Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Tam thất (Panax notoginseng (Burk.) F.H. Chen, họ Nhân sâm Araliaceae) là cây thuốc đặc hữu của vùng Tây Bắc Việt Nam, được y học cổ truyền và hiện đại ghi nhận với nhiều tác dụng dược lý như hạ huyết áp, chống huyết khối, chống xơ vữa động mạch, bảo vệ tim mạch, cải thiện tuần hoàn và điều hòa miễn dịch. Tác dụng sinh học của tam thất chủ yếu do nhóm hoạt chất saponin (Panax notoginseng saponins - PNS) đảm nhiệm, trong đó 5 saponin chính chiếm khoảng 90% tổng lượng PNS gồm: notoginsenosid R1 (7 – 10%), ginsenosid Rb1 (30 – 36%), ginsenosid Rg1 (20 – 40%), ginsenosid Rd (5 – 8,4%) và ginsenosid Re (3,9 – 6%).

Về mặt sinh dược học, các saponin tam thất được xếp vào nhóm III theo Hệ thống phân loại sinh dược học (BCS) do có độ tan tốt nhưng tính thấm qua màng sinh học rất kém (hệ số thấm chỉ khoảng $10^{-7}$ đến $10^{-6}\text{ cm/s}$). Bên cạnh đó, PNS có trọng lượng phân tử lớn, dễ bị phân hủy bởi phản ứng thủy phân trong môi trường acid dịch vị dạ dày (thời gian bán hủy $t_{1/2}$ tại pH 2 rất ngắn: ginsenosid Rd là 0,4 ngày, notoginsenosid R1 là 0,62 ngày) và chịu sự đào thải của cơ chế bơm ngược P-glycoprotein tại ruột non. Những đặc tính này làm cho sinh khả dụng đường uống của PNS rất thấp.

Dạng thuốc pellet bao phim tan trong ruột mang lại nhiều ưu điểm: kích thước tiểu phân nhỏ (0,5 – 1,5 mm) giúp thuốc lưu thông dễ dàng qua môn vị xuống ruột non mà không phụ thuộc nhiều vào thời gian tháo rỗng dạ dày, phân tán rộng trên diện tích bề mặt niêm mạc ruột, tránh hiện tượng kích ứng cục bộ và giảm sự dao động sinh khả dụng giữa các cá thể. Lớp màng bao kháng dịch vị bảo vệ hoạt chất nguyên vẹn khi đi qua dạ dày và nhanh chóng giải phóng tại môi trường ruột non (pH $\ge 6,0$).

Kế thừa các kết quả nghiên cứu bước đầu ở quy mô nhỏ ($< 40\text{ g/mẻ}$), khóa luận tốt nghiệp dược sĩ của tác giả Nguyễn Thị Thu Trà (Trường Đại học Dược Hà Nội, 2024) được thực hiện với 2 mục tiêu cụ thể:

  1. Xây dựng được quy trình bào chế pellet saponin tam thất bao tan trong ruột với quy mô 1 kg/mẻ bằng kỹ thuật đùn – tạo cầu và công nghệ bao tầng sôi.
  2. Đánh giá được đặc tính cơ lý, độ hòa tan in vitro, đề xuất tiêu chuẩn chất lượng cơ sở và theo dõi độ ổn định của pellet saponin tam thất bao tan trong ruột bào chế được.

Đối tượng nghiên cứu là pellet chứa cao khô saponin tam thất bao tan trong ruột. Nghiên cứu được triển khai thực nghiệm tại Khoa Bào chế và Công nghệ Dược phẩm – Trường Đại học Dược Hà Nội và Bộ môn Bào chế và Công nghệ Dược phẩm – Trường Đại học Y Dược, Đại học Quốc gia Hà Nội trong năm 2024.


Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khóa luận dựa trên các cơ sở lý thuyết và tiêu chuẩn dược điển gồm:

  • Cơ sở lý thuyết sinh dược học: Hệ thống phân loại BCS nhóm III; động học giải phóng dược chất từ hệ đa tiểu phân (multi-particulate drug delivery systems); cơ chế hòa tan phụ thuộc pH của polyme nhóm polymethacrylat (Eudragit L100 tan ở pH $\ge 6,0$).
  • Văn bản tiêu chuẩn dược điển: Chuyên luận Tam thất và Saponin toàn phần tam thất theo Dược điển Việt Nam V (DĐVN V) và Dược điển Trung Quốc 2015; phép thử độ hòa tan dạng thuốc rắn phân liều giải phóng muộn.

Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm bao gồm:

  • Kỹ thuật bào chế pellet nhân: Phương pháp đùn – tạo cầu (Extrusion – Spheronization). Thiết bị nhào trộn đa năng Erweka AR403 và thiết bị đùn vo tạo cầu QZJ-350.
  • Kỹ thuật bao màng: Công nghệ tầng sôi (Fluidized bed coating) với hệ thống phun đáy (bottom-spray / ống Wurster) trên thiết bị Shakti SFBP-5. Quy trình bao gồm 2 giai đoạn: bao lớp cách ly HPMC E6 nhằm tránh tương tác giữa hoạt chất với polyme bao kháng acid, sau đó bao lớp màng kháng dịch vị Eudragit L100.
  • Phương pháp phân tích và định lượng: Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) trên hệ thống Agilent 1260 kết nối đầu dò DAD ở bước sóng phát hiện 203 nm; cột Agilent C18 ($4,6 \times 250\text{ mm}; 5\ \mu\text{m}$); nhiệt độ cột $25 \pm 0,1^\circ\text{C}$; tốc độ dòng 1,5 mL/phút; thể tích tiêm $20\ \mu\text{L}$; pha động gồm Acetonitril (A) và Nước tinh khiết (B) chạy theo chương trình gradient nồng độ (0 – 20 phút: 20% A; 20 – 45 phút: 25 – 46% A; 45 – 55 phút: 46 – 55% A; 55 – 60 phút: 55% A).
  • Phương pháp đánh giá đặc tính cơ lý: Phân bố kích thước hạt bằng phương pháp rây; độ trơn chảy và góc nghỉ xác định qua phễu đo Erweka ($d = 10\text{ mm}$); khối lượng riêng biểu kiến và chỉ số nén Carr ($CI$) xác định trên máy Erweka; độ mài mòn đo trên máy thử độ mài mòn Erweka (tốc độ 25 vòng/phút trong 4 phút); hàm ẩm đo bằng cân sấy ẩm hồng ngoại Ohaus ở $105^\circ\text{C}$; hình thái vi cấu trúc bề mặt và mặt cắt ngang chụp qua kính hiển vi điện tử quét FE-SEM S-4800.
  • Phương pháp thử độ giải phóng hoạt chất in vitro: Thực hiện trên máy thử độ hòa tan Agilent Technologies 708-DS (kiểu cánh khuấy, tốc độ 100 vòng/phút, $37 \pm 0,5^\circ\text{C}$).
    • Khả năng kháng acid: 120 phút trong 750 mL môi trường HCl pH 1,2 ($C_{120} \le 10%$).
    • Khả năng giải phóng tại ruột non: Bổ sung 250 mL dung dịch Trinatri phosphat 0,2 M để chuyển môi trường sang đệm phosphat pH 6,8 trong 60 phút tiếp theo ($Q_{60} \ge 80%$).
  • Phương pháp theo dõi độ ổn định: Thử nghiệm lão hóa cấp tốc ở điều kiện nhiệt độ $40 \pm 2^\circ\text{C}$, độ ẩm tương đối $75 \pm 5%$ trong tủ vi khí hậu Binder KBF P 240 trong thời gian 3 tháng.
  • Xử lý số liệu: Thống kê mô tả bằng Microsoft Excel 2016, biểu diễn dưới dạng Giá trị trung bình $\pm$ Độ lệch chuẩn ($\text{TB} \pm \text{SD}$, $n = 3$).

Nội dung chính theo từng chương

Tổng quan về tam thất và pellet bao tan trong ruột

Chương này tổng hợp các dữ liệu khoa học về đặc điểm thực vật học, thành phần hóa học và tác dụng dược lý của Panax notoginseng. Tác giả nhấn mạnh cấu trúc hóa học của 5 ginsenosid chủ yếu thuộc nhóm dammaran (protopanaxadiol và protopanaxatriol) với phần aglycon tương tự hormon steroid.

Bảng số liệu tổng quan về độ ổn định cho thấy $t_{1/2}$ của các saponin bị sụt giảm nghiêm trọng trong môi trường acid mạnh:

Saponin $t_{1/2}$ tại pH 2 (ngày) $t_{1/2}$ tại pH 3 (ngày) $t_{1/2}$ tại pH 6 (ngày) $t_{1/2}$ tại pH 13 (ngày)
Notoginsenosid R1 0,62 7,23 3466 6931
Ginsenosid Rg1 45,90 44,43 3466 6931
Ginsenosid Re 43,87 76,17 3466 6931
Ginsenosid Rb1 25,67 27,08 3466 6931
Ginsenosid Rd 0,40 2,06 3466 6931

Phần tổng quan kỹ thuật phân tích vai trò của từng nhóm tá dược trong công thức pellet (tá dược độn Tinh bột, tá dược tạo cầu Avicel PH101, tá dược tăng thấm NaLS và $\beta$-cyclodextrin, tá dược dính HPMC E6). Đối với màng bao kháng acid, Eudragit L100 kết hợp với chất hóa dẻo Triethyl citrat (TEC), chất chống dính Talc và Titan dioxyd được phân tích là hệ phân tán tối ưu để ngăn cản giải phóng dược chất trong dạ dày.

Đối tượng và phương pháp nghiên cứu

Trình bày chi tiết tiêu chuẩn nguyên liệu (Cao khô tam thất chứa R1 6,34%, Rg1 31,29%, Re 3,21%, Rb1 31,17%, Rd 8,45%; các chất chuẩn đối chiếu có độ tinh khiết từ 98,0% đến 99,7%), danh mục 17 thiết bị phân tích và bào chế chuyên dụng. Thiết lập chi tiết quy trình thao tác chuẩn từ trộn khô, nhào ẩm, ủ khối bột, đùn, vo tạo cầu, sấy, rây phân đoạn, quy trình pha chế dịch bao cách ly và dịch bao tan trong ruột, cùng các công thức tính toán hiệu suất bào chế, độ tăng khối lượng màng bao và tỷ lệ hòa tan.

Thực nghiệm, kết quả và bàn luận

1. Thẩm định phương pháp định lượng HPLC

Phương pháp HPLC đạt tính chọn lọc cao (các pic tách rời hoàn toàn, hệ số phân giải $Rs > 1,5$, mẫu trắng không có pic gây nhiễu). Tính thích hợp hệ thống đạt độ lặp lại cao với $\text{RSD} < 2%$ về diện tích pic và thời gian lưu ($n = 6$). Khoảng tuyến tính của cả 5 saponin đạt từ $10 - 300\ \mu\text{g/mL}$ với hệ số tương quan $r \ge 0,995$.

2. Xây dựng quy trình bào chế ở quy mô 100 g/mẻ

  • Khảo sát lượng nước nhào ẩm: Khảo sát thể tích nước 50 mL, 60 mL, 70 mL cho mẻ 100 g. Chọn 60 mL nước (độ ẩm khối ẩm đạt 40,1%), tạo khối ẩm có độ dẻo kết dính phù hợp, không bị khô rời hay bết dính.
  • Khảo sát thông số đùn – tạo cầu: Cố định tốc độ đùn 30 vòng/phút, tốc độ vo 450 vòng/phút; khảo sát thời gian vo 1, 2 và 3 phút. Chọn thời gian vo 2 phút (CT5) cho hiệu suất cao nhất ($89,3 \pm 1,9%$), pellet tròn đều, hàm lượng PNS đạt $20,46 \pm 2,35%$, $Q_{60} = 94,1 \pm 2,6%$.
  • Khảo sát thông số bao cách ly tầng sôi (đích tăng 5% khối lượng): Cố định áp suất khí phun 2 bar, độ mở cửa gió 60%. Khảo sát nhiệt độ khí vào (65, 70, $75^\circ\text{C}$) và tốc độ phun dịch (3,75 – 7,5 mL/phút). Chọn nhiệt độ khí vào $70^\circ\text{C}$, tốc độ phun 6,25 mL/phút (CT11), cho hiệu suất bao đạt $93,08%$, pellet không dính chập, buồng bao ít bụi, $Q_{60} = 97,8 \pm 2,7%$.
  • Khảo sát thông số bao tan trong ruột tầng sôi (đích tăng 25% khối lượng): Cố định áp suất khí phun 2,5 bar, độ mở cửa gió 65%. Khảo sát nhiệt độ khí vào (60, 65, $70^\circ\text{C}$) và tốc độ phun dịch (3,75 – 6,25 mL/phút). Chọn nhiệt độ khí vào $65^\circ\text{C}$, tốc độ phun 5 mL/phút (CT20), đạt hiệu suất bao $81,39%$, $C_{120} = 3,8 \pm 0,9%$, $Q_{60} = 92,3 \pm 1,2%$.

3. Nâng quy mô bào chế 1 kg/mẻ và đánh giá chất lượng

Quy trình được thẩm định qua 3 mẻ độc lập ở quy mô 1 kg/mẻ. Kết quả thực nghiệm qua các công đoạn được thể hiện chi tiết dưới đây:

Chỉ tiêu theo dõi Giai đoạn Pellet nhân Giai đoạn Bao cách ly Giai đoạn Bao tan trong ruột
Hiệu suất quá trình (%) 93,7 – 94,8 92,5 – 93,2 80,15 – 82,39
Độ tăng khối lượng màng (%) - 5,26 – 5,32 26,28 – 26,92
Độ ẩm (mất KL do làm khô, %) 4,13 – 4,31 4,33 – 4,60 4,07 – 4,22
Độ mài mòn (%) 0,58 – 0,66 - -
Tốc độ trơn chảy (g/s) 58,7 – 59,1 - 75,1 – 76,9
Chỉ số nén Carr ($CI$, %) 5,9 – 6,7 - $< 10$
Hàm lượng tổng 5 saponin (%) 20,63 – 20,84 19,23 – 19,35 14,26 – 14,37
Kháng acid ($C_{120}$, %) - - 3,1 – 3,6
Độ hòa tan pH 6,8 ($Q_{60}$, %) 97,2 – 98,2 95,2 – 96,6 93,7 – 95,1

Ảnh chụp kính hiển vi điện tử quét (FE-SEM) chứng minh bề mặt pellet sau bao tan trong ruột nhẵn bóng, liên tục, không xuất hiện vết nứt gãy; mặt cắt ngang thể hiện rõ rệt cấu trúc 3 lớp: nhân đặc chắc, lớp màng cách ly đồng đều và lớp màng kháng acid xốp nhẹ bám dính chặt chẽ.

4. Theo dõi độ ổn định cấp tốc

Kết quả theo dõi 3 mẻ pellet bao tan trong ruột sau 3 tháng bảo quản ở $40 \pm 2^\circ\text{C} / 75 \pm 5%\ \text{RH}$:

  • Cảm quan: Hạt tròn đều, màu sắc đồng nhất, không biến màu hay biến dạng dính chập.
  • Hàm lượng tổng 5 saponin: Mẻ 1 đạt $14,12 \pm 1,08%$; Mẻ 2 đạt $14,14 \pm 0,90%$; Mẻ 3 đạt $14,22 \pm 1,12%$.
  • Khả năng kháng acid ($C_{120}$): Đạt từ $4,5 \pm 1,6%$ đến $5,2 \pm 2,5%$ (đáp ứng yêu cầu $\le 10%$).
  • Độ hòa tan trong môi trường pH 6,8 ($Q_{60}$): Đạt từ $90,6 \pm 1,7%$ đến $91,1 \pm 2,2%$ (đáp ứng yêu cầu $\ge 80%$).

Kết quả và đóng góp

Kết quả chính

Khóa luận đã thiết lập công thức hoàn chỉnh và bộ thông số kỹ thuật ổn định cho quy trình sản xuất pellet saponin tam thất bao tan trong ruột ở quy mô 1 kg/mẻ:

Thành phần / Thông số Pellet nhân (1000 g bột) Màng bao cách ly (5%) Màng bao tan trong ruột (25%)
Thành phần công thức - Cao tam thất: 250 g
- Tinh bột: 100 g
- Avicel PH101: 650 g
- NaLS: 10 g
- $\beta$-cyclodextrin: 4 g
- HPMC E6: 9,4 g
- Nước: 600 mL
- HPMC E6: 35 g
- PEG 6000: 7 g
- Talc: 3,6 g
- Titan dioxyd: 11,6 g
- Nước: vừa đủ 700 mL
- Eudragit L100: 165 g
- Triethyl citrat: 49,5 g
- Talc: 61,6 g
- Titan dioxyd: 70 g
- Ethanol 70%: vđ 2200 mL
Thiết bị sử dụng Erweka AR403 & QZJ-350 Shakti SFBP-5 Shakti SFBP-5
Thông số vận hành - Rây: 0,5 mm (150 rpm)
- Trộn khô: 15 phút (60 rpm)
- Nhào ẩm: 10 phút (200 rpm)
- Ủ ẩm: 30 phút
- Mắt đùn/vo: 1,0 mm
- Tốc độ đùn: 30 rpm
- Tốc độ vo: 450 rpm (2 phút)
- Sấy: $60^\circ\text{C}$ trong 8 giờ
- Nhiệt độ khí vào: $70^\circ\text{C}$
- Tốc độ phun dịch: 6,25 mL/phút
- Áp suất phun: 2 bar
- Độ mở cửa gió: 60%
- Nhiệt độ hạt: $44 - 45^\circ\text{C}$
- Sấy ổn định: 15 phút
- Nhiệt độ khí vào: $65^\circ\text{C}$
- Tốc độ phun dịch: 5 mL/phút
- Áp suất phun: 2,5 bar
- Độ mở cửa gió: 65%
- Nhiệt độ hạt: $45^\circ\text{C}$
- Sấy ổn định: 15 phút

Tác giả đã xây dựng bảng dự thảo tiêu chuẩn chất lượng cơ sở (TCCS) cho bán thành phẩm pellet bao tan trong ruột:

  • Cảm quan: Pellet hình cầu, tròn đều, màu sắc đồng nhất, không nứt vỡ.
  • Kích thước hạt: 0,8 – 1,4 mm.
  • Độ ẩm (mất khối lượng do làm khô): $< 5%$.
  • Định tính: Đáp ứng các phép thử đặc trưng của PNS.
  • Hàm lượng từng saponin: Notoginsenosid R1 ($1,63 \pm 0,28%$), Ginsenosid Rg1 ($5,50 \pm 0,40%$), Ginsenosid Re ($0,65 \pm 0,25%$), Ginsenosid Rd ($4,93 \pm 0,35%$), Ginsenosid Rb1 ($1,32 \pm 0,18%$). Tổng 5 saponin đạt $14,03 \pm 1,40%$.
  • Độ giải phóng in vitro: $C_{120} \le 10%$ trong môi trường HCl pH 1,2 và $Q_{60} \ge 80%$ trong đệm phosphat pH 6,8.

Đóng góp của đề tài

  • Nâng quy mô thành công từ mức phòng thí nghiệm nhỏ ($< 40\text{ g}$) lên quy mô pilot phòng thí nghiệm 1 kg/mẻ với độ lặp lại cao qua 3 mẻ liên tiếp, duy trì hiệu suất toàn quy trình trên 80%.
  • Ứng dụng thành công hệ tá dược tăng thấm phối hợp (NaLS 1% và $\beta$-cyclodextrin 0,4%) kết hợp kỹ thuật màng bao kép (lớp cách ly HPMC E6 và lớp bao tan Eudragit L100) để khắc phục triệt để nhược điểm kém bền trong acid và tính thấm thấp của cao chiết tam thất.
  • Cung cấp đầy đủ dữ liệu thực nghiệm về thẩm định phương pháp định lượng HPLC đồng thời 5 hoạt chất và dữ liệu độ ổn định cấp tốc trong 3 tháng.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Khóa luận ghi nhận các giới hạn thực tế và đề xuất 3 định hướng tiếp theo:

  • Về độ ổn định dài hạn: Nghiên cứu mới dừng ở giai đoạn theo dõi lão hóa cấp tốc 3 tháng; tác giả đề xuất tiếp tục theo dõi độ ổn định của pellet ở mốc 6 tháng trong điều kiện lão hóa cấp tốc và theo dõi độ ổn định dài hạn ở điều kiện thực.
  • Về hoàn thiện dạng thành phẩm: Cần tiến hành nghiên cứu công đoạn đóng nang cứng cho pellet saponin tam thất bao tan trong ruột (hàm lượng 100 mg dược chất/viên) và xây dựng tiêu chuẩn cơ sở hoàn chỉnh cho chế phẩm viên nang.
  • Về đánh giá sinh khả dụng sinh học: Cần thực hiện các thử nghiệm tiền lâm sàng in vivo trên động vật thực nghiệm (chuột cống trắng hoặc thỏ) để xác định các thông số dược động học ($C_{max}$, $T_{max}$, $\text{AUC}$) và chứng minh sự gia tăng sinh khả dụng thực tế so với dạng viên nang thông thường.

Giá trị tham khảo

Tài liệu khóa luận có giá trị thực tiễn và chuyên môn cao đối với:

  • Sinh viên, học viên chuyên ngành Bào chế và Công nghiệp Dược phẩm: Là tài liệu tham khảo chi tiết về phương pháp thiết kế công thức pellet, kỹ thuật vận hành máy đùn – tạo cầu QZJ-350, máy tầng sôi Shakti SFBP-5 và kỹ thuật bao phim đáy (Wurster coating).
  • Cán bộ R&D tại các nhà máy dược phẩm: Cung cấp thông số công nghệ cụ thể (nhiệt độ, áp suất phun, tốc độ dịch, độ mở gió) để nâng cấp quy mô sản xuất các dạng thuốc chứa cao chiết thảo dược dễ hút ẩm, dễ phân hủy trong acid hoặc có độ trơn chảy kém.
  • Nhà nghiên cứu phân tích kiểm nghiệm: Tham khảo quy trình thẩm định sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC-DAD) định lượng đồng thời nhiều hợp chất saponin khung dammaran trong nền mẫu phức tạp.

Câu hỏi thường gặp

1. Tại sao công thức bắt buộc phải có lớp bao cách ly HPMC E6 trước khi bao Eudragit L100?
Dựa trên các nghiên cứu tiền đề về tương tác dược chất – tá dược, các saponin trong cao khô tam thất có nguy cơ tương tác trực tiếp với nhóm carboxyl của polyme acid methacrylic (Eudragit L100), gây ảnh hưởng đến độ ổn định hoạt chất và tính đồng nhất của màng phim. Việc bao một lớp lót cách ly HPMC E6 với độ tăng khối lượng khoảng 5% giúp ngăn cách hoạt chất tiếp xúc với màng bao kháng acid, đồng thời làm nhẵn bề mặt pellet nhân, tăng độ bám dính cho lớp bao tiếp theo.

2. Hệ tá dược tăng tính thấm trong pellet nhân gồm những chất nào và tỷ lệ bao nhiêu?
Trong công thức pellet nhân mẻ 1 kg, tác giả sử dụng phối hợp hai tá dược tăng thấm là Natri lauryl sulfat (NaLS) với khối lượng 10,0 g (chiếm 1,0% khối lượng bột khô) và $\beta$-cyclodextrin với khối lượng 4,0 g (chiếm 0,4% khối lượng bột khô) nhằm cải thiện độ thấm của saponin qua biểu mô ruột.

3. Bộ thông số vận hành máy bao tầng sôi Shakti SFBP-5 tối ưu cho giai đoạn bao tan trong ruột là gì?
Các thông số kỹ thuật được lựa chọn gồm: nhiệt độ khí vào $65^\circ\text{C}$, tốc độ phun dịch bao 5 mL/phút, áp suất khí nén đầu súng phun 2,5 bar, độ mở cửa gió 65%, nhiệt độ khối hạt duy trì ổn định ở $45 \pm 2^\circ\text{C}$ và sấy đảo hạt thêm 15 phút sau khi kết thúc phun dịch.

4. Khả năng kháng acid và giải phóng hoạt chất in vitro của pellet thành phẩm 1 kg/mẻ đạt kết quả như thế nào?
Cả 3 mẻ thực nghiệm quy mô 1 kg đều đạt tiêu chuẩn hòa tan: trong môi trường acid HCl pH 1,2 sau 120 phút, lượng saponin giải phóng ($C_{120}$) rất thấp, chỉ từ $3,1 \pm 1,6%$ đến $3,6 \pm 1,3%$ (đạt yêu cầu $\le 10%$). Khi chuyển sang đệm phosphat pH 6,8 sau 60 phút, lượng saponin giải phóng ($Q_{60}$) đạt từ $93,7 \pm 1,8%$ đến $95,1 \pm 1,5%$ (đáp ứng tốt yêu cầu $\ge 80%$).

5. Sau 3 tháng bảo quản lão hóa cấp tốc, các chỉ tiêu chất lượng của pellet thay đổi như thế nào?
Ở điều kiện $40 \pm 2^\circ\text{C}$ và độ ẩm $75 \pm 5%$, pellet giữ nguyên cảm quan tròn đều, không nứt vỡ hay dính bết. Hàm lượng tổng 5 saponin duy trì ở mức 14,12 – 14,22% (so với mức ban đầu 14,26 – 14,37%), chỉ số kháng acid $C_{120}$ duy trì ở mức 4,5 – 5,2% và độ giải phóng $Q_{60}$ duy trì ở mức 90,6 – 91,1%, khẳng định màng bao Eudragit L100 có độ bền vững cao.


Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Nguyễn Thị Thu Trà đã xây dựng thành công quy trình công nghệ bào chế pellet saponin tam thất bao tan trong ruột ở quy mô 1 kg/mẻ bằng phương pháp đùn – tạo cầu kết hợp kỹ thuật bao tầng sôi hai lớp màng. Sản phẩm pellet thu được có hình thức đẹp, phân bố kích thước hạt hẹp (0,8 – 1,4 mm), độ mài mòn thấp ($< 1%$), độ trơn chảy tốt và đạt yêu cầu kháng acid dịch vị ($C_{120} < 4%$) cũng như giải phóng nhanh tại ruột ($Q_{60} > 93%$). Kết quả nghiên cứu cung cấp bộ thông số kỹ thuật tin cậy, tiêu chuẩn chất lượng cơ sở rõ ràng và dữ liệu độ ổn định vững chắc, tạo nền tảng trực tiếp cho việc phát triển viên nang cứng chứa pellet tam thất ở quy mô công nghiệp.