ĐẠI HỌC SƯ PHAM THÀNH PHO HO CHÍ MINH KHOA HOÁ HỌC amaa KHOÁ LUẬN TÓT NGHIỆP .CỬ NHÂN HÓA HỌC _ CHUYEN NGANH : HOA PHAN TÍCH Người hướng dẫn khoa học : Th.S LÊ NGỌC TỨ Người thực hiện : §.V HOÀNG THỊ THU HA ` Thành phố Hồ Chí Minh , tháng 05 năm 2007 11 LỜI CẢM ƠN Trong quá trình thực hiện khóa luận tốt nghiệp, em xin chân thành cảm ơn : *%*_ Thay LÊ NGỌC TỬ đã tận tình giúp đờ, chi bảo và hướng dẫn cho em thực hiện tốt khoá luận này. ** Các thay, cô trong t6 bộ môn Hoá Phân Tích , và ban chi nhiệm Khoa Hóa đã tạo mọi điều kiện thuận lợi để em hoàn thành tốt khoá luận nảy. *% Cùng với tat cả những người ban đã động viên, khuyến khích, ủng hộ em rat nhiều. Bên cạnh đó, trong thời gian nghiên cửu em đã học tập được rat nhiều kinh nghiệm không chỉ trong lý thuyết mà cả trong thực nghiệm.
Em xin chân thanh cam ơn! Sinh viên thực hiện Hoàng Thị Thu Ha ĐANH MỤC CÁC TU VIET TAT VÀ Ki HIỆU TỪ VIET TAT Từ nguyên Viết tắt Xylenol đa cam XO Nhôm AI CÁC KÍ HIỆU A : độ hấp thụ hay mật độ quang AA»„„ : độ hap thụ cực đại AA : hiệu độ hap thy, A = A - AR (R : thuốc thử) AAg : hiệu độ hap thụ etre đại a : bước sóng Xa. ¡ bước song tại đó độ hấp thụ cực dai À„„ : bước sóng tối ưu fs : hãng số ben của phức *j' _ : hãng số cân bang của phan ứng tạo phức hidroxo của ion kim loại E : hệ số hap thụ mol phân tử K, :hằng số axit I ; lực ion DANH MỤC BANG Bảng 5. Pha dung dich kháo sat thuốc thứ nông độ 2. Pha dung dich khảo sat phức Al (II) - XO nông độ 2.
Giá trị độ hap thy cực đại và bước sóng cực đại của thuốc thử( xylenol da cam) ở các pH khác nhau. “lối ch HN Go HN 44 Bang 5. Gia trị độ hap thụ cực đại của phức AI (IID) - XO. Giả trị độ hấp thụ cực đại của phức Al (IID) - XO.
Pha dung địch khảo sat phức AI (1H) - XO nồng độ 2. Anh hưởng của pH đến sự tạo phức AI (III) - XO nồng độ 2. Pha dung dịch khảo sát phức AI (II) - XO nông độ 2. Pha dung dich khảo sát phức Al(111)-XƠ nông độ 2.
Kết qua xác định thành phan phứcAl(III) - XO theo phương pháp tì số LH TT $0 Bảng 5. Pha dung địch khảo sát phức Al(HI)-XO ndng độ 10`M. Két qua xác định thành phản phức/A1(111) - XO theo phương pháp u sé Le Bảng 5. Pha dung dịch khảo sát phức AI(III)-XO nông độ 2.
Sự phụ thuộc của -lgB vảo pH ( lẳn L). Pha dung dịch khảo sát phức Al(III)-XO nông độ t0ÝM. Sự phụ thuộc cúa -lgB vào pH ( fan 2 ).-©225-S+cccSS xe 56 Bang 5. Kết qua tinh Ky, của phức Al(IH) - XO.
Pha dung dịch thuốc thir XO khảo sat ở nồng độ 2. Giá trị Exo ở điều kiện khảo SAE. Pha dung dịch phức AI (II) - XO khảo sat ở nông độ 2.10” M 60 DANH MỤC HÌNH VE Hình 3. Sự phụ thuộc cua A vao thành phản của đãy đông phân tử gam.
Đường cong bảo hỏa : |- phức bẻn. 2- Phức kẻm bẻn. Xác định ty số hệ sé ti lượng bằng phương pháp ty số độ đốc. Các đường cong hiệu suất tương đổi được xây dựng đổi với các tô hợp bat kỳ m và n ớ nông độ hãng định cúa cầu tử M (Cyy= const).
Đỏ thị biêu diễn HT = (6b: š G0) PRO CERN UO EER OT TRC EEN Bee 26 Hình 5. Phỏ hap thu của phức Al(II) - XO nông độ 3. Pho hap thu của phức AKL) - XO và thuốc thứ XO nòng độ 2. Anh hướng của thời gian đến độ hap thu của phức Al(HI) - XO.
Anh hưởng cua pH đến sự tạo phức AI (II) - XO .5, Đỏ thị thành phan phức AI(1)- XO theo phương pháp ti số mol khi xo 10107 Ni 00bci::xvv06/0/06C2SL\0041(1/00661100AG2066%0400411((LG0G(A448012i020i1At2114 $Ị Hình 5.Đỏ thị thành phan phức Al(II)- XO theo phương pháp tí số mol khi Cu@ mHÙŠ Mee ee eS 53 Hình 5. Sự phụ thuộc của -IgB vào pH ( lẳn 1 ). Sự phụ thuộc của -lgB vào pH ( lẫn 2 ). Phỏ của phức AKI) — XO (2.10% M ) ở các pH khác nhau.
57 MỤC LỤC LỜI MỞ ĐÀU PHẢN I TÓNG QUAN Chương |! ĐẠI CƯƠNG VE PHỨC CHAT 1. KHÁI NIỆM CHUNG VE PHUC CHAT FilisÐjIRHRNGHR- — decccesswecoacsaniccacbicctebbseckirtt vecboctevedbaceicas sucbecaelie ieebeeabaevbeesese ios Seobeser tes 2 ES. Elintoji PE CINE «ecioesoesoiaseoisooeokeRaoceedtdisseeioasbeesskeo 2 1. SU TẠO PHUC VỚI THUỐC THU HỮU CƠ 1.
Các thuốc thủ hữu cơ dang trong phân tích. -----555-- $ PS TER rs EELS ẶN`#N' xu -y.3: UNG DUNG CUA PHỨC CHẤT. CAC YEU TO ANH HUONG DEN CAN BANG TAO PHUC 1. Anh hưởng của pH đến sự tạo phite.
eee S04 0u 9 SA |(ụ ni | N6 “sả. Ảnh hưởng của sự tao phức cạnh tranh. Anh hardeng:ciin lage tow oáccc0 0220266200240 64661á34ã H Chương 2 NHOM VÀ THUOC THU XYLENOL DA CAM 2. NHÔM VA MỘT SO PHƯƠNG PHAP PHAN TÍCH NHÔM hee 13 2.
Một số phương pháp định tính ion AP”. Một số phương pháp định lượng ion AP”. THUỐC THU XYLENOL DA CAM VÀ UNG DUNG TRONG PHAN TÍCH 2.1 Giới thiệu vẻ thuốc thử xylenol đa cam .2 Cơ chế tao phức của xylenol da CaM .55 222-52vs222Secvvxecreserrrsee 18 Chương 3 NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC BẢNG PHƯƠNG PHÁP TRÁC QUANG 31. ĐH NGH cua onuaeiuieikoesnieeidieseedeaaỷone Stee ec 19 3.
CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH PHAN CUA PHỨC 3. Phương pháp day đồng phan tử gam (hay phương pháp bien doi liên TL no Lá LG SRO POR ne PR nt rE. re EARL tr 19 3. Phương pháp đường bão hòa (phương pháp tỷ số mol).
Phương pháp hiệu suất tương đổi của Staric - Bacbanel. Phuong pháp của Frank - Osvand. PHƯƠNG PHAP XÁC ĐỊNH HANG SO KHONG BEN TUNG NÁC. PHƯƠNG PHAP XÁC ĐỊNH CO CHE TẠO PHỨC.
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐịNH HE SO HAP THY PHAN TU GAM CUA PHUC 3. Xác định hệ số hap thụ phân tử gam theo giản đồ đồng phân tử gam và dưỡng song Đo NGÃ is sca case acca th aaa iscsi scenes a Samet pee 3. Phương pháp N.ccsss::ssscconecssesesssesssseccnsnsssesvecestesseesentecs xi s35 PHẢN H THỰC NGHIỆM Chương 4 KĨ THUẬT VÀ QUY TRÌNH NGHIÊN CỨU 4. MAY MOC, THIẾT BỊ 4.
TÔ eT e ene 00900000 S00 ee Ú- “tiệc. NOI DUNG NGHIÊN CUU TRONG MOI BUOC CUA QUI TRINH 4! Chương 5 NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC GIỮA AL(H1) VỚI XYLENOL DA CAM S1. XÁC ĐỊNH CAC DIEU KIỆN TOI UU CHO SỰ TẠO PHỨC (À VÀ pH. KHẢO SÁT ANH HUONG CUA THỜI GIAN DEN SỰ TẠO PHUC.
KHẢO SÁT ANH HUONG CUA pH DEN SỰ TẠO PHỨC. XÁC ĐỊNH THÁNH PHAN CUA PHỨC CHAT Š. Xác định thành phan của phức Al(II1)-XO ở nông độ thuốc thử XO BELO N c0 6660440366404460G016000164G881)4) Xác định thành phan cua phức Al(II)-XO ở nông độ thuốc thứ XO TUdh apres ssi ees RRs een ran CaN Cee aR Deen Serer ere a 51 5. XÁC ĐỊNH CO CHE TAO PHỨC 5:91.
3⁄46 '0BlY By C1 i PR MR EY sass 062062000 pean eerie es $4 5. Xác định cơ chế tạo phức( lần 2). XAC ĐỊNH HANG SO KHONG BEN CUA PHỨC. XÁC ĐỊNH HỆ SO HAP THY PHAN TU GAM 5.
Xác định hệ số hap thu phân tử gam của thuốc thử. Xác định hệ số hap thu phân tử gam của phức Al(III) - XO. 63 TÀI LIEU THAM KHẢO. 64 LỜI MỞ ĐÀU Hóa học phân tích là ngành khoa học ứng dung tong hợp các thành tựu của các ngảnh khoa học khác có liên quan : hóa học, toán học — tin học.
Dây là một ngảnh khoa học có sự tích hợp cao cua nhiều ngành khoa học tự nhiên ma mục đích cudi cùng của nó là đem lại lợi ích tôi đa cho khoa hoc, đời sống va sự phát trién của con người. Các phương pháp của hóa phân tích có thê chia lam hai loại : định lượng va định tính. Phân tích trắc quang là một phương pháp phan tích hóa lý phỏ biển và quan trọng đẻ xác định hàm lượng các nguyên tỏ. các chat va hợp chat trong nhiều doi tượng phân tích khác nhau.
Xylenol đa cam là một chat chi thị mau kim loại cho tắt nhiều ion kim loại, nỏ được dùng làm chất chỉ thị trong chuẩn độ tạo phức dé xác định Hg, Bi, Th, €8:.- Việc nghiên cứu sự tạo phức vòng cảng của Al”” với xylenol da cam của nhiều tác giả thì vẫn chưa day đủ và một số điểm chưa thống nhất. Trong dé tài nghiên cứu nay, chúng tôi xác định thành phan, cơ chế tạo phức, hằng số ben, hệ số hap thụ mol phân tử của phức chat chí thị kim loại của Al(HI) với xylenol đa cam. t2 PHẢNI- TONG QUAN Chương | ĐẠI CUONG VE PHUC CHAT 1.1, KHÁI NIỆM CHUNG VE PHUC CHAT 1.|9] Phức chất là phản tử ( ion hay phân tứ ) được tạo ra từ các ion đơn giản và chúng có khả nang tỏn tại độc lập. Sự tạo phức có thẻ xảy ra giữa proton, cation kim loại với các ion tích điện am, các phan tu trung hòa điện hoặc giữa các cation với nhau.
Vị vậy, phức tạo thành có thé trung hòa điện. hoặc tích điện âm hay đương. Ví dụ : Cu’ + 4NH, œ*Cu(NH,)j Cđ`*` + 2Cl +CdCI, CaCl, +Cl CdCI, CdCl; +Ccr c>CdClI? Trong trường hợp tông quát hai dang M và L cùng tôn tại trong dung dich có kha năng tương tác với nhau dé tạo ra một hoặc một số phức chat : pM + qk = ML. Phân loại phức chất{3|.
HAuCl, ~~ Baza phức : [Ag(NH,). [Co(NH,),CI,] €) Phân loại phức chất theo ban chất của các phối tử ¥ Phức amoniacat : phức cỏ phối tử là amoniac NH, như [Cu(NH;),|SO, , [Co(NH;},jCl. ¥ Phức aminat : phức có phôi tử là các phân tử amin như metylamin CH;NH;, etylamin C;H‹:NH;. Y Phức acido : phức cỏ phối tử là những anion của các acid.
Vi dụ : phức oxalat K;{Ni(CzO,);}. phức cacbonat Ky[Be(CO,))}” , phức halogen K;{CuCl]. #“ Phức aquo có phối tử là nước (H;O) Ví dụ : [Cr(H;O),JCl›, [Zn(H;O),}*”. Y Phức hidroxo có phối tử là nhỏm hidroxo Ví dụ : [Zn(OH),]”.
d) Phân loại theo céu trúc bên trong của phức chất # Theo sé lượng nhân ( nguyên tir trung tâm) tạo nên phức chit : + Phức đa nhân : phức trong thành phan của nó có chứa nhiều hơn một ion trung tâm (M„R„ hay M„R„R'„). + Phức đơn nhân : là phức trong thành phần của chúng chi chứa một ion kim loại trung tâm (MR,) hoặc (MR,„R'„).