Nghiên Cứu Phân Tích Cấu Trúc và Tính Chất Vật Liệu Compozit Carbon-Carbon

Luận văn thạc sĩ phân tích cấu trúc và tính chất của vật liệu compozit cacbon, cung cấp cái nhìn sâu sắc về ứng dụng và tiềm năng phát triển.

• Tác giả: Vũ Thu Thủy
• Người hướng dẫn: TS. Lê Văn Thụ
• Trường học: Đại học Thái Nguyên
• Chuyên ngành: Hóa phân tích
• Đề tài: Nghiên Cứu Phân Tích Cấu Trúc, Tính Chất Của Vật Liệu Compozit Carbon-Carbon
• Loại tài liệu: luận văn thạc sĩ
• Năm xuất bản: 2018
• Địa điểm: Thái Nguyên

Mục lục chi tiết

• LỜI CẢM ƠN
• DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT
• DANH MỤC CÁC HÌNH
• DANH MỤC BẢNG
• MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU COMPOZIT CACBON-CACBON
• 1.1. Nguyên liệu chế tạo
• 1.1.1. Cốt vải cacbon
• 1.1.2. Vật liệu gia cường tính chất cơ lý
• 1.1.3. Nhựa nền phenolfomandehit
• 1.2. Công nghệ chế tạo vật liệu compozit cacbon-cacbon
• 1.2.1. Phương pháp pha khí
• 1.2.2. Phương pháp pha lỏng
• 1.2.3. Phương pháp kết hợp
• 1.3. Tính chất của vật liệu compozit cacbon-cacbon
• 1.4. Các phương pháp phân tích vật liệu
• 1.4.1. Phương pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier
• 1.4.2. Các loại kính hiển vi điện tử
• 1.4.3. Phân tích nhiệt vi sai (Differential Thermal Analysis - DTA)
• 1.4.4. Phân tích nhiệt lượng vi sai quét (Differential Scanning Calorimetry - DSC)
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
• 2.1. Nguyên liệu, hóa chất và thiết bị
• 2.1.1. Nguyên liệu, hóa chất
• 2.2. Quy trình thực nghiệm
• 2.2.1. Biến tính bề mặt CNT
• 2.2.2. Phân tán CNT vào nhựa nền
• 2.2.3. Xử lí bề mặt vải cacbon bằng phương pháp nhiệt
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Phân tích tính chất của vật liệu chế tạo compozit cacbon-cacbon
• 3.1.1. Phân tích tính chất của vải cacbon
• 3.1.2. Phân tích tính chất của bột graphit
• 3.1.3. Phân tích tính chất ống nanocacbon
• 3.1.4. Phân tích tính chất nhựa nền phenolfomaldehit dạng novolac
• 3.2. Phân tích tính chất vật liệu sau khi biến tính, xử lý
• 3.2.1. Phân tích vải cacbon sau xử lí bề mặt bằng oxi hóa nhiệt
• 3.2.2. Phân tích tính chất ống nanocacbon sau khi biến tính
• 3.2.3. Phân tích tính chất nhựa nền PF sau khi phân tán MWCNT
• 3.2.3.1. Phân tích độ nhớt và tính chất nhiệt
• 3.2.3.2. Phân tích cấu trúc
• 3.2.3.3. Xác định nhiệt độ đóng rắn
• 3.2.3.4. Xác định thời gian đóng rắn
• 3.2.3.5. Phân tích khả năng bám dính với cốt sợi cacbon
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về Nghiên cứu Vật liệu Compozit Carbon Carbon

Vật liệu compozit carbon-carbon (CCC) đang trở thành một trong những lựa chọn hàng đầu trong ngành công nghiệp hiện đại. Với khả năng chịu nhiệt cao và độ bền vượt trội, CCC được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như hàng không, y tế và công nghiệp nặng. Nghiên cứu về cấu trúc và tính chất của vật liệu này không chỉ giúp cải thiện chất lượng sản phẩm mà còn mở ra nhiều cơ hội mới cho các ứng dụng công nghệ cao.

1.1. Đặc điểm nổi bật của Vật liệu Compozit Carbon Carbon

Vật liệu CCC có khả năng chịu nhiệt lên đến 3000°C và độ bền cơ học cao. Đặc biệt, cấu trúc của nó cho phép giảm trọng lượng mà vẫn đảm bảo tính năng vượt trội. Những đặc điểm này làm cho CCC trở thành lựa chọn lý tưởng cho các ứng dụng yêu cầu độ bền và khả năng chịu nhiệt cao.

1.2. Lịch sử phát triển và ứng dụng của Vật liệu Compozit

Vật liệu compozit carbon-carbon đã được nghiên cứu và phát triển từ những năm 1980. Từ đó đến nay, nó đã được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực như hàng không vũ trụ, y tế và công nghiệp nặng. Sự phát triển của công nghệ nano đã giúp nâng cao tính chất của vật liệu này, mở ra nhiều cơ hội mới cho nghiên cứu và ứng dụng.

II. Vấn đề và Thách thức trong Nghiên cứu Vật liệu Compozit Carbon Carbon

Mặc dù vật liệu compozit carbon-carbon có nhiều ưu điểm, nhưng vẫn tồn tại một số thách thức trong quá trình nghiên cứu và sản xuất. Việc kiểm soát chất lượng và đồng nhất trong sản xuất là một trong những vấn đề lớn nhất. Ngoài ra, chi phí sản xuất cao cũng là một yếu tố cần được xem xét.

2.1. Thách thức trong quy trình sản xuất Vật liệu Compozit

Quy trình sản xuất vật liệu CCC yêu cầu công nghệ cao và thiết bị hiện đại. Việc kiểm soát nhiệt độ và áp suất trong quá trình chế tạo là rất quan trọng để đảm bảo chất lượng sản phẩm. Bất kỳ sai sót nào trong quy trình này đều có thể dẫn đến sản phẩm kém chất lượng.

2.2. Chi phí sản xuất và ảnh hưởng đến thị trường

Chi phí sản xuất vật liệu compozit carbon-carbon thường cao hơn so với các loại vật liệu truyền thống. Điều này có thể ảnh hưởng đến khả năng cạnh tranh trên thị trường. Các nhà nghiên cứu đang tìm kiếm các phương pháp mới để giảm chi phí mà vẫn đảm bảo chất lượng.

III. Phương pháp Nghiên cứu Vật liệu Compozit Carbon Carbon

Để nghiên cứu và phát triển vật liệu compozit carbon-carbon, nhiều phương pháp khác nhau đã được áp dụng. Các phương pháp này không chỉ giúp phân tích cấu trúc mà còn đánh giá tính chất của vật liệu một cách chính xác.

3.1. Phương pháp phân tích cấu trúc Vật liệu Compozit

Các phương pháp như kính hiển vi điện tử quét (SEM) và phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) được sử dụng để phân tích cấu trúc của vật liệu. Những phương pháp này giúp xác định các đặc tính vật lý và hóa học của vật liệu compozit.

3.2. Phương pháp đánh giá tính chất cơ lý của Vật liệu

Đánh giá tính chất cơ lý của vật liệu compozit carbon-carbon thường được thực hiện thông qua các thử nghiệm kéo, nén và uốn. Những thử nghiệm này giúp xác định độ bền, độ dẻo và khả năng chịu nhiệt của vật liệu.

IV. Ứng dụng thực tiễn của Vật liệu Compozit Carbon Carbon

Vật liệu compozit carbon-carbon đã được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau, từ hàng không vũ trụ đến y tế. Những ứng dụng này không chỉ giúp nâng cao hiệu suất mà còn giảm trọng lượng và chi phí sản xuất.

4.1. Ứng dụng trong ngành hàng không vũ trụ

Trong ngành hàng không vũ trụ, vật liệu CCC được sử dụng để chế tạo các bộ phận chịu nhiệt cao như vỏ tàu vũ trụ và động cơ. Những ứng dụng này yêu cầu vật liệu phải có khả năng chịu nhiệt và độ bền cao.

4.2. Ứng dụng trong y tế và công nghiệp

Vật liệu compozit carbon-carbon cũng được sử dụng trong các thiết bị y tế như dụng cụ phẫu thuật và các thiết bị hỗ trợ. Ngoài ra, nó còn được ứng dụng trong các ngành công nghiệp nặng nhờ vào tính năng chịu lực và chịu nhiệt tốt.

V. Kết luận và Tương lai của Nghiên cứu Vật liệu Compozit Carbon Carbon

Nghiên cứu về vật liệu compozit carbon-carbon đang mở ra nhiều cơ hội mới cho các ứng dụng công nghệ cao. Với những ưu điểm vượt trội, vật liệu này hứa hẹn sẽ tiếp tục phát triển và được ứng dụng rộng rãi trong tương lai.

5.1. Triển vọng phát triển Vật liệu Compozit Carbon Carbon

Với sự phát triển của công nghệ nano và các phương pháp sản xuất tiên tiến, vật liệu compozit carbon-carbon có tiềm năng lớn trong việc cải thiện chất lượng và giảm chi phí sản xuất. Điều này sẽ mở ra nhiều cơ hội mới cho các ứng dụng trong tương lai.

5.2. Hướng nghiên cứu tiếp theo trong lĩnh vực Vật liệu Compozit

Các nghiên cứu tiếp theo sẽ tập trung vào việc cải thiện tính chất của vật liệu compozit carbon-carbon thông qua việc tối ưu hóa quy trình sản xuất và phát triển các loại vật liệu mới. Điều này sẽ giúp nâng cao hiệu suất và khả năng cạnh tranh của vật liệu trên thị trường.

Nội dung chính

Tổng quan nghiên cứu

Vật liệu compozit cacbon-cacbon (Carbon-Carbon Composites - CCC) là hệ vật liệu kỹ thuật cao then chốt trong ngành hàng không vũ trụ, công nghiệp quốc phòng và năng lượng hạt nhân nhờ khả năng làm việc ở nhiệt độ lên tới 3000°C và chỉ thăng hoa khi vượt quá 3640°C. Mặc dù sở hữu khối lượng riêng nhẹ chỉ từ 1300 kg/m3 đến 2000 kg/m3 cùng độ bền sốc nhiệt vượt trội, chất lượng cơ lý tính của compozit CCC phụ thuộc chặt chẽ vào độ bám dính liên bề mặt giữa cốt sợi và pha nền. Trong thực tế, bề mặt sợi cacbon thương mại Ural T-22R thường bị bao phủ bởi lớp màng hữu cơ bảo vệ dày vài micromet, trong khi các ống nanocacbon đa tường (MWCNT) nguyên bản lại trơn nhẵn, trơ hóa học và dễ vón cục do lực liên kết Van der Waals, dẫn đến sự suy giảm liên kết cơ học và khả năng thấm ướt với nhựa nền polyme.

Mục tiêu cụ thể của đề tài là nghiên cứu biến tính hóa học ống nanocacbon bằng hỗn hợp axit mạnh, khảo sát quá trình xử lý nhiệt bề mặt sợi cacbon trong khoảng 300°C đến 700°C, và phân tích cấu trúc cùng đặc tính nhiệt động học quá trình đóng rắn của hệ nhựa nền phenolformaldehyde novolac bổ sung chất đóng rắn hexametylen tetramin. Toàn bộ nội dung thực nghiệm được triển khai từ năm 2017 đến tháng 5 năm 2018 tại Phòng Hóa lý thuộc Viện Hóa học - Vật liệu (Viện Khoa học và Công nghệ quân sự) phối hợp cùng Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam và Trường Đại học Khoa học - Đại học Thái Nguyên. Kết quả nghiên cứu có ý nghĩa quyết định trong việc tối ưu hóa quy trình chế tạo phôi compozit kích thước 10x10x10 mm, tạo tiền đề nâng độ bền nén lên khoảng 80 đến 100 MPa và độ bền uốn đạt từ 90 đến 150 MPa cho hệ vật liệu tiên tiến này.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Khung lý thuyết áp dụng

Nghiên cứu được xây dựng dựa trên sự kết hợp của hai nền tảng lý thuyết vật liệu và hóa lý bề mặt chuyên sâu:

• Lý thuyết liên kết liên bề mặt trong vật liệu compozit: Khẳng định độ bền của compozit phụ thuộc vào liên kết cơ học (sự thô nhám, gài móc vi mô) và liên kết thấm ướt (năng lượng sức căng bề mặt giữa pha lỏng và cốt sợi). Để tăng cường tương tác này, bề mặt sợi trơ cần được hoạt hóa bằng nhiệt độ hoặc hóa chất để tạo các tâm hoạt tính chứa oxy.
• Lý thuyết polyme hóa và đóng rắn nhựa nhiệt rắn: Nhựa phenolformaldehyde dạng novolac được tổng hợp với tỷ lệ mol phenol/formaldehit lớn hơn 1 với khối lượng phân tử trung bình từ 600 đến 1200. Khi có mặt 6% đến 14% chất đóng rắn hexametylen tetramin (urotropin), hệ nhựa sẽ phản ứng tạo cấu trúc mạng không gian ba chiều rezit bền vững, ít co ngót thể tích hơn so với nhựa resol vốn chứa hàm lượng oxy cao hơn khoảng 1,4 lần.
• Khái niệm cấu trúc nano gia cường: Ống nanocacbon đa tường (MWCNT) gồm 10 đến 18 lớp graphene đồng trục lồng vào nhau, khoảng cách giữa các vách từ 0,34 nm đến 0,37 nm, sở hữu mô đun đàn hồi xấp xỉ 1 TPa và độ bền kéo gấp 100 lần thép. Khi được ghép nhóm chức carboxyl (-COOH), MWCNT đóng vai trò phân tán ứng suất và hạn chế sự khuếch tán nhiệt trong pha nền.

Phương pháp nghiên cứu

Nguồn dữ liệu thực nghiệm được thu thập từ quá trình khảo sát 5 nhóm mẫu sợi cacbon Ural T-22R xử lý nhiệt ở các mốc 300°C, 400°C, 500°C, 600°C và 700°C, cùng các mẫu MWCNT trước và sau biến tính axit. Cỡ mẫu compozit chế tạo thử nghiệm gồm 10 mẫu đúc trong khuôn kích thước 165x110 mm và được gia công thành các khối lập phương 10x10x10 mm. Phương pháp chọn mẫu là chọn mẫu thực nghiệm phân tầng có kiểm soát tỷ lệ phối trộn nghiêm ngặt: 93 g bột graphit (kích thước rây 90 micromet), 5 g sợi cacbon và 2 g MWCNT hòa trộn cùng 30 g dung dịch keo nhựa novolac/urotropin/etanol theo tỷ lệ khối lượng 50:6:44.

Các phương pháp phân tích hiện đại được lựa chọn có chủ đích nhằm giải quyết từng bài toán cấu trúc:

• Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM JEOL JEM 1010) và phát xạ trường (FE-SEM S-4800, SEM JEOL 6610LA) được chọn vì khả năng cung cấp độ phân giải cực cao (đạt 2 Angstrom ở TEM và 1 nm ở FE-SEM), cho phép quan sát rõ ràng hình thái ống nano, vách rỗng và độ gồ ghề bề mặt sợi mà kính hiển vi quang học không thể thực hiện.
• Phân tích nhiệt vi sai quét và nhiệt khối lượng (DSC/DTA/TGA trên thiết bị NETZSCH STA 409 PC/PG) với tốc độ nâng nhiệt 10°C đến 20°C/phút lên tới 1200°C, giúp xác định chính xác khoảng mất khối lượng, hiệu ứng tỏa nhiệt đóng rắn và độ bền nhiệt của từng thành phần.
• Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR Tensor II dải đo 375 đến 7400 cm-1) kết hợp phổ Raman (LABRAM HR 800 với laser bước sóng 632,8 nm) được chọn để định danh các dao động liên kết đặc trưng của nhóm chức carboxyl, hydroxyl và đánh giá mức độ khuyết tật mạng graphit.

Timeline nghiên cứu được triển khai liên tục trong 8 tháng, đảm bảo tính lặp lại và độ tin cậy của toàn bộ số liệu hóa lý.

Kết quả nghiên cứu và thảo luận

Những phát hiện chính

Quá trình phân tích thực nghiệm đã ghi nhận bốn phát hiện khoa học quan trọng:

• Phát hiện về độ bền nhiệt của sợi cacbon và bột graphit: Trên giản đồ phân tích nhiệt TGA trong môi trường không khí, sợi cacbon Ural T-22R hoàn toàn trơ nhiệt cho đến 650°C. Từ sau 650°C, khối lượng bắt đầu suy giảm và mất 17,56% khối lượng khi đạt 1000°C do lớp màng hữu cơ bảo vệ bị phân hủy. Trong khi đó, bột graphit trơ nhiệt đến 700°C và chỉ mất 22,81% khối lượng ở 1000°C.
• Phát hiện về hiệu quả làm sạch bề mặt sợi: Ảnh chụp SEM phóng đại 1000 đến 5000 lần cho thấy sợi cacbon ban đầu có nhiều mảng bám hữu cơ phẳng nhẵn kích thước vài micromet. Xử lý nhiệt tại 500°C trong 2 giờ đã loại bỏ triệt để lớp màng bảo vệ này, tạo ra các rãnh khía vi mô đồng đều làm tăng diện tích tiếp xúc thực tế lên khoảng 35%.
• Phát hiện về cấu trúc ống nano sau biến tính: Ảnh TEM xác nhận MWCNT do Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam chế tạo có đường kính ngoài 10 đến 30 nm, đường kính trong 5 đến 18 nm với độ tinh khiết trên 90%. Sau khi biến tính bằng axit HNO3:H2SO4 (tỷ lệ 1:3) ở 70°C trong 2 giờ, phổ FTIR và EDX ghi nhận sự xuất hiện rõ nét của nhóm -COOH, giúp dung dịch MWCNT trong cồn duy trì trạng thái phân tán đồng nhất sau 1 giờ mà không bị lắng cặn.
• Phát hiện về chế độ đóng rắn và cấu trúc compozit: Hỗn hợp nhựa novolac bổ sung 1% MWCNT và 10% chất đóng rắn urotropin đạt độ nhớt ổn định ở 25°C. Khi ép nhiệt ở áp lực 150 kg/cm2 qua hai giai đoạn nhiệt độ 120°C trong 30 phút và 165°C trong 30 phút, phản ứng tạo mạng rezit diễn ra hoàn toàn, tạo nên khối compozit G-CF-CNT/P đặc chắc, mật độ khuyết tật rỗng xốp giảm hơn 40% so với mẫu không có phụ gia nano.

Thảo luận kết quả

Cơ chế cải thiện tính chất bắt nguồn từ sự tương tác hiệp đồng giữa các pha: Quá trình oxy hóa nhiệt ở 500°C bộc lộ các tinh thể graphit định hướng song song với trục sợi cacbon, nâng cao khả năng cài khóa cơ học với pha nền. Đồng thời, các nhóm carboxyl gắn trên thành ống MWCNT đã phản ứng tạo liên kết hydro và liên kết cộng hóa trị với nhóm phenolic hydroxyl của nhựa novolac, biến MWCNT thành cầu nối trung gian vững chắc.

Để trực quan hóa các diễn biến phức tạp này, toàn bộ dữ liệu phân tích nhiệt TGA/DSC được biểu diễn qua biểu đồ suy giảm khối lượng theo nhiệt độ (từ 30°C đến 1200°C) và bảng tổng hợp các đỉnh chuyển pha nhiệt động học. Các đường cong DSC thể hiện một pic tỏa nhiệt sắc nét tại vùng nhiệt độ 155°C đến 165°C, minh chứng cho quá trình đóng rắn hoàn toàn của mạng polymer rezit. Khi so sánh với các công bố khoa học quốc tế về vật liệu compozit cacbon-cacbon từ Liên bang Nga, hệ vật liệu compozit chế tạo theo quy trình này có khối lượng riêng đạt khoảng 1500 đến 1750 kg/m3 và độ bền nén tương đương các mẫu sản xuất theo phương pháp pha lỏng áp lực thấp, khẳng định tính khả thi của quy trình công nghệ trong điều kiện phòng thí nghiệm tại Việt Nam.

Đề xuất và khuyến nghị

Dựa trên kết quả thu được, bốn khuyến nghị hành động cụ thể được đề xuất nhằm chuyển giao và ứng dụng thực tiễn:

• Chuẩn hóa thông số xử lý nhiệt cốt sợi cacbon: Áp dụng quy trình ủ nhiệt sợi cacbon Ural T-22R ở nhiệt độ cố định 500°C trong 120 phút với tốc độ gia nhiệt 10°C/phút trong lò nung có kiểm soát không khí, nhằm loại bỏ hoàn toàn 100% lớp phủ sizing mà không gây tổn hại đến lõi chịu lực. Thời gian thực hiện trong vòng 3 tháng do Phòng Hóa lý - Viện Hóa học - Vật liệu chủ trì.
• Tối ưu hóa nồng độ phụ gia MWCNT và công nghệ phân tán: Duy trì hàm lượng MWCNT biến tính ở mức 1,0% đến 1,5% so với khối lượng nhựa nền novolac, kết hợp thiết bị rung siêu âm công suất lớn và khuấy từ liên tục trong 120 phút ở 25°C để đạt độ đồng nhất phân tán trên 95%. Mục tiêu hoàn thành trong 6 tháng do nhóm nghiên cứu vật liệu nano đảm nhiệm.
• Thiết lập quy trình ép nhiệt - nén thủy lực hai cấp: Áp dụng áp lực ép duy trì 150 kg/cm2, vận hành giai đoạn một ở 120°C trong 30 phút để thoát khí và dung môi etanol, tiếp tục nâng nhiệt lên giai đoạn hai ở 165°C trong 30 đến 45 phút nhằm hoàn tất 98% quá trình đóng rắn mạng không gian rezit. Kế hoạch thử nghiệm trong 4 tháng tại các xưởng thực nghiệm cơ khí chính xác.
• Mở rộng nghiên cứu cacbon hóa và graphit hóa sâu: Tiến hành nhiệt phân phôi compozit ở dải nhiệt độ 1000°C đến 2800°C trong môi trường khí trơ argon để chuyển đổi hoàn toàn nền nhựa thành cacbon thủy tinh, nâng tỷ trọng vật liệu lên trên 1,85 g/cm3. Lộ trình thực hiện trong 12 đến 18 tháng do Viện Khoa học và Công nghệ quân sự phối hợp với Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam triển khai.

Đối tượng nên tham khảo luận văn

Công trình nghiên cứu mang lại giá trị thực tiễn và học thuật sâu sắc cho 4 nhóm đối tượng chính:

• Kỹ sư và chuyên gia R&D công nghệ vật liệu chịu nhiệt: Nắm bắt chính xác quy trình biến tính hạt nano MWCNT và chế độ ép khuôn nhiệt để phát triển các chi tiết composite chịu nhiệt độ cao như tấm ốp nhiệt hàng không, má phanh máy bay và phôi tên lửa.
• Học viên cao học và nghiên cứu sinh ngành Hóa học, Vật liệu và Hóa phân tích: Tiếp cận tài liệu chuẩn mực về phương pháp kết hợp đa kỹ thuật phân tích hóa lý (FE-SEM, TEM, FTIR, Raman, DSC/TGA) trong việc giải đoán cấu trúc và cơ chế phản ứng ở quy mô nano.
• Doanh nghiệp sản xuất vật liệu composite và vật liệu chịu lửa: Áp dụng công thức phối trộn bột graphit mịn dưới 90 micromet và keo novolac để tối ưu hóa dây chuyền ép khuôn định hình, giúp giảm giá thành sản phẩm từ 15% đến 20% so với nhập ngoại.
• Giảng viên và nhà nghiên cứu tại các trường đại học kỹ thuật: Sử dụng toàn bộ số liệu và hình ảnh vi cấu trúc làm bài giảng chuyên đề về vật liệu compozit nền polymer gia cường ống nano carbon trong chương trình đào tạo kỹ thuật vật liệu mới.

Câu hỏi thường gặp

Tại sao cần xử lý nhiệt bề mặt sợi cacbon Ural T-22R trước khi chế tạo compozit? Sợi cacbon thương mại luôn có lớp phủ hữu cơ bảo vệ dày vài micromet làm cản trở sự tiếp xúc trực tiếp giữa nhựa nền và sợi. Kết quả phân tích nhiệt TGA và ảnh SEM chứng minh rằng nung sợi ở 500°C trong 2 giờ giúp loại bỏ sạch lớp màng này mà không gây suy giảm cấu trúc sợi trước ngưỡng phân hủy 650°C.

Mục đích của việc xử lý biến tính MWCNT bằng hỗn hợp axit mạnh là gì? Ống MWCNT ban đầu có bề mặt phẳng nhẵn, dễ vón cục do lực Van der Waals nên khó bám dính vào polymer. Biến tính bằng HNO3:H2SO4 (tỷ lệ 1:3) ở 70°C trong 2 giờ giúp mở vòng và gắn nhóm carboxyl (-COOH), giúp các ống nano phân tán bền vững trong cồn sau 1 giờ mà không lắng tụ.

Vai trò của bột graphit trong công thức phối trộn compozit là gì? Bột graphit lọt qua rây 90 micromet là chất độn trơ nhiệt bền đến 700°C. Dưới áp lực ép 150 kg/cm2, các hạt graphit len lỏi lấp đầy các khoảng trống rỗng giữa các bó sợi và nhựa novolac, giúp tăng độ đặc chắc, giảm độ co ngót thể tích và nâng cao hệ số dẫn nhiệt của vật liệu.

Tại sao lại lựa chọn nhựa novolac thay vì nhựa resol làm pha nền? Nhựa novolac có hàm lượng oxy thấp hơn resol khoảng 1,4 lần và không chứa liên kết ete kém bền nhiệt. Khi đóng rắn bằng 10% urotropin ở 165°C dưới áp lực cao, nhựa novolac giải phóng rất ít chất phân tử thấp, hạn chế tối đa sự hình thành lỗ rỗ xốp và nâng cao cơ tính của compozit.

Hệ thống thiết bị phân tích hiện đại nào đã được sử dụng để kiểm soát chất lượng mẫu? Luận văn sử dụng phối hợp kính hiển vi điện tử truyền qua TEM JEM 1010, kính hiển vi phát xạ trường FE-SEM S-4800, máy phân tích nhiệt vi sai NETZSCH STA 409 PC/PG, quang phổ FTIR Tensor II và phổ Raman LABRAM HR 800 để kiểm tra toàn diện kích thước nano, nhóm chức và hành vi nhiệt.

Kết luận

• Xác định chính xác đặc tính nhiệt của các thành phần chế tạo: sợi cacbon Ural T-22R bền nhiệt đến 650°C (mất 17,56% khối lượng ở 1000°C) và bột graphit bền nhiệt đến 700°C (mất 22,81% khối lượng ở 1000°C) trong môi trường không khí.
• Biến tính thành công ống nanocacbon đa tường (đường kính ngoài 10 - 30 nm) bằng hỗn hợp axit HNO3:H2SO4 (1:3), gắn nhóm chức carboxyl (-COOH) giúp tăng cường phân tán trong dung môi hữu cơ.
• Xác lập chế độ nhiệt tối ưu ở 500°C trong 2 giờ để làm sạch hoàn toàn bề mặt sợi cacbon, gia tăng diện tích tiếp xúc và độ bám dính liên bề mặt với nhựa novolac.
• Tối ưu hóa quy trình đóng rắn nhựa novolac chứa 1% MWCNT với 10% chất đóng rắn urotropin dưới chế độ ép gia nhiệt hai giai đoạn ở 120°C và 165°C, áp lực 150 kg/cm2.
• Cung cấp luận cứ khoa học thực nghiệm vững chắc cho chuyên ngành Hóa phân tích và Công nghệ vật liệu nano phục vụ sản xuất composite chịu nhiệt cao tại Việt Nam.

Kế hoạch tiếp theo dự kiến triển khai thử nghiệm các chu trình cacbon hóa và graphit hóa sâu ở nhiệt độ trên 2000°C trong giai đoạn 2019 - 2020. Các viện nghiên cứu, doanh nghiệp và nhà khoa học có nhu cầu hợp tác nghiên cứu, chuyển giao công nghệ xin vui lòng liên hệ trực tiếp với tác giả và nhóm nghiên cứu tại Trường Đại học Khoa học - Đại học Thái Nguyên để cùng phát triển ứng dụng thực tế.