Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Xuyên tâm liên (Andrographis paniculata (Burm. f.) Nees) thuộc họ Ô rô (Acanthaceae), là dược liệu được sử dụng phổ biến trong y học cổ truyền và công nghiệp dược phẩm nhờ các tác dụng dược lý quan trọng như hạ sốt, giảm đau, chống viêm, kháng khuẩn và kháng virus (đặc biệt được chú ý trong bối cảnh phòng chống dịch COVID-19). Trong các hoạt chất sinh học thuộc nhóm diterpen lacton của cây, andrographolid chiếm hàm lượng cao nhất và đóng vai trò quyết định đến hầu hết các hoạt tính trị liệu.

Trong quy trình chiết xuất andrographolid từ Xuyên tâm liên, dung môi cồn (ethanol) thường được ưu tiên sử dụng do đạt hiệu suất chiết cao. Tuy nhiên, do bộ phận dùng chủ yếu là các phần trên mặt đất (với tỷ lệ lá chiếm không dưới 30% theo quy định của Dược điển Việt Nam V), dịch chiết cồn thường lẫn nhiều tạp chất thân dầu, đặc biệt là chất diệp lục (chlorophyll). Chlorophyll là tạp chất kém bền với nhiệt độ, ánh sáng và oxy; sự hiện diện của nó gây cản trở nghiêm trọng đến quá trình kết tinh hoạt chất, làm giảm độ ổn định của chế phẩm, ảnh hưởng đến cảm quan và gây sai số trong kiểm nghiệm đo quang/HPLC.

Để kiểm soát sự biến thiên chất lượng giữa các lô mẻ sản xuất do tính chất phức tạp của dược liệu, phương pháp tiếp cận Chất lượng theo thiết kế (Quality by Design - QbD) và công cụ Không gian thiết kế (Design space - KGTK) theo hướng dẫn ICH Q8 ngày càng được áp dụng rộng rãi. Tại Việt Nam, trước thời điểm nghiên cứu này, chưa có công trình nào công bố việc ứng dụng KGTK để tối ưu hóa công đoạn loại tạp chlorophyll trong dịch chiết Xuyên tâm liên.

Đề tài đặt ra hai mục tiêu nghiên cứu cụ thể:

  1. Khảo sát ảnh hưởng của một số yếu tố và tối ưu hóa quá trình loại tạp chất màu (chlorophyll) trong dịch chiết dược liệu Xuyên tâm liên sử dụng không gian thiết kế.
  2. Sơ bộ xây dựng quy trình tinh chế andrographolid từ dịch chiết đã loại màu, xác định cấu trúc, nhận dạng và định lượng sản phẩm tinh chế thu được.

Đối tượng nghiên cứu là bộ phận trên mặt đất (cành và lá) của cây Xuyên tâm liên thu mua từ Viện Dược liệu. Nghiên cứu được thực hiện tại Bộ môn Công nghiệp Dược, Trường Đại học Dược Hà Nội, hoàn thành vào năm 2022.


Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khung lý thuyết và mô hình ứng dụng

  • Chất lượng theo thiết kế (QbD) và Không gian thiết kế (KGTK): Dựa trên hướng dẫn ICH Q8, KGTK là sự kết hợp đa chiều của các biến đầu vào và thông số quá trình trọng yếu (Critical Process Parameters - CPPs) đã được chứng minh nhằm đảm bảo các chỉ tiêu chất lượng trọng yếu (Critical Quality Attributes - CQAs). Quy trình vận hành trong phạm vi KGTK được xem là đảm bảo chất lượng mà không bị coi là thay đổi quy trình.
  • Phương pháp bề mặt đáp ứng (Response Surface Methodology - RSM): Ứng dụng mô hình thiết kế phức hợp tâm (Central Composite Face-centered - CCF) để thiết lập phương trình hồi quy đa thức bậc hai mô tả tương quan giữa các biến độc lập và biến phụ thuộc, từ đó xác định KGTK với sự hỗ trợ của phần mềm MODDE 12.0.
  • Lý thuyết loại tạp màu trong dịch chiết dược liệu: Cơ chế hấp phụ tĩnh của các chất hấp phụ xốp đối với các hợp chất màu kém phân cực.

Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm

  • Phương pháp chiết xuất: Chiết hồi lưu dược liệu Xuyên tâm liên xay nhỏ (kích thước 0,5–1,0 cm) bằng ethanol 96% qua 2 lần chiết (lần 1: tỷ lệ dung môi/dược liệu 9/1 ml/g trong 2 giờ; lần 2: tỷ lệ 5/1 ml/g trong 1 giờ), gộp dịch chiết và cô về thể tích 1000 ml.
  • Phương pháp đo quang (UV-Vis): Sử dụng máy quang phổ HITACHI U-1900 đo độ hấp thụ quang tại bước sóng $\lambda = 663\text{ nm}$ để đánh giá độ suy giảm màu của chlorophyll, từ đó xác định hiệu suất loại chlorophyll ($Y_1$).
  • Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC): Sử dụng hệ thống Shimadzu SIL-20AHT (đầu dò DAD tại bước sóng 225 nm, cột C18 InertSustain $250 \times 4,6\text{ mm}, 5\text{ }\mu\text{m}$) để định lượng andrographolid và xác định hiệu suất thu hồi andrographolid ($Y_2$). Phương pháp được thẩm định theo tiêu chuẩn AOAC về độ đặc hiệu, độ thích hợp hệ thống và khoảng tuyến tính.
  • Phương pháp xác định cấu trúc hóa học: Kết hợp sắc ký lớp mỏng (TLC silicagel 60 $F_{254}$), xác định khoảng nhiệt độ nóng chảy, quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR trên máy Jasco FT/IR-6700) và phổ cộng hưởng từ hạt nhân ($^1\text{H-NMR}$ 500 MHz, $^{13}\text{C-NMR}$ 600 MHz đo tại Viện Hóa học – Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam).

Nội dung chính theo từng chương

Chương I: Tổng quan

Chương này hệ thống hóa các tư liệu khoa học về dược liệu Xuyên tâm liên, hoạt chất andrographolid, các kỹ thuật loại tạp màu và khung lý thuyết QbD:

  • Dược liệu và hoạt chất: Tổng kết đặc điểm thực vật, thành phần hóa học (chủ yếu là diterpenoid nhóm ent-labdan gồm andrographolid, neoandrographolid, 14-deoxy-11,12-didehydroandrographolid, isoandrographolid) và các tác dụng dược lý của andrographolid (chống viêm qua ức chế NF-$\kappa$B, bảo vệ gan, chống ung thư, kháng virus bao gồm SARS-CoV-2, bảo vệ hệ thần kinh trung ương). Andrographolid có công thức phân tử $\text{C}{20}\text{H}{30}\text{O}_5$ ($M = 350,4\text{ g/mol}$), nhiệt độ nóng chảy $224–230^\circ\text{C}$, hấp thụ UV cực đại tại 225 nm.
  • Kỹ thuật loại tạp chlorophyll: Phân tích ưu nhược điểm của các phương pháp chiết phân bố lỏng - lỏng, trao đổi ion, kết tủa, xà phòng hóa, đông tụ điện, sắc ký ly tâm và hấp phụ. Khẳng định phương pháp hấp phụ tĩnh bằng than hoạt là giải pháp kinh tế, hiệu quả cao và dễ triển khai trên quy mô công nghiệp.
  • Không gian thiết kế trong QbD: Phân tích nguyên lý chuyển đổi từ phương thức kiểm soát chất lượng bằng thử nghiệm (QbT) sang QbD; vai trò của việc xác định CPPs, CQAs và quy trình xây dựng KGTK bằng các mô hình DoE (Box-Behnken, CCF) cùng mô phỏng xác suất thành công.

Chương II: Đối tượng và phương pháp nghiên cứu

Chương II mô tả chi tiết vật liệu, hóa chất, thiết bị, quy trình thực nghiệm và các điều kiện phân tích:

  • Hóa chất và chất chuẩn: Bột andrographolid chuẩn đối chiếu đạt hàm lượng 95,00% (theo Dược điển Trung Quốc - CP 2015); các chất hấp phụ khảo sát gồm than hoạt dạng bột mịn, nhựa Lewatit, nhựa Dowex và nhựa hấp phụ xốp D101.
  • Chương trình dung môi HPLC: Rửa giải gradient giữa Methanol (kênh A) và dung dịch Acid phosphoric 0,1% (kênh B) với tốc độ dòng 1 ml/phút, thể tích tiêm $20\text{ }\mu\text{l}$, bước sóng phát hiện 225 nm.
Thời gian (phút) Methanol (%, tt/tt) Acid phosphoric 0,1% (%, tt/tt)
0 – 10 60 40
10 – 20 70 30
20 – 25 60 40
  • Thiết kế tối ưu hóa CCF: Xác định 2 biến độc lập gồm tỷ lệ chất hấp phụ/dược liệu ($X_1$: 2–6%, kl/kl) và thời gian hấp phụ ($X_2$: 2–10 phút); 2 biến phụ thuộc gồm hiệu suất loại chlorophyll ($Y_1$, %) và hiệu suất thu hồi andrographolid ($Y_2$, %). Mô hình gồm 11 thí nghiệm (8 thí nghiệm yếu tố và 3 thí nghiệm lặp tại tâm).

Chương III: Thực nghiệm, kết quả và bàn luận

Chương III trình bày toàn bộ số liệu thực nghiệm thu được từ quá trình thẩm định, khảo sát đơn biến, xây dựng mô hình bề mặt đáp ứng, thiết lập KGTK và kiểm nghiệm sản phẩm tinh chế:

1. Thẩm định phương pháp HPLC và định lượng nguyên liệu

  • Độ đặc hiệu: Sắc ký đồ mẫu trắng không có pic tại thời gian lưu của andrographolid ($t_R \approx 6,6\text{ phút}$); pic mẫu thử trùng khớp thời gian lưu với mẫu chuẩn.
  • Độ thích hợp hệ thống: Tiêm lặp lại 6 lần dung dịch chuẩn andrographolid 51,3 ppm, độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của thời gian lưu đạt 0,38% và của diện tích pic đạt 0,40% (đều $\le 2%$).
  • Khoảng tuyến tính: Nồng độ andrographolid từ 12,825 đến $153,90\text{ }\mu\text{g/ml}$ có tương quan tuyến tính chặt chẽ với diện tích pic qua phương trình hồi quy: $$y = 53591x - 1685,4 \quad (R = 0,9999)$$
  • Định lượng nguyên liệu đầu vào: Hàm lượng andrographolid trong lá đạt trung bình 2,82% và trong cành đạt 1,04%. Với tỷ lệ phối hợp nguyên liệu thực tế là 60% cành và 40% lá, hàm lượng andrographolid trung bình trong nguyên liệu đầu vào là 1,75% (kl/kl).

2. Khảo sát đơn biến các yếu tố ảnh hưởng

  • Loại chất hấp phụ: Than hoạt đạt hiệu suất loại chlorophyll vượt trội ($> 95%$) so với nhựa D101 ($\approx 20%$) và nhựa trao đổi ion Lewatit, Dowex. Đồng thời, than hoạt bảo tồn hiệu suất thu hồi andrographolid cao ($> 90%$).
  • Nhiệt độ hấp phụ: Khảo sát từ 25 đến $55^\circ\text{C}$, hiệu suất loại màu biến thiên không đáng kể nhưng nhiệt độ tăng làm giảm nhẹ hiệu suất thu hồi andrographolid. Do đó, $25^\circ\text{C}$ (nhiệt độ phòng) được chọn để tiết kiệm năng lượng.
  • Thời gian hấp phụ: Hiệu suất loại màu tăng mạnh từ 2 đến 10 phút (83,90% lên 89,88%), trên 10 phút hiệu suất loại màu tăng không đáng kể nhưng andrographolid bị hấp phụ mất nhiều hơn. Khoảng 2–10 phút được chọn cho mô hình tối ưu.
  • Tỷ lệ chất hấp phụ/dược liệu: Tăng tỷ lệ từ 2% lên 6% làm hiệu suất loại chlorophyll tăng rõ rệt; trên 6% hiệu suất loại màu bão hòa trong khi hiệu suất thu hồi andrographolid giảm dần. Khoảng 2–6% được chọn vào mô hình CCF.

3. Tối ưu hóa bằng mô hình CCF và thiết lập Không gian thiết kế

Kết quả thực nghiệm 11 mẻ thí nghiệm theo mô hình CCF được thống kê và xử lý hồi quy:

STT $X_1$ (% kl/kl) $X_2$ (phút) Hiệu suất loại chlorophyll ($Y_1$, %) Hiệu suất thu hồi andrographolid ($Y_2$, %)
1 2 2 78,6731 97,6951
2 4 2 84,9469 96,1392
3 6 2 90,1514 94,4540
4 2 6 79,0209 99,4596
5 4 6 89,7520 97,9553
6 6 6 96,0161 96,7731
7 2 10 80,1224 99,6157
8 4 10 91,0982 99,2703
9 6 10 97,2625 98,5531
10 4 6 89,1530 97,7497
11 4 6 89,5974 97,6248

Phương trình hồi quy đa thức bậc hai thu được từ phần mềm MODDE 12:

  • $Y_1 = 89,4082 + 7,6264X_1 + 2,4520X_2 - 1,6785X_1^2 + 1,4155X_1X_2$
    ($R^2 = 0,990$; $R^2_{\text{hiệu chỉnh}} = 0,980$; $Q^2 = 0,898$; $P_{\text{Lack of fit}} = 0,069$)
  • $Y_2 = 97,8745 - 1,1650X_1 + 1,5251X_2 + 0,0950X_2^2$
    ($R^2 = 0,988$; $R^2_{\text{hiệu chỉnh}} = 0,975$; $Q^2 = 0,913$; $P_{\text{Lack of fit}} = 0,272$)

Phân tích ANOVA cho thấy cả hai mô hình đều có ý nghĩa thống kê cao ($P < 0,0001$), không bị mất độ phù hợp ($P_{\text{Lack of fit}} > 0,05$), hệ số dự đoán $Q^2 > 0,89$.

Thiết lập tiêu chí CQA: $Y_1 \ge 95%$ và $Y_2 \ge 97%$, xác suất sai hỏng $< 1%$. Vùng KGTK xác định được phạm vi vận hành tối ưu: tỷ lệ than hoạt/dược liệu từ 5,8% đến 6,0% và thời gian hấp phụ từ 8 đến 10 phút.

Kiểm định KGTK tại 3 điểm trong vùng thiết kế và 1 điểm ngoài vùng thiết kế:

STT $X_1$ (%) $X_2$ (phút) $Y_1$ Thực tế (%) $Y_1$ Mô hình (%) $Y_2$ Thực tế (%) $Y_2$ Mô hình (%) Đánh giá
1 6,0 8,0 97,08 96,98 97,77 97,76 Đạt (Trong KGTK)
2 5,8 9,2 95,55 97,10 97,12 98,31 Đạt (Trong KGTK)
3 6,0 10,0 97,44 97,98 97,59 98,56 Đạt (Trong KGTK)
4 4,8 7,6 93,14 93,20 97,85 98,07 Không đạt (Ngoài KGTK)

4. Tinh chế, xác định cấu trúc và kiểm nghiệm sản phẩm

Áp dụng thông số tối ưu từ KGTK, tiến hành tinh chế andrographolid qua 2 lần kết tinh ở $0^\circ\text{C}$ trong dung môi ethanol 96%:

  • Cảm quan: Tinh thể màu trắng, hình kim.
  • Sắc ký lớp mỏng (TLC): Dung môi cloroform : methanol (9:1, tt/tt), mẫu thử cho một vết duy nhất có $R_f = 0,63$, trùng khớp hoàn toàn với vết andrographolid đối chiếu.
  • Nhiệt độ nóng chảy: Đo được trong khoảng $224,0–225,1^\circ\text{C}$, phù hợp tiêu chuẩn CP 2015.
  • Phổ hồng ngoại (FT-IR): Mẫu thử xuất hiện đầy đủ các dải hấp thụ đặc trưng tương tự chất chuẩn: $3398,92\text{ cm}^{-1}$ (liên kết O-H), $2926,45$ và $2843,52\text{ cm}^{-1}$ (C-H no), $1725,98\text{ cm}^{-1}$ (C=O lacton), $1220,72\text{ cm}^{-1}$ (C-O este), $1675–1640\text{ cm}^{-1}$ (C=C anken).
  • Phổ cộng hưởng từ hạt nhân ($^1\text{H-NMR}$ và $^{13}\text{C-NMR}$): Các tín hiệu dịch chuyển hóa học ($\delta$, ppm) và hằng số tương tác ($J$, Hz) trên phổ phân tích tại Viện Hóa học khớp chính xác với công thức cấu tạo của andrographolid: $\delta_C 169,90\text{ ppm}$ (C=O lacton), nhóm olefin $\delta_H 6,62\text{ ppm}$ (H-12), $\delta_C 147,56\text{ ppm}$ (C-12), $\delta_H 4,82; 4,63\text{ ppm}$ (H-17a, H-17b exocyclic methylene).
  • Định lượng sản phẩm 3 mẻ tinh chế:
Mẻ Khối lượng sản phẩm (g) Hàm ẩm (%) Hiệu suất tinh chế (%) Hàm lượng andrographolid (%)
1 0,81 1,02 54,00 97,25
2 0,67 1,98 44,67 96,98
3 0,62 0,86 41,33 95,65
Trung bình 0,70 1,29 46,67 96,63

Kết quả và đóng góp

Kết quả chính

  • Xác định được hàm lượng andrographolid trong nguyên liệu cành (1,04%), lá (2,82%) và nguyên liệu hỗn hợp phối hợp 60:40 (1,75%).
  • Lựa chọn được than hoạt dạng bột mịn là chất hấp phụ tối ưu giúp loại tạp chlorophyll hiệu quả nhất ở nhiệt độ thường ($25^\circ\text{C}$).
  • Xây dựng thành công mô hình toán học bề mặt đáp ứng CCF và thiết lập vùng Không gian thiết kế cho công đoạn loại tạp màu với tỷ lệ than hoạt/dược liệu từ 5,8% đến 6,0% (kl/kl) và thời gian hấp phụ từ 8 đến 10 phút. Tại vùng này, hiệu suất loại chlorophyll đạt $\ge 95%$ và hiệu suất thu hồi andrographolid đạt $\ge 97%$ với xác suất sai hỏng dự báo $< 1%$.
  • Tinh chế thành công andrographolid có độ tinh khiết cao: cấu trúc được nhận dạng và khẳng định bằng TLC ($R_f = 0,63$), nhiệt độ nóng chảy ($224,0–225,1^\circ\text{C}$), phổ FT-IR, $^1\text{H-NMR}$ và $^{13}\text{C-NMR}$. Hàm lượng andrographolid trong sản phẩm sau tinh chế qua 3 mẻ đạt trung bình 96,63% (đều $> 95%$).

Đóng góp khoa học và thực tiễn

  • Đây là công trình thực nghiệm đầu tiên tại Việt Nam áp dụng công cụ Không gian thiết kế (QbD/ICH Q8) vào việc kiểm soát và tối ưu hóa công đoạn loại tạp chlorophyll từ dịch chiết Xuyên tâm liên.
  • Cung cấp phương pháp loại màu đơn giản, thân thiện với môi trường, không sử dụng lượng lớn dung môi hữu cơ độc hại (như n-hexan, ethyl acetat trong chiết phân bố lỏng - lỏng) và có tính linh hoạt cao khi thay đổi quy mô hoặc chuyển giao quy trình sản xuất.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Hạn chế

  • Hiệu suất thu hồi andrographolid của toàn bộ quy trình tinh chế còn ở mức trung bình (đạt trung bình 46,67%), chủ yếu do thất thoát hoạt chất theo dịch mẹ trong quá trình kết tinh và bao gói tạp chất.
  • Giai đoạn chiết xuất ban đầu mới đạt hiệu suất chiết khoảng trên 80% do nghiên cứu tập trung trọng tâm vào công đoạn loại màu và tinh chế.

Hướng nghiên cứu tiếp

  • Tối ưu hóa sâu hơn các thông số của công đoạn chiết xuất ban đầu để nâng cao hiệu suất chiết andrographolid từ dược liệu thô.
  • Nghiên cứu biện pháp xử lý và tận thu andrographolid còn tồn dư trong dịch mẹ sau kết tinh (như gộp dịch tạp chất để kết tinh lại phân đoạn hoặc tuần hoàn dịch mẹ vào các mẻ chiết tiếp theo) nhằm nâng cao hiệu suất tổng thể của quy trình.
  • Thử nghiệm mở rộng quy trình chiết xuất - loại màu - kết tinh trên quy mô pilot và công nghiệp.

Giá trị tham khảo

Khóa luận là tài liệu tham khảo chuyên khảo hữu ích đối với:

  • Sinh viên, học viên ngành Dược học, Công nghiệp Dược và Hóa dược: Tham khảo chi tiết phương pháp xây dựng phương trình hồi quy, thiết kế DoE theo mô hình CCF và kỹ thuật xác định Không gian thiết kế bằng phần mềm MODDE trong nghiên cứu bào chế và công nghệ dược phẩm.
  • Các nhà nghiên cứu và kỹ thuật viên chiết xuất dược liệu: Ứng dụng quy trình xử lý tạp chất màu chlorophyll bằng than hoạt ở nhiệt độ phòng, quy trình kết tinh phân đoạn andrographolid và quy trình thẩm định phương pháp định lượng hoạt chất bằng HPLC theo chuẩn AOAC.
  • Bộ môn kiểm nghiệm và phân tích hóa học: Tham khảo bộ dữ liệu quang phổ đầy đủ (UV-Vis, FT-IR, $^1\text{H-NMR}$, $^{13}\text{C-NMR}$) dùng để định danh và kiểm định chất đối chiếu andrographolid.

Câu hỏi thường gặp

1. Tại sao nghiên cứu lại chọn than hoạt thay vì nhựa trao đổi ion hay nhựa hấp phụ xốp D101 để loại chlorophyll?

Qua khảo sát thực nghiệm đơn biến ở cùng điều kiện, than hoạt dạng bột mịn đạt hiệu suất loại chlorophyll trên 95% và bảo tồn trên 90% andrographolid. Trong khi đó, nhựa D101 chỉ loại được khoảng 20% chlorophyll, còn các loại nhựa trao đổi ion Lewatit và Dowex cho hiệu suất loại màu rất thấp, không nhận thấy sự thay đổi màu sắc bằng mắt thường.

2. Thông số vận hành tối ưu trong Không gian thiết kế (KGTK) của công đoạn loại màu là gì?

Vùng Không gian thiết kế xác định phạm vi vận hành tối ưu gồm:

  • Tỷ lệ than hoạt/dược liệu: 5,8% đến 6,0% (kl/kl).
  • Thời gian hấp phụ tĩnh: 8 đến 10 phút.
  • Nhiệt độ thực hiện: $25^\circ\text{C}$ (nhiệt độ phòng).
    Tại vùng này, hiệu suất loại chlorophyll đạt $\ge 95%$ và hiệu suất thu hồi andrographolid đạt $\ge 97%$ với độ tin cậy cao (xác suất sai hỏng $< 1%$).

3. Phương pháp định lượng andrographolid bằng HPLC được thẩm định với các kết quả cụ thể nào?

Phương pháp HPLC sử dụng cột C18, đầu dò DAD 225 nm, rửa giải gradient Methanol – Acid phosphoric 0,1% có:

  • Độ thích hợp hệ thống: RSD thời gian lưu là 0,38%, RSD diện tích pic là 0,40% (đều $\le 2%$).
  • Khoảng tuyến tính: Từ 12,825 đến $153,90\text{ }\mu\text{g/ml}$ với hệ số tương quan $R = 0,9999$ qua phương trình $y = 53591x - 1685,4$.
  • Tính đặc hiệu cao, không bị nhiễu bởi tá dược hay dung môi.

4. Chất lượng của sản phẩm andrographolid sau tinh chế được kiểm chứng qua các chỉ tiêu nào?

Sản phẩm kết tinh thu được là tinh thể hình kim màu trắng, có $R_f = 0,63$ trên bản mỏng TLC (hệ cloroform : methanol 9:1), nhiệt độ nóng chảy đạt $224,0–225,1^\circ\text{C}$, các pic phổ FT-IR và dịch chuyển hóa học trên phổ $^1\text{H-NMR}$/ $^{13}\text{C-NMR}$ trùng khớp với cấu trúc andrographolid chuẩn. Hàm lượng andrographolid trung bình qua 3 mẻ thực nghiệm đạt 96,63% (Mẻ 1: 97,25%; Mẻ 2: 96,98%; Mẻ 3: 95,65%).


Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của sinh viên Đoàn Thị Thanh Phương đã ứng dụng thành công phương pháp tiếp cận Chất lượng theo thiết kế (QbD) để tối ưu hóa quá trình loại tạp chlorophyll từ dịch chiết Xuyên tâm liên bằng than hoạt ở nhiệt độ phòng. Công trình đã thiết lập và kiểm định chính xác Không gian thiết kế với tỷ lệ than hoạt/dược liệu 5,8–6,0% và thời gian hấp phụ 8–10 phút, đồng thời xây dựng quy trình tinh chế thu được andrographolid có độ tinh khiết cao trên 95%. Kết quả nghiên cứu cung cấp cơ sở khoa học và dữ liệu thực nghiệm quan trọng phục vụ việc nâng cấp quy mô sản xuất andrographolid đạt tiêu chuẩn dược dụng.