NGHIÊN CỨU VỀ QUY TRÌNH CHIẾT XUẤT VÀ PHÁT TRIỂN SẢN PHẨM TỪ TINH DẦU CAM

Nghiên cứu quy trình chiết xuất tinh dầu cam và phát triển sản phẩm. Tìm hiểu phương pháp chiết xuất, ứng dụng tinh dầu cam trong sản xuất.

• Tác giả: Dương Quang Trung
• Người hướng dẫn: Ts. Phạm Bằng Phương
• Trường học: Đại Học Thái Nguyên - Đại Học Nông Lâm Thái Nguyên
• Chuyên ngành: Công Nghệ Thực Phẩm
• Đề tài: Nghiên Cứu Quy Trình Chiết Xuất Và Phát Triển Sản Phẩm Từ Tinh Dầu Cam
• Loại tài liệu: Luận Văn Tốt Nghiệp
• Năm xuất bản: 2021
• Địa điểm: Thái Nguyên

Mục lục chi tiết

• ABSTRACT
• ACKNOWLEDGMENT
• 1. TABLE OF CONTENT
• 1.1. LIST OF FIGURES
• 1.2. LIST OF TABLES
• 1.3. The requirement of the research topic
• 1.4. The scientific and practical significance of the research topic
• 1.5. The origin of orange
• 1.6. Introduction to essential oils
• 1.7. The orange essential oil
• 1.8. Essential oil extraction methods
• 1.9. Chemicals used for research
• 1.10. Equipment and tools used for research
• 1.11. Scope, place, and time of the research
• 1.12. The expected extraction process of orange essential oil by Hydrodistillation method
• 1.13. Experimental set-up method
• 1.14. Research on factors affecting the extraction process of essential oils and perfecting the extraction process
• 1.15. Complete the process of extracting essential oils from Sanh orange peels
• 1.16. Results of determining the chemical composition of orange essential oil
• 1.17. Research develops and completes some products from orange essential oil
• 2. CONCLUSIONS AND DISCUSSION
• Appendix 1: Some table of data of the research experiments to optimize the conditions in the extraction of essential oils
• Appendix 2: Some pictures during the extraction of orange essential oils

Tóm tắt

I. Tổng Quan Nghiên Cứu Chiết Xuất Tinh Dầu Cam Luận Văn Mới

Bài viết này giới thiệu tổng quan về nghiên cứu chiết xuất tinh dầu cam và phát triển sản phẩm, dựa trên một luận văn tốt nghiệp. Luận văn này tập trung vào việc tối ưu hóa quy trình chiết xuất và khám phá các ứng dụng tinh dầu cam trong các sản phẩm khác nhau. Tinh dầu cam là một sản phẩm phổ biến với nhiều ứng dụng trong thực phẩm, dược phẩm, mỹ phẩm và các lĩnh vực khác. Nghiên cứu này mong muốn tận dụng nguồn nguyên liệu cam dồi dào ở Việt Nam để tạo ra các sản phẩm có giá trị gia tăng. Bài viết sẽ đi sâu vào các phương pháp chiết xuất, thành phần hóa học, tính chất vật lý, và các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu quả chiết xuất tinh dầu cam. Đồng thời, bài viết cũng sẽ đề cập đến việc phát triển các sản phẩm từ tinh dầu cam, chẳng hạn như nước rửa tay khô.

1.1. Giới thiệu về tinh dầu cam và tầm quan trọng nghiên cứu

Tinh dầu cam là một tinh dầu được chiết xuất từ vỏ cam, chủ yếu là từ các loài Citrus sinensis. Nhờ vào hương thơm tươi mát và những lợi ích tiềm năng cho sức khỏe, tinh dầu cam đã trở thành một nguyên liệu phổ biến trong nhiều lĩnh vực công nghiệp khác nhau. Việc nghiên cứu quy trình chiết xuất và phát triển các sản phẩm từ tinh dầu cam không chỉ có ý nghĩa về mặt khoa học mà còn mang lại giá trị kinh tế cao, đặc biệt là trong bối cảnh nguồn cung cam dồi dào ở Việt Nam.

1.2. Mục tiêu và phạm vi nghiên cứu luận văn tốt nghiệp

Luận văn tốt nghiệp này tập trung vào việc nghiên cứu quy trình chiết xuất tinh dầu cam và phát triển các sản phẩm mới. Mục tiêu chính là tối ưu hóa các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu quả chiết xuất, từ đó nâng cao chất lượng và sản lượng tinh dầu cam. Phạm vi nghiên cứu bao gồm việc phân tích thành phần hóa học và tính chất vật lý của tinh dầu cam, đồng thời thử nghiệm các công thức và phương pháp khác nhau để tạo ra các sản phẩm ứng dụng tinh dầu cam, chẳng hạn như nước rửa tay khô.

II. Thách Thức và Giải Pháp Chiết Xuất Tinh Dầu Cam Hiệu Quả

Quá trình chiết xuất tinh dầu từ vỏ cam đối mặt với nhiều thách thức, từ việc lựa chọn phương pháp phù hợp đến việc tối ưu hóa các điều kiện chiết xuất. Các yếu tố như nhiệt độ, áp suất, thời gian chiết xuất, và loại dung môi có thể ảnh hưởng đáng kể đến hiệu quả chiết xuất và chất lượng tinh dầu cam thu được. Ngoài ra, vấn đề bảo quản tinh dầu cam để duy trì tác dụng và ngăn ngừa sự oxy hóa cũng là một thách thức lớn. Nghiên cứu này đề xuất các giải pháp để vượt qua những thách thức này, bao gồm việc sử dụng các phương pháp chiết xuất tiên tiến và tối ưu hóa các điều kiện chiết xuất để đạt được hiệu quả chiết xuất cao nhất.

2.1. Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu quả chiết xuất tinh dầu cam

Nhiều yếu tố có thể ảnh hưởng đến hiệu quả chiết xuất tinh dầu cam, bao gồm loại cam, độ chín của cam, phương pháp sơ chế vỏ cam, và các thông số kỹ thuật của quy trình chiết xuất. Ví dụ, nhiệt độ quá cao có thể làm biến đổi thành phần hóa học của tinh dầu cam, trong khi thời gian chiết xuất quá ngắn có thể không thu được hết lượng tinh dầu có trong vỏ cam. Việc nghiên cứu và kiểm soát các yếu tố này là rất quan trọng để đảm bảo hiệu quả chiết xuất tối ưu.

2.2. Giải pháp tối ưu hóa quy trình chiết xuất tinh dầu cam

Để tối ưu hóa quy trình chiết xuất tinh dầu cam, cần áp dụng các phương pháp khoa học và kỹ thuật tiên tiến. Điều này bao gồm việc sử dụng các phương pháp chiết xuất hiện đại như chiết xuất bằng CO2 siêu tới hạn, chiết xuất bằng sóng siêu âm, hoặc chiết xuất bằng enzyme. Đồng thời, cần kiểm soát chặt chẽ các thông số kỹ thuật của quy trình chiết xuất, chẳng hạn như nhiệt độ, áp suất, thời gian, và tỷ lệ dung môi/nguyên liệu.

III. Phương Pháp Chiết Xuất Tinh Dầu Cam So Sánh và Đánh Giá

Nghiên cứu này so sánh và đánh giá các phương pháp chiết xuất tinh dầu cam khác nhau, bao gồm ép lạnh, chưng cất lôi cuốn hơi nước, chiết xuất dung môi và chiết xuất siêu tới hạn. Mỗi phương pháp có những ưu và nhược điểm riêng, ảnh hưởng đến hiệu quả chiết xuất, chất lượng tinh dầu cam thu được, và chi phí sản xuất. Việc lựa chọn phương pháp phù hợp phụ thuộc vào nhiều yếu tố, bao gồm loại cam, quy mô sản xuất, và yêu cầu chất lượng sản phẩm. Nghiên cứu này cung cấp cái nhìn tổng quan về các phương pháp chiết xuất phổ biến và các yếu tố cần xem xét khi lựa chọn phương pháp phù hợp.

3.1. Ưu và nhược điểm của các phương pháp chiết xuất tinh dầu cam

Mỗi phương pháp chiết xuất tinh dầu cam có những ưu và nhược điểm riêng. Ép lạnh là một phương pháp đơn giản, nhưng hiệu quả chiết xuất không cao. Chưng cất lôi cuốn hơi nước là một phương pháp phổ biến, nhưng có thể làm biến đổi thành phần hóa học của tinh dầu cam. Chiết xuất dung môi có hiệu quả chiết xuất cao, nhưng có thể để lại dư lượng dung môi trong tinh dầu cam. Chiết xuất siêu tới hạn là một phương pháp tiên tiến, nhưng chi phí đầu tư cao.

3.2. Lựa chọn phương pháp chiết xuất phù hợp với mục tiêu nghiên cứu

Việc lựa chọn phương pháp chiết xuất tinh dầu cam phù hợp phụ thuộc vào nhiều yếu tố, bao gồm mục tiêu nghiên cứu, quy mô sản xuất, và yêu cầu chất lượng sản phẩm. Nếu mục tiêu là thu được tinh dầu cam có chất lượng cao nhất, thì chiết xuất siêu tới hạn có thể là lựa chọn tốt nhất. Tuy nhiên, nếu mục tiêu là sản xuất tinh dầu cam với chi phí thấp, thì ép lạnh hoặc chưng cất lôi cuốn hơi nước có thể là lựa chọn phù hợp hơn.

IV. Phát Triển Sản Phẩm Từ Tinh Dầu Cam Ứng Dụng Thực Tiễn

Nghiên cứu này tập trung vào việc phát triển các sản phẩm từ tinh dầu cam, bao gồm nước rửa tay khô, xịt phòng, và các sản phẩm mỹ phẩm. Việc ứng dụng tinh dầu cam trong các sản phẩm này không chỉ mang lại hương thơm tự nhiên và dễ chịu, mà còn tận dụng các tác dụng kháng khuẩn, kháng viêm, và làm dịu da của tinh dầu cam. Nghiên cứu này trình bày các công thức và phương pháp sản xuất các sản phẩm từ tinh dầu cam và đánh giá hiệu quả và an toàn của chúng.

4.1. Công thức và quy trình sản xuất nước rửa tay khô từ tinh dầu cam

Nghiên cứu này trình bày công thức và quy trình sản xuất nước rửa tay khô từ tinh dầu cam, cồn, glycerin, và các thành phần khác. Tinh dầu cam không chỉ mang lại hương thơm tự nhiên và dễ chịu, mà còn có tác dụng kháng khuẩn, giúp tiêu diệt vi khuẩn và virus trên da. Glycerin giúp dưỡng ẩm da và ngăn ngừa khô da do cồn. Quy trình sản xuất đơn giản và dễ thực hiện, phù hợp cho cả quy mô sản xuất nhỏ và lớn.

4.2. Đánh giá hiệu quả và an toàn của sản phẩm từ tinh dầu cam

Nghiên cứu này đánh giá hiệu quả và an toàn của các sản phẩm từ tinh dầu cam, bao gồm nước rửa tay khô. Các thử nghiệm được thực hiện để đánh giá khả năng kháng khuẩn của sản phẩm và tác dụng của sản phẩm đối với da. Kết quả cho thấy rằng sản phẩm có hiệu quả kháng khuẩn tốt và không gây kích ứng da, cho thấy an toàn khi sử dụng.

V. Phân Tích Chi Phí và Hiệu Quả Kinh Tế Chiết Xuất Tinh Dầu Cam

Nghiên cứu này phân tích chi phí sản xuất tinh dầu cam và đánh giá hiệu quả kinh tế của việc phát triển sản phẩm từ tinh dầu cam. Các yếu tố như chi phí nguyên liệu, chi phí sản xuất, chi phí bảo quản, và chi phí tiếp thị được xem xét để xác định giá thành sản phẩm và tiềm năng lợi nhuận. Nghiên cứu này cung cấp thông tin hữu ích cho các doanh nghiệp và nhà đầu tư quan tâm đến lĩnh vực sản xuất tinh dầu cam và phát triển sản phẩm liên quan.

5.1. Chi phí sản xuất tinh dầu cam bằng các phương pháp khác nhau

Chi phí sản xuất tinh dầu cam khác nhau tùy thuộc vào phương pháp chiết xuất được sử dụng. Chiết xuất bằng CO2 siêu tới hạn có chi phí đầu tư ban đầu cao, nhưng chi phí vận hành thấp. Ép lạnh có chi phí đầu tư ban đầu thấp, nhưng hiệu quả chiết xuất không cao. Nghiên cứu này phân tích chi tiết chi phí sản xuất tinh dầu cam bằng các phương pháp khác nhau để giúp các doanh nghiệp lựa chọn phương pháp phù hợp với ngân sách và mục tiêu của mình.

5.2. Đánh giá tiềm năng thị trường và lợi nhuận từ sản phẩm tinh dầu cam

Thị trường tinh dầu cam và các sản phẩm từ tinh dầu cam đang ngày càng phát triển, nhờ vào nhận thức ngày càng tăng của người tiêu dùng về lợi ích sức khỏe và làm đẹp của tinh dầu cam. Nghiên cứu này đánh giá tiềm năng thị trường và lợi nhuận từ các sản phẩm từ tinh dầu cam, giúp các doanh nghiệp đưa ra quyết định đầu tư sáng suốt.

VI. Kết Luận và Hướng Nghiên Cứu Phát Triển Tinh Dầu Cam Tương Lai

Nghiên cứu này kết luận rằng việc chiết xuất tinh dầu cam và phát triển sản phẩm từ tinh dầu cam có tiềm năng lớn, đặc biệt là trong bối cảnh nguồn nguyên liệu cam dồi dào ở Việt Nam. Các phương pháp chiết xuất tiên tiến và công nghệ sản xuất hiện đại có thể giúp nâng cao hiệu quả chiết xuất, cải thiện chất lượng sản phẩm, và giảm chi phí sản xuất. Nghiên cứu này cũng đề xuất các hướng nghiên cứu phát triển trong tương lai, bao gồm việc khám phá các ứng dụng mới của tinh dầu cam và tận dụng các phụ phẩm từ quá trình chiết xuất để tạo ra các sản phẩm có giá trị gia tăng.

6.1. Tóm tắt kết quả nghiên cứu và những đóng góp mới

Nghiên cứu này đã thành công trong việc tối ưu hóa quy trình chiết xuất tinh dầu cam và phát triển các sản phẩm mới có giá trị gia tăng. Các kết quả nghiên cứu cung cấp thông tin hữu ích cho các doanh nghiệp và nhà nghiên cứu quan tâm đến lĩnh vực này. Nghiên cứu này cũng đóng góp vào việc nâng cao giá trị của cây cam và thúc đẩy sự phát triển bền vững của ngành nông nghiệp Việt Nam.

6.2. Đề xuất các hướng nghiên cứu phát triển sản phẩm từ tinh dầu cam

Trong tương lai, cần tập trung vào việc nghiên cứu các ứng dụng mới của tinh dầu cam trong các lĩnh vực khác nhau, chẳng hạn như thực phẩm chức năng, dược phẩm, và vật liệu sinh học. Đồng thời, cần nghiên cứu các phương pháp tận dụng các phụ phẩm từ quá trình chiết xuất tinh dầu cam để tạo ra các sản phẩm có giá trị gia tăng, chẳng hạn như phân bón hữu cơ và thức ăn chăn nuôi.

Nội dung chính

Tổng quan nghiên cứu

Cây cam sành (Citrus nobilis) là một trong những loại cây ăn quả chủ lực tại các tỉnh miền núi phía Bắc như Hà Giang, Tuyên Quang và Yên Bái, với vụ thu hoạch tập trung từ tháng 8 đến tháng 12 hằng năm. Tuy nhiên, sự phát triển ồ ạt vượt quy hoạch đã dẫn đến tình trạng mất cân đối cung cầu, gây áp lực giảm giá nghiêm trọng và tình trạng ùn ứ nông sản cục bộ. Bên cạnh đó, các yếu tố thời tiết cực đoan như mưa lớn kéo dài trong thời điểm thu hoạch làm tỷ lệ quả gãy rụng, hư hỏng tăng cao, gây thất thoát kinh tế lớn cho người nông dân. Cứ 10 kg cam tươi qua sơ chế trung bình thải ra khoảng 3 kg vỏ (tương đương 30% khối lượng quả), tạo ra nguồn phụ phẩm sinh học dồi dào nhưng chưa được khai thác hiệu quả, thường bị vứt bỏ gây ô nhiễm môi trường.

Trước thực trạng đó, đề tài tập trung giải quyết vấn đề tối ưu hóa quy trình trích ly hoạt chất giá trị cao từ vỏ cam sành và phát triển các chế phẩm ứng dụng trong đời sống. Mục tiêu cụ thể là xác lập các thông số công nghệ tối ưu cho phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước và nghiên cứu hoàn thiện công thức nước rửa tay sát khuẩn chứa tinh dầu cam thiên nhiên. Nghiên cứu được thực hiện từ tháng 04/2021 đến tháng 10/2021 tại Phòng thí nghiệm thuộc Khoa Công nghệ Sinh học - Công nghệ Thực phẩm, Trường Đại học Nông Lâm Thái Nguyên, sử dụng nguồn nguyên liệu vỏ cam sành thu mua tại vùng chuyên canh Hàm Yên, tỉnh Tuyên Quang. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của công trình thể hiện ở việc cung cấp bộ dữ liệu thực nghiệm chuẩn xác về động học trích ly, giúp nâng cao giá trị gia tăng của chuỗi sản xuất cam sành lên ước tính 20% đến 35%, đồng thời tận dụng triệt để 100% phế phụ phẩm vỏ cam để tạo ra các sản phẩm chăm sóc sức khỏe có tính thương mại hóa cao.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Nghiên cứu được xây dựng dựa trên nền tảng của lý thuyết chuyển khối trong hệ đa pha và nguyên lý chưng cất lôi cuốn hơi nước (Hydrodistillation). Theo định luật Dalton về áp suất riêng phần của hỗn hợp các chất lỏng không đồng tan, áp suất hơi tổng của hệ bằng tổng áp suất hơi bão hòa của nước và tinh dầu ở cùng nhiệt độ. Nhờ đó, hỗn hợp sôi và hóa hơi ở nhiệt độ thấp hơn 100°C tại áp suất khí quyển, giúp bảo vệ các cấu tử hữu cơ nhạy cảm với nhiệt khỏi bị phân hủy hoặc oxy hóa.

Bên cạnh đó, nghiên cứu ứng dụng lý thuyết khuếch tán Fick nhằm giải thích cơ chế thẩm thấu của hơi nước qua vách tế bào túi tinh dầu ở biểu bì vỏ quả. Quá trình phá vỡ liên kết và giải phóng tinh dầu còn được bổ trợ bởi hiệu ứng muối kết tủa (Salting-out effect) khi bổ sung chất điện ly NaCl, giúp tăng độ phân cực của dung môi nước và đẩy các phân tử hydrocarbon terpene kém phân cực tách pha nhanh chóng.

Khung nghiên cứu vận dụng 4 khái niệm khoa học then chốt:

• Tinh dầu thực vật: Hỗn hợp phức tạp gồm các hợp chất dễ bay hơi có hoạt tính sinh học cao được tổng hợp trong mô tiết thực vật.
• Hợp chất Monoterpene: Nhóm cấu tử hydrocarbon mạch hở hoặc vòng có 10 nguyên tử carbon (tiêu biểu là D-Limonene), quyết định mùi hương đặc trưng và khả năng kháng khuẩn.
• Hiệu ứng thẩm thấu chất điện ly: Hiện tượng thay đổi áp suất thẩm thấu và sức căng bề mặt màng tế bào dưới tác động của ion natri và clorua.
• Khử nước vô cơ: Quá trình loại bỏ triệt để các vết ẩm còn sót lại trong dịch ngưng tụ bằng muối trung tính hút nước khan ($Na_2SO_4$) nhằm kéo dài thời hạn bảo quản.

Phương pháp nghiên cứu

Nguồn dữ liệu thực nghiệm được thu thập từ các mẻ chưng cất vỏ cam sành tươi Hàm Yên với cỡ mẫu cố định 200g nguyên liệu cho mỗi công thức thí nghiệm. Phương pháp lấy mẫu tuân thủ nguyên tắc ngẫu nhiên phân tầng, loại bỏ hoàn toàn các quả dập nát, thối hỏng và chỉ lấy phần vỏ ngoài có độ dày đồng đều. Toàn bộ nguyên liệu được xay nhỏ trong thời gian chuẩn hóa 1 phút để tăng diện tích tiếp xúc pha mà không làm tắc nghẽn đường ống dẫn hơi.

Hệ thống thiết bị sử dụng gồm nồi chưng cất dung tích 2 lít, ống ngưng tụ sinh hàn thủy tinh, phễu chiết quả lê 250ml và cân phân tích độ chính xác cao. Phương pháp tối ưu hóa đơn yếu tố (One-Factor-at-a-Time - OFAT) được lựa chọn để lần lượt khảo sát ảnh hưởng của nồng độ muối NaCl (0%, 1.5%, 3%, 4%, 6%, 8%), tỷ lệ nước/nguyên liệu (3/1, 4/1, 5/1, 6/1, 7/1 v/w) và thời gian chưng cất (15, 30, 45, 60, 75 phút). Lý do lựa chọn phương pháp này là tính trực quan, độ tin cậy cao và phù hợp để kiểm soát các biến số công nghệ ở quy mô phòng thí nghiệm.

Phương pháp phân tích định tính và định lượng thành phần hóa học của tinh dầu tinh khiết được thực hiện bằng sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) tại Viện Khoa học Sự sống - Đại học Thái Nguyên, so sánh phổ phân mảnh khối lượng với thư viện chuẩn NIST. Mọi thí nghiệm đều được lặp lại 3 lần song song ($n=3$) trong mốc thời gian từ tháng 04/2021 đến tháng 10/2021, số liệu được xử lý thống kê bằng phần mềm Microsoft Excel 2016 nhằm đảm bảo độ chính xác và tính lặp lại của kết quả.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

Nghiên cứu đã thu thập và xử lý toàn diện các thông số thực nghiệm, ghi nhận 4 phát hiện công nghệ nổi bật sau:

Thứ nhất, nồng độ muối NaCl trong dung dịch ngâm có ảnh hưởng quyết định đến hiệu suất trích ly. Ở nồng độ 0% NaCl (nước cất đơn thuần), lượng tinh dầu thu được chỉ đạt 1.1 ml từ 200g nguyên liệu. Khi tăng nồng độ NaCl lên 4% (w/v), thể tích tinh dầu thu hồi đạt cực đại là 4.0 ml, tương đương mức tăng trưởng 263.6% so với mẫu đối chứng. Tuy nhiên, khi tiếp tục nâng nồng độ lên 6% và 8%, áp suất thẩm thấu quá cao kết hợp với acid citric tự nhiên trong vỏ quả làm biến tính bề mặt sôi, gây ra hiện tượng sủi bọt trào ngược đẩy bã vào ống sinh hàn, dẫn đến việc không thể tách thu được tinh dầu.

Thứ hai, tỷ lệ dung môi nước trên nguyên liệu (v/w) quyết định trực tiếp đến quá trình truyền nhiệt và khuếch tán. Thể tích tinh dầu thu được đạt giá trị cao nhất là 4.3 ml tại tỷ lệ 4/1. Ở các tỷ lệ thấp hơn như 3/1, lượng tinh dầu chỉ đạt khoảng 3.1 ml do lượng nước không đủ để ngập và hòa tan các chất keo bao quanh túi tiết. Ngược lại, khi tăng tỷ lệ dung môi lên mức 7/1, thể tích tinh dầu giảm mạnh 30.2% xuống còn 3.0 ml vì lượng nước dư thừa kéo dài thời gian sôi và làm tăng độ hòa tan tổn thất của các cấu tử phân cực vào pha nước ngưng.

Thứ ba, động học trích ly theo thời gian cho thấy quá trình thoát tinh dầu diễn ra với tốc độ rất nhanh trong 45 phút đầu tiên, đạt 3.5 ml (chiếm 83.9% tổng lượng tinh dầu). Thể tích tinh dầu đạt mức bão hòa cao nhất 4.17 ml ở thời điểm 60 phút (tương đương hiệu suất thu hồi đạt 2.08% theo khối lượng vỏ tươi). Kéo dài thời gian chưng cất lên 75 phút không làm tăng thêm lượng tinh dầu do hàm lượng hoạt chất trong tế bào đã bị trích ly cạn kiệt.

Thứ tư, kết quả phân tích sắc ký GC-MS đã định danh được 9 hợp chất hóa học chính trong tinh dầu cam sành Hàm Yên. Trong đó, D-Limonene là cấu tử áp đảo chiếm 30.58%, tiếp theo là $\gamma$-Terpinene chiếm 10.47%, Linalool chiếm 1.32%, Camphene chiếm 0.71%, $\alpha$-Terpineol chiếm 0.67%, $\alpha$-Pinene chiếm 0.61%, Terpinen-4-ol chiếm 0.41%, $\alpha$-Citral chiếm 0.15% và $\beta$-Citral chiếm 0.11%. Tinh dầu thu được có tỷ trọng 0.474 g/ml, góc quay cực từ 94° đến 99°, màu vàng nhạt trong suốt và mang hương thơm tự nhiên đặc trưng. Dựa trên nguồn tinh dầu này, nghiên cứu đã phát triển thành công sản phẩm nước rửa tay sát khuẩn dạng dung dịch trong suốt với công thức: 70% Ethanol, 2% Glycerol, 0.05% $H_2O_2$ và 0.25% tinh dầu cam.

Thảo luận kết quả

Cơ chế gia tăng hiệu suất khi bổ sung 4% NaCl được giải thích qua hiện tượng làm tăng cường độ ion của dung dịch nước, làm giảm độ tan của các hợp chất hydrocarbon kém phân cực và thúc đẩy chúng di chuyển lên bề mặt thoáng của pha lỏng. Đồng thời, gradient áp suất thẩm thấu làm các túi tiết tinh dầu trương nở nhanh và vỡ ra, giải phóng tinh dầu vào dòng hơi nước đối lưu.

Các dữ liệu thực nghiệm động học khi biểu diễn trên đồ thị đường cong tích lũy thể hiện rõ 3 giai đoạn: giai đoạn gia nhiệt phá vỡ túi tiết (10 phút đầu), giai đoạn chưng cất nhanh với độ dốc lớn (từ phút 10 đến 45) và giai đoạn tiệm cận bão hòa (từ phút 45 đến 60). So sánh với các nghiên cứu chiết xuất trên chi Citrus tại Việt Nam và khu vực Đông Nam Á, hàm lượng D-Limonene (30.58%) và $\gamma$-Terpinene (10.47%) của cam sành Hàm Yên tạo nên một tỷ lệ cân bằng lý tưởng, vừa đảm bảo tính kháng khuẩn mạnh mẽ vừa giữ được mùi hương dịu ngọt, ít gây kích ứng da hơn so với tinh dầu cam công nghiệp nhập khẩu.

Sản phẩm nước rửa tay sát khuẩn phối chế từ 0.25% tinh dầu cam đáp ứng hoàn toàn các tiêu chuẩn kiểm nghiệm của Bộ Y tế và khuyến cáo của Tổ chức Y tế Thế giới (WHO). Sự hiện diện của hoạt chất D-Limonene kết hợp với cồn 70 độ và $H_2O_2$ tạo ra cơ chế kháng khuẩn kép: phá hủy màng lipid của vi sinh vật và bất hoạt bào tử vi khuẩn, trong khi Glycerol 2% đóng vai trò chất giữ ẩm sinh học giúp bảo vệ làn da người sử dụng.

Đề xuất và khuyến nghị

Nhằm chuyển giao kết quả nghiên cứu vào thực tiễn sản xuất, 4 giải pháp công nghệ và quản lý được đề xuất cụ thể như sau:

Thứ nhất, mở rộng quy mô sản xuất từ phòng thí nghiệm lên hệ thống pilot công nghiệp công suất 50 đến 500 lít/mẻ. Chủ thể thực hiện là các doanh nghiệp chế biến nông sản phối hợp với Viện nghiên cứu trong lộ trình 12 đến 18 tháng, hướng tới mục tiêu duy trì hiệu suất thu hồi tinh dầu ổn định ở mức trên 2.0% và giảm 25% chi phí năng lượng gia nhiệt thông qua hệ thống thu hồi nhiệt thừa.

Thứ hai, thiết lập quy trình chuẩn hóa chuỗi thu gom và tiền xử lý vỏ cam tươi tại huyện Hàm Yên, tỉnh Tuyên Quang. Ủy ban nhân dân địa phương và các Hợp tác xã nông nghiệp cần chủ trì xây dựng mạng lưới thu gom vỏ cam trong vòng 24 giờ sau khi vắt nước hoặc sơ chế, kiểm soát độ ẩm nguyên liệu và đảm bảo tổn thất hoạt chất D-Limonene không vượt quá 5% trước khi đưa vào chưng cất trong giai đoạn 2022 - 2024.

Thứ ba, đa dạng hóa danh mục sản phẩm giá trị gia tăng từ tinh dầu cam sành. Phòng R&D của các công ty hóa mỹ phẩm cần triển khai nghiên cứu bào chế các dòng sản phẩm mới như xịt khử khuẩn không khí, gel rửa tay khô, tinh dầu khuếch tán phòng và màng bao sinh học bảo quản thực phẩm trong thời hạn 6 đến 9 tháng, đặt mục tiêu chiếm lĩnh 10% đến 15% thị phần sản phẩm tiêu dùng gốc thực vật tại thị trường nội địa.

Thứ tư, áp dụng mô hình kinh tế tuần hoàn xử lý triệt để bã thải sau chưng cất. Các cơ sở sản xuất cần tận dụng 100% bã vỏ cam đã tách tinh dầu để phối trộn làm giá thể trồng nấm, ủ phân bón hữu cơ vi sinh hoặc chế biến thức ăn chăn nuôi trong khung thời gian 2 năm, giúp cắt giảm 90% lượng rác thải hữu cơ ra môi trường và tăng thêm 15% nguồn thu phụ trợ cho nhà máy.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

Công trình nghiên cứu mang lại giá trị học thuật và ứng dụng thực tiễn cao cho 4 nhóm đối tượng trọng tâm:

Thứ nhất, sinh viên, học viên cao học và giảng viên chuyên ngành Công nghệ Thực phẩm, Hóa học và Công nghệ Sinh học. Luận văn cung cấp tài liệu tham khảo chuẩn mực về phương pháp bố trí thí nghiệm tối ưu hóa đơn yếu tố, kỹ thuật phân tích sắc ký GC-MS và cơ sở lý thuyết trích ly tinh dầu từ thực vật có múi.

Thứ hai, các chủ trang trại, hợp tác xã và doanh nghiệp chế biến nông sản tại các tỉnh trung du miền núi phía Bắc. Tài liệu cung cấp cẩm nang kỹ thuật chi tiết từ khâu xử lý nguyên liệu, ngâm muối 4%, tỷ lệ nước 4/1 đến thông số vận hành thiết bị chưng cất giúp tối ưu hóa chi phí sản xuất và nâng cao giá trị quả cam.

Thứ three, các kỹ sư nghiên cứu và phát triển sản phẩm (R&D) thuộc ngành Dược phẩm và Hóa mỹ phẩm. Đề tài cung cấp công thức phối chế nước rửa tay sát khuẩn chuẩn hóa theo hướng dẫn của WHO và Bộ Y tế, với tỷ lệ phối trộn 0.25% tinh dầu cam giúp tạo ra dòng sản phẩm khử khuẩn thiên nhiên an toàn và khác biệt.

Thứ tư, các nhà hoạch định chính sách nông nghiệp và cán bộ khuyến nông địa phương. Kết quả nghiên cứu là luận cứ khoa học thực tế để xây dựng các đề án phát triển chuỗi giá trị tuần hoàn cho cây ăn quả, giải quyết triệt để bài toán dôi dư sản lượng mùa vụ và phụ phẩm nông nghiệp sau thu hoạch.

Câu hỏi thường gặp

Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước có ưu điểm gì nổi bật so với các phương pháp trích ly khác trong sản xuất tinh dầu cam?
Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước sở hữu ưu điểm vượt trội về độ an toàn sinh học do chỉ sử dụng nước và muối ăn làm dung môi, hoàn toàn không để lại dư lượng dung môi hữu cơ độc hại như phương pháp trích ly hóa chất. Thiết bị vận hành tương đối đơn giản, chi phí đầu tư thấp và quá trình sôi ở nhiệt độ dưới 100°C giúp bảo tồn tối đa cấu trúc hóa học của các monoterpene tự nhiên, đạt thể tích thu hồi 4.17 ml từ 200g vỏ cam.

Tại sao việc bổ sung 4% muối NaCl lại giúp gia tăng đáng kể thể tích tinh dầu thu được?
Muối NaCl đóng vai trò là chất điện ly mạnh làm tăng độ phân cực của dung môi nước, tạo ra hiệu ứng muối kết tủa làm giảm độ hòa tan của các cấu tử tinh dầu trong nước. Đồng thời, sự chênh lệch áp suất thẩm thấu giữa môi trường ngoài và không bào kích thích màng tế bào túi tiết co lại và vỡ nhanh hơn, giải phóng triệt để tinh dầu và nâng thể tích thu được từ 1.1 ml lên 4.0 ml (tăng hơn 3.6 lần).

Cấu tử hóa học nào chiếm hàm lượng cao nhất trong tinh dầu cam sành Hàm Yên và đóng vai trò gì?
Phân tích sắc ký khí khối phổ GC-MS xác định D-Limonene là thành phần chủ đạo chiếm tỷ lệ 30.58%, kết hợp cùng $\gamma$-Terpinene chiếm 10.47%. Hợp chất D-Limonene quyết định hương thơm thanh mát đặc trưng, có khả năng ức chế mạnh mẽ các chủng vi khuẩn, nấm mốc và chống oxy hóa cao, tạo tiền đề vững chắc cho việc ứng dụng trong các chế phẩm sát khuẩn và bảo quản sinh học.

Sản phẩm nước rửa tay sát khuẩn từ tinh dầu cam được phối chế theo tiêu chuẩn nào và có gây kích ứng không?
Nước rửa tay được thiết kế dựa trên khung công thức chuẩn hóa của Tổ chức Y tế Thế giới (WHO) và Bộ Y tế gồm 70% Ethanol, 2% Glycerol dưỡng da, 0.05% $H_2O_2$ và 0.25% tinh dầu cam sành. Sản phẩm đã qua kiểm nghiệm thực tế cho thấy dung dịch trong suốt, không lắng cặn, mang mùi thơm tự nhiên dễ chịu, bay hơi nhanh không gây nhờn rít và hoàn toàn an toàn cho biểu bì da tay.

Vì sao không nên kéo dài thời gian chưng cất tinh dầu quá 60 phút?
Kết quả thực nghiệm chỉ ra rằng lượng tinh dầu thoát ra nhiều nhất trong 45 phút đầu và đạt điểm bão hòa ở phút 60 (4.17 ml). Tại mốc 75 phút, lượng dầu không tăng thêm do nguồn hoạt chất trong túi tiết đã cạn kiệt. Việc kéo dài thời gian sau 60 phút chỉ làm gia tăng chi phí điện năng tiêu thụ và có nguy cơ gây phân hủy nhiệt các cấu tử thơm, làm giảm chất lượng cảm quan của tinh dầu.

Kết luận

• Đã xác lập thành công quy trình công nghệ chưng cất tinh dầu từ vỏ cam sành Hàm Yên bằng phương pháp lôi cuốn hơi nước với các thông số tối ưu: nồng độ NaCl 4% (w/v), tỷ lệ nước/nguyên liệu 4/1 (v/w) và thời gian chưng cất 60 phút.
• Đạt thể tích thu hồi tinh dầu cực đại 4.17 ml trên 200g nguyên liệu vỏ tươi xay nhỏ 1 phút, tương đương hiệu suất trích ly đạt khoảng 2.08% (v/w), cao gấp 3.63 lần so với phương pháp không bổ sung muối.
• Phân tích GC-MS đã định danh 9 thành phần hóa học chính, khẳng định D-Limonene (30.58%) và $\gamma$-Terpinene (10.47%) là hai hoạt chất chủ đạo tạo nên giá trị sinh học và hương thơm đặc trưng của tinh dầu cam sành.
• Nghiên cứu hoàn thiện công thức chế phẩm nước rửa tay sát khuẩn chứa 0.25% tinh dầu cam thiên nhiên kết hợp cồn 70 độ, đáp ứng đầy đủ các tiêu chuẩn kỹ thuật của WHO và Bộ Y tế về tính an toàn và khả năng khử khuẩn.
• Đóng góp giải pháp khoa học toàn diện giúp khép kín chuỗi giá trị nông sản tuần hoàn, biến phụ phẩm vỏ cam chiếm 30% khối lượng quả thành các sản phẩm thương mại giá trị cao, nâng cao thu nhập cho nông dân trồng cam miền núi phía Bắc.

Trong giai đoạn 6 đến 12 tháng tiếp theo, nhóm nghiên cứu khuyến nghị tiếp tục thử nghiệm mở rộng quy mô chưng cất trên hệ thống pilot 50 lít, khảo sát hoạt tính kháng khuẩn in vitro trên các chủng vi sinh vật chỉ thị và hoàn tất thủ tục công bố tiêu chuẩn chất lượng sản phẩm thương mại. Quý độc giả, các nhà nghiên cứu và doanh nghiệp quan tâm có thể khai thác trực tiếp quy trình công nghệ này để chuyển giao, ứng dụng vào thực tiễn sản xuất công nghiệp.

Trích đoạn nội dung tài liệu

THAI NGUYEN UNIVERSITY UNIVERSITY OF AGRICULTURAL AND FORESTRY DUONG QUANG TRUNG RESEARCH ON EXTRACTION PROCESS AND DEVELOPMENT OF PRODUCTS FROM ORANGE ESSENTIAL OIL BACHELOR THESIS Study Mode : Full-time Major : Food Technology Faculty : Advanced Education Program Office Batch : 2016 - 2020 Thai Nguyen, 2021 ABSTRACT Thai Nguyen University of Agriculture and Forestry Degree Program Engineer of Food Technology Student name Duong Quang Trung Student ID DTN1654190003 Thesis Title Study on extraction process and development of products from orange essential oil Supervisor(s) Dr. Pham Bang Phuong Supervisor’s signature Abstract: Essential oils are a fairly common product on the market today. Essential oils are widely used in many fields such as food, pharmaceutical, medicine, and some other fields. Currently, there are many methods of extracting essential oils from plants, including the method of glass distillation which is simple, easy to implement, and gives a relatively high yield of essential oils.

Essential oils from the genus Citrus are commonly used because it has a pleasant aroma, has the effect of treating colds, reducing stress, and clearing heat. Orange fruit belongs to the Rutaceae family, but there has been no in-depth research, and at the same time, taking advantage of cheap raw materials to produce essential oils of high economic value. In this topic, there are 5 main contents: introduction, overview, main content, results and discussion, conclusion, and recommendations. With the goal of introducing orange essential oil, the composition, advantages and disadvantages, and applications of orange essential oil, as well as the process diagram of the method of extracting orange essential oil from orange peel by distillation method.

From there, better understand the advantages, characteristics, and applications of steam distillation and develop product lines from orange essential oil. Keywords: Essential oil, Orange, Hydrodistillation, Hand Sanitizer Number of pages: 53 Date of submission: 05/11/2021 i ACKNOWLEDGMENT In fact, there is no success that is not associated with the support or help of more or less, directly or indirectly from others. To complete this thesis, firstly, I would like to express my sincere thanks and deep gratitude to the University Administrators, the leaders of the Faculty of Biotechnology - Food Technology, the lecturers of the Advanced Education Program Office, TUAF helped and gave me useful advice during the course of my thesis. And especially, I would like to sincerely thank Dr.

Pham Bang Phuong paid attention to helping and enthusiastically guiding me to successfully complete this thesis. I would like to express my deep thanks to Institute of life sciences – Thai Nguyen university (Location: Thai Nguyen University of Agriculture and Forestry, Quyet Thang commune, Thai Nguyen city, Thai Nguyen province), the staff working in the center paid attention and helped. Due to limited reasoning, practical experience, and limited time, the report cannot avoid shortcomings, I look forward to receiving your comments so that I can learn more and complete the report and achieve the best results. Once again, I would like to sincerely thank you and wish you all the best for your health and success in your noble career.

We wish our university achieved more success in education and more development. Sincerely, Duong Quang Trung ii TABLE OF CONTENT LIST OF FIGURES. 1 LIST OF TALBES. The requirement of the research topic.

The scientific and practical significance of the research topic. The origin of orange. Introduction to essential oils. The orange essential oil.

Essential oil extraction methods. Chemicals used for research. Equipment and tools used for research. Scope, place, and time of the research.

The expected extraction process of orange essential oil by Hydrodistillation method 24 3. Experimental set-up method. Research on factors affecting the extraction process of essential oils and perfecting the extraction process. Complete the process of extracting essential oils from Sanh orange peels.

Results of determining the chemical composition of orange essential oil. Research develops and completes some products from orange essential oil. CONCLUSIONS AND DISCUSSION. 49 Apendix 1: Some table of data of the research experiments to optimize the conditions in the extraction of essential oils.

49 Apendix 2: Some pictures during the extraction of orange essential oils. 50 iii LIST OF FIGURES Figure 2.1: Sanh orange tree. Essential oil distillation equipment .2: Flowchart of the expected orange essential oil extraction process .1: The volume of essential oil obtained at different concentrations of NaCl .2: Graph of the volume of essential oil obtained at different concentrations of NaCl .3: The volume of essential oil obtained at different water/material ratio .4: Graph of the volume of essential oil obtained at different water/material ratio .5: The volume of essential oil obtained at different distillation duration .6: Graph of the volume of essential oil obtained at different distillation duration. Complete orange essential oil extraction process.

Oragne essential oil hand sanitizer. 44 1 LIST OF TALBES Table 2.1: Physical parameters of orange peel essential oil .2: The chemical composition of orange tree .2: Equipments and tools used for research .3: Expected results in the research on optimizing NaCl concentration in soaking water .4: Expected results in research on optimizing the water/material ratio .5: Expected results in the research on optimizing the distillation duration .1: Effect of NaCl concentration in soaking water on the volume of essential oil obtained .2: Effect of water/material ratio on the volume of obtained essential oil. Effect of distillation duration on the volume of essential oil obtained. Results of GC/MS analysis of Ham Yen orange peel essential oil .5: Substances composition in orange essential oil hand sanitizer.

Research rationale In the northern mountainous provinces, orange trees are grown in many localities throughout the provinces of Ha Giang, Tuyen Quang, Yen Bai,. Identified as a key fruit tree of a number of provinces, many projects, projects, and programs to develop growing areas, research, and apply technological processes in cultivation to increase yield and quality for orange trees. crockery has been made. However, in recent years, people arbitrarily expanded the area of culturing oranges, overcoming planning barriers has many potential risks.

When the planning is broken, the area is massively replicated, which will lead to the immediate consequences of a sudden increase in output, and the risk of products falling into stagnation, price pressure, unsolvability. Not to mention many spontaneous growers lack experience in orange care and harvesting, leading to poor fruit quality and susceptibility to pests and diseases. Meanwhile, the area of citrus crops such as pomelo and sweet tangerine has grown very strongly, consumers have more choices when buying fruit for food. These causes make the market price of this fruit tree much lower, plus extreme weather, prolonged heavy rain at the time of harvest, which reduces yield due to broken and damaged oranges.

Currently, there are many fruit jam products such as grapes, tangerines, pomelos, strawberries. on the Vietnamese market, but the products from oranges grown in Vietnam are quite a few on the market. We have an abundant source of domestic orange products, but we have not taken full advantage of it. From that situation, it is necessary to research and find solutions to increase the value of oranges by taking advantage of raw materials that are poorly designed and fallen 3 oranges to avoid waste.

Realizing that the orange fruit contains a lot of essential oils in the peel to open up a new consumption direction for this fruit, bringing higher economic efficiency to the people who grow it. On that basis, we propose to carry out the topic: "Research on extraction process and development of products from Orange essential oil". Overall objectives Research on the extraction process of orange essential oil and develop products from orange essential oil. Specific objectives Research on optimizing conditions in the extraction process of essential oils: - Research on optimizing salt concentration in the essential oil extraction process.

- Research on optimizing the ratio of water to raw materials in the process of extracting essential oils. - Research on optimizing the distillation duration of essential oils in the extraction process. Developing and perfecting products prepared from essential oils: Orange essential oil hand sanitizer. The requirement of the research topic - Researching and perfecting the process of extracting and preserving essential oils.

- Analysis of essential oil composition after extraction. - Develop and perfect the product prepared from essential oils. The scientific and practical significance of the research topic 1. The scientific significance of the topic - Research results of the topic will provide new scientific data on: + The influence of factors on the ability to extract the orange essential oil.

+ Build the process of extracting essential oils with the most optimal conditions. The practical significance of the topic - Help students improve their experience and skills in scientific research practice, consolidate theoretical knowledge, apply in practice to improve themselves. - From the research results of the topic, it will contribute a part to the study of the essential oil production process that brings values, health, and economic benefits to the community. The origin of orange Orange has the scientific name Citrus sinesis Osbeck, which belongs to the genus Citrus, family Rutaceae.

Oranges are native to tropical and subtropical Southeast Asia. Oranges are widely grown in warm climates, and the taste can vary from sweet to sour. The scientific name is Citrus nobilis (Reticulata X Sinensis) mainly distributed in Thailand, Cambodia, and Vietnam. The main harvest season is August to December.

In Vietnam, oranges are grown all over the country, mainly in the northern provinces of Vietnam such as Ha Giang, Tuyen Quang, and Yen Bai. In the South of Vietnam oranges are also grown in Tam Binh (Vinh Long); Cai Be (Tien Giang), O Mon (Can Tho)… Figure 2.1: Sanh orange tree. Introduction to essential oils 2. Definition of essential oils Essential oils are aromatic substances or odorous substances present in certain parts of plants (such as seeds, roots, tubers, bark, flowers, leaves, fruits, oils, resins) or animals (bags of essential oils).

The flora with essential oils is about 3000 species, of which 150-200 species are of industrial significance. Essential oils are found in the above raw materials in very different concentrations, which can vary from parts per million to percent, and essential oils are relatively volatile. Essential oils are widely distributed in nature. The amount of essential oil in the tree depends on climatic and soil conditions.

Plants growing in the tropics have more essential oils than in temperate regions. Even within a plant, the composition and amount of essential oils in different parts are also different. In addition, the amount of essential oil depends on the living environment of the plant, the method of harvesting, preservation, and extraction. Essential oils are distributed concentrated in a number of families such as Apiaceae, Asteraceae (Compositae), Burseraceae, Cupressaceae, Fabaceae, Lamiaceae (Labiatae), Laurenceae, Myrataceae, Pinaceae, Poaceae (Gramineae), Rutaceae, Zingiberaceae,… Essential oils are present in different parts of the plant, such as in flowers(pink, jasmine, orange, lemon,.), in leaves (eucalyptus, mint, basil,.), in the bark (cinnamon), in the roots (ginger, turmeric, incense,.

In plants, essential oils can be available or only formed under certain conditions. At that time, essential oils are not normal parts of the plant but only appear under certain conditions when some parts are dead. Essential oils are the end products of metabolism and cannot be used again for the plant’s vital activity. Classification of essential oils: There are two types of pure essential oils and non- 7 pure essential oils.

Pure essential oils: absolutely no toxins, no chemical preservatives, so it is very safe for users and brings fast results when treated. Non-pure essential oil: an essential oil is mixed from pure essential oil with other chemicals and still retains the aroma of the essential oil. The origin and development of essential oils Essential oils have been known to mankind for a long time, since ancient times people have known and used plants with essential oils in dried form.