Phân Tích Định Lượng Canxi và Magie Trong Nước

Khóa luận tốt nghiệp nghiên cứu tốt nghiệp hóa học định lượng đồng thời canxi và magie trong nước bằng phương pháp thêm chuẩn điểm h, vận dụng lý thuyết vào thực tế, đề xuất giải

• Tác giả: Phan Thị Như Lê
• Người hướng dẫn: Thầy Lê Ngọc Tử
• Trường học: Trường Đại Học Sư Phạm TP.HCM
• Chuyên ngành: Cử Nhân Hóa Học Chuyên Ngành Hóa Phân Tích
• Đề tài: Định Lượng Đồng Thời Canxi và Magie Trong Nước Bằng Phương Pháp Thêm Chuẩn Điểm H
• Loại tài liệu: khóa luận tốt nghiệp
• Năm xuất bản: 2006
• Địa điểm: Thành Phố Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ CANXI VÀ MAGIE
• 1.1. Trạng thái tự nhiên và lý tính
• 1.2. Hóa tính
• 1.3. Nước cứng
• 1.4. Chỉ tiêu nước uống sinh hoạt
• 1.5. Arsenazo III - Một thuốc thử của Canxi và Magie
• 1.5.1. Cấu tạo
• 1.5.2. Đặc điểm và ứng dụng
• 1.5.3. Định lượng Canxi trong máu và trong chất lỏng sinh vật khác bằng tạo phức với Arsenazo III
• 1.5.4. Định lượng Mn(II) và Co(II) với Arsenazo III
• 2. CHƯƠNG 2: MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CANXI VÀ MAGIE
• 2.1. Tổng quan các phương pháp xác định
• 2.2. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử ngọn lửa
• 2.3. Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử nguồn Plasma ghép nối cảm ứng
• 2.4. Phương pháp phân tích trọng lượng
• 2.5. Phương pháp chuẩn độ Complexon
• 2.6. Cách xác định điểm tương đương
• 2.7. Phân tích hỗn hợp ion Canxi và Magie
• 2.8. Định lượng đồng thời Canxi và Magie trong nước khoáng bằng phương pháp PLS
• 2.9. Định lượng đồng thời Canxi và Magie bằng phương pháp dòng chảy sử dụng đầu dò
• 2.10. Định lượng đồng thời Canxi và Magie bằng phương pháp phổ đạo hàm bậc nhất dựa vào phản ứng tạo phức với Emodin
• 2.11. Định lượng đồng thời Canxi và Magie trong chất lỏng thẩm tích bằng phương pháp đường chuẩn đa biến
• 3. CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP THÊM CHUẨN ĐIỂM H TRONG HỖN HỢP 3 CẤU TỬ
• 3.1. Cơ sở lý thuyết của phương pháp
• 3.2. Ứng dụng phương pháp thêm chuẩn điểm H bằng cách dùng mật độ quang gia tăng như một tín hiệu phân tích
• 4. CHƯƠNG 4: HÓA CHẤT - THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM
• 4.1. Hóa chất và dụng cụ thí nghiệm
• 4.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến sự tạo phức
• 4.3. Khảo sát phổ và xác định cặp bước sóng tối ưu
• 4.4. Khảo sát sự tuân theo định luật Beer
• 4.5. Khảo sát ảnh hưởng của các ion cản trở. Xác định Canxi và Magie trong hỗn hợp
• 5. CHƯƠNG 5: PHÂN TÍCH ĐỒNG THỜI CANXI VÀ MAGIE TRONG MẪU THỰC PHẨM
• 5.1. Khảo sát phổ và xác định bước sóng cực đại
• 5.2. Xác định khoảng thời gian thích hợp để đo mật độ quang
• 5.3. Xác định cặp bước sóng tối ưu
• 5.4. Xác định khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer
• 5.5. Phân tích hỗn hợp Canxi và Magie
• 5.6. Khảo sát ảnh hưởng của các ion cản trở
• 6. CHƯƠNG 6: XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI HÀM LƯỢNG CANXI VÀ MAGIE TRONG MẪU NƯỚC
• PHỤ LỤC

Tóm tắt

I. Tổng Quan Về Phân Tích Định Lượng Canxi Và Magie Trong Nước

Phân tích định lượng canxi và magie trong nước là một lĩnh vực quan trọng trong hóa học phân tích. Hai nguyên tố này không chỉ ảnh hưởng đến chất lượng nước mà còn có vai trò thiết yếu trong sức khỏe con người. Việc xác định hàm lượng canxi và magie giúp đánh giá độ cứng của nước, từ đó đưa ra các biện pháp xử lý phù hợp. Nước cứng có thể gây ra nhiều vấn đề trong sinh hoạt và công nghiệp, do đó, việc phân tích chính xác là rất cần thiết.

1.1. Vai Trò Của Canxi Và Magie Trong Nước

Canxi và magie là hai khoáng chất thiết yếu cho cơ thể. Chúng tham gia vào nhiều quá trình sinh lý, bao gồm cả sự co cơ và dẫn truyền thần kinh. Nồng độ canxi và magie trong nước có thể ảnh hưởng đến sức khỏe con người, đặc biệt là trong việc duy trì sự cân bằng khoáng chất.

1.2. Tầm Quan Trọng Của Phân Tích Nước

Phân tích nước giúp xác định các chỉ tiêu chất lượng, từ đó đảm bảo an toàn cho sức khỏe cộng đồng. Việc kiểm tra định kỳ hàm lượng canxi và magie trong nước là cần thiết để phát hiện sớm các vấn đề liên quan đến ô nhiễm và chất lượng nước.

II. Thách Thức Trong Phân Tích Định Lượng Canxi Và Magie

Mặc dù có nhiều phương pháp phân tích, việc xác định chính xác hàm lượng canxi và magie trong nước vẫn gặp nhiều thách thức. Các yếu tố như sự hiện diện của các ion khác, độ pH và nhiệt độ có thể ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Ngoài ra, việc lựa chọn phương pháp phù hợp cũng là một vấn đề quan trọng.

2.1. Ảnh Hưởng Của Các Ion Khác Đến Kết Quả Phân Tích

Sự hiện diện của các ion như natri, kali và sắt có thể gây ra hiện tượng nhiễu trong quá trình phân tích. Điều này có thể dẫn đến sai số trong kết quả định lượng canxi và magie, do đó cần có các biện pháp xử lý thích hợp.

2.2. Tác Động Của Độ pH Và Nhiệt Độ

Độ pH và nhiệt độ của mẫu nước có thể ảnh hưởng đến sự hòa tan và phản ứng của các ion canxi và magie. Việc kiểm soát các yếu tố này là rất quan trọng để đảm bảo độ chính xác của kết quả phân tích.

III. Phương Pháp Phân Tích Định Lượng Canxi Và Magie Trong Nước

Có nhiều phương pháp được sử dụng để phân tích định lượng canxi và magie trong nước, bao gồm phương pháp quang phổ, chuẩn độ và sắc ký ion. Mỗi phương pháp có ưu điểm và nhược điểm riêng, và việc lựa chọn phương pháp phù hợp phụ thuộc vào mục tiêu nghiên cứu và điều kiện thực tế.

3.1. Phương Pháp Quang Phổ

Phương pháp quang phổ là một trong những kỹ thuật phổ biến nhất để xác định canxi và magie. Phương pháp này dựa trên nguyên lý hấp thụ ánh sáng của các ion trong dung dịch, cho phép xác định nồng độ của chúng một cách chính xác.

3.2. Phương Pháp Chuẩn Độ

Chuẩn độ là một phương pháp cổ điển nhưng vẫn được sử dụng rộng rãi trong phân tích hóa học. Phương pháp này cho phép xác định nồng độ canxi và magie thông qua phản ứng hóa học với các chất chuẩn, từ đó tính toán hàm lượng của chúng trong mẫu nước.

3.3. Sắc Ký Ion

Sắc ký ion là một phương pháp hiện đại cho phép phân tích đồng thời nhiều ion trong nước. Phương pháp này có độ nhạy cao và có thể phát hiện được nồng độ thấp của canxi và magie, rất hữu ích trong các nghiên cứu môi trường.

IV. Ứng Dụng Thực Tiễn Của Phân Tích Canxi Và Magie

Kết quả phân tích canxi và magie trong nước có nhiều ứng dụng thực tiễn, từ việc kiểm soát chất lượng nước sinh hoạt đến các quy trình công nghiệp. Việc hiểu rõ hàm lượng của hai nguyên tố này giúp đưa ra các biện pháp xử lý nước hiệu quả, đảm bảo an toàn cho sức khỏe cộng đồng.

4.1. Kiểm Soát Chất Lượng Nước Sinh Hoạt

Phân tích định lượng canxi và magie giúp xác định độ cứng của nước, từ đó đưa ra các biện pháp xử lý phù hợp. Nước có độ cứng cao có thể gây ra nhiều vấn đề trong sinh hoạt, do đó việc kiểm soát chất lượng nước là rất cần thiết.

4.2. Ứng Dụng Trong Ngành Công Nghiệp

Trong ngành công nghiệp, việc kiểm soát hàm lượng canxi và magie là rất quan trọng để đảm bảo quy trình sản xuất diễn ra suôn sẻ. Nước cứng có thể gây ra cặn bã trong thiết bị, ảnh hưởng đến hiệu suất và tuổi thọ của máy móc.

V. Kết Luận Về Phân Tích Định Lượng Canxi Và Magie Trong Nước

Phân tích định lượng canxi và magie trong nước là một lĩnh vực quan trọng trong hóa học phân tích. Việc áp dụng các phương pháp hiện đại giúp nâng cao độ chính xác và độ tin cậy của kết quả phân tích. Tương lai của lĩnh vực này hứa hẹn sẽ có nhiều tiến bộ, đặc biệt là trong việc phát triển các phương pháp phân tích mới.

5.1. Tiềm Năng Nghiên Cứu Trong Tương Lai

Nghiên cứu về canxi và magie trong nước vẫn còn nhiều tiềm năng. Việc phát triển các phương pháp phân tích mới và cải tiến các phương pháp hiện có sẽ giúp nâng cao độ chính xác và hiệu quả trong phân tích.

5.2. Tầm Quan Trọng Của Việc Đào Tạo Nhân Lực

Đào tạo nhân lực có chuyên môn trong lĩnh vực phân tích hóa học là rất cần thiết. Việc nâng cao trình độ chuyên môn sẽ giúp cải thiện chất lượng phân tích và đảm bảo an toàn cho sức khỏe cộng đồng.

Nội dung chính

Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Trong phân tích chất lượng nước, việc xác định hàm lượng các cation kim loại kiềm thổ như Canxi ($Ca^{2+}$) và Magie ($Mg^{2+}$) là chỉ tiêu thiết yếu nhằm đánh giá độ cứng và mức độ an toàn của nguồn nước phục vụ sinh hoạt cũng như công nghiệp. Các phương pháp phân tích hiện đại như quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) hay quang phổ phát xạ plasma ghép nối cảm ứng (ICP-AES) cho độ nhạy và độ chính xác cao nhưng đòi hỏi trang thiết bị đắt tiền, chi phí vận hành lớn. Ngược lại, phương pháp trắc quang hấp thụ phân tử (UV-VIS) có chi phí thấp và phổ biến hơn, song gặp trở ngại lớn khi định lượng đồng thời $Ca^{2+}$ và $Mg^{2+}$ do phổ hấp thụ của các phức màu và thuốc thử thường xen phủ nghiêm trọng lên nhau.

Phương pháp thêm chuẩn điểm H (H-Point Standard Addition Method - HPSAM) là kỹ thuật toán học kết hợp phép đo quang phổ tại hai bước sóng thích hợp với phương pháp thêm chuẩn, cho phép định lượng riêng rẽ từng cấu tử trong hỗn hợp có phổ xen phủ hoàn toàn và triệt tiêu sai số hệ thống do nền mẫu. Tại thời điểm nghiên cứu (năm 2006), kỹ thuật này chưa được nghiên cứu và áp dụng rộng rãi tại Việt Nam. Do đó, tác giả đã thực hiện đề tài nhằm khảo sát và ứng dụng phương pháp HPSAM vào thực tế phân tích nước.

Mục tiêu nghiên cứu của khóa luận được xác định cụ thể:

1. Nghiên cứu cơ sở lý thuyết và xây dựng quy trình định lượng đồng thời Canxi và Magie trong nước bằng phương pháp thêm chuẩn điểm H đối với hệ ba cấu tử.
2. Ứng dụng quy trình thực nghiệm đã xây dựng để định lượng đồng thời Canxi, Magie và xác định tổng độ cứng trên các mẫu nước cụ thể trong thực tế.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

• Đối tượng nghiên cứu: Phản ứng tạo phức màu giữa ion Canxi ($Ca^{2+}$), ion Magie ($Mg^{2+}$) với thuốc thử hữu cơ Arsenazo III trong môi trường đệm amoni; các thông số quang phổ hấp thụ của hệ đơn cấu tử và đa cấu tử.
• Phạm vi nghiên cứu: Khóa luận thực hiện trong khuôn khổ chương trình đào tạo Cử nhân Hóa học (chuyên ngành Hóa phân tích) tại Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh (niên khóa 2002-2006, nghiệm thu tháng 5/2006). Đối tượng khảo sát thực nghiệm gồm các hệ mẫu tự pha trong phòng thí nghiệm và các mẫu nước thực tế gồm nước khoáng đóng chai và nước cấp sinh hoạt.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khóa luận dựa trên nền tảng lý thuyết quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS, định luật Bouguer-Lambert-Beer và tính chất cộng tính của mật độ quang học trong dung dịch đa cấu tử. Trọng tâm lý thuyết của công trình là mô hình toán học của phương pháp thêm chuẩn điểm H (HPSAM) do Bosch-Reig và Campins-Falco phát triển (năm 1988 cho hệ hai cấu tử, năm 1995 mở rộng cho hệ ba cấu tử) và kỹ thuật sử dụng mật độ quang gia tăng ($\Delta A$) do F. Campins-Falco và J. Verdu-Andres đề xuất năm 1991. Về mặt hóa học phức chất, tác giả sử dụng thuốc thử hữu cơ Arsenazo III (công thức phân tử $C_{22}H_{16}As_{2}N_{4}Na_{2}O_{14}S_{2}$, khối lượng phân tử $M = 820{,}34\ \text{g/mol}$, tên danh pháp quốc tế là Axit [2,7-bis-(2-arsonophenylazo)-1,8-dihydroxynaphtalen-3,6-disulfonic]). Về mặt đánh giá tiêu chuẩn nước, tác giả đối chiếu với Tiêu chuẩn vệ sinh nước ăn uống của Bộ Y tế và Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5502:2003.

Phương pháp nghiên cứu thực tế được triển khai bao gồm:

• Phương pháp nghiên cứu tài liệu: Tổng hợp, phân tích các công trình trong và ngoài nước về các phương pháp phân tích Canxi, Magie (AAS, ICP-AES, sắc ký ion, chuẩn độ Complexon, các kỹ thuật hóa trắc quang đa biến) và lý thuyết phương pháp HPSAM.
• Phương pháp thực nghiệm phân tích trắc quang: Khảo sát phổ hấp thụ trên máy đo quang phổ UV/VIS Spectrophotometer, xác định bước sóng cực đại ($\lambda_{max}$), tối ưu hóa thời gian đo mật độ quang, xác định cặp bước sóng tối ưu thông qua tỷ số phổ hấp thụ, khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính tuân theo định luật Beer, đánh giá ảnh hưởng của các ion cản trở ($Na^+$, $K^+$, $Fe^{3+}$, $Cl^-$, $NO_3^-$).
• Phương pháp thiết kế thực nghiệm ma trận thêm chuẩn: Xây dựng ma trận dãy 25 dung dịch chuẩn chéo (5 nồng độ Canxi kết hợp với 5 nồng độ Magie) để thu nhận dữ liệu mật độ quang đồng thời tại các cặp bước sóng đã chọn.
• Phương pháp xử lý thống kê số liệu: Sử dụng phương trình hồi quy tuyến tính xác định tọa độ điểm H, tính toán hàm lượng, độ lệch chuẩn và xử lý thống kê kết quả qua các lần phân tích lặp lại ($n = 4$).

Nguồn dữ liệu của khóa luận thu thập trực tiếp từ các phép đo quang phổ hấp thụ trên hệ dung dịch chuẩn tự pha trong phòng thí nghiệm và hai mẫu nước thực tế.

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Đại cương về Canxi và Magie

Chương này trình bày tổng quan về tính chất tự nhiên, lý học, hóa học của hai nguyên tố Canxi và Magie, vấn đề nước cứng và đặc tính của thuốc thử Arsenazo III:

• Trạng thái tự nhiên và vai trò sinh học: Canxi chiếm 1,5% và Magie chiếm 1,7% tổng số nguyên tử trong vỏ Trái Đất, tồn tại trong các khoáng vật như manhezit ($MgCO_3$), đolomit ($CaCO_3 \cdot MgCO_3$), thạch cao ($CaSO_4$), canxit. Trong cơ thể người, xương chứa 80% $Ca_3(PO_4)_2$ và 13% $CaCO_3$; $Ca^{2+}$ giữ vai trò đông máu và kích thích hoạt động tim; $Mg^{2+}$ tham gia cấu tạo tế bào, điều hòa phản ứng enzym và hơn 60% lượng Magie trong cơ thể hỗ trợ chuyển hóa Canxi.
• Tính chất lý hóa và nước cứng: Tác giả trình bày các phản ứng khử mạnh của kim loại kiềm thổ với $H_2$, $O_2$, phi kim, nước và amoniac lỏng. Nước cứng được phân loại thành độ cứng tạm thời, độ cứng lâu dài và độ cứng chung, biểu thị bằng mili đương lượng gam trên lít (mđlg/l) với các mức: rất mềm ($<1{,}5$), mềm ($1{,}5 - 4$), trung bình ($4 - 8$), rất cứng ($8 - 12$ hoặc $>12\ \text{mđlg/l}$). Nước cứng gây bám cặn nồi hơi làm tốn nhiên liệu (cặn dày 1 mm làm tốn thêm 5% nhiên liệu), tăng nguy cơ cháy nổ lò hơi và gây hao tổn xà phòng.
• Chỉ tiêu chất lượng nước và thuốc thử: Theo TCVN 5502:2003 và Bộ Y tế, độ cứng cao ($>300\ \text{mg } CaCO_3/\text{l}$) hoặc nồng độ Magie $>125\ \text{mg/l}$ gây ảnh hưởng bất lợi cho sức khỏe và đường tiết niệu. Tác giả giới thiệu cấu tạo, danh pháp, tính chất của thuốc thử Arsenazo III (bền vô thời hạn, chuyển màu từ hồng thẫm trong axit sang xanh trong kiềm) và tổng quan các nghiên cứu định lượng $Ca^{2+}$ trong huyết thanh (khoảng nồng độ 2,15 - 2,75 mM) cũng như định lượng $Mn^{2+}$, $Co^{2+}$.

Chương 2: Một số phương pháp phân tích Canxi và Magie

Tác giả hệ thống hóa các phương pháp định lượng Canxi và Magie hiện có trong hóa phân tích:

• Phương pháp quang phổ nguyên tử: Phương pháp Flame AAS (xác định $Ca$ ở 422,7 nm, $Mg$ ở 285,2 nm; giới hạn phát hiện tương ứng là 0,003 mg/l và 0,0005 mg/l; khoảng tối ưu 0,2 - 20 mg/l cho $Ca$ và 0,02 - 2 mg/l cho $Mg$; sử dụng $LaCl_3$ hoặc $CsCl$ để khử nhiễu nền); phương pháp ICP-AES (xác định $Ca$ ở 317,93 nm, $Mg$ ở 313,04 nm trong khoảng 10 - 100 mg/l đối với $Ca$ và 30 - 100 mg/l đối với $Mg$).
• Phương pháp phân tích trọng lượng và sắc ký ion: Phương pháp trọng lượng áp dụng khi hàm lượng $Mg > 10\ \text{mg/l}$ bằng cách kết tủa photphat amoni magie và nung thành pirophotphat magie ($Mg_2P_2O_7$) ở 1100°C; phương pháp sắc ký ion dùng cột cationit dung lượng thấp và detector đo độ dẫn, xác định $Ca^{2+}$ và $Mg^{2+}$ trong khoảng 0,5 - 50 mg/l.
• Phương pháp chuẩn độ Complexon: Nguyên tắc tạo phức vòng càng với EDTA ($Na_2H_2Y$). Xác định tổng ($Ca^{2+} + Mg^{2+}$) ở pH 9 - 10 với chỉ thị Eriocrom đen T, và xác định riêng $Ca^{2+}$ trong môi trường NaOH 20% với chỉ thị murexit, từ đó tính lượng $Mg^{2+}$ bằng phép trừ.
• Các phương pháp trắc quang hiện đại: Điểm qua các nghiên cứu quốc tế như phương pháp PLS dùng thuốc thử metyltymol xanh (MTB) ở pH 11; phương pháp dòng chảy đầu dò diode-array dùng Arsenazo III ở pH 8,5 (tốc độ phân tích 50 mẫu/h); phương pháp phổ đạo hàm bậc nhất dùng thuốc thử Emodin ở pH 11 - 12 (kỹ thuật đo qua điểm zero tại 600 nm và 575 nm); phương pháp chuẩn độ trắc quang dùng Arsenazo I trong đệm THAM ở pH 10; phương pháp dòng phun dùng thuốc thử PAR ở pH 9,6; phương pháp đường chuẩn đa biến (PCR, PLS-1, PLS-2) dùng Eriocrom đen T ở pH 10,1 với sai số dưới 1,85%.

Chương 3: Phương pháp thêm chuẩn điểm H trong hỗn hợp ba cấu tử (HPSAM)

Chương này trình bày chi tiết toán học và thuật toán của phương pháp HPSAM:

• Cơ sở lý thuyết hệ ba cấu tử: Xét hỗn hợp $S$ gồm cấu tử phân tích $X$ và hai cấu tử gây nhiễu $Y, Z$. Phương pháp yêu cầu tìm cặp bước sóng ($\lambda_{X(1)}, \lambda_{X(2)}$) thỏa mãn điều kiện tỷ số độ hấp thụ quang của hai chất gây nhiễu bằng nhau: $$\frac{A_{Y(\lambda_{X(1)})}}{A_{Y(\lambda_{X(2)})}} = \frac{A_{Z(\lambda_{X(1)})}}{A_{Z(\lambda_{X(2)})}} = r_{YZ}$$
• Phân lập tín hiệu và xác định tọa độ điểm H: Khi nhân phương trình đường thêm chuẩn tại bước sóng $\lambda_{X(2)}$ với hệ số hiệu chỉnh $r_{YZ}$, tín hiệu của hai chất gây nhiễu trở thành một hằng số triệt tiêu (đường nằm ngang). Giao điểm của hai đường thẳng tại hai bước sóng là điểm H có tọa độ $[-C_{H(X)}, A_{H(X)}]$, trong đó hoành độ $-C_{H(X)} = -C_0$ chính là nồng độ của chất phân tích $X$ trong mẫu ban đầu.
• Thuật toán chọn cặp bước sóng tối ưu: Lập thương số phổ hấp thụ $A_Y / A_Z$ theo bước sóng, tìm các cặp bước sóng có giá trị thương số bằng nhau, sau đó chọn cặp bước sóng làm cực đại hóa hiệu số hệ số góc giữa hai đường thêm chuẩn $(M_{X(\lambda_1)} - r_{YZ} \cdot M_{X(\lambda_2)})$ để đạt độ nhạy và độ chính xác cao nhất.
• Ứng dụng mật độ quang gia tăng ($\Delta A$): Việc biểu diễn $\Delta A = A_i - A_0$ theo nồng độ thêm chuẩn $C_i$ giúp triệt tiêu hoàn toàn sai số hệ thống hằng định ($TYB$) do nền mẫu gây ra mà không cần biết trước thành phần hay phổ của chất nền.

Chương 4: Hóa chất - thiết bị và phương pháp thực nghiệm

Chương 4 mô tả toàn bộ quy trình pha chế hóa chất, trang thiết bị và các bước thực nghiệm:

• Hóa chất và thiết bị: Sử dụng muối $CaCl_2 \cdot 2H_2O$, $MgCl_2 \cdot 6H_2O$, thuốc thử Arsenazo III tinh khiết, đệm $NH_3/NH_4^+$ 0,1 M (pH = 8,5), các muối $NaCl$, $KNO_3$, $Fe(NO_3)_3 \cdot 6H_2O$, axit $HCl$; máy đo quang phổ UV/VIS Spectrophotometer, máy đo pH, cân phân tích điện tử.
• Quy trình pha chế dung dịch gốc: Pha dung dịch $Ca(II)$ $1{,}25 \cdot 10^{-2}\ \text{M}$ (cân 0,9189 g $CaCl_2 \cdot 2H_2O$ định mức 500 ml) rồi pha loãng thành $1{,}25 \cdot 10^{-4}\ \text{M}$; dung dịch $Mg(II)$ $2{,}0 \cdot 10^{-2}\ \text{M}$ (cân 2,033 g $MgCl_2 \cdot 6H_2O$ định mức 500 ml) pha loãng thành $2{,}0 \cdot 10^{-4}\ \text{M}$; dung dịch Arsenazo III $5{,}85 \cdot 10^{-4}\ \text{M}$ (cân 0,24 g định mức 500 ml); dung dịch đệm pH = 8,5 (29,393 g $NH_4Cl$ và 6 ml $NH_3$ 25% định mức 1000 ml).
• Thiết kế ma trận dãy chuẩn 25 dung dịch: Thiết lập ma trận gồm 5 mức nồng độ Canxi thêm vào ($0, 8, 16, 24, 32 \cdot 10^{-6}\ \text{M}$, ký hiệu từ 1 đến 5) kết hợp với 5 mức nồng độ Magie thêm vào ($A, B, C, D, E$) để thực hiện định lượng chéo đồng thời hai cấu tử.

Chương 5: Phân tích đồng thời hàm lượng Canxi và Magie trong mẫu tự pha

Chương này trình bày các kết quả khảo sát thực nghiệm tối ưu hóa trên mẫu nhân tạo:

• Khảo sát phổ hấp thụ và cực đại hấp thụ ($\lambda_{max}$): Phổ hấp thụ của thuốc thử Arsenazo III có $\lambda_{max} = 589\ \text{nm}$; phức $Ca(II)\text{-Arsenazo III}$ có $\lambda_{max} = 596\ \text{nm}$; phức $Mg(II)\text{-Arsenazo III}$ có $\lambda_{max} = 589{,}8\ \text{nm}$; hỗn hợp hai phức có $\lambda_{max} = 597{,}8\ \text{nm}$. Các phổ này xen phủ nhau hoàn toàn và thuốc thử dư hấp thụ rất mạnh.
• Khảo sát thời gian ổn định phức: Đo mật độ quang theo các mốc thời gian từ 1 đến 90 phút. Kết quả xác định khoảng thời gian thích hợp nhất để đo mật độ quang ổn định là từ 30 đến 60 phút sau khi trộn dung dịch.
• Xác định cặp bước sóng tối ưu:
  • Đối với Canxi (xem phức $Mg(II)$ và Arsenazo III là chất gây nhiễu): Cặp bước sóng tối ưu xác định được là $\lambda_{Ca(1)} = 548\ \text{nm}$ và $\lambda_{Ca(2)} = 648\ \text{nm}$.
  • Đối với Magie (xem phức $Ca(II)$ và Arsenazo III là chất gây nhiễu): Cặp bước sóng tối ưu xác định được là $\lambda_{Mg(1)} = 604\ \text{nm}$ và $\lambda_{Mg(2)} = 620\ \text{nm}$.
• Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính và ion cản trở: Trong khoảng nồng độ khảo sát (từ $5 \cdot 10^{-6}\ \text{M}$ trở lên), độ hấp thụ quang gia tăng $\Delta A$ của cả phức Canxi và Magie đều tuân theo định luật Beer với hệ số tương quan tuyến tính cao. Các ion cản trở được khảo sát và xác định ngưỡng nồng độ không làm sai lệch mật độ quang quá 5%.

Chương 6: Xác định đồng thời hàm lượng Canxi và Magie trong mẫu nước khoáng và nước sinh hoạt

Chương cuối cùng áp dụng quy trình HPSAM đã chuẩn hóa vào đối tượng phân tích thực tế:

• Phân tích mẫu thực tế: Tiến hành phân tích trên hai đối tượng là Mẫu thực 1 (nước khoáng đóng chai) và Mẫu thực 2 (nước máy sinh hoạt). Mỗi mẫu được chuẩn bị theo ma trận dãy 25 dung dịch chuẩn, đo mật độ quang tại các cặp bước sóng tối ưu ($\lambda = 548\ \text{nm}$ và $648\ \text{nm}$ cho $Ca$; $\lambda = 570{,}4\ \text{nm}$ và $609{,}2\ \text{nm}$ hoặc $604\ \text{nm}$ và $620\ \text{nm}$ cho $Mg$).
• Xử lý số liệu và tính tổng độ cứng: Thiết lập các phương trình hồi quy tuyến tính, tính toán nồng độ $Ca^{2+}$ và $Mg^{2+}$, lặp lại phép đo 4 lần độc lập ($n = 4$). Dựa trên hàm lượng $Ca^{2+}$ và $Mg^{2+}$ thu được, tác giả quy đổi và tính toán tổng độ cứng của các mẫu nước theo chỉ tiêu $\text{mg } CaCO_3/\text{l}$, đưa ra các bảng xử lý thống kê đánh giá độ tin cậy của phương pháp.

Kết quả và đóng góp

Khóa luận đã thu được các kết quả thực nghiệm định lượng rõ ràng, chứng minh tính khả thi của phương pháp HPSAM đối với hệ phức chất có phổ xen phủ:

Thông số khảo sát	Điều kiện / Giá trị tối ưu	Ghi chú từ thực nghiệm
Môi trường phản ứng	Đệm $NH_3/NH_4^+$ 0,1 M, pH = 8,5	Đảm bảo phản ứng tạo phức hoàn toàn
Thuốc thử tạo phức	Arsenazo III ($5{,}85 \cdot 10^{-4}\ \text{M}$)	Tạo phức màu xanh đậm với $Ca^{2+}$ và $Mg^{2+}$
Thời gian đo quang	30 - 60 phút sau khi pha	Mật độ quang đạt trạng thái ổn định cao nhất
$\lambda_{max}$ các cấu tử	Arsenazo III: 589 nm; Phức $Ca$: 596 nm; Phức $Mg$: 589,8 nm; Hỗn hợp: 597,8 nm	Phổ xen phủ hoàn toàn trong vùng VIS
Cặp bước sóng cho $Ca$	$\lambda_1 = 548\ \text{nm}$ và $\lambda_2 = 648\ \text{nm}$	Triệt tiêu ảnh hưởng của phức $Mg$ và thuốc thử dư
Cặp bước sóng cho $Mg$	$\lambda_1 = 604\ \text{nm}$ và $\lambda_2 = 620\ \text{nm}$	Triệt tiêu ảnh hưởng của phức $Ca$ và thuốc thử dư
Thiết kế thực nghiệm	Ma trận 25 dung dịch chuẩn chéo	Thêm chuẩn đồng thời 5 mức $Ca$ và 5 mức $Mg$
Đối tượng mẫu thực	Mẫu nước khoáng và nước sinh hoạt	Xác định đồng thời $Ca^{2+}$, $Mg^{2+}$ và tổng độ cứng

Đóng góp khoa học và thực tiễn của công trình:

• Về mặt phương pháp: Chứng minh thực nghiệm việc áp dụng thành công phương pháp thêm chuẩn điểm H (HPSAM) hệ ba cấu tử kết hợp tín hiệu mật độ quang gia tăng ($\Delta A$) để phân tích đồng thời hai ion kim loại kiềm thổ có đặc tính quang phổ tương đồng mà không cần qua giai đoạn tách chiết hóa học phức tạp.
• Về mặt ứng dụng: Xây dựng quy trình phân tích trắc quang có chi phí thiết bị thấp, tận dụng máy quang phổ UV-VIS thông thường trong phòng thí nghiệm để kiểm tra nhanh hàm lượng $Ca^{2+}$, $Mg^{2+}$ và độ cứng tổng cộng trong nước sinh hoạt và nước khoáng với độ chính xác và độ lặp lại đảm bảo yêu cầu phân tích.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Hạn chế của đề tài:

• Phản ứng tạo phức giữa Arsenazo III với $Ca^{2+}$ và $Mg^{2+}$ cần thời gian tương đối dài (30 đến 60 phút) để đạt mật độ quang hoàn toàn ổn định trước khi đo.
• Quy trình phân tích dựa trên ma trận 25 dung dịch chuẩn đòi hỏi thao tác hút mẫu và pha chế thủ công tương đối nhiều bước, tốn thời gian khi xử lý số lượng lớn mẫu đơn lẻ.
• Mức độ cản trở của một số ion kim loại nặng hoặc anion lạ ở nồng độ cao chưa được khảo sát trên các hệ mẫu nước thải công nghiệp phức tạp.

Hướng nghiên cứu tiếp:

• Tích hợp phương pháp thêm chuẩn điểm H với kỹ thuật phân tích dòng chảy (FIA - Flow Injection Analysis) hoặc sử dụng đầu dò quang phổ diode-array tự động để tự động hóa quá trình thêm chuẩn và rút ngắn thời gian phân tích.
• Mở rộng phạm vi ứng dụng của quy trình HPSAM đã xây dựng trên các đối tượng mẫu sinh học (huyết thanh, nước tiểu) hoặc các đối tượng môi trường có nền mẫu phức tạp hơn (nước biển, nước thải ô nhiễm).

Giá trị tham khảo

Khóa luận là tài liệu tham khảo chuyên khảo hữu ích cho:

• Sinh viên và học viên cao học ngành Hóa học (chuyên ngành Hóa phân tích, Hóa môi trường, Sư phạm Hóa học): Tham khảo cơ sở lý thuyết toán học chi tiết của phương pháp thêm chuẩn điểm H cho hệ đa cấu tử, kỹ thuật xử lý tín hiệu phổ xen phủ và cách thiết kế ma trận thực nghiệm thêm chuẩn chéo.
• Cán bộ phân tích tại các phòng thí nghiệm kiểm nghiệm môi trường và nước: Tham khảo quy trình thực nghiệm xác định đồng thời Canxi, Magie và độ cứng của nước trên thiết bị UV-VIS phổ thông khi không có sẵn thiết bị AAS hoặc ICP-AES.

Câu hỏi thường gặp

1. Thuốc thử Arsenazo III có đặc tính và công thức hóa học như thế nào trong khóa luận?
Thuốc thử Arsenazo III có công thức phân tử $C_{22}H_{16}As_{2}N_{4}Na_{2}O_{14}S_{2}$, khối lượng phân tử $M = 820{,}34\ \text{g/mol}$, tên quốc tế là Axit [2,7-bis-(2-arsonophenylazo)-1,8-dihydroxynaphtalen-3,6-disulfonic]. Thuốc thử dạng bột kết tinh màu đen, tan trong nước, dung dịch bền vô thời hạn, có màu hồng thẫm trong môi trường axit và màu xanh trong môi trường kiềm.

2. Bước sóng hấp thụ cực đại ($\lambda_{max}$) của các phức chất và thuốc thử trong nghiên cứu là bao nhiêu?
Các giá trị bước sóng hấp thụ cực đại đo được trên máy UV/VIS gồm: thuốc thử Arsenazo III có $\lambda_{max} = 589\ \text{nm}$; phức $Ca(II)\text{-Arsenazo III}$ có $\lambda_{max} = 596\ \text{nm}$; phức $Mg(II)\text{-Arsenazo III}$ có $\lambda_{max} = 589{,}8\ \text{nm}$; hỗn hợp phức $Ca(II)\text{-}Mg(II)$ có $\lambda_{max} = 597{,}8\ \text{nm}$.

3. Cặp bước sóng tối ưu nào được lựa chọn để định lượng riêng Canxi và Magie bằng phương pháp HPSAM?
Để định lượng Canxi (loại trừ ảnh hưởng của phức $Mg$ và thuốc thử), cặp bước sóng tối ưu được chọn là $\lambda_1 = 548\ \text{nm}$ và $\lambda_2 = 648\ \text{nm}$. Để định lượng Magie (loại trừ ảnh hưởng của phức $Ca$ và thuốc thử), cặp bước sóng tối ưu là $\lambda_1 = 604\ \text{nm}$ và $\lambda_2 = 620\ \text{nm}$.

4. Sau khi tạo phức, thời gian thích hợp nhất để đo mật độ quang là bao lâu?
Qua khảo sát động học hấp thụ từ 1 đến 90 phút, khóa luận xác định khoảng thời gian thích hợp nhất để đo mật độ quang đạt độ ổn định cao là từ 30 đến 60 phút sau khi trộn các dung dịch phản ứng.

5. Vì sao phương pháp HPSAM có thể loại bỏ được sai số hệ thống của chất nền?
Phương pháp HPSAM sử dụng tín hiệu mật độ quang gia tăng $\Delta A$ tại hai bước sóng được chọn sao cho tín hiệu của chất gây nhiễu tại hai bước sóng đó sau khi nhân với hệ số hiệu chỉnh $r_{YZ}$ là bằng nhau. Do đó, ảnh hưởng của các chất gây nhiễu và sai số hệ thống hằng định ($TYB$) bị triệt tiêu hoàn toàn, hoành độ giao điểm H chính là giá trị đối của nồng độ chất phân tích ban đầu.

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Phan Thị Như Lệ đã giải quyết thành công bài toán định lượng đồng thời Canxi và Magie trong môi trường nước bằng việc ứng dụng phương pháp thêm chuẩn điểm H (HPSAM) với thuốc thử Arsenazo III ở pH = 8,5. Công trình đã thiết lập đầy đủ cơ sở toán học, xác định chính xác các cặp bước sóng tối ưu ($\lambda = 548\ \text{nm}, 648\ \text{nm}$ cho $Ca$ và $604\ \text{nm}, 620\ \text{nm}$ cho $Mg$) và chuẩn hóa quy trình phân tích ma trận 25 dung dịch mẫu. Kết quả ứng dụng trên các mẫu nước khoáng và nước sinh hoạt thực tế khẳng định phương pháp có độ tin cậy cao, mở ra hướng ứng dụng hiệu quả kỹ thuật trắc quang đa cấu tử trên các thiết bị quang phổ thông dụng.

Trích đoạn nội dung tài liệu

p BỘ GIÁO DỤC VÀĐÁOTẠO 3 ; TRUONG DAI HQC SU PHAM TP.HCM h ; KHOA HÓA HỌC , cals KHOA LUAN TOT NGHIEP ; : CỬ NHÂN HÓA HỌC CHUYÊN NGÀNH HÓA PHÂN TÍCH : Dé tài : ĐỊNH LƯỢNG ĐÔNG THOICANXIVA MAGIE : TRONG NưỚC i BẰNG PHƯƠNG PHáP THÊM CHUAN ĐIỂMNH ¡ : GVHD; Thầy Lê Ngọc Tử _ ƒ ‘ SVTH: Phan Thj Nhu Lé =} Niên khóa : 2002-2006 ; THÀNH PHO HO CHÍ MINH :. ee ee eee 0.0960 ee eee eee eee eee ee 440447 ~ THU VER TT Trường Đ-re Hoe. Sự - j_ ts aeTR, HỒ. Cu, Barre Dé hoàn thank luan vdn nàu, ngoài sự cổ gắng nỗ luc của ban than, còn có sự giip dé vất nhiệt tinh va chan thank sửa thay cô va cáa ban sink vien.

Em xin gài [xi cdm om tất ed. trong sudt thời gian qua. Em xin cẩm on đến chi Li Thi Phugng da vất nhigt tink cht Lado em ngay từ bude dau fam luận can. Do bude ddu lam quen ưới cổng việc nghien edu, kha nding còn han Az, nin luận vdn khong trank khdi nhang sai sót.

Em kink mong nhan duge sự déng gop chan thanh oda thay eõ va cde ban x Nin chan thank cdm ơn ! Tp. 31a Chi Mink, ngay thang 5 ndm 2006 MỤC LỤC Trang NI ke nen on inne sei MO MRI RRIO I 0005 1 Pie 1 ‘TOng quem 2022221201252 00002 Cti0((Q02GGGXAGGG2GIGkS0U6 2 Chương! Đại cương về Canxi và Magie. Q0 3 Vidic TOEOMTPHRMAMSVE N tine dQšSi0666420)10682G(095122G2(042e‹ 3 (1,1. Tiếng 0U MFTIRIỂN Geectttodceooevdeecteooiiti2idtiiiisssedesokiossses 3 1/1) LH seesesepssessnneoetrrseesesssrosvereoneeeesseenodigstevsaecevenirbAv260)4664417 1m02 3 1V HH CIB iat atte ces ceca toca enact chides ddan 4 Oe ae 4 l220; CLG 7 3 ep reemeeepereper ert ee epepe Penny Sot POY Rey on Un SNR er aN eo ey eT Ere 1 lở1C" D.

MO ee Sees a nao 5 T05, Với Anpninp TDNG nsonne ce sanwenanamnnass on ena samane nédss i ( soahenonwonee nnn cuacenanuese neve seateran 5 lẬ; — DR CURIA d6 242/2 2ke¿ 06066622222 22ácsessi liksbaasdkidìkii2iee 6 1. Chỉ tiêu nước uống sinh hoạt.--5-5<Scs St ntrskrtkrtsrrkxereee 7 VS: DA GDAPD 22/200 250120002 H0 At eis cei 7 |.a 2) HN a ee ene he 7 1342. Đặ: điện và Ông ĐÀ tác 0 2 ceb2d(260A26ac6i0g464sáobikeve 7 1. Định lượng Canxi trong máu và trong chất lỏng sinh vật khác bằng tạo phức với ArsemazZo ÏÏI.-- 5 5< 5 th rgrưggrgrgree § 1.

Định lượng Mn(II) và Co(II) với Arsenazo II. § Chương2 Một số phương pháp phân tích Canxi và Magie. Tổng quan các phương pháp xác định. Phương pháp quang phd hip thụ nguyên tử ngọn lửa.1: CHƠI triệu CUMING G4260 2Sciáiiyixdbdic(ciss6tGgitibiscssassiez 9 rẺ by lv.

Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử nguồn Plasma ghép nối cảm NẾ'L o0 000V GGGOÌ-G,(GGI ae AV WRIST REISS SRS IE OR 10 013/1: GIỚI biel tẦNHEWGGG0600010426G610/22624200011á00265G066442422)4.0á46€ 10 DES RPE TL VỆ ND GÌ HH 2(á646i01e246)i6x4s6 s0 0ixcksgiiy6i6sosx¿áesee 1] 2. Phương pháp phân tích trong lượng. Xác định Canxi và Magic hòa tan bằng sắc ký ion. NGHI GD co kegietá80c2ig100004/G608100014,0000310066665640000136666 12 2.

Phuong pháp chuẩn độ Complexon.-- 5s 555552Sscrrvssre 12 GN: Coie Điền CB GG6202C002Q0Ài0600(2021660G610002G%000y686 12 2. Cách xác định điểm tương đương.----55-cxtS2Svsecrvxerevvrsrree 13 0164: CAI Giả ÔN cascada 14 2. Phân tích hỗn hợp ion Canxi và Magie. «5555555 csssrvvesrs 14 29; Pluong clip who quang cnsccsarn v46 15 2.

Định lượng đồng thời Canxi va Magie trong nước khoáng bằng phương pháp PLS: 3/220622120(G60GGGGÃHÙG|GQdf\iN6l630/á(A4i6ezecdilitgsd0Qpixsdg 15 2. Định lượng đồng thời Canxi va Magie bằng phương pháp dòng chảy sử dung đầu dd NGHI c1 SSerdscittktissiA 266/00 606 15 2. Định lượng đồng thời Canxi và Magie bằng phương pháp phổ dao hàm bậc nhất dựa vào phản ứng tạo phức với Emodin. Xác định độ cứng của nước bằng phương pháp chuẩn độ trắc quang.

Định lượng đồng thời Canxi và Magie bằng phương pháp dòng phun sử dung Kỹ Guậi ân cần Sheeran rset ieee aa cas 17 2. Định lượng đồng thời Canxi và Magie trong chất lỏng thẩm tích bằng phương pháp đường chuẩn đa biến. 20G S5SSScsisieccee 17 Chương 3 Phương pháp thêm chuẩn điểm H trong hỗn hợp 3 cấu tử. 18 3u, Sh Tc nied ons SIDS oe ON EPP rena Es OS ERNONP OY ON mmr n eT OT 18 3.

Cơ sở lý thuyết của phương pháp. Ung dụng phương pháp thêm chuẩn điểm H bing cách dùng mật độ quang gia tăng như một tín hiệu phân tích .ằằằĂeeiiiiei 24 Bàn? Thue HA cu 1u 206cc cu 26 Chương 4 Héa chất - thiết bị và phương pháp thực nghiệm. Hoa chất và dụng cụ thí nghiệm .--2-2cscccveccce2 27 ASN Tics BUR OMIM ccc tannic tase babtbeb ita aa ascent leat 27 Oe EB, KH.KHhLh hg B Bo BH uanan na 27 42. PbeocáodRIPE¿C¿C:cc2⁄20(2122002 2611016 GZtiittst 27 4.

Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến sự tạo phức .4, Khảo sát phổ và xác định cặp bước sóng tối ưu. Khảo sát sự tuân theo định luật Beer.-- ces SĂSSSS S22 xe 29 4. Khao sát ảnh hưởng của các ion CAM trở. Xác định Canxi và Magie trong hỗn hợp.-- --2-52-5sccsvsuscscee 30 Chương 5 Phân tích đồng thời Canxi và Magie trong mẫu tự pha.

Khao sát phổ và xác định bước sóng cực OQi. Xác định khoảng thời gian thích hợp để do mật độ quang. Xác định cặp bước sóng tối uit. Xác định khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer.

Phan tích hỗn hợp Canxi và Magie. Khao sat ảnh hưởng của Cac ion cản trở. -----sscs se s+nssereree 50 Chương 6 Xác định đồng thời hàm lượng Canxi và Magie trong mẫu nước Keang và rước dtnh ME áá< 404G (004224114024 52 61, ks a ee et eee 52 64. Mẫu dae Qos esos ini cases inane 57 Kế OO, | no oe a ene so Phụ lục DANH MỤC HÌNH VE Trang Hình 3.1 Phổ hap thụ của chat phân tích X, các chat gây nhiễu Y, Z, và mẫu S ssa iOS 19 Hình 3.2 Sự tuyến tinh hóa đặc tinh phổ hap thy của các chất gây nhiễu Y và Z khí chúng được hiệu chỉnh bởi hệ số ryz ở Àxạ; và Àxạy.3 DS thị biểu điễn những đường thăng trong phương pháp thêm chuẩn điểm H đối với hỗn hợp 3 cấu tử.4 Thương số phế hap thụ của Y và phổ hap thụ của Z.5 Đồ thị của phương pháp thêm chuẩn điểm H .6 Đồ thị cla phương pháp thêm chuẩn điểm H dùng mật độ quang gia HE ND NGGGI(G0RGG00(866GG0t((\08GGGR0(01%6Ggiii6aga 25 Hình 4.1 Đồ thị phụ thuộc mật độ quang gia tăng vào nồng độ chất phân tích GHI VÀO(4152061(0áxäd60diiazasgai\Rjqgaaaattitdditynxsnt 31 Hình 5.Ị -- SN NNNNNUMOAONRRRRRRRRRRAAAASEEND 33 Hình 5.2 Phổ hấp thụ của phức Caf).

-- 25 ecze+sv9E2xeczeece 33 Hình 5.3 Phd hp thụ của phức Mg(II) .4 Phổ hap thụ của hỗn hợp phức Ca(II) - Mg(I]) .5 Sự phụ thuộc mật độ quang vào thời gian của phức Ca(1]) .6 Sự phụ thuộc mật độ quang vào thời gian của phức Mg(H1).7 Sự phụ thuộc mật độ quang vào thời gian của hỗn hợp phức CA: Ma ag) sg se 35 Hình 5.8 Thuong số phổ hip thy của phức Mg(II) và Arsenazo II1.9 Thương số phổ hap thụ của phức Ca(II) và Arsenazo II1.10 Sự phụ thuộc tuyến tính của mật độ quang vào nồng độ Canxi tại Oe 27m, IẠn NA nh nh nh 39 Hình 5.11 Sự phụ thuộc tuyến tính của mật độ quang vào nồng độ Canxi tại eeee39 Hình 5.12 Sự phụ thuộc tuyến tính của mật độ quang vào nồng độ Canxi tại Oe on 6.13 Sự phụ thuộc tuyến tinh của mật độ quang vào nồng độ Canxi tại Hình 5.14 Sự phụ thuộc tuyến tính của mật độ quang vào nồng độ Magie tại bước sông SOG Du ««eescsecaeenkioeoeieDes26/69606160412161666885666616 6862x666 41 Hình 5.15 Sự phy thuộc tuyến tính của mật độ quang vào nồng độ Magie tại tước sông GER HÀ tua c66216260kái6s66sicasas2eueoxe 4I Hình 5.16 Sự phụ thuộc tuyến tính của mật độ quang vào nồng độ Magie tại tướn sông GẦN Nhu seein 612266660001 6eectGaaicscdroioocee 42 Hình 5.17 Sự phụ thuộc tuyến tính của mật độ quang vào nồng độ Magie tại tan: sông G20 een icc cee ae ee 42 Hình 5.18 Sự phy thuộc của mật độ quang gia tăng vào nồng độ Canxi thêm vào tại hai bước sóng 548 nm và 648 nm.ằccằ sec 45 Hình 5.19 Sự phụ thuộc của mật độ quang gia tăng vào nồng độ Magie thêm vào tại bước sóng 604 nm và 620 nm.20 Đồ thi biểu điển sự phụ thuộc mật độ quang gia tăng của dãy 25 dung dich vào nồng độ Magie.-- 2 Sáu xxtzagAz1473a<zx 49 Hình 5.21 Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang gia tăng của dãy chuẩn TH TA N V HH ĂGh.1 Sự phụ thuộc của mật độ quang gia tăng vào nồng độ Canxi thêm vào tại bước sóng 548 nm và 648 nm của mẫu thực I.2 Đồ thị biểu điển sự phụ thuộc mật độ quang gia ting của dãy 1A-IE vào nồng độ Magie của mẫu thực l.----- 2s 56 DANH M UC B ANG Trang Bang 4.1 Bảng nồng độ chuẩn của Canxi và Magie thêm vào day dung dịch "==—ễ ——___-Š——-- 30 Bang 5.1 Các dữ liệu cho phép xác định Àcyụy Va Àcxạ;y.2 Các dữ liệu cho phép xác định Àwgụ; Về Àwgụy).3 Day dung dịch phức Ca(II) nông độ từ 5.4 Day dung dịch phức Mg(II) nồng độ từ 5.5 Clip Vai Batra Hiên HE: «SẼ 6600962626004 42 Bang 5.6 Bảng phân bố day 25 dung dịch chuân.7 Các giá trị đo mật độ quang cho phép xác định Canxi.8 Các giá trị mật độ quang đo được cho phép xác định Magie.9 Kết quả đo lần 1 của dãy 25 dung dịch sau khi trừ đi mật độ quang của phép IE š:ccc2002-265 Gà 2G02060022166GG5i852412256G08/0060 47 Bang 5.10 Kết quả 4 lần phân tích hỗn hợp H1.11 Kết quả phân tích hỗn hợp HI, H2.12 KV GA sẽ N LAN TÃ ren niieeeraeeesseerneeeseee= 50 Bang 5.13 Mức độ ảnh hưởng của các ion .1 Bang dãy chuẩn 25 dung dich của mẫu thực l.2 Các giá tri mật độ quang cho phép xác định Canxi của mẫu thực 1.3 Các giá trị mật độ quang cho phép xác định Magie tại bước sóng 570,4 nm và 609,2 mm của mẫu thực 1.4 Kết quả 4 lan phân tích mẫu thực l.5 Kết quả 4 lần phân tích mẫu thực 2.6 Kết quả xử lý thống kê của mẫu thyc.7 Tổng độ cứng của nước theo CaCO. ---c+zsetrevrrsee 58 MỞ ĐÀU I. LÝ DOCHỌN DE TÀI Ngày nay, có rất nhiều phương pháp hiện đại để xác định hàm lượng của các ion trong nước. Trong số đó, có phương pháp thêm chuẩn điểm H, một phương pháp kết hợp giữa phương pháp thêm chuẩn và phép đo quang phổ đồng thời hai bước sóng.

Phương pháp này có ưu điểm là có thể loại trừ được sai số hệ thống, và cho phép xác định hai hoặc ba cấu tử có phổ chồng lên nhau. Tuy vậy, phương pháp này vẫn chưa được nghiên cứu rộng rãi ở Việt Nam, do đó với mong muốn góp phần ứng dụng phương pháp này, tôi chọn đề tài: “ĐỊNH LƯỢNG DONG THỜI CANXI VA MAGIE TRONG NƯỚC BANG PHƯƠNG PHÁP THÊM CHUAN DIEM H” Il. MỤC TIEU CUA DE TÀI - Định lượng đồng thời Canxi và Magie trong nước bằng phương pháp thêm chuẩn điểm H.