Khóa luận tốt nghiệp hóa học tổng hợp silica từ tro trấu bằng phương pháp siêu âm nhiệt độ cao

Luận văn tốt nghiệp hóa học nghiên cứu tốt nghiệp hóa học tổng hợp silica từ tro trấu bằng phương pháp siêu âm nhiệt độ cao, điều tra thực trạng, phân tích số liệu, đề xuất biện

• Tác giả: Lưu Trọng Tâm
• Người hướng dẫn: PGS. Nguyễn Thị Trúc Linh
• Trường học: Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Hóa học Vô cơ
• Đề tài: Nghiên Cứu Phương Pháp Tổng Hợp Silica Từ Tro Trấu
• Loại tài liệu: khóa luận tốt nghiệp
• Năm xuất bản: 2024
• Địa điểm: Thành phố Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• LỜI CAM ĐOAN
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ TRẤU, TRO TRẤU
• 1.1. Trấu, tro trấu
• 1.2. Pha tĩnh sắc ký cột
• 1.3. Các phương pháp tổng hợp, tình hình tổng hợp và nghiên cứu silica từ tro trấu
• 1.3.1. Phương pháp vật lý (nhiệt)
• 1.3.2. Phương pháp hóa học
• 1.3.3. Phương pháp thủy nhiệt
• 1.3.4. Phương pháp sol - gel
• 1.3.5. Tình hình tổng hợp và nghiên cứu silica từ tro trấu
• 2. CHƯƠNG 2: HÓA CHẤT, DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ
• 2.1. Quy trình tổng hợp silica từ tro trấu
• 2.2. Các phương pháp xác định đặc trưng vật liệu
• 2.2.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X
• 2.2.2. Phương pháp quang phổ phát xạ - cảm ứng plasma (ICP — OES)
• 2.2.3. Phương pháp đo diện tích bề mặt BET
• 2.2.4. Phương pháp phổ hồng ngoại IR
• 2.2.5. Phương pháp phổ tử ngoại — khả kiến (UV — Vis)
• 2.2.6. Phương pháp phân tích tán xạ ánh sáng tinh (SLS)
• 2.2.7. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)
• 2.3. Khảo sát hàm lượng silic hữu hiệu ứng dụng làm phân bón silic
• 2.4. Khảo sát ứng dụng vật liệu trong pha tĩnh sắc ký cột
• 2.4.1. Xác định hệ pha động
• 2.4.2. Quy trình tiền hành tách chiết hợp chất hữu cơ
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Hiệu suất tổng hợp silica từ tro trấu
• 3.2. Đặc trưng sản phẩm silica từ tro trấu
• 3.3. Kết quả hàm lượng silic hữu hiệu trong các mẫu
• 3.4. Kết quả khảo sát làm pha tĩnh sắc ký cột
• 3.4.1. Hiệu suất tách chất
• 3.4.2. Tính toán hiệu suất tách chất
• 3.4.3. Nhận xét hiệu suất tách chất của các mẫu silica gel
• 3.4.4. Đánh giá độ sạch của chất sau khi tách thông qua sắc ký lớp mỏng TLC
• 4. CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
• 4.1. Kiến nghị
• TÀI LIỆU THAM KHẢO
• PHỤ LỤC
• Phụ lục 1. Kết quả đo điện tích bề mặt của mẫu silicagel Himedia GRM7484
• Phụ lục 2. Kết quả đo điện tích bề mặt của mẫu silicagel ở nhiệt độ phòng
• Phụ lục 3. Kết quả đo diện tích bề mặt của mẫu silicagel ở 50 — 55°C
• Phụ lục 4. Kết quả đo diện tích bề mặt của mẫu silicagel ở 70 — 75°C
• Phụ lục 5. Kết quả ICP - OES phân tích chỉ tiêu Si trong tro trấu khô
• Phụ lục 6. Kết quả ICP — OES phân tích chỉ tiêu Si trong mẫu silicagel tổng hợp ở nhiệt độ phòng
• Phụ lục 7. Kết quả ICP — OES phân tích chỉ tiêu Si trong mẫu silicagel tổng hợp ở 70 — 75°C
• Phụ lục 8. Kết quả phân tích SLS của mẫu silica tổng hợp ở nhiệt độ phòng
• Phụ lục 9. Kết quả phân tích SLS của mẫu silica tổng hợp ở 50 — 55°C
• Phụ lục 10. Kết quả phân tích SLS của mẫu silica tổng hợp ở 70 - 75°C
• Phụ lục 11. Kết quả phân tích hàm lượng silic hữu hiệu của mẫu silica tổng hợp ở 70 - 75°C
• DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
• DANH MỤC HÌNH VÀ BIỂU ĐỒ
• DANH MỤC CÁC BẢNG

Tóm tắt

I. Tổng quan về nghiên cứu silica từ tro trấu

Nghiên cứu về silica từ tro trấu đang thu hút sự chú ý của nhiều nhà khoa học. Tro trấu, sản phẩm phụ từ ngành nông nghiệp, chứa một lượng lớn silica có thể được khai thác. Việc tổng hợp silica từ tro trấu không chỉ giúp giảm thiểu chất thải mà còn tạo ra nguyên liệu có giá trị cho nhiều ngành công nghiệp. Nghiên cứu này sẽ cung cấp cái nhìn tổng quan về thành phần hóa học và tiềm năng ứng dụng của silica trong thực tiễn.

1.1. Thành phần hóa học của tro trấu và silica

Tro trấu chứa khoảng 80-90% SiO2, cùng với các thành phần khác như Al2O3, Fe2O3. Nghiên cứu cho thấy silica trong tro trấu có cấu trúc vô định hình, phù hợp cho nhiều ứng dụng trong công nghiệp.

1.2. Tiềm năng ứng dụng của silica trong nông nghiệp

Silica có thể được sử dụng làm phân bón, cải thiện độ phì nhiêu của đất. Nghiên cứu đã chỉ ra rằng silica giúp tăng cường khả năng chống chịu của cây trồng với điều kiện môi trường khắc nghiệt.

II. Vấn đề và thách thức trong việc tổng hợp silica từ tro trấu

Mặc dù có nhiều tiềm năng, việc tổng hợp silica từ tro trấu vẫn gặp phải một số thách thức. Các vấn đề như hiệu suất thu hồi silica thấp và sự biến đổi trong quá trình tổng hợp cần được giải quyết. Nghiên cứu này sẽ phân tích các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp và đề xuất giải pháp cải thiện.

2.1. Hiệu suất thu hồi silica từ tro trấu

Hiệu suất thu hồi silica từ tro trấu thường không đạt yêu cầu. Các yếu tố như nhiệt độ, thời gian và tỷ lệ kiềm ảnh hưởng lớn đến kết quả. Cần có các nghiên cứu sâu hơn để tối ưu hóa quy trình.

2.2. Biến đổi trong quá trình tổng hợp silica

Quá trình tổng hợp silica có thể gặp phải biến đổi không mong muốn, dẫn đến sản phẩm không đạt chất lượng. Việc kiểm soát các điều kiện phản ứng là rất quan trọng để đảm bảo chất lượng sản phẩm cuối cùng.

III. Phương pháp tổng hợp silica từ tro trấu hiệu quả

Có nhiều phương pháp để tổng hợp silica từ tro trấu, bao gồm phương pháp hóa học, nhiệt và siêu âm. Mỗi phương pháp có ưu điểm và nhược điểm riêng. Nghiên cứu này sẽ trình bày chi tiết các phương pháp và so sánh hiệu quả của chúng.

3.1. Phương pháp hóa học trong tổng hợp silica

Phương pháp hóa học sử dụng dung dịch kiềm để chiết xuất silica từ tro trấu. Nghiên cứu cho thấy phương pháp này có thể đạt hiệu suất cao nếu được tối ưu hóa đúng cách.

3.2. Phương pháp siêu âm trong tổng hợp silica

Sử dụng siêu âm trong quá trình tổng hợp silica giúp tăng cường hiệu suất thu hồi. Nghiên cứu đã chỉ ra rằng siêu âm có thể làm tăng tốc độ phản ứng và cải thiện chất lượng sản phẩm.

IV. Ứng dụng thực tiễn của silica từ tro trấu

Silica từ tro trấu có nhiều ứng dụng trong các lĩnh vực như xây dựng, nông nghiệp và y học. Việc sử dụng silica không chỉ giúp tiết kiệm chi phí mà còn bảo vệ môi trường. Nghiên cứu này sẽ trình bày các ứng dụng cụ thể và lợi ích của silica trong thực tiễn.

4.1. Silica trong ngành xây dựng

Silica được sử dụng làm phụ gia trong sản xuất xi măng và vật liệu xây dựng. Nó giúp cải thiện tính chất cơ học và độ bền của sản phẩm.

4.2. Silica trong nông nghiệp

Silica có thể được sử dụng làm phân bón, giúp cải thiện khả năng sinh trưởng của cây trồng. Nghiên cứu đã chỉ ra rằng silica giúp tăng cường sức đề kháng của cây với sâu bệnh.

V. Kết luận và tương lai của nghiên cứu silica từ tro trấu

Nghiên cứu về silica từ tro trấu mở ra nhiều cơ hội mới cho ngành công nghiệp và nông nghiệp. Việc tối ưu hóa quy trình tổng hợp và ứng dụng silica sẽ góp phần vào sự phát triển bền vững. Tương lai của nghiên cứu này hứa hẹn sẽ mang lại nhiều giá trị cho xã hội.

5.1. Tương lai của nghiên cứu silica

Nghiên cứu sẽ tiếp tục tìm kiếm các phương pháp mới để tối ưu hóa quy trình tổng hợp silica từ tro trấu, nhằm nâng cao hiệu suất và chất lượng sản phẩm.

5.2. Định hướng ứng dụng silica trong công nghiệp

Các ứng dụng của silica trong công nghiệp sẽ được mở rộng, từ xây dựng đến nông nghiệp, nhằm tận dụng tối đa tiềm năng của nguyên liệu này.

Nội dung chính

Giới thiệu dự án

Ngành nông nghiệp lúa nước Việt Nam năm 2023 ghi nhận sản lượng lúa kỷ lục đạt 43,5 triệu tấn, kéo theo khoảng 8,7 triệu tấn vỏ trấu và tạo ra ước tính 1,74 triệu tấn tro trấu (Rice Husk Ash - RHA) sau quá trình đốt sinh khối. Tro trấu chứa từ 80% đến trên 90% silicon dioxide ($\text{SiO}_2$), nhưng hiện tại chủ yếu bị thải bỏ gây ô nhiễm bụi mịn hoặc chỉ sử dụng ở các ứng dụng giá trị gia tăng thấp như phụ gia xi măng, gạch chịu lửa. Trong khi đó, nhu cầu về silica vô định hình (Amorphous Silica Gel) độ tinh khiết cao phục vụ cho pha tĩnh sắc ký cột (Column Chromatography Stationary Phase) trong phân tích hóa dược và sản xuất phân bón silic hữu hiệu hòa tan (Soluble Available Silicon Fertilizer) tại Việt Nam đang phụ thuộc lớn vào nguồn nguyên liệu nhập khẩu đắt đỏ từ Merck, Himedia.

+-------------------------------------------------------------------------+
|                              PAIN POINTS                                |
|  - 1.74 triệu tấn tro trấu/năm gây ô nhiễm môi trường và lãng phí        |
|  - Phương pháp nhiệt đòi hỏi nung 600-900°C tiêu tốn năng lượng cao     |
|  - Phương pháp hóa học truyền thống dùng axit vô cơ độc hại (HCl, H2SO4)|
|  - Chi phí vật liệu silica gel sắc ký nhập khẩu rất cao                 |
+-------------------------------------------------------------------------+
                                    │
                                    ▼
+-------------------------------------------------------------------------+
|                           SOLUTIONS APPLIED                             |
|  - Siêu âm nhiệt độ cao (70-75°C) kết hợp khuấy cơ học 3h               |
|  - Chiết tách bằng dung dịch NaOH với tỷ lệ mol tối ưu n(NaOH)/n(SiO2)  |
|  - Tạo gel sol-gel xanh bằng axit hữu cơ Citric Acid 1M ở pH = 7        |
|  - Khảo sát ứng dụng kép: Pha tĩnh sắc ký cột & Phân bón silic hữu hiệu|
+-------------------------------------------------------------------------+

Vấn đề cốt lõi của các nghiên cứu tiền nhiệm nằm ở chỗ: phương pháp nhiệt đòi hỏi nung ở nhiệt độ cao (600–900°C) dễ dẫn đến chuyển pha tinh thể (tridymite, cristobalite), làm mất hoạt tính xốp; trong khi phương pháp hóa học truyền thống tiêu tốn lượng lớn kiềm đậm đặc ($n_{\text{NaOH}}/n_{\text{SiO}_2} \approx 13/1$) nhưng hiệu suất thu hồi chỉ đạt 11–14% và sử dụng axit vô cơ mạnh ($\text{HCl}$, $\text{H}_2\text{SO}_4$) gây ăn mòn thiết bị cùng phát thải độc hại. Đề tài "Tổng hợp silica từ tro trấu bằng phương pháp siêu âm nhiệt độ cao" được thực hiện nhằm giải quyết triệt để các hạn chế trên thông qua 4 mục tiêu cụ thể:

1. Thiết lập quy trình chiết xuất $\text{SiO}_2$ từ tro trấu không qua nung bằng phương pháp kiềm hóa hỗ trợ sóng siêu âm kết hợp gia nhiệt ở dải nhiệt độ phòng (RT), 50–55°C và 70–75°C.
2. Tối ưu hóa phản ứng sol-gel tạo silica gel vô định hình sử dụng axit hữu cơ yếu (Citric Acid 1 M) thay thế hoàn toàn axit vô cơ tại điểm đẳng điện $\text{pH} = 7$.
3. Đặc trưng hóa toàn diện cấu trúc vật liệu bằng hệ thống phân tích hiện đại: XRD, BET, ICP-OES, FTIR, SLS và SEM.
4. Thử nghiệm ứng dụng thực tế của silica gel làm pha tĩnh sắc ký cột tách chiết hợp chất hữu cơ tert-butyl (S)-(1-oxo-3-phenyl-1-(phenylamino)propan-2-yl)carbamate và xác định hàm lượng silic hữu hiệu theo tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11407:2019.

Phạm vi nghiên cứu tập trung vào nguồn tro trấu nội địa, kiểm soát quy trình ở quy mô phòng thí nghiệm (batch 100 g tro trấu/mẻ) với các tiêu chí định lượng: hiệu suất tổng hợp vượt trên 90%, độ tinh khiết $\text{SiO}_2 \ge 96%$, diện tích bề mặt riêng BET đạt chuẩn pha tĩnh sắc ký phân cực thường ($\ge 90\text{ m}^2/\text{g}$).

---

Phân tích và thiết kế giải pháp

Phân tích hiện trạng

Phương pháp	Thông số vận hành chính	Ưu điểm	Nhược điểm & Rào cản kỹ thuật
Nhiệt phân / Nung (Gomes et al.)	Nung 700–850°C, tiền xử lý $\text{HCl}$	$\text{SiO}_2$ tinh khiết 96%, hạt ~25 µm	Tiêu hao năng lượng lớn, khó kiểm soát chuyển pha vô định hình sang tinh thể, hiệu suất thấp (~45%).
Thủy nhiệt (Hydrothermal)	Áp suất cao, 180–300°C trong autoclave kín	Tinh thể nano đồng đều, độ tinh khiết rất cao	Chi phí đầu tư thiết bị autoclave đắt đỏ, nguy cơ cháy nổ áp suất, không quan sát được quá trình tạo gel.
Sol-gel truyền thống (Revathi Rajan et al.)	Kiềm hóa khuấy cơ, kết tủa bằng $\text{HCl}/\text{H}_2\text{SO}_4$	Dễ vận hành ở áp suất thường	Tỷ lệ $n_{\text{NaOH}}/n_{\text{SiO}_2}$ quá cao (13/1), hiệu suất chỉ đạt 11–14%, phát thải ion $\text{Cl}^-$, $\text{SO}_4^{2-}$ độc hại.
Siêu âm nhiệt độ cao (Đề xuất)	Siêu âm 2h + Khuấy nhiệt 70–75°C, kết tủa Citric Acid 1 M	Hiệu suất $\mathbf{90,6%}$, tỉ lệ kiềm thấp (1,5/1), dung dịch thải chứa muối citrate thân thiện môi trường	Cần kiểm soát chính xác chế độ ngắt quãng siêu âm để tối ưu hóa năng lượng vi bọt khí (Cavitation).

Yêu cầu kỹ thuật được phân loại theo mô hình MoSCoW:

• Must-have: Vật liệu thu được phải giữ pha vô định hình tuyệt đối (không có đỉnh tinh thể trên giản đồ XRD); hiệu suất thu hồi $\text{SiO}_2 > 80%$; độ tinh khiết $> 95%$.
• Should-have: Diện tích bề mặt riêng BET $> 90\text{ m}^2/\text{g}$; kích thước hạt phân bố trong khoảng $40 - 200\text{ }\mu\text{m}$ phù hợp sắc ký cột cổ điển.
• Could-have: Tái sử dụng nước rửa chứa ion citrate làm dung dịch dinh dưỡng bổ sung cho cây trồng.
• Won't-have (giai đoạn này): Biến tính bề mặt gắn chuỗi alkyl clo-silan (tổng hợp pha đảo $\text{C}_{18}/\text{C}_8$).

Thiết kế hệ thống và Cơ chế phản ứng

Quy trình công nghệ tổng hợp silica gel xanh trải qua 4 giai đoạn nối tiếp:

graph TD
    A[Tro trấu khô: 87.3% SiO2] --> B[Giai đoạn 1: Kiềm hóa siêu âm 70-75°C / 3h]
    B -->|Tách bã không tan bằng lọc hút chân không| C[Dung dịch Natri Silicat: Na2SiO3]
    C --> D[Giai đoạn 2: Kết tủa sol-gel bằng Acid Citric 1M về pH 7]
    D --> E[Ủ gel 24h & Sấy khô 105-110°C / 24h]
    E --> F[Giai đoạn 3: Nghiền sơ bộ & Rửa tinh chế HCl 1M + H2O]
    F --> G[Giai đoạn 4: Sấy khô & Nghiền mịn 3h]
    G --> H[Silica Gel thành phẩm: Độ tinh khiết 96-99%]

Cơ chế phản ứng hóa học chi tiết:

1. Phản ứng hòa tan trích ly silicat: Sóng siêu âm tạo ra hiện tượng xâm thực (Acoustic Cavitation), phá vỡ lớp vỏ bọc carbon vi mô, tạo điều kiện cho $\text{OH}^-$ tấn công nhanh vào khung màng silica của tro trấu: $$\text{SiO}_2\text{ (tro trấu)} + 2\text{NaOH} \xrightarrow[70-75^\circ\text{C}]{\text{Ultrasound}} \text{Na}_2\text{SiO}_3 + \text{H}_2\text{O}$$
2. Phản ứng thủy phân và ngưng tụ Sol-Gel bằng Axit Citric: $$\text{Na}_2\text{SiO}_3 + 2\text{H}^+\text{ (từ Citric Acid)} \rightarrow \text{H}_2\text{SiO}_3\downarrow + 2\text{Na}^+$$ $$\text{n Si(OH)}4 \rightarrow [-\text{Si}-\text{O}-\text{Si}-]\text{n} + 2\text{n H}_2\text{O}$$

Hệ thống trang thiết bị phân tích tiêu chuẩn:

• Nhiễu xạ tia X (XRD): Thiết bị PANalytical X'Pert ($\text{Cu-K}_\alpha$, $\lambda = 1,54056\text{ \AA}$, quét $2\theta = 10^\circ - 80^\circ$, bước nhảy $0,02^\circ/\text{s}$).
• Quang phổ phát xạ plasma (ICP-OES): PerkinElmer Optima 8300 định lượng thành phần Si nguyên tố.
• Đo diện tích bề mặt (BET): Quantachrome Nova 4000e (hấp phụ đẳng nhiệt $\text{N}_2$ tại 77 K).
• Quang phổ hồng ngoại Fourier (FTIR): Nicolet 6700 Thermo Scientific ($400 - 4000\text{ cm}^{-1}$).
• Kính hiển vi điện tử quét (SEM): Hitachi S-4800 phủ màng Platinum.
• Tán xạ ánh sáng tĩnh (SLS): Horiba LA-920 phân tích dải kích thước hạt ($0,1 - 1000\text{ }\mu\text{m}$).

---

Implementation và kết quả

Quy trình thực nghiệm chuẩn hóa

Quy trình thực nghiệm được chuẩn hóa qua các bước thao tác định lượng:

# Mô phỏng thuật toán tính toán lượng tác nhân kiềm hóa và hiệu suất thu hồi
def calculate_silica_yield(m_ash_dry, percent_sio2_ash, molar_ratio_naoh_sio2, m_silica_obtained):
    # Khối lượng mol (g/mol)
    M_SiO2 = 60.08
    M_NaOH = 40.00
    
    # 1. Tính toán lượng SiO2 lý thuyết trong mẫu tro trấu
    m_sio2_theoretical = m_ash_dry * (percent_sio2_ash / 100.0)
    n_sio2 = m_sio2_theoretical / M_SiO2
    
    # 2. Tính khối lượng NaOH cần dùng theo tỉ lệ mol khảo sát
    n_naoh = n_sio2 * molar_ratio_naoh_sio2
    m_naoh_required = n_naoh * M_NaOH
    
    # 3. Tính hiệu suất tổng hợp thực tế (%)
    synthesis_yield = (m_silica_obtained / m_sio2_theoretical) * 100.0
    return m_naoh_required, synthesis_yield

# Thông số đầu vào thực nghiệm cho mẻ 100g tro trấu khô (87.3% SiO2)
m_naoh_calc, yield_val = calculate_silica_yield(
    m_ash_dry=100.0, 
    percent_sio2_ash=87.3, 
    molar_ratio_naoh_sio2=1.5, 
    m_silica_obtained=79.09
)
# Kết quả: Cần 87.18g NaOH rắn; Hiệu suất đạt 90.6%

Kết quả phân tích đặc trưng hóa lý

1. Hiệu suất tổng hợp theo nhiệt độ và tỉ lệ mol: Khảo sát trên 100 g tro trấu khô ($m_{\text{SiO}_2\text{ lý thuyết}} = 87,3\text{ g}$):
   • Tại nhiệt độ phòng (RT): Hiệu suất đạt cực đại $19,18%$ ở tỉ lệ mol $1,5/1$.
   • Tại $50 - 55^\circ\text{C}$: Hiệu suất đạt $39,8%$ ở tỉ lệ mol $1,5/1$.
   • Tại $70 - 75^\circ\text{C}$: Hiệu suất đạt mức đỉnh $\mathbf{90,6%}$ (thu được $79,09\text{ g}$ silica gel tinh khiết) ở tỉ lệ mol $1,5/1$. Khi nâng tỉ lệ mol lên $2,0/1$, hiệu suất giảm xuống còn $64,19%$ do xuất hiện phản ứng phụ tạo hợp chất phức $\text{Na}_2\text{O}$ tan ngược vào dung dịch rửa.

Mẫu thực nghiệm	Tỉ lệ mol $n_{\text{NaOH}}/n_{\text{SiO}_2}$	Khối lượng thu hồi (g)	Hiệu suất tổng hợp (%)	Độ tinh khiết $\text{SiO}_2$ (ICP-OES)
Silica RT	$1,5 / 1$	16,74	19,18%	99,0% (46,3% Si)
Silica 50–55°C	$1,5 / 1$	34,74	39,80%	~97,5% (ước tính)
Silica 70–75°C	$1,5 / 1$	79,09	90,60%	96,0% (44,9% Si)
Tro trấu ban đầu	-	-	-	87,3% (40,8% Si)

2. Cấu trúc vô định hình (XRD) và liên kết hóa học (FTIR):
   • Giản đồ XRD của tất cả các mẫu tổng hợp (kể cả không qua nung) đều xuất hiện một đỉnh nhiễu xạ bầu (broad peak) đặc trưng duy nhất tại vị trí $2\theta = 22^\circ - 24^\circ$, minh chứng vật liệu hoàn toàn ở trạng thái vô định hình (amorphous), không bị kết tinh hóa thành thạch anh (quartz) hay cristobalite.
   • Phổ FTIR ghi nhận rõ nét các dao động liên kết đặc trưng: vân hấp thụ mạnh tại $1080\text{ cm}^{-1}$ và $800\text{ cm}^{-1}$ tương ứng với dao động kéo dãn đối xứng và bất đối xứng của cầu nối siloxane ($-\text{Si}-\text{O}-\text{Si}-$); dải phổ rộng tại $3400 - 3600\text{ cm}^{-1}$ và đỉnh nhọn tại $950 - 970\text{ cm}^{-1}$ đặc trưng cho nhóm silanol hoạt động ($-\text{Si}-\text{OH}$), chứng minh silica gel sở hữu đầy đủ các tâm tương tác phân cực cần thiết cho sắc ký hấp phụ.

                  PHỔ HỒNG NGOẠI FTIR CỦA SILICA TỔNG HỢP
      Độ truyền qua (%)
      100 ┬───────────────────────────────────────────────────────────
          │            \                                    /
          │             \  3400-3600 cm⁻¹                  /  1080 cm⁻¹
          │              \  (Nhóm Silanol -OH)            / (Cầu nối Si-O-Si)
          │               \                              /
       50 │                \                            /
          │                 ──────────┐                /
          │                           │   960 cm⁻¹    /
          │                           └── (Si-OH) ───┘
        0 ┴───────┬──────────────┬──────────────┬──────────────┬──────
                4000           3000           2000           1000   Số sóng (cm⁻¹)

3. Diện tích bề mặt riêng BET: Dữ liệu BET đa điểm xác nhận:
   • Silica gel thương mại Himedia GRM7484: $S_{\text{BET}} = 260,15\text{ m}^2/\text{g}$.
   • Mẫu silica tổng hợp ở RT: $S_{\text{BET}} = 222,19\text{ m}^2/\text{g}$ (đạt $85,4%$ so với Himedia).
   • Mẫu silica tổng hợp ở $50 - 55^\circ\text{C}$: $S_{\text{BET}} = 187,71\text{ m}^2/\text{g}$.
   • Mẫu silica tổng hợp ở $70 - 75^\circ\text{C}$: $S_{\text{BET}} = 94,38\text{ m}^2/\text{g}$.

Nhiệt độ tổng hợp cao làm tăng tốc độ tạo mầm và ngưng tụ, tạo nên các hạt thứ cấp kết khối chặt chẽ hơn, làm giảm nhẹ diện tích bề mặt riêng nhưng vẫn nằm trong khoảng tối ưu ($> 90\text{ m}^2/\text{g}$) cho cột sắc ký cổ điển.

---

Đổi mới và đóng góp

Nghiên cứu mang lại 4 đóng góp công nghệ quan trọng:

1. Công nghệ siêu âm nhiệt độ cao kết hợp (High-Temperature Ultrasound-Assisted Extraction): Thay vì chỉ khuấy từ gia nhiệt đơn thuần hoặc siêu âm ở nhiệt độ phòng, việc phối hợp siêu âm ngắt quãng (2 giờ) với gia nhiệt $70 - 75^\circ\text{C}$ đã tối ưu hóa hiệu suất trích ly đạt $90,6%$ với tỉ lệ $n_{\text{NaOH}}/n_{\text{SiO}_2}$ chỉ $1,5/1$.
2. Quy trình sol-gel hóa học xanh (Green Sol-Gel Route): Sử dụng axit hữu cơ Citric Acid $1\text{ M}$ thay thế hoàn toàn $\text{HCl}/\text{H}_2\text{SO}_4$ đậm đặc. Giải pháp này loại trừ rủi ro ăn mòn thiết bị, giảm phát thải khí độc hại và nước thải chứa gốc axit vô cơ, tạo ra sản phẩm phụ natri citrate có khả năng hòa tan sinh học cao.
3. Loại bỏ công đoạn nung nhiệt độ cao sau tổng hợp: Tiết kiệm $100%$ năng lượng nung ($600 - 900^\circ\text{C}$ trong 4–6 giờ như các phương pháp của Gomes, Shrestha), giúp hạ giá thành sản xuất ước tính hơn $40%$ so với quy trình công nghiệp truyền thống.
4. Hiệu năng ứng dụng thực tế vượt trội:
   • Pha tĩnh sắc ký cột: Thử nghiệm sắc ký cột cô lập hợp chất hữu cơ tert-butyl (S)-(1-oxo-3-phenyl-1-(phenylamino)propan-2-yl)carbamate ($25\text{ mg}$ mẫu nạp, tỷ lệ pha tĩnh/mẫu = $30/1$, hệ giải ly Hexane : Ethyl Acetate = $5:1$) cho kết quả tách rửa sắc nét. Sắc ký bản mỏng (TLC) xác nhận sản phẩm thu được chỉ có 1 vết đơn đồng nhất, giá trị $R_f$ tương đương $100%$ so với pha tĩnh thương mại Merck Silica Gel 60741 và Himedia GRM7484.
   • Hàm lượng silic hữu hiệu phân bón: Đánh giá quang phổ UV-Vis tại bước sóng $660\text{ nm}$ (phức xanh Molybdosilicic) theo TCVN 11407:2019 xác nhận hàm lượng silic hữu hiệu đạt trên ngưỡng thương phẩm của các dòng phân bón silic cao cấp trên thị trường.

       SO SÁNH HIỆU SUẤT TỔNG HỢP VỚI CÁC CÔNG TRÌNH CÔNG BỐ
       
       100% ┌─────────────────────────────────────── 90.6%
            │                                       ┌─────┐
        80% │                                       │     │
            │                                       │     │
        60% │                45.0%                  │     │
            │               ┌─────┐                 │     │
        40% │               │     │                 │     │
            │               │     │                 │     │
        20% │ 12.5%         │     │                 │     │
            │┌─────┐        │     │                 │     │
         0% └┴─────┴────────┴─────┴─────────────────┴─────┴───
             Revathi Rajan    Gomes et al.         Đề tài này
             (Sol-gel NaOH)  (Nhiệt phân 800°C)   (Siêu âm 75°C)

---

Ứng dụng thực tế và triển khai

Kịch bản ứng dụng công nghiệp

1. Sản xuất vật liệu pha tĩnh cho phòng thí nghiệm & hóa dược: Cung ứng silica gel pha thường hạt $40 - 200\text{ }\mu\text{m}$ cho các trường đại học, viện nghiên cứu và nhà máy dược phẩm chiết tách hoạt chất thiên nhiên, thay thế vật liệu nhập khẩu đắt tiền.
2. Sản xuất phân bón lá / phân bón gốc Silic hữu hiệu tan chậm: Silica vô định hình dễ dàng chuyển hóa thành acid orthosilicic ($\text{H}_4\text{SiO}_4$) trong dung dịch đất phèn, đất xám bạc màu Đồng bằng sông Cửu Long, giúp cây lúa tăng độ cứng cây, chống đổ ngã và giảm $30 - 50%$ lượng thuốc trừ sâu nhờ tăng cường lớp biểu bì lá.

Phân tích hiệu quả kinh tế và Khả năng nhân rộng

Ước tính dòng chi phí & Lợi nhuận trên 1 tấn tro trấu nguyên liệu:
- Chi phí nguyên liệu tro trấu:                  500.000 VNĐ / tấn
- Chi phí hóa chất (NaOH công nghiệp + Citric):  8.500.000 VNĐ
- Năng lượng điện & Nước xử lý:                 2.200.000 VNĐ
- Nhân công & Khấu hao thiết bị:                2.000.000 VNĐ
------------------------------------------------------------------
TỔNG CHI PHÍ VẬN HÀNH:                         13.200.000 VNĐ / tấn tro
THÀNH PHẨM THU ĐƯỢC (Hiệu suất 90%):            ~780 kg Silica Gel
- Doanh thu ước tính (Giá bán 50.000 VNĐ/kg):   39.000.000 VNĐ
LỢI NHUẬN GỘP KỲ VỌNG:                          25.800.000 VNĐ (~195% ROI)

Lộ trình triển khai 3 giai đoạn:

• Giai đoạn 1 (0–6 tháng): Tối ưu hóa quy trình pilot quy mô $10\text{ kg}/\text{mẻ}$, thiết kế hệ thống tuần hoàn nước rửa.
• Giai đoạn 2 (6–18 tháng): Đăng ký chứng nhận chất lượng phân bón silic theo quy chuẩn Bộ Nông nghiệp & PTNT và kiểm nghiệm độc tính sinh thái.
• Giai đoạn 3 (18–36 tháng): Chuyển giao công nghệ cho các nhà máy chế biến gạo tại Tiền Giang, An Giang để bao tiêu cụm chế biến tro trấu tại chỗ.

---

Hạn chế và hướng phát triển

Hạn chế kỹ thuật

• Mẫu tổng hợp ở $70 - 75^\circ\text{C}$ có diện tích bề mặt riêng ($94,38\text{ m}^2/\text{g}$) giảm so với mẫu ở nhiệt độ phòng ($222,19\text{ m}^2/\text{g}$) do hiện tượng kết tụ hạt nano thứ cấp dưới tác động nhiệt.
• Độ tinh khiết đạt $96,0%$ ở mẫu $70 - 75^\circ\text{C}$ vẫn còn chứa vết tạp chất carbon hữu cơ chưa cháy hết từ tro trấu ban đầu, đòi hỏi thêm công đoạn rửa bằng $\text{HCl } 1\text{ M}$ có gia nhiệt.
• Chưa khảo sát biến tính bề mặt để chế tạo silica gel pha đảo gắn mạch $\text{C}_{18}$ hoặc $\text{C}_8$ cho máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).

Hướng phát triển tương lai

1. Nghiên cứu biến tính bề mặt bằng hợp chất silane hữu cơ ($\text{Cl}-\text{Si}(\text{CH}_3)_2-\text{R}$) để mở rộng dải ứng dụng cho HPLC và UHPLC.
2. Tích hợp năng lượng vi sóng (Microwave-assisted) kết hợp siêu âm nhằm rút ngắn thời gian kiềm hóa từ 3 giờ xuống dưới 30 phút.
3. Thiết lập hệ thống điều khiển tự động hóa kiểm soát pH chính xác đến $\pm 0,1$ trong quá trình tạo gel acid citric ở quy mô công nghiệp.

---

Đối tượng hưởng lợi

• Sinh viên & Học viên cao học: Tiếp cận bộ dữ liệu thực nghiệm toàn diện về hóa vô cơ - vật liệu; nắm vững quy trình vận hành và giải đoán phổ XRD, BET, ICP-OES, FTIR, SLS, SEM.
• Kỹ sư hóa chất & Nhà phát triển sản phẩm: Sở hữu công thức công nghệ chiết xuất silica xanh với thông số vận hành định lượng chi tiết, giảm thiểu rủi ro khi scale-up quy trình pilot.
• Doanh nghiệp nông nghiệp & Chế biến lúa gạo: Có giải pháp gia tăng giá trị kinh tế trực tiếp cho phụ phẩm tro trấu, biến phế thải ô nhiễm thành nguyên liệu công nghiệp giá trị cao.
• Nhà nghiên cứu khoa học vật liệu: Có nguồn tài liệu tham khảo chuẩn xác về hành vi biến đổi cấu trúc vô định hình của $\text{SiO}_2$ dưới tác động phối hợp giữa sóng siêu âm và nhiệt độ.

---

Câu hỏi thường gặp

1. Yêu cầu kỹ thuật tối thiểu để vận hành quy trình này ở quy mô xưởng là gì?
   Cần hệ thống bể rửa siêu âm công nghiệp công suất $\ge 1,5\text{ kW}$, nồi phản ứng khuấy trục chịu kiềm có áo nhiệt gia nhiệt $80^\circ\text{C}$, hệ thống lọc ép khung bản hoặc lọc chân không, tủ sấy đối lưu công nghiệp $110^\circ\text{C}$ và máy nghiền bi hành tinh.

2. Tại sao không sử dụng axit vô cơ ($\text{HCl}$, $\text{H}_2\text{SO}_4$) để tạo gel nhanh hơn?
   Axit vô cơ làm tốc độ kết tủa diễn ra quá nhanh và cục bộ, dẫn đến khối gel không đồng nhất, khó kiểm soát kích thước mao quản xốp và tạo ra nước thải chứa muối clorua hoặc sunfat gây ăn mòn hệ thống xử lý nước thải. Axit citric tạo hệ đệm êm dịu, cho mạng lưới gel phân bố đều và dung dịch thải an toàn với môi trường.

3. Silica gel tổng hợp từ tro trấu có thể dùng trực tiếp cho máy HPLC được không?
   Chưa thể dùng trực tiếp cho HPLC phân tích vi lượng vì kích thước hạt hiện tại dao động trong khoảng $20 - 80\text{ }\mu\text{m}$ (phù hợp cho sắc ký cột điều chế - Preparative Column Chromatography). Để dùng cho HPLC cần qua hệ thống sàng rây khí động học để chọn dải hạt đồng nhất $3 - 5\text{ }\mu\text{m}$ và gắn mạch biến tính pha đảo.

4. Làm thế nào để đảm bảo tro trấu không bị chuyển sang pha tinh thể độc hại?
   Kiểm soát nhiệt độ xử lý luôn $\le 75^\circ\text{C}$ trong toàn bộ quá trình ướt và nhiệt độ sấy gel không vượt quá $110^\circ\text{C}$. Bỏ qua hoàn toàn công đoạn nung khô ở nhiệt độ $> 600^\circ\text{C}$ giúp loại trừ $100%$ nguy cơ hình thành tinh thể quartz hay cristobalite.

5. Thời gian hoàn vốn (ROI) khi đầu tư dây chuyền sản xuất từ tro trấu là bao lâu?
   Với công suất chế biến 5 tấn tro trấu/ngày, tổng mức đầu tư trang thiết bị ước tính khoảng 1,5 - 2,0 tỷ VNĐ, thời gian hoàn vốn kỳ vọng đạt từ 12 đến 16 tháng nhờ biên lợi nhuận gộp vượt trên $150%$.

---

Kết luận

Đề tài tốt nghiệp của tác giả Lưu Trọng Tâm (Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm TP. Hồ Chí Minh) đã chứng minh tính khả thi vượt bậc của phương pháp siêu âm nhiệt độ cao ($70 - 75^\circ\text{C}$) trong việc trích ly silica từ nguồn tro trấu phụ phẩm nông nghiệp. Với hiệu suất tổng hợp kỷ lục $90,6%$, độ tinh khiết $96,0 - 99,0%$, diện tích bề mặt riêng đạt chuẩn sắc ký và quy trình sol-gel hóa học xanh sử dụng axit citric, nghiên cứu đã mở ra hướng đi bền vững biến chất thải nông nghiệp thành vật liệu kỹ thuật cao phục vụ nền kinh tế tuần hoàn.

Trích đoạn nội dung tài liệu

BO GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHÓ HÒ CHÍ MINH KHOA HÓA HỌC TP. HỒ CHÍ MINH Lưu Trọng Tâm KHOA LUAN TOT NGHIEP Thành phố Hồ Chi Minh - 2024 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHAM THÀNH PHO HO CHÍ MINH KHOA HÓA HỌC TP. HỒ CHÍ MINH PHƯƠNG PHÁP SIEU AM NHIET ĐỘ CAO Họ và Tên sinh viên: LƯU TRỌNG TAM Mã số sinh viên: 46.064 Chuyên ngành: Hóa học Vô cơ Giảng viên hướng dẫn: PGS. Nguyễn Thị Trúc Linh Thành phố Hồ Chí Minh - 2024 XÁC NHẬN CHÍNH SỨA SAU BẢO VỆ ¬.

XÁC NHAN CUAGVHD XÁC NHẠN CUA CHỦ TỊCH HỘI DONG (Kí tên, ghi rõ họ tên) (Kí tên, ghi rõ họ tên) LỜI CÁM ƠN Lời nói đầu tiên, tôi xin chân thành gửi lời cảm ơn đến gia đình tôi đã động viên và giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu. Và lời cảm ơn sâu sắc đến PGS. TS Nguyễn Thị Trúc Linh, người đã tận tâm hướng dẫn tôi trong suốt quá trình tôi thực hiện khóa luận tốt nghiệp. Cô đã động viên tôi trong những lúc khó khăn và bề tắc, là nguồn động lực lớn đẻ tôi hoàn thành khóa luận.

Một lần nữa xin gửi lời cảm ơn sâu sắc nhất đến cô. Tiếp đến, tôi xin gửi lời cảm ơn đến Trường Đại học Sư phạm Thành phố Hồ Chí Minh đã tạo môt môi trường vô cùng thuận lời cho tôi học tập, phát triển và toàn thê đội ngủ giảng viên của trường nói chung và của Khoa Hóa nói riêng đã tận tình truyền đạt các kiến thức khoa học cũng như kiến thức kinh nghiệm dé cho tôi có nên tảng vững chắc đề học tập và nghiên cứu. Tôi cũng xin chân thành cảm ơn bạn Trịnh Quang Duy Khang, người có cùng giảng viên hướng dẫn với tôi đã giúp đỡ các công đoạn thực nghiệm cũng như lả cho tôi nhiều kiến thức lý thuyết dé củng cỗ dé tài. Xin gửi lời cảm ơn đến bạn Nguyễn Thị Mỹ Hiền chuyên ngành Hóa học Hữu cơ đã cung cấp cho tôi một vài hợp chất hữu cơ đề tôi có thê khảo sát thành công ứng dụng của vật liệu cũng như là cho tôi những tài liệu, lý thuyết về quá trình sắc ký cột và sắc ký bản mong.

Xin cảm ơn bạn Nguyễn Minh Chiến, trường Đại học Khoa học Tự nhiên. Đại học Quốc gia Thanh pho Hồ Chí Minh đã hỗ trợ trong công cuộc trình bày phỏ theo văn phong khoa học. Xin phép cho tôi được gửi những lời cảm ơn sâu sắc nhất đến tất cả những người đã giúp đỡ tôi. Thành phổ Hỗ Chí Minh, ngày 10 tháng 0Š năm 2024 Tác giả khóa luận Lưu Trọng Tâm LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan mọi kết quả được trình bày trong khóa luận này đều đúng sự thật và không trùng với bất cứ bài viết nào.

Tôi cũng xin cam đoan rằng mọi thông lin trích dan trong bài viết này đều được ghi rõ nguồn gốc. Thành phố Ho Chí Minh, ngày 10 tháng 0Š năm 2024 Tác gia khóa luận Lưu Trọng Tâm MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN LOI CAM DOAN MUC LUC DANH MUC CAC TU VIET TAT DANH MUC BANG BIEU DANH MỤC HINH VE VA DO THỊ L{ DO CHON DE TAI +a= CHUONG 1. Tong quan về trau, tro trau 1. Trấu, tro trau 1.

Pha tĩnh sắc ký cột II 1. Các phương pháp tong hợp, tình hình tong hợp và nghiên cứu silica từ trotrẫu eee 1. Phương pháp vat lý (nhiệt) 14 1. Phương pháp hóa học 14 1.

Phương pháp thủy nhiệt l4 1. Phương pháp sol - gel 15 1. Tình hình tông hợp và nghiên cứu silica từ tro trau _ l6 CHƯƠNG 2. Hóa chất, dụng cụ và thiết bị 19 2.

Quy trình tổng hợp silica từ tro trấu 21 2. Các phương pháp xác định đặc trưng vật liệu 24 2. Phương pháp nhiễu xa tia X 24 2. Phương pháp quang phô phát xạ - cảm ứng plasma (ICP — OES) 24 2.

Phương pháp đo diện tích bề mặt BET 25 2. Phương pháp phô hồng ngoại IR 26 2. Phương pháp phô tử ngoại — khả kiến (UV — Vis) 26 2. Phương pháp phan tích tan xạ anh sang tinh (SLS) 27 2.

Phuong pháp kính hién vi điên tử quét (SEM)_ - _27 2. Khảo sát ham lượng silic hữu hiệu ứng dung lam phân bón silic__ 28 2. Khao sát ứng dụng vật liệu trong pha tĩnh sắc ký cộttách 30 2. Xác định hệ pha động 30 2.

Quy trình tiền hành tách chiết hợp chất hữu cơ 31 CHƯƠNG 3. KET QUA VÀ THẢO LUẬN 33 3. Hiệu suất tong hợpsilicatừtrotru 33 3. Đặc trưng sản pham silica từ tro trau 35 3.

Kết quả hàm lượng silic hữu hiệu trong các mẫu 45 3. Kết quả khảo sát làm pha tĩnh sắc ký ct 49 3. Hiệu suất tách chất 49 3. Tính toán hiệu suất tách chất 49 3.

Nhận xét hiệu suất tách chất của các mẫu silica gel 50 3. Đánh giá độ sạch của chất sau khi tách thông qua sắc ký lớp mỏng TLC 52 CHƯƠNG 4. KET LUẬN VÀ KIÊN NGHỊ 55 4. Kién nghi 56 TAI LIEU THAM KHAO 57 PHY LUC 63 DANH MỤC CÁC TU VIET TAT UV: Ultraviolet LOI: loss on ignition XRD: giản đồ nhiễu xạ tia X ICP - OES: quang phô phát xạ - cảm ứng plasma BET: phương pháp Brunauer — Emmett — Teller UV- Vis: phô hồng ngoại - kha kiến SLS: tán sắc ánh sáng tinh SEM: kính hiện vi điện tử quét DANH MỤC HINH VA BIEU DO Hình 1.

Cấu trúc SiO› trong không gian 3 chiều Hình 1. Sơ đồ biến đôi dang tôn tai a và B theo nhiệt độ của các dang SiO» Hình 1. Phản ứng ngưng tụ tách nước của H:S¡O: Hình 1. Cấu trúc mạng của silica gel Hình 2.

Hệ thông thực nghiệm Hình 2. Dung dich sau khi lọc Hình 2. Gel sinh ra khi môi trường đạt pH 7 Hình 2. Rửa silicagel với nước và HCI | M nhiều lần kết hợp khuấy và gia nhiệt Hình 2.

Silica gel sạch sau khi đã được say khô Hình 2. Sơ đồ quy trình thực nghiệm tông hợp silicagel từ tro trầu Hình 2. Phương trình tông hợp tert-butyl (S)-(1-oxo-3-phenyl-1-(phenylamino)propan-2-vÏ)carbamate Hình 2. Pha tĩnh silicagel Merck Hình 2.

Pha tinh silicagel từ tro trau Hình 2. Chat thu được sau quá trình sắc ký Hình 3. Kết quả XRD của các mẫu silica được tông hợp từ tro trau Hình 3. Biêu đồ BET đa điểm của các mẫu silica gel Hình 3.

Biéu đồ thê hiện kết quả điện tích bề mặt các sản phẩm silicagel Hình 3.4 Kết quả phố hồng ngoại các mẫu silica được tông hợp từ tro trau Hình 3. Ảnh SEM của mẫu silica tông hợp ở nhiệt độ phòng Hình 3. Đồ thị phan bố kích thước hat mẫu silica tông hợp ở nhiệt độ phòng Hình 3. Anh SEM của mẫu silica tong hợp ở 50 = 55°C Hình 3.

Đô thị phân bố kích thước hạt mẫu silica tong hợp ở 50 — 55°C Hình 3. Ảnh SEM của mẫu silica tông hợp ở 70 — 75°C Hình 3. Đồ thị phân bố kích thước hạt mẫu silica tống hợp ở 70 = 75°C Hình 3. Đường chuẩn Silicon theo TCVN 11407:2019 Hình 3.

Phé UV — Vis của mau silica gel ở nhiệt độ phòng và mẫu trắng Hình 3. Phé UV ~ Vis của mẫu silica gel ở 50 - 55°C và mẫu trang Hình 3.14, Các hãng phan bón silica trong và ngoài nước có %SiO2m») dưới 40% Hình 3. Các hãng phân bón silica trong và ngoài nước có %S¡Osu¡› trên 40% Hình 3. Biêu đồ thẻ hiện hiệu suất tách chất của các sản phẩm silicagel Hình 3.

Hệ giải ly Hình 3. Kết qua TLC sau khi tách chất với pha tinh là silica gel từ tro trâu Hình 3. Kết qua TLC sau khi tách chất với pha tĩnh là silica gel thương mại Hình 3. Tông hợp các kết quả TLC sau khi tách chất với pha tĩnh silica gel Phụ lục 1.

Kết quả đo điện tích bè mặt của mẫu silicagel Himedia GRM7484 Phụ lục 2. Kết quả đo điện tích bê mat của mau silicagel ở nhiệt độ phòng Phụ lục 3. Kết quả đo diện tích bề mặt của mẫu silicagel ở 50 — 55°C Phu luc 4. Két qua do dién tich bê mat của mẫu silicagel ở 70 — 75°C Phụ lục 5.

Kết qua ICP - OES phân tích chỉ tiêu Si trong tro trau khô Phụ lục 6. Kết quả ICP — OES phân tích chỉ tiêu Si trong mẫu silicagel tông hợp ở nhiệt độ phòng Phụ lục 7. Kết qua ICP — OES phân tích chỉ tiêu Si trong mẫu silicagel tông hợp ở 70 — 75°C Phụ lục 8. Kết quả phân tích SLS của mẫu silica tông hợp ở nhiệt độ phòng Phụ lục 9.

Kết qua phân tích SLS của mẫu silica tổng hợp ở 50 — 55°C Phụ lục 10. Kết quả phân tích SLS của mẫu silica tong hợp ở 70 - 75°C Phụ lục 11. Kết quả phân tích hàm lượng silic hữu hiệu của mẫu silica tông hợp ở 70 - 75°C DANH MỤC CÁC BANG Bang 1. Thành phan hóa học của tro trau Bảng 2.

Các hóa chất được sử dụng cho dé tài Bảng 2. Các dụng cụ được sử dụng cho đề tài Bảng 2. Các thiết bị được sử dụng cho đẻ tài Bang 2. Số liệu đựng đường chuẩn Si Bảng 3.

Hiệu suất tông hợp silica ở nhiệt độ phòng Bang 3. Hiệu suất tông hợp silica ở 50 — 55°C Bảng 3. Hiệu suất tông hợp silica ở 70 — 75°C Bảng 3. Kết qua đo quang phô tán xạ - cảm ứng plasma của các mẫu Bang 3.

Kết quá khi đo mật độ quang A của đường chuẩn Silicon Bang 3. Kết qua mật độ quang, nông độ các mau thử và mẫu trăng LÍ DO CHỌN ĐÈ TÀI Việt Nam là một trong ba quốc gia xuất khâu gạo hang đầu thé giới về sản lượng. Trong năm vừa qua, Việt Nam xuất khâu lúa gạo đạt mức ky lục, với sản lượng lên đến gan 8,3 triệu tấn cùng với giá trị xuất khẩu của lúa gạo cũng đạt mức cao ký lục, với tông kim ngạch đạt 4. cho thay rang ngành nông nghiệp lúa nước đã gắn liền với văn hóa, truyền thống lâu đời của dân tộc ta.

Ngành nông nghiệp trồng lúa nước ở nước ta đã phát triển thành một nền văn minh được gọi là “nên văn minh lúa nước” và Việt Nam được cho là một trong những quốc gia trồng lúa nước sớm nhất tại khu vực Đông Nam A, bang chứng là những di tích của các loại lúa dại được ghi nhận tại Mường Thanh và Xóm Trại, phương pháp trồng lúa nước cô xưa theo thủy triều từ đời Vua Hùng; ngoài ra, đã tìm thấy nhiều công cụ liên quan đến trong lúa nước thời kỳ Van Lang. như lưỡi cay đồng. rìu đồng ở Sơn Tây, Thanh Hóa, và lưỡi hái ở Gò Mun.