Luận văn thạc sĩ: Xác định dạng selen bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép nối khối phổ

• LỜI CAM ĐOAN
• LỜI CẢM ƠN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CÁC VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU
• 1.1. Tổng quan về selen
• 1.1.1. Tính chất lý, hoá của selen
• 1.1.2. Các dạng tồn tại và sự chuyển hoá giữa các dạng selen trong môi trường
• 1.1.3. Độc tính, ứng dụng và ảnh hưởng của selen đến sức khoẻ con người
• 1.1.3.1. Độc tính của selen
• 1.1.3.2. Ứng dụng của selen
• 1.1.3.3. Ảnh hưởng của selen đến sức khoẻ con người
• 1.2. Các phương pháp xác định selen
• 1.2.1. Các phương pháp phân tích selen tổng số
• 1.2.2. Các phương pháp phân tích dạng Se
• 1.2.2.1. Phương pháp động học xúc tác trắc quang
• 1.2.2.2. Phương pháp Von-Ampe hoà tan sử dụng điện cực HMDE
• 1.2.2.3. Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao ghép nối với hệ quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kĩ thuật hydrua hóa (HPLC-HG-AAS)
• 1.2.2.4. Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao ghép nối với hệ quang phổ phát xạ nguyên tử sử dụng kĩ thuật hydrua hóa (HPLC-HG-AFS)
• 1.2.2.5. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép nối plasma cao tần cảm ứng - phổ khối (HPLC-ICP-MS)
• 1.2.2.5.1. Giới thiệu về phương pháp HPLC-ICP-MS
• 1.2.2.5.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến cường độ tín hiệu của selen trong phân tích dạng
• 1.2.2.5.2.1. Ảnh hưởng cácbon tới cường độ tín hiệu của Se trong phân tích dạng
• 1.2.2.5.3. Một số công trình phân tích dạng Se ở Việt Nam và trên Thế Giới
• 1.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
• 1.3.1. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị
• 1.3.2. Pha các dung dịch chuẩn
• 1.3.3. Phương pháp nghiên cứu
• 1.3.3.1. Phương pháp lấy mẫu, chuẩn bị mẫu
• 1.3.3.2. Phương pháp phân tích mẫu
• 1.3.3.3. Khoảng tuyến tính, LOD, LOQ
• 1.3.3.4. Đánh giá độ chính xác, độ đúng và độ chụm của phương pháp
• 1.3.3.5. Chiết mẫu thực, lựa chọn dung môi, đánh giá hiệu suất thu hồi
• 1.3.4. Ứng dụng phân tích dạng selen trong mẫu dược phẩm và thực phẩm chức năng
• 1.4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 1.4.1. Tách và xác định các dạng selen
• 1.4.1.1. Tối ưu các điều kiện phân tích Se bằng ICP-MS
• 1.4.1.1.1. Công suất nguồn cao tần cảm ứng plasma
• 1.4.1.1.2. Tốc độ tạo sol khí
• 1.4.1.1.3. Thế thấu kính hội tụ ion
• 1.4.1.1.4. Kết quả khảo sát, lựa chọn điều kiện tách tối ưu
• 1.4.1.1.4.1. Lựa chọn cột sắc kí
• 1.4.1.1.4.2. Tối ưu thành phần pha động và pH
• 1.4.1.1.4.3. Ảnh hưởng tốc độ pha động và chương trình gradient rửa giải pha động
• 1.4.1.1.4.4. Ảnh hưởng của thành phần pha động tới tín hiệu phân tích dạng Se
• 1.4.1.2. Các đại lượng đặc trưng của phân tích dạng Se
• 1.4.1.2.1. Xác định thời gian lưu của từng dạng Se
• 1.4.1.2.2. Khoảng tuyến tính và các đại lượng đặc trưng của phương pháp phân tích
• 1.4.1.2.3. Đánh giá độ lặp lại của thiết bị
• 1.4.1.3. Kết quả phân tích định lượng dạng selen trong mẫu dược phẩm và thực phẩm chức năng giàu selen
• 1.4.1.3.1. Hàm lượng selen tổng số
• 1.4.1.3.2. Hàm lượng các dạng selen
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

I. Tổng quan về nghiên cứu xác định dạng selen bằng HPLC ICP MS

Nghiên cứu về selen đã trở thành một lĩnh vực quan trọng trong hóa phân tích. Selen là một nguyên tố vi lượng cần thiết cho sức khỏe con người, nhưng cũng có thể gây độc nếu hấp thụ quá mức. Việc xác định các dạng selen trong thực phẩm và môi trường là cần thiết để đảm bảo an toàn sức khỏe. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép nối khối phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần (HPLC-ICP-MS) đã được phát triển để phân tích các dạng selen một cách chính xác và hiệu quả.

1.1. Tính chất và vai trò của selen trong cơ thể

Selen có vai trò quan trọng trong nhiều quá trình sinh học, bao gồm tổng hợp protein và bảo vệ tế bào khỏi tổn thương oxy hóa. Nó tồn tại dưới hai dạng chính: vô cơ và hữu cơ. Các dạng này có ảnh hưởng khác nhau đến sức khỏe con người.

1.2. Các dạng selen và sự chuyển hóa của chúng

Selen tồn tại chủ yếu dưới dạng selenat, selenit và các hợp chất hữu cơ như selenomethionin. Sự chuyển hóa giữa các dạng này trong môi trường và cơ thể sống là rất phức tạp và phụ thuộc vào nhiều yếu tố như pH và thế oxi hóa.

II. Vấn đề và thách thức trong xác định dạng selen

Mặc dù có nhiều phương pháp phân tích selen, nhưng việc xác định chính xác các dạng selen vẫn gặp nhiều thách thức. Các yếu tố như độ nhạy của thiết bị, sự can thiệp của các chất khác trong mẫu và điều kiện phân tích có thể ảnh hưởng đến kết quả. Do đó, việc tối ưu hóa quy trình phân tích là rất cần thiết.

2.1. Những khó khăn trong việc phân tích selen

Các phương pháp truyền thống thường không đủ nhạy để phát hiện các dạng selen ở nồng độ thấp. Hơn nữa, sự hiện diện của các ion khác có thể gây ra sự can thiệp trong quá trình phân tích.

2.2. Tầm quan trọng của việc tối ưu hóa phương pháp

Tối ưu hóa các điều kiện phân tích như pH, tốc độ dòng chảy và thành phần pha động là rất quan trọng để đạt được độ chính xác và độ nhạy cao trong việc xác định các dạng selen.

III. Phương pháp HPLC ICP MS trong xác định selen

Phương pháp HPLC-ICP-MS kết hợp ưu điểm của sắc ký lỏng và phổ khối, cho phép phân tích nhanh chóng và chính xác các dạng selen. Phương pháp này đã được áp dụng rộng rãi trong nghiên cứu và phân tích thực phẩm, dược phẩm và môi trường.

3.1. Nguyên lý hoạt động của HPLC ICP MS

HPLC-ICP-MS sử dụng sắc ký lỏng để tách các dạng selen, sau đó sử dụng phổ khối để xác định và định lượng. Nguyên lý này cho phép phát hiện các dạng selen ở nồng độ rất thấp.

3.2. Các yếu tố ảnh hưởng đến độ nhạy của phương pháp

Độ nhạy của HPLC-ICP-MS phụ thuộc vào nhiều yếu tố như cường độ tín hiệu, tốc độ tạo sol khí và thế thấu kính ion. Việc tối ưu hóa các yếu tố này là cần thiết để đạt được kết quả tốt nhất.

IV. Ứng dụng thực tiễn của phương pháp HPLC ICP MS

Phương pháp HPLC-ICP-MS đã được áp dụng thành công trong việc phân tích các dạng selen trong thực phẩm chức năng và dược phẩm. Kết quả nghiên cứu cho thấy phương pháp này có thể cung cấp thông tin quan trọng về hàm lượng selen trong các sản phẩm này.

4.1. Phân tích selen trong thực phẩm chức năng

Nghiên cứu đã chỉ ra rằng nhiều thực phẩm chức năng chứa hàm lượng selen cao, điều này có thể ảnh hưởng đến sức khỏe người tiêu dùng. Việc xác định chính xác hàm lượng selen là rất quan trọng.

4.2. Kết quả phân tích selen trong mẫu dược phẩm

Kết quả phân tích cho thấy các mẫu dược phẩm có chứa các dạng selen khác nhau, điều này có thể ảnh hưởng đến hiệu quả điều trị và an toàn cho người sử dụng.

V. Kết luận và triển vọng nghiên cứu về selen

Nghiên cứu về xác định dạng selen bằng HPLC-ICP-MS đã mở ra nhiều cơ hội mới trong lĩnh vực hóa phân tích. Kết quả nghiên cứu không chỉ cung cấp thông tin quan trọng về hàm lượng selen trong thực phẩm và dược phẩm mà còn góp phần nâng cao nhận thức về vai trò của selen trong sức khỏe con người.

5.1. Tầm quan trọng của nghiên cứu tiếp theo

Cần tiếp tục nghiên cứu để phát triển các phương pháp phân tích mới và cải thiện độ nhạy của các phương pháp hiện tại. Điều này sẽ giúp nâng cao khả năng phát hiện và định lượng các dạng selen trong các mẫu phức tạp.

5.2. Hướng đi tương lai trong nghiên cứu selen

Nghiên cứu có thể mở rộng sang các lĩnh vực khác như môi trường và sức khỏe cộng đồng, nhằm đánh giá tác động của selen đến sức khỏe con người và môi trường.