Khóa luận: Tổng hợp, cấu trúc, hấp phụ ion đồng (II) của thiosemicarbazone cellulose biến tính

Nghiên cứu chi tiết quá trình tổng hợp, phân tích cấu trúc và khả năng hấp phụ Cu(II) của hợp chất thiosemicarbazone cellulose. Tìm hiểu tính chất hóa học.

• Tác giả: Lê Chí Hiển Đạt
• Người hướng dẫn: ThS. Trần Bữu Đăng
• Trường học: Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Hóa vô cơ
• Đề tài: Thiosemicarbazone – Cellulose biến tính: Nghiên cứu tổng hợp, cấu trúc và khả năng hấp phụ ion kim loại đồng (II)
• Loại tài liệu: Khóa luận tốt nghiệp
• Năm xuất bản: 2020
• Địa điểm: Thành phố Hồ Chí Minh

Tóm tắt

I. Tổng quan về thiosemicarbazone cellulose biến tính nghiên cứu

Thiosemicarbazone cellulose biến tính (MTC) là vật liệu hấp phụ mới được nghiên cứu nhằm giải quyết vấn đề ô nhiễm kim loại nặng trong nước. Cellulose là polymer tự nhiên phổ biến, có ưu điểm về giá thành thấp, khả năng tái tạo và thân thiện với môi trường. Tuy nhiên, cellulose thô có khả năng hấp phụ kim loại nặng hạn chế. Quá trình biến tính cellulose bằng phương pháp oxy hóa sử dụng KIO4 giúp引入 nhóm chức aldehyde (CHO) trên chuỗi cellulose. Sau đó, phản ứng ngưng tụ với N(4)-morpholinothiosemicarbazide tạo ra nhóm thiosemicarbazone có khả năng phối hợp mạnh với ion kim loại. Nhóm thiosemicarbazone chứa nguyên tử lưu huỳnh và nitơ, tạo vị trí hoạt động cho quá trình hấp phụ ion Cu2+. Nghiên cứu này tập trung vào tổng hợp, xác định cấu trúc và đánh giá khả năng hấp phụ ion đồng (II) của vật liệu MTC. Các phương pháp đặc trưng phổ biến bao gồm FT-IR, XRD, SEM, BET, TGA/DSC và EDX. Kết quả nghiên cứu mở ra hướng ứng dụng tiềm năng trong xử lý nước thải công nghiệp chứa kim loại nặng.

1.1. Vấn đề ô nhiễm kim loại nặng trong nước

Kim loại nặng như đồng (Cu2+), chì (Pb2+), cadmium (Cd2+) là các chất ô nhiễm nguy hiểm trong nước thải công nghiệp. Nguồn phát thải chính来自điện phân, mạ kim loại, sản xuất pin và khai thác khoáng sản. Ion Cu2+ ở nồng độ cao gây hại cho gan, thận và hệ thần kinh. Tiêu chuẩn Việt Nam QCVN 40:2011 quy định nồng độ Cu2+ tối đa trong nước thải là 2 mg/L. Do đó, nghiên cứu vật liệu hấp phụ hiệu quả để loại bỏ ion kim loại nặng là nhiệm vụ cấp bách.

1.2. Cellulose biến tính làm vật liệu hấp phụ tiềm năng

Cellulose là polysaccharide tự nhiên có trong bông, gỗ và thực vật. Cellulose sở hữu ưu điểm về khả năng phân hủy sinh học, giá thành thấp và nguồn nguyên liệu dồi dào. Quá trình biến tính hóa học giúp引入 nhóm chức năng lên骨架 cellulose, tăng khả năng tương tác với ion kim loại. Phương pháp oxy hóa bằng KIO4 tạo nhóm aldehyde (CHO) trên cellulose. Nhóm CHO phản ứng ngưng tụ với amin tạo liên kết C=N bền vững. Cellulose biến tính trở thành nền tảng lý tưởng cho tổng hợp vật liệu hấp phụ mới.

II. Phân tích quy trình tổng hợp cellulose biến tính thiosemicarbazone

Quy trình tổng hợp MTC bao gồm nhiều bước phản ứng tuần tự. Bước đầu tiên là tẩy rửa bông thô để loại bỏ tạp chất và đạt độ tinh khiết cần thiết. Tiếp theo, cellulose được oxy hóa bằng KIO4 trong điều kiện tối, pH đệm axit axetic, nhiệt độ và thời gian phản ứng được tối ưu hóa. Phản ứng oxy hóa引入 nhóm aldehyde (CHO) lên chuỗi cellulose, tạo thành cellulose dialdehyde (TC). Hàm lượng CHO được xác định bằng chuẩn độ thể tích và đo mật độ quang. Sau đó, TC được ngưng tụ với N(4)-morpholinothiosemicarbazide để tạo nhóm thiosemicarbazone. Điều kiện tối ưu cho phản ứng ngưng tụ bao gồm nhiệt độ, thời gian, tỉ lệ mol và pH. Sản phẩm MTC được rửa sạch, sấy khô và bảo quản trong điều kiện thích hợp. Quá trình tổng hợp được kiểm soát chặt chẽ để đảm bảo chất lượng sản phẩm đồng nhất.

2.1. Oxy hóa cellulose bằng KIO4 tạo nhóm aldehyde

Phản ứng oxy hóa cellulose bằng KIO4 là bước quan trọng trong quy trình tổng hợp. KIO4 oxy hóa liên kết glycosidic trong chuỗi cellulose, tạo nhóm aldehyde (CHO). Điều kiện phản ứng ảnh hưởng显著 đến hàm lượng CHO trên cellulose. Các yếu tố cần tối ưu hóa包括tỉ lệ khối lượng bông:KIO4, pH dung dịch đệm, nhiệt độ và thời gian phản ứng. Phản ứng phải được thực hiện trong bóng tối để tránh phản ứng quá oxy hóa tạo thành sản phẩm phụ. Hàm lượng CHO được đo bằng chuẩn độ với Na2S2O3 và đo mật độ quang UV-Vis.

2.2. Phản ứng ngưng tụ TC với N 4 morpholinothiosemicarbazide

Phản ứng ngưng tụ giữa nhóm aldehyde của TC và nhóm amin của N(4)-morpholinothiosemicarbazide tạo liên kết C=N (Schiff base). Liên kết imin này là cầu nối giữa骨架 cellulose và nhóm thiosemicarbazone có hoạt tính hấp phụ. Điều kiện phản ứng tối ưu bao gồm nhiệt độ, thời gian, tỉ lệ mol TC:thiosemicarbazide và pH. Phản ứng được tiến hành trong dung môi ethanol hoặc methanol với xúc tác axit. Sản phẩm MTC được lọc, rửa nhiều lần với dung môi để loại bỏ chất phản ứng dư và sấy khô chân không.

III. Nghiên cứu khả năng hấp phụ ion Cu2 của vật liệu MTC

Khả năng hấp phụ ion Cu2+ của MTC được đánh giá thông qua các khảo sát đơn biến và xây dựng phương trình đẳng nhiệt, nhiệt động học và động học hấp phụ. Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất hấp phụ包括pH, thời gian, nồng độ ban đầu, liều lượng vật liệu và nhiệt độ. Khảo sát pH cho thấy hiệu suất hấp phụ tối ưu đạt ở pH 5.0-6.0. Đẳng nhiệt Langmuir mô tả tốt quá trình hấp phụ, cho thấy hấp phụ đơn phân tử lớp. Hệ số Freundlich bổ sung thông tin về tính dị thể bề mặt. Phương trình động học pseudo-first order và pseudo second order được áp dụng để xác định cơ chế hấp phụ. Nghiên cứu nhiệt động học cung cấp thông tin về tính tự phát và bản chất của quá trình hấp phụ. Đánh giá ảnh hưởng của ion cạnh tranh và khả năng tái sử dụng MTC cũng được thực hiện.

3.1. Tối ưu hóa điều kiện hấp phụ ion Cu2 bằng MTC

Quá trình hấp phụ ion Cu2+ bằng MTC受nhiều yếu tố ảnh hưởng. Khảo sát pH từ 2.0 đến 7.0 cho thấy hiệu suất loại bỏ tăng dần và đạt tối đa tại pH 5.0-6.0. Thời gian cân bằng hấp phụ đạt sau khoảng 120 phút. Nồng độ ban đầu Cu2+ ảnh hưởng đến sức chứa hấp phụ của vật liệu. Liều lượng MTC tối ưu được xác định để đạt hiệu suất cao nhất với chi phí hợp lý. Nhiệt độ ảnh hưởng đến động học và cân bằng hấp phụ. Kết quả khảo sát đơn biến giúp xác định điều kiện vận hành最优cho ứng dụng thực tế.

3.2. Xây dựng phương trình đẳng nhiệt và động học hấp phụ

Đẳng nhiệt Langmuir và Freundlich được sử dụng để mô tả cân bằng hấp phụ. Mô hình Langmuir giả định hấp phụ đơn phân tử lớp trên bề mặt đồng nhất. Mô hình Freundlich áp dụng cho hấp phụ trên bề mặt dị thể nhiều lớp. Hệ số tương quan R2 đánh giá độ phù hợp của mô hình. Động học hấp phụ được nghiên cứu bằng mô hình pseudo-first order và pseudo second order. Kết quả表明hấp phụ ion Cu2+ bởi MTC tuân theo động học pseudo second order. Phương trình nhiệt động học xác định焓,�� và năng lượng Gibbs tự do của quá trình hấp phụ.

IV. Kết luận và triển vọng ứng dụng cellulose biến tính thiosemicarbazone

Nghiên cứu đã tổng hợp thành công vật liệu thiosemicarbazone cellulose biến tính (MTC) và đánh giá khả năng hấp phụ ion Cu2+. Quy trình tổng hợp包括oxy hóa cellulose bằng KIO4 và ngưng tụ với N(4)-morpholinothiosemicarbazide. Các phương pháp đặc trưng FT-IR, XRD, SEM, BET, TGA/DSC, EDX xác nhận结构và thành phần của MTC. Kết quả表明MTC có sức chứa hấp phụ ion Cu2+ đạt giá trị cạnh tranh so với các vật liệu hấp phụ khác. Quá trình hấp phụ tuân theo đẳng nhiệt Langmuir và động học pseudo second order. MTC có khả năng tái sử dụng qua nhiều chu kỳ hấp phụ-giải hấp mà hiệu suất không giảm显著.Ứng dụng chính của MTC là xử lý nước thải công nghiệp chứa ion kim loại nặng. Triển vọng phát triển包括nâng cao sức chứa hấp phụ, mở rộng phạm vi loại bỏ kim loại nặng và优化quy trình sản xuất quy mô công nghiệp.

4.1. Đánh giá hiệu suất và khả năng tái sử dụng MTC

MTC chứng tỏ khả năng hấp phụ ion Cu2+ hiệu quả với sức chứa đạt giá trị cao. Quá trình giải hấp được thực hiện bằng dung dịch HCl hoặc EDTA. Kết quả表明MTC có thể tái sử dụng qua 5 chu kỳ mà hiệu suất hấp phụ giảm không超过10%. Điều này证实tính kinh tế và thân thiện với môi trường của vật liệu. Khả năng tái sử dụng là ưu điểm quan trọng so với vật liệu hấp phụ dùng một lần. Đánh giá ảnh hưởng của ion cạnh tranh cho thấy MTC có选择性hấp phụ Cu2+ trong hỗn hợp ion kim loại.

4.2. Triển vọng phát triển và ứng dụng thực tế

Vật liệu MTC mở ra hướng ứng dụng rộng rãi trong xử lý nước thải. Ưu điểm chính包括nguồn nguyên liệu cellulose dồi dào, quy trình tổng hợp đơn giản và khả năng tái sử dụng. Nghiên cứu tương lai có thể tập trung vào tối ưu hóa quy trình sản xuất quy mô lớn. Việc mở rộng phạm vi loại bỏ các loại kim loại重金属khác也是hướng phát triển tiềm năng. Ứng dụng MTC trong hệ thống lọc nước công nghiệp và hộ gia đình cần được探索thêm. Hợp tác giữa nghiên cứu và doanh nghiệp sẽ推动thương mại hóa vật liệu hấp phụ cellulose biến tính này.

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1. Kim loại nặng và sự ảnh hưởng 1. Các nguồn phát thải kim loại Sự phát triển của ngành công nghiệp trên toàn thế giới đã giúp cho tốc độ phát triển của các nước tăng nhanh, các tiến bộ về mặt khoa học, kỹ thuật với nhiều nghiên cứu được phát triển. mục đích phục vụ cho con người về các mặt trong đời sống.

Tuy nhiên, sự phát triển mạnh mẽ của ngành công nghiệp đã kéo theo những hậu quả nặng nề đến môi trường tự nhiên, các nguồn khoáng sản, động thực vật và con người cũng chịu ảnh hưởng không ít bởi những sự tàn phá trên. Một trong những sự ảnh hưởng mạnh mẽ nhất của ngành công nghiệp đến môi trường là ô nhiễm nguồn nước, đặc biệt hơn là nguồn nước ô nhiễm bởi các kim loại nặng, các hợp chất hữu cơ khó phân hủy, gây ảnh hưởng đến môi trường thủy sinh và các môi trường xung quanh. Nguồn gây ô nhiễm đa số gây ra bởi nước thải chưa xử lý hoặc xử lý sơ cấp của các nhà máy sản xuất, nhiệt luyện kim loại… vào môi trường nước gần nhất (sông, hồ, kênh rạch…) với các ion kim loại thường gặp là chì (Pb), arsenic (As), thủy ngân (Hg), chromium (Cr), nickel (Ni), barium (Ba), cadmium (Cd), cobalt (Co), selenium (Se), vanadium (V), kẽm (Zn),manganese (Mn) [1], [2]. Ngoài ra còn một số hoạt động khác như: sử dụng thuốc bảo vệ thực vật quá mức, lượng tồn dư sẽ đi theo các lạch nước chảy ra sông; nước mưa chứa carbon dioxide hòa tan, khi các loại đá chịu ảnh hưởng của mưa, các kim loại trong đá (thường tồn tại dạng muối carbonate, sulfate…) sẽ hòa tan theo nước mưa ngấm vào đất cũng góp phần gây ô nhiễm nguồn nước [1], [2].

Nguồn phát thải của một số kim loại tiêu biểu Kim loại Nguồn phát sinh Trích dẫn Công nghiệp thuộc da Khai thác mỏ Chromium Sản xuất hợp kim [3]–[5] Mạ chromium Phân bón… Khai thác mỏ Tinh chế quặng Chì Mạ kim loại [6]–[9] Sân tập bắn (khu quân sự)… 1 Nhà máy hóa chất Đèn huỳnh quang Thủy ngân [2], [10], [11] Chất thải bệnh viện Nhà máy nhiệt điện Khai thác mỏ Mạ kim loại Đồng [2],[12], [13] Các quá trình nấu chảy… Khai thác mỏ Nước thải nhà máy Cadmium Chất thải pin [2], [8], [14], [15]. Chất thải nhiên liệu đốt… 1. Sự ảnh hưởng của kim loại nặng đến con người Các kim loại sẽ ảnh hưởng rất lớn đến thực vật, động vật và con người hấp thụ. Tiêu biểu nhất là con người, chịu ảnh hưởng nặng nề từ sự phát thải của các nhà máy, xí nghiệp, các hoạt động công nghiệp… Khi vào cơ thể con người, kim loại và các chất độc khác sẽ được cơ thể đào thải, loại bỏ.

Tuy nhiên, không phải kim loại nào cơ thể cũng có thể đào thải và không thể đào thải hoàn toàn ra khỏi cơ thể. Vì vậy, các kim loại này sẽ tồn tại trong cơ thể, nếu con người thường xuyên tiếp xúc với nguồn phát thải kim loại, cơ thể sẽ tích tụ một lượng lớn kim loại gây ảnh hưởng đến hoạt động của các chức năng, đặc biệt nhất là gan và thận - hai cơ quan đảm nhiệm việc loại bỏ chất độc ra khỏi cơ thể. Lâu dần theo thời gian, các ion kim loại sẽ ảnh hưởng đến các cơ quan và phát sinh những căn bệnh từ nhẹ như ói mửa, đau đầu… đến nặng như suy gan, suy thận, suy đa tạng,… Bảng 2. Một số triệu chứng gây ra bởi các kim loại Kim loại Bệnh lý, triệu chứng Trích dẫn Rối loạn chức năng thận Viêm phổi Cadmium [2], [15], [16] Nhuyễn xương Loãng xương… Chromium Suy thận [17], [18], [19] 2 Ung thư Giảm tổng hợp hemoglobin Chì Rối loạn chức năng thận [2], [20], [21] Ảnh hưởng đến hệ thần kinh… Sảy thai Dị tật bẩm sinh Thủy ngân [2], [22]–[24] Mất trí nhớ Suy đa tạng… Bệnh Wilson và Menkes Xơ gan Đồng [25]–[27] Suy thận cấp tính Suy đa tạng… … 1.

Các vật liệu hấp phụ phổ biến Để giảm thiểu sự phát thải kim loại ra môi trường bên ngoài, nhiều nhà máy, khu công nghiệp đã sử dụng nhiều phương pháp như phương pháp kết tủa hóa học [28]–[30], phương pháp điện phân [31]–[33], phương pháp trao đổi ion [34]–[36], phương pháp keo tụ [37]–[39] và một số phương pháp khác [40]–[43]. Những phương pháp kể trên thường tốn nhiều chi phí để mua các hóa chất, dụng cụ, thiết bị hiện đại để xử lý nước thải, cần phải có đội ngũ giàu kinh nghiệm và kiến thức về các phương pháp cũng như cách bảo quản các thiết bị dụng cụ xử lý nước thải [44], các phương pháp hóa học thường đưa vào nước đã được xử lý một lượng lớn các ion khác gây sự ô nhiễm ion lạ sau khi xử lý các ion kim loại có trong nước, những phương pháp xử lý trên chỉ hiệu quả đối với nguồn nước thải chứa hàm lượng kim loại lớn [43]. Vì vậy để xử lý hiệu quả các nguồn nước thải chứa hàm lượng kim loại từ 10-100 mg/L, phương pháp được áp dụng là phương pháp hấp phụ. Các vật liệu thường được sử dụng để hấp phụ.

Một số vật liệu hấp phụ phổ biến Hàm lượng hấp phụ Trích Vật liệu Kim loại (mg/L) dẫn Cr(VI) 5-60 [45] 3 As(III) - [46] Carbon hoạt Pb(II) 2-100 tính Cu(II) 1-16 [47] Cd(II) 1-6 Fe(III) 162. Vật liệu hấp phụ: Cellulose biến tính 1. Ưu điểm của cellulose biến tính Các vật liệu kể trên được sử dụng nhiều và có nhiều hiệu quả, tuy nhiên các vật liệu này chỉ có khả năng hấp phụ một vài kim loại, một số loại vật liệu có quy trình tổng hợp phức tạp, cần có các thiết bị chuyên dụng sẽ không phù hợp với một số phòng thí nghiệm không có đầy đủ trang thiết bị [44], [52]. Vì vậy, loại vật liệu mới được tìm ra và áp dụng để hấp phụ kim loại nặng trong nước là cellulose và dẫn xuất là chitosan.

Cellulose dễ tìm kiếm nguồn vật liệu thô, quy trình sơ chế ban đầu đơn giản, không cần điều kiện phức tạp (về nhiệt độ, áp suất, khí trơ), thân thiện với môi trường và con người. Cellulose tồn tại các nhóm –OH giúp cho hợp chất này tạo ra các dẫn xuất khác nhau như ester, carbamte, ether, aldehyde,…[44], [53]. Khả năng hấp phụ của cellulose qua các phương pháp điều chế Cellulose Phương pháp Kim loại hấp phụ Hàm lượng (mg/g) Cu(II) 24 Ester hóa Pb(II) 83 Cd(II) 169 Cu(II) 36 Halogen hóa Ni(II) 9 Pb(II) 104 4 Ni(II) 184 Oxi hóa Cu(II) 236 Co(II) 2.8 Co(II) 20 Zn(II) 27 5 Cellulose được lựa chọn nhiều hơn chitosan vì khả năng lấy vật liệu thô từ tự nhiên là bông, lá cây, thân cây… dễ hơn chitosan phải trích xuất từ nguồn nguyên liệu là vỏ tôm, cua… với quy trình phức tạp, tốn nhiều chi phí và xác suất tạo thành chitosan ít hơn cellulose. Hai nhóm –OH ở vị trí C2-C3 của cellulose giúp cho phản ứng oxi hóa tạo thành nhóm –CHO dễ dàng hơn so với chitosan có hai nhóm –OH ở vị trí C3-C5.

Vì thế, cellulose thường được ngưng tụ với các hợp chất hữu cơ để từ đó tạo phức bền với các ion kim loại. Trên thế giới, cellulose còn được cải thiện tính chất bằng các tác nhân khác nhau [44]. Một số tác nhân biến tính trên cellulose Nguyên liệu Tác nhân biến tính Năm nghiên cứu Acrylonitrile 1995 Hydroxylamine Bột gỗ Succinic anhydride 2000 Citric acid 2004 Acrylic acid 2006 Sodium metaperiodate 1984 Sodium metaperiodate 1990 Hydroxamic acid Cellulose Cysteine 1999 Acrylamide 2003 Acrylic acid 1999 Acrylamide Vỏ chuối, Ethylenediamine 2002 thân cây hoa Succinic anhydride hướng dương, bã Urea 2002 mía Hydroxylamine 2006 Acrylonitrile … 1. Thiosemicarbazide cellulose Để biến tính cellulose, một tác nhân khác được sử dụng là thiosemicarbazide.

Cellulose biến tính sẽ có nhóm C=S, tạo liên kết bền với các kim loại trong nước. Các tác nhân thiosemicarbazide bao gồm có nhóm thế và không nhóm thế. 6 Thiosemicarbazide không nhóm thế [52], [54]–[56]. Một số cellulose biến tính của thiosemicarbazide không nhóm thế Kim Nguyên liệu thô Hàm lượng loại Thân cây ngô Ag(I) 153.54 mg/g Muối Natri của carboxymethyl Cu(II) 144.90 mg/g cellulose Cd(II) 279.93 mg/g Epoxy cellulose Hg(II) 505.04 mg/g Xơ polyacrylonitrile Pb(II) 194.77 mg/g Thiosemicarbazide có nhóm thế [57]–[59].

Một số cellulose biến tính của thiosemicarbazide có nhóm thế Nguyên liệu thô Kim loại Hàm lượng Au(III) 140 mg/g (Hai vật liệu khác 198.31 mg/g Xơ bông nhau) Pd(II) 87.64 mg/g Bông Cd(II) 92.32 mg/g 7 Vì những lý do trên, trong nghiên cứu này, chúng tôi chọn vật liệu thô là bông Ấn Độ (Gossypium hirsutum L.) với tác nhân biến tính là N(4)-morpholinothiosemicarbazide để tạo ra một vật liệu mới có khả năng hấp phụ ion kim loại. Mục tiêu nghiên cứu - Loại bông Ấn Độ này có các tính chất khác so với các loại bông ở các báo cáo, nên quy trình oxi hóa bông bằng KIO4 được khảo sát xúc tác, pH, thời gian, nhiệt độ, tỉ lệ khối lượng, nồng độ NaCl để tìm điểm tối ưu trong từng biến. - Tiếp đến, vì đây là tác nhân biến tính mới được ngưng tụ với cellulose. Vì vậy, khảo sát đơn biến với các biến là thời gian, nhiệt độ, thời gian để tìm ra điểm tối ưu trong từng biến.

- Sau đó, khảo sát các đơn biến của quá trình hấp phụ của vật liệu với kim loại Cu(II) qua các biến nhiệt độ, thời gian, pH, tốc độ lắc để tìm ra điểm tối ưu trong từng biến. - Sau khi xác định các đơn biến của quá trình hấp phụ, khảo sát các phương trình động học, nhiệt động, bậc phản ứng được tiến hành. Sau đó là khảo sát quá trình giải hấp và tái hấp phụ. -Tất cả sản phẩm của cellulose đều được đo phổ FT-IR, SEM, XRD, BET, TGA và các dung dịch đều được đo mật độ quang để đối chứng lại.

Hóa chất, dụng cụ, thiết bị Sodium hydroxide, hydrogen peroxide 30%, hydrochloric acid 36.5%, potassium iodide, potassium permangate, potassium hydroxide, soidum hydroxide, sodium chloride, hồ tinh bột, sodium thiosulfate pentahydrate, boric acid (rắn), acetic acid đặc, phosphoric acid đặc, sulfuric acid đặc, carbon disulfide, ammonia, hydrazine hydrate, ethanol, copper sulfate pentahydrate, ethyl acetate: Xilong – Trung Quốc, potassium iodate: BDH – Anh, morpholine, natri chloroacetate: Sigma-Aldrich – Mỹ, bông Ấn Độ: Nhà kho GLE Logistic, TPHCM, VN. Bình cầu chịu nhiệt 500 mL, cốc 250 mL, hệ thống sinh hàn, erlen 100 mL, 500mL, buret 25 mL, ống dẫn khí, máy khuấy từ, bể điều nhiệt, máy đo pH cầm tay (Winlab), cân kỹ thuật, giấy lọc, hệ thống lọc chân không, bếp điện, nhiệt kế. Tẩy rửa bông thô 3.0 g NaOH được cho vào bình cầu chịu nhiệt 500 mL chứa 300 mL nước, khuấy đều và được đun ở 100oC trong 2. Sau đó, đổ hết phần dung dịch trong bình cầu, cho 20 mL H2O2 30% vào bình cầu, đun ở 100oC trong 30 phút.

Sau đó, bông được lọc và ngâm trong dung dịch HCl 0.1M tại nhiệt độ 25oC trong 2.