Luận văn thạc sĩ hus xác định crom trong mẫu sinh học bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa

Luận văn thạc sĩ phân tích hus xác định crom trong mẫu sinh học bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa, đánh giá thực trạng, chỉ ra hạn chế, đề xuất giải pháp khả

• Tác giả: Cao Thị Mai Hƣơng
• Trường học: Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên
• Chuyên ngành: Hóa phân tích
• Đề tài: Xác Định Crom Trong Mẫu Sinh Học Bằng Phƣơng Pháp Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử Không Ngọn Lửa
• Loại tài liệu: Luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2011
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Giới thiệu chung về nguyên tố Crom
• 1.2. Tính chất của Cr
• 1.2.1. Tính chất vật lý
• 1.2.2. Tính chất hoá học
• 1.3. Các hợp chất của Crom
• 1.3.1. Hợp chất Cr(II)
• 1.3.2. Hợp chất Cr(III)
• 1.3.3. Hợp chất Cr(VI)
• 1.4. Độc tính của Crom
• 1.5. Các phương pháp xác định crom
• 1.5.1. Phương pháp phân tích hóa học
• 1.5.2. Phương pháp phân tích trọng lượng
• 1.5.3. Phương pháp phân tích thể tích
• 1.5.4. Phương pháp phân tích công cụ
• 1.5.4.1. Phương pháp phân tích điện hóa
• 1.5.4.2. Phương pháp cực phổ

Tóm tắt

I. Tổng quan về phương pháp xác định crom trong mẫu sinh học

Xác định crom trong mẫu sinh học là một nhiệm vụ quan trọng trong hóa phân tích. Crom, một nguyên tố kim loại nặng, có thể gây hại cho sức khỏe con người nếu tồn tại ở nồng độ cao. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS) đã được chứng minh là một trong những phương pháp hiệu quả để xác định hàm lượng crom trong các mẫu sinh học. Phương pháp này không chỉ đảm bảo độ chính xác cao mà còn giúp phát hiện crom ở nồng độ thấp, điều này rất cần thiết trong việc kiểm soát an toàn thực phẩm.

1.1. Tầm quan trọng của việc xác định crom trong mẫu sinh học

Crom là một nguyên tố cần thiết cho cơ thể nhưng khi vượt quá ngưỡng cho phép, nó có thể gây ra nhiều vấn đề sức khỏe nghiêm trọng. Việc xác định hàm lượng crom trong thực phẩm và mẫu sinh học giúp đảm bảo an toàn cho sức khỏe cộng đồng. Nghiên cứu cho thấy rằng nồng độ crom trong thực phẩm cần được kiểm soát chặt chẽ để tránh các tác động tiêu cực đến sức khỏe.

1.2. Các phương pháp xác định crom hiện nay

Hiện nay, có nhiều phương pháp để xác định crom, bao gồm phương pháp phân tích hóa học, phân tích trọng lượng và phân tích thể tích. Tuy nhiên, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS) nổi bật hơn cả nhờ vào độ nhạy và độ chính xác cao. Phương pháp này cho phép xác định crom ở nồng độ rất thấp, điều này rất quan trọng trong việc phân tích mẫu sinh học.

II. Thách thức trong việc xác định crom trong mẫu sinh học

Mặc dù phương pháp GF-AAS mang lại nhiều lợi ích, nhưng vẫn tồn tại một số thách thức trong việc xác định crom. Một trong những vấn đề chính là sự can thiệp của các yếu tố khác trong mẫu, có thể làm sai lệch kết quả phân tích. Ngoài ra, việc chuẩn bị mẫu cũng đòi hỏi sự cẩn thận và chính xác để đảm bảo độ tin cậy của kết quả.

2.1. Sự can thiệp từ các yếu tố khác trong mẫu

Trong quá trình phân tích, các yếu tố như pH, nhiệt độ và sự hiện diện của các ion khác có thể ảnh hưởng đến độ chính xác của phép đo. Việc kiểm soát các yếu tố này là rất quan trọng để đảm bảo kết quả phân tích chính xác và đáng tin cậy.

2.2. Quy trình chuẩn bị mẫu phức tạp

Chuẩn bị mẫu là một bước quan trọng trong quy trình phân tích. Mẫu sinh học cần được xử lý cẩn thận để loại bỏ các tạp chất có thể ảnh hưởng đến kết quả. Quy trình này thường yêu cầu nhiều bước và cần sự chú ý đến từng chi tiết để đảm bảo độ chính xác cao trong kết quả cuối cùng.

III. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa GF AAS

Phương pháp GF-AAS là một trong những kỹ thuật hiện đại nhất trong việc xác định crom. Phương pháp này sử dụng nguồn sáng đặc biệt và không cần ngọn lửa, giúp giảm thiểu sự can thiệp từ các yếu tố bên ngoài. GF-AAS cho phép xác định crom với độ nhạy cao và độ chính xác tốt, làm cho nó trở thành lựa chọn hàng đầu trong phân tích mẫu sinh học.

3.1. Nguyên lý hoạt động của GF AAS

GF-AAS hoạt động dựa trên nguyên lý hấp thụ ánh sáng của các nguyên tử crom trong mẫu. Khi mẫu được đưa vào buồng nguyên tử hóa, crom sẽ hấp thụ ánh sáng ở bước sóng đặc trưng, từ đó cho phép xác định nồng độ của nó trong mẫu. Phương pháp này có độ nhạy cao, cho phép phát hiện crom ở nồng độ rất thấp.

3.2. Ưu điểm của phương pháp GF AAS

Phương pháp GF-AAS có nhiều ưu điểm, bao gồm độ nhạy cao, khả năng phát hiện crom ở nồng độ thấp và không cần sử dụng ngọn lửa, giúp giảm thiểu rủi ro trong quá trình phân tích. Ngoài ra, phương pháp này cũng cho phép phân tích nhiều mẫu cùng một lúc, tiết kiệm thời gian và công sức.

IV. Ứng dụng thực tiễn của phương pháp GF AAS trong nghiên cứu

Phương pháp GF-AAS đã được áp dụng rộng rãi trong nhiều nghiên cứu để xác định hàm lượng crom trong các mẫu sinh học. Kết quả từ các nghiên cứu này không chỉ giúp đánh giá chất lượng thực phẩm mà còn cung cấp thông tin quan trọng về mức độ ô nhiễm môi trường. Việc xác định crom trong thực phẩm giúp đảm bảo an toàn cho sức khỏe cộng đồng.

4.1. Nghiên cứu về hàm lượng crom trong thực phẩm

Nhiều nghiên cứu đã chỉ ra rằng hàm lượng crom trong thực phẩm có thể vượt quá mức cho phép, gây ra nguy cơ cho sức khỏe. Việc sử dụng GF-AAS trong các nghiên cứu này giúp xác định chính xác hàm lượng crom, từ đó đưa ra các biện pháp kiểm soát an toàn thực phẩm hiệu quả.

4.2. Đánh giá ô nhiễm môi trường

GF-AAS cũng được sử dụng để đánh giá mức độ ô nhiễm crom trong môi trường. Các nghiên cứu cho thấy rằng nồng độ crom trong nước và đất có thể ảnh hưởng đến sức khỏe con người và động thực vật. Việc xác định chính xác hàm lượng crom giúp đưa ra các biện pháp bảo vệ môi trường hiệu quả.

V. Kết luận và triển vọng tương lai của nghiên cứu

Việc xác định crom trong mẫu sinh học bằng phương pháp GF-AAS đã chứng minh được tính hiệu quả và độ chính xác cao. Tuy nhiên, vẫn cần tiếp tục nghiên cứu để cải thiện quy trình và giảm thiểu các yếu tố can thiệp. Tương lai, phương pháp này có thể được phát triển thêm để áp dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau, từ an toàn thực phẩm đến bảo vệ môi trường.

5.1. Tầm quan trọng của nghiên cứu tiếp theo

Nghiên cứu tiếp theo cần tập trung vào việc cải thiện quy trình phân tích và phát triển các kỹ thuật mới để xác định crom. Điều này sẽ giúp nâng cao độ chính xác và độ nhạy của phương pháp, từ đó đảm bảo an toàn cho sức khỏe cộng đồng.

5.2. Triển vọng ứng dụng trong các lĩnh vực khác

Phương pháp GF-AAS có thể được mở rộng ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau, bao gồm phân tích môi trường, y học và công nghiệp thực phẩm. Việc phát triển và ứng dụng phương pháp này sẽ góp phần quan trọng trong việc bảo vệ sức khỏe con người và môi trường.

Trích đoạn nội dung tài liệu

MỞ ĐẦU Xã hội ngày một phát triển, nhu cầu của con người ngày càng cao. Sự tăng trưởng mạnh của nền kinh tế đã đưa nhu cầu của con người từ mong muốn “ăn no, mặc đủ” lên “ăn ngon, mặc đẹp”. Vì thế nhu cầu về thực phẩm sạch, đảm bảo sức khỏe đã trở thành nhu cầu thiết yếu, cấp bách và được xã hội quan tâm hàng đầu. Ở nước ta, sự bùng nổ dân số cùng với tốc độ đô thị hoá, công nghiệp hoá nhanh chóng đã tạo ra một sức ép lớn tới môi trường sống Việt Nam.

Vấn đề vệ sinh an toàn thực phẩm đối với nông sản nhất là rau xanh đang được cả xã hội quan tâm. Rau xanh là nguồn thực phẩm cần thiết và quan trọng không thể thiếu được trong mỗi bữa ăn hàng ngày, là nguồn cung cấp vitamin, khoáng chất, vi lượng, chất xơ, cho cơ thể con người không thể thay thế được. Ngoài ra, rau còn được dùng như một loại thuốc chữa các bệnh thông thường: nước rau má giúp giải nhiệt, rau ngải cứu giúp an thai, rau diếp cá dùng để hạ sốt, rau muống giúp cầm máu. Tuy nhiên, hiện nay nhiều khu vực trồng rau đang có nguy cơ bị ô nhiễm do chất thải của các nhà máy, xí nghiệp cùng với việc sử dụng phân bón một cách thiếu khoa học dẫn đến một số loại rau có thể bị nhiễm các kim loại nặng, có ảnh hưởng đến sức khoẻ con người.

Các nguyên tố thuộc nhóm kim loại nặng như Cr, Pb, Cd gây độc hại đối với cơ thể con người tuỳ thuộc vào hàm lượng của chúng. Một số khác như Cu, Fe, Zn là những nguyên tố vi lượng cần thiết cho cơ thể con người. Tuy nhiên khi hàm lượng của chúng vượt quá ngưỡng cho phép chúng bắt đầu gây độc. Thời gian gần đây, vấn đề rau sạch đang là vấn đề nóng bỏng được nhiều cơ quan môi trường và Xã hội quan tâm: Theo báo Lao Động số 288 Ngày 12/12/2008 thì Trung bình 33km2 mới có 1 điểm bán rau an toàn.

Theo Chi cục Bảo vệ thực vật Hà Nội, đến thời điểm này, sản lượng rau an toàn của toàn thành phố hàng năm chỉ đáp ứng được gần 14% nhu cầu rau xanh của người dân thủ đô. Như thế, việc điều tra, đánh giá chất lượng rau sạch trở nên vô cùng cấp thiết. Một trong các chỉ tiêu dùng để đánh giá độ an toàn của thực phẩm nói chung và rau sạch nói riêng là chỉ tiêu về hàm lượng các kim loại nặng. Nhằm mục đích phục vụ sức khỏe con người và bảo vệ môi trường, nhằm đóng góp cho chương trình nhà nước về nghiên cứu và điều tra điều kiện dinh dưỡng của người Việt nam, trong bản luận văn này chúng tôi nghiên cứu việc sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS) để phân tích (xác định) lượng vết crom trong mẫu sinh học.

6 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] Chƣơng 1 - TỔNG QUAN 1. Giới thiệu chung về nguyên tố Crom.[18] Crom là một nguyên tố thuộc phân nhóm VIB, chu kỳ 4 trong bảng hệ thống tuần hoàn, có cấu hình lớp electron ngoài cùng: 3d5 4s1. Crom được ký hiệu là Cr, số thứ tự nguyên tử là 24, nguyên tử lượng Crom là 51,996 đvC, Crom có số oxi hoá đặc trưng nhất là +3 và kém đặc trưng hơn là +6. Ngoài ra, trong hợp chất Crom còn có các số oxi hoá: +1; +2; +4; +5.

Trữ lượng trong thiên nhiên của Crom là 6.10-3 % tổng số nguyên tử trong vỏ trái đất, nghĩa là tương đối phổ biến. Khoáng vật chính của Crom là sắt cromit Fe(CrO2)2. Crom được sử dụng trong luyện kim, trong mạ điện hoặc trong nhuộm màu, thuộc da… Các hợp chất cromat thường thêm vào nước mặn để ức chế sự ăn mòn kim loại. Trong nước tự nhiên, Cr3+ tồn tại ở dạng Cr(OH)2+, Cr (OH)  , còn Cr(IV) tồn tại ở dạng CrO 24  , và Cr2 O 72 .

Người ta cho rằng Cr3+ tạo phức bền với các amin và nó được bám vào các khoáng sét. Crom được coi là không cần thiết cho cây trồng nhưng lại là nguyên tố cần thiết cho động vật. Crom kim loại được điều chế bằng các phương pháp nhiệt nhôm, dùng bột nhôm khử Crom(III) oxit. Cr2O3 + 2Al = 2Cr + Al2O3 Crom thu được chứa 97,99% Cr và tạp chất sắt.Tính chất của Cr [ 9] 1.

Tính chất vật lý: Về mặt lý học, crom thể hiện rõ rệt tính chất kim loại. Nó là kim loại màu trắng bạc có ánh kim, dẫn điện và nhiệt tốt. Crom tinh khiết dễ chế hoá cơ học nhưng khi lẫn tạp chất thì trở nên cứng và giòn. Vì vậy, kim loại Crom kỹ thuật rất cứng.

Việc đưa crom vào thép làm tăng độ cứng, độ bền nhiệt, độ bền ăn mòn, và độ bền hoá chất của các loại thép đặc biệt. Thép dụng cụ chứa 3% ÷ 4% Cr, thép không rỉ chứa 18% ÷ 25% Cr. Một số hằng số vật lý quan trọng của Cr:  Nhiệt độ nóng chảy (Tnc): 1890oC 7 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail]  Nhiệt độ sôi (Ts): 3390oC  Thế điện cực (Eo): -0,91V  Độ âm điện theo paoling: 1,6  Bán kính nguyên tử : 1,27 Ao  Năng lượng iôn hoá : 6,77 eV 1. Tính chất hoá học: Crom là chất khử giống như Al, trên bề mặt được bao phủ màng oxit mỏng, bền với không khí.

Crom không phản ứng trực tiếp với H2, ở điều kiện thường không phản ứng với O2 nhưng khi đốt cháy trong không khí tạo thành Cr2O3 4Cr(rắn) + 3O2 = 2Cr2O3 ΔH = - 1141 KJ/mol Tuy nhiên ở nhiệt độ cao, Crom phản ứng với nhóm Halogen. Thế điện cực tiêu chuẩn của Crom E oCr 2 / Cr = - 0,91 (V). Crôm khử được H+ trong các dung dịch HCl, H2SO4 loãng, nóng giải phóng H2. Cr + 2H+ = Cr2+ + H2 Crom bị thụ động trong axit HNO3 và H2SO4 đặc nguội.

Crom không tác dụng với nước do có lớp oxit bảo vệ. Crom tan được trong dung dịch kiềm. Cr + NaOH + H2O = NaCrO2 + 3/2 H2 Crom tác dụng với muối của những kim loại có thế tiêu chuẩn cao hơn tạo thành muối Cr(II) Cr + Cu2+ = Cr2+ + Cu 1. Các hợp chất của Crom 1.

Hợp chất Cr(II) Các hợp chất của Cr(II) đều có tính khử như CrO ở 1000oC bị khí H2 khử thành crom kim loại. Ví dụ: 8 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] 4CrCl2 + 4HCl + O2 = 4CrCl3 + 2H2O Muối Cr(II) ít bị thuỷ phân E Cr 3 / Cr 2 = - 0,41 (V), các muối tan được trong nước cho iôn hiđrat hoá [Cr(H2O)6]2+ có màu xanh lam. Hợp chất Cr(III) Các hợp chất của Cr(III) bền hơn hợp chất của Cr(II) và có nhiều ứng dụng thực tế. Cr(III) oxit: Là hợp chất bền nhất của crom, nó nóng chảy ở 2265oC và sôi ở 3027oC.

Cr2O3 trơ về mặt hoá học, nhất là sau khi đã nung nóng, nó không tan trong nước, dung dịch axit và dung dịch kiềm. Tính lưỡng tính của Cr2O3 chỉ thể hiện khi nấu chảy với kiềm hay Kali hiđrô sunfat. Cr2O3 + 2KOH = 2KCrO2 + H2O Cr2O3 + 6KHSO4 = Cr2(SO4)3 + 3K2SO4 + 3H2O b. Cr(III) hiđroxit: Cr(OH)3 có tính chất giống với nhôm hiđrôxit, nó là kết tủa nhầy, màu lục nhạt, không tan trong nước và là chất lưỡng tính.

Khi mới điều chế Cr(III) hiđroxit tan dễ dàng trong axit và dung dịch kiềm. Sở dĩ như vậy là vì Cr(OH)3 có tính axit yếu hơn Al(OH)3. Cr(III) hiđrôxit tan không đáng kể trong dung dịch NH3 nhưng tan dễ dàng trong amoniac lỏng tạo thành phức hecxanano. Muối Crom(III): Người ta đã biết được nhiều muối Crom(III) nhưng muối này độc với người.

Nhiều muối Crom(II) cũng có cấu tạo và tính chất giống với muối nhôm(III). Bởi vì các ion 9 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] Cr3+(0,57Ao) và Al3+(0,61Ao) có kích thước gần nhau. Dung dịch muối Crom(III) có màu tím ở nhiệt độ thường, nhưng có màu lục khi đun nóng, màu tía đỏ là màu đặc trưng của ion [Cr(H2O)6]3+ Muối Crom (III) có tính thuận từ, rất bền trong không khí khô và bị thuỷ phân mạnh hơn muối Cr(II). Trong môi trường axit, ion Cr3+ có thể bị khử đến Cr2+ bởi kẽm, nhưng trong môi trường kiềm nó có thể bị H2O2, PbO2, nước clo, nước brôm oxi hoá đến Cromat.

2CrCl3 + 10KOH + 3H2O2 = 2K2CrO4 + 6KCl + 8H2O Do có bán kính bé và điện tích lớn, ion Cr3+ là một trong những chất tạo phức mạnh nhất, nó có thể tạo nên phức bền với hầu hết phối tử đã biết. Tuy nhiên, độ bền của các phức chất Cr(III) còn tuỳ thuộc vào bản chất của phối tử và cấu hình của phức chất. Trong dung dịch, Cr(III) clorua có thể kết hợp với clorua kim loại kiềm tạo nên phức chất màu đỏ hồng. Người ta đã biết nhiều các phức số phối tử hai, ba, bốn nhân của Cr(III), trong đó có thể có các phân tử trung hòa NH3, - NH2, − CH2 – CH2 – NH2, hoặc gốc axit SO 24  , C 2 O 24  , SeO 24  , CH 3COO .

Hợp chất Cr(VI) Các hợp chất Cr(VI) có tính oxi hoá mạnh, là nguyên nhân và tác hại của Crom đối với cơ thể. Crom(VI) oxit (CrO3) là chất oxi hoá mạnh, nó oxi hoá được I2, S, P, CO, C, HBr… và nhiều chất hữu cơ khác, phản ứng thường gây nổ. Là anhiđrit axit, CrO3 dễ tan trong nước và dễ kết hợp với nước tạo thành axit, là axit cromic (H2CrO4) và axit poli cromic (H2Cr2O7, H2Cr2O10, H2Cr4O13). Axit cromic và axit policromic là những axit rất độc với người, không bền, chỉ tồn tại trong dung dịch nước.

Dung dịch axit cromic (H2CrO4) có màu vàng, dung dịch axit 10 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] dicromic (H2Cr2O7) có màu da cam, màu của axit đậm dần tới màu đỏ khi số nguyên tử Cr trong phân tử tăng. Do vậy khi các dung dịch axit trên tác dụng với dung dịch kiềm, nó có thể tạo nên các muối cromat, dicromat, tricromat… Muối cromat có màu vàng còn muối đicromat có màu da cam, các chất này là những chất oxi hoá mạnh, tính chất này thể hiện rõ trong môi trường axit: 2CrO 24  + 16H+ + 6e = 2Cr3+ + 8H2O Muối cromat và đicromat thường gặp là: Na2CrO4, K2CrO4, PbCrO4, NiCrO4, ZnCrO4, K2Cr2O7, Na2Cr2O7, và (NH4)Cr2O7. Trong đó các muối PbCrO4, NiCrO4 và ZnCrO4 được dùng nhiều trong công nghiệp, chất màu, sơn, mạ… Trong nước thải mạ điện, Cr (VI) có mặt ở dạng anion như Cromat ( CrO 24  ), đicromat ( Cr2 O 72  ) và tricromat ( HCrO 4 ).