Xác định đồng thời hàm lượng chì và niken trong nước bằng phương pháp thêm chuẩn điểm H

Khóa luận tốt nghiệp nghiên cứu tốt nghiệp hóa học xác định đồng thời hàm lượng của pbii và niii bằng phương pháp thêm chuẩn điểm h, vận dụng lý thuyết vào thực tế, đề xuất giải

• Tác giả: Nguyễn Đào Mỹ Trinh
• Người hướng dẫn: Th.S. Lê Ngọc Tứ
• Trường học: Trường Đại Học Sư Phạm Tp. Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Hóa Học
• Đề tài: Xác Định Đồng Thời Hàm Lượng Chì Và Niken Trong Nước Bằng Phương Pháp Thêm Chuẩn Điểm H
• Loại tài liệu: Khóa Luận Tốt Nghiệp
• Năm xuất bản: 2009
• Địa điểm: Thành Phố Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ CHÌ, NIKEN VÀ XYLENOL ĐA CAM
• 1.1. Đại cương về chì
• 1.2. Kim loại chì
• 1.3. Trạng thái tự nhiên
• 1.4. Điều chế
• 1.5. Độc tính của chì
• 1.6. Ứng dụng
• 1.7. Hợp chất của chì
• 1.8. Đại cương về niken
• 1.9. Niken
• 1.10. Trạng thái tự nhiên
• 1.11. Điều chế
• 1.12. Độc tính
• 1.13. Ứng dụng
• 1.14. Hợp chất của niken
• 1.15. Xylenol đa cam
• 2. CHƯƠNG 2: MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ VÀ NIKEN
• 2.1. Một số phương pháp xác định niken
• 2.2. Một số phương pháp xác định chì
• 2.3. Giới thiệu một số quy trình định lượng chì và niken
• 3. CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP THÊM CHUẨN ĐIỂM H
• 3.1. Phương pháp thêm chuẩn điểm H
• 3.2. Ứng dụng phương pháp thêm chuẩn điểm H bằng cách dùng mật độ quang gia tăng
• 4. CHƯƠNG 4: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 4.1. Khảo sát bước sóng tối ưu cho sự tạo phức
• 4.2. Khảo sát pH tối ưu cho sự tạo phức
• 4.3. Khảo sát độ bền của phức theo thời gian
• 4.4. Khảo sát khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer
• 4.5. Khảo sát ảnh hưởng của ion lạ đối với sự tạo phức của chì và niken
• 4.6. Xác định chì và niken trong hỗn hợp
• 4.7. Hóa chất và dụng cụ thí nghiệm
• 4.8. Chuẩn bị các dung dịch gốc và nghiên cứu
• PHẦN KẾT LUẬN VÀ BÀN XUẤT
• TÀI LIỆU THAM KHẢO
• PHỤ LỤC

Tóm tắt

I. Tổng quan về phương pháp xác định chì và niken trong nước

Việc xác định hàm lượng chì và niken trong nước là một vấn đề quan trọng trong lĩnh vực môi trường và sức khỏe cộng đồng. Chì và niken là hai kim loại nặng có thể gây hại cho sức khỏe con người và môi trường. Do đó, việc phát triển các phương pháp phân tích hiệu quả để xác định đồng thời hai ion này là rất cần thiết. Phương pháp thêm chuẩn điểm H (HPSAM) đã được chứng minh là một giải pháp khả thi cho vấn đề này.

1.1. Tầm quan trọng của việc xác định chì và niken

Chì và niken có mặt trong nhiều nguồn nước thải công nghiệp, gây ra nguy cơ ô nhiễm nghiêm trọng. Việc xác định hàm lượng của chúng giúp kiểm soát chất lượng nước và bảo vệ sức khỏe cộng đồng.

1.2. Các phương pháp hiện có để xác định chì và niken

Có nhiều phương pháp xác định chì và niken, bao gồm phương pháp quang phổ, điện hóa và sắc ký. Tuy nhiên, mỗi phương pháp đều có những hạn chế riêng về độ nhạy và độ chọn lọc.

II. Thách thức trong việc xác định đồng thời chì và niken

Việc xác định đồng thời hàm lượng chì và niken trong nước gặp nhiều thách thức. Các ion này có thể gây nhiễu lẫn nhau trong quá trình phân tích, dẫn đến sai số trong kết quả. Hơn nữa, các phương pháp truyền thống thường yêu cầu thiết bị phức tạp và quy trình xử lý mẫu tốn thời gian.

2.1. Vấn đề nhiễu trong phân tích

Sự hiện diện của các ion khác trong mẫu nước có thể gây ra hiện tượng nhiễu, làm giảm độ chính xác của kết quả phân tích chì và niken.

2.2. Độ nhạy và độ chọn lọc của phương pháp

Nhiều phương pháp hiện tại không đủ độ nhạy để phát hiện hàm lượng chì và niken ở mức độ thấp, điều này gây khó khăn trong việc kiểm soát ô nhiễm.

III. Phương pháp thêm chuẩn điểm H trong phân tích

Phương pháp thêm chuẩn điểm H (HPSAM) là một kỹ thuật mới, cho phép xác định đồng thời nhiều ion trong một mẫu nước. Phương pháp này kết hợp giữa việc thêm chuẩn và phép đo phổ đồng thời, giúp loại trừ sai số hệ thống và tăng độ chính xác của kết quả.

3.1. Nguyên lý hoạt động của phương pháp HPSAM

Phương pháp HPSAM dựa trên nguyên lý đo phổ hấp thụ của các phức chất hình thành giữa ion chì, niken và chất chỉ thị như xylenol da cam. Điều này cho phép xác định đồng thời hai ion mà không cần tách riêng.

3.2. Ưu điểm của phương pháp HPSAM

Phương pháp này có độ nhạy cao, dễ thực hiện và ít tốn kém. Nó cho phép phân tích nhanh chóng và hiệu quả, đáp ứng nhu cầu kiểm soát chất lượng nước.

IV. Ứng dụng thực tiễn của phương pháp HPSAM

Phương pháp thêm chuẩn điểm H đã được áp dụng thành công trong nhiều nghiên cứu và thực tiễn. Việc xác định đồng thời hàm lượng chì và niken trong nước thải công nghiệp đã cho thấy kết quả khả quan, giúp cải thiện chất lượng nước và bảo vệ sức khỏe cộng đồng.

4.1. Kết quả nghiên cứu từ ứng dụng thực tế

Nghiên cứu cho thấy phương pháp HPSAM có thể xác định chính xác hàm lượng chì và niken trong các mẫu nước thải, từ đó đưa ra các biện pháp xử lý hiệu quả.

4.2. Tác động đến quản lý chất lượng nước

Việc áp dụng phương pháp HPSAM trong phân tích nước giúp các cơ quan chức năng kiểm soát ô nhiễm hiệu quả hơn, bảo vệ sức khỏe cộng đồng và môi trường.

V. Kết luận và triển vọng tương lai của phương pháp HPSAM

Phương pháp thêm chuẩn điểm H đã chứng minh được tính hiệu quả trong việc xác định đồng thời hàm lượng chì và niken trong nước. Với những ưu điểm vượt trội, phương pháp này có tiềm năng lớn trong việc phát triển các kỹ thuật phân tích mới trong tương lai.

5.1. Tương lai của phương pháp HPSAM

Với sự phát triển của công nghệ, phương pháp HPSAM có thể được cải tiến hơn nữa, mở rộng khả năng xác định nhiều ion khác nhau trong cùng một mẫu.

5.2. Đóng góp cho nghiên cứu và ứng dụng

Phương pháp này không chỉ giúp nâng cao chất lượng phân tích mà còn góp phần vào việc bảo vệ môi trường và sức khỏe con người.

Trích đoạn nội dung tài liệu

Chương 1. ĐẠI CUONG VE CHỈ, NIKEN VÀ XYLENOL DA CAM 1. Đại cương về chì 1. Kim loại chỉ [2, 4, 26, 27] Chi là nguyên tổ thuộc nhóm VIA trong bảng hệ thong tuần hoản, là kim loại có màu xám thẫm, có tỉ khối là 11,34.

Chi là kim loại dé dat mỏng, dé kéo sợi, rat mém dùng ngón tay có thể rạch được, dẫn điện và dẫn nhiệt kém. Theo các nhà giả kim thuật, chi là kim loại được biết đến sớm nhất trong các kim loại đã biết đến tử thời cổ xưa. Kí hiệu Pb là viết tắt của từ chỉ p/umbum, theo tiếng Hi Lạp có nghĩa là nặng. Chỉ được nhắc đến nhiều trong kinh thánh cố.

Người Babylon dùng chỉ làm những chiếc đĩa trên đó có khắc lời đề tặng, người La Mã dùng chỉ làm bài vị, ổng nước, tiên xu và vật dụng nấu ăn; do đó, kết quả sau một thời gian sử dụng lâu đài, đã xảy ra tinh trạng ngộ độc chì trong thời vua Augustus. Hợp chất được gọi là chi tring được sử đụng làm chat màu trang trí từ ít nhất 200 năm trước công nguyên. Trang thái tự nhiên [27] Chỉ là nguyên tố hiếm, hàm lượng của nó trong thiên nhiên khoảng 0,001 %. Trữ lượng chì đáng chú ý là tại Mỹ, ở các bang phía Tây và thung lũng Mississipi.

Trong tự nhiên, chi rat hiểm ở trạng thái tự do mà chủ yếu đưới dạng quặng nhưng tất cả đều có ham lượng nhỏ, trừ quặng sunfua PbS (ga/ena), nguồn nguyên liệu chính để sản xuất chi trên toàn thế giới. Chi cũng được tìm thấy trong quặng anglesite (PbSO,) và cerussite (PbCO3). 4 Điều chế [2] Chi dé điều chế từ các quặng tương ứng. Chi được điều chế bằng cách dùng cacbon khử oxit hay sunfua.

Dé tinh chế tiếp tục có thể hoa tan kim loại trong axit và điện phân muỗi. + Độc tính của chỉ (4, 27] Chỉ và hợp chất của chì đều rất độc, một lượng chỉ vào cơ thể sẽ tích lũy lại và thay thế một phan canxi trong Ca;(PO,)2 ở xương tác dụng độc gây ra vành xám ở lợi Trang 3 , a. ak or S GVHD: ThLê.Ngọ c Tứ Khóa luận tôt nghiệp SVTH: Nguyễn Đào Mỹ Trinh răng và sự rối loạn thần kinh. Người bị nhiễm độc chi lâu dai sẽ mắc bệnh não, thiếu máu, viêm dây thân kinh ngoại vi.

Người bị nhiễm độc chi có những triệu chứng như dau bụng, tiêu chảy kéo theo sau là buồn nôn, táo bón, hoa mắt, nhức đầu, chóng mặt. vả suy nhược toàn thân. + Ung dụng [4] Chi được sử dung làm tắm điện cực trong ắc quy, dây cáp điện, đầu dan và các dng dẫn trong công nghiệp hóa học. Chi còn được dùng điều chế những hợp kim quan trọng: hợp kim đúc chữ in, hợp kim 6 trục.

Chi hap thụ tốt tia bức xa và tia Ronghen nên được dùng đẻ làm tắm bảo vệ khi làm việc với những tia đó. Tường của phòng thi nghiệm phóng xạ được lót bằng gạch chỉ. Chi và hợp chất của chì được dùng trong sơn, công nghệ nhiếp ảnh, diém; chi iodua dùng trong y học, chi ziricon titanat dùng trong các thiết bị nhớ và hiển thị quang điện tử, pin chì sunfua dùng xác định bức xạ hồng ngoại, chi oxit (PbyO,) dùng sản xuất thủy tinh không mau, son tàu thủy. Hợp chất của chì (16.

27] Trong các hợp chất, chì cỏ số oxi hoá +2 và +4. lon PbỶ” có tính axit: Pb** + H,Oc> Ph(OH)` +H" *8,=10°1 Pb** +2H,O Ph(OH),+2H' 'Ø,=10'*5 Pb**+3H,Oc> Ph(OH);,+3H' °8=10% Pb(OH); màu trắng, có tính lưỡng tính, kết tủa ở pH ~ 7,5; tan trong dung địch kiểm dư ở pH = 13. Pb(OH), +OH HPbO; + H,O HPbO; +OHˆ = PbO} + H,O Pb* không tổn tại trong dung dịch. Chỉ tạo được một sốs it bén và tương đối bén như: Reet TRE TRGHAO[REE — ie fe cm ng Jm m— nor Trang 4 , Ai tn GVHD: Th.S Lê Ngọc Tứ Khóa luận totnghiép _ SVTH: Nguyễn Đào Mỹ Trinh Dé phát hiện ra ion PbỶ” ta có thé dùng K;CrO; (cho kết tủa PbCrO, màu vang), KI (cho kết tủa Pbl, màu vàng), HCI (cho kết tủa PbCly màu trang tan trong nước nóng).

Khi can định lượng chỉ ta có thé dùng các chỉ thị mau như Ericrom đen T, Xylenol da cam, MethyÌ thymol xanh, Pyrocatesin tim. Việc định lượng được ứng dụng trong thực tế để phân tích nhiên liệu và tetraethyl chì, quặng va tinh quặng. Các hợp chất quan trọng nhất của chi là PbO, PbO;, Pb:O,. PbO tôn tại dưới 2 dang litharge và massicot.

Litharge, PbO alpha, là chat ran màu đỏ hoặc màu vàng hoi đỏ, có cấu trúc tinh thé vuông phẳng, là dang bền ở nhiệt độ đưới 488°C. Massicot, PbO beta, có cấu trúc tinh thé tà phương, là dang dn định ở nhiệt độ trên 488°C. Cá 2 dạng trên đều không tan trong nước nhưng tan trong axit tạo muối PbỶ" hoặc tan trong kiểm tạo plumbit có chứa ion PbO;*. Litharge, được sinh ra trong quá trình oxi hóa chỉ bằng oxi không khí, là hợp chất của chì có giá trị nhất trong lĩnh vực thương mại.

Một lượng lớn PbO được sử dụng trực tiếp và làm nguyên liệu ban đầu để sản xuất các hợp chất khác của chi. PbO thường được tiêu thụ trong lĩnh vực sản xuất ắc-quy. Đồ thủy tinh chất lượng cao, có chứa tới 30% Jitharge, làm tăng chỉ số khúc xạ của thủy tinh, đồng thời giúp cho nó sáng, chắc và vang hon, Litharge còn được dùng tạo chất làm khô trong véc-ni, natri plumbit, hợp chat dùng để khử mùi hôi của thiol từ xăng. PbO, được tìm thấy trong tự nhiên dưới dang khoáng vật plattnerit, được sản xuất thương mại từ Pb;O, bằng cách oxi hóa với clo.

PbO, bị phân hủy dưới tác dụng của nhiệt sinh ra oxi và oxit của chỉ có số oxi hóa thấp hơn. PbO; được dùng làm tác nhân oxi hóa trong công nghiệp sản xuất thuốc nhuộm, dược phẩm, pháo hoa, diém và là tác nhân lưu hóa trong quá trình sản xuất cao su polysunfua. Pb30, (chi đỏ) được điều chế từ quá trình oxi hóa PbO. Nó là chất nhuộm màu đỏ cam hoặc đỏ gạch được dùng trong sơn chống ăn mòn, bảo vệ sắt và thép.

Pb;O, cũng kết hợp với Fe;O; tạo ferrit, ứng dụng làm nam châm vĩnh cửu. Một hợp chất quan trọng khác của chi (II) là chì acetat, một muối tan trong nước được điều chế băng cách cho litharge tác dụng với axit axetic đậm đặc. Thông thường, Trang 5 TT. ae GVHD: Th.S Lê Ngọc Tứ Khóa luận tôt nghiệp SVTH: Nguyễn Đào Mỹ Trinh ở dạng Pb(C;H;O;);.

hay còn gọi là đường chi, được dùng lam chất căn màu trong công nghiệp nhuộm và dùng làm chất làm khô trong công nghiệp sơn. Nó còn được dùng dé sản xuất các hợp chất khác của chi và dùng trong xử lý quặng vang.Đại cương về niken 1. Niken [1, 3, 28, 29J Niken, ki hiệu hóa học là Ni, thuộc nhóm VIIIB trong bảng hệ thống tuần hoàn. Nó là một trong bến kim loại có tính sắt từ ở nhiệt độ phòng.

Người ta đã biết đến ứng dụng của nó từ 3500 năm trước công nguyên, nhưng đến năm 1751 nó mới được Axel Fredrik Cronstedt, người ban đầu nhằm tưởng quặng của nó là quặng đồng, tách ra và phân loại như một nguyên tế hóa học. Niken cỏ đồng vị bén: “*Ni (67,7%), còn lại là NT, “Ni, ?Ni, “Ni. Niken là kim loại có ánh kim, có màu trắng bạc. Niken dé rèn va dé dat mỏng, có ti khối là 8,9.

Cũng giống như crôm, nhôm, titan, niken là nguyên tố rất hoạt động nhưng phản ứng chậm trong không khí ở nhiệt độ và áp suất thường. Vì ở trong không khí, niken bền va có tốc độ oxi hóa chậm nên niken chống ăn mòn và có nhiều ứng dụng trong thực tế. 4 Trang thái tự nhiên (29) Trong thiên nhiên, niken thường kết hợp với asen, antimon và lưu huỳnh chẳng hạn với sắt và lưu huỳnh trong quặng pentlandite, lưu huỳnh trong khoáng milerit NiS, cũng như với magie (có thành phần không đổi) đưới dạng gatenerite -silicat niken, với asen trong nickeline, với asen và lưu huỳnh trong niken øafena. Niken thường được tìm thấy trong thiên thạch với sắt dưới dang hợp kim kamacite và taenite.

4 Điều chế [1] Sơ đồ chung điều chế niken bao gồm sự đết sơ bộ quặng đến NiO, tiếp theo đó khử oxit đến kim loại bằng cacbon. Người ta thường tỉnh chế niken bằng sự kết tủa lại nhờ điện phân nhưng kim loại đặc biệt tinh khiết trước đây được điều chế bằng quá trình cacbonyl. 4 Độc tính (29) Hàm lượng niken kim loại và niken trong hợp chất trong nước không được quá 0,05 mg/ml. Bui và hơi niken sunfua là những chat gây ung thư, những hợp chất khác Trang 6 , a.Š Lê Ngọc Tứ Khóa luận tot nghiệp_ SVTH: Nguyễn Đào Mỹ Trinh của niken cũng vậy.

Niken cacbonyl, [Ni(CO),], là một loại khí cực kỳ độc. Độc tinh của cacbonyl kim loại đo cả độc tính của kim loại và độc tính cao của cacbon monooxit gây ra. Nó còn dé gây nỏ trong không khí. Những người có đa nhạy cảm sẽ bị dj img khi da tiếp xúc với niken.

đây là bệnh viêm da. Niken la nguyên nhân chính gây ra dj ứng tiếp xúc, một phan vì người ta thường dùng nó trong việc xỏ lỗ tai. Dị ứng niken ảnh hưởng đến tai có biểu hiện như gây ngứa. Nhiễu hoa tai thậm chí đây chuyển làm từ niken gây ra hiện tượng này.

+ Ứng dụng (3) Ở nhiệt độ thường, niken khá bẻn với nước và không khí nên nó thường được dùng để mạ điện hóa với tính cách là lớp bảo vệ. Các hợp kim có hàm lượng cao niken hoặc bản thân niken kim loại được sử dụng trong các công việc can chong sự ăn mòn rat mạnh của flo vả florua. Niken hap thụ những lượng lớn hidro vi vậy niken nghiên mịn hoặc các dạng điều chế dac biệt của nó, ví dụ Niken Reney được dùng cho sự khử xúc tác. Niken trong không khí bén và bị oxi hóa chậm nên được dùng để sản xuất dụng cụ thí nghiệm, nam châm, đúc tiền, sắn xuất pin sạc, dây đàn ghi-ta điện.

Người ta còn dùng niken để mạ và là chất tạo màu xanh lá nhạt trong thủy tinh. Niken còn được dùng để tạo ra nhiều hợp kim quan trọng như nicrom, nikelin it biến đối theo nhiệt độ, constantan bền với hóa chất được dùng làm thiết bị hóa học ; monen bền với axit, kiềm và bền cơ học được ding dùng làm vật liệu chế tạo trong ngành công nghiệp đóng tau, công nghiệp hóa chất, y học, thép không ri, thép chế tạo máy, thép inva. Hợp chất của niken [29] Niken (II) sunfat được sản xuất bằng cách hòa tan niken kim loại hoặc oxit trong axit sunfuric. Hợp chất này được ứng dụng trong lĩnh vực mạ điện niken.

Bến hợp chất của halogen với niken là niken (II) florua, clorua, bromua, iodua.