CHƯƠNG 1.1 Tổng quan về nguyên liệu: 1.1 Dầu ăn Nơi bán: Tòa nhà Sonatus Tower, 15 Lê Thánh Tôn, Phường Bến Nghé, Quận 1, Tp.HCM Ứng dụng: trong các món chiên xào, công nghệ sản xuấy mỳ gói, đồ đóng hộp… Chất béo là trieste của glixerol với axit béo, gọi chung là triglixerit. Vai trò: Tăng giá trị cảm quan của sản phẩm, tăng hương vị, bổ sung chất béo. Công thức phân tử: 𝐶3𝐻5(𝐶𝑂𝑂𝑅)3 Công thức cấu tạo: Tiêu chuẩn chất lượng Cảm quan: trong suốt, màu sáng, không mùi Hóa lý: Trigliceride: 99,7% mịn Ẩm và tạp chất: 0,1% max Acid béo tự do (FFA): 0,1% max Chỉ số acid béo (AV): 0,2 mgKOH/g max Chỉ số peroxyt (PoV): 2 meq/g max Vitamin E, carotene: 0,03 % 1 c 1.2 Tổng quan về phụ gia 1.1 Phụ gia Butylated hydroxytoluen (BHT) Tên hóa học: 2,6-bis (1,1-dimethylethyl)-4- methylphenol; 2,6-di-tert-butyl-p-cresol; 2,6-di-tert- butyl-4-methylpheno. Tên thương mại: Cao-3, Embanox BHT,… Công thức cấu tạo: Cơ chế tác động:Chất này hoạt động tương tự như là một vitamin E tổng hợp, chủ yếu hoạt động như một chất ngăn chặn quá trình oxy hoá, một quá trình không bão hòa trong đó các hợp chất hữu cơ bị tấn công bởi ôxy trong khí quyển RO2 + ArOH → ROOH + ARO RO2 + ArO → nonradical sản phẩm Lưu ý: Phụ gia chống oxy (BHT, BHA…) không ngăn cản được quá trình tự oxy hóa của dầu, không khắc được hậu quả oxy hóa… Chỉ tiêu sử dụng phụ gia: Theo thông tư 24/2019/TT-BYT: Số TT: 112 INS: 321 Tên phụ gia: Butyl hydroxytoluen Chức năng: Chất chống oxy hóa Mã nhóm thực phẩm: 14.5 Nhóm thực phẩm: Cà phê, sản phẩm tương tự cà phê, chè, đồ uống thảo dược và các loại đồ uống nóng từ ngũ cốc, không bao gồm đồ uống từ cacao 2 c ML(mg/kg): GMP 3 c Nơi bán:30/10 đường số 8, P.Vitamin E Công thức phân tử : C29H50O2 Ứng dụng: Đồ uống từ sữa dạng lỏng có hương vị, Các sản phẩm tạo màu trắng cho đồ uống, Các sản phẩm tương tự cream, Bột phomat (để hoàn nguyên, ví dụ: nước xốt phomat), Phomat đã qua chế biến, Sản phẩm tương tự phomat.
Nguồn gốc:Tocopherol là chất phân bố rộng rãi,được thử nghiệm nhiều nhất về hoạt tính chống oxy hóa trong thực phẩm và được chấp nhận cho sử dụng ở nhiều nước trên thế giới.Vitamin E được tìm thấy trong ngũ cốc, hạt dầu, và cũng được tìm thấy trong rauquả, trong sữa và bơ. Bình Tân, TPHCM Công thức cấu tạo: Tocopherol có tác dụng chống oxy hóa hiệu quả nhất đối với mỡ động vật, carotenoid và vitamin A. Cơ chế chống tác động:Vitamin E có khả năng ngăn chặn phản ứng của các gốc tự do bằng cách nhường một nguyên tử hydro của gốc phenol cho gốc lipoperoxide (LOO) để biến gốc tự dọ này thành hydroperoxide (LOOH). Phản ứng xảy ra như sau: 4 c Hiệu quả chống oxy hóa của tocopherol phụ thuộc vào dạng đồng phân và nồng độ sử dụng.
QUY TRÌNH THÍ NGHIỆM 2.1 Nguyên liệu, phụ gia, hóa chất,dụng cụ 2.1 Nguyên liệu: Dầu ăn.2 Phụ gia , hóa chất, dụng cụ Xác định chỉ số acid: - 3 erlen 250 ml - Bếp diện - 1 buret 25 ml - Bầu bóp - 1 pipet 10ml, 25 ml - Ống đong 100 ml - Phenolphtalein 1%. - Dung dịch KOH 0,1N pha trong cồn, đựng trong chai nâu đậy kín bằng nút cao su. Dung dịch phải không màu hay có màu vàng nhạt. Xác định chỉ số iod bằng phương pháp Wijs: - 3 erlen nút nhám 250 ml - 1 ống đong 50 ml - 1 bình định mức 1 lít - Bầu bóp - 1 pipet 10ml, 25 ml - 1 buret 25 ml 5 c - KI 15% (pha khi dùng) đựng trong chai nâu có nút và bảo quản trong tủ lạnh - CCl4 hoặc CHCl3 - Nước cất - Na2S2O3 0,1N - HCl đậm đặc 50ml - CH3COOH đậm đặc - Hồ tinh bột 0,5% - Xác định chỉ số peroxyt: - Pipet 10ml - 1 ống đong 50 ml - 3 erlen nút nhám - 1 buret 25ml.
- 1 bóp cao su - 1 becher 100ml - Cloroform:Acid acetic = 1:2 - Na2S2O3 0.01N - Dung dịch KI bão hoà - Chỉ thị hồ tinh bột 1%.2 phương pháp tiến hành 6 c 2.3 Nội dung nghiên cứu: Thí nghiệm khảo sát khả năng chống oxy hóa của hai loại phụ gia vitamin E và BHT đến chỉ số acid, chỉ số Iod, chỉ số Peroxit 2.1 Mục đích Xác định được các chỉ số acid, chỉ số iod, chỉ số peroxyt trong chất béo. Tìm hiểu về vai trò của phụ gia chống oxy hóa dựa vào xác định chỉ số acid của mẫu bổ sung phụ gia và mẫu không bổ sung phụ gia.2 Bố trí thí nghiệm Thí nghiệm bố trí theo kiểu hoàn toàn ngẫu nhiên 1 yếu tố với 3 lần lặp lại như bảng Lần M0(ml) M1(ml) M2(ml) Mblank(ml) 1 2 3 TB 2.3 Yêu tố khảo sát Mẫu chất béo có bổ sung phụ gia.4 Yếu tố cố định Quy trình thí nghiệm khuấy đều gia nhiệt 10 phút từ lúc sôi, để nguội đến nhiệt độ phòng. Mỗi đơn vị thí nghiệm tưởng ứng với 100ml dầu với 0,1 tỷ lệ phụ gia làm mẫu đối chứng không có phụ gia. Mỗi thí nghiệm đều được lặp lại 3 lần.5 Yếu tố thí nghiệm Loại phụ gia chống oxy hóa BHT, Vitamin E 7 c 2.6 Chỉ tiêu theo dõi: Sử dụng 5g mẫu Chỉ tiêu theo dõi: Chỉ tiêu acid Chỉ tiêu peroxyt Chỉ tiêu iod Ở các mẫu Mẫu 0, Mẫu 1, Mẫu 2.
Kết quả, nhận xét & bàn luận 3.1 Kết quả Xác định chỉ số peroxit Thể tích Na2S2O3 tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ Lần M0 M1 M2 Mblank 1 6 8 7,8 2,1 2 6,1 8,05 7,9 2 3 6 8,1 7,8 2,1 TB 6,03 8,05 7,83 2,06 Làm tương tự cho những mẫu M1, M2 Tính kết quả: V2 ) N PoV 1000 (meq/kg) m (V1 Trong đó: V1 : thể tích Na2S2O3 tiêu tốn cho mẫu thử (ml). 8 c V2 : thể tích Na2S2O3 tiêu tốn cho mẫu trắng (ml). 9 c N : nồng độ đương lượng của Na2S2O3 M : khối lượng mẫu thử (g). Chỉ số peroxit của M0 V2 ) N (6,03−2,06)×0,01 PoV 1000 = x1000 = 7,94 (V1 m 5 Chỉ số peroxit của M1 PoV V2 ) N (8,05−2,06)×0,01 (V1 1000 = x1000 = 11,98 m 5 Chỉ số peroxit của M2 PoV V2 ) N (7,83−2,06)×0,01 (V1 1000 = x1000 = 11,54 m 5 Xác định chỉ số iod bằng phương pháp Wijs: Tiến hành thí nghiệm song song với mẫu trắng (không chứa chất béo) Mo :Là mẫu không chứa phụ gia M1:Là mẫu chứa phụ gia Vitamin E M2:Là mẫu dầu có chứa phụ gia BHT Lần thí nghiệm M0 (ml) M1 (ml)VitE M2 (ml)BHT Mblank(ml) 1 4 4.1 10 c Tính kết quả: Chỉ số Iod (IV) được tính theo công thức: 11 c 0,01269 (V1 V2 ) N IV m 100 Trong đó: N : nồng độ chính xác của dung dịch Na2S2O3 (N).
V1 : thể tích Na2S2O3 0,1N cho mẫu trắng (ml). V2 : thể tích Na2S2O3 0,1N cho mẫu thử (ml). m : khối lượng mẫu thử (g). 0,01269 : số gam Iod ứng với 1ml Na2S2O3 0,1N.
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai phép thử song song hay liên tiếp. Chênh lệch giữa 2 phép thử không quá 0,5 đơn vị chỉ số IV. Khối lượng mẫu thử cho mỗi lần là 2ml = 2g Chỉ số iod của mẫu M0: 0,01269 (V1 V2 ) N 0.0613 100 2 m Chỉ số iod của mẫu M1: 0,01269 (V1 V2 ) N 0.0666 Chỉ số iod của mẫu M2: 0,01269 (V1 V2 ) N 0.0719 12 c Xác định chỉ số acid Kết quả thí nghiệm Lần thí nghiệm Mo (ml) M1 (ml) M2 (ml) M blank 1 0.53 Làm tương tự cho nhưng mẫu M1 và M2 Tính kết quả: Chỉ số acid tính theo công thức: 56,11V N K AV m Trong đó: 56,11 : phân tử lượng của KOH (đvC). V : thể tích dd KOH 0,1N tiêu tốn (ml).
N : nồng độ của dung dịch KOH (= 0,1N) K : hệ số hiệu chỉnh dd KOH 0,1N. m : khối lượng mẫu dầu cần phân tích (g). VHCl N M KOH K HCl VKOH Khối lượng mẫu dầu cần phân tích cho mỗi mẫu phụ gia là 2ml = 2g Chỉ số acid mẫu dầu Mo: 56,11𝑥0,55𝑥0,1𝑥1 𝐴𝑉 = 2 = 1,543 Chỉ số acid mẫu dầu M1 56,11𝑥0,66𝑥0,1𝑥1 𝐴𝑉 = 2 = 1,852 13 c Chỉ số acid mẫu dầu M2 14 c 56,11𝑥0,85𝑥0,1𝑥1 𝐴𝑉 = 2 = 2,385 Chỉ số acid mẫu dầu Mblank 56,11𝑥0,53𝑥0,1𝑥1 𝐴𝑉 = 2 = 1.2 Nhận xét & bàn luận Chỉ số peroxit Biện luận: Qua kết quả tính toán được qua bảng trên thì chỉ số peroxyt của mẫu dầu có bổ sung phụ gia ViT E cao hơn so với mẫu dầu có bổ sung BHT, chứng tỏ mẫu dầu có bổ sung ViT E có mức độ ô xi hóa thấp hơn hay cụ thể thì mẫu dầu này đã bị mất đi một phần nhưng tốc độ bị oxi hóa thấp hơn mẫu dầu có bổ sung BHT. Điều này có thể được lý giải rằng, trong quá trình đồng nhất mẫu, mẫu được gia nhiệt lên nhiệt độ cao,do tính chất không bền ở nhiệt độ cao trong thời gian dài nên một phần BHT đã bị phân hủy.
Vì vậy, khả năng chống oxi hóa trong mẫu dầu của BHT không đạt được điều kiện chống oxi hóa tối ưu của nó. Ngược lại, với tính chất của Vitamin E có thể bền ở nhiệt độ 170oC nên hầu như không bị phân hủy khi đồng nhất mẫu và nhờ vậy mà khả năng chống oxi hóa của vitamin E trong mẫu tốt. Từ đó có thể kết luận, trong điều kiện phân tích trên thì khả năng chống oxi hóa chất béo của Vitamin E tốt hơn so với BHT. Chỉ số Iod Từ bảng kết quả chỉ số iod ta thấy lượng acid béo không no trong mẫu có bổ sung Vitamin E còn nhiều hơn so với mẫu có bổ sung BHT (chỉ số iod của mẫu 1 cao hơn mẫu 2).
Điều này chứng tỏ mẫu dầu có bổ sung BHT đã bị oxy hóa nên một phần acid béo không no đã bị phân hủy, đồng thời mức độ oxy hóa cao hơn mẫu có bổ sungvitamin E. Nguyên nhân chủ yếu là do khả năng chống oxi hóa của BHT giảm do bị phân hủy một phần trong quá trình gia nhiệt đồng nhất mẫu nên dưới tác động của môi trường mẫu dầu có bổ sung BHT dễ xảy ra quá trình tự oxy hóa làm giảm các acid béo không no hơn mẫu có bổ sung Vitamin E. Chỉ số acid Từ kết quả ở bảng trên ta thấy mẫu dầu trắng (không có bổ sung phụ gia chống oxy hóa) có chất lượng thấp nhất (chỉ số acid thấp nhất), tiếp theo là đến mẫu có bổ sung ViT E và mẫu dầu có chất lượng tốt nhất là mẫu có bổ sung BHT(chỉ số acid cao nhất).