Chương 1 - TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan về mẫu chuẩn Mẫu chuẩn là vật liệu đủ đồng nhất và ổn định về một hoặc nhiều tính chất quy định, được thiết lập phù hợp với mục đích sử dụng dự kiến trong quá trình đo [4]. Mẫu chuẩn đóng vai trò ngày càng quan trọng trong các hoạt động tiêu chuẩn hóa quốc gia và quốc tế, và công nhận phòng thí nghiệm. Mẫu chuẩn chứng nhận là mẫu chuẩn được đặc trưng bởi một thủ tục có hiệu lực đo lường đối với một hoặc nhiều tính chất quy định, cùng với giấy chứng nhận mẫu chuẩn cung cấp giá trị của tính chất quy định, độ không đảm bảo kèm theo và tuyên bố về liên kết chuẩn đo lường [4]. Theo yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn tại ISO/IEC 17025:2017 [5], mẫu chuẩn được sử dụng trong tất cả các giai đoạn của quá trình đo lường, bao gồm xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp, hiệu chuẩn thiết bị và đảm bảo giá trị sử dụng của kết quả thử nghiệm/hiệu chuẩn.
Mẫu chuẩn cũng được sử dụng trong so sánh liên phòng để đánh giá sự thành thạo của phòng thí nghiệm. Mẫu chuẩn chứng nhận (CRM) và mẫu chuẩn (RM) được cung cấp bởi nhà sản xuất mẫu chuẩn được công nhận phù hợp theo yêu cầu của ISO 17034. CRM được coi như mẫu cao nhất về độ chính xác, không đảm bảo đo và liên kết chuẩn đến hệ đơn vị đo lường quốc tế, RM được sản xuất phù hợp với yêu cầu của ISO 17034 nhưng yêu cầu thấp hơn CRM. Các yêu cầu cụ thể đối với sản xuất RM và CRM được đưa ra như bảng dưới đây [4].1 Yêu cầu đối với sản xuất mẫu chuẩn và mẫu chuẩn được chứng nhận Mẫu chuẩn Điều khoản áp Yêu cầu Mẫu chuẩn được chứng dụng theo ISO nhận 17034 Hoạch định sản xuất Có Có 7.2 Kiểm soát việc sản xuất Có Có 7.3 3 Mẫu chuẩn Điều khoản áp Yêu cầu Mẫu chuẩn được chứng dụng theo ISO nhận 17034 Xử lý và bảo quản vật liệu Có Có 7.4 Chế tạo vật liệu Có Có 7.7 Tính toàn vẹn và xem xét Có Có 7.8 đánh giá dữ liệu Liên kết chuẩn đo lường của giá trị được chứng Không Có 7.9 nhận Đánh giá tính đồng nhất Có Có 7.10 Đánh giá và theo dõi độ Có Có 7.11 ổn định Có yêu cầu, khi Mô tả đặc trưng các giá trị được Có 7.12 ấn định Có yêu cầu, khi Ấn định các giá trị tính các giá trị được Có 7.13 chất ấn định Ấn định độ không đảm Có yêu cầu với bảo của các giá trị tính Không giá trị được 7.13 chất chứng nhận 4 Mẫu chuẩn Điều khoản áp Yêu cầu Mẫu chuẩn được chứng dụng theo ISO nhận 17034 Tài liệu và nhãn mẫu Có Có 7.14 chuẩn Dịch vụ phân phối Có Có 7.15 Kiểm soát hồ sơ chất Có Có 7.16 lượng và kỹ thuật Quản lý công việc không Có Có 7.17 phù hợp Xử lý khiếu nại Có Có 7.18 Hầu hết các CRM được sản xuất bởi các Viện Đo lường Quốc gia (NMI) như Viện Tiêu chuẩn và Công nghệ Quốc gia (NIST) ở Hoa Kỳ; Trung tâm Nghiên cứu tổng hợp của Ủy ban Châu Âu, Sức khỏe người tiêu dùng và mẫu chuẩn (JRC) (Geel, Bỉ); Viện nghiên cứu và thử nghiệm vật liệu liên bang (BAM) ở Đức; Viện Đo lường Quốc gia Australia (NMIA); Hội đồng Nghiên cứu Quốc gia Canada (NRCC); Viện Đo lường Quốc gia Trung Quốc (NIMC); Viện Đo lường Quốc gia Nhật Bản (NMIJ); Viện Nghiên cứu Khoa học và Tiêu chuẩn Hàn Quốc (KRISS).
Mẫu chuẩn đóng vai trò quan trọng trong phân tích, xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp, đảm bảo giá trị sử dụng của kết quả thí nghiệm và so sánh kết quả của các phòng thí nghiệm khác nhau. Góp phần đánh giá sự phù hợp của sản phẩm, hàng hóa một cách khách quan. Quá trình sản xuất mẫu chuẩn Việc sản xuất mẫu chuẩn bao gồm các bước chính được như hình [6]. 5 Xác định mẫu chuẩn Lựa chọn vật liệu Chuẩn bị/ sản xuất Đóng gói Đánh giá độ đồng nhất Đánh giá khả năng biến đổi Đánh giá độ ổn định Môtả đặc trưng Chuẩn bị chứng nhận Theo dõi độ ổn định Hình 1.1 Các bước chính sản xuất mẫu chuẩn Lưu ý: - Hình trên đưa ra các bước chí nh trong sản xuất vàduy trìRM.
Hộp nét đứt có thể thực hiện hoặc không. - Việc “đóng gói” trong sơ đồ bao gồm việc chia mẫu vào từng bao bìchứa phù hợp cho việc phân phối. - “Chuẩn bị chứng nhận” ở sơ đồ bao gồm tất cả các tài liệu liên quan được cung cấp cùng với RM như giấy chứng nhận, phiếu thông tin sản xuất, báo cáo chứng nhận,… Một số công đoạn trong tạo mẫu Khi tạo RM, một hoặc nhiều công đoạn sau thường được sử dụng: 6 - Làm khô: Loại bỏ nước trong các nguyên liệu sử dụng giúp thuận tiện hơn trong quátrình xử lý nguyên vật liệu cũng như cải thiện độ ổn định ngắn hạn vàdài hạn của sản phẩm. Việc làm khônguyên liệu phụ thuộc đặc tí nh của từng loại, có thể được thực hiện ở môi trường bình thường hoặc cần nâng lên nhiệt độ cao khi nguyên liệu cómột số thành phần dễ bay hơi.
Việc loại bỏ nước cũng làm giảm phát triển một số vi sinh vật. Phương pháp đông khô là một trong những công nghệ rất hữu ích đối với nền mẫu/ thành phần nhạy cảm với nhiệt độ. - Xay, nghiền: Đối với nguyên liệu dạng rắn, một số công đoạn được sử dụng như làm vỡ, xay nghiền vàlàm giảm kí ch cỡ hạt để thu được nguyên liệu cùng kí ch cỡ và có tính đồng nhất cao hơn. Cần chú ý để các dụng cụ thiết bị sử dụng trong quátrình xay, nghiền không bị thôi nhiễm vào nguyên liệu.
Vấn đề về sức khỏe và an toàn cũng cần được lưu ý trong khi xay, nghiền với những nguyên liệu có thể có độc tố. Nghiền lạnh tại -78 oC (CO2 rắn) hoặc -196 oC (N2 lỏng) cóthể cần thiết đối với nguyên liệu cao phân tử, sinh vật, dầu hoặc dễ bị phân hủy bởi nhiệt độ. - Rây: Rây là bước thực hiện thông thường sau khi xay nghiền. Các thành phần có thể thay đổi sau khi rây.
Nếu một lượng lớn nguyên liệu bỏ đi sau khi rây, nồng độ các chất phân tích có thể thay đổi vànền mẫu có thể không phản ánh thành phần tương ứng của mẫu kiểm tra. - Lọc: Lọc dung dịch để loại bỏ những thành phần rắn dạng hạt hoặc sợi để thành phẩm được đồng nhất. Tuy nhiên, một vài chất lỏng không thể lọc được vìdung dịch có các đặc tính sau: nhớt; giảm một số thành phần do hút bám khi lọc; khả năng nhiễm bẩn. Thông thường, chất lỏng, nước vàdung dịch lọc được lọc qua màng lọc 0,45 µm để đóng chai và đóng ống.
- Làm ổn định: Cóthể bổ sung một số chất làm ổn định mẫu. Vídụ, mẫu nước giải khát không cồn có hàm lượng đường cao dễ bị nhiễm vi sinh vật. - Trộn vật liệu: Việc trộn vật liệu được thực hiện sau xay, nghiền vàrây vật liệu. Có thể trộn hai hay nhiều chất nền khi tạo mẫu.
Tuy nhiên, quátrì nh thực hiện tốt nhất với những loại chất nền tương tự nhau. Việc trộn các vật liệu phụ thuộc vào các yếu tố như: + Trạng thái của vật liệu, quan trọng nhất là độ ẩm, ngăn chặn sự kết tụ của các phần tử + Mật độ và kích thước phần tử của vật liệu được trộn phải tương tự nhau và có phân bố đủ hẹp, điều này làm giảm nguy cơ chia tách sản phẩm, tính đồng nhất vàổn định tốt hơn. Trong một số trường hợp, các vật liệu được trộn cóthể được làm phép thử về tính đồng nhất. Thông thường cần xem xét 10 phần để đưa ra kết quả có ý nghĩa quyết định vật liệu trộn cóphùhợp để xử lýtiếp hay không.
7 - Pha chế: Pha chế được áp dụng khi tạo các mẫu chuẩn dạng lỏng, sệt, mẫu kim loại, hợp kim. Cũng có thể lựa chọn phương thức pha chế với vật liệu ở trạng thái rắn. Vídụ kỹ thuật “làm ẩm sơ bộ”, trong đó thành phần cần pha được hòa tan trong một lượng dung môi thí ch hợp vừa đủ để làm ẩm hoàn toàn bề mặt của chất rắn. Dung môi cần được chọn sao cho cóthể kiểm soát tốc độ bay hơi.
Khi tốc độ bay hơi quá cao, mẫu pha chế có thể lại bị thoát ra ngoài từ các lỗ vàkhe hở. Trong trường hợp đó, mẫu pha sẽ không đủ dí nh với bề mặt gây ảnh hưởng đến độ ổn định của vật liệu. Tốc độ bay hơi quá thấp sẽ dẫn đến việc chuyển dịch các thành phần khác nhau trong chất nền hoặc mất đi những thành phần này. Tuy nhiên, đối với một số nhóm CRM chất nền, việc pha chế không thí ch hợp vìviệc này dẫn đến các CRM cóbiểu hiện hoàn toàn khác với các mẫu bình thường.
Cóthể cósự khác biệt lớn trong sự liên kết giữa mẫu phân tí ch lấy từ tự nhiên vàmẫu hấp thụ được pha. Do đó cần kiểm tra sự tương ứng của vật liệu được pha với vật liệu tự nhiên (bị nhiễm bẩn) để tạo ra vật liệu đại diện cho mẫu thực. - Đồng nhất hóa vàchia nhỏ: Vật liệu được lấy mẫu thường trải qua một số bước chuẩn bị trước khi trở thành mẫu chuẩn. Những bước cần thiết như: làm khô, giảm kích thước phần tử, sàng lọc, ổn định vàchia nhỏ/đóng chai [7].2 Đồ uống không cồn Nước ngoài Đồ uống không cồn đóng vai trò quan trọng trong việc cung cấp nước và một phần dinh dưỡng cho cơ thể.
Theo số liệu thống kê tiêu thụ đồ uống không cồn của người lớn tại Hoa kỳ trong giai đoạn 2015-2018 cho thấy tỷ lệ của từng loại đồ uống trong tổng số đồ uống không cồn như sau: nước chiếm tỉ lệ 51,2%, sau đó đến cà phê (14,9 %), đồ uống có đường (10,2%), trà (8,7%), nước quả (5,6%), sữa (5,5%) và đồ uống cho người ăn kiêng (3,8%) [8]. Theo thống kê năm 2014 tại Tây Ban Nha, đồ uống nhẹ được tiêu thụ cao nhất trên đầu người với 42L/người/năm [9]. Kết quả nghiên cứu tại Canada năm 2015 cho thấy người Canada tiêu thụ trung bình 1.806 ml đồ uống mỗi ngày, bao gồm nước lọc 867 ml, đồ uống không đường 364ml, đồ uống có đường 204 ml, sữa 132ml, đồ uống có cồn 120ml, 74 ml nước quả; đồ uống năng lượng thấp và ăn kiêng 44 ml. So sánh năm 2015 với năm 2004 cho thấy người Canada tiêu thụ đồ uống có đường giảm dần, tuy nhiên năng lượng từ các loại đồ uống vẫn được người Canada duy trì bền vững [10].