Nghiên cứu phương pháp định lượng đồng thời phenoxyethanol và natri benzoat trong mỹ phẩm bằng HPLC

Phương pháp định lượng đồng thời phenoxyethanol và natri benzoat trong mỹ phẩm bằng HPLC được trình bày chi tiết trong khóa luận tốt nghiệp dược sĩ.

Chuyên ngành

Dược sĩ

Người đăng

Ẩn danh

Thể loại

Khoá luận tốt nghiệp

2023

87
4
0

Phí lưu trữ

30 Point

Mục lục chi tiết

LỜI CẢM ƠN

1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. TỔNG QUAN VỀ PHENOXYETHANOL

1.1.1. Tên khoa học và công thức cấu tạo

1.1.2. Tính chất của phenoxyethanol

1.1.3. Ứng dụng

1.1.4. Độ an toàn của phenoxyethanol

1.2. TỔNG QUAN VỀ NATRI BENZOAT

1.2.1. Tên khoa học và công thức cấu tạo

1.2.2. Tính chất của natri benzoat

1.2.3. Ứng dụng

1.2.4. Độ an toàn của natri benzoat

1.3. TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP HPLC

1.3.1. Cấu tạo máy sắc ký lỏng hiệu năng cao

1.3.2. Detector và bộ phận ghi tín hiệu

1.3.3. Kỹ thuật HPLC với detector mảng diod (diod array detector - PDA)

1.3.4. Các thông số đặc trưng của sắc ký

1.3.5. Tối ưu hoá quá trình tách sắc ký

1.3.6. Ứng dụng của HPLC

1.4. MỘT SỐ NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH VỀ PHENOXYETHANOL VÀ NATRI BENZOAT

2. CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. THIẾT BỊ VÀ HOÁ CHẤT

2.1. Dung môi và hoá chất

2.2. Thiết bị và dụng cụ

2.3. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU

2.4. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU

2.5. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.5.1. Xây dựng quy trình xử lý mẫu

2.5.2. Lựa chọn điều kiện sắc ký phù hợp

2.5.3. Thẩm định phương pháp phân tích

2.6. XỬ LÝ THỐNG KÊ KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM

3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN

3.1. KẾT QUẢ KHẢO SÁT LỰA CHỌN ĐIỀU KIỆN SẮC KÝ

3.1.1. Kết quả khảo sát chọn cột

3.1.2. Kết quả khảo sát chọn pha động

3.1.3. Kết quả khảo sát bước sóng

3.1.4. Điều kiện sắc ký

3.2. KẾT QUẢ VÀ CÁCH LỰA CHỌN XỬ LÝ MẪU

3.2.1. Khảo sát dung môi pha mẫu

3.2.2. Khảo sát độ ổn định của chất nghiên cứu trong dung môi pha mẫu

3.2.3. Chuẩn bị mẫu

3.3. THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP

3.3.1. Đánh giá độ thích hợp hệ thống

3.3.2. Độ chính xác trung gian

3.3.3. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ)

3.4. ÁP DỤNG TRÊN CÁC MẪU MỸ PHẨM THỰC TẾ THU THẬP ĐƯỢC

3.4.1. Về đối tượng nghiên cứu

3.4.2. Về phương pháp nghiên cứu

3.4.3. Về kiểm tra các mẫu mỹ phẩm

KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT

TÀI LIỆU THAM KHẢO

PHỤ LỤC

A. DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT

B. DANH MỤC CÁC BẢNG

C. DANH MỤC CÁC HÌNH

Tóm tắt

I. Phương pháp định lượng phenoxyethanol và natri benzoat trong mỹ phẩm bằng HPLC

Phương pháp định lượng đồng thời phenoxyethanolnatri benzoat trong mỹ phẩm bằng HPLC là một kỹ thuật tiên tiến, đảm bảo độ chính xác và hiệu quả trong việc kiểm soát chất lượng sản phẩm. HPLC (Sắc ký lỏng hiệu năng cao) được sử dụng để phân tách và định lượng các chất bảo quản này trong các sản phẩm mỹ phẩm, đặc biệt là dầu gội. Phương pháp này không chỉ giúp xác định nồng độ của các chất bảo quản mà còn đảm bảo chúng nằm trong giới hạn an toàn theo quy định của các cơ quan quản lý.

1.1. Tổng quan về phenoxyethanol và natri benzoat

Phenoxyethanolnatri benzoat là hai chất bảo quản phổ biến trong mỹ phẩm. Phenoxyethanol có khả năng kháng khuẩn rộng, trong khi natri benzoat hoạt động hiệu quả trong môi trường có pH thấp. Cả hai chất này đều được sử dụng để kéo dài thời hạn sử dụng của sản phẩm và ngăn chặn sự phát triển của vi sinh vật. Tuy nhiên, việc sử dụng quá mức có thể gây ảnh hưởng đến sức khỏe người dùng, do đó, việc định lượng chính xác là rất cần thiết.

1.2. Quy trình phân tích bằng HPLC

Quy trình phân tích bao gồm các bước chuẩn bị mẫu, lựa chọn điều kiện sắc ký phù hợp, và thẩm định phương pháp. HPLC sử dụng cột sắc ký C18 và detector mảng diod (PDA) để phân tách và phát hiện các chất. Pha động thường là hỗn hợp methanol và nước, được điều chỉnh pH để tối ưu hóa quá trình tách. Phương pháp này đã được thẩm định về độ chính xác, độ lặp lại, và giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ).

II. Ứng dụng và ý nghĩa thực tiễn

Phương pháp định lượng phenoxyethanolnatri benzoat bằng HPLC có ý nghĩa quan trọng trong việc đảm bảo an toàn mỹ phẩmkiểm soát chất lượng sản phẩm. Kết quả phân tích giúp các nhà sản xuất tuân thủ các quy định về giới hạn nồng độ chất bảo quản, đồng thời cung cấp thông tin cho người tiêu dùng về độ an toàn của sản phẩm. Phương pháp này cũng được áp dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm kiểm nghiệm để đánh giá chất lượng mỹ phẩm lưu hành trên thị trường.

2.1. Kiểm tra chất lượng mỹ phẩm

Phương pháp HPLC được sử dụng để kiểm tra nồng độ phenoxyethanolnatri benzoat trong các mẫu mỹ phẩm thực tế. Kết quả cho thấy các sản phẩm đều tuân thủ giới hạn nồng độ theo quy định của ASEAN. Điều này khẳng định tính hiệu quả của phương pháp trong việc đảm bảo chất lượng sản phẩman toàn cho người dùng.

2.2. Đóng góp vào quản lý mỹ phẩm

Nghiên cứu này cung cấp một công cụ hữu ích cho các cơ quan quản lý trong việc giám sát và kiểm soát chất lượng mỹ phẩm. Phương pháp HPLC không chỉ giúp phát hiện và định lượng các chất bảo quản mà còn góp phần vào việc xây dựng các tiêu chuẩn và quy định mới trong ngành công nghiệp mỹ phẩm.

III. Kết luận và đề xuất

Phương pháp định lượng đồng thời phenoxyethanolnatri benzoat trong mỹ phẩm bằng HPLC đã được xây dựng và thẩm định thành công. Phương pháp này đáp ứng các yêu cầu về độ chính xác, độ lặp lại, và giới hạn phát hiện, đảm bảo hiệu quả trong việc kiểm soát chất lượng sản phẩm. Nghiên cứu này không chỉ có ý nghĩa khoa học mà còn mang lại giá trị thực tiễn cao trong việc đảm bảo an toàn mỹ phẩmkiểm soát chất lượng.

3.1. Hướng phát triển trong tương lai

Trong tương lai, phương pháp này có thể được mở rộng để định lượng các chất bảo quản khác trong mỹ phẩm, đồng thời cải tiến quy trình phân tích để tăng hiệu suất và giảm thời gian thực hiện. Ngoài ra, việc áp dụng các công nghệ mới như HPLC-MS có thể nâng cao độ nhạy và độ chính xác của phương pháp.

3.2. Khuyến nghị cho nhà sản xuất

Các nhà sản xuất mỹ phẩm nên áp dụng phương pháp này để kiểm soát chất lượng sản phẩm, đảm bảo tuân thủ các quy định về giới hạn nồng độ chất bảo quản. Đồng thời, cần thường xuyên cập nhật các tiêu chuẩn mới và thực hiện kiểm tra định kỳ để duy trì độ an toàn và hiệu quả của sản phẩm.

12/02/2025
Xây dựng phương pháp định lượng đồng thời phenoxyethanol và natri benzoat trong mỹ phẩm bằng hplc khoá luận tốt nghiệp dược sĩ

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1. TỔNG QUAN VỀ PHENOXYETHANOL 1. Tên khoa học và công thức cấu tạo Hình 1. Công thức cấu tạo của phenoxyethanol - Công thức phân tử: C8H10O2 - Khối lượng phân tử: 138,16 g/mol - Tên IUPAC: 2-phenoxyethanol 1.

Tính chất của phenoxyethanol - Cảm quan: Chất lỏng nhớt, không màu [22], [38] - Nhiệt độ nóng chảy: 140C - Điểm sôi: 2450C - Áp suất hơi: 0,0013 kPa ở 200C - Độ tan trong nước: 2,7 g/100 ml - Hệ số phân tán octanol/nước: log P = 1,2 - Hằng số phân ly: pKa = 15,10 ở 250C [22] 1. Ứng dụng Phenoxyethanol là một ete và là một rượu thơm. Phenoxyethanol có phổ hoạt động kháng khuẩn rộng và có hiệu quả chống lại nhiều loại vi khuẩn Gram (+) như Staphylococcus aureus, vi khuẩn Gram (-) như Escherichia coli, đặc biệt là Pseudomonas aeruginosa, cũng như chống lại nấm men như Candida albicans [14], [15], [29]. Về cơ chế hoạt động, phenoxyethanol phát huy hoạt tính kháng vi sinh vật bằng cách tách quá trình phosphoryl hoá khỏi quá trình hô hấp và bằng cách ức chế cạnh tranh malate dehydrogenase.

Phenoxyethanol hoạt động như một tác nhân diệt khuẩn bằng cách tăng tính thấm của màng tế bào đối với các ion kali và có tác dụng ức chế trực tiếp quá trình tổng hợp DNA và RNA của vi khuẩn [15]. Phenoxyethanol thường được sử dụng kết hợp với các chất bảo quản khác như các paraben,… để có được phổ hoạt tính rộng hơn [29], [34]. Do hoạt tính kháng khuẩn rộng, phenoxyethanol đã được sử dụng từ những năm 1950, với vai trò chủ yếu như một chất bảo quản trong nhiều lĩnh vực, giúp tăng thời hạn sử dụng và đảm bảo độ an toàn của sản phẩm [29]. Trong mỹ phẩm, phenoxyethanol thể hiện tác dụng ức chế yếu đối với vi khuẩn cư trú trên da bình thường so với các chất bảo quản hoá học mỹ phẩm khác như 2 methylisothiazolion, iodopropynyl butylcarbamat, ethylhexylglycerin và methylparaben [15].

Phenoxyethanol được sử dụng rộng rãi trong sản xuất các sản phẩm mỹ phẩm rửa sạch, lưu lại trên da và các sản phẩm chăm sóc cá nhân bao gồm: kem dưỡng ẩm, kem chống nắng, nước rửa tay, xà phòng, mascara, phấn nền, son môi, dầu gội, kem cạo râu, v. Ngoài ra, phenoxyethanol còn là một thành phần cố định hương thơm sử dụng trong nhiều loại nước hoa [14], [15]. Trong dược phẩm, phenoxyethanol được sử dụng làm chất bảo quản trong nhiều loại thuốc. Trong vaccin, phenoxyethanol là chất bảo quản được sử dụng phổ biến nhất, đã được dùng trong nhiều năm.

Về mặt điều trị, phenoxyethanol được sử dụng dưới dạng dung dịch 2,2 % hoặc kem 2 % để khử trùng cho vết thương bề mặt, vết bỏng nhiễm trùng nhẹ trên da và niêm mạc [34]. Ngoài hai lĩnh vực trên, phenoxyethanol còn được sử dụng trong gel siêu âm, thuốc chống côn trùng, thuốc gây mê, dung môi cellulose acetat, thuốc nhuộm, mực in và sản xuất mực in [6]. Độ an toàn của phenoxyethanol 1. Độc tính liều lặp lại Độc tính liều lặp lại của phenoxyethanol đã được nghiên cứu rộng rãi trên động vật qua đường hô hấp (ở chuột cống), đường miệng (chuột nhắt và chuột cống) và đường da (thỏ).

Về đường hô hấp, kích ứng cục bộ hệ hô hấp là tác dụng duy nhất được báo cáo. Về đường miệng, kết quả của nghiên cứu chỉ ra rằng phơi nhiễm qua đường uống có ảnh hưởng đến thông số tế bào hồng cầu và dẫn đến thay đổi mô bệnh học ở thận và bàng quang ở liều cao. Khi dùng ngoài da ở thỏ, phần lớn nghiên cứu cho thấy không ảnh hưởng nào liên quan tới điều trị đối với trọng lượng cơ thể, đối với các thông số huyết học hoặc lâm sàng [15], [29]. Tính gây đột biến gen và khả năng gây ung thư Khả năng gây đột biến của phenoxyethanol lần đầu tiên được thử nghiệm in vitro bằng thử nghiệm Ames.

Cùng với nhiều nghiên cứu khác được tiến hành, Uỷ ban Khoa học về An toàn Người tiêu dùng (Scientific Committee on Consumer Safety) – SCCS nhận định rằng phenoxyethanol không có khả năng gây đột biến in vivo và không gây đột biến gen người [15], [29]. Khả năng gây ung thư của phenoxyethanol được đánh giá trong hai nghiên cứu được thực hiện bằng đường uống ở chuột tại trung tâm nghiên cứu xét nghiệm sinh học Nhật Bản. SCCS đã đưa ra kết luận rằng phenoxyethanol không có khả năng gây ung thư [15]. Khả năng gây rối loạn nội tiết Vào tháng 6 năm 2015, Cục Bảo vệ môi trường Hoa Kỳ (United States Environmental Protection Agency) - US-EPA đã xác định rằng phenoxyethanol 3 không có hoạt tính estrogen thông qua Chương trình sàng lọc rối loạn nội tiết (Endocrine Disruption Screening Program) - EDSP dựa trên “mô hình thụ thể nội tiết” [15], [29], [37].

Các nghiên cứu cho thấy không có bất kỳ mối liên hệ nào giữa acid phenoxyacetic - chất chuyển hóa chính của phenoxyethanol và những thay đổi trong globulin liên kết với hormon giới tính, hoạt động nội tiết tố nam và nội tiết tố nữ ở trẻ sơ sinh cũng như trên hormon tuyến giáp. Hơn nữa, Cơ quan an toàn dược phẩm và sản phẩm y tế (Agence nationale de securité du médicament et des produits de santé) - ANSM kết luận rằng những dữ liệu từ các nghiên cứu đó không thể được sử dụng để đánh giá khả năng gây rối loạn nội tiết của phenoxyethanol [29]. Tác dụng trên hệ thần kinh Dựa trên nghiên cứu quan sát về nghề nghiệp được thực hiện ở ba phụ nữ làm việc tại trang trại giống cá, sử dụng phenoxyethanol để gây mê cá. Họ bị ảnh hưởng thần kinh như đau đầu, lảo đảo.

Do nghiên cứu còn hạn chế nên không kết luận được ảnh hưởng của phenoxyethanol trên thần kinh [15]. Năm 2008, Cục Quản lý Thực phẩm và Dược phẩm (Food and Drug Administration) - FDA đã đưa ra cảnh báo rằng việc tiếp xúc với phenoxyethanol qua đường miệng có thể gây mất nước, nôn mửa, ảnh hưởng đến chức năng của hệ thần kinh trung ương và gây tiêu chảy ở trẻ sơ sinh của các bà mẹ cho con bú sử dụng sản phẩm Mommy’s Bliss Nipple Cream chứa chlorphenesin và phenoxyethanol [6], [36]. Tác dụng tại chỗ Phenoxyethanol không pha loãng đã được chứng minh là gây ra các dấu hiệu kích ứng mắt in vivo nhờ việc tiến hành nghiên cứu trên thỏ [5], [15], [29]. Phenoxyethanol cũng gây kích ứng da từ nhẹ đến trung bình trong các nghiên cứu trên thỏ và chuột bạch.

Ở các bệnh nhân có vết thương ngoài da hoặc bị bỏng, sau khi sử dụng phenoxyethanol trên vùng da đó thì không thấy các phản ứng tại chỗ hay toàn thân. Trong một nghiên cứu của C. Buhrer và cộng sự đã chỉ ra rằng phenoxyethanol được dung nạp tốt qua da của trẻ sinh non khi được khử trùng bằng dung dịch chứa 0,1 % octenidin và 2 % phenoxyethanol nhưng không gây tổn thương da [15]. Tuy nhiên, nghiên cứu thực hiện trên đối tượng trẻ sinh non và thiếu cân nặng ở Đức đã phát hiện một số dấu hiệu kích ứng da như ban đỏ, bong da xảy ra với dung dịch sát trùng tại chỗ có chứa 0,1 % octenidin và phenoxyethanol [5], [11], [15].

Mặc dù nguy cơ bị kích ứng ở da trẻ sinh non cao hơn so với người trưởng thành nhưng khó có thể kết luận phenoxyethanol gây ra các kích ứng da ở trẻ do octenidin cũng có thể gây ra các biến chứng da nghiêm trọng. Dựa trên các báo cáo nghiên cứu, SCCS đã đưa ra kết luận tần suất của các phản ứng mẫn cảm do phenoxyethanol gây ra là rất thấp (0,1 – 0,24 %) [15], có thể được 4 coi là chất rất hiếm gây dị ứng [28]. Tuy nhiên, cũng có một số ít trường hợp có phản ứng dị ứng với phenoxyethanol khi tiếp xúc tại chỗ với các sản phẩm mỹ phẩm, thuốc. Nổi mề đay và viêm da tiếp xúc được ghi nhận trong hai trường hợp sử dụng gel siêu âm có chứa phenoxyethanol [15] và trong các sản phẩm mỹ phẩm rửa sạch và lưu lại trên da chứa phenoxyethanol [26].

Test phản ứng dị ứng khi tiêm vaccin Infranrix-Hib có chất bảo quản phenoxyethanol cũng đã được ghi nhận dương tính [25]. TỔNG QUAN VỀ NATRI BENZOAT 1. Tên khoa học và công thức cấu tạo Hình 1. Công thức cấu tạo của natri benzoat - Công thức phân tử: C7H5NaO2 - Khối lượng phân tử: 144,10 g/mol - Tên IUPAC: Natri benzoat 1.

Tính chất của natri benzoat - Cảm quan: Bột kết tinh hay hạt hoặc mảnh màu trắng, hơi hút ẩm. - Độ tan: + Dễ tan trong nước. Độ tan trong nước ở 200C: 63 g/100ml. + Hơi tan trong ethanol 90% (tt/tt) [3] - Nhiệt độ nóng chảy: > 3000C - Điểm sôi: 450 - 4750C - Hệ số phân tán octanol/nước: log P = -2,27 [23] 1.

Ứng dụng Natri benzoat là muối của acid benzoic. Natri benzoat có thể được tổng hợp hoá học hoặc có thể được tìm thấy trong tự nhiên ở quế, quả việt quất, quả nam việt quất, đinh hương. Natri benzoat được sử dụng chủ yếu như một chất bảo quản trong thực phẩm, dược phẩm và mỹ phẩm [39]. Hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm của nó có liên quan đến độ pH, tác dụng tốt ở pH thấp [35], [39].

Trong thực phẩm, natri benzoat là chất bảo quản đầu tiên được FDA cho phép sử dụng trong các sản phẩm thực phẩm [39]. Do tính chất của natri benzoat nên natri benzoat được sử dụng làm chất bảo quản trong các sản phẩm thực phẩm có pH acid như: bơ thực vật, các loại nước xốt, rượu táo, đồ uống có ga, nước ép trái cây, dưa chua, salad trái cây, bánh xốp, các sản phẩm bánh mì, mứt, thạch, bánh quy, bánh 5 ngọt, tương cà chua và xì dầu [30], [32], [39], [40]. Ngoài ra, natri benzoat còn được sử dụng trong nhiều loại phô mai, trứng cá muối [32], [39]. Trong dược phẩm, natri benzoat được sử dụng nhiều trong công nghiệp dược phẩm.

Trong bào chế dạng thuốc uống, natri benzoat được sử dụng làm chất bảo quản với nồng độ 0,02 – 0,5 %. Ở các chế phẩm thuốc tiêm, natri benzoat sử dụng với nồng độ 0,5 %. Natri benzoat cũng được sử dụng làm tá dược trơn cho viên nén ở nồng độ 2 – 5 %, do là tá dược trơn tan trong nước nên natri benzoat ít ảnh hưởng đến quá trình rã và giải phóng dược chất [33], [35]. Trong điều trị, natri benzoat được sử dụng trong thuốc Ammonul/Ucephan, được chỉ định trong bệnh rối loạn chu trình urê [32].

Từ những năm 1970, natri benzoat đã được dùng để điều trị rối loạn chu trình ure bẩm sinh dựa trên sự tổng hợp và thải trừ hippurat [40].

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ

Phương pháp định lượng phenoxyethanol và natri benzoat trong mỹ phẩm bằng HPLC là một tài liệu chuyên sâu về việc ứng dụng kỹ thuật sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để phân tích hai thành phần quan trọng trong mỹ phẩm. Tài liệu này cung cấp quy trình chi tiết, từ chuẩn bị mẫu đến phân tích dữ liệu, giúp các nhà nghiên cứu và chuyên gia trong ngành mỹ phẩm đảm bảo độ chính xác và an toàn của sản phẩm. Đặc biệt, phương pháp này mang lại hiệu quả cao trong việc kiểm soát chất lượng và tuân thủ các quy định về an toàn sản phẩm.

Nếu bạn quan tâm đến các ứng dụng khác của HPLC trong lĩnh vực phân tích, bạn có thể tham khảo thêm Luận văn thạc sĩ phân tích đồng thời paracetamol và caffein trong dược phẩm bằng phương pháp HPLC để hiểu rõ hơn về cách thức phân tích đồng thời các hợp chất. Ngoài ra, Luận văn thạc sĩ công nghệ hóa học nghiên cứu phân tích một số phthalate trong lăn khử mùi và nước hoa bằng phương pháp HPLC-UV cũng là một tài liệu hữu ích để mở rộng kiến thức về ứng dụng HPLC trong ngành mỹ phẩm và hóa chất.

Hãy khám phá thêm để nắm vững các phương pháp phân tích hiện đại và ứng dụng chúng một cách hiệu quả!