Nghiên cứu quy trình phân tích và đánh giá hàm lượng dioxin/furan trong mẫu sữa bằng thiết bị sắc ký khí HRGC-HRMS

• Tác giả: Nguyễn Thị Xuyên
• Người hướng dẫn: TS. Vũ Đức Nam
• Trường học: Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên
• Chuyên ngành: Hóa Phân Tích
• Đề tài: Nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích và đánh giá sơ bộ hàm lượng dioxin/furan trong mẫu sữa bằng thiết bị sắc kí khí ghép nối khối phổ phân giải cao (HRGC-HRMS)
• Loại tài liệu: Luận Văn Thạc Sĩ Khoa Học
• Năm xuất bản: 2019
• Địa điểm: Hà Nội

• LỜI CẢM ƠN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Giới thiệu về các dioxin/furan
• 1.2. Cấu trúc, phân loại, tên gọi
• 1.3. Tính chất vật lý, hóa học
• 1.4. Độc tính của dioxin và cơ chế gây độc
• 1.5. Sự hình thành dioxin, furan
• 1.6. Các quy định về dioxin, furan
• 1.7. Tổng quan về các phương pháp phân tích dioxin/furan
• 1.8. Các phương pháp xử lý mẫu sữa
• 1.9. Phương pháp phân tích dioxin, furan trên thiết bị
• 2. CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 2.1. Mục tiêu và phương pháp nghiên cứu
• 2.2. Mục tiêu và đối tượng nghiên cứu
• 2.3. Phương pháp nghiên cứu
• 2.4. Phương pháp lấy mẫu, bảo quản mẫu và kết quả lấy mẫu
• 2.5. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị
• 2.6. Các dung dịch chuẩn
• 2.7. Phân tích dioxin, furan trên thiết bị HRGC/HRMS
• 2.8. Phương pháp xử lý mẫu sữa
• 2.9. Làm sạch dịch chiết mẫu
• 2.10. Làm giàu mẫu
• 2.11. Tối ưu hóa phương pháp làm sạch và xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp
• 2.12. Thí nghiệm với mẫu trắng
• 2.13. Tối ưu hóa phương pháp làm sạch
• 2.14. Xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp phân tích
• 2.15. Tính toán kết quả
• 2.16. Quy trình phân tích mẫu
• 2.17. Ước tính liều lượng hấp thụ hằng ngày
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Nghiên cứu tối ưu hóa quá trình làm sạch
• 3.2. Thí nghiệm với mẫu trắng
• 3.3. Làm sạch trên cột silica gel
• 3.4. Làm sạch trên cột than hoạt tính
• 3.5. Đánh giá quy trình làm sạch
• 3.6. Quy trình phân tích mẫu thực
• 3.7. Đánh giá điều kiện phân tích trên thiết bị
• 3.8. Sắc đồ tổng ion và thời gian lưu của các chỉ tiêu PCDD/F
• 3.9. Phương trình đường chuẩn, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của thiết bị
• 3.10. Xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp
• 3.11. Hiệu suất thu hồi
• 3.12. Độ lặp lại và độ tái lặp của phương pháp
• 3.13. Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phương pháp
• 3.14. Ứng dụng quy trình phân tích mẫu thực tế
• 3.15. Hàm ẩm và hàm lượng chất béo có trong mẫu sữa
• 3.16. Hàm lượng PCDD/F trong mẫu thực
• TÀI LIỆU THAM KHẢO
• PHỤ LỤC 1: Nồng độ PCDD/F trong các dung dịch đường chuẩn gốc và dung chuẩn thêm vào mẫu
• PHỤ LỤC 2: Đường chuẩn của một số chất phân tích
• PHỤ LỤC 3: Một số sắc đồ phân tích PCDD/F

I. Tổng quan về quy trình phân tích dioxin furan trong sữa

Nghiên cứu quy trình phân tích dioxin/furan trong sữa là một lĩnh vực quan trọng trong hóa phân tích. Dioxin và furan là những chất độc hại có thể gây ra nhiều vấn đề sức khỏe nghiêm trọng. Việc phát hiện và phân tích chính xác các hợp chất này trong sữa là cần thiết để đảm bảo an toàn thực phẩm. Quy trình phân tích sử dụng sắc ký khí ghép nối khối phổ phân giải cao (HRGC-HRMS) đã được chứng minh là một phương pháp hiệu quả trong việc xác định hàm lượng dioxin/furan.

1.1. Định nghĩa và tầm quan trọng của dioxin furan

Dioxin và furan là nhóm chất độc hại có khả năng gây ung thư và ảnh hưởng đến sức khỏe con người. Chúng thường được tìm thấy trong thực phẩm, đặc biệt là sữa, do sự tích lũy trong mô mỡ của động vật. Việc phân tích dioxin/furan trong sữa giúp đánh giá mức độ ô nhiễm và đảm bảo an toàn thực phẩm.

1.2. Các phương pháp phân tích dioxin furan hiện nay

Hiện nay, có nhiều phương pháp phân tích dioxin/furan, trong đó sắc ký khí ghép nối khối phổ phân giải cao (HRGC-HRMS) là phương pháp phổ biến nhất. Phương pháp này cho phép phát hiện và định lượng chính xác các hợp chất dioxin/furan trong mẫu sữa, đảm bảo độ nhạy và độ chọn lọc cao.

II. Thách thức trong việc phân tích dioxin furan trong sữa

Phân tích dioxin/furan trong sữa gặp nhiều thách thức do tính chất hóa học và vật lý của các hợp chất này. Chúng có độ bền cao và khó phân hủy, dẫn đến việc cần thiết phải có quy trình làm sạch mẫu hiệu quả. Ngoài ra, việc phát hiện các hợp chất ở nồng độ rất thấp cũng là một thách thức lớn.

2.1. Tính chất hóa học của dioxin furan

Dioxin và furan có tính chất hóa học đặc biệt, bao gồm độ bền cao và khả năng tích lũy trong mô mỡ. Điều này làm cho việc phân tích chúng trong sữa trở nên khó khăn hơn, đòi hỏi các phương pháp phân tích phải có độ nhạy cao.

2.2. Quy trình làm sạch mẫu sữa

Quy trình làm sạch mẫu sữa là bước quan trọng trong phân tích dioxin/furan. Các phương pháp làm sạch như sử dụng cột silica gel và cột than hoạt tính đã được nghiên cứu để tối ưu hóa hiệu suất thu hồi các hợp chất này.

III. Phương pháp phân tích dioxin furan bằng HRGC HRMS

Sắc ký khí ghép nối khối phổ phân giải cao (HRGC-HRMS) là phương pháp chính được sử dụng để phân tích dioxin/furan trong sữa. Phương pháp này cho phép tách biệt và xác định các hợp chất độc hại với độ chính xác cao. Quy trình phân tích bao gồm các bước như chuẩn bị mẫu, làm sạch, và phân tích bằng thiết bị HRGC-HRMS.

3.1. Quy trình chuẩn bị mẫu sữa

Quy trình chuẩn bị mẫu sữa bao gồm các bước lấy mẫu, bảo quản và xử lý mẫu. Việc bảo quản mẫu đúng cách là rất quan trọng để tránh sự phân hủy của dioxin/furan trong quá trình phân tích.

3.2. Nguyên lý hoạt động của HRGC HRMS

HRGC-HRMS hoạt động dựa trên nguyên lý tách biệt các hợp chất dựa trên khối lượng và cấu trúc hóa học. Thiết bị này cho phép phát hiện các hợp chất dioxin/furan ở nồng độ rất thấp, đảm bảo độ nhạy và độ chính xác cao trong phân tích.

IV. Kết quả nghiên cứu và ứng dụng thực tiễn

Kết quả nghiên cứu cho thấy quy trình phân tích dioxin/furan trong sữa bằng HRGC-HRMS có thể đạt được độ nhạy và độ chính xác cao. Các mẫu sữa thu thập tại Hà Nội đã được phân tích và cho thấy hàm lượng dioxin/furan ở mức cho phép. Điều này cho thấy quy trình phân tích có thể được áp dụng rộng rãi trong kiểm tra an toàn thực phẩm.

4.1. Đánh giá hàm lượng dioxin furan trong mẫu sữa

Kết quả phân tích cho thấy hàm lượng dioxin/furan trong các mẫu sữa thu thập tại Hà Nội nằm trong giới hạn cho phép. Điều này cho thấy sự kiểm soát ô nhiễm dioxin/furan trong sản phẩm sữa là cần thiết và hiệu quả.

4.2. Ứng dụng quy trình phân tích trong thực tiễn

Quy trình phân tích dioxin/furan bằng HRGC-HRMS có thể được áp dụng trong các phòng thí nghiệm kiểm tra an toàn thực phẩm. Việc áp dụng quy trình này giúp đảm bảo sức khỏe cộng đồng và an toàn thực phẩm.

V. Kết luận và triển vọng tương lai của nghiên cứu

Nghiên cứu quy trình phân tích dioxin/furan trong sữa bằng HRGC-HRMS đã đạt được những kết quả khả quan. Tuy nhiên, cần tiếp tục nghiên cứu để cải thiện quy trình và mở rộng ứng dụng trong các lĩnh vực khác. Việc phát triển các phương pháp phân tích mới và hiệu quả hơn sẽ giúp nâng cao chất lượng kiểm tra an toàn thực phẩm.

5.1. Tóm tắt kết quả nghiên cứu

Kết quả nghiên cứu đã chứng minh tính khả thi của quy trình phân tích dioxin/furan trong sữa bằng HRGC-HRMS. Các mẫu sữa đã được phân tích cho thấy hàm lượng dioxin/furan ở mức an toàn.

5.2. Hướng nghiên cứu trong tương lai

Trong tương lai, cần tiếp tục nghiên cứu để tối ưu hóa quy trình phân tích và phát triển các phương pháp mới. Việc này sẽ giúp nâng cao độ nhạy và độ chính xác trong phân tích dioxin/furan, từ đó đảm bảo an toàn thực phẩm tốt hơn.