BỘ GIÁO DỤC VÀ BAO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA HOÁ ne KHOA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HOA HOC CHUYÊN NGÀNH: HOÁ VÔ CƠ DE FAI: VỚI AXIT LACTIC NGƯỜI HUONG DAN KHOA HỌC : TS LÊ PHI THUY NGƯỜI THỰC HIEN : NGUYÊN CHÍ LINN THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH THANG 5 NĂM 2006 “lăng hợp pluie chat cia Co, Wi, Man obi axit Lactic MUC LUC Trang CHU THICH CAC Ki HIEU DUNG TRONG LUẬN VĂN DANH MỤC CAC BANG VA CAC HÌNH MO DAU Phan A : TONG QUAN A. Tinh hình nghiên cứu phức chat của kim loại chuyển tiếp với axit lactic. Các phương pháp tổng hợp phức chắt.Phưng Phan BÌGIOEIEHÔN:cecaseseessrssrereoiiecceecoeerooedoooarooeo 8 A. Phuong pháp cacbonat hóa.
Phương pháp khác. Một số phương pháp nghiên cứu phức chất.TILL: Phương pháp hóa họC¿<:-:-::¿¿--<2. Phương pháp đo độ dẫn điện. Phương pháp phân tích nhiệt.
Phương pháp đo phô hap thụ phân tử.Wáqqd%vqddw0 19 ®- Tổng quanVề:mH[UMÍÌDccc¿ccc6662 261262102 20622G002021000Ä801646030000062 19 * Cấu tạo, lý tinh, hóa tinh và sản xuất hóa học. Sử dụng phần mềm HyperChem đo phố dao động và phô electron của các chất. 21 S00 GI a or ecnaccenensneansrnssenennssunpnsgncarsasanparentninentenyaees 21 % Sử dung phần mềm HyperChem do phổ dao động của các phân tử hữu cơ va phân tử phức chất. 24 4 Một số kết quả tỉnh toán phô đao động.
5c S211 <6<55225 Sử dụng phần mêm HyperChem đo phô electron. TS Lẻ Phí Thủy: Trang 1 SVTH: Nguyễn Chí Linh 2lng hep phite chất của Co, Wi, Mn obi axit Lactic Phần B : THỰC NGHIEM VA BIEN LUẬN KET QUA B:E Vinge: nGhÌIỆNN::(02942000220602202222000C02GGSCGGa506005524600 0.L1: Dibu chế các phí chẪU::¿c:-«ccccczcccccccisccc200A0122/n0/0026010236/2a 34 B. Quan sát bên ngoài các phức chất. Phân tích hàm lượng các nguyên tô trong phức chắt.
Do độ dẫn điện các phức chất. - -- - - SE vs 50 B15: Phần Gh obit ais cs Gas 0 00G 6 66ã6464164686101441%G 816 51 B. Do phé hap thụ hồng ngoại các phức chất. Do phé electron các phức Chat.
ý 5 ics sis caxapanmsnnsawaevennzanmaaaanowpeyaumasanniecuauiieencarinns 55 B. Hàm lượng coban, nicken, mangan. Độ dẫn điện các phức Chat. Phân th phÌN (1262020 0646006635266015664000661zerkosé 57 BAILA.
Phố hip thy: hồng ned s66 aS 59 BS Phố Chet ssissiiscccassesemsnecostesctsesce nee ectapnaapiecnc eR 2445032160 B. Xác định công thức phân tử va dự đoán công thức cấu tạo. 61 Phan C: KET LUAN VA DE XUAT CUE ER KiỆN::c¡:t(::c2 00:2 t21000211011G202ã1000100000/66104/80244010068 68 II BB đÊGieccocctniunoiccrocGioodinoocvi2ixittscb03481591681/000144sà4 68 TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC GVHD: TS Lẻ Phí Thủy Trang 2 SVTH: Nguyễn Chí Linh Cấng hep pluie chit của Oo, Wi, Mn ođi axit Lactic CHU THICH CAC Ki HIEU DUNG TRONG LUAN VAN CoLA|: mẫu thí nghiệm cho dung dich axit lactic vio dung dich CoC]; với thời gian khảo sat 45 phút va ti lệ Co”: axit lactic là 1 | CoLAI.Š: mẫu thí nghiệm cho dung dich axit lactic vào dung dịch CoC|; với thời gian khảo sat 45 phút và tỷ lệ Co": axit lactic la l-.5 CoLal: mẫu thí nghiệm cho dung dịch CoCl; vào dung dịch axit lactic với thời gian khảo sát 45 phút và tỷ lệ Co?": axit lactic 1 a 1:1 NiLBI: mẫu thí nghiệm cho dung dich axit lactic vào dung dịch Ni(NO)); với thời gian khảo sát 60 phút và tỷ lệ NiÊ”: axit lactic là 1:1 NiLc2: mẫu thí nghiệm cho dung dich NI(NO¡¿); vào dung dich axit lactic với thời gian khảo sát 90 phút va tỷ lệ Ni**: axit lactic là 1:2 MnlL d3: mẫu thí nghiệm cho dung dich MnSO, vào dung dịch axit lactic với thời gian khảo sát 120 phút và ty lệ MnŸ” : axit lactic là 1:3 đả: dung dịch. GVHD: TS Lê Phí Thúy Trang 3 SVTH: Nguyễn Chi Linh “ñấng lợp pluie chat của Co, Wi, Mn nđi axit Lactic DANH MỤC CAC BANG VA CAC HÌNH Bang 1: Kết quả thực tế và lý thuyết sau khí được hiệu chính bằng phương trình (*).
Bang 2: Điều kiện tổng hợp phức coban lactat khi tiến hành cho phối tử vào ion trung tắm. Bang 3: Điều kiện tông hợp phức coban lactat khi tiến hành cho ion trung tâm vào phối tứ Bang 4: Điều kiện tông hợp phức nicken lactat khi tiến hành cho phối tử vào ion trung tam. Bang 5: Điều kiện tổng hợp phức nicken lactat khi tiến hành cho ion trung tâm vào phối tử. Bang 6: Diéu kiện tông hợp phức mangan lactat khi tiến hành cho phối tử vào ion trung tâm.
Bảng 7: Điều kiện tông hợp phức mangan lactat khi tiến hành cho ion trung tâm vào phối tử. Bang 8: Ham lượng các nguyên tổ va công thức phân tử của các phức nghiên cửu. Bảng 9: Kết quả đo độ dẫn điện của các phức nghiên cứu. Bảng 10: Kết quả phân tích nhiệt của các phức nghiên cứu.
Bang 11: Quy kết một số vân phô IR quan trọng của phối từ và các phức chất. Bang 12: Một số van hap thụ trên phé electron của phối tử và phức chat. Hình 1: Phé đao động của axit lactic. Hình 2: Phổ đao động của coban lactat.
Hinh 3: Pho dao động của nicken lactat. Hình 4: Pho đao động của mangan lactat. Hinh 5: Phé electron của axit lactic. Hình 6a: Khôi lượng phức coban thu được khi cho phối tử vao ion trung tâm.
Hinh 6b: Khối lượng phức coban thu được khi cho ion trung tâm vào phối tử. Hình 7a: Khối lượng phức nicken thu được khi cho phối tử vào ion trung tâm. Hình 7b: Khối lượng phức nicken thu được khi cho ion trung tâm vào phôi tử. Hình 8a: Khôi lượng phức mangan thu được khi cho phối tử vào ion trung tâm.
Hình 8b: Khôi lượng phức mangan thu được khi cho ion trung tâm vào phối tử. Hinh 9: So sánh hình dạng. mau sắc của các mudi ban đầu và phức tạo thành. GVHD: TS Lê Phi Thủy Trang 4 SVTH: Nguyễn Chi Linh “Tăng hop plhite chat của Co, Wi, Ma ođi axit Lactic Ở bầu Hóa học của phức chất từ lâu là dé tài được các nhà hóa học quan tâm boi tính hap dan của nó vẻ mat lý thuyết lẫn thực nghiệm.
Khi nghiên cửu các phức chat, các nha hóa học đã phát hiện ra nhiều vấn dé ve liên kết hỏa học, cấu trúc không gian,.v6n là van dé phức tạp, chưa có học thuyết nào dé cập một cách day du, trọn vẹn. Do đó, quá trình nghiên cứu các phức chat đã góp phan bô sung, mở rộng và làm phong phú thêm cho lý thuyết hóa học. Riêng các phức chất của kim loại chuyên tiếp với axit hữu cơ cũng được quan tâm nghiên cứu và tìm được ứng dụng trong thực tế. Cụ thé, lợi dụng tinh có mau va khả năng thắm sâu của các chế phẩm phức, người ta dùng các phức này làm chất tạo màu trong công nghiệp gốm sứ.
Ở Việt Nam hiện nay, nhìn chung vẫn phải nhập nguyên liệu từ nước ngoài, cho nên các phức chất này cần được nghiên cứu sâu sắc hơn nữa dé có thé đưa vào ứng dụng thực tế sao cho phù hợp với điều kiện của nước nhà. Với mong muốn được hiểu thêm về thực nghiệm hóa học nói chung va hóa học phức chất nói riêng, tôi đã chọn đề tài này với mục đích sau: ¢ Tim diéu kiện tổng hợp các phức của coban, nicken, mangan với axit lactic. e© Xác định công thức phân tử, dự đoán công thức cấu tạo và nghiên một số tính chất của các phức nói trên. ¢ Dùng phân mém HyperChem dé đo phô dao động, phổ electron của các phức chất, đồng thời bước đầu xem xét kha năng đo phế của phản mem nay.
GVHD: TS Lé Phi Thiy Trang § SVTH: Nguyễn Chi Linh TFéng hep piuức chat của Co, Wi, Mn odi axit Lactic \ PHAN A TONG (II GVHD: TS Lê Phi Thủa Trang 6 SƯTH: Nguyễn Chi Linh Tédug lợp phite chat cúa Co, Wi, Mn ođi axit Lactic A. TINH HÌNH NGHIÊN CUU PHUC CHAT CUA KIM LOẠI CHUYEN TIẾP VỚI AXIT LACTIC: * Nhin chung, các phức chat với phối tử là axit lactic đã được nghiên cứu từ rat sớm. Tuy nhiên, quá trình tông hợp rat ít tải liệu nói đến. Người ta nghiên cứu các tính chat vả ứng dụng của phức nay trong thực tế là chủ yếu, cỏ thể kẻ đến một số công trình nghiên cửu sau: v Năm 1938, S.
Bhatnagar, Mohan Lal Khanna đã nghiên cứu tinh thuận từ của của các phức acetat, oxalat, lactat, thioxianat, xianat, tactrat, xitrat, benzoat cua coban, nicken trong khoảng nhiệt độ từ 300- 425°K va cho biết gia trị Magneton Bohr của các phức chất đó [14]. Năm 1970, Andrei Zeno; Bartes, Adrianato đã tổng hợp Fe(III) lactat bảng cách trộn dd Fe(ClO,); với dung dich axit lactic khi có mặt của HCIO, 0,1M, thu được phức 1:1 có công thức FeHL”” và hing số cân bang của phản ứng tạo phức ở 25°C là 0,569+0,03§. Ngoài ra, quang phô của phức này cũng được khảo sát [ 13]. J, Sarapu Allen và cộng sự đã nghiên cứu cau trúc các phức ran của kim loại hóa trị II với axit glicolic, axit lactic và axit mandelic va đã nghiên cứu phổ IR, phô electron, tác dụng của tia X lên các phức ở dạng bột.
Từ phỏ electron, giá trị Dq ứng với từng phối tử được xác định và so sánh với nhau [I5]. Năm 1970, Saito, Nobulusa; Tominaga, Takeshi; Morimoto, Takeshi nghiên cứu quang phô của phức Fe(II) lactat, malat, xitrat khi chiếu xạ và không chiếu xạ. Kết quả, khi chiếu xạ thi hợp chất Fe(III) bị khử thành Fe(II) [22].L đã nghiên cửu khoảng pH tôn tại của các phức chat Cu(II), Al(1), Zr(IV)-laetat và đo được hằng số bén của các phức nay |2! |. Nam 1970, Larsson, Ragna ; Nunziata, Gennaro xác định hang số ben của phức Co(I1)-(+)-lactat trong dung dich bằng phương pháp điện thé va phân cực [20].- TS Lê Phi Thủy Trang 7 SƯTH: Nguyễn Chi Linh Sống hep pluie cuất cia Co, WG, Ân odi axit Lactic A.
CÁC PHƯƠNG PHAP TONG HOP PHUC CHAT [11]: Đối với các phức chat của ion kim loại va phối tử là axit hữu cơ, nhìn chung có thê tông hợp theo các cách sau: A. Phương pháp hidroxit hóa: e Cho muối tan chứa ion kim loại cân nghiên cứu tác dụng với dd NH; hay dd NaOH để chuyển toàn bộ kim loại trong muỗi thành kết tủa M(OH),. Sau đó rửa kết tủa với nước cất đến không còn các ion lạ. Dem kết tủa sấy khô ở nhiệt độ thích hợp, thu được M(OH), rắn tỉnh khiết.
Dùng axit hữu cơ vừa đóng vai trò là phối tử, vừa đóng vai trò là chất phá hủy hidroxit kim loại. Cho thêm một chất có tính kiềm dé điều chỉnh pH phù hợp, khuấy dung dịch thu được trong thời gian thích hợp rồi cho dung môi vào để tách phức chat ra khỏi dung dịch. Quá trình trên có thé được mô tả bằng sơ dé: NaOH M" < >— M(OH), —> — Phức chất Phối tủ Ni, © Phương pháp trên có ưu điểm 1a: phức thu được rat tinh khiết có thể không cần kết tinh lại, nhưng mắt nhiễu thời gian dé rửa lượng hidroxit ban dau.