Luận văn tốt nghiệp: Phân tích sáu hợp chất isoflavone trong hạt đậu nành bằng phương pháp HPLC

Luận văn tốt nghiệp nghiên cứu Luận văn tốt nghiệp bước đầu xác định sáu hợp chất isoflavone có trong hạt đậu nành bằng phương, điều tra thực trạng, phân tích số liệu, đề xuất

Trường đại học

Đại học Đà Nẵng

Người đăng

Ẩn danh

Thể loại

khóa luận tốt nghiệp

2018

74
2
0

Phí lưu trữ

30 Point

Mục lục chi tiết

LỜI MỞ ĐẦU

1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU

1.1. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ ĐẬU NÀNH

1.1.1. Nguồn gốc và đặc điểm

1.1.2. Thành phần hóa học trong đậu nành

1.2. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ ISOFLAVONE

1.2.1. Nguồn gốc Isoflavone

1.2.2. Thành phần hóa học, tính chất, cấu trúc của isoflavone

1.2.3. Tác dụng của isoflavone trong phòng và điều trị bệnh

1.2.3.1. Tác dụng trên chuyển hóa của xương
1.2.3.2. Tác dụng trên tim mạch
1.2.3.3. Nâng cao chất lượng cuộc sống của phụ nữ
1.2.3.4. Tác dụng phụ có thể gặp với isoflavone đậu nành
1.2.3.5. Ứng dụng của isoflavone

1.3. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRONG VÀ NGOÀI NƯỚC

1.3.1. Các nghiên cứu ngoài nước

1.3.1.1. Tại Hàn Quốc

1.3.2. Các nghiên cứu trong nước

1.4. CƠ SỞ LÝ THUYẾT VỀ PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO HPLC

1.4.1. Nguyên tắc của các quá trình sắc ký

1.4.2. Phân loại sắc ký hấp phụ

1.4.3. Các đại lượng đặc trưng của sắc ký đồ

1.4.3.1. Thời gian lưu thực t’R
1.4.3.2. Hệ số dung lượng K’
1.4.3.3. Hệ số không đối xứng

1.4.4. Hệ thống HPLC

1.4.4.1. Bình đựng dung môi
1.4.4.2. Bộ phận khử khí
1.4.4.3. Bộ phận tiêm mẫu
1.4.4.4. Bộ phận ghi tín hiệu
1.4.4.5. Thiết bị in dữ liệu

1.4.5. Phương pháp chọn điều kiện sắc ký

1.4.5.1. Lựa chọn pha tĩnh
1.4.5.2. Lựa chọn pha động

1.4.6. Các bước tiến hành sắc ký

1.4.6.1. Chuẩn bị dụng cụ và máy móc
1.4.6.2. Chuẩn bị dung môi pha động
1.4.6.3. Chuẩn bị mẫu đo HPLC
1.4.6.4. Cách vận hành thiết bị

2. THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Nguyên liệu hạt đậu nành

2.2. Hóa chất và dụng cụ, thiết bị

2.3. Dụng cụ và thiết bị

2.4. Chuẩn hóa kỹ thuật phân tích

2.5. Nội dung nghiên cứu

2.5.1. Khảo sát phương pháp trích ly isoflavone

2.5.1.1. Quy trình công nghệ chiết isoflavone trong phòng thí nghiệm bằng phương pháp chiết lắc thông thường
2.5.1.2. Phương pháp trích ly isoflavone bằng phương pháp lắc có hỗ trợ siêu âm

2.5.2. Phương pháp định tính, định lượng isoflavone bằng hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao - HPLC

2.5.2.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu cho hệ thống HPLC để phân tích isoflavone
2.5.2.2. Khảo sát tỷ lệ thành phần pha động
2.5.2.3. Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính
2.5.2.4. Phân tích định tính isoflavone
2.5.2.5. Phân tích định lượng isoflavone
2.5.2.6. Khảo sát độ lặp lại của phép đo

3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Kết quả khảo sát tỷ lệ thành phần pha động

3.2. Kết quả khảo sát các mẫu hạt đậu nành có isoflavone theo thành phần pha động của hệ

3.3. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính

3.4. Kết quả đo dãy dung dịch chuẩn STD1- STD5

3.5. Xây dựng đường chuẩn

3.6. Khảo sát độ lặp lại của phép đo

3.7. Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ)

3.8. Kết quả định tính isoflavone trong mẫu dịch bã

3.9. Kết quả đo mẫu thực

3.9.1. Kết quả đo dịch hạt chiết bằng cồn 80%

3.9.2. Kết quả đo mẫu hạt khô chiết theo AOAC bằng phương pháp siêu âm

3.9.3. Kết quả đo mẫu hạt khô chiết theo AOAC bằng phương pháp lắc

3.9.4. Kết quả đo mẫu hạt khô chiết theo AOAC bằng phương pháp lắc kết hợp siêu âm

3.10. Tính toán hàm lượng isoflavone có trong mẫu hạt đậu nành bằng phương pháp đường chuẩn

3.10.1. Mẫu dịch hạt chiết bằng cồn 80%

3.10.2. Mẫu hạt khô chiết theo AOAC bằng phương pháp siêu âm

3.10.3. Mẫu hạt khô chiết theo AOAC bằng phương pháp lắc

3.10.4. Mẫu hạt khô chiết theo AOAC bằng phương pháp lắc kết hợp siêu âm

4. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Giới thiệu về hợp chất isoflavone

Hợp chất isoflavone là một nhóm các hợp chất polyphenolic có nguồn gốc từ thực vật, đặc biệt là trong hạt đậu nành. Chúng có cấu trúc hóa học tương tự như estrogen, do đó được gọi là estrogen thực vật. Isoflavone có nhiều lợi ích cho sức khỏe, bao gồm khả năng phòng ngừa một số bệnh như ung thư vú và bệnh tim mạch. Nghiên cứu cho thấy, isoflavone có thể giúp cải thiện sức khỏe xương và giảm triệu chứng mãn kinh ở phụ nữ. Việc xác định các hợp chất này trong hạt đậu nành là rất quan trọng để hiểu rõ hơn về giá trị dinh dưỡng và ứng dụng của chúng trong y học.

1.1. Nguồn gốc và thành phần hóa học của isoflavone

Isoflavone chủ yếu được tìm thấy trong hạt đậu nành và các loại thực vật khác. Chúng tồn tại dưới dạng aglycon và glycoside, với các hợp chất chính như daidzin, genistin và glycitin. Cấu trúc hóa học của isoflavone bao gồm hai vòng benzen và một dị vòng pyron, cho phép chúng tương tác với các thụ thể estrogen trong cơ thể. Việc hiểu rõ về cấu trúc và thành phần hóa học của isoflavone giúp xác định các phương pháp phân tích hiệu quả hơn, như HPLC.

II. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC

Phương pháp HPLC là một kỹ thuật phân tích hóa học hiện đại, cho phép xác định và định lượng các hợp chất trong mẫu một cách chính xác và nhanh chóng. Trong nghiên cứu này, HPLC được sử dụng để xác định sáu hợp chất isoflavone trong hạt đậu nành. Kỹ thuật này có khả năng phân tách các hợp chất dựa trên tính chất hóa học của chúng, từ đó cung cấp thông tin chi tiết về hàm lượng và cấu trúc của các hợp chất. Việc tối ưu hóa các điều kiện sắc ký là rất quan trọng để đạt được kết quả chính xác nhất.

2.1. Nguyên tắc hoạt động của HPLC

Nguyên tắc hoạt động của HPLC dựa trên sự phân tách các hợp chất trong mẫu khi chúng di chuyển qua một cột sắc ký chứa pha tĩnh. Các hợp chất sẽ tương tác khác nhau với pha tĩnh, dẫn đến thời gian lưu khác nhau. Thời gian lưu này được ghi lại và phân tích để xác định các hợp chất có trong mẫu. Kỹ thuật này cho phép phát hiện các hợp chất ở nồng độ rất thấp, điều này rất quan trọng trong việc phân tích isoflavone trong hạt đậu nành.

III. Kết quả và thảo luận

Kết quả phân tích cho thấy sáu hợp chất isoflavone đã được xác định thành công trong hạt đậu nành. Các hợp chất này bao gồm daidzin, genistin, glycitin, và các dạng liên kết của chúng. Việc xác định hàm lượng isoflavone trong hạt đậu nành không chỉ cung cấp thông tin về giá trị dinh dưỡng mà còn mở ra cơ hội cho việc phát triển các sản phẩm chức năng từ đậu nành. Nghiên cứu này cũng nhấn mạnh tầm quan trọng của HPLC trong việc phân tích các hợp chất sinh học, giúp nâng cao hiểu biết về các tác dụng của isoflavone đối với sức khỏe con người.

3.1. Ứng dụng thực tiễn của isoflavone

Các hợp chất isoflavone có nhiều ứng dụng trong ngành thực phẩm và dược phẩm. Chúng được sử dụng để phát triển các sản phẩm chức năng nhằm cải thiện sức khỏe, đặc biệt là cho phụ nữ trong giai đoạn mãn kinh. Nghiên cứu cho thấy, việc bổ sung isoflavone có thể giúp giảm triệu chứng mãn kinh và cải thiện sức khỏe xương. Điều này mở ra hướng đi mới cho việc phát triển các sản phẩm từ hạt đậu nành, góp phần nâng cao chất lượng cuộc sống.

25/01/2025

Trích đoạn nội dung tài liệu

LỜI MỞ ĐẦU Isoflavone là hợp chất polyphenolic, có nguồn gốc từ phytoestrogen thực vật. Isoflavone là hoạt chất có cơ chế hoạt động và chức năng gần giống như nội tiết tố nữ estrogen ở người, vì thế các nhà khoa học gọi là estrogen thảo mộc (plant estrogen). Isoflavone rất nhiều chức năng có lợi cho cơ thể con người, duy trì tuổi thanh xuân cho phụ nữ, giảm được ung thư vú, ung thư cổ tử cung, giảm được hàm lượng cholesterol, phòng tránh được các bệnh về tim mạch, loãng xương, giảm được các triệu chứng mãn kinh như bốc hỏa, đổ mồ hôi, trầm cảm.Cho nên isoflavone được bổ sung vào trong các thực phẩm chức năng để cải thiện sức khỏe của con người. Nguồn nguyên liệu để sản xuất isoflavone rất phong phú như hạt ngũ cốc, rau quả, nhưng đậu nành là nguồn nguyên liệu chủ yếu bởi vì hàm lượng isoflavone trong đậu nành khá cao đặc biệt trong đậu nành nảy mầm.

Cùng với hàng ngàn dược liệu quý có ở Việt Nam, đậu nành là một trong những dược liệu quý, đậu nành đã được biết đến là thực phẩm có giá trị dinh dưỡng cao vì chứa hàm lượng protein cao hơn bất kỳ loại nông sản nào. Trong đậu nành còn chứa rất nhiều khoáng chất, các sinh tố B đặc biệt là các hóa chất thảo mộc có khả năng ngăn ngừa trị liệu bệnh tật. Điều này làm các nhà khoa học say mê nghiên cứu là khám phá ra các hóa thảo mộc có trong đậu nành và những ứng dụng của chúng trong lĩnh vực y khoa trị liệu, trong đó các isoflavones là loại hóa chất thảo mộc mang lại nhiều ứng dụng. Đồng thời, với mong muốn đóng góp một phần vào kho tư liệu của nhà nước, chính vì vậy mà em tiến hành thực hiện đề tài: “Bước đầu xác định sáu hợp chất isoflavone có trong hạt đậu nành bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao - HPLC” Luan van CHƢƠNG I.

TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1. GIỚI THIỆU CHUNG VỀ ĐẬU NÀNH [3] 1. Nguồn gốc và đặc điểm a) Nguồn gốc  Giới : Plantae  Ngành: Magnoliophyta  Lớp: Magnoliopsida  Bộ: Fabales  Họ: Fabaceae  Phân họ: Faboideae  Chi: Glycine  Loại: G. Cây đậu nành (nguồn: tác giả) Đậu tương hay đỗ tương, đậu nành (tên khoa học Glycine max (L) Merrill) là loại cây họ Đậu (Fabaceae) giàu hàm lượng protein, trên thế giới có 1000 loại đậu tương với nhiều đặc điểm khác nhau, hạt đậu nành có giá trị dinh dưỡng và kinh tế rất cao.

Quả đậu dài có nhiều lông vàng, mỗi quả có từ 1-4 hạt, thông thường có 2-3 hạt. Hạt hình cầu hay hình bầu dục, có màu sắc thay đổi tùy theo giống cây trồng (màu vàng, đen, nâu, xanh). Trọng lượng một hạt đậu tương thay đổi từ 20- 400mg/hạt. b) Đặc điểm  Hình dạng: hạt đậu nành có nhiều hình dạng khác nhau từ tròn tới thon và dẹt.

 Màu sắc: vàng xanh, xám, nâu hoặc đen và các màu trung gian. Phần lớn màu vàng, loại đậu nành màu vàng là loại tốt nên thường được ưa chuộng.  Kích thước: có 3 loại, to là loại 1000 hạt nặng 300g trở lên, trung bình là loại 1000 hạt nặng 100 - 300g, nhỏ là loại 1000 hạt nặng dưới 150g.  Cấu trúc hạt đậu nành gồm 3 thành phần: + Vỏ (chiếm 8%) là lớp ngoài cùng có chức năng bảo vệ phôi khỏi nấm và chống nhiễm vi khuẩn trong quá trình tồn trữ, có nhiều màu khác nhau nhưng đặc trưng cho từng loại giống thường có màu vàng hay màu trắng.

Màu sắc của hạt thay đổi tùy theo giống và là đặc điểm để phân biệt giống, vỏ hạt chứa sắc tố anthocyanin tùy theo hàm lượng sắc tố này mà hạt có 4 màu khác nhau: vàng, nâu, xanh, đen. 1 Luan van + Phôi ( chiếm 2%) là phần sinh trưởng của hạt khi lên mầm, chứa hai lá mầm và có chức năng dự trữ dinh dưỡng. Ngoài ra, phôi có 3 bộ phận khác: rễ mầm, trụ dưới lá mầm và trụ trên lá mầm. + Nhân (hay tử diệp chiếm 90%) gồm 2 lá mầm tích trữ lượng liệu của hạt, chiếm phần lớn khối lượng hạt, chứa lượng đạm và dầu cao nhất trong toàn hạt.

Hình ảnh hạt đậu nành (nguồn: tác giả)  Giống đậu nành Đ2101- tại địa bàn Quảng Nam, huyện Đại Lộc: + Thời gian gieo trồng trung bình (90-100 ngày), có khả năng sinh trưởng phát triển tốt, cứng, chống chịu sâu, bệnh tốt, thích hợp với gieo trồng cho vụ Xuân (gieo từ tháng 11 âm lịch đến tháng 2) và vụ Đông. + Có số quả/ cây nhiều từ 38-42 quả và có khối lượng hạt lớn (170-185 gam), hạt màu vàng đẹp, có chất lượng hạt khá (protein 41,0% và lipit 19,9%). Hình ảnh giống đậu nành Đ2101 (nguồn: tác giả) 1. Thành phần hóa học trong đậu nành 2 Luan van  8% nước  35-45% chất đạm với đủ các loại amino acid cần thiết (isoleucin,  5% chất vô cơ lysin, methionin, pheny lalanin,  15-25% glucose tryptophan, valin)  15-20% chất béo  Các vitamin A, B1, B2, D, E, F,  Nhiều sinh tố, khoáng chất, Ca, các enzyme, sáp nhựa, cellulose.

Fe, Mg, P, K, Na, S Hạt đậu nành là thành phần có giá trị sử dụng cao nhất vì nó không những chứa đầy đủ chất dinh dưỡng cần thiết mà còn tồn tại các hóa thảo mộc có tác dụng phòng ngừa và điều trị bệnh đặc biệt là các căn bệnh thời đại như: bệnh ung thư, các bệnh liên quan đến tim mạch. Thành phần và cấu trúc của từng thành phần trong hạt đậu tương phụ thuộc vào nhiều yếu tố, bao gồm giống, mùa vụ, vùng địa lí, và môi trường. Thành phần tổng quát của đậu nành được trình bày trong bảng dưới đây. Thành phần hóa học của đậu nành Tỷ lệ khối Thành phần Tỷ lệ phần trăm (%) lượng Protein Lipit Cacbonhydate Tro Lá mầm 90 43 23 43 5 Vỏ 8 9 1 86 4.3 Trụ dưới lá mầm 2 41 11 43 4.

GIỚI THIỆU CHUNG VỀ ISOFLAVONE 1. Nguồn gốc Isoflavone Isoflavone có nguồn gốc phytoestrogen thực vật thuộc nhóm các hợp chất flavonoid. Chúng là các hợp chất phenolic, có cấu trúc và sự vận hành giống như estrogen ở người, vì thế còn được gọi là estrogen thảo mộc. Trong tự nhiên, các isoflavone được thấy có nhiều trong các loại thực vật như: các loại đậu khác nhau, 3 Luan van cỏ ba lá đỏ, cỏ linh lăng, củ sắn dây.

trong đó hàm lượng cao nhất là ở đậu nành và các thực phẩm có chứa đậu nành [10]. Ở cây đậu nành, isoflavone có trong toàn bộ các phần: hạt, lá, cuống, mầm và rễ. Trong hạt đậu nành thì phôi có hàm lượng isoflavone cao nhất. Thành phần hóa học, tính chất, cấu trúc của isoflavone Isoflavone là các chất hữu cơ thuộc nhóm polyphenolic (các chất có nhiều vòng phenyl) có liên quan với các flavonoid (isoflavone và flavonoid khác nhau ở vị trí gắn của vòng benzen) và nó có nhiều lợi ích cho sức khỏe [10], [3].

Cấu trúc cơ bản của isoflavone gồm 2 vòng benzen: A và B nối với dị vòng pyron C. Cấu trúc hóa học của isoflavones [1] Isoflavone trong hạt đậu nành tồn tại ở dạng tự do (aglucon) và dạng liên kết (glucosid), bao gồm: daidzin, genistin, glycitin, các malonyl và axetyl tương ứng của chúng, trong một số trường hợp chúng có mặt ở cả 4 dạng hóa học với mỗi dạng có chứa ba đồng phân và tạo nên 12 loại cụ thể: 1. Cấu trúc hóa học của các aglucon 2. -glycosides (daidzin, genistin và glycitin) 4 Luan van Hình 1.

6 Cấu trúc hóa học của các - Glucozit 3. Acetyl-glucosides (acetyl-daidzin, acetyl-genistin, và acetyl-glycitin) Cấu trúc hóa học của các isoflavone của 4 nhóm trên được cho ở bảng 1.2 bởi tác giả Mortensen cùng các cộng sự. Danh sách của các isoflavones [1],[3]. Tên R1 R2 R3 Daidzein H H H Glycitein H OCH3 H Genistein OH H H Daidzin H H Glucosyl Glycitin H OCH3 Glucosyl Genistin OH H Glucosyl Acetyl hoặc Glucosyl-COCH3 hoặc H H Manolyl daidzin Glucosyl-COCH2COOH Acetyl hoặc H OCH3 Glucosyl-COCH3 hoặc 5 Luan van Manolyl glycitin Glucosyl-COCH2COOH Acetyl hoặc Glucosyl-COCH3 hoặc OH H Manolyl genistin Glucosyl-COCH2COOH Có hai loại isoflavone quan trọng trong đậu nành là daidzein và genistein, hợp chất này có cấu trúc hóa học gần giống kích thích tố nữ estrogen.

Còn được gọi là estrogen thực vật (phytoestrogen). Estrogen thực vật có tác dụng tương tự như estrogen tự nhiên nhưng yếu hơn. Genistin và daidzin là những phân tử tương đối lớn, tan tốt trong nước, tính phân cực cao, nên khó hấp thu qua ống tiêu hóa. Muốn cho dễ hấp thu và trở nên có giá trị sinh học, phải thủy phân chúng thành các aglycon, tức làm mất thành phần glycozit trong phân tử.

Muốn vậy, cần có xúc tác các enzym đặc hiệu là glycosidese. Ống tiêu hóa của người không tạo được glycosidase, nên cơ thể không thể thủy phân được isoflavone và isoflavone chưa có giá trị sinh học. Ngược lại, một số tạp khuẩn định cư trong ruột sẽ tạo glycosidase cần cho quá trình thủy phân nêu trên, giúp cho sự hấp thụ các isoflavone.Các aglycon sẽ hấp thu ở ruột non. Nồng độ đỉnh của aglycon trong máu chỉ đạt được 4-6 giờ sau khi uống chất chiết xuất từ hạt đậu nành, tức là khi các glycozit đã được thủy phân qua xúc tác enzym của tạp khuẩn tại ruột.

Lactobacillus sporogenes là vi khuẩn chính sản xuất glycosidase giúp cân bằng tạp khuẩn ruột, xúc tác cho thủy phân daidzin và genistin sang daidzein và genistein có hoạt tính “phytoestrogen”. Cùng với tác dụng hiệu quả tổng hợp của các hợp chất trong đậu nành khi dùng làm thực phẩm, người ta cho rằng isoflavone giúp làm giảm nguy cơ ung thư ngực, ung thư ruột, các nghiên cứu trên động vật đã chứng minh sử dụng các sản phẩm đậu tương đã ức chế được ít nhất 5% khả năng ung thư. Nhiều nghiên cứu cho thấy đậu nành chứa nhiều isoflavone và được coi là thực phẩm gia tăng nữ tính và bảo vệ phụ nữ giảm chứng bệnh như: tim mạch, rối loạn tiền mãn kinh, ung thư và loãng xương. nên đậu nành còn được mệnh danh là “thần dược” của phụ nữ.

Tác dụng của isoflavone trong phòng và điều trị bệnh [3], [5] Nghiên cứu cho thấy những tác dụng có lợi của isoflavone có trong hạt đậu nành trên các triệu chứng vận mạch ở tuổi mãn kinh: isoflavone trong đậu nành làm giảm cường độ bốc hóa, giảm số lần làm đổ mồ hôi đem, mang lại lợi ích hiển nhiên nâng cao chất lượng sống của phụ nữ mãn kinh. Isoflavone đậu nành không gây thay đổi có ý nghĩa về FSH hoặc về độ dày của màng trong tử cung, không thấy tăng các tác dụng phụ estrogen không mong muốn. a) Tác dụng trên chuyển hóa của xương Nhiều nghiên cứu cho thấy, tỷ lệ gãy xương do loãng xương ở phụ nữ châu Á thấp hơn hẳn so với ở các nước phương Tây.

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ

Bài viết "Luận văn tốt nghiệp: Phân tích sáu hợp chất isoflavone trong hạt đậu nành bằng phương pháp HPLC" của tác giả Võ Văn Hùng, dưới sự hướng dẫn của TS. Bùi Xuân Vững tại Đại học Đà Nẵng, trình bày một nghiên cứu quan trọng trong lĩnh vực hóa phân tích. Nghiên cứu này tập trung vào việc xác định sáu hợp chất isoflavone có trong hạt đậu nành bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC). Việc phân tích này không chỉ giúp hiểu rõ hơn về thành phần hóa học của đậu nành mà còn mở ra cơ hội nghiên cứu về lợi ích sức khỏe của các hợp chất này, đặc biệt trong việc phòng ngừa và điều trị một số bệnh.

Để mở rộng thêm kiến thức về các phương pháp phân tích hóa học và ứng dụng của chúng, bạn có thể tham khảo các tài liệu liên quan như Nghiên cứu hàm lượng crom và mangan trong lá chè tại Mộc Châu và Bắc Yên, Sơn La, nơi cũng áp dụng các phương pháp phân tích hóa học để