Nghiên Cứu Tác Động Của Glucose Đến Sự Hình Thành Nano Bạc

Khóa luận tốt nghiệp nghiên cứu tốt nghiệp hóa vô cơ điều chế dung dịch nano bạc với tác nhân khử glucose, vận dụng lý thuyết vào thực tế, đề xuất giải pháp cụ thể cho vấn đề .

• Tác giả: Nguyễn Thị Thanh Lan
• Người hướng dẫn: TS. Phan Thị Hoàng Canh
• Trường học: Trường Đại Học Sư Phạm Thành Phố Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Hóa Vô Cơ
• Đề tài: Nghiên Cứu Tác Động Của Glucose Đến Sự Hình Thành Nano Bạc
• Loại tài liệu: khóa luận tốt nghiệp
• Năm xuất bản: 2015
• Địa điểm: Thành Phố Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU NANO
• 1.1.1. Một số khái niệm
• 1.1.2. Vật liệu nano
• 1.1.3. Khoa học nano
• 1.1.4. Công nghệ nano
• 1.1.5. Tính chất của vật liệu nano
• 1.1.5.1. Hiệu ứng bề mặt
• 1.1.5.2. Hiệu ứng kích thước
• 1.1.6. Một số phương pháp chế tạo hạt nano
• 1.1.6.1. Phương pháp top-down
• 1.1.6.2. Phương pháp bottom-up
• 1.1.6.3. Phương pháp vật lý
• 1.1.6.4. Phương pháp hóa học
• 1.1.6.5. Phương pháp hóa lý
• 1.1.6.6. Phương pháp khử sinh học
• 1.2. TỔNG QUAN VỀ KIM LOẠI BẠC
• 1.2.1. Cấu tạo vỏ electron nguyên tử
• 1.2.2. Một số hằng số vật lý của bạc
• 1.2.3. Tính chất hóa học
• 1.3. TÍNH CHẤT CỦA HẠT NANO BẠC
• 1.3.1. Tính chất quang học
• 1.3.2. Tính chất điện
• 1.3.3. Tính chất nhiệt
• 1.4. CƠ CHẾ KHÁNG KHUẨN VÀ ỨNG DỤNG CỦA NANO BẠC
• 1.4.1. Cơ chế kháng khuẩn của nano bạc
• 1.4.2. Ứng dụng của hạt nano bạc
• 1.4.2.1. Trong y tế
• 1.4.2.2. Trong nông nghiệp
• 1.4.2.3. Trong sản xuất thiết bị gia dụng
• 1.4.2.4. Trong xử lý nước thải
• 2. CHƯƠNG II: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 2.1. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
• 2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
• 2.2.1. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV - Vis)
• 2.2.2. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)
• 2.2.3. Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)
• 2.2.4. Phương pháp đếm khuẩn lạc
• 2.2.5. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm
• 3. CHƯƠNG III: QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM
• 3.1. ĐIỀU CHẾ DUNG DỊCH NANO BẠC
• 3.1.1. Sơ đồ tổng hợp dung dịch nano bạc
• 3.2. KHẢO SÁT MỘT SỐ YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN SỰ HÌNH THÀNH NANO
• 3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ
• 3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của pH
• 3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của PVA
• 3.2.4. Khảo sát ảnh hưởng của glucose
• 3.3. KIỂM TRA KHẢ NĂNG KHÁNG KHUẨN CỦA NANO BẠC
• 4. CHƯƠNG IV: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
• 4.1. CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN SỰ HÌNH THÀNH NANO BẠC
• 4.1.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến sự hình thành nano bạc
• 4.1.2. Ảnh hưởng của pH đến sự hình thành nano bạc
• 4.1.3. Ảnh hưởng của PVA đến sự hình thành nano bạc
• 4.1.4. Ảnh hưởng của glucose đến sự hình thành nano bạc
• 4.2. KHẢ NĂNG KHÁNG KHUẨN CỦA DUNG DỊCH NANO BẠC
• KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
• TÀI LIỆU THAM KHẢO
• DANH MỤC HÌNH ẢNH
• DANH MỤC BẢNG

Tóm tắt

I. Tổng Quan Về Tác Động Của Glucose Đến Sự Hình Thành Nano Bạc

Nghiên cứu về tác động của glucose đến sự hình thành nano bạc đang thu hút sự chú ý của nhiều nhà khoa học. Nano bạc được biết đến với khả năng kháng khuẩn vượt trội, và glucose là một tác nhân khử hiệu quả trong quá trình tổng hợp nano bạc. Việc hiểu rõ mối quan hệ giữa glucose và nano bạc không chỉ giúp tối ưu hóa quy trình sản xuất mà còn mở ra nhiều ứng dụng trong y học và công nghệ.

1.1. Khái Niệm Về Nano Bạc Và Glucose

Nano bạc là các hạt bạc có kích thước nanomet, trong khi glucose là một loại đường đơn giản. Sự kết hợp giữa hai yếu tố này tạo ra những hạt nano bạc với tính chất đặc biệt, có khả năng kháng khuẩn cao. Nghiên cứu này sẽ làm rõ hơn về vai trò của glucose trong việc hình thành nano bạc.

1.2. Lịch Sử Nghiên Cứu Về Nano Bạc

Lịch sử nghiên cứu về nano bạc bắt đầu từ những năm gần đây, với nhiều ứng dụng trong y tế và công nghệ. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng nano bạc có khả năng kháng khuẩn mạnh mẽ, và việc sử dụng glucose như một tác nhân khử trong quá trình tổng hợp đã mở ra hướng đi mới cho ngành công nghiệp nano.

II. Vấn Đề Và Thách Thức Trong Nghiên Cứu Nano Bạc

Mặc dù tác động của glucose đến sự hình thành nano bạc đã được nghiên cứu, nhưng vẫn còn nhiều thách thức cần vượt qua. Các yếu tố như nhiệt độ, pH và nồng độ glucose có thể ảnh hưởng đến kích thước và tính chất của nano bạc. Việc kiểm soát các yếu tố này là rất quan trọng để đạt được sản phẩm chất lượng cao.

2.1. Các Yếu Tố Ảnh Hưởng Đến Sự Hình Thành Nano Bạc

Nhiệt độ và pH là hai yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến sự hình thành nano bạc. Nghiên cứu cho thấy rằng sự thay đổi nhiệt độ có thể làm thay đổi kích thước và hình dạng của hạt nano bạc, từ đó ảnh hưởng đến tính chất kháng khuẩn của chúng.

2.2. Thách Thức Trong Việc Kiểm Soát Quy Trình Tổng Hợp

Việc kiểm soát quy trình tổng hợp nano bạc bằng glucose gặp nhiều khó khăn. Các nhà nghiên cứu cần tìm ra phương pháp tối ưu để điều chỉnh các yếu tố như nồng độ glucose và thời gian phản ứng, nhằm đảm bảo sản phẩm đạt tiêu chuẩn chất lượng cao nhất.

III. Phương Pháp Nghiên Cứu Tác Động Của Glucose Đến Nano Bạc

Để nghiên cứu tác động của glucose đến sự hình thành nano bạc, nhiều phương pháp đã được áp dụng. Các phương pháp này bao gồm quang phổ UV-Vis, kính hiển vi điện tử quét (SEM) và kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM). Những phương pháp này giúp xác định kích thước, hình dạng và tính chất của nano bạc.

3.1. Phương Pháp Quang Phổ UV Vis

Phương pháp quang phổ UV-Vis được sử dụng để xác định sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch nano bạc. Kết quả cho thấy rằng cường độ hấp thụ tăng lên khi nồng độ glucose cao hơn, cho thấy sự hình thành nano bạc hiệu quả.

3.2. Kính Hiển Vi Điện Tử Quét SEM

Kính hiển vi điện tử quét (SEM) cho phép quan sát bề mặt của hạt nano bạc. Hình ảnh SEM cho thấy kích thước và hình dạng của hạt nano bạc, từ đó giúp đánh giá ảnh hưởng của glucose trong quá trình tổng hợp.

IV. Ứng Dụng Thực Tiễn Của Nano Bạc Trong Y Học

Nano bạc có nhiều ứng dụng trong y học nhờ vào tính kháng khuẩn của nó. Việc sử dụng nano bạc trong các sản phẩm y tế như găng tay, khẩu trang và băng gạc giúp ngăn ngừa nhiễm khuẩn. Nghiên cứu về tác động của glucose đến sự hình thành nano bạc có thể cải thiện hiệu quả của các sản phẩm này.

4.1. Ứng Dụng Trong Kháng Khuẩn

Nano bạc được sử dụng rộng rãi trong các sản phẩm kháng khuẩn, giúp ngăn ngừa sự phát triển của vi khuẩn. Nghiên cứu cho thấy rằng nano bạc có khả năng tiêu diệt vi khuẩn hiệu quả hơn khi được tổng hợp từ glucose.

4.2. Tiềm Năng Trong Điều Trị Bệnh

Với khả năng kháng khuẩn mạnh mẽ, nano bạc có tiềm năng lớn trong điều trị các bệnh nhiễm trùng. Việc nghiên cứu tác động của glucose đến sự hình thành nano bạc có thể mở ra hướng đi mới trong phát triển thuốc kháng sinh.

V. Kết Luận Về Nghiên Cứu Tác Động Của Glucose Đến Nano Bạc

Nghiên cứu về tác động của glucose đến sự hình thành nano bạc đã chỉ ra rằng glucose là một tác nhân khử hiệu quả. Việc hiểu rõ mối quan hệ này không chỉ giúp tối ưu hóa quy trình sản xuất nano bạc mà còn mở ra nhiều ứng dụng trong y học và công nghệ. Tương lai của nghiên cứu này hứa hẹn sẽ mang lại nhiều giá trị cho ngành công nghiệp nano.

5.1. Tương Lai Của Nghiên Cứu Nano Bạc

Nghiên cứu về nano bạc sẽ tiếp tục phát triển, với nhiều ứng dụng mới trong y tế và công nghệ. Việc tối ưu hóa quy trình tổng hợp bằng glucose sẽ là một trong những hướng đi quan trọng trong tương lai.

5.2. Khuyến Nghị Cho Nghiên Cứu Tiếp Theo

Cần tiếp tục nghiên cứu để hiểu rõ hơn về cơ chế tác động của glucose trong quá trình hình thành nano bạc. Các nghiên cứu tiếp theo nên tập trung vào việc tối ưu hóa các yếu tố ảnh hưởng đến kích thước và tính chất của nano bạc.

Nội dung chính

Giới thiệu dự án

Công nghệ nano đang định hình lại các tiêu chuẩn kỹ thuật trong y học, nông nghiệp và xử lý môi trường. Theo các báo cáo khoa học vật liệu, khi vật liệu bạc được thu nhỏ về kích thước nanomet (1 – 100 nm), diện tích bề mặt riêng tăng vọt, kích hoạt hiệu ứng bề mặt và hiệu ứng giam cầm lượng tử (quantum confinement effect). Điều này giúp hoạt tính kháng khuẩn của hạt nano bạc (Silver Nanoparticles - AgNPs) tăng gấp 50.000 lần so với bạc dạng khối (bulk silver), cho phép giảm thiểu tối đa hàm lượng kim loại quý sử dụng mà vẫn đảm bảo hiệu quả diệt khuẩn tối ưu.

                     Công nghệ nano (Kích thước 1-100 nm)

Tuy nhiên, thách thức cốt lõi hiện nay nằm ở phương pháp tổng hợp:

• Vấn đề tồn dư hóa chất độc hại: Các phương pháp khử hóa học truyền thống thường lạm dụng tác nhân khử mạnh như Natri bohydrua ($\text{NaBH}_4$), Hydrazine ($\text{N}_2\text{H}_4$) hay Formaldehyde. Những chất này để lại độc tính tế bào cao, cản trở ứng dụng trực tiếp trong dược phẩm và chế phẩm sinh học.
• Chi phí năng lượng cao: Các kỹ thuật vật lý (bắn phá laser, chiếu xạ tia gamma) đòi hỏi hệ thống thiết bị chân không đắt đỏ và tiêu hao năng lượng lớn.
• Hiện tượng kết tụ hạt: Các hạt nano có năng lượng bề mặt rất lớn, dễ bị keo tụ thành đám nếu thiếu tác nhân phân tán và bảo vệ phù hợp.

Dự án "Điều chế dung dịch nano bạc với tác nhân khử glucose" được thực hiện nhằm giải quyết triệt để các hạn chế trên thông qua định hướng hóa học xanh (Green Chemistry).

Mục tiêu cụ thể của dự án:

1. Thiết lập quy trình tổng hợp nano bạc xanh: Sử dụng tiền chất bạc nitrat ($\text{AgNO}_3$), chất khử sinh học an toàn D-glucose ($\text{C}6\text{H}{12}\text{O}_6$) và polymer bảo vệ Polyvinyl Alcohol (PVA) tan trong nước.
2. Khảo sát hệ thống hóa các yếu tố công nghệ: Tối ưu hóa nhiệt độ phản ứng ($50^\circ\text{C} - 90^\circ\text{C}$), $\text{pH}$ môi trường (8 – 11), nồng độ chất bảo vệ PVA ($0.5 - 1.5\text{ g}$) và hàm lượng glucose ($0.05 - 0.3\text{ g}$).
3. Phân tích cấu trúc và hình thái học: Định danh phổ hấp thụ bề mặt plasmon (SPR) qua UV-Vis, kích thước và phân bố hạt qua kính hiển vi điện tử quét (SEM) và kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM).
4. Đánh giá hoạt tính sinh học: Đo đường kính vòng kháng khuẩn và định lượng hiệu suất diệt khuẩn thực tế trên chủng vi khuẩn Gram âm Escherichia coli (E. coli).

Phạm vi và giới hạn: Nghiên cứu tập trung vào hệ dung dịch keo nano bạc trong pha nước ở quy mô phòng thí nghiệm, kiểm chuẩn khả năng ức chế vi khuẩn chỉ thị E. coli chuẩn.

---

Phân tích và thiết kế giải pháp

Phân tích hiện trạng

Tiêu chí so sánh	Phương pháp Vật lý (Laser/Chiếu xạ)	Phương pháp Khử hóa học ($\text{NaBH}_4$)	Giải pháp Đề xuất (Khử bằng Glucose / PVA)
Độ tinh khiết hóa học	Rất cao, không lẫn phụ gia	Trung bình, tồn dư ion phụ	Cao, sản phẩm phụ là Axit Gluconic an toàn
Chi phí thiết bị	Cực cao (Hệ thống Laser/Nguồn phóng xạ)	Thấp (Dụng cụ thủy tinh chuẩn)	Rất thấp (Thiết bị khuấy nhiệt thông thường)
Mức độ độc hại môi trường	An toàn	Độc hại, cần xử lý chất thải phức tạp	Thân thiện tuyệt đối với môi trường sinh thái
Kiểm soát kích thước hạt	Khó đồng đều theo mẻ lớn	Hạt nhỏ ($<10\text{ nm}$) nhưng dễ tái tụ	Đồng đều cao ($20 - 30\text{ nm}$), bền vững nhờ PVA
Khả năng mở rộng (Scale-up)	Hạn chế	Dễ mở rộng	Rất dễ triển khai ở quy mô công nghiệp

Yêu cầu hệ thống theo chuẩn MoSCoW

• Must have (Bắt buộc): Khử hoàn toàn ion $\text{Ag}^+$ thành $\text{Ag}^0$; kích thước hạt đạt chuẩn nano ($< 50\text{ nm}$); dung dịch keo bền vững không lắng cặn sau 30 ngày.
• Should have (Nên có): Phổ cộng hưởng plasmon sắc nét trong dải bước sóng $\lambda = 400 - 450\text{ nm}$; hiệu suất ức chế E. coli đạt trên $95%$.
• Could have (Có thể có): Khả năng tùy biến độ nhớt của màng keo PVA phục vụ tráng phủ vải sợi kháng khuẩn.
• Won't have (Chưa thực hiện đợt này): Sản xuất bột nano bạc khô tái phân tán hoặc thử nghiệm in-vivo trên động vật sống.

Thiết kế hệ thống và quy trình chuyển hóa hóa học

Quy trình phản ứng trải qua 3 giai đoạn chính: chuyển hóa muối bạc sang phức amoniac, cố định cấu trúc bằng polymer PVA, và khử tạo mầm nano bằng glucose:

[dd AgNO3 10^-3 M] + [dd NH3 0.4%] 
[Phức chất diamminesilver(I): [Ag(NH3)2]OH]
Gia nhiệt đến 70°C - 80°C + Bổ sung D-Glucose (0.05 - 0.3 g)
[Dung dịch Keo Nano Bạc Ổn Định (AgNPs/PVA)]

Cơ chế phản ứng hóa học chi tiết:

1. Giai đoạn tạo phức chất:

AgNO3 + NH3 + H2O -> AgOH (kết tủa trắng) + NH4NO3
2AgOH -> Ag2O (kết tủa đen) + H2O
Ag2O + 4NH3 + H2O -> 2[Ag(NH3)2]OH (phức chất tan trong suốt)

2. Giai đoạn phản ứng oxy hóa - khử (Cơ chế tráng gương sinh học): $\text{NH}_3$ đóng vai trò kép: vừa tạo phức làm giảm thế oxy hóa khử của cặp $\text{Ag}^+/\text{Ag}$, vừa tạo môi trường kiềm nhẹ xúc tác mở vòng và oxy hóa nhóm aldehyde ($-\text{CHO}$) của glucose:

NH3 + H2O <=> NH4+ + OH-
R-CHO + 2OH- -> R-COOH + H2O + 2e-
[Ag(NH3)2]+ + e- -> Ag0 (nguyên tử) + 2NH3
R-COOH + NH3 -> R-COONH4 (Amoni gluconat)

Các nguyên tử $\text{Ag}^0$ tự do liên kết tạo mầm tinh thể (nucleation) và lớn dần thành hạt nano được bao bọc bởi chuỗi mạch polymer PVA.

Danh mục hóa chất và thiết bị phân tích

• Hóa chất tinh khiết phân tích: Bạc nitrat ($\text{AgNO}_3\ 99.8%$), Amoniac ($\text{NH}_3\ 25%$), D-Glucose tinh khiết, Polyvinyl Alcohol ($\text{PVA}$, $M_w \approx 72.000\text{ g/mol}$), nước cất 2 lần.
• Thiết bị đo lường chuẩn:
  • Máy quang phổ hấp thụ phân tử: Perkin Elmer Lambda 25 Spectrometer (quét bước sóng $300 - 800\text{ nm}$).
  • Kính hiển vi điện tử quét phân giải cao: FE-SEM Hitachi S-4800.
  • Kính hiển vi điện tử truyền qua: JEOL JEM-1400 (độ phân giải điểm $0.2\text{ nm}$).
  • Cân phân tích 4 số lẻ chuẩn xác ($0.0001\text{ g}$), máy khuấy từ gia nhiệt ổn định nhiệt độ $\pm 0.5^\circ\text{C}$.

---

Implementation và kết quả

Development Process & Khảo sát thực nghiệm

Hệ thống mẫu được phân chia và khảo sát độc lập theo 4 dãy biến thiên thông số:

Dữ liệu thực nghiệm qua các điều kiện khảo sát:

Dãy khảo sát	Ký hiệu mẫu	Biến số khảo sát	Thời gian bắt đầu đổi màu	$\lambda_{\max}$ (nm)	Nhận xét hình thái & mật độ hạt
Nhiệt độ ($T$)	T1H0	$50^\circ\text{C}$	15 phút	424.63	Hạt $20-30\text{ nm}$, mật độ hạt thấp
	T4H0	$80^\circ\text{C}$	3 phút	425.24	Hạt $20-30\text{ nm}$, phân bố đều, mật độ hạt cao
	T5H0	$90^\circ\text{C}$	1.5 phút	434.65	Đỉnh dịch chuyển đỏ (red-shift), hạt to $30-50\text{ nm}$ tụ đám
Độ pH ($80^\circ\text{C}$)	T4H0	$\text{pH} = 8$	3 phút	424.62	Mật độ hạt trung bình
	T4 (Chuẩn)	$\text{pH} = 9$	2.5 phút	425.24	Cường độ hấp thụ cực đại, hạt $20-30\text{ nm}$ đồng nhất
	T4H1	$\text{pH} = 10$	2 phút	423.73	Cường độ hấp thụ suy giảm
	T4H2	$\text{pH} = 11$	1.5 phút	429.63	Tạo phức hydroxo $[\text{Ag(OH)}_2]^-$, giảm lượng hạt
Khối lượng PVA	PA1	$0.5\text{ g}$	2.5 phút	431.10	Bảo vệ kém, hạt không đều ($40-50\text{ nm}$)
	T4	$1.0\text{ g}$	2.5 phút	425.24	Bao bọc tối ưu, hạt đẳng hướng $20-30\text{ nm}$
	PA3	$1.5\text{ g}$	2.5 phút	426.80	Tăng độ nhớt, cản trở khuếch tán, hạt $30-40\text{ nm}$
Hàm lượng Glucose	G1	$0.05\text{ g}$	12 phút	421.50	Dung dịch vàng nhạt, khử chưa hoàn toàn
	T4	$0.20\text{ g}$	2.5 phút	425.24	Vàng cam đậm bền vững, đỉnh sắc nét
	G3	$0.30\text{ g}$	1 phút	432.00	Thừa chất khử, mầm sinh quá nhanh gây tụ hạt ($50-60\text{ nm}$)

---

Testing và Validation: Khả năng kháng khuẩn

Nghiên cứu kiểm chứng hoạt tính kháng khuẩn của mẫu keo bạc tối ưu T4 thông qua 2 kỹ thuật độc lập:

1. Phương pháp khuếch tán giếng thạch (Egorov Method)

• Quy trình: Môi trường thạch dinh dưỡng MPA (5.0 g Peptone, 5.0 g NaCl, 20.0 g Agar, 1000 mL nước cất) được hấp vô trùng ở $121^\circ\text{C}$ (1 atm). Trải đều vi khuẩn E. coli, khoan lỗ thạch đường kính $d$, tra $0.1\text{ mL}$ dung dịch nano bạc mẫu T4. Ủ lạnh $4 - 8\text{ h}$ để khuếch tán trước khi nuôi ủ ở $37^\circ\text{C}$ trong $24\text{ h}$.
• Kết quả đo lường: Đường kính vòng ức chế $D - d = 16\text{ mm}$. Căn cứ theo thang tiêu chuẩn Egorov ($D - d > 15\text{ mm}$ là kháng khuẩn tốt/trung bình cao), chứng minh hạt nano bạc khuếch tán mạnh mẽ qua màng agar để tiêu diệt tế bào vi khuẩn.

2. Phương pháp đếm khuẩn lạc (Colony Forming Units - CFU) tại Viện Pasteur TP.HCM

• Môi trường chọn lọc: Eosin Methylene Blue (EMB Agar) - ức chế chọn lọc vi khuẩn Gram dương, chỉ thị màu tím ánh kim đối với E. coli.
• Kết quả định lượng:
  • Nồng độ vi khuẩn ban đầu: $5.6 \times 10^2\text{ CFU/mL}$.
  • Mẫu dung dịch keo bạc T4 nguyên chất: Không xuất hiện bất kỳ khuẩn lạc nào sống sót trên đĩa EMB sau thời gian nuôi cấy.
  • Hiệu suất khử khuẩn thực nghiệm: Đạt $99.99%$.

                Hiệu suất diệt khuẩn E. coli của Nano Bạc T4
             Mẫu đối chứng (Không AgNPs)              Mẫu Nano Bạc T4

---

Đổi mới và đóng góp

1. Ứng dụng thành công tác nhân xanh Glucose: Thay thế hoàn toàn các hóa chất độc hại ($\text{NaBH}_4$, Hydrazine). Phản ứng tạo ra sản phẩm phụ duy nhất là muối amoni gluconat lành tính, mở đường cho các ứng dụng sát khuẩn y sinh và tiếp xúc thực phẩm.
2. Cơ chế ổn định kép bằng PVA: Xác lập chính xác tỷ lệ khối lượng vàng giữa $\text{AgNO}_3$ ($100\text{ mL}\ 10^{-3}\text{M}$) và chất ổn định PVA ($1.0\text{ g}$), ngăn chặn hiện tượng tự đông tụ (Ostwald ripening), giữ kích thước hạt đẳng hướng trong khoảng hẹp $20 - 30\text{ nm}$ mà không cần sử dụng chất hoạt động bề mặt độc hại.
3. Tối ưu hóa năng lượng phản ứng: Rút ngắn thời gian chuyển hóa xuống chỉ còn 2.5 – 3 phút ở nhiệt độ ôn hòa $80^\circ\text{C}$, tiết kiệm hơn $60%$ năng lượng gia nhiệt so với các phương pháp nhiệt phân truyền thống ($>150^\circ\text{C}$).
4. Đóng góp dữ liệu phân tích cấu trúc: Thiết lập tập hợp dữ liệu đối chiếu toàn diện giữa tính chất quang học bề mặt (UV-Vis Plasmon Peak tại $\approx 425\text{ nm}$) và kích thước thực tế chụp từ kính hiển vi điện tử phân giải cao FE-SEM và TEM.

---

Ứng dụng thực tế và triển khai

Nhờ độ an toàn sinh học cao và hiệu quả diệt khuẩn đạt $99.99%$, dung dịch nano bạc tổng hợp theo phương pháp này có khả năng thương mại hóa trên nhiều lĩnh vực:

• Y tế & Chăm sóc sức khỏe: Tẩm phủ khẩu trang y tế 4 lớp, sản xuất băng gạc vô trùng điều trị vết bỏng, chế tạo dung dịch gel rửa tay kháng khuẩn không cồn.
• Nông nghiệp công nghệ cao: Phun khử nấm mốc và vi khuẩn gây bệnh thối rễ trên cây trồng; xử lý nước ao nuôi tôm thủy sản thay thế kháng sinh cấm.
• Thiết bị gia dụng & Đời sống: Tích hợp vào màng lọc máy điều hòa, lõi lọc nước sinh hoạt, lớp phủ nano trên lòng máy giặt và bề mặt sơn tường tự làm sạch.
• Xử lý môi trường: Cố định hạt nano bạc lên vật liệu mang (Carbon Nanotubes / Vải dệt Cotton) để diệt khuẩn nhanh trong các trạm cấp nước sạch nông thôn.

---

Hạn chế và hướng phát triển

Hạn chế kỹ thuật

• Quá trình tổng hợp vẫn nhạy cảm với sự dao động $\text{pH}$; khi $\text{pH} > 10$, phản ứng cạnh tranh tạo phức hydroxo làm suy giảm hiệu suất thu hồi hạt nano.
• Hệ dung dịch sau điều chế vẫn ở dạng keo lỏng (sol), chưa xây dựng quy trình thu hồi thành bột nano bạc khô mà không làm đông tụ hạt.

Hướng nghiên cứu tiếp theo

• Khảo sát độ bền lưu trữ dài hạn (Shelf-life): Đánh giá sự dịch chuyển phổ UV-Vis và sự biến thiên kích thước hạt sau 6 tháng, 12 tháng bảo quản dưới các điều kiện ánh sáng và nhiệt độ phòng khác nhau.
• Mở rộng phổ kháng khuẩn: Đánh giá hiệu lực ức chế trên các chủng vi khuẩn Gram dương (Staphylococcus aureus), nấm men (Candida albicans) và bào tử nấm nông nghiệp.
• Chế tạo vật liệu tổ hợp Nanocomposite: Cố định hạt nano bạc lên chất nền màng Chitosan hoặc Cellulose sinh học để ứng dụng làm màng bọc thực phẩm thông minh tự hủy sinh học.

---

Đối tượng hưởng lợi

---

Câu hỏi thường gặp

1. Điều kiện kỹ thuật tối ưu nhất để tổng hợp nano bạc trong nghiên cứu này là gì?

Hệ thông số tối ưu tuyệt đối đã được kiểm chứng:

• Dung dịch tiền chất: $100\text{ mL AgNO}_3\ 10^{-3}\text{M}$ kết hợp $2.5\text{ mL NH}_3\ 0.4%$.
• Chất bảo vệ: $1.0\text{ g PVA}$ (khuấy phân tán trước 2 giờ ở nhiệt độ phòng).
• Tác nhân khử: $0.2\text{ g D-Glucose}$.
• Điều kiện phản ứng: Nhiệt độ duy trì ổn định tại $80^\circ\text{C}$, môi trường kiềm nhẹ $\text{pH} = 9$, thời gian phản ứng 30 phút.

2. Tại sao đỉnh hấp thụ UV-Vis của nano bạc lại nằm trong khoảng 400 - 500 nm?

Hiện tượng này xuất phát từ hiệu ứng Cộng hưởng Plasmon Bề mặt (Surface Plasmon Resonance - SPR). Đối với hạt kim loại bạc kích thước nanomet nhỏ hơn quãng đường tự do trung bình của electron dẫn, các electron tự do trên bề mặt sẽ dao động tập thể cộng hưởng với điện từ trường của ánh sáng kích thích trong vùng khả kiến, tạo ra đỉnh hấp thụ quang học đặc trưng trong dải bước sóng $400 - 500\text{ nm}$ (mẫu chuẩn T4 đạt cực đại tại $\lambda_{\max} = 425.24\text{ nm}$).

3. Vai trò của PVA là gì và tại sao không nên dùng quá 1.0 g?

PVA (Polyvinyl Alcohol) là polymer mạch dài đóng vai trò là chất bảo vệ (capping agent). Mạch PVA bao bọc xung quanh hạt nano bạc mới sinh, tạo lực đẩy không gian (steric hindrance) ngăn các hạt va chạm và kết tụ. Tuy nhiên, nếu nồng độ PVA vượt quá $1.0\text{ g}$ (như mẫu PA3 với $1.5\text{ g}$), độ nhớt động học của dung dịch tăng vọt, cản trở sự khuếch tán đồng đều của tác nhân khử và ion bạc, khiến mầm tinh thể phát triển lệch hướng và tạo ra các hạt to ($30 - 40\text{ nm}$).

4. Cơ chế diệt khuẩn của nano bạc đối với vi khuẩn E. coli diễn ra như thế nào?

Cơ chế diệt khuẩn diễn ra đồng thời qua 3 con đường:

1. Phá hủy màng tế bào: Hạt nano mang điện thế bám tĩnh điện vào vách tế bào mang điện tích âm của vi khuẩn Gram âm, làm biến dạng cấu trúc và tăng tính thấm màng.
2. Ức chế chuỗi hô hấp tế bào: Hạt nano và ion $\text{Ag}^+$ phóng thích xâm nhập nội bào, liên kết ái lực cực mạnh với các nhóm sulfhydryl ($-\text{SH}$) của enzyme chuyển hóa oxy, làm bất hoạt quá trình hô hấp.
3. Ngăn chặn sao chép di truyền: Ion bạc liên kết chéo với các base nitơ của DNA vi khuẩn và trung hòa gốc phosphate, khóa đứng quá trình tự nhân đôi của DNA vi khuẩn.

5. Dung dịch nano bạc điều chế theo phương pháp này có độc đối với người sử dụng không?

Quy trình sử dụng hoàn toàn các tiền chất và phụ gia đạt tiêu chuẩn an toàn sinh học: Glucose là đường đơn tự nhiên chuyển hóa thành amoni gluconat lành tính, PVA là polymer y sinh tương thích cao được ứng dụng rộng rãi trong chỉ phẫu thuật và màng bao thuốc lá. Khi sử dụng ở nồng độ diệt khuẩn nano (vài chục ppm), sản phẩm hoàn toàn không gây độc tế bào người và không kích ứng da.

---

Kết luận

Đề tài "Điều chế dung dịch nano bạc với tác nhân khử glucose" đã nghiên cứu và chuẩn hóa thành công quy trình tổng hợp xanh hạt nano bạc với các kết quả nổi bật:

• Xác lập thông số công nghệ tối ưu: Nhiệt độ $80^\circ\text{C}$, $\text{pH} = 9$, hàm lượng Glucose $0.2\text{ g}$, PVA $1.0\text{ g}$.
• Sản phẩm keo bạc có độ phân tán cao, hạt dạng hình cầu kích thước đồng đều $20 - 30\text{ nm}$, đỉnh phổ SPR đặc trưng tại $425.24\text{ nm}$.
• Hoạt tính sinh học vượt trội với hiệu quả tiêu diệt vi khuẩn E. coli đạt $99.99%$ (chứng nhận kiểm nghiệm bởi Viện Pasteur TP.HCM).

Nghiên cứu khẳng định tính khả thi vượt trội của phương pháp khử hóa học xanh: vừa tiết kiệm chi phí, an toàn môi trường, vừa làm chủ công nghệ vật liệu kháng khuẩn tiên tiến phục vụ đắc lực cho đời sống và sản xuất công nghiệp.

Trích đoạn nội dung tài liệu

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRUONG ĐẠI HỌC SƯ PHAM THÀNH PHO HO CHÍ MINH KHOA HÓA HỌC eo(1)cacq CHUYÊN NGÀNH: HOÁ VÔ CƠ KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP » VỚI TÁC NHÂN KHU GLUCOSE Người thực hiện : Nguyễn Thị Thanh Lan Cán bộ hướng dẫn khoa học : TS. Phan Thị Hoàng Canh THU VIỆN [ TP HO-CHI-MINH TP. Hồ Chi Minh, 5/2015 MỤC LỤC lì |1,2 h | HP DNGDP NUDD VI ND DỘ HN NHOỢ NV. l DANH NUỤC HÌNH NH2 ecdque cient DÀNH MỤC HN các:S2ccGckcc6ccb22ecGccodCClbecisoycbSESCHGLSE-G020SGGG.x46GGGS,8 6 LÒ; st! HỆ RA QHNNNNNBRHHHRRANNDMBOARE.

T RIM TA Q60 terse en toate a Renee neon nO ENCE Sa RE ne SOR eae ne ee rE 8 pee ơi SABA 2 V(nh: đc, TH ae. 9 IE TONG- QUAN VE VAT LIBU NANO iiss 9 Ne i a ee eT 9 PD TNR GIÁ GÀ ÔN UNIS c6 hat a0 666142464046, 10 1. Một số phương pháp chế tạo hat nano. TONG QUAN VE KIM LOẠI BẠC.

Cấu tạo vỏ electron nguyên th .sccsecseseesssessssesecersecseeesseesnessnesenneetepesneess 12 ETI Ba lass m. 12 T2: Re eed RAEN 22240206À022200020012600G0/(0G03/036 12 1 TINK CHAT CA HAT THANG BAG xe kkkeadieeiiieeeesseeen 13 TRE fe nướng | |: re eva SeeT ES SmI 13 ONT: TDR ON ON isis ins easter cscccetcceapi saat eam sansa vans apt 13 III. Tính chất mhiét. CO CHE KHANG KHUAN VA UNG DUNG CUA NANO BẠC.

Cơ chế kháng khuắn của nano bạc. Ứng dụng của hạt nano bac:.c2:css:csscescscsecssocecsssnsesaesssconesecsesnesonsessecsnnecee 1s 1 CHƯƠNG II. NOI DUNG VA PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU. 18 MS GTO SOR.

Sly hl CƯ| A en ae cnn ee ee 18 II. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CUU. Phương pháp quang phé hap thy phân tử (UV - Vis). Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM).

Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM).5222-252- 19 I8, PHƯƠNG IND EDODyuueeaweoaeebieoriosegtoneidiaedideerrieeeesoososeo: 20 11. Phương pháp đếm khuẩn lạc. DA CHẤT - THẾ HE xe bkeiGieeneiebaaesokcekioed601666460162s806) 21 HS 5 ẽ-ẽê. Dụng cụ và thiết bị thiết nghiệm .cccssecs-escseescseesevessorsssvercnuntsnseseveeeees 21 CHUONG II.

QUY TRINH THỰC NGHIỆM. DIEU CHE DUNG DỊCH NANO BẠC. Sơ đồ tổng hợp dung địch nano bạc.-- 56 5555 S5scccsecvsecsve 22 bi Cơ đệ plies fap scan sae ee ee ee aa 22 ll. KHAO SAT MOT SO YEU TO ANH HUONG DEN SỰ HÌNH THÀNH NANO a eeee 23 I1.

Khảo sát ảnh hướng CỦA nhiệt GG cocd các (0n eeoic 06oC. Khảo sát ảnh hưởng của pH. Khảo sát ảnh hưởng của PVA. Khảo sát anh hưởng của gÌucose.

KIEM TRA KHẢ NANG KHANG KHUAN CUA NANO BẠC. 25 CHƯƠNG IV. KET QUA VA THẢO LUAN. CÁC YEU TỔ ANH HƯỚNG DEN SỰ HÌNH THÀNH NANO BẠC.

Anh hướng của nhiệt độ đến sự hình thành nano bạc. Anh hướng của pH đến sự hình thành nano bạc. Anh hưởng của PVA đến sự hình thành nano bạc an. Anh hưởng của glucose đến sự hình thành nano bạc.

KHẢ NANG KHANG KHUAN CUA DUNG DỊCH NANO BẠC. 45 KET LUẬN VA KIÊN NGHI].ccccsssccosssssssosscseccessveecnvecenveersneceensscensesssnnscenenecsseessneceonse 48 ES)“ 2 I LUẬN Premera 412GG0Gtai(GGI2GVSGii5380/G20ã(A.18G030GSaGSgibSoactiz2c2s) 48 TAAL |:| oc ee: 48 TÀI LIỆU THAM NHÀ O0 2e Sa s eS a aad 49 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hinh 1. lon bạc vô hiệu hóa enzym chuyển hóa oxy của vi khuân. lon bạc liên kết với các base của AIDN.

Khẩu trang có tắm nano bạc. San phẩm khử trùng chuồng trai. Sản phẩm khử trùng trong trồng trỌt. Máy giặt có thanh lọc bằng bac .1-7: Lõi lọc trong bình lọc nies iste aes 17 Hinh: 18 Sơn cathe gen ĐỒ (cua sy 22240 teoxains sccnnctin ns sacepnsens rasmsenees ipesescedanmmeepeosiivverecte 17 Hinh 4.

Phé UV — Vis của dung dich chứa hỗn hợp [Ag(NH›)›;]' và PVA. Phổ UV —Vis của dung dich glucose. Phổ UV — Vis của các mẫu nano bạc khi nhiệt độ thay đổi. Các mẫu nano bạc với nhiệt độ thay đổi.szCCzzZcxzc22zzzee 30 Hình 4.

Ảnh SEM của các mẫu nano bạc với nhiệt độ thay đồi. Phổ UV - Vis của các mẫu nano bạc khi pH thay đổi ở nhiệt độ phản img 50°C 9s Nh lg ka At Le le ia RON RR Us RR NINN 33 Hinh 4. Các mẫu nano bạc với pH thay đôi ở nhiệt độ phản ứng S0°C 33 Hình 4. Anh SEM của các mẫu nano bạc với pH thay đổi ở nhiệt độ phản img 50°C.

Phổ UV — Vis của các mẫu nano bạc khi pH thay đổi ở nhiệt độ phản ứng 80°C Hình 4. Các mẫu nano bạc với pH thay đổi ở nhiệt độ phản ứng 80%C. Anh SEM cua các mau nano bạc với pH thay đôi ở 8@%C. Đồ thị biểu điển sự ảnh hưởng của pH đến cường độ đỉnh hap thụ ở nhiệt độ phẩn ng T VÀ aa asa a TS aS 37 Hình 4.

Phổ UV — Vis của các mẫu nano bạc khi hàm lượng PVA thay déi. Các mẫu nano bạc với hàm lượng PVA thay đối. Ảnh SEM của các mẫu nano bạc với lượng PVA thay đỗi. Pho UV-Vis của các mẫu nano bạc với ham lượng glucose thay đổi.

Mẫu nano bạc với hàm lượng glucose thay đồi. Anh SEM của các mẫu nano bạc với hàm lượng glucose thay đôi. 44 Hinh 4:19; Ảnh TEM của mẫu TẾ. Kết qua đo kháng khuan mẫu dung dich nano bạc T4 theo phương pháp đo a NI I Geeeereedder event sicesedgsesenof 46 Hình 4.

Kết quả do kháng khuẩn mẫu dung địch nano bạc T4 theo phương pháp đếm DANH MỤC BANG Bang 1. Một số hằng số vật lý của bạc. Điều kiện thi nghiệm tông hợp nano bạc với nhiệt độ thay đồi. Điều kiện thí nghiệm tổng hợp nano bạc với pH thay đối ở nhiệt độ 509C.

Điều kiện thi nghiệm tông hợp nano bạc với pH thay đổi ở nhiệt độ 809C. Điều kiện thí nghiệm tổng hợp nano bạc với lượng PVA thay đổi. Điều kiện thí nghiệm tổng hợp nano bạc với lượng glucose thay déi. Số liệu thực nghiệm của dãy mẫu điều chế nano bạc với nhiệt độ thay ddi.

Số liệu thực nghiệm của dãy mẫu điều chế nano bạc với pH thay đôi ở nhiệt độ LOI MỞ DAU Ngày nay, thuật ngữ “Nano” đã không con xa lạ với cuộc sống con người. Công nghệ nano là một bước tiễn vượt bậc trong khoa học, nó cho phép con người tạo ra những vật liệu mới với những tính năng “phi thường” của tính điện. Điều này mo ra những khả năng không giới hạn trong việc phát triển các ứng dụng của ngành công nghệ nano. Irén thé giới.

công nghệ nano nói chung va nano bạc nói riêng đã được nghiên cửu. chế tạo va ứng dụng trong rất nhiều lĩnh vực của đời sống như: y tế, mỹ phẩm. sản xuất các thiết bị gia dung. Ở nước ta hiện nay.

việc nghiên cửu về nano bạc vẫn còn khá mới mẻ so với nhiều nước tiên tiến trên thế giới và mới được tiến hành vào những năm gan đây. Sở di nano bạc được các nhà nghiên cứu đặc biệt quan tâm là vi nó có nhiêu tính chất khác hắn so với bạc khối và đặc trưng nhất là khả năng kháng khuẩn mà không gây độc hại cho con người vả môi trường [3]. Các nghiên cứu đã chỉ ra rằng khi ở kích thước nano (từ | — 100 nm), hoạt tinh sát khuân của bạc tăng lên khoảng 50000 lần so với bạc dạng khối. Điều này sẽ giúp cho khối lượng bạc sử dụng trong các sản phẩm sẽ giảm rất mạnh nên ty trọng của bạc trong giá thành trở nên không đáng kể [1, 3].

Có rất nhiều cách tổng hợp nano bạc như: phương pháp vật lý. phương pháp hóa học. phương pháp sinh học, phương pháp ăn mòn laser. Tùy thuộc vào phương pháp tông hợp.

chất khử va chat ôn định khác nhau mà các hạt nano bạc tạo thành cỏ kích thước, hình dang. khả năng kháng khuẩn khác nhau [10, 12]. tùy thuộc vào điều kiện kinh tế. điều kiện phỏng thí nghiệm cũng như mục đích ứng dụng sản phẩm mà có thé lựa chọn phương pháp điều chế phù hợp.

Trong đó, phương pháp khử bạc nitrat với tác nhân khử glucose la phương pháp để thực hiện. ít tốn kém và thân thiện với mỗi trường [11]. Xuất phát từ những ưu điểm của nano bạc cũng như tính hữu ích của phương pháp khư hoa học đã nêu trên đã thúc day chúng tôi chọn dé tài “Diéu chế dung dịch nano bạc với tác nhân khử glucose”. CHUONG | TONG QUAN I.

TONG QUAN VE VAT LIEU NANO 1. Một số khái niệm 111. Vật liệu nano Là các cấu trúc, thiết bị, hệ thống. có kích thước nano (khoảng tir 1 đến vài trăm nanomét.

tức cỡ nguyên tử, phân tử hay đại phân tứ). thường được phân loại như sau: ~_ Vật liệu nano không chiều (cả ba chiều đều có kích thước nano), vi du: dam nano. — Vật liệu nano một chiêu là vật liệu trong đó hai chiều có kích thước nano, vi dụ: dây nano, ống nano. ~_ Vật liệu nano hai chiều là vật liệu trong đó một chiêu có kích thước nano, hai chiều tự do, ví dụ: màng móng.

~ Ngoài ra còn có vật liệu có cấu trúc nano hay nanocomposite trong đó chỉ có một phần của vật liệu có kích thước nm, hoặc cấu trúc của nó có nano không chiều, một chiều, hai chiều đan xen lẫn nhau. Khoa học nano La ngành khoa học nghiên cứu vẻ các hiện tượng va vận dụng vao vật liệu ở quy mô nguyễn tử, phân tử và đại phân tứ. Tại các quy mô đó, tính chất của vật liệu khác han với tính chat của chúng tại các quy mô lớn hơn. Công nghệ nano La ngành công nghệ liên quan đến việc thiết kế.

xác định tính chat va sử dụng vật liệu nano. Tính chất của vật liệu nano Sự khác biệt của vật liệu nano so với vật liệu khối bắt nguồn từ hai hiện tượng: hiệu img bẻ mat và hiệu ứng kích thước. Hiệu ứng bê mặt Khi vật liệu có kích thước nanomét. số nguyên tử nằm trên bề mat chiếm tỉ lệ đáng kê so với tang số nguyên tử của vật liệu gia tăng.

các hiệu img có liên quan đến bẻ mat (gọi tắt là hiệu ứng bẻ mặt) sẽ trở nên quan trọng. làm cho tính chất của vật liệu có kích thước nanomet khác biệt so với vật liệu ở dạng khối. Hiệu ứng kích thước Các tinh chất vật lý. hóa học của các vật liệu đều cỏ một giới hạn vẻ kích thước.

Nếu vật liệu mà nhỏ hơn kích thước này thì tính chất của nó hoàn toàn bị thay đôi. Người ta gọi đó là kích thước tới hạn. Vật liệu nano có tinh chất đặc biệt là đo kích thước của nó có thé so sánh được với kích thước tới hạn của các tính chất của vật liệu. Một số phương pháp chế tạo hạt nano Vật liệu nano được chế tạo bằng hai phương pháp: phương pháp top-down vả phương pháp bottom-up.

Phương pháp top-down Nguyên lý của phương pháp này là dùng kỳ thuật nghiền và biển dang đẻ biến vật liệu thé khỏi với tổ chức hạt thô thành cỡ hạt kích thước nano.