Phương Pháp Trắc Quang Trong Phân Tích Đồng Và Cobalt

Khóa luận tốt nghiệp nghiên cứu tốt nghiệp hóa học xác định đồng thời cu2 và co2 bằng phương pháp trắc quang sử dụng các thuật toán, vận dụng lý thuyết vào thực tế, đề xuất giải

• Tác giả: Huynh Thị Mộng Tuyền
• Người hướng dẫn: Th.S. Lê Ngọc Tứ
• Trường học: Trường Đại Học Sư Phạm Thành Phố Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Hóa Phân Tích
• Đề tài: Phương Pháp Trắc Quang Trong Phân Tích Đồng Và Cobalt
• Loại tài liệu: khóa luận tốt nghiệp
• Năm xuất bản: 2012
• Địa điểm: TP. Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: ĐẠI CƯƠNG VỀ PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG
• 1.1. Giới thiệu về phương pháp trắc quang
• 1.2. Các mức năng lượng trong phân tử
• 1.3. Các định luật cơ bản về sự hấp thụ ánh sáng
• 2. CHƯƠNG 2: ĐẠI CƯƠNG VỀ ĐỒNG, COBAN VÀ 5 - BSAT
• 2.1. Vai trò của đồng, coban đối với sự phát triển của sinh vật
• 2.2. Một số tính chất của nguyên tố đồng
• 2.3. Một số tính chất của nguyên tố coban
• 2.4. Thuốc thử 5-bromosalicylaldehyde thiosemicarbazone (5 — BSAT)
• 2.5. Một số phương pháp định lượng đồng và coban
• 2.6. Một số thuật toán hồi quy đa biến tuyến tính phân tích đồng thốt hỗn hợp đa cấu tử
• 2.6.1. Sơ lược về phương pháp trắc quang kết hợp với thuật toán hồi quy đa biến
• 2.6.2. Cơ sở lý thuyết của phương pháp hồi quy tuyến tính đa biến
• 2.6.3. Phương pháp bình phương tối thiểu thông thường (classical least square - CLS)
• 2.6.4. Phương pháp bình phương tối thiểu riêng phần (partial least square — PLS)
• 2.6.5. Phương pháp hồi quy cấu tử chính (principal component regression — PCR)
• PHỤ LỤC
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng Quan Về Phương Pháp Trắc Quang Trong Phân Tích Đồng Và Cobalt

Phương pháp trắc quang là một trong những kỹ thuật phân tích phổ biến, được sử dụng rộng rãi trong việc xác định hàm lượng các nguyên tố như đồng và cobalt. Kỹ thuật này dựa trên nguyên lý hấp thụ ánh sáng của các chất phân tích. Khi ánh sáng đi qua dung dịch chứa các ion kim loại, mức độ hấp thụ ánh sáng sẽ tỷ lệ thuận với nồng độ của chúng. Điều này giúp các nhà nghiên cứu có thể xác định chính xác hàm lượng của đồng và cobalt trong các mẫu khác nhau.

1.1. Nguyên Tắc Hoạt Động Của Phương Pháp Trắc Quang

Phương pháp trắc quang hoạt động dựa trên định luật Beer-Lambert, cho phép tính toán nồng độ của chất hấp thụ ánh sáng. Định luật này cho biết rằng độ hấp thụ ánh sáng tỷ lệ thuận với nồng độ của chất và chiều dài của đường đi ánh sáng qua dung dịch.

1.2. Lợi Ích Của Phương Pháp Trắc Quang Trong Phân Tích

Phương pháp trắc quang có nhiều lợi ích như độ chính xác cao, thời gian phân tích ngắn và chi phí thấp. Kỹ thuật này cũng dễ dàng tự động hóa, giúp tiết kiệm thời gian và công sức cho các nhà nghiên cứu.

II. Vấn Đề Trong Phân Tích Đồng Và Cobalt Bằng Phương Pháp Trắc Quang

Mặc dù phương pháp trắc quang mang lại nhiều lợi ích, nhưng vẫn tồn tại một số thách thức trong việc phân tích đồng và cobalt. Một trong những vấn đề chính là sự tương tác giữa các ion kim loại trong dung dịch, có thể dẫn đến sai số trong kết quả phân tích. Ngoài ra, việc lựa chọn thuốc thử phù hợp cũng là một yếu tố quan trọng để đảm bảo độ chính xác của phương pháp.

2.1. Tương Tác Giữa Các Ion Kim Loại

Sự tương tác giữa các ion kim loại trong dung dịch có thể gây ra hiện tượng che khuất, làm giảm độ chính xác của kết quả phân tích. Điều này đặc biệt quan trọng khi đồng và cobalt có mặt cùng lúc trong mẫu.

2.2. Lựa Chọn Thuốc Thử Phù Hợp

Việc lựa chọn thuốc thử phù hợp là rất quan trọng trong phân tích trắc quang. Thuốc thử cần phải có khả năng tạo phức với ion kim loại mà không gây ra phản ứng phụ, nhằm đảm bảo độ chính xác của kết quả.

III. Phương Pháp Trắc Quang Để Xác Định Đồng Và Cobalt

Có nhiều phương pháp trắc quang được áp dụng để xác định đồng và cobalt, bao gồm phương pháp hấp thụ quang và phát quang. Mỗi phương pháp có những ưu điểm và nhược điểm riêng, tùy thuộc vào điều kiện phân tích và yêu cầu của nghiên cứu.

3.1. Phương Pháp Hấp Thụ Quang

Phương pháp hấp thụ quang là một trong những kỹ thuật phổ biến nhất trong phân tích đồng và cobalt. Kỹ thuật này dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của dung dịch chứa ion kim loại, từ đó suy ra nồng độ của chúng.

3.2. Phương Pháp Phát Quang

Phương pháp phát quang sử dụng ánh sáng phát ra từ các ion kim loại khi chúng được kích thích. Kỹ thuật này có độ nhạy cao và có thể phát hiện nồng độ rất thấp của đồng và cobalt.

IV. Ứng Dụng Thực Tiễn Của Phương Pháp Trắc Quang Trong Phân Tích Đồng Và Cobalt

Phương pháp trắc quang không chỉ được sử dụng trong phòng thí nghiệm mà còn có nhiều ứng dụng thực tiễn trong các lĩnh vực như môi trường, y tế và công nghiệp. Việc xác định hàm lượng đồng và cobalt trong nước, thực phẩm và các sản phẩm công nghiệp là rất cần thiết để đảm bảo an toàn và chất lượng.

4.1. Phân Tích Mẫu Nước

Phân tích hàm lượng đồng và cobalt trong nước là rất quan trọng để đảm bảo chất lượng nước uống. Phương pháp trắc quang giúp phát hiện nhanh chóng và chính xác các ion kim loại này trong nước.

4.2. Ứng Dụng Trong Ngành Thực Phẩm

Trong ngành thực phẩm, việc xác định hàm lượng đồng và cobalt là cần thiết để đảm bảo an toàn thực phẩm. Phương pháp trắc quang giúp kiểm soát chất lượng sản phẩm và phát hiện các kim loại nặng có hại.

V. Kết Luận Về Phương Pháp Trắc Quang Trong Phân Tích Đồng Và Cobalt

Phương pháp trắc quang là một công cụ hữu ích trong việc xác định hàm lượng đồng và cobalt. Mặc dù còn một số thách thức, nhưng với sự phát triển của công nghệ và các thuật toán phân tích, phương pháp này ngày càng trở nên chính xác và hiệu quả hơn. Tương lai của phương pháp trắc quang hứa hẹn sẽ mang lại nhiều tiến bộ trong lĩnh vực phân tích hóa học.

5.1. Tiềm Năng Phát Triển Của Phương Pháp

Với sự phát triển của công nghệ, phương pháp trắc quang có tiềm năng lớn trong việc cải thiện độ chính xác và tốc độ phân tích. Các nghiên cứu mới sẽ tiếp tục mở rộng ứng dụng của phương pháp này.

5.2. Hướng Nghiên Cứu Tương Lai

Hướng nghiên cứu tương lai có thể tập trung vào việc phát triển các thuốc thử mới và cải tiến quy trình phân tích, nhằm nâng cao độ nhạy và độ chính xác của phương pháp trắc quang.

Trích đoạn nội dung tài liệu

= BO GIAO DUC VA DAO TAO eas teatiamens TRUONG DAI HQC SU PHAM THANH PHO HO CHi MINH KHOA HOA HOC œ4LHl› KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP CU NHÂN HÓA HỌC Chuyên ngành Hóa phân tích BANG PHƯƠNG PHÁP TRAC QUANG SU DUNG CAC THUAT TOAN HOI QUY DA BIEN Hướng dẫn khoa học : Th.S Lê Ngoc Tứ Người thực hiện :Huynh Thị Mộng Tuyền Niên khóa : 2008 - 2012 TP. Hồ Chi Minh - tháng 5 năm 2012 MỤC LỤC DANH MỤC CAC TU VIET TẮTT. 5 DANH MỤC HINH VE .-- 2° << se ESEzseveEseEserserserseersersee 7 LOT MỞ DAU oossssssssssssssssssssssssessssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssssessseeesssesss 8 PHAN TONG QUAN Wessccsssssssssssssssssssssssssssesssssssssssssssssssessssssssesssssssssssssessssssssssssess 10 CHUONG 1. ĐẠI CUONG VE PHƯƠNG PHAP TRAC QUANG.

Giới thiệu về phương pháp trắc quang. Các mức năng lượng trong phân tỬ. Các định luật cơ bản về sự hấp thụ ánh sáng. --- (St sSsreireeeres 12 CHUONG 2.

ĐẠI CUONG VE DONG, COBAN VÀ 5 - BSAT. Vai trò của đồng, coban đối với sự phát trién của sinh vật. Một số tính chất của nguyên tố đồng. Một số tính chất của nguyên tố coban.

Thuốc thử 5-bromosalicylaldehyde thiosemicarbazone (5 — BSATT). MỘT SO PHƯƠNG PHAP ĐỊNH LƯỢNG DONG VA COBAN. G0 dụ ọỌụ Họ dụ H TH TT. Một số phương pháp xác định đỒng.

Một số phương pháp xác định coban. Một số phương pháp xác định đồng thời đồng và coban. MOT SO THUẬT TOÁN HOI QUY ĐA BIẾN TUYẾN TÍNH PHAN TÍCH DONG THOT HON HỢP DA CAU TỬ. Sơ lược về phương pháp trắc quang kết hợp với thuật toán hồi quy da biến.

Cơ sở lý thuyết của phương pháp hồi quy tuyến tính đa biến. Phương pháp bình phương tối thiểu thông thường (classical least square - CLS). Phương pháp bình phương tôi thiêu riêng phan (partial Ieast square — PLS). Phương pháp hôi quy cau tử chính (principal component regression — PCR).

36 ñ'0:IEhniiifif\lsii0iNTAIIEP) 2sasssicsssgies:xegi 15555 1602210231002200970192102231043003351)939026191002200431103101381112107% 40 PdGf Ut LU Ga Ch1) 43 CHUONG 5. HOA CHAT, DUNG CU VA CAC PHUONG PHAP ING EMMIS (GUID cssssscssscncassssssssssesscasasssasssenassssasscssssaosossssssssansnsasssssssissssesesssassneanions 44 5. Héa chat va AUNT CW tH nghiệh::::::coccocoocoociiiiioioiiatiibiiiiii4i6311630143181248385155ãi856 44 5:2'(ERuinnibiiefGtirieit|GR(G 0E :::ssssss:ass669:t02i012401240821532585673695539238224032803338388943863323832đ184 44 5:3: NG Ging (he DSMEI aiesicccsscasscasescaisasscesescassessscasseasscasssesseeazscasseasesasssasseaseseassesszed 45 5. Khảo sát các điều kiện tôi ưu của quá trình tao phức mau giữa ion Cu”" và Co** với thuốc thử 5 - BSAT S1gS338533323835833523652338E358E358385858385E5332595856563835553853552535288353538558352358:2 46 5.

Nghiên cứu xác định đồng thời Cu”? và Co** kết hợp với các thuật toán hồi quy HINH cesses cance KET QUA ööeossiaonn--aonkaannn-aonbiansbihanisiiasossi 58 6. Các điều kiện tôi UU. Xác định nồng độ CuTM* va Co”” trong các hỗn hợp phân tích bang phương pháp trắc quang ket hợp với các thuật toán hồi quy đa biến tuyến tính.-----5- 65 ROT DUAN Vik ĐỀ XU gang da gggegaaaaaaaaaaaanaaaoanaoe 70 TAIELREUTHIMIEKHADO.--=ẽ=- 73 DANH MỤC CÁC TỪ VIET TAT Atomic absorption spectroscopy (Quang phô hap thụ nguyên tử) Classical least squares (Phương pháp bình phương tôi thiểu thông thường) N,N-dimethylformamide Inverse least squares (Phương pháp bình phương tối thiêu nghịch dao) Limit of detection (Giới hạn phát hiện) Limit of quantification (Giới hạn định lượng) Principal component (Cấu tử chính) Principal component regression (Phương pháp hồi quy cau tử chính) Partial least squares (Phương pháp bình phương tối thiểu riêng phần) Ultraviolet - visible spectrophotometry (Quang phô tử ngoại khả kiến) Ea 5 —BSAT 5-bromosalicylaldehyde thiosemicarbazone DANH MỤC BANG Bang 1: Sự hình thành phức Cu(1I) trong một số thuốc thử hữu cơ. 25 Bang 2: Day các dung dịch phức Cu (II) - 5-BSAT đề khảo sát pH tối ưu.

47 Bang 3: Day các dung dịch phức Co (ID) - 5-BSAT dé khảo sát pH tôi ưu. 47 Bang 4: Day dung dịch phức Cu(II) — 5-BSAT khảo sát lượng dung môi DME UHt)ƯđdadỶỒIIIIỒIẮẶIỒIỒIẶẮẶẰ. 48 Bang 5: Day dung dich phức Co(II) — 5-BSAT khảo sát lượng dung môi DME can dng T7. 48 Bang 6: Day dung dịch phức Cu(II) - 5-BSAT khảo sát lượng du thudc thir dé chuyền hoàn toàn ion Cu”" thành phức .c:ccesceescessesseeseessessesseesercseesesseesseesees 49 Bang 7: Day dung dịch phức Co(II) — 5-BSAT khảo sát lượng dư thuốc thử dé chuyên hoàn toàn ion CoŸ" thành phức .:¿25¿525+222sz22vvcvsvzvssrxes 49 Bang 8: Day dung dich phức Cu(II) — 5-BSAT đê xác định thành phan phức.

50 Bảng 9: Day dung dich phức Co(II) — 5-BSAT để xác định thành phan phức. 51 Bang 10: Day dung dich phức Cu(II) - 5-BSAT dé khảo sát khoảng nồng độ tudn theo dinh luat Beer A0.- Bang 11: Day dung dịch phức Cu(II) — 5-BSAT dé khảo sát khoảng nông độ tUfin theo dinh Tuật Beer sicciisscissciaiscesssccasscsssssasccesasasesssseasscesasscsasceasasesaserassseraseseseeea DE Bang 12: Day nông độ ion CuTM* và Co”* trong 8 mẫu chuân.-:-5- 33 Bảng 13: Day nông độ ion Cu”" và CoŸ" trong 3 mẫu kiểm tra .-- 53 Bang 14: Day nông độ ion Cu”? và Co”* trong 3 mẫu tự pha. 5-52 53 Bang 15: Ma trận nồng độ hai cau tử Cu* và CoŸ” trong 8 mau chuan. 65 Bang 16: Ham lượng của Cu” tìm thay trong 8 mau chuẩn.----2- 66 Bang 17: Ham lượng của CoTM tìm thay trong 8 mẫu ChUAN .---5- 66 Bang 18: Ma trận nồng độ hai cau tử Cu?" và Co** trong 3 mẫu kiểm tra.

67 Bảng 19: Hàm lượng của Cu”” tìm thấy trong 3 mẫu kiêm tra.- 67 Bảng 20: Hàm lượng của Co” tìm thay trong 3 mẫu kiểm tra. 68 Bảng 21: Hàm lượng Cu” tim thấy trong 3 mau tự pha.2--25-5525522 68 Bang 22: Ham lượng CoŸ” tìm thay trong 3 mẫu tự pha.- 2-5 5552552 68 DANH MỤC HÌNH VẼ Hình 1: Phé hap thụ của dung dịch 5 - BSAT 2.---5-cc-cccccz 58 Hình 2: Phỏ hấp thụ của dung dich Cu(II) - 5-BSAT 2. 58 Hình 3: Phô hap thụ của dung dịch Co(II) — 5-BSAT 2.- 59 Hình 4: Ph6 hấp thụ của các Chat.ccesseecseesseessessvesssesssessecsvessvessecnesseessveesveeees 39 Hinh 5: Sự phụ thuộc của mật độ quang theo pH. s5 se 60 Hình 6: Anh hưởng của lượng dung môi DMF đến mật độ quang.- 61 Hình 7: Sự phụ thuộc của mật độ quang theo thời gian.- --ss<c<<<e<x« 61 Hình 8: Đồ thị xác định lượng dư thuốc thử đề chuyên hoàn toàn ion kim loại LOU) | 62 Hình 9: 6 thị xác định thành phan của phức Cu(II) - 5-BSAT.

63 Hình 10: Đồ thị xác định thành phần của phức Co(II) - 5-BSAT.- 63 Hình 11: Sự phụ thuộc tuyến tính của mật độ quang vào nồng độ ion Cu”". 64 Hình 12: Sự phụ thuộc tuyến tính của mật độ quang vào nông độ ion Co”". 64 LỜI MỞ ĐÀU Các nguyên tô đồng, coban có vai trò quan trọng trong đời sống con người, các ngành công nghiệp và sự sinh tồn của động thực vật nói chung. Chúng giúp cơ thể chúng ta sử dụng chất đạm, lipit và đường, điều hòa các hoạt động, hỗ trợ các phản ứng hóa học trong cơ thẻ dong thời còn làm vững chắc xương, điều khiển thân kinh và co, cụ thé như: đồng tông hợp nhiều sắc tố, chuyên hóa sắt và lipit, biến năng cholesterol thành vô hại.; coban tham gia chuyên hóa gluxit, kích thích tạo mau ở tủy xương, có tác dụng với các triệu chứng đau nửa đâu khi kêt hop với mangan.

Đối với cây trồng, không những chúng giúp năng suất, chất lượng nông sản được nâng lên mà còn làm giảm chi phí bảo vệ thực vat. Nhưng sự vượt quá ngưỡng cho phép của hàm lượng các nguyên tố này sẽ gây ra những tác hại không nhỏ doi với con người, động thực vật và cả môi trường sống của chúng ta. Ví dụ như đồng, coban khi có nông độ cao có thê tác động đến gốc sunfat trong enzim, làm vô hiệu hóa các enzim hoặc phong tỏa màng tế bảo; nhưng khi hàm lượng đồng trong cơ thể thiếu sẽ dẫn đến mạch máu bị giãn, xương không nảy nở bình thường, thiếu máu đối với trẻ nhỏ. Vì vậy, việc xác định các nguyên tô trên là rất cần thiết.

Đề phân tích, xác định hàm lượng các nguyên tố nhất là khi chúng cùng có mặt trong mẫu phân tích và hàm lượng thấp là một vẫn đề khó khăn. Có nhiều phương pháp xác định các nguyên tố như phương pháp điện hóa — xác định đồng trong muối đồng sunfat bằng phương pháp điện phân: phương pháp quang phô phát xạ (AES) - tác giả Phạm Luận phân tích một số kim loại trong nước, đối với Na cho giới hạn phát hiện là 0,05ppm, K và Li là 0.5ppm và với Pb là 0.lppm; phương pháp quang phỏ phát xạ - cao tan cảm ứng plasma (ICP - AES) — Mustafa Turkmen và cộng sự đã phân tích hàm lượng của các kim loại nặng trong hải sản vùng biên Marmara, Aegean và Mediterranean thì cho kết qua hàm lượng của Fe, Zn rất cao ở tất cả các phan của hai sản; phương pháp khối phô - cao tan cảm ứng plasma ( ICP — MS) — nhóm các tác giả Tran Tử Hiểu, Lê Hong Minh, Nguyễn Viết Thức xác định lượng vét của 6 kim loại nặng: Cu, Zn, As, Ag, Cd và Pb trong các loài trai, óc ở Hồ Tây — Hà Nội: phương pháp kích hoạt nơtron (NAA) - xác định hàm lượng thủy ngân trong nước; phương pháp huỳnh quang — Dong Yan-Jic và Ke Gai xác định lượng vết Pb trên cơ sở cho Pb” tạo phức với axit gibberellic theo tỉ lệ PbTM* : axit là 1:2; phương pháp phỏ hap thụ nguyên tử (AAS) — xác định vi lượng Cu và Zn trong dau và mỡ ăn. có độ chọn lọc, độ nhạy cao, cho kết quả phân tích tốt nhưng đòi hỏi trang thiết bị giá thành lớn và kĩ thuật phân tích cao. Phương pháp trắc quang với trang thiết bị phô biến, giá thành không quá cao, dễ sử dụng, độ chọn lọc thích hợp là kĩ thuật được sử dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm.

Tuy nhiên, việc phân tích các nguyên tô đỏi hỏi phải có những thuốc thử phù hợp, đặc trưng, sử dụng dung môi độc hại, không những thẻ trong dung dịch phân tích thường có thành phần nén phức tạp, có nhiều yếu tô tạo phức, phô hap thụ của các cau tử xen phủ nhau làm ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Do đó, để phân tích các dung địch hỗn hợp nay thường tách riêng từng cấu tử hoặc dùng chất che loại trừ ảnh hưởng rồi xác định chúng nên quy trình phân tích rất phức tạp. tôn rất nhiều thời gian. Với sự phát triển mạnh mẽ của ngành toán học thống kê, đô thị và tin học ứng dung, việc xác định đồng thởi nhiều cầu tử trong cùng hôn hợp đã có những bước tiền mới.

Rất nhiều công trình nghiên cứu đã áp dụng các phương pháp phô đạo hàm, phương pháp bình phương tối thiểu thông thường (CLS), phương pháp bình phương tối thiêu nghịch đảo (ILS), phương pháp bình phương tối thiểu riêng phan (PLS), phương pháp lọc Kalman, phương pháp hồi quy cấu tử chính (PCR), phương pháp hồi quy đa biến phi tuyến tinh.dé xác định đồng thời các chất trong cùng hỗn hợp, làm cho quy trình phân tích đơn giản, phân tích nhanh, ít tốn thuốc thử và hóa chất, tăng độ chính xác. Chính vì những lý do đó, chúng tôi chọn đề tài: “XÁC ĐỊNH DONG THỜI Cu” VÀ Co??