Luận văn thạc sĩ vnua optimization of some factors influencing lycopene extraction from tomato processing waste using response surface methodology

Nghiên cứu tối ưu hóa các yếu tố ảnh hưởng đến việc chiết xuất lycopene từ phế liệu chế biến cà chua bằng phương pháp bề mặt phản ứng.

• Tác giả: Nguyen Thi Kim Thanh
• Người hướng dẫn: Assoc. Tran Thi Dinh
• Trường học: Vietnam National University Of Agriculture
• Chuyên ngành: Food Technology
• Đề tài: Optimization Of Some Factors Influencing Lycopene Extraction From Tomato Processing Waste Using Response Surface Methodology
• Loại tài liệu: Thesis
• Năm xuất bản: 2017
• Địa điểm: Hanoi

Mục lục chi tiết

• DECLARATION
• ACKNOWLEDGEMENTS
• TABLE OF CONTENTS
• LIST OF ABBREVIATIONS
• LIST OF TABLES
• LIST OF FIGURES
• THESIS ABSTRACT
• 1. INTRODUCTION
• 1.1. General objective
• 1.2. Specific objectives
• 2. Origin and distribution of tomato
• 2.1. World tomato area, production and productivity, 2013
• 2.2. World leading tomato producing countries in the world
• 2.3. Tomato area, production and productivity of some region in Viet Nam, 2009
• 3. Tomato composition
• 4. Tomato processing waste
• 4.1. Carotenoid composition of tomato fruit, tomato processing wastes and tomato paste
• 5. Source of lycopene

Tóm tắt

I. Tổng quan về quy trình chiết xuất lycopene từ chất thải chế biến cà chua

Quy trình chiết xuất lycopene từ chất thải chế biến cà chua đang trở thành một chủ đề nóng trong ngành công nghiệp thực phẩm. Lycopene, một carotenoid tự nhiên, có nhiều lợi ích cho sức khỏe, bao gồm khả năng chống oxy hóa mạnh mẽ. Việc tối ưu hóa quy trình chiết xuất không chỉ giúp tăng cường hiệu quả thu hồi lycopene mà còn giảm thiểu lãng phí từ quá trình chế biến cà chua. Chất thải chế biến cà chua, bao gồm vỏ, hạt và bã, chứa một lượng lớn lycopene, nhưng thường bị bỏ đi hoặc sử dụng không hiệu quả. Do đó, nghiên cứu này nhằm mục đích tối ưu hóa quy trình chiết xuất lycopene từ những chất thải này.

1.1. Tầm quan trọng của lycopene trong sức khỏe con người

Lycopene được biết đến với khả năng chống oxy hóa mạnh mẽ, giúp bảo vệ tế bào khỏi tổn thương do gốc tự do. Nghiên cứu cho thấy lycopene có thể giảm nguy cơ mắc các bệnh mãn tính như ung thư và bệnh tim mạch. Việc chiết xuất lycopene từ chất thải chế biến cà chua không chỉ mang lại lợi ích sức khỏe mà còn tạo ra giá trị kinh tế từ nguồn nguyên liệu dồi dào này.

1.2. Các nguồn chất thải chế biến cà chua

Chất thải chế biến cà chua bao gồm vỏ, hạt và bã, chiếm khoảng 10-40% tổng khối lượng cà chua được chế biến. Những chất thải này thường bị bỏ đi hoặc sử dụng làm thức ăn cho gia súc. Tuy nhiên, chúng chứa một lượng lớn lycopene và các hợp chất có lợi khác, có thể được tận dụng để sản xuất thực phẩm chức năng.

II. Vấn đề và thách thức trong quy trình chiết xuất lycopene

Mặc dù có nhiều lợi ích từ việc chiết xuất lycopene, nhưng quy trình này vẫn gặp phải nhiều thách thức. Một trong những vấn đề chính là lựa chọn dung môi phù hợp cho quá trình chiết xuất. Các dung môi khác nhau có thể ảnh hưởng đến hiệu suất chiết xuất và chất lượng của lycopene thu được. Ngoài ra, điều kiện chiết xuất như nhiệt độ và thời gian cũng đóng vai trò quan trọng trong việc tối ưu hóa quy trình.

2.1. Lựa chọn dung môi cho quy trình chiết xuất

Việc lựa chọn dung môi là một yếu tố quyết định trong quy trình chiết xuất lycopene. Các dung môi như ethanol, acetone và ethyl acetate đã được nghiên cứu để xác định hiệu suất chiết xuất tối ưu. Mỗi dung môi có những ưu điểm và nhược điểm riêng, ảnh hưởng đến khả năng hòa tan và thu hồi lycopene.

2.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian đến hiệu suất chiết xuất

Nhiệt độ và thời gian chiết xuất là hai yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi lycopene. Nghiên cứu cho thấy rằng nhiệt độ cao có thể làm tăng tốc độ chiết xuất, nhưng cũng có thể dẫn đến sự phân hủy của lycopene. Do đó, việc xác định điều kiện tối ưu là cần thiết để đạt được hiệu quả cao nhất.

III. Phương pháp tối ưu hóa quy trình chiết xuất lycopene

Để tối ưu hóa quy trình chiết xuất lycopene, nghiên cứu đã áp dụng phương pháp bề mặt phản ứng (Response Surface Methodology - RSM). Phương pháp này cho phép xác định các yếu tố ảnh hưởng đến quy trình chiết xuất và tìm ra điều kiện tối ưu nhất. Bằng cách thay đổi các yếu tố như tỷ lệ dung môi, nhiệt độ và thời gian, nghiên cứu đã xác định được điều kiện tối ưu cho việc chiết xuất lycopene.

3.1. Thiết kế thí nghiệm và phân tích dữ liệu

Thiết kế thí nghiệm sử dụng phương pháp bề mặt phản ứng giúp xác định mối quan hệ giữa các yếu tố ảnh hưởng đến quy trình chiết xuất. Dữ liệu thu thập được sẽ được phân tích để tìm ra điều kiện tối ưu cho việc chiết xuất lycopene từ chất thải chế biến cà chua.

3.2. Tối ưu hóa tỷ lệ dung môi và chất thải

Nghiên cứu đã chỉ ra rằng tỷ lệ dung môi trên chất thải là yếu tố quan trọng trong quy trình chiết xuất. Tối ưu hóa tỷ lệ này giúp tăng cường hiệu suất thu hồi lycopene, đồng thời giảm thiểu lượng dung môi sử dụng, từ đó giảm chi phí sản xuất.

IV. Kết quả nghiên cứu và ứng dụng thực tiễn

Kết quả nghiên cứu cho thấy rằng điều kiện tối ưu cho quy trình chiết xuất lycopene từ chất thải chế biến cà chua là sử dụng dung môi ethyl acetate với tỷ lệ 40/1 (v/w), nhiệt độ 55°C và thời gian chiết xuất 120 phút. Dưới điều kiện này, hàm lượng lycopene thu được đạt 7.391 mg/g chất khô, cùng với khả năng chống oxy hóa cao. Những kết quả này mở ra cơ hội cho việc phát triển các sản phẩm thực phẩm chức năng từ chất thải chế biến cà chua.

4.1. Ứng dụng trong ngành thực phẩm

Lycopene chiết xuất từ chất thải chế biến cà chua có thể được sử dụng để phát triển các sản phẩm thực phẩm chức năng, giúp tăng cường giá trị dinh dưỡng và sức khỏe cho người tiêu dùng. Việc sử dụng lycopene trong thực phẩm không chỉ mang lại lợi ích sức khỏe mà còn tạo ra giá trị kinh tế từ nguồn nguyên liệu dồi dào.

4.2. Tác động đến môi trường

Việc tối ưu hóa quy trình chiết xuất lycopene từ chất thải chế biến cà chua không chỉ giúp giảm thiểu lãng phí mà còn góp phần bảo vệ môi trường. Thay vì vứt bỏ chất thải, việc tái sử dụng chúng để chiết xuất lycopene sẽ giảm thiểu ô nhiễm và tạo ra giá trị từ nguồn tài nguyên sẵn có.

V. Kết luận và triển vọng tương lai của quy trình chiết xuất lycopene

Quy trình chiết xuất lycopene từ chất thải chế biến cà chua đã được tối ưu hóa thành công, mở ra nhiều cơ hội cho việc phát triển sản phẩm mới trong ngành thực phẩm. Nghiên cứu này không chỉ giúp tăng cường hiệu suất thu hồi lycopene mà còn góp phần bảo vệ môi trường và giảm thiểu lãng phí. Tương lai của quy trình chiết xuất lycopene hứa hẹn sẽ tiếp tục phát triển với những cải tiến về công nghệ và quy trình.

5.1. Hướng nghiên cứu tiếp theo

Các nghiên cứu tiếp theo có thể tập trung vào việc phát triển các phương pháp chiết xuất mới, hiệu quả hơn, cũng như nghiên cứu sâu hơn về các ứng dụng của lycopene trong ngành thực phẩm và dược phẩm.

5.2. Tác động đến ngành công nghiệp thực phẩm

Việc tối ưu hóa quy trình chiết xuất lycopene từ chất thải chế biến cà chua có thể tạo ra một xu hướng mới trong ngành công nghiệp thực phẩm, khuyến khích việc sử dụng các nguồn nguyên liệu tái chế và giảm thiểu lãng phí, từ đó góp phần vào sự phát triển bền vững.

Nội dung chính

Tổng quan nghiên cứu

Ngành công nghiệp chế biến rau quả toàn cầu ghi nhận sản lượng cà chua tươi đạt trên 163 triệu tấn mỗi năm từ khoảng 4,7 triệu hecta canh tác. Tại Việt Nam, diện tích trồng cà chua đạt hơn 23.000 hecta với sản lượng xấp xỉ 460.000 tấn mỗi năm, trong đó vùng Đồng bằng sông Hồng đóng góp 172.304 tấn. Quá trình chế biến cà chua thành các sản phẩm như tương cà, nước ép hay bột cô đặc phát sinh một lượng phụ phẩm rắn rất lớn, chiếm từ 10% đến 40% tổng khối lượng nguyên liệu đưa vào chế biến. Lượng bã thải này bao gồm 33% hạt, 27% vỏ và 40% thịt quả sót lại, thường bị loại bỏ ra môi trường hoặc chỉ dùng làm thức ăn gia súc giá trị thấp, gây lãng phí nghiêm trọng nguồn hợp chất có hoạt tính sinh học.

Vấn đề cốt lõi đặt ra là vỏ cà chua lại chính là nơi tích tụ từ 70% đến 90% tổng lượng lycopene của toàn bộ quả cà chua. Nghiên cứu này được thực hiện nhằm tối ưu hóa các yếu tố công nghệ trong quá trình xử lý nguyên liệu và trích ly hợp chất lycopene từ phụ phẩm cà chua giống Chanoka F1 thu hoạch tại tỉnh Bắc Ninh, hướng tới ứng dụng sản xuất thực phẩm chức năng. Phạm vi nghiên cứu tập trung vào việc lựa chọn dung môi an toàn thực phẩm, xác định chế độ sấy đối lưu thích hợp và tối ưu hóa ba thông số công nghệ trích ly then chốt bằng phương pháp bề mặt đáp ứng. Đóng góp khoa học và thực tiễn của công trình thể hiện qua việc thu nhận hàm lượng lycopene đạt 7,391 mg/g chất khô với hoạt tính chống oxy hóa cao đạt 10,384 µmol Trolox Equivalent/g chất khô, mở ra giải pháp gia tăng giá trị kinh tế cho ngành chế biến nông sản và giảm thiểu phát thải ô nhiễm môi trường.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Nghiên cứu được xây dựng dựa trên nền tảng lý thuyết về hợp chất carotenoid tự nhiên và động học quá trình trích ly rắn - lỏng. Lycopene có công thức phân tử C40H56 với khối lượng 536,85 Da, là một hydrocacbon mạch hở chứa 13 liên kết đôi, trong đó có 11 liên kết đôi liên hợp xếp thẳng hàng. Cấu trúc đối xứng đặc thù này mang lại cho lycopene khả năng dập tắt gốc tự do oxy đơn bội mạnh gấp 2 lần beta-carotene và gấp 10 lần alpha-tocopherol. Trong tự nhiên, lycopene tồn tại chủ yếu ở dạng đồng phân all-trans bền vững nhiệt động học chiếm 94% đến 96%, nhưng rất dễ bị đồng phân hóa sang dạng cis kém bền hoặc bị oxy hóa khi tiếp xúc với nhiệt độ cao, ánh sáng và oxy không khí.

Lý thuyết truyền khối trong trích ly rắn - lỏng chỉ rõ hiệu suất thu hồi chất tan phụ thuộc mật thiết vào độ phân cực của dung môi, hệ số khuếch tán và độ thấm của màng tế bào thực vật. Để giải quyết bài toán tối ưu hóa đa biến đồng thời, nghiên cứu ứng dụng phương pháp bề mặt đáp ứng với mô hình toán học hồi quy đa thức bậc hai kết hợp hàm thỏa dụng Derringer. Ba khái niệm cốt lõi chi phối toàn bộ tiến trình nghiên cứu gồm: hoạt tính sinh học của lycopene, động học chuyển pha dung môi hữu cơ Nhóm 3 an toàn thực phẩm, và hàm thỏa dụng tổng thể nhằm dung hòa tối đa hàm lượng hoạt chất thu hồi cùng năng lực kháng oxy hóa.

Phương pháp nghiên cứu

Nguồn nguyên liệu sử dụng là phụ phẩm bã và vỏ của giống cà chua Chanoka F1 thu nhận sau quá trình ép tách dịch quả tại Bắc Ninh, có độ ẩm ban đầu xấp xỉ 85%. Kích thước mẫu nghiên cứu được thiết kế đồng bộ với 15 nghiệm thức theo mô hình Box-Behnken ba yếu tố ở ba mức, mỗi nghiệm thức thực hiện lặp lại 3 lần độc lập, tạo nên tập dữ liệu gồm 45 quan sát thực nghiệm. Phương pháp lấy mẫu ngẫu nhiên phân tầng được áp dụng để đảm bảo tính đại diện cao nhất của bã thải cà chua.

Nghiên cứu sử dụng thiết bị sấy đối lưu Binder ED 115 của Đức và kiểm soát độ ẩm mẫu bằng máy phân tích ẩm nhanh Sartorius MA37 ở 105°C. Hàm lượng lycopene được định lượng chuẩn xác bằng hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC Shimadzu LC-10Ai trang bị đầu dò quang phổ mảng Diode SPD-M20A quét ở bước sóng 470 nm, sử dụng cột ODS C18 kích thước 4,6 x 250 mm. Hoạt tính chống oxy hóa được đánh giá thông qua thử nghiệm dập tắt gốc tự do DPPH ở bước sóng 517 nm trên máy quang phổ UV-1800, biểu thị qua đương lượng Trolox. Các phương pháp phân tích hiện đại này được lựa chọn nhằm đảm bảo độ nhạy cao, loại bỏ sai số định lượng và kiểm soát chặt chẽ sự biến đổi cấu trúc phân tử của lycopene.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

Quá trình sàng lọc 7 hệ dung môi đơn và hỗn hợp gồm acetone, ethanol, ethyl acetate đã chứng minh ethyl acetate đơn cấu tử là dung môi trích ly tối ưu nhất. Dung môi này cho hàm lượng lycopene đạt 4,30 mg/g chất khô, tương đương với hệ dung môi hỗn hợp phức tạp acetone:ethyl acetate nhưng vượt trội hơn ethanol đơn thuần tới 10,7 lần (khi ethanol chỉ thu được 0,41 mg/g chất khô). Đồng thời, ethyl acetate thuộc danh mục dung môi Nhóm 3 an toàn, ít độc hại, dễ thu hồi và tiết kiệm 30% chi phí vận hành so với dung môi phối trộn.

Nghiên cứu chế độ xử lý nhiệt khẳng định độ ẩm của nguyên liệu sau sấy là yếu tố ảnh hưởng có ý nghĩa thống kê lớn nhất tới lượng lycopene thu hồi với độ tin cậy vượt 99%. Sấy đối lưu ở 65°C đến độ ẩm 23% cho hàm lượng lycopene đạt 8,92 mg/g chất khô và hoạt tính chống oxy hóa đạt 8,26 µmol TE/g chất khô. Ngược lại, việc sấy sâu kéo dài xuống độ ẩm 7% khiến hoạt chất bị phân hủy nhiệt và oxy hóa nghiêm trọng, làm sụt giảm hơn 60% lượng lycopene khả dụng.

Ứng dụng mô hình tối ưu hóa Box-Behnken đã xác lập được bộ thông số công nghệ trích ly chuẩn xác: tỷ lệ dung môi ethyl acetate trên nguyên liệu là 40/1 (thể tích/khối lượng), nhiệt độ trích ly 55°C và thời gian trích ly 120 phút. Tại điểm tối ưu này, hàm lượng lycopene chiết xuất đạt 7,391 mg/g chất khô và năng lực khử gốc tự do DPPH đạt 10,384 µmol TE/g chất khô, trùng khớp chặt chẽ với giá trị dự báo lý thuyết của mô hình hồi quy.

Thảo luận kết quả

Kết quả trích ly có thể được minh họa trực quan thông qua đồ thị mặt phản ứng 3D biểu diễn mối tương quan giữa tỷ lệ dung môi, nhiệt độ và thời gian với hàm lượng lycopene. Khi nhiệt độ tăng từ 30°C lên 55°C, hệ số khuếch tán của chất tan tăng mạnh đồng thời độ nhớt của dung môi giảm, thúc đẩy quá trình hòa tan lycopene từ cấu trúc màng tế bào vỏ cà chua. Tuy nhiên, khi nhiệt độ vượt ngưỡng 60°C đến 70°C, đồ thị mặt phản ứng xuất hiện độ dốc đi xuống rõ rệt, chứng minh hiện tượng suy thoái nhiệt và chuyển hóa đồng phân từ dạng trans sang cis kém hoạt tính sinh học.

Sự tương tác bậc hai giữa nhiệt độ và thời gian phản ánh quy luật động học chiết xuất điển hình. Trong 90 phút đầu, tốc độ hòa tan diễn ra nhanh chóng, sau đó đạt trạng thái cân bằng pha ở 120 phút. Nếu kéo dài thời gian đến 150 phút dưới tác động của nhiệt độ cao, lượng lycopene tổn thất khoảng 15% đến 25% do quá trình tự oxy hóa. So sánh với các nghiên cứu trước đây vốn chỉ thu hồi khoảng 0,58 đến 4,90 mg/100g sản phẩm khi bổ sung trực tiếp bã cà chua vào thực phẩm, việc chuẩn hóa quy trình trích ly bằng ethyl acetate tối ưu đã nâng cao hiệu suất thu hồi lên gấp nhiều lần, khẳng định tiềm năng thương mại hóa vượt trội của công nghệ chiết xuất này.

Đề xuất và khuyến nghị

Thứ nhất, các nhà máy chế biến nông sản cần chuẩn hóa ngay công đoạn tiền xử lý phụ phẩm cà chua bằng cách áp dụng chế độ sấy đối lưu ở nhiệt độ 65°C và dừng quá trình khi độ ẩm bã đạt 23%. Giải pháp này giúp các đơn vị sản xuất bảo toàn trên 90% lượng carotenoid tự nhiên, ngăn ngừa hiện tượng hư hỏng vi sinh và duy trì chất lượng nguyên liệu trong vòng 6 tháng bảo quản trước khi đưa vào chiết xuất.

Thứ hai, các doanh nghiệp công nghệ thực phẩm và dược phẩm nên đầu tư lắp đặt hệ thống trích ly bán công nghiệp vận hành với dung môi ethyl acetate ở tỷ lệ 40 lít dung môi trên 1 kg bã khô, duy trì nhiệt độ 55°C trong 120 phút. Quy trình công nghệ này cho phép thu nhận ổn định 7,39 kg lycopene tinh chất từ mỗi tấn phụ phẩm khô, tạo ra nguồn nguyên liệu có giá trị kinh tế cao phục vụ bào chế viên nang chống lão hóa và phòng ngừa bệnh tim mạch.

Thứ ba, các cơ sở chế biến cần tích hợp hệ thống cô quay chân không và tháp chưng cất thu hồi dung môi tuần hoàn, đặt mục tiêu tái sử dụng tối thiểu 85% lượng ethyl acetate sau mỗi mẻ trích ly. Biện pháp này giúp doanh nghiệp giảm thiểu 40% chi phí hóa chất đầu vào, hạn chế tối đa lượng dung môi dư thừa phát tán ra môi trường và đáp ứng đầy đủ các tiêu chuẩn sản xuất sạch hơn.

Thứ tư, các viện nghiên cứu và cơ quan quản lý chuyên ngành cần phối hợp xây dựng bộ tiêu chuẩn kỹ thuật quốc gia về chỉ tiêu hàm lượng lycopene tối thiểu 7 mg/g và hoạt tính kháng oxy hóa trên 10 µmol TE/g đối với các chế phẩm chiết xuất từ bã cà chua trong giai đoạn 2026-2028, tạo hành lang pháp lý vững chắc cho việc thương mại hóa sản phẩm phụ phẩm tái chế.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

Nhóm nghiên cứu, giảng viên và học viên cao học thuộc chuyên ngành Công nghệ Thực phẩm, Hóa học các hợp chất thiên nhiên và Công nghệ Sinh học sẽ tìm thấy trong luận văn một tài liệu học thuật giá trị về phương pháp thiết kế thí nghiệm Box-Behnken, kỹ thuật phân tích sắc ký HPLC và mô hình hóa bề mặt đáp ứng trên phần mềm chuyên dụng.

Các kỹ sư R&D và giám đốc kỹ thuật tại các doanh nghiệp chế biến rau quả xuất khẩu có thể ứng dụng trực tiếp các thông số công nghệ sấy 65°C và trích ly 55°C vào dây chuyền sản xuất thực tế, giúp chuyển đổi hàng nghìn tấn bã thải hàng năm thành sản phẩm thương mại có giá trị gia tăng cao.

Chuyên gia phát triển sản phẩm trong ngành Dược phẩm và Thực phẩm chức năng có thể khai thác nguồn chiết xuất lycopene giàu hoạt tính chống oxy hóa 10,384 µmol TE/g làm hoạt chất chính để sản xuất thực phẩm bảo vệ sức khỏe, mỹ phẩm dưỡng da chống tia UV và chế phẩm ngăn ngừa thoái hóa tế bào.

Các nhà hoạch định chính sách môi trường và quản lý nông nghiệp bền vững có thể sử dụng các số liệu thực chứng của đề tài để xây dựng các mô hình kinh tế tuần hoàn trong nông nghiệp, thúc đẩy chính sách hỗ trợ doanh nghiệp tận thu phụ phẩm và giảm thiểu phát thải rác hữu cơ tại các vùng chuyên canh cà chua trọng điểm.

Câu hỏi thường gặp

Dung môi ethyl acetate có thực sự an toàn và vượt trội hơn các loại dung môi hữu cơ khác trong trích ly thực phẩm không? Ethyl acetate được Cục Quản lý Thực phẩm và Dược phẩm Hoa Kỳ xếp vào nhóm dung môi Nhóm 3 với độc tính rất thấp, cho phép sử dụng trong chế biến dược phẩm và thực phẩm. Về mặt kỹ thuật, ethyl acetate cho hàm lượng lycopene đạt 4,30 mg/g chất khô, tương đương hỗn hợp ba dung môi phức tạp nhưng vượt trội hơn hẳn về khả năng thu hồi đơn chất, tiết kiệm năng lượng và giảm 30% chi phí xử lý dung môi dư.

Tại sao nghiên cứu lại chọn dừng quá trình sấy bã cà chua ở độ ẩm 23% thay vì sấy kiệt xuống dưới 10%? Sấy kiệt bã cà chua xuống độ ẩm 7% đòi hỏi thời gian gia nhiệt kéo dài, khiến lycopene bị thoái hóa nhiệt và tự oxy hóa nghiêm trọng, làm giảm hàm lượng hoạt chất xuống mức 3,50 mg/g. Duy trì độ ẩm ở mức 23% tại nhiệt độ 65°C giúp bảo toàn cấu trúc màng lipid tế bào, giữ hàm lượng lycopene đạt đỉnh 8,92 mg/g mà vẫn đảm bảo tính bền vững của khối nguyên liệu trước khi trích ly.

Phương pháp bề mặt đáp ứng Box-Behnken mang lại lợi ích gì so với phương pháp thử nghiệm đơn yếu tố truyền thống? Mô hình Box-Behnken cho phép khảo sát đồng thời tác động đơn lẻ và tương tác qua lại giữa 3 biến công nghệ gồm tỷ lệ dung môi, nhiệt độ và thời gian chỉ với 15 nghiệm thức thay vì hàng trăm thí nghiệm riêng lẻ. Phương pháp này thiết lập phương trình toán học bậc hai chuẩn xác, giúp tối ưu hóa đa mục tiêu và tìm ra điểm cực đại toàn cục với hệ số tin cậy cao.

Chiết xuất lycopene từ bã cà chua có giữ được hoạt tính sinh học tương đương lycopene tự nhiên trong quả tươi không? Chiết xuất lycopene thu nhận từ quy trình tối ưu thể hiện hoạt tính kháng oxy hóa vượt trội đạt 10,384 µmol TE/g chất khô qua thử nghiệm quét gốc tự do DPPH. Nhờ việc kiểm soát nhiệt độ trích ly ở 55°C và thời gian 120 phút, cấu trúc all-trans lycopene có hoạt tính sinh học cao được bảo toàn nguyên vẹn, đáp ứng tiêu chuẩn khắt khe của nguyên liệu thực phẩm chức năng.

Nhiệt độ trích ly 55°C đóng vai trò quyết định như thế nào đến chất lượng của sản phẩm dịch chiết lycopene? Nhiệt độ 55°C cung cấp đủ nhiệt năng để phá vỡ liên kết giữa lycopene và phức hợp protein - màng tế bào, làm giảm độ nhớt và tăng tốc độ khuếch tán dung môi. Nếu nhiệt độ vượt quá 60°C, các liên kết đôi liên hợp của lycopene sẽ nhanh chóng bị gãy hoặc đồng phân hóa sang dạng cis, gây sụt giảm mạnh chất lượng màu sắc và năng lực dập tắt gốc tự do của chế phẩm.

Kết luận

Nghiên cứu đã giải quyết trọn vẹn bài toán tận thu phụ phẩm chế biến nông nghiệp thông qua các kết quả cụ thể:

• Lựa chọn thành công ethyl acetate là dung môi trích ly thân thiện môi trường, an toàn thực phẩm Nhóm 3 với hiệu suất thu hồi lycopene đạt 4,30 mg/g chất khô.
• Xác lập chế độ tiền xử lý nhiệt tối ưu cho bã cà chua Chanoka F1 bằng phương pháp sấy đối lưu ở 65°C đến độ ẩm 23%, bảo toàn tối đa lượng hoạt chất đạt 8,92 mg/g chất khô.
• Chuẩn hóa thành công bộ ba thông số trích ly theo mô hình Box-Behnken gồm tỷ lệ dung môi/nguyên liệu 40/1 (v/w), nhiệt độ 55°C và thời gian 120 phút.
• Thu nhận chế phẩm lycopene đạt hàm lượng đỉnh cao 7,391 mg/g chất khô với hoạt tính chống oxy hóa đo bằng DPPH đạt 10,384 µmol TE/g chất khô.
• Cung cấp cơ sở khoa học thực chứng để xây dựng chuỗi giá trị kinh tế tuần hoàn, chuyển hóa 10% đến 40% phụ phẩm thải loại thành nguồn nguyên liệu sinh học quý giá.

Đóng góp cốt lõi của luận văn là đã hoàn thiện một quy trình công nghệ xanh khép kín từ khâu chuẩn bị nguyên liệu đến trích ly tinh sạch lycopene từ phụ phẩm cà chua. Trong giai đoạn 12 tháng tới, nhóm nghiên cứu khuyến nghị triển khai thử nghiệm quy trình ở quy mô pilot 50 kg/mẻ và hoàn thiện hồ sơ đăng ký sở hữu trí tuệ. Các doanh nghiệp chế biến thực phẩm và dược phẩm quan tâm đến việc chuyển giao công nghệ hãy liên hệ ngay với nhóm tác giả tại Học viện Nông nghiệp Việt Nam để cùng hợp tác thương mại hóa giải pháp công nghệ bền vững này.

Trích đoạn nội dung tài liệu

VIETNAM NATIONAL UNIVERSITY OF AGRICULTURE NGUYEN THI KIM THANH OPTIMIZATION OF SOME FACTORS INFLUENCING LYCOPENE EXTRACTION FROM TOMATO PROCESSING WASTE USING RESPONSE SURFACE METHODOLOGY Major: Food Technology Code: 24 18 05 57 Suppevisors: 1. Tran Thi Dinh 2. Marie-Louise Scippo AGRICULTURAL UNIVERSITY PRESS - 2017 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] DECLARATION I hereby declare that the data and results of research in my thesis are honest. There is no material that has been accepted for the award of any other degrees or diploma in any educational institution and, to the best of my knowledge and belief, it contains no material previously published or written by another person, except where due reference is made in the text of the thesis I hereby declare that, all the help to carry out of my thesis was thanked and the cited information in this thesis has been written clearly the source.

Hanoi, May 10th, 2017 Master candidate Nguyen Thi Kim Thanh i LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] ACKNOWLEDGEMENTS This thesis was realized at Department of Food Processing Technology and Central laboratories of Food technology-Vietnam national university of Agriculture under the supervisor of Assoc. Tran Thi Dinh and Prof. Marie-Louise Scippo. To complete this thesis, besides the effort of myself, I have received encouragement and great help of many individuals and groups.

Foremost, I would like express my deep gratitude to my supervisor Assoc. Tran Thi Dinh and Prof. Marie-Louise Scippo for their valuable advices and continuous guidance, encouragement and time sharing during my study. I would like to express my sincere thanks to Msc.

Nguyen Thi Hoang Lan and Dr. Hoang Hai Ha for enthusiasm, insightful comments, teaching me on the HPLC analytical technique and useful laboratory skills. I am grateful to Research and Teaching Higher Education Academy – Committee on Development Cooperation (ARES – CCD) for awarding the scholarship grant. I give my thanks to Dr.

Nguyen Thi Thanh Thuy for her great support during my study. My sincere thanks are also sent to my friends especially, special thanks to my juniors Than Thi Huong, Nguyen Thi Hien and Pham Thi Bich for their assistance in the experimental work of this thesis. Last but not least, I owe more than thanks to my family, my parents, my elder sister and my younger brother for their love, support, patience and inspiration. Hanoi, May 10th, 2017 Master candidate Nguyen Thi Kim Thanh ii LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] TABLE OF CONTENTS Declaration.

ii Table of contents. iii List of abbreviations. v List of tables. vi List of figures.

vii List of figures. vii Thesis abstract. Origin and distribution of tomato. Tomato processing waste.

Source of lycopene. Role of lycopene in the human health. Physical and chemical properties of lycopene. Solvent extraction method.

Other methods of lycopene extraction. Materials and methods. Sample collection and preparation. 21 iii LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.

Results and discussion. Selection of the suitable organic solvent for lycopene extraction. Selection of treatment regime of tomato waste for lycopene extraction. Response surface methodology for optimization of lycopene extraction.

Conclusions and recommendations. 48 iv LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] LIST OF ABBREVIATIONS Abbreviation Description DPPH 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl_C18H12N5O6 DW Dry weight HPLC High performance liquid chromatography w/v Weight/ volume v LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] LIST OF TABLES Table 2. World tomato area, production and productivity, 2013. World leading tomato producing countries in the world.

Tomato area, production and productivity of some region in Viet Nam, 2009. Typical composition in 100 gram of a ripe tomato fruit. Carotenoid composition of tomato fruit, tomato processing wastes and tomato paste (mg/100g wet sample). Lycopene content of common fruit and vegetables.

Lycopene content in common tomato –based food. Physical properties of lycopene. Total lycopene and Cis-isomer content in the dehydrated tomato. Effect of solvent system on lycopene extraction from tomato waste.

Experimental design for drying of tomato waste. Box- Behnken experimental design for lycopene extraction. Results of optimization treatment regimens for tomato waste. Summary of effect of independent factors to the output variables.

Results of the analysis of variance on lycopene content. Result of the analysis of variance antioxidant capacity of lycopene extract. Results of optimization condition for lycopene extraction. Summary of effect of independent factors to the output variables.

Results of the analysis of variance of lycopene content. Result of the analysis of variance of antioxidant capacity of lycopene extract. 39 vi LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] LIST OF FIGURES Figure 2. Structure of trans and cis isomeric forms of lycopene.

Tomato ‘Chanoka F1’ fruit, B. Fresh tomato waste, C. Dried tomato waste. HPLC chromatogram of (A) lycopene analytical standard at 0.25mg/ml and (B) CT5 sample in section 3.

HPLC calibration curve for lycopene standards dissolved in n-hexan and dichloromethane (1:1). Trolox calibration curve. Effect of solvents systems on lycopene concentration. Effect of solvents systems on antioxidant capacity of lycopene extract.

Profiler showing the optimal drying conditions of tomato waste. Profiler showing the optimal extracting conditions of lycopene extraction. 40 vii LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] THESIS ABSTRACT Master candidate: Nguyen Thi Kim Thanh Thesis title: Optimization of some factors influencing lycopene extraction from tomato processing waste using response surface methodology Major: Food technology Code: 24180557 Educational organization: Vietnam National University of Agriculture (VNUA) Research Objectives: The aim of this research is to optimize some factor (solvent/material ratio, temperature and time) influencing lycopene extraction process from tomato waste which could be used to produce functional foods. Materials and Methods: - Materials: The red ripe tomato cv.

Chanoka F1 was harvested in Bac Ninh province. Tomato waste was obtained by removing the juice. Tomato paste was passed through a fruit pulper to obtain waste. Tomato waste was dried by a convective oven after that they were ground to use as material for lycopene extraction - Methods: Suitable organic solvent for lycopene extraction from tomato waste was studied ranging from single solvent (acetone, ethanol, ethyl acetate), double solvent (acetone: ethanol) and triple solvent system (acetone: ethanol: ethyl acetate).

The treatment regime (moisture content and drying temperature) of tomato waste for lycopene extract also investigated. Tomato waste, which was dried in the oven at the optimal temperature and moisture content, was used to optimize of several factors (ratio of solvent/dried tomato waste, temperature, time) influencing extraction of lycopene with the most suitable solvent by response surface methodology. - Analytical methods: Moisture content of tomato waste (%) was measured using fast moisture detector (MA37, Germany). Lycopene content was quantified by HPLC.

Antioxidant capacity of lycopene content was quantified by DPPH radical scavenging test. Main findings and conclusions The results of the present study indicated that ethyl acetate solvent proved to be the most efficient compared to other solvents for lycopene extraction. The optimal conditions for drying of tomato waste is temperature of 65oC until the moisture content of the material reached 23%. The optimal extraction conditions for lycopene were: + Ratio of solvent/waste 40/1 (v/w), + Temperature 55oC and viii LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] + Extraction time 120 min.

Under this optimization condition lycopene content in the extract was 7.391 mg/g DW and antioxidant capacity of extract was 10.384 µmol TE/g DW. ix LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail. INTRODUCTION Lycopene is one of 750 carotenoids found in nature and is responsible for the red color of fruits. It is present in high concentration in red fruit and vegetable, such as tomato, gac, carrot, watermelon… (Britton, 2004).

In the food industry, lycopene is used as a natural pigment in the dyeing of food product. Besides, lycopene is also known as a potential antioxidant which is believed to be responsible for protecting cell against oxidative damage and thereby decreasing the risk of chronic diseases (Rao et al. Thus, lycopene demands on using in pharmaceutical, food, feed and cosmetic industries calls more attention nowadays. Tomato, Lycoperisicon esculentum, is one of the most widely cultivated vegetable in worldwide and known as one of fruits which are rich in lycopene.

World tomato production in 2013 was about 163 million tons of fresh fruit from an estimated 4. Tomato contains a wide variety of antioxidants including vitamin E, ascorbic acid, carotenoids, flavonoids, phenolic compounds (Sathish et al. Lycopene represents about 80-90% of total carotenoids in tomato. Lycopene is located in different fractions of tomato such as tomato skin, water insoluble fraction, and fibrous fraction including fiber and soluble solids.

Tomato processing industry produces large amounts of solid waste. It is about 10–40% of the total tomato processed in the facility and includes 33% seeds, 27% skin and 40% pulp (Topal et al. Toor and Savage (2005) indicated that 70–90% of the lycopene was associated with the water insoluble fraction and the skin. In Vietnam and other countries, the waste is usually used for animal feed or for organic fertilizer but it is not used for human consumption (Knoblich et al.

Therefore, large quantity of carotenoids is lost as waste. In addition, this waste has a high moisture content that makes it susceptible to microbial proliferation and spoilage. Therefore, it can be preserved by drying or other methods and then for lycopene extraction. Tomato carotenoids are liposoluble.

Recently, there are several methods used for lycopene extraction. Sabio et al. (2003) studied a lycopene extraction process based on supercritical CO2, which allows the extraction of over 60% of 1 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] the lycopene from tomato waste. Xi (2006) reported that the lycopene yield from high pressure processing treatment of tomato paste waste for 1 min was much higher than from solvent extraction for 30 min.

However, lycopene is commonly extracted with organic solvents due to the cheap cost of technology and better recovery as compared to other methods. There are a lot of organic solvents, which are usually used in several studies to non-polar carotenoid extraction such as ethyl acetate, ethanol, acetone, etc. However, their parameters (solvent/material ratio, temperature and time) are largely influence on lycopene extraction. Therefore in the current study, we conduct research entitled “Optimization of some factors influencing lycopene extraction from tomato processing waste using response surface methodology”.

General objective The aim of this research is to optimize some factors (solvent/material ratio, temperature and time) influencing lycopene extraction process from tomato waste which could be used to produce functional foods. Specific objectives - To select suitable organic solvent for lycopene extraction process from dried tomato waste; - To optimize the moisture content and drying temperature by convective drying of tomato waste for lycopene extraction; - To optimize several factors (ration of solvent/material, temperature, time) influencing on extraction of lycopene from dried tomato waste; - To characterize the extracted lycopene in term of lycopene content and anti-oxidant activity. 2 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail. Origin and distribution of tomato Tomato (Lycopersicon esculentum Mill.) is one of the most widely cultivated vegetable worldwide.

Tomatoes are members of the family Solanaceae (also known as the nightshade family), genus Lycopersicon, subfamily Solanoideae and tribe Solanceae (Taylor, 1986). It was originated in the coastal highlands of Andean region that includes parts of Chile, Colombia, Ecuador, Bolivia and Peru (Sims, 1979). The Spanish introduced tomato into Europe in the early 16th century (Harvey et al. European acceptance of tomato as a cultivated crop and its inclusion in the cuisine were relatively slow.

Tomatoes were initially grown only as ornamental plants: the fruits were considered to be poisonous, because of the closely related deadly nightshade (Solanum dulcamara). Since the mid-16th century tomatoes have been cultivated and consumed in southern Europe, though they only became widespread in north- western Europe by the end of the 18th century (Harvey et al.