Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Nghiên cứu và phát triển thuốc có nguồn gốc từ dược liệu tự nhiên giữ vị trí then chốt trong y học hiện đại và y học cổ truyền nhờ hiệu quả điều trị và độ an toàn sinh học. Dược liệu còn là nguồn cung cấp khung cấu trúc tự nhiên đa dạng cho công tác bán tổng hợp hóa dược, giúp tối ưu hóa chi phí và thời gian phát hiện các hoạt chất mới.

Cây Hồng rừng (Diospyros kaki Thunb. silvestris Makino) là loài thực vật thuộc chi Diospyros L., họ Thị (Ebenaceae). Trong y học cổ truyền phương Đông, lá của các loài thuộc chi này được sử dụng phổ biến: tại Trung Quốc dùng trong các bài thuốc điều trị đột quỵ, thiếu máu cục bộ; tại Nhật Bản dùng làm thuốc hạ huyết áp; tại Việt Nam, đồng bào bản địa tỉnh Lào Cai sử dụng lá Hồng rừng trong các bài thuốc dân gian nhằm chống viêm và hạ đường huyết. Mặc dù có lịch sử sử dụng lâu đời trong y học dân gian, các công trình nghiên cứu toàn diện về thành phần hóa thực vật của loài Diospyros kaki Thunb. silvestris Makino tại Việt Nam vẫn còn hạn chế. Nhằm bổ sung cơ sở dữ liệu khoa học về thành phần hóa học và tạo tiền đề cho các nghiên cứu hoạt tính sinh học tiếp theo, khóa luận tốt nghiệp dược sĩ của tác giả Vũ Thị Ngân tập trung giải quyết các mục tiêu cụ thể:

  1. Chiết xuất cao toàn phần và các cao phân đoạn (n-hexan, ethyl acetat, n-butanol, nước) từ lá cây Hồng rừng (Diospyros kaki Thunb. silvestris Makino).
  2. Phân lập và xác định cấu trúc hóa học của 1 đến 2 hợp chất tinh khiết từ các phân đoạn chiết xuất của lá cây Hồng rừng.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

  • Đối tượng nghiên cứu: Mẫu lá cây Hồng rừng (Diospyros kaki Thunb. silvestris Makino) thu hái vào tháng 7 năm 2021 tại Sa Pa, tỉnh Lào Cai.
  • Tiêu bản thực vật: Mẫu nghiên cứu tương ứng với tiêu bản số hiệu LH Linh 01 (thu thập ngày 01/4/2019 tại Vườn Quốc gia Hoàng Liên, gồm cành mang hoa đực), được giám định tên khoa học và lưu giữ tại Phòng Tiêu bản thực vật (HN), Viện Sinh thái và Tài nguyên sinh vật.
  • Địa điểm thực hiện: Bộ môn Dược học cổ truyền, Trường Đại học Dược Hà Nội.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Cơ sở lý thuyết và phân loại học

Theo hệ thống phân loại thực vật của Armen L. Takhtajan (2009), cây Hồng rừng có vị trí phân loại học:

  • Ngành: Ngọc lan (Magnoliophyta)
  • Lớp: Ngọc lan (Magnoliopsida)
  • Phân lớp: Sổ (Dillenianae)
  • Liên bộ: Đỗ quyên (Ericanae)
  • Bộ: Thị (Ebenales)
  • Họ: Thị (Ebenaceae)
  • Chi: Diospyros L.
  • Loài: Diospyros kaki Thunb. silvestris Makino

Chi Diospyros L. là chi lớn nhất trong họ Ebenaceae với khoảng 500 loài trên thế giới, phân bố tập trung ở khu vực nhiệt đới châu Á (~200 loài). Thành phần hóa học của chi Diospyros L. đã được ghi nhận với khoảng 300 hợp chất thuộc nhiều nhóm hóa thực vật: triterpenoid (nhóm phổ biến nhất như lupeol, betulin, acid ursolic, acid oleanolic, taraxerol), naphthoquinon (diospyrin, isodiospyrin, plumbagin, juglone), flavonoid (thuộc phân lớp 3,5,7-trihydroxyflavon), dẫn chất naphthalene, carotenoid, acid béo và đường tự do.

Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm

  • Phương pháp chiết xuất: Sử dụng kỹ thuật chiết rắn – lỏng kết hợp sóng siêu âm. Dược liệu lá khô (độ ẩm < 10%) được ngâm chiết với dung môi ethanol 96% ở nhiệt độ phòng (24 giờ), ngâm ở 45°C (24 giờ) và xử lý bể siêu âm (3 lần × 30 phút). Dịch chiết gộp được cô thu hồi dung môi dưới áp suất giảm ở nhiệt độ thấp để thu cao toàn phần.
  • Phương pháp chiết phân đoạn: Cao toàn phần được phân tán đều trong nước cất, sau đó chiết lỏng – lỏng phân đoạn liên tục với các dung môi có độ phân cực tăng dần: n-hexan, ethyl acetat (EtOAc) và n-butanol (BuOH).
  • Phương pháp phân lập: Sử dụng sắc ký cột cổ điển (Column Chromatography - CC) với các chất hấp phụ pha thường (Silica gel 60, cỡ hạt 63–200 µm, Merck) và pha đảo (Silica gel RP-18, cỡ hạt 30–50 µm, Merck). Quá trình rửa giải sử dụng hệ dung môi có độ phân cực tăng dần (Dichloromethan – Methanol, Dichloromethan – Aceton).
  • Phương pháp theo dõi sắc ký: Sắc ký lớp mỏng (Thin Layer Chromatography - TLC) trên bản mỏng tráng sẵn pha thường Silica gel 60 F254 và pha đảo RP-18 F254s (Merck). Phát hiện vết chất dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 254 nm, 365 nm và phun thuốc thử hiện màu dung dịch acid sulfuric 10% trong ethanol, sấy nóng ở 110°C trong 5–7 phút.
  • Phương pháp xác định cấu trúc: Dựa trên cảm quan hóa lý (trạng thái, màu sắc), kết hợp dữ liệu phổ khối ion hóa phun sương điện tử (ESI-MS trên thiết bị Shimadzu LCMS-8045), phổ cộng hưởng từ hạt nhân một chiều và hai chiều ($^1\text{H}$-NMR, $^{13}\text{C}$-NMR, DEPT trên máy Bruker 500 MHz và 600 MHz) và đối chiếu với các tài liệu chuẩn đã công bố.

Nội dung chính theo từng chương

Tổng quan tài liệu

Chương này tổng thuật toàn diện các nghiên cứu trong và ngoài nước về chi Diospyros L. và loài Diospyros kaki:

  • Đặc điểm thực vật: Mô tả chi tiết hình thái thực vật của loài Diospyros kaki Thunb. silvestris Makino: cây gỗ cao 5–7 m, vỏ nâu đỏ sần sùi; cành non và cuống lá phủ lông mịn màu trắng; phiến lá hình bầu dục hoặc hình trứng phủ lông dày cả hai mặt; hoa đơn tính hoặc lưỡng tính mọc ở nách lá; quả thịt hình cầu đường kính 3–5 cm mang đài tồn tại.
  • Hóa thực vật: Tổng hợp các nhóm chất đã phân lập từ Diospyros kaki như dẫn xuất 4-hydroxy-5-methylcoumarin, dẫn xuất biphenyl (kakispyrol), dẫn xuất benzophenone (kakispyrone, kakisaponin A), triterpenoid ursane và các hợp chất flavonoid (quercetin, quercitrin, 4'-O-methyl myricetin, kaempferol glycosid).
  • Hoạt tính sinh học: Dẫn chứng các báo cáo khoa học về tác dụng cầm máu, giảm tổn thương loét niêm mạc tiêu hóa, chống oxy hóa (dọn gốc tự do DPPH), chống viêm trên mô hình thực nghiệm động vật và giảm viêm khớp mãn tính của dịch chiết lá Hồng.

Đối tượng và phương pháp nghiên cứu

Chương này chuẩn hóa quy trình kỹ thuật và thiết bị phục vụ thực nghiệm:

  • Liệt kê chi tiết hóa chất, dung môi công nghiệp và tinh khiết (n-hexan, EtOAc, BuOH, DCM, MeOH, EtOH, $\text{H}_2\text{SO}_4$, $\text{HCl}$) đạt tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam V.
  • Mô tả thông số các thiết bị phân tích: máy cô quay chân không Büchi (5L và 20L), bể siêu âm WiseClean và Elmasonic S, cân phân tích Precisa 262SMA-FR, máy đo khối phổ LCMS-8045 và máy đo phổ cộng hưởng từ hạt nhân Bruker (Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam - VAST).
  • Xây dựng sơ đồ quy trình chiết xuất cao toàn phần và sơ đồ phân đoạn lỏng – lỏng từ 4,5 kg dược liệu lá khô.

Thực nghiệm, kết quả và bàn luận

Chương này trình bày toàn bộ số liệu thực nghiệm thu được từ quá trình chiết tách và định danh hợp chất:

  • Chiết xuất và tạo phân đoạn:
    • Từ 4,5 kg lá khô cây Hồng rừng, chiết xuất thu được 886 g cao toàn phần.
    • Phân bố khối lượng các cao phân đoạn sau chiết lỏng - lỏng: phân đoạn n-hexan thu được 317 g, phân đoạn ethyl acetat thu được 103 g, phân đoạn n-butanol thu được 126 g, phân đoạn nước thu được 204 g.
  • Phân lập từ phân đoạn ethyl acetat:
    • Phân đoạn EtOAc (103 g) được tách bằng sắc ký cột silica gel pha thuận với hệ dung môi DCM–MeOH (tỷ lệ từ 50:1 đến 1:1, v/v), thu được 10 phân đoạn nhỏ (1A–1K).
    • Phân đoạn 1G (2,02 g) tiếp tục được tinh chế qua sắc ký cột với hệ DCM–Aceton (4:1, v/v), thu được các phân đoạn 2A–2K và phân lập thành công Hợp chất 1 (ký hiệu HR2).
  • Phân lập từ phân đoạn n-butanol:
    • Phân đoạn BuOH (126 g) được cho qua cột sắc ký silica gel pha thuận rửa giải bằng DCM–MeOH (50:1 đến 1:1, v/v), thu được 11 phân đoạn nhỏ (3A–3K).
    • Phân đoạn 3K được triển khai cột pha thuận với hệ DCM–MeOH (50:1, v/v), thu được 138 phân đoạn nhỏ (3K-1 đến 3K-138). Tại phân đoạn 3K-121, kết tinh và tinh chế thu được 28 mg Hợp chất 2 (ký hiệu HB3).
  • Xác định cấu trúc Hợp chất 1 (HR2 - Corchoionol C):
    • Trạng thái: Chất rắn màu vàng.
    • Phổ $^{1}\text{H}$-NMR ghi nhận 4 nhóm methyl: $\delta_\text{H}$ 1,03 (3H, s, H-12), 1,06 (3H, s, H-13), 1,26 (3H, d, $J = 6,5\text{ Hz}$, H-10), 1,94 (3H, s, H-11); 1 nhóm methylen tại $\delta_\text{H}$ 2,18 và 2,53 (d, $J = 16,8\text{ Hz}$, H-2); 2 proton trans-olefin tại $\delta_\text{H}$ 5,79 (d, $J = 14,4\text{ Hz}$, H-7) và 5,81 (m, H-8); 1 proton olefin tại $\delta_\text{H}$ 5,90 (s, H-4); 1 proton hydroxymethin tại $\delta_\text{H}$ 4,34 (m, H-9).
    • Phổ $^{13}\text{C}$-NMR và DEPT xác định 13 carbon gồm 4 C bậc bốn, 4 CH, 1 $\text{CH}_2$ và 4 $\text{CH}3$, trong đó có nhóm keton tại $\delta\text{C}$ 201,3 (C-3). Hợp chất được xác định là monocyclic sesquiterpene thuộc khung megastigmane: Corchoionol C.
  • Xác định cấu trúc Hợp chất 2 (HB3 - Mearnsitrin):
    • Trạng thái: Bột vô định hình màu vàng. Công thức phân tử: $\text{C}{22}\text{H}{22}\text{O}_{12}$ ($M = 478\text{ g/mol}$). Phổ UV có 2 cực đại hấp thụ ở 256 nm và 351 nm đặc trưng cho khung flavonoid.
    • Phổ $^{1}\text{H}$-NMR ghi nhận tín hiệu vòng benzen tại $\delta_\text{H}$ 6,91 (s, H-2', H-6'); tín hiệu nhóm methoxy tại $\delta_\text{H}$ 3,90 (3H, s, 4'-$\text{OCH}3$); tín hiệu proton anomer của phân tử đường tại $\delta\text{H}$ 5,20; mũi đôi tại $\delta_\text{H}$ 0,97 (3H, d, $J = 5,0\text{ Hz}$, H-6'') tương ứng nhóm methyl của đường rhamnose.
    • Phổ $^{13}\text{C}$-NMR xác định 22 carbon ($\delta_\text{C}$ từ 17,6 đến 179,6 ppm). Hợp chất được xác định là Mearnsitrin (4'-O-methyl-myricetin 3-O-$\alpha$-L-rhamnopyranosid).

Kết quả và đóng góp

Bảng tổng hợp hiệu suất chiết xuất phân đoạn

Dưới đây là số liệu khối lượng thu được từ 4,5 kg lá khô cây Hồng rừng qua quá trình chiết siêu âm và phân đoạn lỏng – lỏng:

Phân đoạn chiết Dung môi sử dụng Khối lượng thu được (g) Tỷ lệ khối lượng so với dược liệu (%)
Cao toàn phần Ethanol 96% 886,0 19,69
Phân đoạn n-hexan n-Hexan 317,0 7,04
Phân đoạn ethyl acetat Ethyl acetat 103,0 2,29
Phân đoạn n-butanol n-Butanol 126,0 2,80
Phân đoạn nước Nước cất 204,0 4,53

So sánh dữ liệu phổ $^{13}\text{C}$-NMR của hợp chất HR2 và HB3 với tài liệu tham khảo

Vị trí carbon HR2 thực nghiệm ($\delta_\text{C}$, ppm) Corchoionol C chuẩn [30] ($\delta_\text{C}$, ppm) Vị trí carbon HB3 thực nghiệm ($\delta_\text{C}$, ppm) Mearnsitrin chuẩn [12] ($\delta_\text{C}$, ppm)
C-1 42,4 42,5 C-2 159,9 159,8
C-2 49,6 50,8 C-3 136,3 136,2
C-3 201,3 201,3 C-4 179,6 179,5
C-4 127,1 127,1 C-5 163,2 163,1
C-5 167,5 167,6 C-7 165,9 165,8
C-6 80,0 80,0 C-4' 139,1 139,0
C-7 130,1 130,1 4'-$\text{OCH}_3$ 60,8 60,7
C-8 136,9 136,9 C-1'' (Rha) 103,6 103,5
C-9 68,7 68,8 C-6'' (Rha) 17,6 17,7

Đóng góp khoa học mới

  1. Đối với hợp chất HR2 (Corchoionol C): Đây là công trình đầu tiên công bố việc phân lập và định danh thành công hợp chất megastigmane này từ loài Diospyros kaki Thunb. silvestris Makino, đồng thời cũng là lần đầu tiên hợp chất này được phát hiện trong toàn bộ chi Diospyros L.
  2. Đối với hợp chất HB3 (Mearnsitrin): Đây là lần đầu tiên phân lập được dẫn xuất flavonoid glycosid liên kết với đường rhamnose (4'-O-methyl-myricetin 3-O-$\alpha$-L-rhamnopyranosid) từ lá cây Hồng rừng tại Việt Nam (các công bố trước đây của Văn Thùy Linh năm 2019 mới chỉ ghi nhận dạng aglycon 4'-O-methyl myricetin tự do).

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Hạn chế của đề tài

  • Nghiên cứu mới dừng lại ở việc chiết xuất, phân lập và xác định cấu trúc hóa học của 2 hợp chất tinh khiết trên 2 phân đoạn (EtOAc và BuOH).
  • Chưa tiến hành thử nghiệm hoạt tính sinh học (in vitro hoặc in vivo) đối với hai hợp chất tinh khiết HR2 và HB3 vừa phân lập được do giới hạn về thời gian và lượng mẫu.
  • Các phân đoạn n-hexan và phân đoạn nước còn lại chưa được triển khai phân lập các chất đơn lẻ.

Hướng nghiên cứu tiếp theo

  1. Thực hiện các thử nghiệm dược lý sàng lọc và đánh giá chi tiết hoạt tính sinh học của Corchoionol C và Mearnsitrin (như tác dụng chống oxy hóa, chống viêm, ức chế enzyme chuyển angiotensin, hạ đường huyết) để làm sáng tỏ cơ chế tác dụng dược lý.
  2. Tiếp tục triển khai sắc ký cột tinh chế các hợp chất tiềm năng khác còn lại trong phân đoạn ethyl acetat, n-butanol, cũng như mở rộng phân lập trên phân đoạn n-hexan, phân đoạn nước và các bộ phận khác của cây Hồng rừng (vỏ thân, rễ, quả).

Giá trị tham khảo

  • Đối tượng tham khảo: Khóa luận là tài liệu chuyên khảo hữu ích cho sinh viên đại học, học viên cao học, nghiên cứu sinh chuyên ngành Dược học, Hóa thực vật, Dược liệu học và Hóa hợp chất thiên nhiên.
  • Giá trị thực tiễn: Cung cấp thông số thực nghiệm chi tiết về điều kiện chiết siêu âm quy mô phòng thí nghiệm, quy trình phối hợp hệ dung môi giải ly phân cực tăng dần (DCM–MeOH, DCM–Aceton) trên cột silica gel pha thuận/pha đảo, cùng hệ thống dữ liệu phổ NMR ($^1\text{H}$, $^{13}\text{C}$) đối chiếu chuẩn xác cho hai khung cấu trúc megastigmane và flavonoid glycosid.

Câu hỏi thường gặp

1. Dược liệu sử dụng trong nghiên cứu được thu hái ở đâu và có mã số tiêu bản thực vật như thế nào?

Mẫu nghiên cứu là lá của cây Hồng rừng được thu hái vào tháng 7 năm 2021 tại Sa Pa, tỉnh Lào Cai. Tiêu bản thực vật mang số hiệu LH Linh 01 thu ngày 01/4/2019 tại Vườn Quốc gia Hoàng Liên (mẫu cành mang hoa đực), được giám định tên khoa học là Diospyros kaki Thunb. silvestris Makino và lưu giữ tại Phòng Tiêu bản thực vật (HN), Viện Sinh thái và Tài nguyên sinh vật.

2. Phương pháp chiết xuất cao toàn phần từ lá cây Hồng rừng được tiến hành như thế nào?

Tác giả sử dụng phương pháp chiết rắn – lỏng có hỗ trợ của sóng siêu âm. 4,5 kg lá khô (độ ẩm < 10%) được ngâm với ethanol 96% ở nhiệt độ phòng (24 giờ), tiếp tục ngâm ở 45°C (24 giờ), sau đó siêu âm 3 lần × 30 phút. Gộp dịch lọc và cô thu hồi dung môi dưới áp suất giảm thu được 886 g cao toàn phần.

3. Hai hợp chất phân lập được có tên khoa học và thuộc nhóm chất nào?

  • Hợp chất 1 (HR2): Có tên là Corchoionol C, thuộc nhóm megastigmane (monocyclic sesquiterpene).
  • Hợp chất 2 (HB3): Có tên là Mearnsitrin (4'-O-methyl-myricetin 3-O-$\alpha$-L-rhamnopyranosid), thuộc nhóm flavonoid glycosid (khung myricetin gắn 1 nhóm methoxy và 1 phân tử đường L-rhamnose).

4. Đóng góp khoa học nổi bật nhất của khóa luận về mặt hóa thực vật là gì?

Khóa luận đã lần đầu tiên phân lập và xác định cấu trúc của hợp chất Corchoionol C từ chi Diospyros L. nói chung và loài Diospyros kaki nói riêng. Đồng thời, đây cũng là lần đầu tiên hợp chất Mearnsitrin dạng liên kết glycosid với đường rhamnose được phân lập từ lá cây Hồng rừng (Diospyros kaki Thunb. silvestris Makino).

5. Khối lượng và hiệu suất phân lập của hợp chất HB3 là bao nhiêu?

Từ 126 g cao phân đoạn n-butanol, sau khi phân tách qua sắc ký cột silica gel pha thuận thu được 138 phân đoạn nhỏ, tác giả đã tinh chế được 28 mg hợp chất tinh khiết HB3 (Mearnsitrin) tại phân đoạn 3K-121.

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Vũ Thị Ngân đã hoàn thành toàn diện hai mục tiêu nghiên cứu đặt ra thông qua việc chiết xuất thành công 886 g cao toàn phần cùng 4 cao phân đoạn từ 4,5 kg lá Hồng rừng (Diospyros kaki Thunb. silvestris Makino). Bằng các kỹ thuật sắc ký cột hiện đại và phương pháp phân tích quang phổ ($^1\text{H}$-NMR, $^{13}\text{C}$-NMR, MS), công trình đã phân lập và xác định chính xác cấu trúc hóa học của hai hợp chất tinh khiết là Corchoionol C và Mearnsitrin. Đây là những đóng góp mới có giá trị khoa học quan trọng, làm phong phú thêm cơ sở dữ liệu hóa thực vật của chi Diospyros L. và đặt nền móng vững chắc cho các nghiên cứu tiếp theo về hoạt tính sinh học của cây Hồng rừng tại Việt Nam.