TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ NINH BÌNH ================== GIÁO TRÌNH HỌC PHẦN HÓA PHÂN TÍCH ĐỐI TƯỢNG: VĂN BẰNG 2 DƯỢC (Lưu hành nội bộ) Ninh Bình, năm 2017 1 2 MỤC LỤC Bài Nội dung Trang Phần I. Hóa học phân tích định tính 1 1 Đại cương về hóa học phân tích định tính 1 2 Xác định các Cation nhóm I 4 3 Xác định các Cation nhóm II 7 4 Xác định các Cation nhóm III 9 5 Xác định các Cation nhóm IV 12 6 Xác định các Cation nhóm V 17 7 Xác định các Cation nhóm VI 21 8 Xác định các Anion nhóm I 24 9 Xác định các Anion nhóm II 30 10 Xác định các Anion nhóm III 34 11 Xác định Cation và Anion trong dung dịch muối vô cơ 37 Phần II. Phân tích định lượng 39 1 Đại cương về hóa học phân tích định lượng 39 2 Phương pháp phân tích khối lượng 41 3 Phương pháp phân tích thể tích 46 4 Pha dung dịch chuẩn độ 55 5 Định lượng bằng phương pháp Acid - Base 59 6 Định lượng bằng phương pháp kết tủa 63 7 Định lượng bằng phương pháp Oxy hóa khử 67 3 4 PhÇn I Ho¸ häc ph©n tÝch ®Þnh tÝnh Bµi 1 ®¹i c-¬ng vÒ ho¸ häc ph©n tÝch ®Þnh tÝnh Môc tiªu 1. Tr×nh bµy ®-îc ®èi t-îng cña ho¸ häc ph©n tÝch ®Þnh tÝnh (HHPT§T), nguyªn t¾c chung vµ hai ph-¬ng ph¸p cña HHPT§T ®Ó x¸c ®Þnh mét ion hoÆc 1 chÊt ch-a biÕt.
KÓ ®-îc ba ®iÒu kiÖn cña mét ph¶n øng ho¸ häc dïng trong HHPT§T vµ ý nghÜa cña b-íc ph©n nhãm trong HHPT§T. Néi dung Ho¸ häc ph©n tÝch ®Þnh tÝnh lµ m«n khoa häc chuyªn nghiªn cøu vÒ c¸c ph-¬ng ph¸p, c¸c kü thuËt, c¸c thuèc thö (TT), c¸c ph¶n øng …. ®Ó x¸c ®Þnh thµnh phÇn cÊu t¹o cña c¸c chÊt. §èi t-îng cña HHPT§T Trong ch-¬ng tr×nh ®µo t¹o d-îc sÜ trung cÊp, HHPT§T sÏ gióp chóng ta nghiªn cøu vÒ: 1.
C¸c kü thuËt, c¸c TT, c¸c ph¶n øng ®Ó x¸c ®Þnh thµnh phÇn cation vµ anion cña c¸c muèi v« c¬ vµ c¸c chÊt v« c¬ kh¸c. Kü thuËt c¬ b¶n ®Ó tiÕn hµnh thö ®é tinh khiÕt mét sè ho¸ chÊt dïng trong ngµnh d-îc theo D-îc ®iÓn ViÖt Nam (D§VN). Nguyªn t¾c chung vµ c¸c ph-¬ng ph¸p HHPT§T 2. Nguyªn t¾c chung cña HHPT§T §Ó x¸c ®Þnh mét ion hoÆc mét chÊt ch-a biÕt, ng-êi ta dùa trªn nguyªn t¾c sau: chuyÓn chÊt ch-a biÕt thµnh chÊt míi ®· biÕt thµnh phÇn ho¸ häc vµ cã tÝnh chÊt ®Æc tr-ng tõ ®ã suy ra chÊt ch-a biÕt.
VÝ dô: ChÊt X + Pb++ kÕt tña mÇu ®en (PbS) ChÊt X + H++ khÝ cã mïi thèi (H2S) Do ®ã x¸c ®Þnh ®-îc chÊt X lµ ion S-- 2. C¸c ph-¬ng ph¸p cña HHPT§T Cã hai ph-¬ng ph¸p chÝnh: 1 2. Ph-¬ng ph¸p kh«. TiÕn hµnh ph©n tÝch ®Þnh tÝnh chÊt cÇn x¸c ®Þnh vµ TT ®Òu ë thÓ r¾n.
Ph-¬ng ph¸p dung dÞch (DD). TiÕn hµnh ph©n tÝch ®Þnh tÝnh cÇn x¸c ®Þnh vµ c¸c TT ®Òu ë d¹ng DD. Ph¶n øng ho¸ häc gi÷a c¸c chÊt (TT vµ chÊt cÇn x¸c ®Þnh) thùc chÊt lµ ph¶n øng gi÷a c¸c ion. Ph-¬ng ph¸p nµy hay dïng v× tiÕn hµnh thuËn lîi, nhanh vµ cho kÕt qu¶ chÝnh x¸c.
§iÒu kiÖn cña ph¶n øng ho¸ häc dïng trong HHPT§T C¸c ph¶n øng ho¸ häc dïng trong HHPT§T cã thÓ lµ ph¶n øng trung hoµ, ph¶n øng trao ®æi hay ph¶n øng oxy ho¸ - khö nh-ng ph¶i tho¶ m·n 3 ®iÒu kiÖn sau: 3. Ph¶i ®Æc s¾c Ph¶n øng ph¶i t¹o ra chÊt kÕt tña hoÆc mµu s¾c thay ®æi râ rÖt hay khÝ bay ra ph¶i quan s¸t ®-îc. Ph¶i nh¹y Ph¶n øng x¶y ra ®-îc víi mét l-îng nhá chÊt cÇn x¸c ®Þnh víi TT mµ vÉn cã biÓu hiÖn râ rµng. Ph¶i riªng biÖt Ph¶n øng chØ x¶y ra víi ion nµy mµ kh«ng x¶y ra víi ion kh¸c (cïng mét TT) hoÆc cho kÕt tña cã mµu s¾c, tÝnh tan kh¸c nhau.
§a sè c¸c ph¶n øng ho¸ häc tho¶ m·n hai ®iÒu kiÖn ban ®Çu nh-ng khã tho¶ m·n ®iÒu kiÖn thø ba. VÝ dô: Ion Ba++ vµ ion Pb++ cïng ph¶n øng víi acid sulfuric cho kÕt tña tr¾ng, cïng t¸c dông víi kalicromat cho kÕt tña vµng, kh«ng tan trong acidacetic. §ã lµ nguyªn nh©n dÔ g©y ra nhÇm lÉn khi tiÕn hµnh x¸c ®Þnh mét chÊt. Ph©n nhãm c¸c ion 4.
Ý nghÜa cña b-íc ph©n nhãm §Ó tr¸nh nhÇm lÉn, khi tiÕn hµnh x¸c ®Þnh c¸c ion ng-êi ta ph¶i qua b-íc ph©n nhãm (x¸c ®Þnh nhãm) c¸c cation vµ anion. Ph©n nhãm lµ dïng mét thuèc thöa cho t¸c dông víi mét sè ion (c¸c ion kh¸c kh«ng ph¶n øng) t¹o ra ®-îc kÕt qu¶ gièng nhau, sau ®ã tiÕn hµnh x¸c ®Þnh c¸c ion trong nhãm ®ã b»ng c¸c thuèc thö ®Æc tr-ng ®· biÕt. Theo ph¬ng ph¸p “acid - base” ngêi ta ph©n nhãm nh sau: 4. C¸c cation ®-îc chia thµnh 6 nhãm: 2 Nhãm I: Ag+, Pb++, Hg2++ Nhãm II: Ba++, Ca++ Nhãm III: Zn++, Al+++ Nhãm IV: Fe++, Fe+++, Bi+++ Nhãm V: Mg++, Cu++, Hg++ Nhãm VI: K+, Na+, NH4+ 4.
C¸c anion (v« c¬) ®-îc chia thµnh ba nhãm: Nhãm I: Cl-, Br- I- S--, NO3- Nhãm II: AsO4---, AsO3--- , PO4---, HCO3-, CO3-- Nhãm III: SO3--, SO4-- L-îng gi¸ 1. Tr×nh bµy ®èi t-îng, nguyªn t¾c chung vµ 2 ph-¬ng ph¸p HHPT§T ®Ó tiÕn hµnh x¸c ®Þnh mét ion hoÆc mét chÊt ch-a biÕt? 2. KÓ ba ®iÒu kiÖn cña mét ph¶n øng ho¸ häc dïng trong HHPT§T? 3. Nªu ý nghÜa cña b-íc ph©n nhãm trong HHPT§T? ---------------------------------------------- 3 Bµi 2 X¸c ®Þnh c¸c cation nhãm i (Ag+, Pb++, Hg2++) Môc tiªu 1.
Tr×nh bµy ®-îc tªn, c«ng thøc ho¸ häc cña TT nhãm, TT cation, hiÖn t-îng ®Æc tr-ng khi cation nhãm I t¸c dông víi c¸c TT ®ã vµ viÕt ph-¬ng tr×nh ion ®Ó minh ho¹. Thao t¸c ®óng kü thuËt thö vµ x¸c ®Þnh cation nhãm I. Thuèc thö nhãm 1. Thuèc thö nhãm Thuèc thö nhãm cña c¸c cation nhãm I lµ acid hydrocloric nång ®é 2N (HCl 2N).
C¸c cation nhãm I t¸c dông víi acid hydrocloric 2N t¹o thµnh c¸c kÕt tña tr¾ng, c¸c kÕt tña nµy cã tÝnh chÊt kh¸c nhau trong dung dÞch amoni hydroxyd (NH4OH). Ph-¬ng tr×nh ion Ag+ + HCl = AgCl + H+ AgCl tan trong DD NH4OH Pb++ + 2HCl = Pb Cl2 + 2H+ Pb Cl2 kh«ng tan trong DD NH4OH Hg2++ + 2HCl = Hg2Cl2 + 2H+ Hg2Cl2 ho¸ ®en trong DD NH4OH 2. Thuèc thö cation 2. Thuèc thöa cña ion Ag+: 2.
Kali cromat (K2CrO4): ion Ag+ t¸c dông víi TT kali cromat t¹o ra kÕt tña ®á thÉm. 2Ag+ + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2K+ 2. Kali iodid (KI): ion Ag+ t¸c dông víi TT kali iodid t¹o ra kÕt tña vµng nh¹t. Ag+ + KI = AgI + K+ 2.
2Ag+ + Na2CO3 = Ag2CO3 + 2Na+ §Ó l©u: Ag2CO3 = Ag2O x¸m + CO2 4 2. Thuèc thö cña ion Pb++ 2. Amoni sulfur [(NH4)2S] hay hydrosulfur (H2S): ion Pb++ t¸c dông víi TT Amoni sulfur (hoÆc H2S) t¹o ra kÕt tña ®en. Pb++ + (NH4)2S = PbS + 2NH4+ Pb++ + H2S = PbS + 2H+ 2.
Kali cromat: ion Pb++ t¸c dông víi TT Kali cromat t¹o ra kÕt tña vµng t-¬i, kÕt tña nµy tan trong DD acid nitric, DD natri hydroxyd, kh«ng tan trong acid acetic. Pb++ + K2CrO4 = PbCrO4 + 2K+ 2. Kali iodid: ion Pb++ t¸c dông víi TT kali iodid t¹o ra kÕt tña vµng, tña nµy tan trong n-íc nãng, khi ®Ó nguéi l¹i kÕt tña tinh thÓ mµu vµng ãng ¸nh. Pb++ + 2KI = PbI2 + 2K+ 2.
Acid sulfuric lo·ng (H2SO4 2N): ion Pb++ t¸c dông víi DD acid sulfuric 2N t¹o ra kÕt tña tr¾ng. Pb++ + H2SO4 = PbSO4 + 2H+ 2. Natri carbonat: ion Pb++ t¸c dông víi TT natri carbonat t¹o ra kÕt tña tr¾ng. Pb++ + Na2CO3 = PbCO3 tr¾ng + 2Na+ 2.
Thuèc thö cña ion Hg2++ 2. Amony hydroxyd: ion Hg2++ t¸c dông víi TT amoni hydroxyd t¹o ra kÕt tña x¸m ®en (Hg0 nguyªn tè). Hg2++ + 2NH4OH = NH2Hg + NH4+ + Hg0 (x¸m ®en) + 2H2O 2. Kali cromat: ion Hg2++ t¸c dông víi TT kali cromat t¹o ra kÕt tña mµu ®á g¹ch.
Hg2++ + K2CrO4 = Hg2CrO4 + 2K+ 2. Kali iodid: ion Hg2++ t¸c dông víi TT kali iodid t¹o ra kÕt tña mµu xanh lôc, nÕu d- TT th× chuyÓn thµnh mµu ®en (Hg0nguyªn tè). Hg2++ + 2KI = Hg2I2 + 2K+ Hg2I2 + 2KI = Hg0 + K2[HgI4] 2. Natri carbonat: ion Hg2++ t¸c dông víi TT natri carbonat t¹o ra kÕt tña x¸m ®en (Hg0 nguyªn tè).
Hg2++ + Na2CO3 = 2Na+ + Hg2CO3 vµng, kh«ng bÒn dÔ bÞ ph©n huû Hg2CO3 = HgO + CO2 + Hg0 (x¸m ®en) 3. Vai trò và ứng dụng trong y - dược độc tính. Chì 5 Đã từng có lúc các hợp chất chì được sử dụng trong Dược học và Y học làm thuốc se, chống viêm, nhưng do chỉ tích lũy và có độc tính cao nên từ lâu đã không được dùng nữa Chỉ tấn công toàn diện và làm tổn hại kho Hem của cơ thể. Từ đó gây hậu quả nghiêm trọng trên hệ tạo máu, thần kinh, nội tiết, thận và gan.
Hội chứng nhiễm độc chì là thiếu máu, suy giảm trí tuệ, tăng huyết áp, nhồi máu cơ tim, suy giảm chức năng thận, rối loạn phát triển xương, răng, gia tăng gốc tự do độc hại Chì và các hợp chất của nó có rât nhiều ứng dụng trong kỹ thuật và đời sống, do đó cũng đang gây ra ô nhiễm môi trường có tính toàn cầu. Thuốc điều trị nhiễm độc chì là những phối tử tạo phức chelat 3.2 Bạc : Ion Ag+ có tác dụng tiệt trùng ngay ở nồng độ rất nhỏ, chỉ khoảng 10-10 M. Nồng độ này có thể đạt được bằng cách để kim loại bạc tiết xúc với nước sau một thời gian. Do có thể tủa protein và clorid trong mô bị tổn thương, cùng với tính oxy hóa của Ag+, các hợp chất của bạc như AgNO3 có tác dụng diệt mầm bệnh tại chỗ chẳng hạn, dùng AgNO3 đốt các ổ nhiễm khuẩn trong viêm họng hạt).
Để làm thuốc diệt khuẩn dùng ngoài, người ta tạo ra các chế phẩm chứa bạc hoặc hợp chất của nó có tác dụng kéo dài. Ví dụ bạc sulfadiazin. Các chế phẩm của bạc dược dụng nhậy cảm với ánh sáng, dễ chuyển ion Ag+ thành Ag màu đen nên gây ra các vấn đề về thẩm mỹ trong sử dụng hoặc bảo quản thuốc trong bao bì tránh ánh sáng. Tr×nh bµy tªn, c«ng thøc ho¸ häc cña TT nhãm, hiÖn t-îng ®Æc tr-ng khi cation nhãm I t¸c dông víi TT nhãm vµ viÕt ph-¬ng tr×nh ion minh ho¹? 2.
KÓ tªn, c«ng thøc ho¸ häc, hiÖn t-îng ®Æc tr-ng cña c¸c TT x¸c ®Þnh ion Ag2, Pb++, Hg2++ vµ viÕt ph-¬ng tr×nh ion minh ho¹? 3. KÓ tªn c¸c TT gièng nhau cña ion Ag+, Pb++, Hg2+ vµ hiÖn t-îng kh¸c nhau khi c¸c TT ®ã t¸c dông víi ion Ag +, Pb++, Hg2+++? ----------------------------------------- 6 Bµi 3 X¸c ®Þnh cation nhãm II ( Ba++, Ca++) Môc tiªu 1.