Luận văn thạc sĩ: Xác định hàm lượng nhóm chất diệt cỏ glyphosate bằng phương pháp sắc kí lỏng ghép nối hai lần khối phổ LC-MS/MS

• Tác giả: Mai Thị Nga Linh
• Người hướng dẫn: PGS. Từ Bình Minh
• Trường học: Trường Đại học Khoa học Tự nhiên
• Chuyên ngành: Hóa phân tích
• Đề tài: Xác định hàm lượng nhóm chất diệt cỏ glyphosate bằng phương pháp sắc kí lỏng hai lần khối phổ LC-MS/MS
• Loại tài liệu: Luận văn Thạc sĩ Khoa học
• Năm xuất bản: 2019
• Địa điểm: Hà Nội

• LỜI CẢM ƠN
• 1. CHƯƠNG I: TỔNG QUAN
• 1.1. Giới thiệu chung về nhóm chất diệt cỏ glyphosate
• 1.2. Giới thiệu chung
• 1.3. Tính chất của nhóm chất diệt cỏ glyphosate
• 1.4. Giới hạn tồn dư tối đa cho phép (MRL)
• 1.5. Các phương pháp xác định nhóm chất diệt cỏ glyphosate
• 1.5.1. Phương pháp sắc kí khí GC-MS
• 1.5.2. Phương pháp sắc kí lỏng
• 1.5.3. Phương pháp sắc kí lỏng sử dụng detector UV-Vis
• 1.5.4. Phương pháp sắc ký lỏng dùng detector huỳnh quang
• 1.5.5. Phương pháp sắc ký lỏng dùng detector huỳnh quang kết hợp khối phổ LC-FLD-MS
• 1.5.6. Phương pháp phân tích glyphosate bằng sắc kí ion IC
• 1.5.7. Phương pháp sắc ký lỏng kết hợp khối phổ
• 1.5.8. Chuẩn bị mẫu cho phân tích glyphosate và các dẫn xuất của nó
• 1.5.9. Kỹ thuật chiết pha rắn SPE
• 1.5.10. Các loại cột chiết pha rắn sử dụng để phân tích glyphosate
• 2. CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
• 2.1. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất
• 2.2. Pha dung dịch chuẩn
• 2.3. Phương pháp sắc ký lỏng ghép nối hai lần khối phổ (LC-MS/MS)
• 2.4. Tối ưu điều kiện hệ thống sắc kí lỏng
• 2.5. Tối ưu điều kiện khối phổ MS
• 2.6. Quy trình phân tích glyphosate và các dẫn xuất của nó
• 2.7. Thẩm định phương pháp thử
• 2.7.1. Tính đặc hiệu/chọn lọc
• 2.7.2. Độ ổn định của chất chuẩn tại nhiệt độ buồng mẫu và chu kỳ đông đá-rã đông
• 2.7.3. Khảo sát khoảng tuyến tính
• 2.7.4. Giới hạn định tính (LOD), giới hạn định lượng (LOQ)
• 3. CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Tối ưu các điều kiện chạy của máy khối phổ MS/MS
• 3.2. Khảo sát ion mẹ và ion con
• 3.3. Tối ưu các điều kiện MS
• 3.4. Tối ưu các điều kiện sắc ký lỏng hiệu năng cao
• 3.5. Khảo sát độ ổn định. Khảo sát độ lặp lại về thời gian lưu và diện tích pic. Khảo sát độ ổn định của chuẩn trong 24h
• 3.6. Khảo sát chu kỳ rã đông của chuẩn. Thẩm định và xác nhận giá trị sử dụng phương pháp phân tích
• 3.7. Tính đặc hiệu/chọn lọc
• 3.8. Khoảng tuyến tính
• 3.9. Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) của thiết bị
• 3.10. Phân tích mẫu thực tế
• 4. CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO
• Phụ lục 1: Sắc đồ của đường chuẩn
• Phụ lục 2: Sắc đồ khi phân tích lặp lại 5 lần tại một nồng độ
• Phụ lục 3: Sắc đồ phân tích mẫu thực
• Phụ lục 4: Kết quả nghiên cứu đã công bố

I. Tổng quan về xác định hàm lượng glyphosate trong nông nghiệp

Glyphosate là một trong những chất diệt cỏ phổ biến nhất trên thế giới, được sử dụng rộng rãi trong nông nghiệp. Việc xác định hàm lượng glyphosate trong nông sản và môi trường là rất quan trọng để đảm bảo an toàn thực phẩm và bảo vệ sức khỏe con người. Phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ (LC-MS/MS) đã trở thành một công cụ hữu hiệu trong việc phân tích và xác định hàm lượng glyphosate.

1.1. Giới thiệu về glyphosate và tác động của nó

Glyphosate là một hợp chất diệt cỏ có hiệu quả cao, được phát hiện lần đầu vào năm 1970. Nó hoạt động bằng cách ức chế sự tổng hợp amino axit trong thực vật, dẫn đến cái chết của cỏ dại. Tuy nhiên, việc sử dụng glyphosate cũng gây ra nhiều tranh cãi về an toàn thực phẩm và sức khỏe con người.

1.2. Tầm quan trọng của việc xác định hàm lượng glyphosate

Việc xác định hàm lượng glyphosate trong nông sản và môi trường là cần thiết để đảm bảo rằng các sản phẩm nông nghiệp không chứa hàm lượng độc hại. Điều này không chỉ bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng mà còn giúp duy trì sự bền vững trong sản xuất nông nghiệp.

II. Thách thức trong việc xác định hàm lượng glyphosate

Mặc dù có nhiều phương pháp phân tích, việc xác định hàm lượng glyphosate vẫn gặp phải nhiều thách thức. Các vấn đề như độ nhạy, độ chọn lọc và khả năng phát hiện trong các mẫu phức tạp là những yếu tố cần được xem xét.

2.1. Độ nhạy và độ chọn lọc của phương pháp

Độ nhạy của phương pháp phân tích là yếu tố quan trọng để phát hiện hàm lượng glyphosate ở mức thấp. Phương pháp LC-MS/MS cung cấp độ nhạy cao, nhưng cần tối ưu hóa các điều kiện phân tích để đạt được kết quả tốt nhất.

2.2. Khó khăn trong việc phân tích mẫu phức tạp

Mẫu nông sản thường chứa nhiều hợp chất khác nhau, có thể gây nhiễu trong quá trình phân tích. Việc chuẩn bị mẫu và lựa chọn phương pháp chiết xuất phù hợp là rất quan trọng để đảm bảo độ chính xác của kết quả.

III. Phương pháp LC MS MS trong xác định glyphosate

Phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ (LC-MS/MS) đã được chứng minh là một trong những phương pháp hiệu quả nhất để xác định hàm lượng glyphosate. Phương pháp này cho phép phân tích nhanh chóng và chính xác các hợp chất trong mẫu.

3.1. Nguyên lý hoạt động của LC MS MS

LC-MS/MS kết hợp giữa sắc ký lỏng và khối phổ, cho phép tách biệt và xác định các hợp chất trong mẫu. Nguyên lý hoạt động dựa trên việc ion hóa các phân tử và phân tích chúng theo khối lượng, giúp phát hiện chính xác hàm lượng glyphosate.

3.2. Quy trình phân tích mẫu bằng LC MS MS

Quy trình phân tích bao gồm các bước chuẩn bị mẫu, tách chiết và phân tích bằng LC-MS/MS. Mỗi bước đều cần được tối ưu hóa để đảm bảo độ chính xác và độ tin cậy của kết quả.

IV. Ứng dụng thực tiễn của phương pháp LC MS MS

Phương pháp LC-MS/MS không chỉ được sử dụng trong nghiên cứu mà còn có ứng dụng thực tiễn trong việc kiểm tra hàm lượng glyphosate trong thực phẩm và môi trường. Kết quả từ các nghiên cứu này có thể giúp cải thiện quy trình sản xuất nông nghiệp.

4.1. Kết quả nghiên cứu từ ứng dụng thực tiễn

Nhiều nghiên cứu đã chỉ ra rằng phương pháp LC-MS/MS có thể phát hiện hàm lượng glyphosate trong các mẫu thực phẩm với độ chính xác cao. Điều này giúp các nhà sản xuất và cơ quan quản lý đảm bảo an toàn thực phẩm cho người tiêu dùng.

4.2. Tác động đến chính sách nông nghiệp

Kết quả từ việc xác định hàm lượng glyphosate có thể ảnh hưởng đến các chính sách nông nghiệp, từ đó giúp điều chỉnh việc sử dụng thuốc diệt cỏ và bảo vệ sức khỏe cộng đồng.

V. Kết luận và triển vọng tương lai

Việc xác định hàm lượng glyphosate bằng phương pháp LC-MS/MS đã chứng minh được tính hiệu quả và độ tin cậy. Trong tương lai, cần tiếp tục nghiên cứu và phát triển các phương pháp phân tích mới để nâng cao độ nhạy và độ chính xác.

5.1. Tương lai của phương pháp phân tích

Công nghệ phân tích sẽ tiếp tục phát triển, với các cải tiến trong thiết bị và quy trình phân tích. Điều này sẽ giúp nâng cao khả năng phát hiện và xác định hàm lượng glyphosate trong các mẫu phức tạp.

5.2. Đề xuất nghiên cứu tiếp theo

Cần có thêm nhiều nghiên cứu để đánh giá tác động của glyphosate đến sức khỏe con người và môi trường. Các nghiên cứu này sẽ cung cấp thông tin quan trọng để điều chỉnh chính sách và quy định liên quan đến việc sử dụng glyphosate.