Ninh quang nhã xây dựng phương pháp định tính định lượng acid protocatechuic trong dược liệu cốt toái bổ drynaria bonii h christ thu tại việt nam

Nghiên cứu phương pháp định tính, định lượng acid protocatechuic trong dược liệu Cốt toái bổ (Drynaria bonii) thu tại Việt Nam. Phân tích, đánh giá chất lượng.

Chuyên ngành

Dược sĩ

Người đăng

Ẩn danh

Thể loại

Khóa luận tốt nghiệp

2024

64
2
0

Phí lưu trữ

30 Point

Mục lục chi tiết

LỜI CẢM ƠN

1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. Tổng quan về Cốt toái bổ (Drynaria bonii H. Christ)

1.1.1. Về vị trí phân loại

1.1.2. Về đặc điểm thực vật và phân bố

1.1.3. Bộ phận dùng

1.1.4. Thành phần hóa học

1.1.5. Tác dụng theo Y học cổ truyền

1.1.6. Tác dụng dược lý

1.2. Tổng quan về AP

1.2.1. Tính chất Vật lý và Hóa học

1.2.2. Tác dụng bảo vệ xương

1.2.3. Tác dụng chống oxy hóa

1.2.4. Tác dụng chống viêm

1.2.5. Tác dụng kháng khuẩn

1.3. Các phương pháp xử lý mẫu dược liệu áp dụng trong việc phân tích AP

1.4. Các phương pháp phân tích AP

1.4.1. Phương pháp sắc ký

1.4.1.1. Định tính AP trong dược liệu bằng TLC

1.5. Tình hình nghiên cứu Cốt toái bổ (Drynaria bonii H. Christ) tại Việt Nam

1.6. Sự cần thiết tiến hành nghiên cứu

2. CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Nguyên vật liệu

2.2. Phương pháp nghiên cứu

2.2.1. Nghiên cứu phương pháp định tính bằng TLC

2.2.2. Nghiên cứu phương pháp định lượng

2.3. Thiết bị thí nghiệm

3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM

3.1. Nghiên cứu xây dựng phương pháp định tính

3.1.1. Khảo sát quy trình xử lý mẫu

3.1.2. Thẩm định phương pháp định tính

3.1.3. Áp dụng phương pháp định tính đã xây dựng để xác nhận sự có mặt của AP trong một số mẫu dược liệu Cốt toái bổ

3.2. Nghiên cứu xây dựng phương pháp định lượng

3.2.1. Khảo sát điều kiện sắc ký

3.2.2. Xây dựng đường chuẩn tiến hành nghiên cứu

3.2.3. Xây dựng quy trình xử lý mẫu

3.2.4. Thẩm định phương pháp phân tích

3.2.5. Áp dụng phương pháp HPLC-DAD đánh giá hàm lượng AP trong một số mẫu dược liệu Cốt toái bổ

3.3. Về xây dựng phương pháp định tính

3.4. Về xây dựng phương pháp định lượng

KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Giới Thiệu Nghiên Cứu Acid Protocatechuic trong Cốt Toái Bổ

Xu hướng sử dụng dược liệu Việt Nam có nguồn gốc thiên nhiên ngày càng được ưa chuộng. Kinh nghiệm dân gian đã để lại kho tàng quý báu về các vị thuốc tự nhiên, làm phong phú nền y học. Tuy nhiên, kiểm soát chất lượng dược liệu gặp nhiều thách thức do nền mẫu phức tạp, quy trình xử lý tốn thời gian và thiếu chất chuẩn. Tiêu chuẩn hóa dược liệu là hướng nghiên cứu cần được đầu tư toàn diện. Cốt Toái Bổ từ lâu đã được biết đến với công năng bổ can thận, mạnh gân cốt, dùng trong các trường hợp gan thận yếu, đau nhức xương khớp. Dược điển Việt Nam V (2018) quy định hai loài được sử dụng làm thuốc là Drynaria fortuneiDrynaria bonii. Việc bảo tồn và nhân giống Cốt Toái Bổ cần gắn liền với đảm bảo chất lượng. Acid Protocatechuic (AP) là thành phần chính trong D. bonii, có vai trò bảo vệ xương khớp, chống viêm, chống oxy hóa, kháng khuẩn. Vì thế có thể coi APchất đánh dấu cho loài D. bonii, quyết định chất lượng.

1.1. Tổng quan về Dược liệu Cốt Toái Bổ Drynaria bonii

Cốt Toái Bổ (Drynaria bonii H. Christ) thuộc họ Dương xỉ (Polypodiaceae), còn gọi là Tắc kè đá, Ráng bay, Hộc quyết, v.v. Cây mọc bám trên đá hoặc thân cây gỗ, sống lâu năm với thân rễ mọng nước, có lông vảy cứng màu vàng nâu. Có hai loại lá: lá bất thụ (ở gốc) và lá hữu thụ (sinh sản). Tại Việt Nam, D. bonii phân bố rộng rãi ở các tỉnh miền núi phía Bắc, Tây Nguyên, Đồng Nai, Kiên Giang. Cây sinh sản bằng bào tử, sinh trưởng chậm. Thân rễ (Rhizoma Drynariae) là bộ phận dùng, thu hái quanh năm, thường vào tháng 4-8, 9. Thành phần hóa học chính bao gồm phenolic, terpenoid, saponin, steroid, tanin, đường, vitamin. Các phenolic quan trọng bao gồm acid protocatechuic (AP), protocatechualdehyd, chrysophanol, v.v.

1.2. Vai trò của Acid Protocatechuic AP trong Y học

Theo Y học cổ truyền, Cốt Toái Bổ có vị đắng, tính ôn, không độc, quy vào kinh can và thận, có khả năng bổ thận, trị đau xương, hành huyết khứ ứ, làm thuốc hòa hoãn, sát trùng đỡ đau. Dùng chữa dập xương, đau xương, bong gân, sai khớp, ù tai, răng đau, thận hư. Tuy nhiên, người âm hư, huyết hư không nên dùng. Liều dùng hàng ngày là 6-12g, có thể sắc, ngâm rượu, hoặc giã đắp. Nghiên cứu năm 2020 của Phạm Thị Nhật Trinh và cộng sự cho thấy các hợp chất 24-methylen-cycloartan-3β-ol, triphyllol và AP kích thích sự tăng sinh của tế bào nguyên bào xương MG63. Đây là báo cáo đầu tiên về tác dụng tăng sinh tế bào của các hợp chất phân lập từ D. bonii.

II. Thách Thức Định Tính Định Lượng AP trong Cốt Toái Bổ Việt Nam

Kiểm soát chất lượng Cốt Toái Bổ gặp nhiều khó khăn do sự phức tạp của nền mẫu dược liệu, thiếu chất chuẩn và các phương pháp phân tích đặc hiệu. Dược điển Trung Quốc 2020 và Dược điển Hồng Kông 2018 đã có chuyên luận về D. fortunei, bao gồm các chỉ tiêu định tính, định lượng. Tuy nhiên, đối với D. bonii, chưa có nhiều nghiên cứu về xác định và định lượng hoạt chất. Nghiên cứu thành phần hóa học của D. bonii cho thấy acid protocatechuic (AP) là thành phần chính. Vì vậy, việc xây dựng phương pháp định tínhđịnh lượng AP trong Cốt Toái Bổ là cần thiết để đảm bảo chất lượng dược liệu. Mục tiêu nghiên cứu là xây dựng và thẩm định phương pháp định tính, định lượng AP trong Cốt Toái Bổ (Drynaria bonii H. Christ) thu tại Việt Nam, ứng dụng phương pháp này để xác nhận sự có mặt và hàm lượng AP trong các mẫu.

2.1. Sự Cần Thiết của Nghiên Cứu Định Tính Định Lượng AP

Việc định tínhđịnh lượng Acid Protocatechuic (AP) trong Cốt Toái Bổ là rất quan trọng vì nhiều lý do. Thứ nhất, AP được coi là một chất đánh dấu quan trọng cho chất lượng của dược liệu. Thứ hai, việc kiểm soát chất lượng dược liệu đòi hỏi các phương pháp phân tích chính xác và đáng tin cậy. Thứ ba, việc thiếu các tiêu chuẩn và phương pháp phân tích cụ thể cho Cốt Toái Bổ (Drynaria bonii) gây khó khăn cho việc đảm bảo chất lượng sản phẩm. Thứ tư, việc khai thác quá mức và nguy cơ suy giảm nguồn cung cấp Cốt Toái Bổ đòi hỏi sự quan tâm đặc biệt đến việc bảo tồn và phát triển nguồn dược liệu.

2.2. Các Phương Pháp Phân Tích AP Hiện Có và Hạn Chế

Hiện nay, có nhiều phương pháp phân tích Acid Protocatechuic (AP), bao gồm sắc ký lớp mỏng (TLC), sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), và các phương pháp khác. Tuy nhiên, mỗi phương pháp đều có những hạn chế nhất định. TLC có thể không đủ nhạy để phát hiện AP ở nồng độ thấp. HPLC đòi hỏi thiết bị và kỹ thuật phức tạp. Các phương pháp khác có thể không phù hợp với nền mẫu phức tạp của dược liệu. Do đó, việc phát triển một phương pháp định tínhđịnh lượng AP đơn giản, hiệu quả, và phù hợp với điều kiện thực tế là cần thiết.

III. Phương Pháp Xây Dựng Quy Trình Định Tính Acid Protocatechuic

Nghiên cứu xây dựng phương pháp định tính Acid Protocatechuic (AP) trong dược liệu Cốt Toái Bổ (Drynaria bonii) tập trung vào việc khảo sát quy trình xử lý mẫu và thẩm định phương pháp định tính. Quy trình xử lý mẫu được tối ưu hóa để đảm bảo chiết xuất hiệu quả AP từ dược liệu. Thẩm định phương pháp định tính bao gồm đánh giá độ đặc hiệu, độ nhạy và các yếu tố khác. Phương pháp định tính đã xây dựng được áp dụng để xác nhận sự có mặt của AP trong một số mẫu dược liệu Cốt Toái Bổ. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (TLC) được sử dụng với pha tĩnh là silicagel và pha động thích hợp để tách AP.

3.1. Khảo Sát và Tối Ưu Hóa Quy Trình Xử Lý Mẫu Định Tính

Quy trình xử lý mẫu đóng vai trò quan trọng trong việc đảm bảo hiệu quả của phương pháp định tính. Nghiên cứu tập trung vào việc khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết xuất Acid Protocatechuic (AP) từ dược liệu Cốt Toái Bổ, bao gồm dung môi chiết, thời gian chiết, và tỷ lệ giữa khối lượng mẫu và thể tích dung môi. Các dung môi như methanol, ethanol và nước được so sánh để xác định dung môi phù hợp nhất. Thời gian chiết cũng được tối ưu hóa để đảm bảo chiết xuất hoàn toàn AP. Tỷ lệ giữa khối lượng mẫu và thể tích dung môi được điều chỉnh để đạt hiệu quả chiết xuất tốt nhất.

3.2. Thẩm Định Độ Đặc Hiệu và Độ Nhạy Phương Pháp TLC

Độ đặc hiệu và độ nhạy là hai yếu tố quan trọng cần được đánh giá trong quá trình thẩm định phương pháp định tính. Độ đặc hiệu đảm bảo rằng phương pháp chỉ phát hiện Acid Protocatechuic (AP) mà không bị ảnh hưởng bởi các thành phần khác trong dược liệu. Độ nhạy đảm bảo rằng phương pháp có thể phát hiện AP ở nồng độ thấp. Các thử nghiệm được thực hiện để đánh giá khả năng phân biệt AP với các chất khác. Giới hạn phát hiện (LOD) cũng được xác định để đánh giá độ nhạy của phương pháp TLC. Việc sử dụng chất chuẩn AP là bắt buộc để so sánh và xác định.

IV. Phương Pháp Xây Dựng Quy Trình Định Lượng Acid Protocatechuic

Nghiên cứu xây dựng phương pháp định lượng Acid Protocatechuic (AP) trong dược liệu Cốt Toái Bổ (Drynaria bonii) tập trung vào việc khảo sát điều kiện sắc ký, xây dựng đường chuẩn, xây dựng quy trình xử lý mẫu và thẩm định phương pháp phân tích. Điều kiện sắc ký được tối ưu hóa để đảm bảo tách tốt AP khỏi các thành phần khác. Đường chuẩn được xây dựng để định lượng AP trong mẫu. Quy trình xử lý mẫu được tối ưu hóa để đảm bảo chiết xuất hiệu quả AP. Thẩm định phương pháp phân tích bao gồm đánh giá độ đúng, độ lặp lại, độ đặc hiệu, giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ). Phương pháp HPLC được sử dụng để định lượng.

4.1. Khảo Sát Điều Kiện Sắc Ký Tối Ưu cho HPLC

Điều kiện sắc ký đóng vai trò quan trọng trong việc đảm bảo sự tách tốt Acid Protocatechuic (AP) khỏi các thành phần khác trong dược liệu. Nghiên cứu tập trung vào việc khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tách, bao gồm pha động, cột sắc ký, tốc độ dòng và nhiệt độ cột. Các pha động khác nhau như acetonitrile-nước, methanol-nước được so sánh để xác định pha động phù hợp nhất. Các cột sắc ký khác nhau cũng được thử nghiệm để đạt được độ phân giải tốt nhất. Tốc độ dòng và nhiệt độ cột được tối ưu hóa để cải thiện hiệu quả tách và độ nhạy của phương pháp.

4.2. Xây Dựng Đường Chuẩn và Đánh Giá Tính Tuyến Tính

Đường chuẩn là công cụ quan trọng để định lượng Acid Protocatechuic (AP) trong mẫu. Đường chuẩn được xây dựng bằng cách sử dụng các dung dịch chuẩn AP với nồng độ khác nhau. Diện tích pic của AP được đo bằng HPLC và được vẽ so với nồng độ tương ứng. Tính tuyến tính của đường chuẩn được đánh giá bằng cách tính hệ số tương quan (R2). Đường chuẩn phải có tính tuyến tính tốt để đảm bảo độ chính xác của phương pháp định lượng.

V. Kết Quả Định Tính Định Lượng AP trong Mẫu Cốt Toái Bổ Thực Tế

Phương pháp định tínhđịnh lượng đã xây dựng được áp dụng để xác nhận sự có mặt và xác định hàm lượng Acid Protocatechuic (AP) trong các mẫu Cốt Toái Bổ (Drynaria bonii) thu tại Việt Nam. Kết quả cho thấy AP có mặt trong tất cả các mẫu được phân tích. Hàm lượng AP trong các mẫu khác nhau dao động trong một khoảng nhất định, phản ánh sự khác biệt về nguồn gốc, điều kiện canh tác và phương pháp thu hái. Các kết quả này cung cấp thông tin quan trọng về chất lượng của Cốt Toái Bổ và có thể được sử dụng để xây dựng tiêu chuẩn chất lượng.

5.1. Xác Nhận Sự Có Mặt của AP trong Các Mẫu Dược Liệu

Phương pháp định tính đã xây dựng được sử dụng để xác nhận sự có mặt của Acid Protocatechuic (AP) trong các mẫu dược liệu Cốt Toái Bổ thu thập từ nhiều vùng khác nhau của Việt Nam. Kết quả cho thấy tất cả các mẫu đều chứa AP, chứng tỏ rằng AP là một thành phần đặc trưng của Cốt Toái Bổ. Các kết quả này củng cố thêm vai trò của AP như một chất đánh dấu cho chất lượng của dược liệu.

5.2. Đánh Giá Hàm Lượng AP trong Các Mẫu và Phân Tích So Sánh

Phương pháp định lượng đã xây dựng được sử dụng để xác định hàm lượng Acid Protocatechuic (AP) trong các mẫu dược liệu Cốt Toái Bổ. Kết quả cho thấy có sự biến thiên đáng kể về hàm lượng AP giữa các mẫu khác nhau. Các yếu tố như nguồn gốc địa lý, thời điểm thu hái và phương pháp bảo quản có thể ảnh hưởng đến hàm lượng AP. Phân tích so sánh hàm lượng AP giữa các mẫu giúp đánh giá chất lượng và tính đồng nhất của dược liệu Cốt Toái Bổ.

VI. Kết Luận Ý Nghĩa và Hướng Phát Triển Nghiên Cứu AP từ Cốt Toái Bổ

Nghiên cứu đã xây dựng thành công phương pháp định tínhđịnh lượng Acid Protocatechuic (AP) trong dược liệu Cốt Toái Bổ (Drynaria bonii) thu tại Việt Nam. Các phương pháp này có thể được sử dụng để kiểm soát chất lượng dược liệu, đảm bảo tính an toàn và hiệu quả của các sản phẩm từ Cốt Toái Bổ. Hướng phát triển tiếp theo của nghiên cứu là khảo sát tác dụng dược lý của các mẫu Cốt Toái Bổ khác nhau, tìm kiếm các ứng dụng mới của AP trong y học và phát triển các phương pháp chiết xuất và tinh chế AP hiệu quả hơn. Nghiên cứu này góp phần vào việc bảo tồn và phát triển nguồn dược liệu quý giá của Việt Nam.

6.1. Ứng Dụng của Phương Pháp Định Tính Định Lượng trong Kiểm Nghiệm

Phương pháp định tínhđịnh lượng Acid Protocatechuic (AP) được xây dựng có thể được ứng dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm kiểm nghiệm dược liệu để đảm bảo chất lượng Cốt Toái Bổ. Các phương pháp này cung cấp công cụ chính xác và đáng tin cậy để xác định sự có mặt và hàm lượng AP, giúp kiểm soát chất lượng sản phẩm và tuân thủ các tiêu chuẩn chất lượng. Việc áp dụng các phương pháp này sẽ góp phần nâng cao uy tín và giá trị của dược liệu Cốt Toái Bổ trên thị trường.

6.2. Nghiên Cứu Sâu Hơn về Tác Dụng Dược Lý và Ứng Dụng của AP

Nghiên cứu sâu hơn về tác dụng dược lý của Acid Protocatechuic (AP) và các hợp chất khác trong Cốt Toái Bổ là cần thiết để khám phá các ứng dụng tiềm năng của dược liệu trong y học. Các nghiên cứu tiền lâm sàng và lâm sàng có thể được thực hiện để đánh giá hiệu quả của AP trong điều trị các bệnh khác nhau như bệnh xương khớp, viêm nhiễm và các bệnh liên quan đến oxy hóa. Việc tìm kiếm các ứng dụng mới của AP sẽ góp phần tăng giá trị kinh tế của dược liệu Cốt Toái Bổ và mang lại lợi ích cho sức khỏe cộng đồng.

Tóm tắt và mô tả trên trang này được tạo với sự hỗ trợ của AI từ nội dung tài liệu gốc; tài liệu do người dùng đóng góp và được kiểm duyệt trước khi xuất bản. Báo lỗi nội dung.

15/05/2025
Ninh quang nhã xây dựng phương pháp định tính định lượng acid protocatechuic trong dược liệu cốt toái bổ drynaria bonii h christ thu tại việt nam

Trích đoạn nội dung tài liệu

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan về Cốt toái bổ (Drynaria bonii H.1 Về vị trí phân loại Cốt toái bổ có tên khoa học là Drynaria bonii H. Christ, thuộc họ Dương xỉ (Polypodiaceae) hay còn được gọi dưới các tên Tắc kè đá, Ráng bay, Hộc quyết, Hầu khương, Hồ tôn khương, Thân khương, Tổ phượng, Tổ rồng, Tổ diều, Co tạng tó, Co in tó [7].2 Về đặc điểm thực vật và phân bố Cây Cốt toái bổ mọc bám thành mảng trên các hốc đá, trên thân cây gỗ ở rửng kýn thường xanh ẩm. Cây sống lâu năm, có thân rễ mọc bò,dày, mọng nước, có lông dạng vảy cứng màu vàng nâu, vảy hình ngọn giáo. Có 2 loại lá: loại lá bất thụ là lá ở gốc có tác dụng hứng mùn, hình thận hay hình trái xoan, không cuống màu nâu, mép nguyên lượn sóng; loại lá hữu thụ - sinh sản có cuống dài 10 – 20 cm, phiến lá dài 25 - 40 cm, rộng 15- 20cm màu lục sẫm, chẻ lông chim thành 7- 9 thùy hình trái xoan – ngọn giáo, mép uốn lượn.

Các túi bào tử rất nhỏ, xếp hai hàng giữa gân phụ mặt duới lá, bào tử vàng nhạt, hình trái xoan [4] (Hình 1. Cây Cốt toái bổ - Drynaria bonii H. Christ Tại Việt Nam, D. bonii phân bố rộng rãi ở các tỉnh miền núi phía Bắc như Cao Bằng, Lạng Sơn, Quảng Ninh,… qua các tỉnh Tây Nguyên tới Đồng Nai, Kiên Giang (Phú Quốc).

Loài này còn được tìm thấy ở Trung Quốc và Lào [2, 4]. Cốt toái bổ sinh sản bằng bào tử, sinh trưởng chậm, phát tán nhờ gió và nước mưa. Mùa có sinh sản tháng 5 đến tháng 8 [2].3 Bộ phận dùng Thân rễ - Rhizoma Drynariae - đã phơi hay sấy khô của cây cốt toái bổ (Drynaria bonii H. Việc thu hái dược liệu này có thể diễn ra quanh năm, nhưng thường là vào tháng 4 đến tháng 8, 9.

Hái về, bỏ sạch đất cát, loại trừ các lá là dùng được. Nếu dùng khô thì sau khi rửa sach đất cát, hoặc phơi khô ngay, hoặc phơi sau khi đồ cho chín để dễ bảo quản. Muốn hết lông, người ta đốt nhẹ cho cháy hết lông nhỏ phủ trên thân rễ [4]. Đoạn thân rễ tương đối thẳng, ít phân nhánh, dài 5 cm đến 17 cm, rộng 0,6 cm đến 1 cm.

Lông dạng vẩy màu vàng nâu dễ rụng, để lộ thân rễ màu vàng nâu hoặc nâu nhạt. Mặt cắt màu vàng [2, 4].4 Thành phần hóa học Trong cây Cốt toái bổ (Drynaria bonii H. Christ), thành phần hóa học chính bao gồm các phenolic, các terpenoid, saponin. Ngoài ra còn có steroid, tanin, đường, vitamin,…[8, 30, 32, 36-38].

Các phenolic là thành phần quan trọng trong Cốt toái bổ, bao gồm: acid protocatechuic (PA), protocatechualdehyd, chrysophanol, nobiletin, isoliquiritigenin, rutin, nicotiflorin, linocaffein, kaempferol, drynaether A, 4'-hydroxy-7- methoxyflavan,…[37, 38]. Các terpenoid được phân lập từ Cốt toái bổ, bao gồm: 24-metylencycloartan-3β- ol, triphyllol,…[8, 32].5 Tác dụng theo Y học cổ truyền Theo Y học cổ truyền, Cốt toái bổ có vị đắng, tính ôn và không độc, quy vào hai kinh can và thận. Dược liệu có khả năng bổ thận, trị đau xương, hành huyết khứ ứ, làm thuốc hòa hoãn, sát trùng đỡ đau. Dùng chữa dập xương, đau xương, bong gân, sai khớp, ù tai, răng đau, thận hư.

Những người âm hư, huyết hư đều không dùng được [4]. Dùng uống trong hay đắp ngoài. Liều dùng hàng ngày là 6 đến 12g, dùng ngoài không có liều lượng. Có thể dùng dưới hình thức thuốc sắc hay ngâm rượu, hoặc giã đắp lên vết thương [4].6 Tác dụng dược lý Trong nghiên cứu năm 2020, Phạm Thị Nhật Trinh và cộng sự đã nghiên cứu tác dụng tăng sinh tế bào của các hợp chất đã phân lập được từ thân rễ D.

bonii trên tế bào MG63. Kết quả chỉ ra rằng các hợp chất 24-methylen-cycloartan-3β-ol, triphyllol và AP 3 kích thích sự tăng sinh của tế bào nguyên bào xương MG63 là 8,49%; 11,18% và 7,68% tương ứng ở các nồng độ 100 μg/mL [36]. Đây là báo cáo đầu tiên về tác dụng tăng sinh tế bào của các hợp chất phân lập được từ D. bonii đối với các tế bào như nguyên bào xương.2 Tổng quan về AP 1.1 Tính chất Vật lý và Hóa học Hình 1.

Công thức cấu tạo của AP Tên khoa học được biết đến của acid protocatechuic (PA) là acid 3,4- dihydroxybenzoic. AP có công thức phân tử là C7H6O4 và khối lượng phân tử là 154,12 g/mol [50]. Ở điều kiện thường, AP là chất rắn màu trắng, bị biến màu khi tiếp xúc với không khí. Nhiệt độ nóng chảy là 221oC.

Tan trong nước, methanol, ethanol, ether. Độ tan trong nước là 1,8g/L ở 14oC và 271g/L ở 80oC. Hệ số phân bố dầu nước logP = 0,84 [50]. Trong cấu trúc phân tử AP có nhóm chức -OH phenol và nhóm chức carboxylic nên AP thể hiện tính acid.

Các giá trị pKa của acid là 4,48; 8,83; 12,6 [50]. Tác dụng bảo vệ xương Nghiên cứu của Phạm Thị Nhật Trịnh cho thấy AP kých thích sự tăng sinh của tế bào nguyên bào xương MG63 là 7,68% tương ứng ở nồng độ 100 μg/ml [36]. Xi-yao Li và cộng sự [41] cho thấy AP ức chế sự biệt hóa tế bào xương và kích thích quá trình tự chết theo chương trình ở các tế bào xương trưởng thành. Tác dụng chống oxy hóa AP dễ bị oxy hóa thành dạng quinon.

Tính chất hóa học này thể hiện tiềm năng chống oxy hóa của hợp chất này. Jun Liu và cộng sự [23] đã chế tạo màng Chitosan gắn AP. Kết quả của họ cho thấy đây là một loại màng tiềm năng để chống oxy hóa cho thực phẩm. Tác dụng chống viêm Suresh R.

Naik và cộng sự [22] thí nghiệm trên chuột nhắt và cho thấy kết quả giảm đau, kháng viêm đáng kể của AP. Kết quả này hứa hẹn một loại thuốc giảm đau, kháng viêm mới đầy tiềm năng như AP sẽ được đưa vào sử dụng trong tương lai. Tác dụng kháng khuấn Nghiên cứu của Mei-chin Yin và cộng sự [24] cho thấy khả năng kháng Staphylococcus aureus kháng methicillin, Klebsiella pneumoniae, Pseudomonas aeruginosa và Acinetobacter baumanni của AP.3 Các phương pháp xử lý mẫu dược liệu áp dụng trong việc phân tích AP AP chứa nhóm hydroxy và carboxylic nên nó tương đối phân cực và hòa tan được vào trong nước. Tuy nhiên, nước mặc dù là dung môi rẻ tiền và an toàn nhưng nó không phải là dung môi phù hợp nhất để chiết AP nói riêng và các hợp chất phenolic nói chung ra khỏi nền mẫu thực vật.

Hỗn hợp của nước với các dung môi hữu cơ khác như methanol, ethanol, aceton, acetonitril hay DMSO ở các tỷ lệ khác nhau [25, 31, 44] được nghiên cứu và sử dụng rộng rãi do khả năng hòa tan tốt cũng như có đặc tính lý học phù hợp với các kĩ thuật chiết xuất hiện có trong phòng thí nghiệm. Các biến số như pH, nhiệt độ, thời gian chiết, số lần chiết, tỷ lệ giữa khối lượng mẫu – thể tích dung môi cũng đóng vai trò rất quan trọng đến hiệu quả của quá trình chiết [25]. Có rất nhiều kĩ thuật chiết xuất khác nhau đã được sử dụng để giải phóng AP ra khỏi nền mẫu. Ngành công nghiệp chiết xuất trên thế giới đã phát triển các kĩ thuật hiện đại như chiết xuất có hỗ trợ siêu âm (UAE), chiết xuất có hỗ trợ vi sóng (MAE), chiết xuất có sự hỗ trợ của siêu âm/vi sóng (UMAE), Chiết xuất enzyme có sự hỗ trợ của siêu âm (UAEE), chiết xuất enzyme có hỗ trợ vi sóng (MAEE), chiết xuất bằng dung môi tăng tốc (ASE), chiết với chất lỏng siêu tới hạn (SFE), chiết xuất với nước cận tới hạn (SCWE), chiết xuất với áp xuất thủy tĩnh cao (HHPE), chiết xuất với sự có mặt của Cyclodextrin,.

Tuy vậy, lựa chọn kĩ thuật chiết xuất nào cũng cần phải xem xét đến tính khả thi khi áp dụng vào phòng thí nghiệm đang vận hành, tính sẵn có của thiết bị hay dung môi. Nhìn chung, ở quy mô phòng thí nghiệm, chiết hồi lưu, chiết siêu âm, chiết soxhlet là phổ biến hơn cả. Dược điển Trung Quốc 2020 sử dụng phương pháp chiết siêu âm để định lượng AP trong Cibotium barometz [15]. Katarzyna Szewczyk và cộng sự đã so sánh các phương pháp như chiết soxhlet, chiết siêu âm, chiết bằng dung môi tăng tốc để lựa chọn phương pháp chiết phù hợp nhất trong việc phân tích AP và các acid phenolic khác có trong các loài Impatien [35].

Kết quả là phương pháp chiết siêu âm được lựa chọn. 5 Do tính phức tạp của nền mẫu, các chất hữu cơ khác trong thực vật có thể gây ra sự ảnh hưởng lớn đối với quá trình phân tích AP. Bước làm sạch nền mẫu trong một số trường hợp là cần thiết trước khi phân tích bằng HPLC hay GC [42, 43]. Ngoài ra, bước làm sạch này có thể giúp làm giàu mẫu, tăng độ nhạy của phương pháp phân tích và rất thích hợp cho các phân tích vết hoặc siêu vết.

Mặc dù vậy, việc phân tích sắc ký (LC hay GC), nếu chương trình sắc ký là đủ tốt để tách AP ra khỏi các chất khác, đạt độ phân giải mong muốn thì có thể bỏ qua bước này. Ngoài ra các kĩ thuật sắc ký mới nổi hiện nay như sắc ký cột song song hay sắc ký hai chiều có thể giải quyết được toán này [39]. Chiết lỏng – lỏng (LLE), chiết pha rắn (SPE) là hai phương pháp làm sạch mẫu được sử dụng nhiều nhất [25, 31]. Ngoài LLE hay SPE còn một số phương pháp khác như chưng cất và chiết xuất đồng thời (SDE) [34], vi chiết pha rắn (SPME) [16],.4 Các phương pháp phân tích AP 1.

Phương pháp sắc ký a. Định tính AP trong dược liệu bằng TLC Sắc ký lớp mỏng (TLC) là một kĩ thuật phân tích nhanh, trực quan, được áp dụng rộng rãi trong phân tích định tính, đặc biệt là đối với dược liệu. Trong hầu hết các chuyên luận về dược liệu của Dược điển Việt Nam, Trung Quốc, Hồng Kông hay Đài Loan,… đều sử dụng phương pháp sắc ký lớp mỏng để định tính. Một số phương pháp định tính AP trong dược liệu bằng sắc ký lớp mỏng Đối tượng Xử lý mẫu Điều kiện sắc ký TLTK phân tích - Pha tĩnh: Silicagel G.

2g bột dược liệu Định tính - Pha động: Chloroform – Ethyl được chiết siêu âm Cibotium acetat – Methanol – Acid acetic với methanol, dịch barometz, sử (12:2:1:0,8). [15] chiết được cô đến dụng AP làm - Dẫn xuất hóa: Sắt (III) chlorid 2% còn 1mL làm dịch chất đối chiếu. - Quan sát dưới ánh sáng thường. 2g bột dược liệu Định tính được chiết siêu âm Cibotium - Pha tĩnh: HPTLC silica gel F254 với methanol, dịch barometz, sử (2-10 µm).

chiết được cô cắn, [9] dụng AP và - Pha động: n-Hexan - Ethyl acetat - hòa tan cắn bằng aldehyd Acid acetic băng (5:5:0,1).

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ