BO GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHÓ HÒ CHÍ MINH KHOA HÓA HỌC TP. HỒ CHÍ MINH Lưu Trọng Tâm KHOA LUAN TOT NGHIEP Thành phố Hồ Chi Minh - 2024 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHAM THÀNH PHO HO CHÍ MINH KHOA HÓA HỌC TP. HỒ CHÍ MINH PHƯƠNG PHÁP SIEU AM NHIET ĐỘ CAO Họ và Tên sinh viên: LƯU TRỌNG TAM Mã số sinh viên: 46.064 Chuyên ngành: Hóa học Vô cơ Giảng viên hướng dẫn: PGS. Nguyễn Thị Trúc Linh Thành phố Hồ Chí Minh - 2024 XÁC NHẬN CHÍNH SỨA SAU BẢO VỆ ¬.
XÁC NHAN CUAGVHD XÁC NHẠN CUA CHỦ TỊCH HỘI DONG (Kí tên, ghi rõ họ tên) (Kí tên, ghi rõ họ tên) LỜI CÁM ƠN Lời nói đầu tiên, tôi xin chân thành gửi lời cảm ơn đến gia đình tôi đã động viên và giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu. Và lời cảm ơn sâu sắc đến PGS. TS Nguyễn Thị Trúc Linh, người đã tận tâm hướng dẫn tôi trong suốt quá trình tôi thực hiện khóa luận tốt nghiệp. Cô đã động viên tôi trong những lúc khó khăn và bề tắc, là nguồn động lực lớn đẻ tôi hoàn thành khóa luận.
Một lần nữa xin gửi lời cảm ơn sâu sắc nhất đến cô. Tiếp đến, tôi xin gửi lời cảm ơn đến Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh đã tạo môt môi trường vô cùng thuận lời cho tôi học tập, phát triển và toàn thê đội ngủ giảng viên của trường nói chung và của Khoa Hóa nói riêng đã tận tình truyền đạt các kiến thức khoa học cũng như kiến thức kinh nghiệm dé cho tôi có nên tảng vững chắc đề học tập và nghiên cứu. Tôi cũng xin chân thành cảm ơn bạn Trịnh Quang Duy Khang, người có cùng giảng viên hướng dẫn với tôi đã giúp đỡ các công đoạn thực nghiệm cũng như lả cho tôi nhiều kiến thức lý thuyết dé củng cỗ dé tài. Xin gửi lời cảm ơn đến bạn Nguyễn Thị Mỹ Hiền chuyên ngành Hóa học Hữu cơ đã cung cấp cho tôi một vài hợp chất hữu cơ đề tôi có thê khảo sát thành công ứng dụng của vật liệu cũng như là cho tôi những tài liệu, lý thuyết về quá trình sắc ký cột và sắc ký bản mong.
Xin cảm ơn bạn Nguyễn Minh Chiến, trường Đại học Khoa học Tự nhiên. Đại học Quốc gia Thanh pho Hồ Chí Minh đã hỗ trợ trong công cuộc trình bày phỏ theo văn phong khoa học. Xin phép cho tôi được gửi những lời cảm ơn sâu sắc nhất đến tất cả những người đã giúp đỡ tôi. Thành phổ Hỗ Chí Minh, ngày 10 tháng 0Š năm 2024 Tác giả khóa luận Lưu Trọng Tâm LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan mọi kết quả được trình bày trong khóa luận này đều đúng sự thật và không trùng với bất cứ bài viết nào.
Tôi cũng xin cam đoan rằng mọi thông lin trích dan trong bài viết này đều được ghi rõ nguồn gốc. Thành phố Ho Chí Minh, ngày 10 tháng 0Š năm 2024 Tác gia khóa luận Lưu Trọng Tâm MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN LOI CAM DOAN MUC LUC DANH MUC CAC TU VIET TAT DANH MUC BANG BIEU DANH MỤC HINH VE VA DO THỊ L{ DO CHON DE TAI +a= CHUONG 1. Tong quan về trau, tro trau 1. Trấu, tro trau 1.
Pha tĩnh sắc ký cột II 1. Các phương pháp tong hợp, tình hình tong hợp và nghiên cứu silica từ trotrẫu eee 1. Phương pháp vat lý (nhiệt) 14 1. Phương pháp hóa học 14 1.
Phương pháp thủy nhiệt l4 1. Phương pháp sol - gel 15 1. Tình hình tông hợp và nghiên cứu silica từ tro trau _ l6 CHƯƠNG 2. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị 19 2.
Quy trình tổng hợp silica từ tro trấu 21 2. Các phương pháp xác định đặc trưng vật liệu 24 2. Phương pháp nhiễu xa tia X 24 2. Phương pháp quang phô phát xạ - cảm ứng plasma (ICP — OES) 24 2.
Phương pháp đo diện tích bề mặt BET 25 2. Phương pháp phô hồng ngoại IR 26 2. Phương pháp phô tử ngoại — khả kiến (UV — Vis) 26 2. Phương pháp phan tích tan xạ anh sang tinh (SLS) 27 2.
Phuong pháp kính hién vi điên tử quét (SEM)_ - _27 2. Khảo sát ham lượng silic hữu hiệu ứng dung lam phân bón silic__ 28 2. Khao sát ứng dụng vật liệu trong pha tĩnh sắc ký cộttách 30 2. Xác định hệ pha động 30 2.
Quy trình tiền hành tách chiết hợp chất hữu cơ 31 CHƯƠNG 3. KET QUA VÀ THẢO LUẬN 33 3. Hiệu suất tong hợpsilicatừtrotru 33 3. Đặc trưng sản pham silica từ tro trau 35 3.
Kết quả hàm lượng silic hữu hiệu trong các mẫu 45 3. Kết quả khảo sát làm pha tĩnh sắc ký ct 49 3. Hiệu suất tách chất 49 3. Tính toán hiệu suất tách chất 49 3.
Nhận xét hiệu suất tách chất của các mẫu silica gel 50 3. Đánh giá độ sạch của chất sau khi tách thông qua sắc ký lớp mỏng TLC 52 CHƯƠNG 4. KET LUẬN VÀ KIÊN NGHỊ 55 4. Kién nghi 56 TAI LIEU THAM KHAO 57 PHY LUC 63 DANH MỤC CÁC TU VIET TAT UV: Ultraviolet LOI: loss on ignition XRD: giản đồ nhiễu xạ tia X ICP - OES: quang phô phát xạ - cảm ứng plasma BET: phương pháp Brunauer — Emmett — Teller UV- Vis: phô hồng ngoại - kha kiến SLS: tán sắc ánh sáng tinh SEM: kính hiện vi điện tử quét DANH MỤC HINH VA BIEU DO Hình 1.
Cấu trúc SiO› trong không gian 3 chiều Hình 1. Sơ đồ biến đôi dang tôn tai a và B theo nhiệt độ của các dang SiO» Hình 1. Phản ứng ngưng tụ tách nước của H:S¡O: Hình 1. Cấu trúc mạng của silica gel Hình 2.
Hệ thông thực nghiệm Hình 2. Dung dich sau khi lọc Hình 2. Gel sinh ra khi môi trường đạt pH 7 Hình 2. Rửa silicagel với nước và HCI | M nhiều lần kết hợp khuấy và gia nhiệt Hình 2.
Silica gel sạch sau khi đã được say khô Hình 2. Sơ đồ quy trình thực nghiệm tông hợp silicagel từ tro trầu Hình 2. Phương trình tông hợp tert-butyl (S)-(1-oxo-3-phenyl-1-(phenylamino)propan-2-vÏ)carbamate Hình 2. Pha tĩnh silicagel Merck Hình 2.
Pha tinh silicagel từ tro trau Hình 2. Chat thu được sau quá trình sắc ký Hình 3. Kết quả XRD của các mẫu silica được tông hợp từ tro trau Hình 3. Biêu đồ BET đa điểm của các mẫu silica gel Hình 3.
Biéu đồ thê hiện kết quả điện tích bề mặt các sản phẩm silicagel Hình 3.4 Kết quả phố hồng ngoại các mẫu silica được tông hợp từ tro trau Hình 3. Ảnh SEM của mẫu silica tông hợp ở nhiệt độ phòng Hình 3. Đồ thị phan bố kích thước hat mẫu silica tông hợp ở nhiệt độ phòng Hình 3. Anh SEM của mẫu silica tong hợp ở 50 = 55°C Hình 3.
Đô thị phân bố kích thước hạt mẫu silica tong hợp ở 50 — 55°C Hình 3. Ảnh SEM của mẫu silica tông hợp ở 70 — 75°C Hình 3. Đồ thị phân bố kích thước hạt mẫu silica tống hợp ở 70 = 75°C Hình 3. Đường chuẩn Silicon theo TCVN 11407:2019 Hình 3.
Phé UV — Vis của mau silica gel ở nhiệt độ phòng và mẫu trắng Hình 3. Phé UV ~ Vis của mẫu silica gel ở 50 - 55°C và mẫu trang Hình 3.14, Các hãng phan bón silica trong và ngoài nước có %SiO2m») dưới 40% Hình 3. Các hãng phân bón silica trong và ngoài nước có %S¡Osu¡› trên 40% Hình 3. Biêu đồ thẻ hiện hiệu suất tách chất của các sản phẩm silicagel Hình 3.
Hệ giải ly Hình 3. Kết qua TLC sau khi tách chất với pha tinh là silica gel từ tro trâu Hình 3. Kết qua TLC sau khi tách chất với pha tĩnh là silica gel thương mại Hình 3. Tông hợp các kết quả TLC sau khi tách chất với pha tĩnh silica gel Phụ lục 1.
Kết quả đo điện tích bè mặt của mẫu silicagel Himedia GRM7484 Phụ lục 2. Kết quả đo điện tích bê mat của mau silicagel ở nhiệt độ phòng Phụ lục 3. Kết quả đo diện tích bề mặt của mẫu silicagel ở 50 — 55°C Phu luc 4. Két qua do dién tich bê mat của mẫu silicagel ở 70 — 75°C Phụ lục 5.
Kết qua ICP - OES phân tích chỉ tiêu Si trong tro trau khô Phụ lục 6. Kết quả ICP — OES phân tích chỉ tiêu Si trong mẫu silicagel tông hợp ở nhiệt độ phòng Phụ lục 7. Kết qua ICP — OES phân tích chỉ tiêu Si trong mẫu silicagel tông hợp ở 70 — 75°C Phụ lục 8. Kết quả phân tích SLS của mẫu silica tông hợp ở nhiệt độ phòng Phụ lục 9.
Kết qua phân tích SLS của mẫu silica tổng hợp ở 50 — 55°C Phụ lục 10. Kết quả phân tích SLS của mẫu silica tong hợp ở 70 - 75°C Phụ lục 11. Kết quả phân tích hàm lượng silic hữu hiệu của mẫu silica tông hợp ở 70 - 75°C DANH MỤC CÁC BANG Bang 1. Thành phan hóa học của tro trau Bảng 2.
Các hóa chất được sử dụng cho dé tài Bảng 2. Các dụng cụ được sử dụng cho đề tài Bảng 2. Các thiết bị được sử dụng cho đẻ tài Bang 2. Số liệu đựng đường chuẩn Si Bảng 3.
Hiệu suất tông hợp silica ở nhiệt độ phòng Bang 3. Hiệu suất tông hợp silica ở 50 — 55°C Bảng 3. Hiệu suất tông hợp silica ở 70 — 75°C Bảng 3. Kết qua đo quang phô tán xạ - cảm ứng plasma của các mẫu Bang 3.
Kết quá khi đo mật độ quang A của đường chuẩn Silicon Bang 3. Kết qua mật độ quang, nông độ các mau thử và mẫu trăng LÍ DO CHỌN ĐÈ TÀI Việt Nam là một trong ba quốc gia xuất khâu gạo hang đầu thé giới về sản lượng. Trong năm vừa qua, Việt Nam xuất khâu lúa gạo đạt mức ky lục, với sản lượng lên đến gan 8,3 triệu tấn cùng với giá trị xuất khẩu của lúa gạo cũng đạt mức cao ký lục, với tông kim ngạch đạt 4. cho thay rang ngành nông nghiệp lúa nước đã gắn liền với văn hóa, truyền thống lâu đời của dân tộc ta.
Ngành nông nghiệp trồng lúa nước ở nước ta đã phát triển thành một nền văn minh được gọi là “nên văn minh lúa nước” và Việt Nam được cho là một trong những quốc gia trồng lúa nước sớm nhất tại khu vực Đông Nam A, bang chứng là những di tích của các loại lúa dại được ghi nhận tại Mường Thanh và Xóm Trại, phương pháp trồng lúa nước cô xưa theo thủy triều từ đời Vua Hùng; ngoài ra, đã tìm thấy nhiều công cụ liên quan đến trong lúa nước thời kỳ Van Lang. như lưỡi cay đồng. rìu đồng ở Sơn Tây, Thanh Hóa, và lưỡi hái ở Gò Mun.