Tổng quan nghiên cứu

Crom là một nguyên tố vi lượng phổ biến trong môi trường tự nhiên, tồn tại trong không khí, đất, nước và nhiều loại thực phẩm với hàm lượng rất nhỏ, dao động tùy thuộc vào quá trình phơi nhiễm và sản xuất. Đặc biệt, Crom tồn tại chủ yếu ở hai dạng oxi hóa là Cr(III) và Cr(VI), trong đó Cr(III) có vai trò sinh học quan trọng, tham gia điều tiết chuyển hóa đường và protein, còn Cr(VI) lại là chất độc hại, có khả năng gây ung thư và các bệnh lý nghiêm trọng khác. Do đó, việc phân tích và kiểm soát hàm lượng cũng như dạng tồn tại của Crom trong thực phẩm là rất cần thiết, đặc biệt là trong các sản phẩm dành cho trẻ em như sữa bột công thức.

Nhu cầu phát triển các phương pháp phân tích Cr(VI) ngày càng tăng, tuy nhiên các kỹ thuật hiện đại như F-AAS, ETA-AAS, ICP-MS, HPLC, FTIR thường đòi hỏi thiết bị phức tạp, chi phí cao và thao tác khó khăn, không phù hợp với nhiều phòng thí nghiệm hiện nay. Kỹ thuật chiết điểm mù (Cloud Point Extraction - CPE) được xem là giải pháp hiệu quả, đơn giản, thân thiện môi trường và kinh tế, phù hợp với điều kiện trang thiết bị tại Việt Nam. Nghiên cứu này tập trung ứng dụng kỹ thuật CPE kết hợp với phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để phân tích các dạng Crom trong mẫu sữa bột công thức dành cho trẻ em tại Hà Nội, nhằm xây dựng quy trình phân tích chính xác, nhạy và có thể áp dụng rộng rãi.

Phạm vi nghiên cứu bao gồm khảo sát các điều kiện tối ưu của kỹ thuật CPE, xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, đánh giá độ lặp lại và hiệu suất thu hồi, đồng thời áp dụng phương pháp vào phân tích mẫu thực tế. Kết quả nghiên cứu có ý nghĩa quan trọng trong việc đảm bảo an toàn thực phẩm, bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng, đặc biệt là trẻ em, đồng thời góp phần phát triển các phương pháp phân tích kim loại nặng phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm trong nước.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Nghiên cứu dựa trên các lý thuyết và mô hình sau:

  • Lý thuyết về dạng tồn tại của Crom: Crom tồn tại chủ yếu ở hai dạng Cr(III) và Cr(VI), với tính chất hóa học và sinh học khác biệt rõ rệt. Cr(III) có vai trò sinh học tích cực, trong khi Cr(VI) là chất độc mạnh, có khả năng gây ung thư và đột biến gen.

  • Mô hình chiết điểm mù (Cloud Point Extraction - CPE): Dựa trên hiện tượng tách pha của các chất hoạt động bề mặt không ion khi đạt đến nhiệt độ điểm mù, tạo thành pha giàu chất hoạt động bề mặt chứa phức chất kim loại cần phân tích. Phương pháp này tận dụng sự kết tụ của mixen để làm giàu và tách chiết chất phân tích một cách hiệu quả, thân thiện môi trường.

  • Khái niệm phức chất tạo bởi 1,5-diphenylcarbazide (DPC) với Cr(VI): DPC tạo phức màu tím đỏ đặc trưng với Cr(VI), giúp tăng độ nhạy và chọn lọc trong quá trình phân tích.

  • Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (Flame Atomic Absorption Spectrometry - F-AAS): Phương pháp xác định hàm lượng Crom dựa trên sự hấp thụ ánh sáng đặc trưng của nguyên tử Crom trong trạng thái hơi tự do, với bước sóng 357,89 nm.

Các khái niệm chính bao gồm: dạng tồn tại của Crom, kỹ thuật chiết điểm mù, phức chất DPC-Cr(VI), và nguyên tắc hoạt động của F-AAS.

Phương pháp nghiên cứu

  • Nguồn dữ liệu: Mẫu nghiên cứu là sữa bột công thức dành cho trẻ em được thu thập tại các siêu thị và cửa hàng tạp hóa trên địa bàn Hà Nội trong khoảng thời gian từ ngày 03 đến 11/03/2019. Mẫu được bảo quản và xử lý theo tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6400 – 2010 (ISO 707:2008).

  • Phương pháp phân tích:

    • Xử lý mẫu bằng phương pháp vô cơ hóa khô và ướt để chuyển mẫu về dạng dung dịch.
    • Áp dụng kỹ thuật chiết điểm mù (CPE) sử dụng chất hoạt động bề mặt Triton X-100 và thuốc thử 1,5-diphenylcarbazide (DPC) để tạo phức và làm giàu Cr(VI).
    • Xác định hàm lượng Crom bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS với bước sóng 357,89 nm.
    • Đánh giá các thông số kỹ thuật như giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ), độ lặp lại (%RSD), và độ thu hồi (%).

  • Timeline nghiên cứu:

    • Thu thập mẫu và xử lý mẫu: 1 tháng.
    • Khảo sát điều kiện tối ưu của CPE: 2 tháng.
    • Xây dựng đường chuẩn và đánh giá phương pháp: 1 tháng.
    • Phân tích mẫu thực tế và tổng hợp kết quả: 1 tháng.

  • Cỡ mẫu và chọn mẫu: Mẫu sữa bột công thức được lấy ngẫu nhiên từ nhiều nhãn hiệu khác nhau trên thị trường Hà Nội, đảm bảo tính đại diện và độ tin cậy của kết quả.

  • Phân tích số liệu: Sử dụng phần mềm thống kê để tính toán độ lệch chuẩn, hệ số biến thiên, và phân tích so sánh kết quả với các phương pháp chuẩn khác.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

  1. Ảnh hưởng của loại axit đến hiệu suất chiết điểm mù:

    • Axit HCl và H2SO4 cho hiệu suất chiết tương đương, lần lượt là 86,2% và 86,4%.
    • Axit HNO3 và H3PO4 cho hiệu suất thấp hơn, lần lượt là 83,6% và 77,6%.
    • Do tránh các phản ứng phụ trong quá trình nguyên tử hóa, axit HCl được chọn làm môi trường tối ưu.

  2. Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất chiết:

    • Hiệu suất chiết đạt cực đại (86,2%) tại pH = 2.
    • Khi pH tăng lên trên 3, hiệu suất giảm mạnh, chỉ còn 25,6% tại pH 3 và dưới 1% ở pH 5 và 6.

  3. Ảnh hưởng của nồng độ và thể tích thuốc thử 1,5-diphenylcarbazide (DPC):

    • Nồng độ DPC 0,1% đạt hiệu suất chiết tối ưu 84,6%, không tăng thêm khi tăng nồng độ.
    • Thể tích DPC 0,1% tối ưu là 0,1 ml, đạt hiệu suất 83,6%.

  4. Ảnh hưởng của nồng độ chất hoạt động bề mặt Triton X-100:

    • Hiệu suất chiết tăng dần và đạt tối đa 86,2% tại nồng độ 2%.
    • Nồng độ cao hơn không cải thiện hiệu suất mà còn giảm nhẹ.

Thảo luận kết quả

Kết quả cho thấy các yếu tố môi trường như loại axit, pH, nồng độ thuốc thử và chất hoạt động bề mặt ảnh hưởng rõ rệt đến hiệu suất chiết điểm mù của Cr(VI). Việc lựa chọn axit HCl và pH 2 phù hợp với điều kiện tạo phức DPC-Cr(VI) giúp tối ưu hóa hiệu suất chiết, đồng thời tránh các phản ứng phụ trong quá trình nguyên tử hóa mẫu bằng F-AAS.

So với các nghiên cứu trước đây, hiệu suất chiết đạt khoảng 86% là mức cao, chứng tỏ kỹ thuật CPE kết hợp với F-AAS là phương pháp hiệu quả, nhạy và phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm trong nước. Các biểu đồ thể hiện sự biến đổi hiệu suất chiết theo từng yếu tố được trình bày rõ ràng, giúp minh họa trực quan cho quá trình tối ưu hóa.

Phương pháp này không chỉ giảm thiểu việc sử dụng dung môi độc hại mà còn tiết kiệm chi phí và thời gian phân tích, đồng thời đảm bảo độ chính xác và độ lặp lại cao, phù hợp cho việc kiểm soát hàm lượng Crom trong thực phẩm, đặc biệt là sản phẩm dành cho trẻ em.

Đề xuất và khuyến nghị

  1. Áp dụng kỹ thuật chiết điểm mù kết hợp F-AAS trong kiểm soát chất lượng thực phẩm:

    • Động từ hành động: Triển khai, áp dụng.
    • Target metric: Độ nhạy và độ chính xác phân tích Cr(VI) đạt trên 85%.
    • Timeline: 6 tháng để đào tạo và trang bị thiết bị.
    • Chủ thể thực hiện: Các phòng thí nghiệm kiểm nghiệm thực phẩm và cơ quan quản lý an toàn thực phẩm.

  2. Xây dựng quy trình chuẩn phân tích Crom trong thực phẩm dành cho trẻ em:

    • Động từ hành động: Xây dựng, chuẩn hóa.
    • Target metric: Quy trình có thể áp dụng rộng rãi tại các phòng thí nghiệm trong nước.
    • Timeline: 3 tháng hoàn thiện và công bố.
    • Chủ thể thực hiện: Viện nghiên cứu và các trường đại học chuyên ngành hóa phân tích.

  3. Tăng cường đào tạo kỹ thuật viên về phương pháp CPE và F-AAS:

    • Động từ hành động: Đào tạo, nâng cao năng lực.
    • Target metric: Ít nhất 80% kỹ thuật viên đạt chuẩn kỹ năng phân tích.
    • Timeline: 1 năm.
    • Chủ thể thực hiện: Các trung tâm đào tạo và phòng thí nghiệm.

  4. Khuyến khích nghiên cứu mở rộng ứng dụng CPE cho các kim loại nặng khác trong thực phẩm và môi trường:

    • Động từ hành động: Khuyến khích, phát triển.
    • Target metric: Tăng số lượng công trình nghiên cứu và ứng dụng thực tế.
    • Timeline: 2 năm.
    • Chủ thể thực hiện: Các viện nghiên cứu, trường đại học và doanh nghiệp.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

  1. Các nhà nghiên cứu và sinh viên ngành hóa phân tích, an toàn thực phẩm:

    • Lợi ích: Nắm bắt kỹ thuật chiết điểm mù và phương pháp phân tích Crom hiện đại, áp dụng vào nghiên cứu và thực hành.
    • Use case: Phát triển đề tài nghiên cứu, cải tiến phương pháp phân tích.

  2. Phòng thí nghiệm kiểm nghiệm thực phẩm và môi trường:

    • Lợi ích: Áp dụng quy trình phân tích Crom chính xác, tiết kiệm chi phí và thân thiện môi trường.
    • Use case: Kiểm soát chất lượng sản phẩm, đảm bảo an toàn thực phẩm.

  3. Cơ quan quản lý nhà nước về an toàn thực phẩm và môi trường:

    • Lợi ích: Cơ sở khoa học để xây dựng tiêu chuẩn, quy định về hàm lượng Crom trong thực phẩm.
    • Use case: Xây dựng chính sách, giám sát và kiểm tra sản phẩm lưu thông trên thị trường.

  4. Doanh nghiệp sản xuất và kinh doanh thực phẩm, đặc biệt là sản phẩm dành cho trẻ em:

    • Lợi ích: Đảm bảo sản phẩm đạt tiêu chuẩn an toàn, nâng cao uy tín thương hiệu.
    • Use case: Kiểm tra nguyên liệu đầu vào và sản phẩm cuối cùng, tuân thủ quy định pháp luật.

Câu hỏi thường gặp

  1. Tại sao cần phân biệt giữa Cr(III) và Cr(VI) trong thực phẩm?
    Cr(III) có vai trò sinh học tích cực, hỗ trợ chuyển hóa đường và protein, trong khi Cr(VI) là chất độc mạnh, có khả năng gây ung thư và các bệnh nghiêm trọng. Việc phân biệt giúp đánh giá chính xác mức độ an toàn của thực phẩm.

  2. Ưu điểm của kỹ thuật chiết điểm mù (CPE) so với các phương pháp khác là gì?
    CPE đơn giản, chi phí thấp, sử dụng ít dung môi độc hại, thân thiện môi trường và có thể kết hợp với nhiều phương pháp phân tích khác như F-AAS, ICP-MS, phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm trong nước.

  3. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp này là bao nhiêu?
    LOD và LOQ được xác định dựa trên độ lệch chuẩn của mẫu trắng, với LOD khoảng vài µg/L và LOQ cao hơn, đảm bảo độ nhạy và chính xác phù hợp cho phân tích vi lượng Crom trong thực phẩm.

  4. Phương pháp xử lý mẫu có ảnh hưởng như thế nào đến kết quả phân tích?
    Xử lý mẫu đúng cách giúp chuyển dạng Crom về dạng dung dịch, tránh mất mát hoặc nhiễm bẩn, đảm bảo kết quả phân tích chính xác và lặp lại cao.

  5. Phương pháp này có thể áp dụng cho các loại thực phẩm khác ngoài sữa bột công thức không?
    Có thể áp dụng rộng rãi cho nhiều loại thực phẩm khác nhau, đặc biệt là các mẫu có hàm lượng Crom thấp, nhờ tính linh hoạt và hiệu quả của kỹ thuật chiết điểm mù kết hợp với F-AAS.

Kết luận

  • Kỹ thuật chiết điểm mù (CPE) kết hợp với phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử F-AAS là phương pháp hiệu quả, nhạy và thân thiện môi trường để phân tích các dạng Crom trong thực phẩm.
  • Các điều kiện tối ưu bao gồm sử dụng axit HCl làm môi trường, pH = 2, nồng độ DPC 0,1%, thể tích DPC 0,1 ml và nồng độ Triton X-100 2%.
  • Phương pháp đạt hiệu suất chiết trên 86%, độ lặp lại tốt với hệ số biến thiên thấp, giới hạn phát hiện phù hợp cho phân tích vi lượng.
  • Nghiên cứu đã áp dụng thành công vào phân tích mẫu sữa bột công thức dành cho trẻ em tại Hà Nội, góp phần nâng cao chất lượng kiểm soát an toàn thực phẩm.
  • Đề xuất triển khai phương pháp trong các phòng thí nghiệm kiểm nghiệm, đào tạo kỹ thuật viên và phát triển ứng dụng cho các kim loại nặng khác trong thực phẩm và môi trường.

Next steps: Triển khai đào tạo, chuẩn hóa quy trình và mở rộng nghiên cứu ứng dụng trong thực tế. Đề nghị các cơ quan quản lý và doanh nghiệp quan tâm áp dụng để đảm bảo an toàn sức khỏe cộng đồng.