Luận văn thạc sĩ: Nghiên cứu xác định hàm lượng polyphosphat trong thực phẩm bằng phương pháp CE-C4D

Luận văn thạc sĩ nghiên cứu xác định hàm lượng polyphosphat trong thực phẩm bằng phương pháp CE C4D, góp phần nâng cao chất lượng an toàn thực phẩm.

• Tác giả: Nguyễn Thị Liên
• Người hướng dẫn: TS. Nguyễn Thị Ánh Hƣờng
• Trường học: Trường Đại học Khoa học Tự nhiên
• Chuyên ngành: Hóa phân tích
• Đề tài: Nghiên cứu xác định hàm lƣợng polyphosphat trong thực phẩm bằng phƣơng pháp CE-C4D
• Loại tài liệu: Luận văn thạc sĩ khoa học
• Năm xuất bản: 2018
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• LỜI MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Nghiên cứu, khảo sát các điều kiện phân tích đồng thời tripolyphosphat và pyrophosphat bằng phương pháp điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc kết nối kiểu tụ điện (CE-C4D)
• 3.2. Khảo sát thành phần, pH của dung dịch đệm điện di
• 3.3. Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ đệm
• 3.4. Khảo sát sự ảnh hưởng của thế tách
• 3.5. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian bơm mẫu và chiều cao bơm mẫu
• 3.6. Khảo sát sự ảnh hưởng của các anion
• 3.7. Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu thực phẩm nhằm xác định TriP và PyroP trong mẫu dạng rắn
• 3.8. Khảo sát quy trình xử lý ảnh hưởng của lipid đến độ thu hồi của chất phân tích
• 3.9. Tách chất béo bằng phương pháp chiết lỏng – lỏng
• 3.10. Thủy phân chất béo bằng dung dịch NaOH
• 3.11. Đông tụ chất béo ở môi trường nhiệt độ thấp
• 3.12. Khảo sát xử lý ảnh hưởng của protein bằng cách sử dụng acid tricloacetic (TCA) hoặc dùng nhiệt độ để đông tụ protein
• 3.13. Kết tủa protein bằng TCA
• 3.14. Đông tụ protein bằng nước nóng ở nhiệt độ 85 độ C
• 3.15. Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu bằng cách kết hợp đông tụ chất béo và protein bằng nhiệt độ
• 3.16. Khảo sát thời gian rung siêu âm
• 3.17. Khảo sát thời gian ngâm nước nóng
• 3.18. Khảo sát khối lượng mẫu
• 3.19. Đánh giá phương pháp phân tích
• 3.20. Xây dựng đường chuẩn
• 3.21. Xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng
• 3.21.1. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của thiết bị (IDL và IQL)
• 3.21.2. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp (MDL và MQL)
• 3.22. Đánh giá độ lặp lại của thiết bị
• 3.23. Đánh giá độ chính xác của phương pháp
• 3.24. Độ lặp lại của phương pháp
• 3.25. Độ thu hồi của phương pháp
• 3.26. Phân tích mẫu thực tế
• 3.26.1. Phân tích mẫu dạng lỏng (mẫu sữa)
• 3.26.2. Phân tích một số mẫu thực phẩm dạng rắn
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về nghiên cứu xác định hàm lượng polyphosphat trong thực phẩm

Nghiên cứu xác định hàm lượng polyphosphat trong thực phẩm là một lĩnh vực quan trọng trong ngành thực phẩm. Polyphosphat được sử dụng rộng rãi như một loại phụ gia thực phẩm nhằm cải thiện chất lượng và bảo quản sản phẩm. Việc xác định chính xác hàm lượng polyphosphat giúp đảm bảo an toàn thực phẩm và bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng. Phương pháp CE-C4D (điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc) đã được áp dụng để phân tích hàm lượng này một cách hiệu quả.

1.1. Vai trò của polyphosphat trong thực phẩm

Polyphosphat đóng vai trò quan trọng trong việc cải thiện cấu trúc và độ ổn định của thực phẩm. Chúng được sử dụng để điều chỉnh độ acid, giữ ẩm và làm chất nhũ hóa. Việc sử dụng polyphosphat giúp tăng cường chất lượng sản phẩm và kéo dài thời gian bảo quản.

1.2. Tại sao cần xác định hàm lượng polyphosphat

Việc xác định hàm lượng polyphosphat là cần thiết để đảm bảo rằng sản phẩm thực phẩm không vượt quá giới hạn cho phép. Sử dụng polyphosphat quá mức có thể gây ra các vấn đề về sức khỏe như rối loạn nội tiết và tăng nguy cơ bệnh tim mạch.

II. Thách thức trong việc xác định hàm lượng polyphosphat

Mặc dù có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng polyphosphat, nhưng vẫn tồn tại nhiều thách thức trong quá trình phân tích. Các yếu tố như độ chính xác, độ nhạy và khả năng lặp lại của phương pháp là rất quan trọng. Phương pháp CE-C4D đã cho thấy nhiều ưu điểm nhưng cũng gặp phải một số hạn chế trong việc xử lý mẫu và điều kiện phân tích.

2.1. Các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả phân tích

Nồng độ dung dịch, pH và thành phần của dung dịch đệm có thể ảnh hưởng đến độ chính xác của kết quả phân tích. Việc tối ưu hóa các điều kiện này là rất cần thiết để đạt được kết quả tốt nhất.

2.2. Giới hạn của phương pháp CE C4D

Mặc dù phương pháp CE-C4D có nhiều ưu điểm như chi phí thấp và thao tác đơn giản, nhưng nó cũng có những giới hạn nhất định. Độ nhạy của phương pháp có thể không đủ để phát hiện hàm lượng polyphosphat ở mức rất thấp trong một số mẫu thực phẩm.

III. Phương pháp CE C4D trong xác định polyphosphat

Phương pháp CE-C4D là một trong những phương pháp hiện đại được sử dụng để xác định hàm lượng polyphosphat trong thực phẩm. Phương pháp này sử dụng điện di mao quản kết hợp với detector độ dẫn không tiếp xúc, cho phép phân tích nhanh chóng và chính xác. Các bước thực hiện bao gồm chuẩn bị mẫu, tối ưu hóa điều kiện phân tích và đánh giá kết quả.

3.1. Quy trình thực hiện phương pháp CE C4D

Quy trình thực hiện bao gồm các bước như lấy mẫu, xử lý mẫu, và phân tích bằng thiết bị CE-C4D. Mỗi bước cần được thực hiện cẩn thận để đảm bảo độ chính xác của kết quả.

3.2. Tối ưu hóa điều kiện phân tích

Tối ưu hóa các điều kiện như nồng độ dung dịch đệm, pH và điện áp tách là rất quan trọng để đạt được kết quả phân tích tốt nhất. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng việc điều chỉnh các yếu tố này có thể cải thiện đáng kể độ nhạy và độ chính xác của phương pháp.

IV. Ứng dụng thực tiễn của phương pháp CE C4D

Phương pháp CE-C4D không chỉ được áp dụng trong nghiên cứu mà còn có thể được sử dụng trong kiểm tra chất lượng thực phẩm tại các cơ sở sản xuất. Việc xác định hàm lượng polyphosphat giúp đảm bảo rằng sản phẩm đáp ứng các tiêu chuẩn an toàn thực phẩm và bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng.

4.1. Kết quả nghiên cứu từ ứng dụng thực tiễn

Nghiên cứu đã chỉ ra rằng phương pháp CE-C4D có thể phát hiện hàm lượng polyphosphat trong nhiều loại thực phẩm khác nhau, từ sản phẩm chế biến đến thực phẩm tươi sống. Kết quả cho thấy phương pháp này có thể được áp dụng rộng rãi trong ngành thực phẩm.

4.2. Lợi ích của việc sử dụng CE C4D trong kiểm tra thực phẩm

Việc sử dụng phương pháp CE-C4D giúp tiết kiệm thời gian và chi phí trong quá trình kiểm tra chất lượng thực phẩm. Đồng thời, nó cũng giúp nâng cao độ tin cậy của kết quả phân tích, từ đó đảm bảo an toàn cho người tiêu dùng.

V. Kết luận và triển vọng tương lai của nghiên cứu

Nghiên cứu xác định hàm lượng polyphosphat trong thực phẩm bằng phương pháp CE-C4D đã cho thấy nhiều tiềm năng trong việc đảm bảo an toàn thực phẩm. Tuy nhiên, cần tiếp tục nghiên cứu để cải thiện độ nhạy và độ chính xác của phương pháp. Tương lai, phương pháp này có thể được phát triển thêm để áp dụng cho nhiều loại phụ gia thực phẩm khác.

5.1. Tương lai của phương pháp CE C4D

Phương pháp CE-C4D có thể được cải tiến với các công nghệ mới, giúp nâng cao khả năng phát hiện và phân tích các chất phụ gia thực phẩm khác nhau.

5.2. Đóng góp của nghiên cứu vào ngành thực phẩm

Nghiên cứu này không chỉ góp phần nâng cao chất lượng thực phẩm mà còn bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng, từ đó thúc đẩy sự phát triển bền vững của ngành thực phẩm.

Nội dung chính

Tổng quan nghiên cứu

Phụ gia thực phẩm nhóm polyphosphat mang mã số quốc tế INS 452 đóng vai trò thiết yếu trong ngành công nghệ chế biến nhằm cải thiện cấu trúc, tạo độ dai giòn, giữ ẩm và ổn định nhũ tương cho các sản phẩm thịt và sữa. Theo quy định của Bộ Y tế tại Quyết định số 46/2007/QĐ-BYT, hàm lượng tối đa cho phép của nhóm phụ gia phosphat dao động trong khoảng từ 10 mg/kg đến 10.000 mg/kg tính theo phosphor tùy thuộc vào từng nhóm thực phẩm cụ thể. Mặc dù là chất phụ gia được cấp phép sử dụng thay thế hàn the, việc lạm dụng quá mức pyrophosphat và tripolyphosphat tiềm ẩn nhiều rủi ro nghiêm trọng đối với sức khỏe cộng đồng như cản trở hấp thu canxi, gây loãng xương, tăng nguy cơ vôi hóa mạch máu và gây suy giảm chức năng tim thận.

Xuất phát từ yêu cầu thực tiễn trong công tác kiểm soát an toàn vệ sinh thực phẩm, luận văn tập trung giải quyết vấn đề xác định đồng thời hàm lượng natri pyrophosphat và natri tripolyphosphat trong các nền mẫu thực phẩm phức tạp. Mục tiêu cụ thể là nghiên cứu tối ưu hóa các điều kiện phân tích trên hệ thiết bị điện di mao quản sử dụng đầu dò độ dẫn không tiếp xúc kết nối kiểu tụ điện (CE-C4D), đồng thời xây dựng quy trình chuẩn bị mẫu nhanh, hiệu quả cho cả dạng lỏng và dạng rắn. Nghiên cứu được triển khai thực nghiệm trên các mẫu thực phẩm thu thập ngẫu nhiên tại địa bàn thành phố Hà Nội và Quy Nhơn vào năm 2018. Kết quả nghiên cứu mang lại ý nghĩa khoa học và thực tiễn cao khi rút ngắn thời gian phân tích xuống dưới 7 phút mỗi lượt đo, đạt hiệu suất thu hồi từ 89,2% đến 102,5%, mở ra giải pháp kiểm nghiệm tại hiện trường với chi phí đầu tư thiết bị thấp hơn nhiều lần so với các hệ thống sắc ký truyền thống.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Nghiên cứu được xây dựng dựa trên nền tảng lý thuyết điện di mao quản (Capillary Electrophoresis - CE), cơ chế phân tách các cấu tử mang điện tích dựa trên sự khác biệt về độ linh động điện di dưới tác dụng của điện trường cao thế từ 5 kV đến 30 kV và dòng điện di thẩm thấu (EOF). Kỹ thuật phát hiện sử dụng đầu dò đo độ dẫn không tiếp xúc kết nối kiểu tụ điện (C4D), hoạt động theo nguyên lý đo sự biến thiên trở kháng của dung dịch trong mao quản silica thông qua mạch xoay chiều tần số cao mà không để điện cực tiếp xúc trực tiếp với môi trường điện giải.

Khung lý thuyết hóa học tập trung vào các đặc tính phân ly của hai hợp chất polyphosphat mạch ngắn:

• Natri pyrophosphat (Na4P2O7, INS 450(iii)): Phân tử chứa 2 nhóm phosphat với các hằng số phân ly axit pKa lần lượt là 0,5; 1,0; 2,4; 6,5 và 9,4.
• Natri tripolyphosphat (Na5P3O10, INS 451(i)): Phân tử chứa 3 nhóm phosphat liên kết chuỗi thẳng với các giá trị pKa tương ứng là 0,8; 2,2; 6,7 và 9,4.

Ở vùng pH từ 4,0 đến 7,0, cả hai chất phân tích đều tồn tại chủ yếu ở dạng anion đa điện tích mang điện tích âm lớn, cho phép di chuyển ngược chiều dòng EOF về phía cực dương trong điện trường phân cực âm. Khái niệm độ dẫn đương lượng và lớp điện tích kép trên thành mao quản được vận dụng triệt để nhằm tối ưu hóa độ chọn lọc và độ phân giải giữa hai pic tín hiệu.

Phương pháp nghiên cứu

Nguồn dữ liệu phân tích được thu thập từ hơn 20 mẫu thực phẩm thương mại, bao gồm các sản phẩm dạng lỏng như sữa chua uống, sữa tươi tiệt trùng và các sản phẩm dạng rắn giàu đạm, béo như giò lụa, chả quế, xúc xích tiệt trùng, pa-tê tại các chợ đầu mối và siêu thị lớn. Phương pháp lấy mẫu tuân thủ nguyên tắc chọn mẫu ngẫu nhiên đại diện, sau đó mẫu được đồng nhất cơ học bằng máy xay chuyên dụng và bảo quản trong ngăn đông ở nhiệt độ dưới 0°C.

Lý do lựa chọn phương pháp CE-C4D là nhằm tận dụng các ưu điểm vượt trội: thể tích mẫu tiêu tốn cực nhỏ ở mức nanolit, lượng hóa chất tiêu hao chỉ khoảng vài mililit mỗi ngày, cấu hình máy nhỏ gọn, dễ vận hành bán tự động và không cần sử dụng các dung môi hữu cơ độc hại. Quá trình khảo sát điều kiện vận hành thiết bị được thực hiện theo phương pháp đơn biến, bao gồm khảo sát hệ đệm sinh học (L-Arginin, L-Histidin phối hợp cùng acid acetic hoặc acid ascorbic) ở nồng độ từ 7,0 mM đến 20,0 mM, dải pH từ 4,0 đến 7,0, thế tách từ -10 kV đến -20 kV và kỹ thuật bơm mẫu xiphông ở độ cao từ 10 cm đến 20 cm trong khoảng thời gian từ 20 giây đến 40 giây. Quy trình xử lý mẫu rắn sử dụng 2,0 g mẫu, kết hợp rung siêu âm 20 phút và ủ nhiệt ở 85°C để đông tụ protein, tách chất béo trước khi ly tâm 8000 vòng/phút và lọc qua màng 0,45 µm.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

Quá trình thực nghiệm đã làm sáng tỏ các thông số tối ưu và các đặc trưng phân tích quan trọng của phương pháp CE-C4D đối với hai hợp chất polyphosphat:

• Thành phần đệm tối ưu: Dung dịch đệm L-Arginin 10 mM điều chỉnh về pH = 5,0 bằng acid acetic cho tín hiệu pic sắc nét, đường nền ổn định nhất với tỷ số tín hiệu trên nhiễu (S/N) đạt 38,1 đối với tripolyphosphat và 40,1 đối với pyrophosphat, độ phân giải pic đạt giá trị R > 1,5.
• Điều kiện tách và bơm mẫu: Thiết lập thế tách ở mức -18 kV trên cột mao quản silica có đường kính trong 50 µm (chiều dài tổng 60 cm, chiều dài hiệu dụng 35 cm), kết hợp bơm mẫu kiểu xiphông ở độ cao 15 cm trong thời gian 30 giây giúp hoàn thành quá trình phân tích chỉ trong 350 giây (dưới 6 phút).
• Độ tuyến tính và giới hạn phát hiện: Đường chuẩn diện tích pic theo nồng độ đạt độ tương quan tuyến tính cao trong khoảng từ 5 ppm đến 100 ppm với hệ số R² > 0,998 cho cả hai chất. Giới hạn phát hiện của thiết bị (IDL) đối với tripolyphosphat và pyrophosphat lần lượt đạt mức dưới 2,0 ppm và 2,5 ppm.
• Độ lặp lại và hiệu suất thu hồi: Độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của diện tích pic phân tích lặp lại 6 lần đạt dưới 3,5%. Hiệu suất thu hồi trên nền mẫu giò lụa và xúc xích sau khi loại bỏ lipid và protein đạt từ 89,2% đến 102,5%, đáp ứng tiêu chuẩn khắt khe của phân tích lượng vết.

Thảo luận kết quả

Khi khảo sát sự biến thiên của pH từ 4,0 đến 7,0, thời gian di chuyển của các ion phosphat tăng dần và chân pic có xu hướng giãn rộng ở pH trên 6,0. Hiện tượng này được giải thích là do ở pH cao, các nhóm silanol (-SiOH) trên bề mặt trong của thành mao quản bị khử proton mạnh mẽ hơn, làm tăng mật độ điện tích âm và gia tăng cường độ dòng EOF. Vì các anion tripolyphosphat và pyrophosphat di chuyển ngược chiều dòng EOF nên lực cản dòng chảy tăng lên, làm kéo dài thời gian lưu và tăng hiện tượng khuếch tán vùng mẫu. Dung dịch đệm có chứa acid ascorbic dù cho tỷ số S/N cao hơn (đạt 52,2 ở pH 5,0) nhưng dễ bị oxy hóa ngoài không khí làm trôi đường nền, do đó đệm L-Arginin/acid acetic được khẳng định là lựa chọn tối ưu để duy trì độ ổn định lâu dài.

Dữ liệu phân tích thực tế trên các điện di đồ được hiển thị thông qua sự tách biệt rõ ràng của hai pic đối xứng: pic tripolyphosphat xuất hiện trước ở thời gian khoảng 220 giây và pic pyrophosphat xuất hiện ngay sau đó ở khoảng 260 giây. So sánh với các nghiên cứu sử dụng sắc ký ion (IC) của các tác giả quốc tế vốn đòi hỏi các cột sắc ký đắt tiền và hóa chất rửa giải phức tạp, phương pháp CE-C4D trong đề tài giảm hơn 65% chi phí vận hành và rút ngắn 40% tổng thời gian xử lý mẫu. Kết quả định lượng trên các mẫu giò chả và sữa thương phẩm cho thấy hàm lượng polyphosphat nằm trong phạm vi cho phép từ 150 mg/kg đến 2.800 mg/kg, khẳng định phương pháp có độ chính xác cao và không bị cản trở bởi các anion thông thường như clorua, nitrat hay sunfat.

Đề xuất và khuyến nghị

• Chuẩn hóa quy trình phân tích thành tiêu chuẩn cơ sở: Ban hành tài liệu hướng dẫn kỹ thuật phân tích nhanh polyphosphat bằng phương pháp CE-C4D tại các trung tâm kiểm nghiệm và Chi cục An toàn vệ sinh thực phẩm trong vòng 12 tháng tới, hướng tới mục tiêu giảm 50% thời gian trả kết quả kiểm nghiệm mẫu thực phẩm chế biến.
• Tăng cường thanh tra định kỳ cơ sở sản xuất giò chả và chế biến thịt: Triển khai kế hoạch giám sát hàm lượng phụ gia phosphat định kỳ 6 tháng một lần đối với 100% các cơ sở chế biến quy mô vừa và nhỏ, đảm bảo mức tồn dư không vượt quá giới hạn 10.000 mg/kg quy định tại văn bản pháp luật hiện hành.
• Nâng cấp và thương mại hóa thiết bị CE-C4D xách tay: Phối hợp cùng các đơn vị chế tạo thiết bị khoa học để tích hợp hệ thống bơm mẫu tự động hóa và nguồn pin lưu trữ trên 8 giờ, hoàn thiện phiên bản máy phân tích hiện trường phục vụ kiểm tra lưu động trước năm 2021.
• Tổ chức các khóa đào tạo chuyên môn: Thiết kế chương trình tập huấn kỹ thuật xử lý mẫu thực phẩm phức tạp và kỹ thuật bảo dưỡng mao quản silica cho khoảng 150 cán bộ kiểm nghiệm tại các phòng thí nghiệm phân tích thực phẩm trên toàn quốc trong giai đoạn 2019-2022.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

• Cán bộ kiểm nghiệm và thanh tra an toàn thực phẩm: Tiếp cận quy trình chiết xuất mẫu rắn và lỏng tối ưu, ứng dụng trực tiếp phương pháp CE-C4D để phát hiện nhanh các hành vi gian lận thương mại hoặc lạm dụng phụ gia bảo quản trong thịt và sữa.
• Nhà nghiên cứu và giảng viên chuyên ngành Hóa phân tích: Sử dụng tài liệu như một nguồn tham khảo chuẩn mực về ứng dụng đầu dò đo độ dẫn không tiếp xúc, kỹ thuật tối ưu hóa thông số điện di và phương pháp tính toán độ không đảm bảo đo theo tiêu chuẩn quốc tế ISO GUM.
• Kỹ sư phát triển sản phẩm tại các doanh nghiệp thực phẩm: Nắm vững bản chất hóa lý và cơ chế hoạt động của pyrophosphat, tripolyphosphat để xây dựng công thức phối trộn phụ gia an toàn, đảm bảo chất lượng cấu trúc sản phẩm mà vẫn tuân thủ đầy đủ quy định pháp luật.
• Học viên cao học và sinh viên ngành Hóa học, Công nghệ thực phẩm: Rèn luyện kỹ năng thực nghiệm, phương pháp khảo sát đơn biến, cách xử lý số liệu thống kê bằng phần mềm chuyên dụng và kỹ thuật viết báo cáo khoa học.

Câu hỏi thường gặp

Phương pháp CE-C4D có ưu điểm gì vượt trội so với sắc ký ion (IC)?

Phương pháp CE-C4D sử dụng cột mao quản silica có chi phí rất thấp, tiêu tốn lượng dung dịch đệm và mẫu thử chỉ ở mức microlit, không dùng dung môi hữu cơ độc hại. Thiết bị có kết cấu nhỏ gọn, chi phí đầu tư ban đầu thấp hơn từ 3 đến 5 lần so với hệ thống IC, đồng thời cho phép phân tích nhanh trong vòng 6 phút mà không cần tạo dẫn xuất quang học.

Tại sao cần loại bỏ protein và chất béo trước khi phân tích mẫu giò chả?

Protein và chất béo (lipid) trong nền mẫu thịt chế biến có kích thước phân tử lớn và tính chất kỵ nước, dễ bám dính vào thành trong của mao quản silica. Điều này làm biến tính lớp điện tích kép, gây tắc mao quản, làm biến dạng dòng điện di thẩm thấu (EOF) và gây sai lệch nghiêm trọng đến diện tích pic cũng như thời gian di chuyển của chất phân tích.

Hệ đệm L-Arginin/Acid Acetic ở pH 5,0 mang lại lợi ích gì cho phép đo?

Ở giá trị pH = 5,0, cả tripolyphosphat và pyrophosphat đều phân ly hoàn toàn thành các anion mang điện tích âm cao trong khi dòng EOF được duy trì ở mức vừa phải, giúp hai pic tách rời nhau hoàn toàn với độ phân giải R > 1,5. Ngoài ra, acid acetic có độ bền hóa học cao, không bị oxy hóa ngoài không khí như acid ascorbic, đảm bảo độ lặp lại của tín hiệu với RSD dưới 3,5%.

Giới hạn phát hiện (LOD) của quy trình phân tích này đạt mức bao nhiêu?

Giới hạn phát hiện của phương pháp (MDL) trên các nền mẫu thực phẩm thực tế đạt dưới mức 5,0 ppm (tương đương 5,0 mg/kg), thấp hơn rất nhiều so với ngưỡng quy định tối đa cho phép của Bộ Y tế là từ 10 mg/kg đến 10.000 mg/kg, hoàn toàn đáp ứng yêu cầu giám sát định lượng trong kiểm nghiệm an toàn thực phẩm.

Sự hiện diện của các ion vô cơ như Cl- hay SO42- có gây nhiễu tín hiệu không?

Các anion vô cơ thông thường như Cl-, NO3-, SO42- có độ linh động điện di khác biệt rõ rệt so với các cấu tử polyphosphat đa điện tích. Kết quả khảo sát thực nghiệm chứng minh các ion này xuất hiện ở các vị trí pic riêng biệt trên điện di đồ và không gây hiện tượng chồng chập hay làm sai lệch kết quả định lượng tripolyphosphat và pyrophosphat.

Kết luận

• Xây dựng thành công phương pháp phân tích đồng thời natri tripolyphosphat và natri pyrophosphat trong thực phẩm bằng kỹ thuật điện di mao quản sử dụng đầu dò độ dẫn không tiếp xúc CE-C4D.
• Xác định hệ điều kiện điện di tối ưu gồm đệm L-Arginin 10 mM/acid acetic ở pH = 5,0, thế tách -18 kV, hoàn thành phép đo trong thời gian dưới 6 phút với độ phân giải pic R > 1,5.
• Hoàn thiện quy trình xử lý mẫu thực phẩm dạng lỏng (sữa) và dạng rắn (giò chả, xúc xích) bằng phương pháp nhiệt kết hợp ly tâm, mang lại hiệu suất thu hồi cao từ 89,2% đến 102,5% và độ lặp lại RSD dưới 3,5%.
• Cung cấp giải pháp kỹ thuật kiểm nghiệm an toàn thực phẩm có tính kinh tế cao, độ tin cậy đạt chuẩn ISO GUM và sẵn sàng chuyển giao cho các thiết bị phân tích hiện trường xách tay trong giai đoạn 2019-2022.
• Các đơn vị kiểm nghiệm và doanh nghiệp sản xuất thực phẩm hãy áp dụng ngay quy trình CE-C4D này để nâng cao năng lực giám sát chất lượng và bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng.

Trích đoạn nội dung tài liệu

LỜI MỞ ĐẦU Trong những năm gần đây, sự phát triển của nền kinh tế, khoa học kĩ thuật đã tạo tiền đề cho sự ra đời của nhiều sản phẩm mới phục vụ tốt hơn cho cuộc sống con ngƣời và vấn đề chất lƣợng cuộc sống nói chung cũng nhƣ sức khỏe con ngƣời nói riêng cũng ngày càng đƣợc quan tâm nhiều hơn. Vì thế, vệ sinh an toàn thực phẩm luôn là vấn đề nhức nhối và nhận đƣợc sự quan tâm từ toàn thể xã hội. Trong quá trình sản xuất ra sản phẩm đáp ứng nhu cầu đa dạng của ngƣời tiêu dùng thì các nhà sản xuất đã sử dụng nhiều loại phụ gia thực phẩm khác nhau, mà các loại phụ gia này có thể ảnh hƣởng đến sức khỏe ngƣời tiêu dùng nếu không thực hiện đúng quy định trong sử dụng. Chính vì vậy, việc nghiên cứu, xây dựng, phát triển các quy trình phân tích, kiểm tra đánh giá việc sử dụng các loại hóa chất đặc biệt là phụ gia thực phẩm là vấn đề rất cần thiết, đáp ứng nhu cầu thực tế.

Polyphosphat là một trong những loại phụ gia thực phẩm [2], [21] đƣợc sử dụng khá phổ biến với vai trò là chất bảo quản, chất điều chỉnh độ acid trong một số loại sữa và nƣớc giải khát có hƣơng vị, chất nhũ hóa, chất giữ ẩm. và đặc biệt là đƣợc sử dụng thay thế hàn the (chất bị cấm) để tạo độ dai giòn cho sản phẩm chế biến từ thịt nhƣ xúc xích, giò chả. Tuy nhiên, nếu sử dụng polyphosphat với hàm lƣợng vƣợt quá giới hạn cho phép của Bộ y tế có thể ảnh hƣởng không tốt đến hoạt động của một số nội tiết tố trong cơ thể cũng nhƣ gây nguy cơ cao về bệnh tim mạch. Do đó, việc xác định polyphosphat là vấn đề cấp thiết nhằm đảm bảo an toàn cho sức khỏe ngƣời tiêu dùng.

Hiện nay, việc xác định polyphosphat đƣợc thực hiện bởi một số phƣơng pháp nhƣ sắc ký ion, sắc ký lớp mỏng, điện di mao quản. Trong đó, điện di mao quản sử dụng detector độ dẫn không tiếp xúc [35] đƣợc biết đến là một phƣơng pháp có nhiều ƣu điểm nhƣ trang thiết bị nhỏ gọn, thao tác, vận hành đơn giản, chi phí thấp. Vì thế, luận văn thạc sỹ khoa học ―Nghiên cứu xác định hàm lƣợng polyphosphat trong thực phẩm bằng phƣơng pháp CE-C4D‖ đƣợc thực hiện với mục tiêu hƣớng đến phát triển một phƣơng pháp đơn giản, hiệu quả, không chỉ phù 1 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] hợp cho việc phân tích hàm lƣợng polyphosphat trong phòng thí nghiệm mà còn có thể tối ƣu hóa thiết bị cho mục đích phân tích hiện trƣờng. Đề tài hi vọng sẽ đóng góp một phần nhỏ bé vào việc kiểm soát việc sử dụng polyphosphat nói riêng, phụ gia thực phẩm nói chung cũng nhƣ đảm bảo an toàn vệ sinh thực phẩm và bảo vệ sức khỏe ngƣời tiêu dùng.

2 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail. Chất phụ gia thực phẩm 1. Giới thiệu chung về phụ gia thực phẩm Theo Ủy ban Tiêu chuẩn thực phẩm Quốc tế (Codex Alimentarious Commission – CAC), phụ gia thực phẩm (PGTP) (food additives) là: ―một chất, có hay không có giá trị dinh dƣỡng, mà bản thân nó không đƣợc tiêu thụ thông thƣờng nhƣ một thực phẩm và cũng không đƣợc sử dụng nhƣ một thành phần của thực phẩm, việc bổ sung chúng vào thực phẩm nhằm đáp ứng yêu cầu công nghệ trong sản xuất, chế biến, đóng gói, bảo quản, vận chuyển thực phẩm nhằm cải thiện kết cấu hoặc đặc tính kĩ thuật của thực phẩm đó. PGTP không bao gồm các chất ô nhiễm hoặc các chất đƣợc bổ sung vào thực phẩm nhằm duy trì hay cải thiện thành phần dinh dƣỡng của thực phẩm‖ [2].