Nghiên cứu hoàn thiện quy trình phân tích chì trong sản xuất thuốc gợi nổ chì azotua

Luận văn thạc sĩ nghiên cứu quy trình phân tích chì trong sản xuất thuốc gợi nổ chì azotua bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.

• Tác giả: Chu Việt Sơn
• Người hướng dẫn: PGS.TS Đỗ Quang Trung
• Trường học: Trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên
• Chuyên ngành: Hóa Phân Tích
• Đề tài: Nghiên cứu hoàn thiện quy trình phân tích chì trong sản xuất thuốc gợi nổ chì azotua bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử
• Loại tài liệu: Luận Văn Thạc Sỹ Khoa Học
• Năm xuất bản: 2011
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• MỞ ĐẦU
• 1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
• 1.1. Giới thiệu chung về thuốc gợi nổ (thuốc nổ sơ cấp)
• 1.2. Đặc điểm chung của thuốc gợi nổ
• 1.3. Phân loại thuốc gợi nổ
• 1.4. Công dụng của thuốc gợi nổ
• 1.5. Giới thiệu về chì azotua
• 1.5.1. Giới thiệu chung
• 1.5.2. Tính chất lý học
• 1.5.3. Tính chất hoá học
• 1.5.4. Tính chất nổ cháy
• 1.5.5. Công dụng của chì azotua
• 1.6. Giới thiệu về Công ty Hóa chất 21 và công nghệ sản xuất chì azotua
• 1.6.1. Giới thiệu về Công ty Hóa chất 21
• 1.6.2. Công nghệ sản xuất chì azotua
• 1.7. Các phương pháp phân tích chì
• 1.7.1. Phương pháp trọng lượng
• 1.7.2. Phương pháp thể tích
• 1.7.3. Các phương pháp phân tích điện hoá
• 1.7.4. Các phương pháp phân tích quang học
• 2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
• 2.1. Đối tượng và nội dung nghiên cứu
• 2.1.1. Đối tượng nghiên cứu
• 2.1.2. Nội dung nghiên cứu
• 2.2. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ
• 2.2.1. Thiết bị và dụng cụ
• 2.3. Quy trình thực nghiệm phân tích chì azotua bằng phương pháp chuẩn độ thể tích
• 2.4. Nghiên cứu phân tích hàm lượng chì trong chì azotua bằng phương pháp F-AAS
• 2.4.1. Chuẩn bị mẫu phân tích
• 2.4.2. Phương pháp lấy mẫu
• 3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN
• 3.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố đến kết quả xác định hàm lượng chì theo phương pháp chuẩn độ thể tích
• 3.2. Xác định hiệu suất thu hồi bằng phương pháp thêm chuẩn
• 3.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố độ pH, thời gian, nhiệt độ đến kết quả xác định hàm lượng chì
• 3.4. Khảo sát lại các điều kiện đo phổ Chì bằng phương pháp F-AAS
• 3.4.1. Khảo sát các thông số đo phổ chì
• 3.4.2. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hóa mẫu
• 3.4.3. Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo Pb
• 3.4.4. Khảo sát ảnh hưởng của các anion và cation
• 3.5. Đánh giá chung về phương pháp đo Pb đã chọn
• 3.6. Kết quả phân tích mẫu thực tế bằng phương pháp F-AAS
• 3.7. Đánh giá chung về 2 phương pháp xác định hàm lượng chì trong thuốc gợi nổ chì azotua
• TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Tổng quan về quy trình phân tích chì trong thuốc gợi nổ

Quy trình phân tích chì trong thuốc gợi nổ chì azotua là một lĩnh vực nghiên cứu quan trọng trong ngành hóa học phân tích. Chì azotua, với công thức hóa học Pb(N3)2, được sử dụng rộng rãi trong các loại kíp nổ. Việc xác định hàm lượng chì trong sản phẩm này không chỉ đảm bảo chất lượng mà còn đảm bảo an toàn trong sản xuất và sử dụng. Phân tích chính xác các thành phần trong thuốc gợi nổ là yêu cầu không thể thiếu đối với tất cả các lĩnh vực trong nền kinh tế nói chung và Quốc phòng nói riêng.

1.1. Giới thiệu về chì azotua và ứng dụng của nó

Chì azotua, hay chì azit, là một chất nổ có độ nhạy cao, được sử dụng chủ yếu trong các kíp nổ. Chì azotua có khả năng mồi nổ tốt, nhưng độ nhạy với tác động cơ học không cao. Do đó, nó thường được nhồi vào các kíp nổ của ngòi đạn, kíp nổ bộc phá, mìn, lựu đạn. Việc phân tích hàm lượng chì trong chì azotua là rất quan trọng để đảm bảo chất lượng sản phẩm.

1.2. Tầm quan trọng của việc phân tích chì trong thuốc gợi nổ

Phân tích chì trong thuốc gợi nổ không chỉ giúp đảm bảo chất lượng sản phẩm mà còn đảm bảo an toàn trong quá trình sản xuất và sử dụng. Việc xác định chính xác hàm lượng chì giúp ngăn ngừa các rủi ro tiềm ẩn trong quá trình sử dụng thuốc nổ, đặc biệt trong các ứng dụng quân sự.

II. Thách thức trong quy trình phân tích chì trong thuốc gợi nổ

Quy trình phân tích chì trong thuốc gợi nổ gặp phải nhiều thách thức, từ việc lựa chọn phương pháp phân tích đến việc đảm bảo độ chính xác và độ nhạy của các thiết bị phân tích. Các yếu tố như độ pH, nhiệt độ, và thời gian phản ứng đều có thể ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Do đó, việc tối ưu hóa quy trình là rất cần thiết.

2.1. Các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả phân tích chì

Nhiều yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả phân tích chì, bao gồm độ pH của dung dịch, nhiệt độ trong quá trình phân tích, và thời gian phản ứng. Việc kiểm soát các yếu tố này là rất quan trọng để đảm bảo độ chính xác của kết quả.

2.2. Khó khăn trong việc lựa chọn phương pháp phân tích

Việc lựa chọn phương pháp phân tích phù hợp là một thách thức lớn. Các phương pháp như quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) và phương pháp chuẩn độ thể tích đều có ưu và nhược điểm riêng. Cần phải cân nhắc kỹ lưỡng để chọn phương pháp phù hợp nhất cho từng loại mẫu.

III. Phương pháp phân tích chì trong thuốc gợi nổ

Có nhiều phương pháp được sử dụng để phân tích chì trong thuốc gợi nổ, trong đó phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (F-AAS) và phương pháp chuẩn độ thể tích là hai phương pháp phổ biến nhất. Mỗi phương pháp có những ưu điểm và nhược điểm riêng, và việc lựa chọn phương pháp phù hợp là rất quan trọng.

3.1. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử F AAS

Phương pháp F-AAS là một trong những phương pháp phân tích phổ biến nhất để xác định hàm lượng chì. Phương pháp này cho phép xác định nồng độ chì với độ nhạy cao và độ chính xác tốt. Tuy nhiên, cần phải kiểm soát các yếu tố như nhiệt độ và áp suất để đảm bảo kết quả chính xác.

3.2. Phương pháp chuẩn độ thể tích

Phương pháp chuẩn độ thể tích cũng được sử dụng rộng rãi để xác định hàm lượng chì trong thuốc gợi nổ. Phương pháp này đơn giản và dễ thực hiện, nhưng có thể gặp khó khăn trong việc xác định điểm kết thúc chính xác. Việc tối ưu hóa quy trình chuẩn độ là cần thiết để đạt được kết quả tốt nhất.

IV. Kết quả nghiên cứu và ứng dụng thực tiễn

Kết quả nghiên cứu cho thấy rằng việc áp dụng các phương pháp phân tích hiện đại như F-AAS có thể cải thiện độ chính xác và độ nhạy trong việc xác định hàm lượng chì trong thuốc gợi nổ. Các kết quả này không chỉ có giá trị trong nghiên cứu mà còn có thể được áp dụng trong sản xuất thực tế.

4.1. Kết quả phân tích thực tế

Kết quả phân tích thực tế cho thấy rằng phương pháp F-AAS có thể xác định chính xác hàm lượng chì trong các mẫu thuốc gợi nổ. Điều này cho thấy tiềm năng ứng dụng của phương pháp này trong sản xuất và kiểm tra chất lượng.

4.2. Ứng dụng trong sản xuất thuốc gợi nổ

Việc áp dụng các phương pháp phân tích hiện đại trong sản xuất thuốc gợi nổ giúp nâng cao chất lượng sản phẩm và đảm bảo an toàn trong quá trình sản xuất. Điều này có ý nghĩa quan trọng trong việc đáp ứng nhu cầu của thị trường và đảm bảo an toàn cho người sử dụng.

V. Kết luận và triển vọng tương lai của nghiên cứu

Nghiên cứu quy trình phân tích chì trong thuốc gợi nổ chì azotua đã chỉ ra rằng việc áp dụng các phương pháp phân tích hiện đại có thể cải thiện đáng kể độ chính xác và độ nhạy của kết quả. Tương lai của nghiên cứu này hứa hẹn sẽ mang lại nhiều ứng dụng thực tiễn hơn nữa trong ngành công nghiệp hóa chất.

5.1. Tương lai của nghiên cứu phân tích chì

Tương lai của nghiên cứu phân tích chì trong thuốc gợi nổ sẽ tiếp tục phát triển với sự xuất hiện của các công nghệ mới. Việc áp dụng các công nghệ tiên tiến sẽ giúp nâng cao độ chính xác và hiệu quả trong phân tích.

5.2. Định hướng nghiên cứu tiếp theo

Định hướng nghiên cứu tiếp theo sẽ tập trung vào việc tối ưu hóa quy trình phân tích và phát triển các phương pháp mới để nâng cao độ nhạy và độ chính xác trong việc xác định hàm lượng chì trong thuốc gợi nổ.

Trích đoạn nội dung tài liệu

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ------------------ CHU VIỆT SƠN NGHIÊN CỨU HOÀN THIỆN QUY TRÌNH PHÂN TÍCH CHÌ TRONG SẢN XUẤT THUỐC GỢI NỔ CHÌ AZOTUA BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC HÀ NỘI - 2011 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ---------------------- CHU VIỆT SƠN NGHIÊN CỨU HOÀN THIỆN QUY TRÌNH PHÂN TÍCH CHÌ TRONG SẢN XUẤT THUỐC GỢI NỔ CHÌ AZOTUA BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Chuyên ngành: Hoá Phân tích Mã số: 60.29 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS ĐỖ QUANG TRUNG HÀ NỘI - 2011 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] MỤC LỤC MỞ ĐẦU.1 CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN . Giới thiệu chung về thuốc gợi nổ (thuốc nổ sơ cấp) . Đặc điểm chung của thuốc gợi nổ. Phân loại thuốc gợi nổ. Công dụng của thuốc gợi nổ. Giới thiệu về chì azotua. Giới thiệu chung. Công dụng của chì azotua. Giới thiệu về Công ty Hóa chất 21 và công nghệ sản xuất chì azotua tại Công ty. Các phƣơng pháp phân tích chì. Phƣơng pháp trọng lƣợng. Phƣơng pháp thể tích. Các phƣơng pháp phân tích điện hoá. Các phƣơng pháp phân tích quang học.14 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM. Đối tƣợng và nội dung nghiên cứu. Đối tƣợng nghiên cứu. Nội dung nghiên cứu. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ. Thiết bị và dụng cụ. Quy trình thực nghiệm phân tích chì azotua bằng phƣơng pháp chuẩn độ thể tích.23 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail. Nghiên cứu phân tích hàm lƣợng chì trong chì azotua bằng phƣơng pháp F-AAS. Chuẩn bị mẫu phân tích. Phƣơng pháp lấy mẫu.27 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN. Nghiên cứu ảnh hƣởng của các yếu tố đến kết quả xác định hàm lƣợng chì theo phƣơng pháp chuẩn độ thể tích. Xác định hiệu suất thu hồi bằng phƣơng pháp thêm chuẩn. Nghiên cứu ảnh hƣởng của các yếu tố độ pH, thời gian, nhiệt độ đến kết quả xác định hàm lƣợng chì. Khảo sát lại các điều kiện đo phổ Chì bằng phƣơng pháp F-AAS. Khảo sát các thông số đo phổ chì. Khảo sát các điều kiện nguyên tử hóa mẫu. Các yếu tố ảnh hƣởng đến phép đo Pb. Khảo sát ảnh hƣởng của các anion và cation . Đánh giá chung về phƣơng pháp đo Pb đã chọn. Kết quả phân tích mẫu thực tế bằng phƣơng pháp F-AAS. Đánh giá chung về 2 phƣơng pháp xác định hàm lƣợng chì trong thuốc gợi nổ chì azotua.56 TÀI LIỆU THAM KHẢO.57 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] CÁC KÝ HIỆU VIẾT TẮT SỬ DỤNG TRONG LUẬN VĂN STT Kí hiệu Tên đầy đủ viết tắt 1 Abs Độ hấp thụ quang (Absorption) 2 Abs tb Độ hấp thụ quang trung bình 3 AAS Phổ hấp thụ nguyên tử (atomic absorption spectrometry) 4 AES Phổ phát xạ nguyên tử (atomic emision spectrometry) 5 EDTA Etylen diamin tetraaxetic axit 6 F-AAS Phương pháp phân tích Phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (Flame atomic absorption spectrometry) 7 GF-AAS Phương pháp phân tích Phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (Graphite furnace atomic absorption spectrometry) 8 HCL Đèn ca tốt rỗng (Hollow cathod lamp) 9 LOD Giới hạn phát hiện (Limit of Detection) 10 LOQ Giới hạn định lượng (Limit of Quantity) 11 ppm Phần triệu (part per million) 12 ppb Phần tỷ (part per billion) 13 PVA Polyvinylancol 14 RSD Độ lệch chuẩn tương đối (Relative standard deviation) 15 SD Độ lệch chuẩn (Standard deviation) 16 TGN Thuốc gợi nổ 17 TNP Thuốc nổ phá 18 VEDTA Thể tích dung dịch EDTA LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2. Chỉ tiêu một số loại thuốc gợi nổ chì azotua. Kết quả xác định hiệu xuất thu hồi bằng phương pháp thêm chuẩn. Các mức thí nghiệm nghiên cứu ảnh hưởng của các yêu tố. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố đến hàm lượng chì xác định theo phương pháp chuẩn độ thể tích. Kết quả khảo sát chọn vạch đo của chì. Kết quả khảo sát cường độ dòng đèn. Quan hệ giữa tín hiệu hấp thụ và độ rộng khe đo. Quan hệ giữa tín hiệu hấp thụ và chiều cao Burner. Kết quả khảo sát lưu lượng khí cháy. Ảnh hưởng của nồng độ axit HNO3 đến tín hiệu hấp thụ. Ảnh hưởng của nồng độ axit HCl đến tín hiệu hấp thụ . Ảnh hưởng của nồng độ axit H2SO4 đến tín hiệu hấp thụ. Ảnh hưởng của cation Na+. Ảnh hưởng của cation NH4+. Ảnh hưởng của anion NO2- . Ảnh hưởng của anion CH3COO-. Độ hấp thụ quang đến các dung dịch mẫu trắng. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính. Sai số của phép đo Pb theo F-AAS. Độ lặp lại của phép đo xác định Pb theo F-AAS. Các điều kiện đo phổ chì. Kết quả đo một số lô sản phẩm chì azotua bằng F-AAS. Kết quả đo một số lô sản phẩm chì azotua bằng chuẩn độ complexon. Kết quả đo hàm lượng chì đối với mẫu chì stipnat và nước thải.54 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1. Đồ thị tốc độ nổ của chất nổ . Hình dạng tinh thể chì azotua PVA . Hình dạng tinh thể chì azotua hồ tinh . Sơ đồ tiến trình công nghệ sản xuất chì azotua . Sơ đồ hệ thống máy F-AAS . Ảnh hưởng của các yếu tố đến kết quả đo hàm lượng chì . Ảnh máy đo AA-6800 sử dụng để xác định hàm lượng chì . Đồ thị sự phụ thuộc của tín hiệu AAS vào nồng độ chì . Đường chuẩn xác định chì trên hệ F - AAS . Sơ đồ công nghệ xác định hàm lượng chì bằng phương pháp F- AAS.51 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] MỞ ĐẦU Ngày nay việc sử dụng các loại thuốc gợi nổ dùng trong công nghệ Quân sự là nhiệm vụ quan trọng của nhiều Quốc gia. Phân tích chính xác các thành phần trong các loại thuốc gợi nổ là yêu cầu không thể thiếu đối với tất cả các lĩnh vực trong nền kinh tế nói chung và Quốc phòng nói riêng. Hầu hết tất cả các loại hoả cụ phục vụ cho nền kinh tế và Quân sự đều có nguyên lý chung là sử dụng các loại thuốc gợi nổ (thuốc nổ sơ cấp) để nhận xung lượng ban đầu chuyển hoá thành phản ứng nổ để mồi nổ các loại thuốc nổ phá (thuốc nổ thứ cấp). Trong các loại thuốc gợi nổ đó chì azotua hay còn gọi là chì azit được sử dụng rộng rãi và phổ biến trong các loại kíp nổ trên toàn thế giới. Ưu điểm của loại thuốc này là có độ nhạy với ma sát, ngọn lửa vừa phải đảm bảo an toàn trong sản xuất và sử dụng đồng thời nó có gia tốc biến đổi nổ lớn gấp nhiều lần các loại thuốc gợi nổ khác nên dễ dàng kích nổ thuốc nổ thứ cấp. Tuỳ theo từng mục đích sử dụng cho dân dụng hay quân sự mà hiện nay loại thuốc này trên thế giới có 3 dạng chính được sử dụng phổ biến như sau: Chì azotua kết tinh, chì azotua hồ tinh, chì azotua poly vinyl ancol. Việc phân tích đánh giá chính xác chất lượng của chúng có ý nghĩa quan trọng đặc biệt là trong lĩnh vực Quân sự. Hiện nay tại Công ty Hóa chất 21-Bộ Quốc phòng đang sản xuất loại thuốc này dùng cho các loại hỏa cụ, việc đánh giá chất lượng sản phẩm sử dụng chủ yếu phương pháp chuẩn độ thể tích để xác định hàm lượng chì trong thuốc. Vì vậy việc nghiên cứu khảo sát lại quy trình phân tích cũ và nghiên cứu phương pháp phân tích mới bằng phương pháp công cụ là việc làm cần thiết. Xuất phát từ thực tế, nội dung của luận văn này đề cập đến việc nghiên cứu khảo sát lại quy trình phân tích chì bằng phương pháp chuẩn độ thể tích và nghiên cứu xác định hàm lượng chì bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) trong thuốc gợi nổ chì azotua sản xuất tại Công ty Hoá chất 21 làm cơ sở cho việc đánh giá chất lượng loại thuốc này trước khi nhồi nén vào các loại hoả cụ dùng cho Quân sự nói riêng và nền kinh tế Quốc dân nói chung. 1 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] Chƣơng 1: TỔNG QUAN 1. Giới thiệu chung về thuốc gợi nổ (thuốc nổ sơ cấp) 1. Đặc điểm chung của thuốc gợi nổ Thuốc gợi nổ (TGN) là loại chất nổ có độ nhạy rất cao, dễ dàng bị gây nổ bằng các xung lượng kích thích đơn giản có cường độ nhỏ như: va đập, đâm chọc, ma sát, tia lửa, dòng điện. các thực nghiệm đã cho biết độ nhạy với va đập của TGN cao hơn thuốc nổ phá (TNP) khoảng 20 đến 30 lần. Khác với các nhóm thuốc nổ khác, TGN cháy không ổn định và quá trình cháy nhanh chóng chuyển sang nổ. Ở áp suất thấp, tốc độ cháy của TGN cũng rất lớn; khi áp suất tăng, tốc độ cháy tăng vọt theo và đạt giá trị mà tại đó quá trình cháy là một quá trình không ổn định [2]. Biến hóa cơ bản của TGN là nổ; trong trường hợp lượng TGN quá nhỏ hoặc khi hỗn hợp TGN với một số chất khác thì chỉ có thể xảy ra biến hóa cháy mà không nổ. Khi đốt trong không khí, TGN rất dễ bén lửa, tốc độ cháy tăng nhanh, biến hóa cháy diễn ra không ổn định nhanh chóng chuyển thành nổ. Đối với TNP (thuốc nổ thứ cấp) thì chỉ trong những điều kiện nhất định cháy mới chuyển thành nổ (cháy một lượng lớn hoặc cháy trong thể tích kín). Gia tốc biến đổi nổ của TGN lớn hơn nhiều so với thuốc nổ, khi nổ nhanh chóng đạt trạng thái nổ ổn định. Nhưng tốc độ ổn định của TGN nhỏ hơn nhiều so với thuốc nổ nên độ mạnh của TGN kém hơn thuốc nổ phá. Sự biến thiên tốc độ nổ của TGN và TNP được biểu diễn trên đồ thị hình 1.1: Đồ thị tốc độ nổ của chất nổ 2 LUAN VAN CHAT LUONG download : add [e-mail] t1 - Thời gian tăng tốc độ của TGN t2 - Thời gian tăng tốc của TNP D1 - Tốc độ nổ ổn định của TGN D2 - Tốc độ nổ ổn định của TNP Đặc trưng năng lượng nổ của TGN tính theo đơn vị khối lượng nhỏ hơn so với TNP và thuốc phóng, nhưng tính theo đơn vị thể tích thì ngược lại vì khối lượng riêng của TGN lớn hơn nhiều so với TNP và thuốc phóng. Đặc trưng quan trọng của TGN là khả năng mồi nổ của nó đối với các chất nổ khác. Khả năng mồi nổ được đánh giá bằng lượng TGN giới hạn. Lượng TGN giới hạn là lượng TGN nhỏ nhất đủ để gây nổ hoàn toàn một gam chất nổ khác trong điều kiện nhất định. Lượng TGN giới hạn càng nhỏ thì khả năng mồi nổ càng lớn và ngược lại.