Nghiên cứu phương pháp định lượng acid azelaic và acid benzoic trong gel azelaic 15 bằng HPLC

• Tác giả: Nguyễn Thành Việt
• Người hướng dẫn: TS. Nguyễn Lâm Hồng
• Trường học: Trường Đại học Dược Hà Nội
• Chuyên ngành: Hóa phân tích và kiểm nghiệm thuốc
• Đề tài: Xây dựng phương pháp định lượng đồng thời acid azelaic và acid benzoic bằng HPLC trong gel azelaic 15%
• Loại tài liệu: Khóa luận tốt nghiệp dược sĩ
• Năm xuất bản: 2023
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. TỔNG QUAN VỀ CHẤT NGHIÊN CỨU
• 1.1.1. Tổng quan về acid azelaic
• 1.1.2. Tổng quan về acid benzoic
• 1.1.3. Một số phương pháp định lượng acid azelaic và acid benzoic
• 1.2. TỔNG QUAN VỀ PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO
• 1.2.1. Khái niệm
• 1.2.2. Nguyên tắc
• 1.2.3. Sắc ký pha đảo
• 1.2.3.1. Pha tĩnh
• 1.2.3.2. Pha động
• 1.2.4. Ứng dụng của sắc ký lỏng hiệu năng cao
• 1.3. THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
• 1.3.1. Độ thích hợp hệ thống
• 1.3.2. Độ đặc hiệu
• 1.3.3. Khoảng tuyến tính
• 2. CHƯƠNG II: ĐỐI TƯỢNG, NGUYÊN VẬT LIỆU, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 2.1. ĐỐI TƯỢNG, NGUYÊN VẬT LIỆU DÙNG TRONG NGHIÊN CỨU
• 2.2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
• 2.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 2.3.1. Xử lý và chuẩn bị mẫu thử
• 2.3.2. Chuẩn bị dung dịch đối chiếu
• 2.3.3. Khảo sát và xác định điều kiện sắc ký
• 2.3.4. Thẩm định phương pháp
• 3. CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
• 3.1. KHẢO SÁT VÀ XÁC ĐỊNH ĐIỀU KIỆN SẮC KÝ
• 3.1.1. Lựa chọn cột sắc ký
• 3.1.2. Lựa chọn pha động
• 3.1.3. Lựa chọn bước sóng phát hiện
• 3.1.4. Lựa chọn tốc độ dòng
• 3.2. THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP
• 3.2.1. Độ thích hợp của hệ thống
• 3.2.2. Khoảng tuyến tính
• 3.2.3. Độ chính xác trung gian
• 4. CHƯƠNG IV: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT
• TÀI LIỆU THAM KHẢO
• PHỤ LỤC

Tóm tắt

I. Phương pháp định lượng acid azelaic và acid benzoic trong gel azelaic 15 bằng HPLC

Phương pháp định lượng acid azelaic và acid benzoic trong gel azelaic 15% bằng HPLC là một kỹ thuật phân tích hóa học hiện đại, được sử dụng để xác định nồng độ chính xác của hai chất này trong sản phẩm dược phẩm. Phương pháp này dựa trên nguyên lý sắc ký lỏng hiệu năng cao, cho phép phân tách và định lượng đồng thời các thành phần trong hỗn hợp phức tạp. Kỹ thuật HPLC đảm bảo độ chính xác và độ nhạy cao, phù hợp với yêu cầu kiểm soát chất lượng dược phẩm.

1.1. Tổng quan về acid azelaic và acid benzoic

Acid azelaic là một acid dicarboxylic bão hòa, được sử dụng rộng rãi trong điều trị mụn trứng cá và rối loạn tăng sắc tố. Acid benzoic là chất bảo quản phổ biến, có khả năng kháng nấm và vi khuẩn. Cả hai chất này đều có vai trò quan trọng trong các chế phẩm dược phẩm, đặc biệt là gel azelaic 15%. Việc định lượng chính xác hai chất này là cần thiết để đảm bảo hiệu quả và an toàn của sản phẩm.

1.2. Nguyên tắc và kỹ thuật HPLC

Phương pháp HPLC dựa trên sự phân tách các chất trong hỗn hợp nhờ tương tác giữa pha tĩnh và pha động. Trong nghiên cứu này, sắc ký cột pha đảo được sử dụng với pha tĩnh là C18 và pha động là hỗn hợp acetonitril và nước. Kỹ thuật HPLC cho phép xác định nồng độ acid azelaic và acid benzoic thông qua diện tích pic trên sắc ký đồ, đảm bảo độ chính xác và độ lặp lại cao.

II. Ứng dụng và thẩm định phương pháp HPLC

Ứng dụng HPLC trong định lượng acid azelaic và acid benzoic mang lại nhiều lợi ích, bao gồm khả năng phân tích nhanh, độ nhạy cao và độ chính xác tuyệt đối. Phương pháp này được thẩm định kỹ lưỡng để đảm bảo tính phù hợp với mục đích sử dụng. Các thông số thẩm định bao gồm độ thích hợp hệ thống, độ đặc hiệu, khoảng tuyến tính và độ chính xác trung gian.

2.1. Độ thích hợp hệ thống

Độ thích hợp hệ thống được đánh giá thông qua việc tiêm lặp lại dung dịch chuẩn hỗn hợp 6 lần. Kết quả cho thấy RSD của thời gian lưu và diện tích pic đều nằm trong giới hạn cho phép (RSD ≤ 1% và ≤ 2%), chứng tỏ hệ thống ổn định và phù hợp cho phân tích.

2.2. Khoảng tuyến tính và độ chính xác

Khoảng tuyến tính của phương pháp được xác định bằng cách xây dựng đường chuẩn với các nồng độ khác nhau của acid azelaic và acid benzoic. Kết quả cho thấy mối quan hệ tuyến tính rõ ràng giữa nồng độ và diện tích pic. Độ chính xác trung gian được đánh giá thông qua độ lặp lại và độ đúng, đảm bảo phương pháp có thể áp dụng trong thực tế.

III. Kết quả và đánh giá phương pháp

Phương pháp định lượng acid azelaic và acid benzoic bằng HPLC đã được thẩm định và cho kết quả chính xác, đáng tin cậy. Kỹ thuật HPLC không chỉ đáp ứng yêu cầu kiểm soát chất lượng dược phẩm mà còn tiết kiệm thời gian và chi phí phân tích. Phương pháp này có tiềm năng ứng dụng rộng rãi trong ngành dược phẩm và hóa học phân tích.

3.1. Khảo sát điều kiện sắc ký

Các điều kiện sắc ký như loại cột, pha động, bước sóng phát hiện và tốc độ dòng được khảo sát kỹ lưỡng. Kết quả cho thấy cột C18, pha động acetonitril-nước (20:80), bước sóng 230 nm và tốc độ dòng 1.0 ml/phút là tối ưu cho việc phân tách và định lượng hai chất.

3.2. Đề xuất và kết luận

Phương pháp định lượng đồng thời acid azelaic và acid benzoic bằng HPLC đã được chứng minh là hiệu quả và đáng tin cậy. Đề xuất áp dụng phương pháp này trong kiểm nghiệm dược phẩm để đảm bảo chất lượng sản phẩm và bảo vệ người tiêu dùng.