Luận văn thạc sĩ: Nghiên cứu điều kiện phân tích β-lactam bằng phương pháp điện di mao quản

Luận văn thạc sĩ nghiên cứu điều kiện phân tích β lactam bằng phương pháp điện di mao quản, cung cấp kiến thức chuyên sâu và ứng dụng thực tiễn.

• Tác giả: Nguyễn Thị Hạnh
• Người hướng dẫn: PGS. Trịnh Ngọc Châu
• Trường học: Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên
• Chuyên ngành: Hóa vô cơ
• Đề tài: Tổng hợp và nghiên cứu một số phức chất của Ni(II) và Pd(II) với dẫn xuất thế N(4)-thiosemicacbazon
• Loại tài liệu: Luận văn thạc sĩ khoa học
• Năm xuất bản: 2011
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Thiosemicacbazit và dẫn xuất của nó
• 1.2. Một số ứng dụng của thiosemicacbazon và phức chất của chúng
• 2. CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM
• 2.1. Hóa chất, dụng cụ
• 2.2. Phương pháp nghiên cứu và kỹ thuật thực nghiệm
• 2.2.1. Tổng hợp phối tử
• 2.2.2. Tổng hợp phức chất
• 2.2.3. Điều kiện ghi phổ
• 2.2.4. Phân tích nguyên tố
• 2.2.5. Phân tích hàm lượng palađi trong phức chất
• 2.2.6. Phân tích hàm lượng niken trong phức chất. Thu hồi palađi
• 2.2.7. Thăm dò hoạt tính sinh học của các phối tử các phức chất
• 3. CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Kết quả phân tích hàm lượng kim loại trong các phức chất
• 3.2. Nghiên cứu cấu tạo của các phức chất bằng các phương pháp phổ
• 3.2.1. Nghiên cứu phối tử Hthact và hai phức chất Ni(thact)2 và Pd(thact)2
• 3.2.2. Phổ hồng ngoại của Hthact, Ni(thact)2 và Pd(thact)2
• 3.2.3. Phổ cộng hưởng từ 1H, 13C của Hthact và Ni(thact)2
• 3.2.4. Phổ khối lượng của Ni(thact)2 và Pd(thact)2
• 3.2.5. Nghiên cứu phối tử Hmthact và hai phức chất Ni(mthact)2 và Pd(mthact)2
• 3.2.5.1. Phổ hồng ngoại của Hmthact, Ni(mthact)2 và Pd(mthact)2
• 3.2.5.2. Phổ cộng hưởng từ 1H, 13C của Hmthact, Ni(mthact)2 và Pd(mthact)2
• 3.2.5.3. Phổ khối lượng của Ni(mthact)2 và Pd(mthact)2
• 3.2.6. Nghiên cứu phối tử Hathact và phức chất Ni(athact)2
• 3.2.6.1. Phổ hồng ngoại của Hathact và Ni(athact)2
• 3.2.6.2. Phổ khối lượng của Ni(athact)2
• 3.2.7. Kết quả thử hoạt tính sinh học của phối tử và phức chất
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về nghiên cứu điều kiện phân tích β lactam bằng điện di mao quản

Nghiên cứu về β-lactam và phương pháp điện di mao quản đang trở thành một lĩnh vực quan trọng trong hóa học phân tích. β-lactam là một nhóm kháng sinh có cấu trúc đặc trưng, được sử dụng rộng rãi trong điều trị nhiễm khuẩn. Việc phân tích chính xác các hợp chất này là cần thiết để đảm bảo hiệu quả điều trị và an toàn cho người bệnh. Phương pháp điện di mao quản (CE) đã được chứng minh là một công cụ mạnh mẽ trong việc phân tích các hợp chất hữu cơ, bao gồm cả β-lactam. CE cho phép phân tách các phân tử dựa trên kích thước và điện tích của chúng, mang lại độ nhạy và độ chính xác cao.

1.1. Định nghĩa và vai trò của β lactam trong y học

Các hợp chất β-lactam như penicillin và cephalosporin đóng vai trò quan trọng trong việc điều trị các bệnh nhiễm khuẩn. Chúng hoạt động bằng cách ức chế tổng hợp thành tế bào vi khuẩn, dẫn đến cái chết của vi khuẩn. Việc hiểu rõ về cấu trúc và tính chất của β-lactam là cần thiết để phát triển các phương pháp phân tích hiệu quả.

1.2. Giới thiệu về phương pháp điện di mao quản

Phương pháp điện di mao quản là một kỹ thuật phân tích hiện đại, cho phép phân tách các hợp chất trong dung dịch dựa trên sự di chuyển của chúng trong một trường điện. Kỹ thuật này có nhiều ưu điểm như thời gian phân tích ngắn, tiêu tốn ít mẫu và khả năng phân tích nhiều hợp chất cùng lúc. CE đã được áp dụng thành công trong nhiều lĩnh vực, bao gồm phân tích dược phẩm và sinh học.

II. Thách thức trong phân tích β lactam bằng điện di mao quản

Mặc dù phương pháp điện di mao quản mang lại nhiều lợi ích, nhưng vẫn tồn tại một số thách thức trong việc phân tích β-lactam. Một trong những vấn đề chính là sự tương tác giữa các hợp chất và môi trường phân tích, có thể dẫn đến kết quả không chính xác. Ngoài ra, việc tối ưu hóa các điều kiện phân tích như pH, điện áp và thành phần dung dịch cũng là rất quan trọng để đạt được độ nhạy và độ chính xác cao.

2.1. Vấn đề tương tác giữa β lactam và môi trường phân tích

Các hợp chất β-lactam có thể tương tác với các thành phần trong dung dịch phân tích, dẫn đến sự biến đổi cấu trúc và ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Việc lựa chọn dung môi và điều kiện phân tích phù hợp là rất quan trọng để giảm thiểu các tương tác không mong muốn.

2.2. Tối ưu hóa điều kiện phân tích cho β lactam

Để đạt được kết quả phân tích chính xác, cần tối ưu hóa các điều kiện như pH, điện áp và nồng độ của các thành phần trong dung dịch. Việc này đòi hỏi sự nghiên cứu kỹ lưỡng và thử nghiệm để tìm ra điều kiện tối ưu cho từng loại β-lactam.

III. Phương pháp phân tích β lactam bằng điện di mao quản

Có nhiều phương pháp khác nhau để phân tích β-lactam bằng điện di mao quản. Một số phương pháp phổ biến bao gồm sử dụng điện di mao quản với dung dịch đệm thích hợp và các kỹ thuật phát hiện như UV-Vis hoặc khối phổ. Những phương pháp này cho phép phân tích nhanh chóng và chính xác các hợp chất β-lactam trong mẫu.

3.1. Sử dụng dung dịch đệm trong điện di mao quản

Dung dịch đệm đóng vai trò quan trọng trong quá trình điện di mao quản. Việc lựa chọn dung dịch đệm phù hợp có thể ảnh hưởng đến độ phân tách và độ nhạy của phương pháp. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng việc điều chỉnh pH và nồng độ của dung dịch đệm có thể cải thiện đáng kể kết quả phân tích.

3.2. Kỹ thuật phát hiện trong điện di mao quản

Các kỹ thuật phát hiện như UV-Vis và khối phổ thường được sử dụng để xác định nồng độ của β-lactam trong mẫu. Kỹ thuật khối phổ đặc biệt hữu ích trong việc xác định cấu trúc của các hợp chất và phát hiện các sản phẩm phân hủy có thể xảy ra trong quá trình phân tích.

IV. Ứng dụng thực tiễn của phân tích β lactam bằng điện di mao quản

Phân tích β-lactam bằng điện di mao quản có nhiều ứng dụng thực tiễn trong y học và dược phẩm. Kỹ thuật này không chỉ giúp xác định nồng độ của các kháng sinh trong mẫu mà còn hỗ trợ trong việc phát hiện các tạp chất và sản phẩm phân hủy. Điều này rất quan trọng trong việc đảm bảo chất lượng và hiệu quả của thuốc.

4.1. Đảm bảo chất lượng thuốc kháng sinh

Việc phân tích chính xác nồng độ của β-lactam trong thuốc kháng sinh là rất quan trọng để đảm bảo hiệu quả điều trị. Phương pháp điện di mao quản giúp phát hiện các tạp chất và sản phẩm phân hủy, từ đó đảm bảo chất lượng của thuốc.

4.2. Nghiên cứu và phát triển thuốc mới

Phân tích β-lactam bằng điện di mao quản cũng hỗ trợ trong nghiên cứu và phát triển các loại thuốc kháng sinh mới. Kỹ thuật này cho phép các nhà nghiên cứu theo dõi sự chuyển hóa và tương tác của các hợp chất trong cơ thể, từ đó phát triển các sản phẩm hiệu quả hơn.

V. Kết luận và tương lai của nghiên cứu phân tích β lactam

Nghiên cứu về phân tích β-lactam bằng điện di mao quản đang mở ra nhiều triển vọng mới trong lĩnh vực hóa học phân tích. Với sự phát triển của công nghệ và các phương pháp phân tích mới, khả năng phân tích chính xác và nhanh chóng các hợp chất này sẽ ngày càng được cải thiện. Điều này không chỉ giúp nâng cao chất lượng thuốc mà còn hỗ trợ trong việc phát triển các liệu pháp điều trị hiệu quả hơn.

5.1. Triển vọng nghiên cứu trong tương lai

Trong tương lai, nghiên cứu về phân tích β-lactam sẽ tiếp tục được mở rộng với sự phát triển của các công nghệ mới. Việc áp dụng các kỹ thuật phân tích hiện đại sẽ giúp cải thiện độ nhạy và độ chính xác của phương pháp, từ đó nâng cao hiệu quả trong việc điều trị bệnh.

5.2. Tích hợp công nghệ mới vào phân tích β lactam

Sự tích hợp của các công nghệ mới như cảm biến sinh học và công nghệ nano vào phân tích β-lactam có thể mở ra những hướng đi mới trong nghiên cứu và phát triển thuốc. Những công nghệ này hứa hẹn sẽ mang lại những cải tiến đáng kể trong việc phát hiện và phân tích các hợp chất kháng sinh.

Trích đoạn nội dung tài liệu

MỞ ĐẦU………………………………………………………………………. 1 CHƢƠNG I - TỔNG QUAN……………………………………………………… 3 1. Thiosemicacbazit và dẫn xuất của chúng………………………………. Thiosemicacbazit và thiosemicacbazon…………………………….

Phức chất của kim loại chuyển tiếp với các thiosemicacbazit và thiosemicacbazon………………………………………………………………. Một số ứng dụng của thiosemicacbazon và phức chất của chúng…………. Giới thiệu về palađi và niken………………………………………………. Giới thiệu chung……………………………………………………….

Khả năng tạo phức…………………………………………………. Các phƣơng pháp nghiên cứu phức chất…………………………………… 11 1. Phƣơng pháp phổ hấp thụ hồng ngoại………………………………… 11 1. Phƣơng pháp cộng hƣởng từ 1H-NMR và 13C-NMR………………….

Phƣơng pháp phổ khối lƣợng…………………………………………. 13 CHƢƠNG II - THỰC NGHIỆM………………………………………………. Hóa chất, dụng cụ………………………………………………………. Phƣơng pháp nghiên cứu và kỹ thuật thực nghiệm………………………… 16 2.

Tổng hợp phối tử……………………………………………………… 16 2. Tổng hợp phức chất…………………………………………………… 18 2. Điều kiện ghi phổ……………………………………………………………… 20 2. Phân tích nguyên tố…………………………………………………………… 20 2.

Phân tích hàm lƣợng palađi trong phức chất……………………………. Phân tích hàm lƣợng niken trong phức chất. Thu hồi palađi……………………………………………………………… 22 2. Thăm dò hoạt tính sinh học của các phối tử các phức chất………………………………… 22 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] CHƢƠNG III - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN……………………………………… 25 3.

Kết quả phân tích hàm lƣợng kim loại trong các phức chất…………………25 3. Nghiên cứu cấu tạo của các phức chất bằng các phƣơng pháp phổ…………… 25 3. Nghiên cứu phối tử Hthact và hai phức chất Ni(thact)2 và Pd(thact)2………… 25 3. Phổ hồng ngoại của Hthact, Ni(thact)2 và Pd(thact)2……………….

Phổ cộng hƣởng từ 1H, 13C của Hthact và Ni(thact)2………………… 28 3. Phổ khối lƣợng của Ni(thact)2 và Pd(thact)2……………………… 39 3. Nghiên cứu phối tử Hmthact và hai phức chất Ni(mthact)2 và Pd(mthact)2. Phổ hồng ngoại của Hmthact, Ni(mthact)2 và Pd(mthact)2………….

Phổ cộng hƣởng từ 1H, 13C của Hmthact, Ni(mthact)2 và Pd(mthact)2…………………………………………………………………………… 46 3. Phổ khối lƣợng của Ni(mthact)2 và Pd(mthact)2……………………… 59 3. Nghiên cứu phối tử Hathact và phức chất Ni(athact)2…………………. Phổ hồng ngoại của Hathact và Ni(athact)2…………………………… 62 3.

Phổ khối lƣợng của Ni(athact)2………………………………………. Kết quả thử hoạt tính sinh học của phối tử và phức chất…………………….68 TÀI LIỆU THAM KHẢO………………………………………………………….70 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] CÁC KÝ HIỆU ĐƯỢC DÙNG TRONG LUẬN VĂN H3C S C N NH2 N C thiosemicacbazon H S 2 - acetyl thiophene (Hthact) H3C S C N H N CH3 N C 4 - metyl thiosemicacbazon H 2 - acetyl thiophene (Hmthact) S H3C S C N H N CH2 N C 4 - allyl thiosemicacbazon HC CH2 H S 2 - acetyl thiophene (Hathact) LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] DANH S¸ch c¸c b¶ng B¶ng 1.1: C¸c d¶i hÊp thô chÝnh trong phæ hÊp thô hång ngo¹i cña [1] thiosemicacbazit B¶ng 2.1: C¸c hîp chÊt cacbonyl vµ thiosemicacbazon t-¬ng øng B¶ng 2.2: C¸c phøc chÊt, mµu s¾c vµ dung m«i hßa tan B¶ng 3.1: KÕt qu¶ ph©n tÝch hµm l-îng kim lo¹i trong c¸c phøc chÊt B¶ng 3.2: C¸c d¶i hÊp thô ®Æc tr-ng trong phæ cña Hthact, Pd(thact)2 vµ Ni(thact)2 B¶ng 3.3: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 1H-NMR cña thiosemicacbazit B¶ng 3.4: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 13C-NMR cña thiosemicacbazit B¶ng 3.5: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 1H-NMR cña 2-acetyl thiophene B¶ng 3.6: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 13C-NMR cña 2-acetyl thiophene B¶ng 3.7: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 1H-NMR cña phèi tö Hthact B¶ng 3.8: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 1H-NMR cña phèi tö Hthact theo thùc nghiÖm vµ m« pháng.9: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 13C-NMR cña phèi tö Hthact theo thùc nghiÖm vµ m« pháng.10: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 13C-NMR cña phèi tö Hthact B¶ng 3.11: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 1H-NMR cña Ni(thact)2 B¶ng 3.12: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 13C-NMR cña Ni(thact)2 B¶ng 3.13: C-êng ®é t-¬ng ®èi cña tÝn hiÖu ®ång vÞ trong phæ khèi l-îng cña Ni(thact)2 B¶ng 3.14: C-êng ®é t-¬ng ®èi cña tÝn hiÖu ®ång vÞ trong phæ khèi l-îng cña Pd(thact)2 B¶ng 3.15: C¸c d¶i hÊp thô ®Æc tr-ng trong phæ cña Hmthact, Ni(mthact)2 vµ Pd(mthact)2 B¶ng 3.16: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 1H-NMR cña 4-metyl thiosemicacbazit B¶ng 3.17: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 13C-NMR cña 4-metyl thiosemicacbazit B¶ng 3.18: C¸c pic trong phæ 1H-NMR cña phèi tö Hmthact B¶ng 3.19: C¸c pic trong phæ 13C-NMR cña phèi tö Hmthact LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.20: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 1H-NMR cña phøc chÊt Ni(mthact)2 B¶ng 3.21: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 13C-NMR cña phøc chÊt Ni(mthact)2 B¶ng 3.22: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 1H-NMR cña phøc chÊt Pd(mthact)2 B¶ng 3.23: C¸c tÝn hiÖu trong phæ 13C-NMR cña phøc chÊt Pd(mthact)2 B¶ng 3.24: C-êng ®é t-¬ng ®èi cña tÝn hiÖu ®ång vÞ trong phæ khèi l-îng cña Ni(mthact)2 B¶ng 3.25: C-êng ®é t-¬ng ®èi cña tÝn hiÖu ®ång vÞ trong phæ khèi l-îng cña Pd(mthact)2 B¶ng 3.26: C¸c d¶i hÊp thô ®Æc tr-ng trong phæ cña Hathact vµ Ni(athact)2 B¶ng 3.27: C-êng ®é t-¬ng ®èi cña tÝn hiÖu ®ång vÞ trong phæ khèi l-îng cña Ni(athact)2 B¶ng 3.28: KÕt qu¶ thö ho¹t tÝnh kh¸ng vi sinh vËt kiÓm ®Þnh. LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] Danh s¸ch c¸c h×nh H×nh 2.1: S¬ ®å tæng hîp c¸c phèi tö thiosemicacbazon (R lµ H, CH3 hoÆc C3H5) H×nh 2.2: S¬ ®å tæng hîp c¸c phøc chÊt gi÷a Ni(II) vµ Pd(II) víi c¸c phèi tö N(4) - thiosemicacbazon (R lµ H, CH3 hoÆc C3H5) H×nh 3.1: Phæ hÊp thô hång ngo¹i cña Hthact H×nh 3.2: Phæ hÊp thô hång ngo¹i cña Ni(thact)2 H×nh 3.3: Phæ hÊp thô hång ngo¹i cña Pd(thact)2 H×nh 3.4: Phæ 1H-NMR cña thiosemicacbazit H×nh 3.5: Phæ 13C-NMR cña thiosemicacbazit H×nh 3.6: Phæ 1H-NMR cña 2-acetyl thiophene H×nh 3.7: Phæ 13C-NMR cña 2-acetyl thiophene H×nh 3.8: Phæ 1H-NMR cña phèi tö Hthact H×nh 3.9: Phæ 1H-NMR cña Hthact theo thùc nghiÖm (a) vµ m« pháng (b) H×nh 3.10: Phæ 13C-NMR cña phèi tö Hthact H×nh 3.11: Phæ 13C-NMR cña Hthact theo thùc nghiÖm (a) vµ m« pháng (b) H×nh 3.12: Phæ 1H-NMR cña Ni(thact)2 H×nh 3.13: Phæ 13C-NMR cña Ni(thact)2 H×nh 3.14: Phæ khèi l-îng (MS) cña phøc chÊt Ni(thact)2 H×nh 3.15: Phæ khèi l-îng (MS) cña phøc chÊt Pd(thact)2 H×nh 3.16: Phæ hÊp thô hång ngo¹i cña Hmthact H×nh 3.17: Phæ hÊp thô hång ngo¹i cña Ni(mthact)2 H×nh 3.18: Phæ hÊp thô hång ngo¹i cña Pd(mthact)2 H×nh 3.19: Phæ 1H-NMR cña 4-metyl thiosemicacbazit H×nh 3.20: Phæ 13C-NMR cña 4-metyl thiosemicacbazit H×nh 3.21: Phæ céng h-ëng tõ proton cña phèi tö Hmthact H×nh 3.22: Phæ 1H-NMR cña Hmthact theo thùc nghiÖm (a) vµ m« pháng (b) H×nh 3.23: Phæ 13C-NMR cña phèi tö Hmthact H×nh 3.24: Phæ 13C-NMR cña Hmthact theo thùc nghiÖm (a) vµ m« pháng (b) LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.25: Phæ 1H-NMR cña phøc chÊt Ni(mthact)2 H×nh 3.26: Phæ 13C-NMR cña phøc chÊt Ni(mthact)2 H×nh 3.27: Phæ 1H-NMR cña phøc chÊt Pd(mthact)2 H×nh 3.28: Phæ 13C-NMR cña phøc chÊt Pd(mthact)2 H×nh 3. Phæ khèi l-îng cña phøc chÊt Ni(mthact)2 H×nh 3.

Phæ khèi l-îng (MS) cña phøc chÊt Pd(mthact)2 H×nh 3.31: Phæ hÊp thô hång ngo¹i cña Hathact H×nh 3.32: Phæ hÊp thô hång ngo¹i cña Ni(athact)2 H×nh 3. Phæ khèi l-îng cña phøc chÊt Ni(athact)2. LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] LuËn v¨n th¹c sÜ khoa häc NguyÔn ThÞ H¹nh-K20 Më ®Çu Phøc chÊt ®· vµ ®ang lµ ®èi t-îng nghiªn cøu cña nhiÒu nhµ khoa häc bëi nh÷ng øng dông to lín cña chóng trong nhiÒu lÜnh vùc, ®Æc biÖt lµ ®èi víi y häc trong viÖc chèng l¹i mét sè dßng vi khuÈn, virut. Trong sè ®ã, phøc chÊt cña c¸c kim lo¹i chuyÓn tiÕp víi c¸c phèi tö h÷u c¬ nhiÒu chøc, nhiÒu cµng, cã kh¶ n¨ng t¹o hÖ vßng lín cã cÊu t¹o gÇn gièng víi cÊu tróc cña c¸c hîp chÊt trong c¬ thÓ sèng ®-îc quan t©m h¬n c¶.

Mét trong sè c¸c phèi tö kiÓu nµy lµ thiosemicacbazon vµ c¸c dÉn xuÊt cña nã. C¸c ®Ò tµi nghiªn cøu trong lÜnh vùc nµy rÊt phong phó v× thiosemicacbazon rÊt ®a d¹ng vÒ thµnh phÇn, cÊu tróc vµ kiÓu ph¶n øng. Ngµy nay, hµng n¨m cã hµng tr¨m c«ng tr×nh nghiªn cøu ho¹t tÝnh sinh häc, kÓ c¶ ho¹t tÝnh chèng ung th- cña c¸c thiosemicacbazon vµ phøc chÊt cña chóng ®¨ng trªn c¸c t¹p chÝ Hãa häc, D-îc häc vµ Y- sinh häc v. C¸c nghiªn cøu hiÖn nay tËp trung chñ yÕu vµo viÖc tæng hîp míi c¸c thiosemicacbazon vµ phøc chÊt cña chóng víi c¸c kim lo¹i kh¸c nhau, nghiªn cøu cÊu t¹o vµ kh¶o s¸t ho¹t tÝnh sinh häc cña chóng.

Môc tiªu cña viÖc kh¶o s¸t ho¹t tÝnh sinh häc lµ t×m kiÕm c¸c hîp chÊt cã ho¹t tÝnh cao, ®ång thêi ®¸p øng tèt nhÊt c¸c yªu cÇu sinh - y häc kh¸c nh- kh«ng ®éc, kh«ng g©y hiÖu øng phô. ®Ó dïng lµm thuèc ch÷a bÖnh cho ng-êi vµ vËt nu«i. XuÊt ph¸t tõ nh÷ng lÝ do trªn, chóng t«i chän ®Ò tµi: “Tæng hîp vµ nghiªn cøu mét sè phøc chÊt cña Ni(II) vµ Pd(II) víi dÉn xuÊt thÕ N(4)- thiosemicacbazon” Néi dung chÝnh cña luËn v¨n lµ: - Tæng hîp hai phèi tö cã nhãm thÕ N(4)-metyl vµ allyl cña thiosemicacbazon 2-acetyl thiophene vµ mét phèi tö kh«ng cã nhãm thÕ ë N(4) ®Ó so s¸nh. - Tæng hîp 5 phøc chÊt cña ba phèi tö trªn víi Ni(II) vµ Pd(II).

- Nghiªn cøu cÊu t¹o cña c¸c phøc chÊt b»ng c¸c ph-¬ng ph¸p phæ kh¸c nhau. - Th¨m dß ho¹t tÝnh kh¸ng khuÈn vµ kh¸ng nÊm cña mét sè chÊt ®¹i diÖn. 1 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] LuËn v¨n th¹c sÜ khoa häc NguyÔn ThÞ H¹nh-K20 Chóng t«i hi väng r»ng, c¸c kÕt qu¶ nghiªn cøu cña luËn v¨n sÏ ®ãng gãp mét phÇn nhá d÷ liÖu cho lÜnh vùc nghiªn cøu phøc chÊt cña thiosemicacbazon vµ ho¹t tÝnh sinh häc cña chóng. 2 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] LuËn v¨n th¹c sÜ khoa häc NguyÔn ThÞ H¹nh-K20 CHƢƠNG I: TỔNG QUAN 1.

THIOSEMICACBAZIT VÀ DẪN XUẤT CỦA NÓ 1. Thiosemicacbazit vµ thiosemicacbazon Thiosemicacbazit lµ chÊt kÕt tinh mµu tr¾ng, nãng ch¶y ë 181-183oC. KÕt qu¶ nghiªn cøu nhiÔu x¹ tia X cho thÊy ph©n tö cã cÊu tróc nh- sau: (1) H2N Gãc liªn kÕt MËt ®é ®iÖn tÝch (2) (1) N = -0.306 b (4) Trong ®ã c¸c nguyªn tö N(1), N(2), N(4), C, S n»m trªn cïng mét mÆt ph¼ng. ë tr¹ng th¸i r¾n, ph©n tö thiosemicacbazit cã cÊu h×nh trans, nguyªn tö S n»m ë vÞ trÝ trans so víi nhãm NH2 [1].

Khi thay thÕ mét nguyªn tö hi®ro trong nhãm N(4)H2 b»ng c¸c gèc hi®rocacbon kh¸c nhau th× thu ®-îc c¸c dÉn xuÊt thÕ cña thiosemicacbazit. VÝ dô: 4-phenyl thiosemicacbazit, 4-etyl thiosemicacbazit, 4-metyl thiosemicacbazit, 4- allyl thiosemicacbazit… Khi thiosemicacbazit hoÆc dÉn xuÊt thÕ cña nã ng-ng tô víi c¸c hîp chÊt cacbonyl sÏ t¹o thµnh c¸c thiosemicacbazon t-¬ng øng theo s¬ ®å 1. R H R   + + C O + H2N N C NHR'' R' C N N C NHR'' H H R' S O H S R R C N N C NHR'' R' C N N C NHR'' H H2O H R' S OH H S S¬ ®å 1.1: C¬ chÕ ph¶n øng ng-ng tô t¹o thµnh thiosemicacbazon 3 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] LuËn v¨n th¹c sÜ khoa häc NguyÔn ThÞ H¹nh-K20 Ph¶n øng nµy x¶y ra rÊt dÔ dµng trong m«i tr-êng axit theo c¬ chÕ AN. Trong ®iÒu kiÖn th-êng, ph¶n øng ng-ng tô chØ x¶y ra ë nhãm N(1)H2 hi®razin [4] v× trong sè c¸c nguyªn tö N cña thiosemicacbazit còng nh- dÉn xuÊt thÕ N(4) cña nã, nguyªn tö N(1) cã mËt ®é ®iÖn tÝch ©m lín nhÊt.

Phøc chÊt cña kim lo¹i chuyÓn tiÕp víi c¸c thiosemicacbazit vµ thiosemicacbazon Jensen lµ ng-êi ®Çu tiªn tæng hîp vµ nghiªn cøu c¸c phøc chÊt cña thiosemi- cacbazit [1].