BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP. HÒ CHÍ MINH KHOA HÓA HỌC osx Lose ĐAIHOC mg 9p TP. HỒ CHỈ MINH KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP SƯ PHẠM HOÁ HỌC CHUYEN NGANH: HOA VÔ CƠ NGHIÊN CUU TONG HOP VA KHAO SAT CÁC ĐẶC TRUNG CUA VAT LIEU NANO SPINEN Co,.,Zn,Fe,04 BANG PHUONG PHAP DONG KET TUA GVHD: TS. Nguyễn Anh Tiến SVTH: Nguyễn Thị Hợi MSSV: K39.038 NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐÒNG KHOA HỌC 99000000000000000000000000000000600060666 ®%©0°©oe©°ô©e°e°©oee°e°eee°eee© Đ®ðAĐ©©©©©Ð0°©©000000000000000eeeee°e° 990000000000000000000000000000eeeeee6© Ẳ®eseeeeee°e©© 992000000000000000000000000060000eeeee6° °ô©©©000©0°e©©oe°e©eo°o°eooeoeo°e°e©e°e°eeee' Ẩssee°e“ 992000000000000000000000000e0eeeeeeeee° Ẳ®eseeeeee°©© 10000000000000000000000000000060eeee6© LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin được bày tỏ lòng biết ơn tới Thầy Nguyễn Anh Tiến, người đã hướng dẫn, giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành luận văn này.
Tiếp đó, em xin chân thành cảm ơn các Thầy, Cô khoa Hóa trường Đại học Sư phạm TP. Hồ Chí Minh đã nhiệt tình giảng dạy và giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập và thực hiện luận văn tốt nghiệp. Và xin gửi lời cảm ơn tới các cán bộ PTN Hóa vô cơ, PTN Hóa lý khoa Hóa trường Đại hoc Sư phạm TP. HCM, các kỹ sư PTN khoa Công nghệ Vật liệu trường Đại học Bách khoa TP.
HCM đã nhiệt tình giúp đỡ em trong suốt quá trình thực nghiệm nghiên cứu để hoàn thành đề tài. Xin chân thành cảm ơn! Cuối cùng, em xin gửi lời cảm ơn tới tất cả bạn bè và người thân trong gia đình đã luôn quan tâm, động viên và giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu. Sinh viên Nguyễn Thị Hợi MỤC LỤC Trang phụ bìa Lời cảm ơn Mục lục Danh mục các chữ viết tắt và kí hiệu Danh mục các bảng Danh mục các hình và đô thị (Úc) \ L0 TT 007 0001710/0107717 000/70/7770 7 0/070 107717770/71 70/7777 7/7707 7° I Wl sg Chis Rath A EAD ác s6 t0 scx 0 2ctc2eo330ex0e251525085122151925E3112117835E21123118350238383140122328E7 | z. Đối tượng, nội dung và phương pháp nghiên cứu.
TONG QUAN neeaaaaeeeaaaaaaaaaaaaanaoaooooaoaoaaooaooaaooaaraooo 4 1. Tổng quan về công nghệ nano và vật liệu MANO. Cấu trúc tinh thé của ferit šBInenMEEGICA is scaissscssassasesssascssassarsascssassassassazessasvazes 5 1.:Các đặc trưng của vật liệu từ ccicsiccsciscscsscisssassassaascssasassassststassassstssseasassasoavasavoars 8 1. Các đặc trưng của vật liệu từ cứng.
Các đặc trưng của vật liệu tử mỗm. Sự ảnh hưởng của kích thước tới lực kháng từ. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÁP TÓNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU CÁC ĐẶC TRUNG CUA VAT LIEU NANO SPINEN. Các phương pháp tông hợp vật liệu nano spinen.
Phương pháp gồm truyền thống.DHAD:SỐÌEBÊÏ|¿s:is:ssisii:15iiá0iãt55181144155181543851631ã615355188515858298131488ã38838638398588 15 2/033. Pineresnig pli beg EENfểirossansaasaiiogioiainiiiti10016003113123960050321831831563218338108182 16 2. Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng của vật liệu nano spinen C0) 1/2. 18 2:21, Phuong phap phan ich hate.
Phương pháp nhiều xạ ta X CXRD). Phương pháp kính hiền vi điện tử truyền qua (TEM). Phương pháp phô tán sắc năng lượng tia X (EDX). Phương pháp đo đường cong từ trễ (VSM).
THỰC NGHIỆM, KET QUÁ VÀ THẢO LUẬN. Hóa chất, dụng cụ, thiẾt bị.-¿- ¿c2 2t 1111211211211 215 121151101112 110121121 1c 25 SUÌÏ,IHBBYGHSE¿us2sio25:101090621130210810231310130312022131131930163038211210311409138122103100918012110181380127 25 3. Dung cu va thiet Ỷ. Thực nghiệm tông hợp vật liệu nano Co¡.
Kết quả và thảo luận. Kết qua phân tích nhiệt TG- DSC. 2 ¿5 5 S232 2325252131321 5 28 33:2 KếuquainHiỗiigpiHHỔ: sec: ccccocsteotccoiisi000605142101040123632383366126338303466833838088616406g05) 29 3. Kết quả XRD của các mẫu Co¡.
Kết quả XRD của oxit kẽm, coban, sắt (IIT). Kết quả phân tích EDX. S0 2021222 21213212211511021021721731721711 21 x16 36 SuÁiJE eii0fi8i0H80/000HI1TENE, sa: so: ssc co: 027021129556202002102012) Kết quả phân tích VSM.¿- S21 211211211 1121111011011 1 11 1 c1 111 1 ngu 38 KET LUẬN VÀ KIÊN NGHE ooo.ccccccscsscsssessecsscosceseeveeseessessreneeseeeverseaneens 43 TÀI LIEU THAM KHAO ooo. cccccccccscsecsscssceeserssveeseessessveesensssarensensarenseeseneanenees 44 DANH MỤC CÁC CHU VIET TAT VÀ KÝ HIỆU Chữ viết tắt Diễn giải Phô tán sắc năng lượng tia X MeFe;O; Công thức chung của ferit spinen TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua Phân tích nhiệt trọng lượng DSC Phân tích nhiệt vi sai VSM Từ ke mau rung XRD Nhiều xa tia X DANH MỤC BANG 1.1 Phân bô các ion kim loại trong 6 mạng cơ sở của ferit spinen MeO.2 Một số thông số đặc trưng cua các mầu vật liệu nano spinen Co).
„Zn,Fe›O¿ nung ở 800°C trong 2h 33 „#n,FezO; nung ở 900°C trong 2h Một số thông số đặc trưng của các mau vật liệu nano spinen Coy.O, nung ở I000°C trong 2h Một số thông sô về phô XRD của 3 oxiL nung ở 1000°C trong 2h 3.6 Thanh phân các nguyên tô trong mau Cog ¢Zng ¡Fe:O; nung ở 1000°C trong 2h 3.7 Các thông số từ tính của các mau vật liệu Co¡.¿ Zn Fe20,4 nung ở các nhiệt độ khác nhau DANH MỤC HÌNH VÀ ĐỎ THỊ Cau trúc tinh thê của ferit spinen Đường cong tir hóa cơ bản và đường cong từ tre. a) Đường từ hóa cơ bản của vật liệu sắt từ và đường từ trễ phụ. b) Đường cong từ trễ. ue Đường cong từ trẻ và các đặc trưng của vật liệu từ cứng S 14 Đường cong từ trễ và các đặc trưng của vật liệu từ mềm Sự phụ thuộc của lực kháng từ vào đường kính hạt me— >— 2.1 | Sự nhiều xạ trên bê mặt tia X 20 2.2 Sơ đô hệ do từ kê mau rung wNinme]=o`œ Quy trình thực nghiệm tông hợp vật liệu nano Co¡.2 | Giản đô phân tích nhiệt của mau Coo xZn;›Fe;O¿ Gian đồ nhiều xạ tia X của mau Cog nạ ›Fe›O; nung 800°C trong vòng 2h Gian đồ nhiều xạ tia X của mau Coy 6Zny ;Fe;O¿ nung 800°C trong vòng 2h Gian đồ nhiều xạ tia X của mau Cog 2n ¿Fe›O; nung ở 800°C trong vòng 2h Giản đồ chông pho XRD của các mau Co;.Zn,Fe,O4 nung ở wSo §00°C trong 2h Giản đô chong phô XRD của các mau Coy¿Zn,Fe›O¿ nung ở wle=]i~o Ca to 900°C trong 2h Gian đô chong phô XRD của các mau Co.
/Zn,Fe:O; nung ở too tk» 1000°C trong 2h 3.9 Gian đồ XRD của Fe:O: nung ở 1000°C trong 2h 34 3.10 Gian đô XRD của ZnO nung ở 1000°C trong 2h 34 3.11 Gian đồ XRD của Co:O; nung ở 1000°C trong 2h 35 5s 3 l Gian đồ chong pho XRD của 3 oxit với mau vật liệu nano spinen 35 pha tap CoaZn¿ ;Fe;O; nung ở 1000°C trong 2h 3.13 | PhO EDX của mau Cos/Zn; ;FeạO; nung ở 1000°C trong 2h w 3.14 | Kết quả do Tem của mẫu x=0.4 ở 800°C trong 2h 37 Đường cong từ trễ của mẫu Cop ¢ZngsFe,O, nung ở 800°C trong 2h Đường cong từ trễ của mẫu Cop¢ZnosFerOs nung ở 900°C trong 2h Đường cong tir trễ của mẫu Cop sZnp2Fe2O, nung ở 1000°C trong L7; 2h Đường cong từ trễ của mau Cos„Znạ sFe;O;¿ nung ở 1000°C trong 2h IV MỞ ĐÀU 1. Lý do chọn đề tài Ngày nay, khi đất nước ngày càng hội nhập sâu, các ngành công nghiệp vật liệu có vai trỏ đặc biệt quan trọng đối với các thị trường sản xuất, 1a điều kiện cần thiết dé phát trién nên công nghiệp hiện dai, đáp ứng yêu cầu hội nhập, tác động mạnh tới tăng trưởng kính tế, là cơ sở phát triển cho nhiều ngành nghẻ và sản phẩm mới, tạo điều kiện khai thác tôi ưu các nguồn lực phục vụ phát triển sản xuất, nâng cao năng suất lao động, chất lượng sản phẩm, vị the cạnh tranh và tham gia toàn cầu hóa. Đặc biệt là ngành công nghệ chế tạo vật liệu từ có nhiều ứng dụng quan trọng đã và đang được các nước trên thế giới quan tâm. Trong số các vật liệu từ thì vật liệu ferit có cầu trúc spinen dang MeFe;O; (Me=Zn, Mn, Fe, Co, Ni.) kích thước nanomet đang được quan tâm nghiên cứu do chúng có độ từ thâm cao, độ bão hòa từ và điện trở tương đối lớn, thích hợp cho các thiết bị hoạt động ở tần số cao vì giảm được sự mat mắt năng lượng bởi dòng xoáy Fuco, tăng tuổi thọ thiết bị [5, 7].
Hơn nữa, spinen ferit so với kim loại và hợp kim là có độ bên cao theo nhiệt độ và thời gian cũng như cơ tính linh hoạt, giá thành lại thấp hơn kim loại và hợp kim. Một trong các spinen ferit đặc trưng là CoFe;O; - một loại vật liệu từ cứng có lực kháng từ lớn, độ bão hòa từ trung bình (H, > 1500 Oe, M, ~ 40 emu/g) [8-9].O, là một loại vật liệu từ mềm có lực kháng từ bé, từ dư nhỏ (H,<70 Oe; M,<2,5 emu/g) [10]. Tùy thuộc vào mục đích sử dụng khác nhau sẽ có những yêu cầu khác nhau vẻ thuộc tính từ của vật liệu ferit. Điều này chỉ có thé thực hiện được bằng cách điều chinh kích thước hạt hoặc biến đổi nồng độ của các pha từ cứng và từ mềm trong vật liệu thông qua pha tạp các nguyên tổ khác [5] hoặc phủ trên nên SiO, [9].
Đề điều chế vật liệu từ ferit MeFc;O, kích thước nanomet, các tác giả thường sử dụng phương pháp hóa ướt như phương pháp thủy nhiệt, phương pháp sol-gel, sol-gel đồng tạo phức hay đốt cháy gel với ưu điểm là các tiền chất phân bố đồng đều, nhiệt độ nung thiêu kết thấp, dẫn đến kích thước hạt giảm [5]. tông hợp vật liệu nano spinen theo các phương pháp nay đòi hỏi phải khảo sát nhiều yếu tô ảnh hưởng đến quá trình hình thành đơn pha tinh thé như nhiệt độ nung, thời gian nung, tỉ lệ mol chất tạo gel/ion kim loại, nhiệt độ tạo gel, giá trị pH của môi trường [3, 8-9]. Nghiên cứu tat cả các yếu tố này là một công việc rất phức tạp. đòi hỏi tốn nhiều thời gian và công sức.
Các công trình nghiên cứu của nhóm GVHD đã công bồ về việc tông hợp thành công các hệ vật liệu nano spinen ZnFe,O, [10] và CoFe;O; |3, 5] bằng phương pháp đồng kết tủa đơn giản thông qua giai đoạn thủy phân từ từ các cation kim loại trong nước nóng trước, sau đó dé nguội rồi mới thêm vào tác nhân kết tủa phù hợp. Việc thủy phân từ từ các cation kim loại trong nước nóng trước rồi dé nguội sẽ tạo thành kết tủa bên và đặc biệt là hạn chế sự lớn lên về kích thước hạt so với khi kết tủa ở nhiệt độ phòng. Đề thay đôi nồng độ các pha từ cứng và từ mém trong các hệ vật liệu ferit spinen CoFe,O, và ZnFe;O¿, chúng tôi chọn dé tài *VGHIÊN CỨU TONG HOP VÀ KHAO SAT CÁC DAC TRUNG CUA VAT LIEU NANO SPINEN Co,. ,Zn,Fe;0, BANG PHƯƠNG PHAP DONG KET TUA” đề làm đề tài luận văn tốt nghiệp của mình.
Mục tiêu nghiên cứu Tổng hợp hệ vật liệu nano spinen pha tạp Co¡.Zn,Fe;O; với (x=0,2; 0,4; 0,6), khảo sát và so sánh các đặc trưng cau trúc và đặc trưng từ tính của hệ spinen pha tạp so với các ferit spinen đơn giản CoFeaO¿ và ZnFe;O:. Đối tượng, nội dung và phương pháp nghiên cứu 3. Đối tượng nghiên cứu Hệ vật liệu nano spinen Co; vZn,Fe;O; (x=0,2; 0,4; 0,6) ở dang bột. Nội dung nghiên cứu Trong phạm vi đè tài này, chúng tôi tập trung nghiên cứu các van đề: - Tổng quan các van đề nghiên cứu liên quan đến dé tài.