Luận án tiến sĩ về quy trình tổng hợp afatinib dimaleat

Luận án tiến sĩ phân tích nghiên cứu quy trình tổng hợp afatinib dimaleat, xây dựng cơ sở lý luận, kiểm chứng thực nghiệm, đóng góp tri thức mới cho ngành.

Người đăng

Ẩn danh

Thể loại

luận án tiến sĩ

2021

496
5
0

Phí lưu trữ

75 Point

Mục lục chi tiết

LỜI CAM ĐOAN

LỜI CẢM ƠN

MỤC LỤC

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ VIẾT TẮT

DANH MỤC CÁC SƠ ĐỒ

DANH MỤC CÁC HÌNH

DANH MỤC CÁC BẢNG

1. ĐẶT VẤN ĐỀ

2. Tổng quan về afatinib dimaleat

2.1. Cấu trúc và tính chất hóa lý

2.2. Tác dụng dược lý và ứng dụng trong điều trị

2.3. Các phương pháp tổng hợp afatinib dimaleat

2.3.1. Tổng hợp afatinib base

2.3.2. Tạo muối afatinib dimaleat

2.4. Tổng quan về yêu cầu chất lượng của nguyên liệu afatinib dimaleat

2.5. Tổng quan về các phương pháp tổng hợp khung quinazolin

2.5.1. Phương pháp ngưng tụ acid anthranilic với formamid

2.5.2. Phương pháp ngưng tụ aminobenzophenon với benzylamin

2.5.3. Phương pháp ngưng tụ giữa (2-bromophenyl)methylamin với amid

2.5.4. Phương pháp ngưng tụ giữa N-arylamidin và isonitril

2.5.5. Phương pháp ngưng tụ với DMF-DMA qua trung gian base Schiff

2.5.6. Phương pháp tổng hợp khung quinazolin thông qua gốc tự do

2.5.7. Phương pháp tổng hợp dựa trên chuyển vị quang hóa Fries

2.5.8. Phương pháp đóng vòng hợp chất pyrimidin enediyn

2.5.9. Phương pháp tổng hợp quinazolin theo Niementowski

2.5.10. Phương pháp ngưng tụ acetanilid với urethan

2.5.11. Phương pháp ngưng tụ axit N-acylanthranilic với các amin

2.5.12. Phương pháp ngưng tụ 2-(4,5-dihydro-1H-imidazol-2-yl)anilin với cyanogen bromid

2.6. Một số phương pháp tổng hợp amid từ amin thơm và ứng dụng trong tổng hợp thuốc

2.6.1. Tổng hợp amid từ acid carboxylic

2.6.2. Tổng hợp amid từ halogenid acid

2.6.3. Tổng hợp amid từ anhydrid

2.6.4. Tổng hợp amid từ nguyên liệu ester

2.6.5. Tổng hợp amid theo phản ứng trao đổi amid

2.6.6. Tổng hợp amid từ nguyên liệu alcol

2.6.7. Tổng hợp amid từ các nguyên liệu khác

2.7. Phân tích và lựa chọn con đường tổng hợp

2.7.1. Lựa chọn con đường tổng hợp afatinib dimaleat

2.7.2. Lựa chọn phương pháp tổng hợp alcol (S)-3-hydroxytetrahydrofuran (9)

2.7.3. Lựa chọn phương pháp tổng hợp acid (E)-4-dimethylaminobut-2-enoic hydroclorid (93)

3. NGUYÊN LIỆU, TRANG THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

3.1. Nguyên liệu và thiết bị

3.2. Thiết bị, dụng cụ sử dụng

3.3. Nội dung nghiên cứu

3.4. Phương pháp nghiên cứu

3.4.1. Phương pháp tổng hợp hóa học

3.4.2. Phương pháp kiểm nghiệm chất lượng của sản phẩm

3.4.3. Phương pháp nghiên cứu độ ổn định của afatinib dimaleat tổng hợp được

3.4.4. Thử độc tính của sản phẩm afatinib dimaleat

4. THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ

4.1. Khảo sát phản ứng tổng hợp afatinib dimaleat ở quy mô 2 g/mẻ

4.2. Khảo sát tổng hợp khung quinazolin (N-03a, N-03b) từ acid 2-amino- 4-clorobenzoic (N-01a) và acid 2-amino-4-fluorobenzoic (N-01b)

4.3. Khảo sát tổng hợp dẫn chất sulfon N-06a và N-06b từ các nguyên liệu N-03a và N-03b

4.4. Khảo sát tổng hợp ether (S)-N-(3-cloro-4-fluorophenyl)-6-nitro-7- ((tetrahydrofuran-3-yl)oxy)quinazolin-4-amin (N-10)

4.5. Khảo sát tổng hợp afatinib base

4.6. Tạo muối afatinib dimaleat

4.7. Khảo sát phương pháp tinh chế afatinib dimaleat

4.8. Xây dựng tiêu chuẩn cơ sở (TCCS)

4.9. Xây dựng quy trình tổng hợp afatinib dimaleat 20 g/mẻ đạt tiêu chuẩn cơ sở đã xây dựng

4.9.1. Sơ đồ tổng quát của quy trình

4.9.2. Mô tả quy trình tổng hợp afatinib dimaleat đạt TCCS quy mô 20 g/mẻ

4.10. Kết quả kiểm nghiệm sản phẩm afatinib dimaleat tổng hợp được ở quy mô 20 g/mẻ theo tiêu chuẩn cơ sở đã xây dựng

4.11. Kết quả thử độ ổn định

4.11.1. Kết quả đánh giá ở điều kiện lão hóa cấp tốc

4.11.2. Kết quả đánh giá ở điều kiện thực

4.11.3. Kết quả dự đoán tuổi thọ

4.12. Kết quả thử độc tính của sản phẩm afatinib dimaleat

4.12.1. Kết quả thử nghiệm với mức liều thứ nhất

4.12.2. Kết quả thử nghiệm với mức liều thứ hai

4.12.3. Kết quả thử nghiệm với mức liều thứ ba

4.12.4. Kết quả phân loại độc dựa trên các mức liều đã thử

4.13. Về phản ứng tổng hợp các trung gian và sản phẩm afatinib dimaleat

4.13.1. Các phản ứng tổng hợp trung gian chứa khung quinazolin: 7-cloro-N- (3-cloro-4-fluorophenyl)-6-nitroquinazolin-4-amin (N-05a) và 7-fluoro-N-(3- cloro-4-fluorophenyl)-6-nitroquinazolin-4-amin (N-05b)

4.13.2. Các phản ứng tổng hợp dẫn chất sulfon N-06a, N-06b, N-06’a, N-06’b

4.13.3. Các phản ứng tổng hợp (S)-3-hydroxytetrahydrofuran (N-09) từ acid L-malic

4.13.4. Phản ứng tạo (S)-N-(3-cloro-4-fluorophenyl)-6-nitro-7- ((tetrahydrofuran-3-yl)oxy)quinazolin-4-amin (N-10)

4.13.5. Các phản ứng tổng hợp acid (E)-4-dimethylaminbut-2-enoic (N-13) 147

4.13.6. Phản ứng tổng hợp afatinib base và tạo muối afatinib dimaleat

4.14. Về quá trình tinh chế afatinib dimaleat đạt tiêu chuẩn cơ sở

4.15. Về cấu trúc của sản phẩm tổng hợp được

4.15.1. Cấu trúc của 7-cloroquinazolin-4-(3H)-on (N-02a) và 7- fluoroquinazolin-4-(3H)-on (N-02b)

4.15.2. Cấu trúc của 7-fluoro-6-nitroquinazolin-4-(3H)-on (N-03a) và 7- fluoro-6-nitroquinazolin-4-(3H)-on (N-03b)

4.15.3. Cấu trúc của 4,7-dicloro-6-nitroquinazolin (N-04a)

4.15.4. Cấu trúc của 7-cloro-N-(3-cloro-4-fluorophenyl)-6-nitroquinazolin-4- amin (N-05a) và 7-fluoro-N-(3-cloro-4-fluorophenyl)-6-nitroquinazolin-4- amin(N-05b)

4.15.5. Cấu trúc của các sulfon trung gian N-06a, N-06b, N-06’a, N-06’b

4.15.6. Cấu trúc các trung gian tổng hợp (S)-3-hydroxytetrahydrofuran (N-09)

4.15.7. Cấu trúc của (S)-N-(3-cloro-4-fluorophenyl)-6-nitro-7- ((tetrahydrofuran-3-yl)oxy)quinazolin-4-amin (N-10) được tổng hợp từ nguyên liệu N-06a hoặc N-05b

4.15.8. Cấu trúc của (S)-N4-(3-cloro-4-fluorophenyl)-7-((tetrahydrofuran-3- yl)oxy)-quinazoline-4,6-diamin (N-11)

4.15.9. Cấu trúc của các trung gian acid (E)-4-bromobut-2-enoic (N-12) và acid (E)-4-dimethylaminbut-2-enoic (N-13)

4.15.10. Cấu trúc của afatinib base và afatinib dimaleat

4.16. Về những cải tiến, xử lí môi trường và các lưu ý về an toàn lao động trong quy trình tổng hợp

4.16.1. Những cải tiến và xử lí môi trường trong quy trình tổng hợp

4.16.2. Các lưu ý về an toàn lao động trong quy trình tổng hợp

4.17. Về độ ổn định của sản phẩm afatinib dimaleat tổng hợp được

4.18. Về thử độc tính cấp của sản phẩm afatinib dimaleat

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ

TÀI LIỆU THAM KHẢO

PHỤ LỤC

Tóm tắt

I. Tổng quan về afatinib dimaleat

Afatinib dimaleat là một hợp chất dược phẩm quan trọng, thuộc nhóm chất ức chế tyrosin-kinase, được sử dụng trong điều trị ung thư phổi không tế bào nhỏ (NSCLC). Hợp chất này có cấu trúc hóa học phức tạp, với khả năng ức chế mạnh mẽ các thụ thể yếu tố tăng trưởng biểu bì (EGFR). Việc nghiên cứu quy trình tổng hợp afatinib dimaleat không chỉ giúp cung cấp nguồn nguyên liệu cho ngành dược mà còn mở ra hướng đi mới trong việc phát triển các loại thuốc điều trị ung thư hiệu quả hơn. Theo tài liệu, quy trình tổng hợp afatinib dimaleat thường bao gồm nhiều bước phức tạp, từ việc tổng hợp khung quinazolin đến việc tạo muối dimaleat. Điều này đòi hỏi sự hiểu biết sâu sắc về hóa học và các phương pháp tổng hợp hiện đại.

1.1. Cấu trúc và tính chất hóa lý

Cấu trúc của afatinib dimaleat được xác định qua các phương pháp phân tích hiện đại như phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR) và phổ khối lượng (MS). Tính chất hóa lý của hợp chất này bao gồm độ tan, nhiệt độ nóng chảy và độ ổn định trong các điều kiện khác nhau. Những thông tin này rất quan trọng trong việc đánh giá chất lượng và hiệu quả của sản phẩm. Việc hiểu rõ về tính chất hóa lý giúp các nhà nghiên cứu tối ưu hóa quy trình tổng hợp và cải thiện chất lượng sản phẩm cuối cùng.

II. Các phương pháp tổng hợp afatinib dimaleat

Nghiên cứu quy trình tổng hợp afatinib dimaleat đã chỉ ra nhiều phương pháp khác nhau, mỗi phương pháp có ưu điểm và nhược điểm riêng. Các phương pháp này bao gồm ngưng tụ acid anthranilic với formamid, ngưng tụ aminobenzophenon với benzylamin, và nhiều phương pháp khác. Mỗi phương pháp đều yêu cầu các điều kiện phản ứng cụ thể như nhiệt độ, thời gian và loại dung môi. Việc lựa chọn phương pháp phù hợp không chỉ ảnh hưởng đến hiệu suất tổng hợp mà còn đến chất lượng của sản phẩm cuối cùng. Theo nghiên cứu, phương pháp ngưng tụ acid anthranilic với formamid cho hiệu suất cao nhất trong việc tổng hợp afatinib base, từ đó tạo ra muối dimaleat.

2.1. Tổng hợp afatinib base

Quy trình tổng hợp afatinib base là bước đầu tiên trong việc sản xuất afatinib dimaleat. Bước này thường sử dụng các phản ứng ngưng tụ để tạo ra khung quinazolin. Các yếu tố như tỷ lệ mol của các chất tham gia, nhiệt độ và thời gian phản ứng đều có ảnh hưởng lớn đến hiệu suất và độ tinh khiết của sản phẩm. Nghiên cứu cho thấy rằng việc tối ưu hóa các điều kiện phản ứng có thể nâng cao đáng kể hiệu suất tổng hợp, từ đó giảm thiểu chi phí sản xuất và tăng tính khả thi trong ứng dụng thực tế.

III. Phân tích và lựa chọn con đường tổng hợp

Việc phân tích và lựa chọn con đường tổng hợp cho afatinib dimaleat là một phần quan trọng trong nghiên cứu. Các nhà nghiên cứu đã sử dụng các phương pháp phân tích hóa học để đánh giá hiệu suất của từng phương pháp tổng hợp. Kết quả cho thấy rằng việc lựa chọn con đường tổng hợp không chỉ dựa trên hiệu suất mà còn phải xem xét đến tính khả thi và độ an toàn của quy trình. Các phương pháp tổng hợp cần phải đảm bảo rằng sản phẩm cuối cùng đạt tiêu chuẩn chất lượng cao nhất, đồng thời giảm thiểu tác động đến môi trường.

3.1. Lựa chọn phương pháp tổng hợp

Lựa chọn phương pháp tổng hợp cho afatinib dimaleat cần dựa trên nhiều yếu tố như chi phí, thời gian và độ phức tạp của quy trình. Các phương pháp như ngưng tụ với DMF-DMA qua trung gian base Schiff đã được chứng minh là hiệu quả trong việc tạo ra sản phẩm với độ tinh khiết cao. Việc áp dụng các công nghệ mới trong tổng hợp hóa học cũng giúp cải thiện quy trình, từ đó nâng cao hiệu quả sản xuất và giảm thiểu rủi ro trong quá trình tổng hợp.

IV. Kết quả thực nghiệm và đánh giá

Kết quả thực nghiệm cho thấy quy trình tổng hợp afatinib dimaleat đạt được hiệu suất cao và chất lượng sản phẩm tốt. Các thử nghiệm kiểm nghiệm chất lượng cho thấy sản phẩm đạt tiêu chuẩn cơ sở đã xây dựng. Việc đánh giá độ ổn định và thử độc tính của sản phẩm cũng được thực hiện để đảm bảo tính an toàn trong ứng dụng lâm sàng. Kết quả cho thấy afatinib dimaleat có độ ổn định cao và không gây độc tính đáng kể trong các thử nghiệm trên động vật.

4.1. Kết quả thử độc tính

Kết quả thử độc tính của afatinib dimaleat cho thấy hợp chất này có thể được sử dụng an toàn trong điều trị. Các thử nghiệm trên chuột cho thấy không có dấu hiệu độc tính nghiêm trọng ở các liều thử nghiệm khác nhau. Điều này mở ra triển vọng cho việc sử dụng afatinib dimaleat trong điều trị ung thư, đồng thời khẳng định giá trị thực tiễn của nghiên cứu này trong lĩnh vực dược phẩm.

25/01/2025

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG 1. Tổng quan về afatinib dimaleat Afatinib dimaleat là dược chất được phát triển bởi tập đoàn Boehringer- Ingelheim (Đức), thuộc nhóm thuốc chống ung thư tác dụng tại đích, ức chế không thuận nghịch các thụ thể tyrosin-kinase họ ErbB (EGFR) thế hệ II [80], [122]. Cấu trúc và tính chất hóa lý • Công thức cấu tạo (Hình 1.1 Công thức cấu tạo của afatinib dimaleat. • Công thức phân tử: C32H33ClFN5O11 (C24H25ClFN5O3.

• Tên khoa học: - (E)-N-[4-(3-cloro-4-fluoroanilino)-7-[(3S)-oxolan-3-yl] oxyquinazolin-6- yl]-4-(dimethylamino)but-2-enamid, (2Z)-2-butendioat. - (2E)-N-{4-[(3-cloro-4-fluorophenyl)amino]-7-[(3S)-tetrahydrofuran-3- yloxy]quinazolin-6-yl}-4-(dimethylamino)but-2-enamid di[(2Z)-but-2- endioat]; - (S,E)-N-{4-[(3-cloro-4-fluorophenyl)amino]-7-[(tetrahydrofuran-3- yl)oxy]quinazolin-6-yl}-4-(dimethylamino)but-2-enamid dimaleat. • Tên chung quốc tế: Afatinib dimaleat [31]. • Công thức phân tử: C32H33ClFN5O11 (C24H25ClFN5O3.

• Khối lượng phân tử: 718,09 đvC [148]. • Thông số phân tử afatinib base : HD 2, HA 8, FRB 7, PSA 88,6, cLogP 1,569 [147]. • Biệt dược: Gilotrip, Giotrip (Boehringer Ingelheim Pharmaceuticals, Inc. Tác dụng dược lý và ứng dụng trong điều trị Dựa trên các tài liệu tham khảo [31], [107], [148], afatinib dimaleat có các đặc điểm dược động học, dược lý như sau: • Phân loại nhóm điều trị: 2 luan an Afatinib thuộc nhóm thuốc chống ung thư tác dụng tại đích, với cơ chế ức chế tyrosin-kinase (TKI), chọn lọc EGFR [31], [148].

• Cơ chế tác dụng: Afatinib dimaleat - hấp thu tốt đường uống, thuộc thế hệ 2 trong số các thuốc EGFR TKIs - có tác dụng ức chế tyrosin-kinase, họ thụ thể yếu tố tăng trưởng biểu bì (EGFR hay còn gọi là ErbB), bao gồm: ErbB1 (EGFR), ErbB2 (HER2), ErbB4 (HER4) [31]. Các thụ thể yếu tố tăng trưởng biểu bì trên đây là một protein xuyên màng được chia làm 3 phần: vùng ngoại bào chứa miền tương tác với các yếu tố tăng trưởng biểu mô; vùng xuyên màng và vùng nội bào chứa miền kinase có thể phosphoryl hóa tyrosine của protein (là các thụ thể tyrosin-kinase ), đóng vai trò quan trọng trong quá trình sinh sản tế bào và tạo mạch của nhiều loại ung thư. Khi vùng ngoại bào được liên kết với yếu tố tăng trưởng biểu mô, hai phân tử EGFR kết hợp với nhau tạo dạng dimer hóa và tự phosphoryl hóa tyrosin ở miền kinase của vùng nội bào, Từ đó khởi động các con đường tín hiệu vào nhân: Ras/Raf/MEK/ERK hoặc PI3K/AKT/mTOR để điều khiển tế bào tăng trưởng, biệt hóa, phân chia, tăng sinh mạch máu, tránh sự tự chết theo chương trình (apoptosis)… Afatinib hoạt động bằng cách gắn vào miền tyrosine kinase của ErbB1 (EGFR), ErbB2 (HER2), ErbB4 (HER4), từ đó ức chế không thuận nghịch hoạt động autophosphoryl hóa, gây ức chế các con đường dẫn truyền tín hiệu vào nhân, ức chế tế bào tăng sinh, sinh trưởng của khối u, sự sinh mạch trong tế bào ung thư [31]. Ngoài ra afatinib dimaleat còn có tác dụng trên các dạng đột biến của EGFR như: EGFR mất exon 19 (del19), EGFR thay thế exon 21 (L858R), EGFR T790M 1 (đột biến thứ phát ở exon 20 của gen EGFR – đột biến đã kháng với các thuốc thế hệ 1) [148], [146].

3 luan an Hình 1.2 Cơ chế tác dụng của afatinib dimaleat • Dược động học. Sau khi uống, thời gian đạt nồng độ đỉnh huyết tương (Tmax) là 2-5 giờ. Sinh khả dụng đường uống ở mức trung bình khi thử trên chuột (44,5 %) và thấp khi thử trên lợn con (11,2 %). Sinh khả dụng viên nén 20 mg đạt 92 % so với dung dịch uống.

Thức ăn làm giảm Cmax và AUC. Thuốc liên kết 95 % với protein huyết tương (chủ yếu là hemoglobin). Thể tích phân bố thử trên người là 2800-4700 lít sau khi uống. Thuốc bị chuyển hóa chủ yếu bằng con đường phi enzym thông qua phản ứng cộng Michael, một lượng nhỏ chuyển hóa nhờ xúc tác enzym CYP450.

Dạng liên kết cộng hóa trị afatinib-protein là các chất chính lưu thông trong máu. Afatinib được thải trừ chủ yếu qua phân (85 %), có 4 % được tái hấp thu từ đường tiết niệu (sau khi dùng dung dịch uống đơn liều). Thời gian bán thải: 29,6 giờ, chỉ số Cl/F sau khi uống là 1210 mL/phút • Chỉ định: Điều trị ung thư phổi không tế bào nhỏ giai đoạn tiến xa tại chỗ hoặc di căn có đột biến thụ thể yếu tố tăng trưởng biểu bì (EGFR) cho bệnh nhân trưởng thành chưa được điều trị trước đó bằng thuốc ức chế EGFR tyrosine kinase. Được chỉ định để điều trị cho bệnh nhân ung thư phổi không tế bào nhỏ (NSCLC), thuộc loại ung thư phổi tế bào vảy, tiến triển tại chỗ hoặc di căn, đang hoặc đã được hóa trị liệu bằng các dẫn chất của platin [31], [107].

• Dạng bào chế và liều lượng, cách sử dụng: 4 luan an Dạng thuốc và hàm lượng: Afatinib dimaleat được bào chế dưới dạng viên nén bao phim với các hàm lượng: 20 mg, 30 mg, 40 mg, 50 mg tính theo afatinib base [31], [107]. Liều dùng: Thông thường đối với người lớn mắc bệnh ung thư phổi không phải tế bào nhỏ là 40 mg, 1 lần/ngày cho điều trị bước một hoặc cho bệnh nhân chưa được điều trị trước đó bằng EGFR tyrosin-kinase. Điều trị liên tục đến khi bệnh tiến triển hoặc không còn dung nạp được. Có thể cân nhắc tăng đến liều tối đa 50 mg/ngày ở bệnh nhân chưa bao giờ dùng EGFR tyrosin-kinase mà dung nạp được liều 40 mg/ngày (không bị tiêu chảy, nổi ban, viêm miệng và các biến cố khác liên quan đến thuốc với mức độ >1 theo CTCAE) trong 3 tuần đầu tiên.

Không nên tăng liều ở bệnh nhân đã giảm liều trước đó. Liều tối đa 50 mg/ngày. Nếu chẩn đoán bệnh phổi mô kẽ hoặc xuất hiện suy gan nghiêm trọng: ngừng dùng. Bệnh nhân suy thận nặng (eGFR 15-29 mL/phút/1,73m2): chỉnh liều nếu không dung nạp.

• Tác dụng không mong muốn: Rất phổ biến: viêm quanh móng; giảm ngon miệng; chảy máu cam; tiêu chảy, viêm miệng, buồn nôn, nôn; phát ban, viêm da dạng trứng cá, ngứa, khô da [159]. Phổ biến: viêm bàng quang; mất nước, giảm kali máu; loạn vị giác; viêm kết mạc, khô mắt; chảy nước mũi; khó tiêu, viêm môi; tăng alanin-aminotransferase, tăng aspartat-aminotransferase; sưng bàn tay, cánh tay hoặc chân; suy giảm chức năng thận/suy thận; sốt; giảm cân [31], [107], [148], [150]. • Một số lưu ý khi sử dụng: Cần thận trọng trong các trường hợp: Bệnh nhân có tiền sử viêm giác mạc, viêm loét giác mạc, khô mắt nặng. Bệnh nhân có eGFR < 15 mL/phút/ 1,73 m2, lọc máu; suy gan nặng; trẻ em, thanh thiếu niên; thiếu Lapp-lactase, kém hấp thu glucose-galactose: không khuyến cáo/không nên dùng.

Nếu biểu hiện da bóng nước, phồng rộp, tróc vảy nặng; chẩn đoán viêm loét giác mạc; có phân suất tống máu thấp hơn giới hạn dưới của mức bình thường: tạm ngừng hoặc ngừng vĩnh viễn điều trị. Tăng nguy cơ xuất hiện biến cố ngoại ý qua trung gian EGFR ở bệnh nhân nữ, nhẹ cân và có sẵn suy thận. Dùng kết hợp vinorelbin gây tăng tỷ lệ tác dụng bất lợi và các biến cố gây tử vong liên quan nhiễm khuẩn và ung thư tiến triển. Không dùng kết hợp vinorelbin cho bệnh nhân ung thư vú di căn với HER2 dương tính.

Không cho con bú khi đang điều trị. Thường xuất hiện tiêu chảy trong 2 tuần điều trị đầu tiên, tiêu chảy mức độ 3 trong 6 tuần điều trị 5 luan an đầu tiên, nên chủ động xử trí: gồm bù đủ nước kết hợp thuốc chống tiêu chảy khi có những dấu hiệu tiêu chảy đầu tiên. Vẫn chưa có đầy đủ các nghiên cứu để xác định rủi ro khi dùng thuốc này trong thời kỳ mang thai hoặc cho con bú. Thuốc thuộc phân loại thai kỳ mức độ D - có bằng chứng liên quan đến nguy cơ ở thai nhi người, nhưng do lợi ích mang lại, việc sử dụng thuốc trong thai kỳ có thể được chấp thuận, bất chấp nguy cơ.

Thuốc có thể được hấp thu qua da và phổi, và có thể gây hại cho trẻ em trong bụng mẹ, nên những phụ nữ mang thai hoặc có thể có thai không nên cầm nắm hoặc hít phải bụi từ thuốc. Các triệu chứng quá liều có thể bao gồm: Buồn nôn; nôn mửa; suy nhược; choáng váng; đau đầu; đau bụng. Không ức chế hoặc cảm ứng các isoenzym CYP 1A2, 2B6, 2C8, 2C9, 2C19 hoặc 3A4. Các thuốc ức chế mạnh glycoprotein P (P-gp) như ritonavir, cyclosporine A, ketoconazol, itraconazol, erythromycin, verapamil, quinidin, nelfinavir, amiodaron nên được dùng cách 6 hoặc 12 giờ.

Các thuốc cảm ứng mạnh P-gp như rifampicin, carbamazepin, phenytoin, phenobarbital, thảo dược St. John’s (Hypericum perforatum) có thể làm giảm nồng độ afatinib. Uống cùng bữa ăn giàu chất béo làm giảm đáng kể nồng độ theo thời gian của afatinib. Các nghiên cứu in vitro chỉ ra rằng afatinib là chất nền và là chất ức chế protein kháng ung thư vú (BCRP) vận chuyển.

Afatinib có thể làm tăng sinh khả dụng của các chất nền BCRP dùng đường uống (gồm rosuvastatin và sulfasalazin), nên thận trọng khi dùng chung [122]. Các phương pháp tổng hợp afatinib dimaleat 1. Tổng hợp afatinib base Afatinib có cấu tạo khung quinazolin và các nhóm thế: nhóm amin thơm chứa các nguyên tử clor ở vị trí số 3 và fluor ở vị trí số 4, nhóm ether bất đối ở vị trí số 7, nhóm amid chứa trans anken ở vị trí số 6. Các phương pháp tổng hợp xoay quanh việc xây dựng nhân quinazolin và tạo nhóm thế trên khung này.

Các phương pháp tổng hợp đã được công bố đều đi qua các con đường gắn lần lượt các nhóm (1), (2), (4) ở trên vào khung quinazolin (3). Tuy nhiên thứ tự gắn các nhóm khác nhau sẽ ảnh hưởng đến hiệu suất của quá trình. Dưới đây các phương pháp tổng hợp afatinib dựa theo phản ứng tổng hợp cuối cùng: 6 luan an Ether bất đối Amin thơm Khung quinazolin trans-alken Sơ đồ 1.1 Sơ đồ phân tích ngược cấu trúc phân tử afatinib base Phương pháp tạo liên kết amid từ: N-4-[(3-cloro-4-fluoro‐phenyl)]-7- {[(3S)-tetrahydrofuran-3-yl]oxy}-4,6-quinazolindiamin (5) Trong phương pháp này, trung gian 5 được acyl hóa bởi một số các tác nhân là acid hoặc các dẫn chất của nó như sau: Sơ đồ 1.2 Tổng hợp afatinib bằng phản ứng tạo liên kết amid Do chứa nhóm amin thơm – NH2 vì vậy trong phản ứng cần có các xúc tác khác tùy thuộc vào tác nhân acyl: a. Tổng hợp afatinib từ 5 và acid (E)-but-2-enoic Quy trình này được nhà hóa học Liu công bố năm 2019 [76]: 7 luan an Sơ đồ 1.3 Quy trình tổng hợp afatinib của Liu và cộng sự từ 5 và acid (E)-but-2-enoic Trong quy trình này gồm 6 giai đoạn, trong đó 5/6 phản ứng cho hiệu suất cao trên 80 %.

Tuy nhiên giai đoạn acyl hóa giữa trung gian 5 và acid (E)-but-2-enoic lại có hiệu suất thấp, đồng thời cần sử dụng một số tác nhân có giá thành cao như formamidin acetat, POCl3 hay AIBN. Các dung môi sử dụng có độc tính cao như dioxan, THF,.

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ

Luận án tiến sĩ mang tiêu đề Luận án tiến sĩ về quy trình tổng hợp afatinib dimaleat của tác giả Nguyễn Thị Ngọc, dưới sự hướng dẫn của GS. Nguyễn Đình Luyện và TS. Nguyễn Văn Hải, được thực hiện tại Trường Đại Học Dược Hà Nội vào năm 2021. Bài luận án này tập trung vào nghiên cứu quy trình tổng hợp afatinib dimaleat, một loại thuốc quan trọng trong điều trị ung thư phổi không tế bào nhỏ. Nội dung của luận án không chỉ cung cấp cái nhìn sâu sắc về quy trình tổng hợp mà còn mở ra hướng đi mới cho việc phát triển các phương pháp điều trị hiệu quả hơn trong lĩnh vực dược phẩm.

Để mở rộng thêm kiến thức về các phương pháp nghiên cứu và ứng dụng trong lĩnh vực dược phẩm, bạn có thể tham khảo các tài liệu liên quan như Nghiên cứu phương pháp định lượng andrographolide trong dược liệu xuyên tâm liên bằng HPTLC, nơi nghiên cứu về phương pháp định lượng trong dược liệu, hay Khảo Sát Nhu Cầu Tư Vấn Sử Dụng Thuốc Của Bệnh Nhân Điều Trị Ngoại Trú Tại Bệnh Viện Đại Học Y Hà Nội Năm 2023, cung cấp cái nhìn về nhu cầu tư vấn thuốc trong điều trị ngoại trú. Những tài liệu này sẽ giúp bạn có thêm thông tin và góc nhìn đa dạng về lĩnh vực dược phẩm và ứng dụng của nó trong thực tiễn.