MỞ ĐẦU Hóa phân tích là khoa học về các phương pháp xác định thành phần hóa học của chất và cấu trúc của các hợp phần có trong chất phân tích.Các phương pháp của Hóa phân tích cho phép xác định định tính một chất, nghĩa là có thể xác định xem chất phân tích được cấu tạo bởi những nguyên tố nào, nhóm chức nào, và phân tích xem các nguyên tố và các nhóm chức đó được sắp xếp và liên kết với nhau như thế nào (phân tích cấu trúc). Hóa phân tích nghiên cứu các phương pháp phân tích định lượng, dùng các phương pháp đó để xác định thành phần định lượng của các nguyên tố, các hợp chất hóa học trong chất phân tích. Nói về Hóa phân tích, người ta cho rằng đây là khoa học về các phương pháp và phương tiện của phân tích hóa học và trong mức độ nhất định xác định cấu trúc hóa học.Về phương tiện có thể hiểu đó là: dụng cụ, thuốc thử, chất chuẩn,…phương pháp và phương tiện của phân tích thay đổi thường đưa ra những hướng mới, sử dụng những nguyên tắc mới, cả những hiện tượng từ những lĩnh vực có từ xa xưa. Thí dụ, trong thực nghiệm phân tích hóa học hiện nay phương pháp vật lý giữ vai trò quan trọng đó là :phương pháp quang phổ và vật lý hạt nhân.
Cần phân biệt khái niệm “hóa học phân tích” và “phân tích hóa học”. Hóa phân tích là khoa học về các phương pháp phân tích, còn phân tích hóa học là những phương pháp được dùng trong thực tế để xác định thành phần hóa học của chất phân tích. Người ta còn phân biệt khái niệm “kỹ thuật phân tích” và “phương pháp phân tích”.Kỹ thuật phân tích là dựa trên các hiện tượng khoa học để thu nhập thông tin về thành phần hóa học của chất phân tích. Thí dụ như kỹ thuật sắc ký lỏng hiệu năng cao, kỹ thuật cực phổ.Phương pháp phân tích là ứng dụng cụ thể của một kỹ thuật phân tích để giải quyết vấn đề phân tích.
Phương pháp của phân tích đó là phương cách (cách) xác định, luận 1 chứng rõ ràng, đánh giá toàn diện có căn cứ để xác định thành phần của đối tượng phân tích.2 CHỨC NĂNG CỦA HÓA PHÂN TÍCH HIỆN ĐẠI Có thể chia ra làm 3 chức năng (lĩnh vực khoa học): 1.1 Giải quyết các vấn đề chung của phân tích Ví dụ: phát triển và hoàn thiện những luận thuyết về các phương pháp phân tích.2 Nghiên cứu các phương pháp phân tích 1.3 Giải quyết các nhiệm vụ cụ thể của phân tích Ví dụ: sự thành lập chuyên ngành Hóa phân tích về thuốc phòng chống dịch bệnh. Cấu trúc sâu của môn học này có thể chia ra phân tích định tính và phân tích định lượng. Phân tích định tính giải quyết vấn đề là các hợp phần nào có trong đối tượng phân tích, phân tích định lượng cho biết về hàm lượng của tất cả hay của từng hợp phần.1 Phân loại theo đường lối phân tích - Tổng thể - Cục bộ - Trực tiếp - Gián tiếp - Phân hủy - Không Phân hủy - Gián đoạn – Liên tục 1.2 Phân loại dựa theo thể tích và khối lượng chất phân tích - Phân tích thô: lượng mẫu thử chất rắn 0,1 – 1 g, lượng mẫu thử dung dịch từ 1 – 100 ml. - Phân tích bán vi lượng: lượng mẫu thử từ 0,01 - 0,1 g, dung dịch từ 0,1 - 0,3 ml.
- Phân tích vi lượng: lượng mẫu thử từ 10-3 – 10-2 g, dung dịch từ 10-2 – 10-1 ml. - Phân tích siêu vi lượng: lượng mẫu thử từ 10-6 – 10-12g, dung dịch từ 10-3 – 10-6 ml.3 Phân loại dựa trên bản chất của các hợp chất của chất cần xác định - Phân tích đồng vị:Chuyên ngành trong phân tích ít sử dụng, nhưng phân tích này thường dùng trong vật lý, mỏ, sinh học. Thí dụ như: xác định nước deuterium trong nước thường, cũng như của oxy “nặng” (đồng vị oxy 18) trong hỗn hợp với sự đồng vị phổ biến oxy 16. Phân tích đồng vị cần thiết khi nghiên cứu các nguyên tố nhân tạo.
- Phân tích nguyên tố (nguyên tử - ion):Phân tích những nguyên tố nào có trong 2 đối tượng nghiên cứu, hàm lượng là bao nhiêu. - Phân tích phân tử: Đây là sự phát hiện và xác định hợp chất hóa học được đặc trưng bằng khối lượng phân tử xác định. Thí dụ: phân tích hỗn hợp khí, xác định trong không khí những thành phần chính (N2, O2, CO2, O3, khí trơ). Một trong những phương pháp phân tích phân tử người ta sử dụng phương pháp sắc ký.
- Phân tích nhóm chức: Đối với phân tích hóa hữu cơ còn có một dạng phân tích ở giữa phân tích nguyên tố và phân tử - đó là phân tích nhóm chức. Phân tích này trước hết xác định nhóm chức, nghĩa là xác định từng nhóm hữu cơ riêng biệt như nhóm carboxyl, hydroxyl, amin,… - Phân tích chất: trong phân tích chất người ta xác định trong dạng nào có mặt hợp phần ta quan tâm trong đối tượng phân tích này và hàm lượng của những dạng này. Thí dụ: trong mức độ nào của sự oxy hóa có mặt nguyên tố As(III) hay As(V), trong trạng thái hóa học nào có mặt nguyên tố (thí dụ đồng trong khoáng chất có thể ở dạng oxyd hay sulfit hay hỗn hợp những hợp chất này). Phân tích chất có nhiều cái chung với phân tích phân tử hay tướng.
- Phân tích tướng (pha): Đó là phân tích đối tượng trong hệ dị thể. Thí dụ: sulfit và oxyd kẽm phân bố trong khoáng chất không đồng thể mà tạo những tướng khác nhau. Người ta dùng các phương pháp khác nhau để tách và xác định các hệ dị thể tham gia trong thành phần cấu trúc (các tướng) riêng biệt, khác nhau về tính chất, về cấu trúc vật lý và phân tách nhau bởi giới hạn bề mặt.4 Phân loại theo bản chất của phương pháp Xác định theo đặc tính của tính chất đo hay theo khả năng ghi nhận tín hiệu tương ứng. Có thể chia ra: - Phương pháp hóa học: Là phương pháp dựa trên những phản ứng hóa học.
Thí dụ: phản ứng acid – base, oxy hóa – khử, kết tủa – hòa tan, tạo phức. - Phương pháp hóa lý, vật lý: Phương pháp vật lý dựa trên những hiện tượng và quá trình vật lý như phương pháp quang phổ, phương pháp so màu, vật lý hạt nhân,… - Phương pháp sinh học: Dựa trên những hiện tượng của cuộc sống (trao đổi chất, tăng trưởng, ức chế của vi sinh vật…), thí dụ như phương pháp phân tích vi sinh vật là dựa vào quá trình trao đổi chất của vi sinh vật. Bằng phương pháp vi sinh vật người ta 3 định lượng các thuốc kháng sinh, kháng nấm, vitamin,… 1.4 PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH VÀ PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG 1.1 Phân tích định tính Phân tích định tính là xác định các nguyên tố, các ion, các phân tử có trong thành phần chất phân tích. Để tiến hành phương pháp định tính người ta dùng nhiều phương pháp có bản chất khác nhau, các kỹ thuật, các đường lối khác nhau: Phương pháp hóa học, vật lý và hóa lý.1 Phương pháp hóa học Phương pháp hóa học là những phương pháp định tính dựa trên các phản ứng hóa học.
Những phương pháp trong phân tích được sử dụng rộng rãi trong thực tế, phương pháp này không đòi hỏi trang bị phức tạp nhưng còn có một số nhược điểm là: trong trường hợp cần phải tách chất ra khỏi các tạp chất và phải tách ở dạng tinh khiết thường rất khó khăn, đôi khi không thực hiện được, không phát hiện được những lượng chất rất nhỏ.2 Phương pháp vật lý và hóa lý Phương pháp vật lý và hóa lý là những phương pháp dựa trên các tính chất vật lý của các chất cần phân tích. Thí dụ: Sự nhuộm màu ngọn lửa đèn khí không màu thành màu đặc trưng do các hợp chất bay hơi của một số nguyên tố hóa học Na+, K+,… Phương pháp so màu ngọn lửa: Ngọn lửa Na+ có màu vàng, K+ có màu tím, Ba2+ có màu xanh lục nhạt. Phương pháp phân tích quang phổ hồng ngoại, phương pháp đo quang (quang phổ hấp thụ), phương pháp cực phổ, phương pháp sắc ký v.v… Dùng phương pháp vật lý và hóa lý có thể tách được các nguyên tố mà chúng khó bị tách bởi các phương pháp hóa học, phương pháp vật lý và hóa lý có độ nhạy và độ chính xác cao nhưng phải có trang bị phức tạp, máy móc đắt tiền không phải tất cả các cơ sở đều trang bị được nên phương pháp hóa học vẫn đóng vai trò quan trọng trong công tác phân tích.2 Phân tích định lượng Phân tích định lượng cho phép xác định thành phần về lượng các hợp chất của hợp chất đã cho hoặc của hỗn hợp các chất. Khác với phân tích định tính, phân tích định lượng 4 cho khả năng xác định hàm lượng của các hợp phần riêng rẽ của chất phân tích hoặc hàm lượng chung của chất cần xác định trong chất nghiên cứu.
Các phương pháp dùng trong phân tích định lượng: 1.1 Phương pháp phân tích hóa học - Phân tích trọng lượng (phân tích khối lượng): Phương pháp này dựa vào phản ứng kết tủa các chất cần định lượng với thuốc thử. Kết tủa được tách ra khỏi dung dịch, rửa thật sạch rồi nung hoặc làm khô sau đó đem cân. Từ khối lượng của kết tủa ta xác định được khối lượng của chất cần định lượng Phương pháp này mất nhiều thời gian nhưng khá chính xác. - Phân tích thể tích (chuẩn độ): Phương pháp này dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết chính xác nồng độ cần dùng cho phản ứng với chất cần định lượng.
Phương pháp này rất phổ biến, dựa trên các phản ứng trung hòa, tạo phức, tạo kết tủa, oxy hóa – khử,… 1.2 Phương pháp phân tích vật lý và hóa lý (phương pháp phân tích dụng cụ) - Phương pháp phân tích vật lý Các phương pháp phân tích định lượng cho phép xác định thành phần của chất cần phân tích không dùng đến các phản ứng hóa học. Để xác định thành phần chất cần phân tích có thể đo các chỉ số về các tính chất vật lý như: Hệ số khúc xạ, độ dẫn điện, nhiệt,… - Phương pháp hóa lý Các phương pháp phân tích dựa trên sự thay đổi tính chất vật lý của một hệ cần phân tích, sự thay đổi đó xảy ra do các phản ứng hóa học xác định. Các phương pháp vật lý, hóa lý thường dùng: các phương pháp sắc ký, các phương pháp đo quang, phương pháp điện hóa, cực phổ, điện di,… 1.5 CÁC BƯỚC THỰC HIỆN MỘT QUY TRÌNH PHÂN TÍCH 1.1 Mẫu thử - xác định đối tượng Đầu tiên phải xác định rõ mục tiêu (cần những thông tin gì) và yêu cầu phân tích (định tính hay định lượng).