Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Trong tiến trình công nghiệp hóa tại các quốc gia đang phát triển, trong đó có Việt Nam, việc xử lý ô nhiễm môi trường do chất thải công nghiệp là thách thức cấp bách. Ngành dệt nhuộm là một trong những ngành công nghiệp có tốc độ tăng trưởng cao và đóng góp kim ngạch xuất khẩu lớn, nhưng đồng thời là nguồn phát sinh nước thải ô nhiễm nghiêm trọng. Nước thải dệt nhuộm có lưu lượng xả thải trung bình dao động từ 12 đến 300 $\text{m}^3/\text{tấn}$ vải; mang đặc tính độ kiềm cao ($\text{pH}$ từ 8 đến 12), độ màu lớn (250 đến 600 Pt-Co), hàm lượng chất rắn lơ lửng ($\text{SS}$) có thể lên tới $1500\text{ mg/L}$, cùng các chỉ số $\text{BOD}_5$ và $\text{COD}$ vượt quy chuẩn cho phép nhiều lần. Các hợp chất phẩm nhuộm mang màu có cấu trúc bền, khó phân hủy sinh học, cản trở sự khuếch tán ánh sáng vào nguồn nước và tiềm ẩn độc tính cao đối với hệ thủy sinh cũng như sức khỏe con người.

Phương pháp hấp phụ bằng than hoạt tính tuy mang lại hiệu quả xử lý cao nhưng giá thành đắt và khó tái sinh. Do đó, việc nghiên cứu tận dụng các nguồn phế phụ phẩm nông nghiệp giàu xenlulozơ (như bã mía, vỏ lạc, lõi ngô, xơ dừa, vỏ trấu, vỏ chuối, vỏ sầu riêng) để chế tạo vật liệu hấp phụ giá rẻ, quy trình thân thiện với môi trường đang là xu hướng được quan tâm. Vỏ sầu riêng (Durio zibethinus Murray) chiếm tới 70–85% tổng khối lượng quả và thường bị loại bỏ trực tiếp ra môi trường. Với hàm lượng xenlulozơ chiếm 30,92%, vỏ sầu riêng là nguồn nguyên liệu tiềm năng để biến tính thành vật liệu hấp phụ xử lý phẩm màu dệt nhuộm.

Mục tiêu nghiên cứu của khóa luận được xác định gồm hai nội dung chính:

  1. Chế tạo vật liệu hấp phụ từ vỏ sầu riêng.
  2. Khảo sát khả năng hấp phụ và các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ metylen xanh của vật liệu hấp phụ chế tạo từ vỏ sầu riêng.

Nhiệm vụ nghiên cứu cụ thể bao gồm:

  1. Khảo sát ảnh hưởng của tác chất nấu ($\text{NaOH}$ và $\text{H}_2\text{SO}_4$) đến hiệu suất loại bỏ lignin trong vỏ sầu riêng theo các điều kiện về tỷ lệ tác chất, lượng nguyên liệu, thời gian và nhiệt độ thủy nhiệt.
  2. Tinh chế xenlulozơ bằng quy trình tẩy trắng hai giai đoạn bằng nước Javen và dung dịch $\text{H}_2\text{O}_2$.
  3. Phân tích thành phần, cấu trúc của vật liệu hấp phụ trước và sau biến tính bằng phương pháp phổ hồng ngoại ($\text{FT-IR}$).
  4. Xác định diện tích bề mặt riêng của vật liệu hấp phụ bằng phương pháp $\text{BET}$.
  5. Xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ metylen xanh bằng phương pháp phân tích trắc quang ($\text{UV-Vis}$).
  6. Khảo sát ảnh hưởng của các thông số thực nghiệm (thời gian tiếp xúc, $\text{pH}$ môi trường, khối lượng vật liệu) đến hiệu suất hấp phụ metylen xanh và xử lý số liệu bằng phương sai một yếu tố ($\text{ANOVA}$).
  7. Đánh giá cân bằng hấp phụ dựa trên mô hình đẳng nhiệt Freundlich.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

  • Đối tượng nghiên cứu: Vỏ quả sầu riêng giống Cái Mơn (tỉnh Bến Tre) làm nguyên liệu chế tạo vật liệu hấp phụ; phẩm nhuộm cation metylen xanh ($\text{C}{16}\text{H}{18}\text{ClN}_3\text{S}$) làm chất bị hấp phụ mô hình.
  • Phạm vi không gian: Thực nghiệm chế tạo, đo quang phổ hồng ngoại và trắc quang được tiến hành tại Bộ môn Hóa Lý và Phòng Phân tích Trung tâm 1 thuộc Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh; phép đo diện tích bề mặt riêng $\text{BET}$ được thực hiện tại Trung tâm Manar Việt Nam, Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh.
  • Phạm vi thời gian: Khóa luận được hoàn thành vào tháng 5 năm 2016.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khung lý thuyết và mô hình nghiên cứu

  • Thành phần hóa học của vỏ quả sầu riêng: Gồm ba cấu tử chính là xenlulozơ ($30,92%$), hemixenlulozơ ($17,99%$) và lignin ($7,69%$). Xenlulozơ là polyme mạch thẳng gồm các mắt xích $\beta\text{-D-glucozơ}$ liên kết qua cầu nối $\beta\text{-1,4-glicozit}$. Hemixenlulozơ là polisaccarit mạch ngắn chứa các nhóm thế axetyl và metyl. Lignin là polyme vô định hình có mạng không gian ba chiều phức tạp cấu tạo từ các đơn vị phenylpropan gồm ba dạng điển hình: Syringylpropan (S), Parahydroxylphenylpropan (P) và Guaiacylpropan (G).
  • Hiện tượng hấp phụ: Phân biệt giữa hấp phụ vật lý (tương tác tĩnh điện, lực liên kết Van der Waals yếu) và hấp phụ hóa học (tạo liên kết ion, cộng hóa trị hoặc phối trí). Quá trình biến tính nhằm loại bỏ lignin đóng vai trò như lớp rào cản, giúp bộc lộ mạng lưới sợi xenlulozơ và mở rộng diện tích tiếp xúc của các nhóm chức có khả năng hấp phụ.
  • Mô hình đẳng nhiệt Freundlich: Phương trình kinh nghiệm mô tả quá trình hấp phụ trên bề mặt không đồng nhất: $$q_e = k_F \cdot C_e^{1/n}$$ Trong đó: $q_e$ là dung lượng hấp phụ tại thời điểm cân bằng ($\text{mg/g}$), tính theo công thức $q_e = \frac{(C_0 - C_e)V}{m}$; $C_0$ và $C_e$ lần lượt là nồng độ ban đầu và nồng độ cân bằng của chất bị hấp phụ ($\text{mg/L}$); $V$ là thể tích dung dịch ($\text{L}$); $m$ là khối lượng vật liệu ($\text{g}$); $k_F$ và $n$ là các hằng số Freundlich đặc trưng cho quá trình hấp phụ.
  • Thuốc nhuộm metylen xanh: Tên danh pháp IUPAC là 3,7-bis(đimetylamino)phenothiazin-5-ium clorua, công thức phân tử $\text{C}{16}\text{H}{18}\text{ClN}_3\text{S}$, là phẩm nhuộm cation mang điện tích dương trong dung dịch nước.

Phương pháp nghiên cứu và kỹ thuật phân tích

  • Phương pháp thủy nhiệt và biến tính hóa học: Nấu vỏ sầu riêng trong môi trường kiềm ($\text{NaOH}$ khan) hoặc môi trường axit vô cơ ($\text{H}_2\text{SO}_4$) nhằm hòa tan lignin và hemixenlulozơ; tiếp nối bằng quy trình tẩy trắng hai bước với dung dịch nước Javen và dung dịch $\text{H}_2\text{O}_2$ $30%$ tại nhiệt độ $60^\circ\text{C}$ (mỗi giai đoạn 2 giờ) để thu nhận vật liệu hấp phụ giàu xenlulozơ tinh khiết.
  • Phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier ($\text{FT-IR}$): Phân tích định tính các nhóm chức hóa học trên bề mặt vật liệu trước và sau khi xử lý hóa chất, tập trung kiểm tra sự tiêu biến của vân hấp thụ nhóm cacbonyl este ($>\text{C=O}$) tại vùng số sóng $1715\text{–}1750\text{ cm}^{-1}$.
  • Phương pháp đo diện tích bề mặt riêng Brunauer - Emmett - Teller ($\text{BET}$): Đo sự hấp phụ và giải hấp đẳng nhiệt của khí nitơ ($\text{N}_2$) ở nhiệt độ nitơ lỏng $77\text{ K}$ để tính toán diện tích bề mặt riêng ($S_s$, đơn vị $\text{m}^2/\text{g}$).
  • Phương pháp phân tích trắc quang ($\text{UV-Vis}$): Sử dụng máy quang phổ V-630 UV-Vis Spectrophotometer dựa trên định luật Bouguer - Lambert - Beer ($A = \varepsilon \cdot l \cdot C$) tại bước sóng hấp thụ cực đại $\lambda = 664\text{ nm}$ để xác định mật độ quang $A$ và nội suy nồng độ metylen xanh thông qua đường chuẩn tuyến tính $A = a + bC$.
  • Phương pháp phân tích phương sai một yếu tố ($\text{One-way ANOVA}$): Kiểm định thống kê độ tin cậy và sự sai khác có ý nghĩa giữa các điều kiện thực nghiệm (thời gian, $\text{pH}$, lượng chất hấp phụ) đối với hiệu suất tách màu thông qua đối sánh giá trị kiểm định $F_{\text{TN}}$ với giá trị giới hạn $F(p, f_i, f_j)$.

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Tổng quan

Chương 1 hệ thống hóa các tư liệu lý thuyết và thực tiễn liên quan đến đề tài:

  • Thực vật học cây sầu riêng: Phân tích nguồn gốc chi Durio, hình thái thân gỗ cao tới $45\text{ m}$, chu kỳ sinh trưởng của lá, hoa nở về đêm và thụ phấn chủ yếu nhờ dơi. Mô tả cấu tạo quả từ 2 đến $5\text{ kg}$, phân bố vùng trồng tại Thái Lan, Malaysia, Indonesia và các tỉnh phía Nam Việt Nam. Tỷ lệ phần thịt ăn được chỉ chiếm $15\text{–}30%$, trong khi phần vỏ thải bỏ chiếm tới $70\text{–}85%$. Trình bày cấu trúc hóa học của thành tế bào thực vật gồm xenlulozơ ($30,92%$), hemixenlulozơ ($17,99%$) và cấu trúc các vòng thơm của lignin ($7,69%$).
  • Tác động môi trường của công nghiệp dệt nhuộm: Phân tích thành phần hóa chất độc hại trong nước thải (phẩm nhuộm, chất hoạt động bề mặt, kim loại nặng, chất oxy hóa), tính kiềm cao ($\text{pH} > 9$) gây ăn mòn hệ thống, gia tăng độ đục và tiêu hao oxy hòa tan.
  • Khái niệm hấp phụ và chất bị hấp phụ: Nêu bản chất lực hút liên phân tử trong hấp phụ vật lý, liên kết hóa học trong hấp phụ hóa học, thiết lập dạng phương trình đẳng nhiệt Freundlich và đặc tính cấu tạo của phân tử metylen xanh.

Chương 2: Phương pháp nghiên cứu

Chương 2 trình bày mục đích, nội dung nghiên cứu, danh mục hóa chất, trang thiết bị và quy trình thực nghiệm:

  • Trang thiết bị chính: Máy trắc quang V-630 UV-Vis Spectrophotometer, máy đo $\text{pH}$, cân điện tử, máy khuấy từ, tủ sấy, bếp thủy nhiệt.
  • Hóa chất sử dụng: Hạt $\text{NaOH}$ khan, dung dịch $\text{HCl}$ đặc $37%$, dung dịch $\text{H}_2\text{SO}_4$ đặc $98%$, metylen xanh, nước Javen, dung dịch $\text{H}_2\text{O}_2$ $30%$, nước cất.
  • Quy trình chế tạo vật liệu: Vỏ sầu riêng tươi rửa sạch, cắt nhỏ, sấy khô ở $55^\circ\text{C}$ đến khối lượng không đổi, sau đó nghiền thành bột mịn. Xử lý bột vỏ sầu riêng bằng tác chất hóa học ($\text{NaOH}$ hoặc $\text{H}_2\text{SO}_4$), rửa sạch đến $\text{pH}$ trung tính, tẩy trắng hai bước bằng Javen và $\text{H}_2\text{O}_2$ tại $60^\circ\text{C}$, rửa lại bằng nước cất và sấy khô hoàn toàn ở $55^\circ\text{C}$.
  • Quy trình khảo sát hấp phụ: Thực hiện phản ứng hấp phụ ở thể tích $50\text{ mL}$ dung dịch metylen xanh nồng độ ban đầu $300\text{ mg/L}$, khuấy từ, sau đó ly tâm tách pha rắn và đo mật độ quang pha lỏng trên máy quang phổ $\text{UV-Vis}$.

Chương 3: Kết quả thực nghiệm và thảo luận

Chương 3 trình bày các kết quả thực nghiệm đạt được cùng các phân tích chuyên sâu:

1. Chế tạo vật liệu và hiệu suất loại bỏ lignin

Từ $1\text{ kg}$ vỏ sầu riêng tươi, sau quá trình cắt nhỏ và sấy khô ở $55^\circ\text{C}$, tác giả thu được $266\text{ g}$ bột khô. Hiệu suất loại bỏ lignin bằng hai tác chất hóa học được tổng hợp tại bảng dưới đây:

Phương pháp xử lý Tác chất và điều kiện phản ứng Khối lượng mẫu ban đầu ($\text{g}$) Khối lượng còn lại sau xử lý ($\text{g}$) % Lignin bị tách trung bình ban đầu (%) Tổng % Lignin bị tách trung bình sau tẩy trắng (%)
Xử lý kiềm $5\text{ g}\text{ NaOH}$ khan, $200\text{ mL}\text{ H}_2\text{O}$, $90^\circ\text{C}$, 16 giờ 10,0 9,6198 – 9,6298 48,57 58,45
Xử lý axit $6\text{ mL}\text{ H}_2\text{SO}_4$ (1:2), $200\text{ mL}\text{ H}_2\text{O}$, $90^\circ\text{C}$, 1 giờ 2,0 1,8985 – 1,9015 64,98 74,67

Tác chất $\text{H}_2\text{SO}_4$ cho hiệu suất tách lignin cao hơn rõ rệt so với $\text{NaOH}$ ($64,98%$ so với $48,57%$), thời gian phản ứng ngắn hơn rất nhiều (1 giờ so với 16 giờ), quy trình lọc rửa nhanh, tiết kiệm nước cất. Sau quy trình tẩy trắng hai bước bằng Javen và $\text{H}_2\text{O}_2$, tổng lượng lignin bị loại bỏ của mẫu xử lý axit đạt $74,67%$. Do đó, mẫu biến tính bằng $\text{H}_2\text{SO}_4$ được chọn làm vật liệu hấp phụ chính thức cho các khảo sát tiếp theo.

2. Kết quả phân tích phổ FT-IR và diện tích bề mặt BET

  • Phổ hồng ngoại ($\text{FT-IR}$): Mẫu bột sầu riêng nguyên liệu thô ban đầu xuất hiện pic nhọn tại số sóng $1734,71\text{ cm}^{-1}$ (trong văn bản có đề cập $1743,71\text{ cm}^{-1}$), đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết cacbonyl este ($>\text{C=O}$) có trong hemixenlulozơ. Ở cả hai mẫu sau khi biến tính với $\text{NaOH}$ và $\text{H}_2\text{SO}_4$, pic $1734,71\text{ cm}^{-1}$ hoàn toàn biến mất, chứng minh hemixenlulozơ và phần lớn lignin đã bị hòa tan và loại bỏ thành công khỏi cấu trúc vật liệu.
  • Diện tích bề mặt riêng: Kết quả phân tích diện tích bề mặt riêng theo phương pháp $\text{BET}$ của vật liệu hấp phụ sau biến tính đạt $5\text{ m}^2/\text{g}$.

3. Xây dựng đường chuẩn trắc quang metylen xanh

Dãy 10 dung dịch metylen xanh chuẩn có nồng độ từ 1 đến $10\text{ mg/L}$ được đo mật độ quang tại bước sóng $\lambda = 664\text{ nm}$:

Nồng độ $C_0$ ($\text{mg/L}$) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Mật độ quang ($A$) 0,2128 0,4215 0,6379 0,8452 1,0573 1,2117 1,4252 1,6858 1,8349 2,0367

Phương trình hồi quy tuyến tính được thiết lập từ dữ liệu trên làm cơ sở xác định nồng độ chất màu còn lại trong dung dịch sau hấp phụ.

4. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ metylen xanh

Thực nghiệm khảo sát trên $50\text{ mL}$ dung dịch metylen xanh nồng độ $300\text{ mg/L}$ cho các kết quả cụ thể:

Thông số khảo sát Điều kiện cố định Dải khảo sát Kết quả nồng độ cân bằng $C_e$ ($\text{mg/L}$) và Hiệu suất ($H%$) Điều kiện tối ưu lựa chọn Kết quả kiểm định ANOVA
Thời gian tiếp xúc $m = 0,5\text{ g}$ 10 – 120 phút - 10 phút: $C_e = 5,9492$; $H = 98,02%$
- 30 phút: $C_e = 0,6882$; $H = 99,77%$
- 120 phút: $C_e = 0,2403$; $H = 99,92%$		 30 phút (cân bằng thiết lập, hiệu suất đạt $99,77%$) $F_{\text{TN}} = 48,5395 > F_{\text{crit}} = 2,8477$
($P = 1,42 \times 10^{-8}$)
Ảnh hưởng của pH $m = 0,5\text{ g}$, $t = 30$ phút $\text{pH } 5\text{ – }12$ - $\text{pH } 5$: $C_e = 9,1342$; $H = 96,96%$
- $\text{pH } 7$: $C_e = 0,6379$; $H = 99,79%$
- $\text{pH } 10$: $C_e = 0,2787$; $H = 99,91%$
- $\text{pH } 12$: $C_e = 0,2181$; $H = 99,93%$		 $\text{pH} = 10$ (hiệu suất $99,91%$, phù hợp dải $\text{pH}$ kiềm của nước thải dệt nhuộm) $F_{\text{TN}} = 371,6081 > F_{\text{crit}} = 2,6572$
($P = 1,71 \times 10^{-8}$)
Khối lượng vật liệu $t = 30$ phút, $\text{pH} = 10$ 0,1 – $1,1\text{ g}$ - $0,1\text{ g}$: $C_e = 13,6024$; $H = 95,47%$
- $0,3\text{ g}$: $C_e = 3,8619$; $H = 98,71%$
- $0,5\text{ g}$: $C_e = 0,7030$; $H = 99,77%$
- $1,1\text{ g}$: $C_e = 0,3468$; $H = 99,88%$		 $0,5\text{ g}$ cho $50\text{ mL}$ dung dịch $F_{\text{TN}} > F_{\text{crit}}$ (sai khác có ý nghĩa thống kê)

Cơ chế ảnh hưởng của $\text{pH}$: Ở môi trường axit ($\text{pH} < 7$), bề mặt vật liệu bị proton hóa tạo điện tích dương, gây lực đẩy tĩnh điện đối với cation metylen xanh; đồng thời ion $\text{H}^+$ cạnh tranh vị trí hấp phụ, làm giảm hiệu suất. Ở môi trường kiềm ($\text{pH} \ge 8$), bề mặt vật liệu tích điện âm do quá trình khử proton, tạo lực hút tĩnh điện mạnh với cation thuốc nhuộm, làm tăng vọt dung lượng hấp phụ.

Kết quả và đóng góp

Kết quả chính

  • Xác lập quy trình xử lý vỏ sầu riêng Cái Mơn bằng tác chất $\text{H}_2\text{SO}_4$ ($6\text{ mL}$ axit pha tỷ lệ 1:2 trong $200\text{ mL}$ nước, đun ở $90^\circ\text{C}$ trong 1 giờ) đạt hiệu suất tách lignin ban đầu là $64,98%$. Khi kết hợp quy trình tẩy trắng hai giai đoạn (nước Javen và $\text{H}_2\text{O}_2$ $30%$ ở $60^\circ\text{C}$), tổng lượng lignin bị loại bỏ đạt $74,67%$, vượt trội hoàn toàn so với xử lý kiềm $\text{NaOH}$ ($58,45%$).
  • Xác định vật liệu điều chế có diện tích bề mặt riêng $\text{BET}$ đạt $5\text{ m}^2/\text{g}$, đồng thời phổ $\text{FT-IR}$ khẳng định sự biến mất của nhóm cacbonyl este ($1734,71\text{ cm}^{-1}$), chứng minh cấu trúc hemixenlulozơ và lignin đã được tách rời để lại khung mạng sợi xenlulozơ.
  • Tìm ra bộ thông số tối ưu để xử lý $50\text{ mL}$ dung dịch phẩm nhuộm metylen xanh nồng độ cao ($300\text{ mg/L}$): thời gian tiếp xúc $30\text{ phút}$, môi trường $\text{pH} = 10$, khối lượng chất hấp phụ $0,5\text{ g}$. Tại điều kiện này, hiệu suất hấp phụ đạt tới $99,77%\text{–}99,91%$, đưa nồng độ phẩm màu dư xuống dưới $0,3\text{ mg/L}$.

Giải pháp và kiến nghị của tác giả

  • Đề xuất ứng dụng vỏ sầu riêng sau biến tính axit làm vật liệu xử lý nước thải dệt nhuộm, đặc biệt là các nguồn thải có tính kiềm cao ($\text{pH}$ từ 8 đến 12), giúp tận dụng trực tiếp môi trường bazơ sẵn có của nước thải mà không cần tốn hóa chất trung hòa.
  • Tận dụng nguồn phế phẩm dồi dào từ các vùng trồng sầu riêng Nam Bộ nhằm hạ giá thành xử lý môi trường, đồng thời giải quyết bài toán rác thải sinh hoạt nông nghiệp.

Đóng góp so với các nghiên cứu trước

  • Tác giả đã chứng minh phương pháp thủy nhiệt bằng $\text{H}_2\text{SO}_4$ nồng độ thấp mang lại ưu thế vượt trội so với phương pháp kiềm truyền thống về cả tốc độ tách lignin (rút ngắn thời gian từ 16 giờ xuống còn 1 giờ), hiệu suất tách lignin (tăng thêm $16,22%$) và giảm thiểu lượng nước rửa mẫu.
  • Kết hợp thành công các công cụ phân tích hiện đại ($\text{FT-IR}$, $\text{BET}$, quang phổ $\text{UV-Vis}$) với phương pháp thống kê phân tích phương sai ($\text{ANOVA}$ một yếu tố), khẳng định độ tin cậy thực nghiệm của vật liệu nguồn gốc sinh học đối với quá trình tách màu hữu cơ.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Khóa luận hoàn thành trong phạm vi nghiên cứu thực nghiệm phòng thí nghiệm với một số hạn chế được rút ra từ nội dung văn bản:

  • Phạm vi khảo sát mới dừng lại trên dung dịch metylen xanh đơn cấu tử được pha chế nhân tạo trong phòng thí nghiệm; chưa tiến hành kiểm nghiệm trực tiếp trên các mẫu nước thải dệt nhuộm thực tế có thành phần hóa học phức tạp, chứa hỗn hợp nhiều loại phẩm màu, chất trợ nhuộm, chất hoạt động bề mặt và hàm lượng muối cao.
  • Khóa luận chưa thực hiện các thử nghiệm giải hấp phụ bằng dung môi hóa học để đánh giá khả năng tái sinh và độ bền cấu trúc của vật liệu sau nhiều chu kỳ hấp phụ.
  • Thử nghiệm hấp phụ mới tiến hành ở chế độ hấp phụ tĩnh (khuấy gián đoạn trong bình tam giác); chưa khảo sát mô hình dòng chảy liên tục qua cột hấp phụ (hấp phụ động) phục vụ quy mô công nghiệp.

Giá trị tham khảo

Khóa luận là tài liệu tham khảo có giá trị chuyên môn cao cho:

  • Sinh viên, học viên chuyên ngành Hóa học, Sư phạm Hóa học, Kỹ thuật Môi trường và Công nghệ Vật liệu đang nghiên cứu về xử lý phế phẩm nông nghiệp hoặc công nghệ chế tạo vật liệu hấp phụ sinh học (biosorbent).
  • Các nhà nghiên cứu quan tâm đến quy trình chiết tách xenlulozơ và kỹ thuật loại bỏ lignin bằng phương pháp thủy nhiệt axit kết hợp tẩy trắng xanh bằng dung dịch Javen và hydro peroxit.
  • Tài liệu mẫu mực về phương pháp xử lý dữ liệu thực nghiệm hóa phân tích: cách dựng đường chuẩn quang phổ trắc quang $\text{UV-Vis}$, phương pháp đối chiếu nhóm chức trên phổ hồng ngoại $\text{FT-IR}$, và ứng dụng toán thống kê $\text{ANOVA}$ một yếu tố trong việc đánh giá tính có nghĩa của các biến số thực nghiệm.

Câu hỏi thường gặp

1. Tại sao tác giả lựa chọn phương pháp xử lý bằng H₂SO₄ thay vì NaOH để loại bỏ lignin?

Thực nghiệm cho thấy phương pháp nấu bằng $\text{H}_2\text{SO}_4$ cho hiệu suất tách lignin ban đầu đạt $64,98%$ (sau tẩy trắng đạt $74,67%$), vượt trội hơn so với $\text{NaOH}$ chỉ đạt $48,57%$ (sau tẩy trắng đạt $58,45%$). Ngoài ra, quy trình xử lý bằng axit chỉ mất 1 giờ gia nhiệt ở $90^\circ\text{C}$ (so với 16 giờ của kiềm), thao tác lọc rửa mẫu đến khi trung hòa nhanh hơn và tiết kiệm lượng nước cất tiêu hao.

2. Sự biến đổi trên phổ hồng ngoại (FT-IR) chứng minh điều gì về cấu trúc vật liệu?

Trên phổ hồng ngoại của bột sầu riêng nguyên liệu thô ban đầu xuất hiện vân hấp thụ nhọn tại số sóng $1734,71\text{ cm}^{-1}$, đặc trưng cho dao động của nhóm cacbonyl este ($>\text{C=O}$) trong hemixenlulozơ. Sau khi xử lý bằng tác chất hóa học, pic này biến mất hoàn toàn trên phổ của cả hai mẫu biến tính, xác nhận thành phần hemixenlulozơ và phần lớn lignin đã bị hòa tan và loại bỏ khỏi khung xenlulozơ.

3. Diện tích bề mặt riêng BET của vật liệu sau khi chế tạo đạt bao nhiêu?

Kết quả đo đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp phụ khí nitơ ở $77\text{ K}$ tại Trung tâm Manar Việt Nam xác định diện tích bề mặt riêng $\text{BET}$ của vật liệu hấp phụ từ vỏ sầu riêng đạt $5\text{ m}^2/\text{g}$.

4. Tại sao hiệu suất hấp phụ metylen xanh lại tăng mạnh khi pH chuyển từ axit sang kiềm?

Metylen xanh là thuốc nhuộm mang điện tích dương (cation). Trong môi trường axit ($\text{pH} < 7$), bề mặt vật liệu bị proton hóa tích điện dương dẫn đến lực đẩy tĩnh điện với phân tử phẩm nhuộm, đồng thời ion $\text{H}^+$ cạnh tranh vị trí hấp phụ làm giảm hiệu suất (ở $\text{pH} = 5$ hiệu suất đạt $96,96%$). Khi tăng lên môi trường kiềm ($\text{pH } 8\text{–}12$), bề mặt vật liệu bị khử proton tích điện âm, tạo lực hút tĩnh điện mạnh với cation metylen xanh, nâng hiệu suất lên mức $99,87%\text{–}99,93%$.

5. Bộ điều kiện tối ưu để vật liệu hấp phụ đạt hiệu suất tách màu trên 99,7% là gì?

Đối với $50\text{ mL}$ dung dịch metylen xanh nồng độ ban đầu $300\text{ mg/L}$, các điều kiện tối ưu được xác lập gồm: thời gian tiếp xúc $30\text{ phút}$, độ $\text{pH} = 10$, và khối lượng bột vật liệu hấp phụ là $0,5\text{ g}$. Tại điều kiện này, hiệu suất hấp phụ đạt $99,77%$, nồng độ chất màu giảm từ $300\text{ mg/L}$ xuống còn $0,6882\text{ mg/L}$.

Kết luận

Khóa luận của tác giả Phạm Thị Thanh Huyền đã nghiên cứu thành công quy trình chế tạo vật liệu hấp phụ giàu xenlulozơ từ phế phẩm vỏ sầu riêng Cái Mơn bằng phương pháp thủy nhiệt axit $\text{H}_2\text{SO}_4$ kết hợp tẩy trắng hai giai đoạn, đạt tổng hiệu suất loại bỏ lignin lên đến $74,67%$. Vật liệu thu được có diện tích bề mặt riêng $\text{BET}$ đạt $5\text{ m}^2/\text{g}$ và cấu trúc nhóm chức được kiểm chứng thông qua phổ $\text{FT-IR}$. Quá trình khảo sát thực nghiệm chứng minh vật liệu có khả năng xử lý triệt để phẩm nhuộm cation metylen xanh với hiệu suất trên $99,7%$ ở điều kiện tối ưu ($\text{pH} = 10$, thời gian 30 phút, lượng vật liệu $0,5\text{ g}/50\text{ mL}$ dung dịch nồng độ $300\text{ mg/L}$), khẳng định tính khả thi cao trong việc ứng dụng xử lý nước thải công nghiệp dệt nhuộm mang tính kiềm.