Nghiên cứu phát triển kỹ thuật Quechers GC-MS 3 SIM cho phân tích dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật trong đất

• Tác giả: Phạm Tuấn Linh
• Người hướng dẫn: PGS. Nguyễn Hồng Khánh
• Trường học: Học viện Khoa học và Công nghệ
• Chuyên ngành: Hóa phân tích
• Đề tài: Nghiên Cứu Kỹ Thuật QuEChERS GC-MS 3 SIM Để Phân Tích Dư Lượng Hóa Chất Bảo Vệ Thực Vật Trong Đất
• Loại tài liệu: luận án tiến sĩ
• Năm xuất bản: 2019
• Địa điểm: Hà Nội

• LỜI CAM ĐOAN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Giới thiệu về hoá chất bảo vệ thực vật
• 1.2. Phân loại hóa chất bảo vệ thực vật
• 1.3. Tình hình sử dụng hóa chất bảo vệ thực vật
• 1.4. Phân tích dƣ lƣợng hoá chất bảo vệ thực vật
• 1.4.1. Xử lý mẫu cho phân tích dƣ lƣợng hoá chất BVTV
• 1.4.2. Một số kỹ thuật phân tích định lƣợng dƣ lƣợng hoá chất BVTV
• 1.4.3. Phƣơng pháp phân tích dƣ lƣợng hoá chất BVTV ở Việt Nam
• 1.4.4. Hƣớng nghiên cứu phát triển qui trình phân tích dƣ lƣợng HCBVTV theo phƣơng pháp QuEChERS
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 2.1. Đối tƣợng nghiên cứu
• 2.2. Hoá chất và thiết bị
• 2.3. Chuẩn bị dung dịch chuẩn, mẫu chuẩn
• 2.3.1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn
• 2.3.2. Chuẩn bị mẫu chuẩn
• 2.4. Phƣơng pháp nghiên cứu
• 2.4.1. Nghiên cứu, lựa chọn điều kiện vận hành thiết bị sắc ký khí khối phổ
• 2.4.2. Nghiên cứu ảnh hƣởng của quá trình tách chiết (xử lý mẫu)
• 2.5. Xây dựng qui trình phân tích
• 2.6. So sánh, đánh giá phƣơng pháp
• 2.6.1. Đánh giá phƣơng pháp phân tích qua mẫu đất thêm chuẩn
• 2.6.2. Đánh giá phƣơng pháp phân tích qua mẫu thực tế
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Nghiên cứu, lựa chọn các điều kiện vận hành thiết bị sắc ký khí khối phổ (GC-MS)
• 3.1.1. Lựa chọn nhiệt độ cổng bơm mẫu và tốc độ bơm mẫu
• 3.1.2. Thể tích bơm mẫu và tốc độ khí mang
• 3.1.3. Chƣơng trình nhiệt độ
• 3.1.4. Lựa chọn mảnh phân tách
• 3.2. Nghiên cứu ảnh hƣởng của quá trình tách chiết (xử lý mẫu)
• 3.2.1. Lựa chọn dung môi chiết
• 3.2.2. Lựa chọn thời gian chiết mẫu
• 3.2.3. Ảnh hƣởng của các chất hấp phụ đến quá trình làm sạch
• 3.2.4. Ảnh hƣởng của thành phần nền mẫu
• 3.3. Xây dựng qui trình phân tích
• 3.3.1. Qui trình chuẩn bị mẫu
• 3.3.2. Qui trình phân tích trên thiết bị
• 3.4. Đánh giá phƣơng pháp
• 3.4.1. Xác định giới hạn phát hiện và định lƣợng của phƣơng pháp
• 3.4.2. Xác định khoảng tuyến tính và đƣờng chuẩn của phƣơng pháp
• 3.4.3. Xác định độ thu hồi và độ lặp lại của phƣơng pháp
• 3.4.4. So sánh, đánh giá phƣơng pháp thông qua phân tích mẫu thực tế
• DANH MỤC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Tổng quan về hóa chất bảo vệ thực vật

Hóa chất bảo vệ thực vật (HCBVTV) là các hợp chất được sử dụng trong nông nghiệp nhằm bảo vệ cây trồng khỏi sâu bệnh và côn trùng gây hại. Việc sử dụng HCBVTV đã trở thành một phần không thể thiếu trong sản xuất nông nghiệp hiện đại. Tuy nhiên, sự gia tăng sử dụng HCBVTV cũng dẫn đến những lo ngại về ô nhiễm môi trường và an toàn thực phẩm. Theo thống kê, số lượng HCBVTV trên thế giới đã tăng lên đáng kể, từ 189 hoạt chất vào năm 2003 lên 1700 hoạt chất vào năm 2016. Điều này cho thấy sự cần thiết phải có các phương pháp phân tích hiệu quả để đánh giá dư lượng HCBVTV trong đất, nhằm đảm bảo an toàn cho môi trường và sức khỏe con người.

1.1. Phân loại hóa chất bảo vệ thực vật

HCBVTV được phân loại dựa trên thành phần hóa học và công dụng. Các nhóm chính bao gồm nhóm cơ clo, cơ phốt pho, carbamate và pyrethroid. Mỗi nhóm có đặc điểm riêng về độc tính và thời gian phân hủy. Nhóm cơ clo, mặc dù có hiệu quả cao, nhưng đã bị cấm sử dụng do tính độc hại. Nhóm cơ phốt pho và carbamate cũng có độc tính cao nhưng dễ phân hủy hơn. Pyrethroid là nhóm mới hơn, có độc tính thấp hơn với động vật có vú nhưng vẫn hiệu quả với côn trùng. Việc phân loại này giúp xác định phương pháp phân tích phù hợp cho từng loại HCBVTV.

II. Phân tích dư lượng hóa chất bảo vệ thực vật

Phân tích dư lượng HCBVTV trong đất là một công việc quan trọng nhằm đánh giá mức độ ô nhiễm môi trường. Hiện nay, tại Việt Nam, việc phân tích thường được thực hiện theo từng nhóm chất, dẫn đến việc sử dụng nhiều kỹ thuật khác nhau, tốn thời gian và chi phí. Phương pháp truyền thống bao gồm chiết tách, làm sạch và phân tích trên thiết bị phù hợp. Tuy nhiên, phương pháp này không hiệu quả trong việc phân tích đồng thời nhiều loại HCBVTV. Do đó, việc phát triển phương pháp mới như kỹ thuật QuEChERS kết hợp với GC-MS là cần thiết để cải thiện hiệu quả phân tích.

2.1. Kỹ thuật QuEChERS

Kỹ thuật QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Efficient, Rugged, Safe) đã được phát triển để giải quyết những hạn chế của phương pháp truyền thống. Phương pháp này cho phép chiết xuất và làm sạch mẫu một cách nhanh chóng và hiệu quả, giúp giảm thời gian và chi phí phân tích. QuEChERS đã được áp dụng rộng rãi trong phân tích HCBVTV trong rau quả và hiện đang được mở rộng sang phân tích trong đất. Kỹ thuật này không chỉ giúp tăng độ chính xác mà còn giảm thiểu lượng dung môi sử dụng, từ đó bảo vệ môi trường.

III. Ứng dụng của phương pháp phân tích mới

Việc áp dụng kỹ thuật QuEChERS kết hợp với GC-MS trong phân tích HCBVTV trong đất không chỉ giúp nâng cao hiệu quả phân tích mà còn đảm bảo an toàn thực phẩm. Phương pháp này cho phép xác định đồng thời nhiều loại HCBVTV, từ đó cung cấp thông tin đầy đủ về mức độ ô nhiễm trong môi trường đất. Điều này có ý nghĩa quan trọng trong việc xây dựng các chính sách bảo vệ môi trường và đảm bảo an toàn cho sức khỏe cộng đồng. Kết quả nghiên cứu cho thấy phương pháp này có thể thay thế các phương pháp truyền thống, góp phần vào việc phát triển nông nghiệp bền vững.

3.1. Đánh giá hiệu quả phương pháp

Đánh giá hiệu quả của phương pháp QuEChERS GC-MS cho thấy độ nhạy cao và khả năng phát hiện chính xác các loại HCBVTV trong mẫu đất. Kết quả phân tích cho thấy phương pháp này có thể phát hiện được nhiều loại HCBVTV với giới hạn phát hiện thấp, từ đó giúp các nhà nghiên cứu và quản lý môi trường có cái nhìn rõ hơn về tình hình ô nhiễm đất. Việc áp dụng phương pháp này không chỉ giúp tiết kiệm thời gian và chi phí mà còn nâng cao độ tin cậy của kết quả phân tích.