TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP. HỎ CHÍ MINH - KHOA HÓA - KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP CU NHÂN HÓA HỌC. CHUYEN NGANH PHAN TICH Người hướng dẫn khoa học: Th.S Lê Ngọc Tứ Người thực hiện: SV Nguyễn Thị Thanh Tuyết Niên khóa : 2003 - 2007 TP. HỖ CHÍ MINH - 06/2007 —— THƯYNỆN —- « 2 Loi cam on 2ài da theo đuổi dé tài nay từ rất lâu, từ khi phai cam cụi tra nghia trừng từ chuyén ngành đến khi cá thể đọc hiéu được sich tiếng anh, nào phong thi nghiệm di nhiều để thấm thia eau néi “Dhan lớn giá trị một bai trắc nghiệm sẻ tiêu tan néu (rước khi bước oào phéng thi nghiệm sinh vién khang hiéu thấu déo nguyén lý aia thi ngiiệm ấu” va “Odi trấc quang, néng độ 10° cing dé làm thay đổi kết qua”.
Da có lie tôi nghi minh không thé hoàn think để tài nay. Whung nhờ tự dong vién của moi người od sự nd lye của bản thin, tôi đã cơ bản hodn | thanh. Hin được gửi lời chm on sâu sắc nhất đến: | Gia đình - điểm tựa cửng chắc dé con ludn tự tin tién oề - phia trước. Cúc thâu ed trong khoa, đặc biệt la Thiy Li Wgge Ti -.
wgười ludn tin tinh hiténg din từng kg thuật thực nghiệm nhỏ nhất oà định lướng dé em hoàn thank dé tài nay. ác ban của tôi đã không ngừng động oiên, nhất là ban Thu Ha nà Mink Duong đa đẳng hanh cùng tôi trong tuốt qua trinh tuc nghigm. Din chin thanh chim on. tô Chi Minh 06-2007 Sinh ovién thực hign Nguyen Thi Thanh “Tuyết MỤC LỤC Lửi me dầu PLLAN TONG QUAN Chương! ĐẠI CƯỢNG VỀ PHỨC CHAT.
CAU TẠO VA PHAN LOẠI PHỨC CHẢT. _ Phân Mái phúc HÀ ecscei2202 60 cSkcco-ddeadlke. Theo bản chất của phối tử.escGiến/sauiii2asZ/6oi66(0iu/208 4 1. Theo cầu trúc ben trong của phức chiất.
CÁC YÊU TO ANH HUONG ĐẾN CAN BẰNG TẠO PHỨC.221 Anh hưởng của pH den sự tạo phức .2 Anh tuscany: Cs niiệt UD. never, evonsssensvessypenensesnnnerernnseerensnenre ibeesat ttnbepteaisaees Lộ 33 Ảnh hưừng của úp SUR. seccccsssessessssesssseesecereneessseseveresessesveessivecssesteneenrensssees 9 124 Anh hương cua sự tạo phức cạnh tranh. Amb hưởng của lực ion.
UNG DUNG CUA PHỨC CHÁTT.3, | DI liỦ - RC le eeemm=e. Trong việc chong ăn mòn kim loại. Trong sự sóng của động thực Vật.----s5c---sccc-s-eeeeer-errerree ie| i34: “TroneHoAINOGpBRACiuzsaticdai/Gylokoiesgaaiiassdeoinexena HH BR RE. Chudin độ tạo phức.<05-402522222ss006666is6s ve, 13 Chương2 GIỚI THIỆU VE PHAN TICH TRAC QUANG.-------- ww 1á re Rae NINH | | cn ne ee l4 _`_.
MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CUU SỰ TẠO PHỨC. _ Phương pháp xác định thành phần phức. Phương pháp day đồng phân tử gam (hay phương pháp biến đổi liên TT - — 3yncct:x66ciase2esxtenagssiteslik42ibuiMeeiilei20A6i19340)/28660/G8E 15 3. Phương pháp đường bio hòa (phương pháp tỷ số mol).
Phương pháp ty số độ đốc. Phương pháp hiệu suất tương đối của Staric - Bacbanel. Phương pháp của Frank — Ôsvand. Phương pháp xác định hệ số hip thụ mol phan tử của phức.
Xác định hệ số hap thụ mol phản tử theo giản đỗ đồng phản tử gam và dường congt DIO hoà. ng ng HH tưng re 23 43:2. Phữ0ng:piip NIP;KOMAR SG sancuiiscncassasectonss ns sansey isoaos(isabeutivacssnesy tose 24 Chương 3. CƠ SỞ LY THUYET CUA KỸ THUAT HIỆU CHÍNH QUANG PHO.
CƠ SỞ LÝ THUYET CUA KỸ THUAT HIỆU CHINH QUANG PHỎ. CÁC PHƯƠNG PHAP SỬ DỤNG PHÓI HỢP VỚI CỦA KỸ THUAT HIỆU RIINH QUANG PHÙ su ăaeeeễeee==seesoe= 6196080000091020637910150U86 29 3. Phương pháp dùng sóng dỏi xác định điểm gãy BPA.2, Phương pháp biển thiên ty số hdp thụ ánh sáng LARVA. Phương pháp tạo phúc thay the cạnh tranh CRC.- 32 Chương 4 MANGAN, THUỐC THỨ CALMAGIT VA UNG DỤNG TRONG PHAN -¡.cÍ:MNNSnnbinosnfnna sniynn0ng10nng0900n0089000050S90000069000010001546 34 At; :GIOTHIEL VE MANGAN oie ie eae 34 (ỤÍC Đề điÖNNGGoGtàno 0 tuik(tiáeocadaodttli6i6xoilaxaassii 34 4.
Trạng thai thiên nhiên - điểu chẻ.vee 34 MTSE đả Hỗ ¬ăewiuwsuessaautasnneaerryggseeasyeaszssna 35 dị Khênntipphiccon NGHIHỤN.5, Một số phương pháp định lượng Mangan. Phương pháp xác định ham lượng mangan trong nước thải theo TCVN l4 EN sen se ee ree pene en a ere a nT ee ee TT 36 4. Xúc định Mn bằng phương pháp chuẩn độ complexon. GIỚI THIEU Vẻ THUOC THU CALMAGIT.i, ,Чydiểm cài ti VEN AR CN anes 2S SỶsvbiisoi 39 42.
Ung Gà TS screccevieverersscetess tosvevensreosese ivvesee’ eencsiiseronsssueassensbecouenesosevousnersies ái 42. Cơ chẻ tạo phức của Calmagitiiscciscssecssisscsoosssssssscescsassscsvasssnssassdsansscsveaveness) 42 PHÁN THỰC NGHIÊM Chương $ KỸ THUẠT, QUY TRÌNH NGHIÊN CUU VA XỬ LÝ KET QUA THỰC NGHI xacsoicuc6asvuoxidoicoiiteciobisie(VaS044602000G106446,2046I 43 Sols RAY MÔ THIẾTĐceeedreededdeormsddoaosseÐiesesidi 43 ¡ii T000 sssewessseseseseresepeeewporgewrgsen Ta. CÁCH TIEN HANH THỰC NGHIỆM. QUI TRÌNH NGHIÊN CUU SỰ TẠO PHỨC VÀ UNG DỰNG.
XƯLÝ KET QUÁ THUC NGHIỆM.— een 46 Chương 6 NGHIÊN CUU SỰ TẠO PHUC GIỮA Mn(II) VÀ CALMAGIT. _ Khảo sát pho hap thy của thuốc thir va phức tạo thành. _ Các yếu td ảnh hướng đến sự tạo phc. Anh hưởng của pH đến sự tạo phức vả xác định cặp bước sóng nghiên cứu.
SG NGA aS002G S11 E5 sssgb, 48 6. Ảnh hưởng của thời gian vả thẻ tích hydroxylamin đến sự tạo phức. Xác định thành phần của phức.1, Xác định thành phần phức theo phương pháp điểm gâầy. Xác định thành phần phức theo kỹ thuật hiệu chính quang phô.
Xác định hàng số tạo thành từng nắc và tổng cộng,. Xác định hệ số hấp thy mol phân tte .secsosscscceseccseseessesecssusssnssnsuecesseececesssase 57 Chương 7 UNG DỤNG PHUC Mn(lI)-CALMAGIT TRONG PHAN TÍCH TRAC QUANG BANG KY THUAT HIEU CHINH QUANG PHỎ. Xác dịnh hàm lượng Mangan trong mẫu theo kỹ thuật hiệu chỉnh quang pho .Ì:¿ :Xây dựng đường chhẪN2 1::<S/7440250cscce=ilEiiNiAksi22Eesssei 59 7. Giới han phát hiện LOD vả giới hạn định lượng LOQ.
— Anh hưởng của các ion khác. &4se664s4iessSšiiesSểi 1i22bs6)XpÄedïniiasEdns4 6l T. _ Xác định ham lượng Mangan trong mẫu chuẳn. Xác dịnh him lượng Mangan trong mẫu theo TCVN 4578 = 88.
63 To: A80: dựng dƯƠNG CLM ay (iáxc«ácccaCticaiacesa. Giới hạn phát hiện LOD và giới hạn dinh lượng LOQ. Xác dịnh hàm lượng Mangan trong mẫu chuẫn. HN | ne 64 PHAN KET LUẬN DANH MỤC TU VIET TAT VÀ KÝ HIỆU CÁC TỪ VIẾT TÁT Competitive Replacement Complexation The Spectral Correction Technique Kỹ thuật hiệu chỉnh quang pho (f-Correction Technique) | Kỹ thuật hiệu chỉnh B e + a Lời mở dau Hoá học la một môn khoa học nhằm khảo sát các nguyên tế hỏa học va các hợp chất giữa chúng cũng như ảnh hưởng và kết quả của sự tương tác giữa chúng trong các điều kiện khác nhau.
Phan tích cũng là một ngành khoa học nhằm mục dich nhận được thông tin vẻ một hệ vật chất nào đó. Trong thời đại hiện nay, việc áp dụng rộng rãi vào thực tiên những nhà máy vả những phòng thí nghiệm nghiên cửu khoa học các phương pháp phân tích dụng cụ khác nhau, các hệ kiểm tra tự động băng phân tích hoá học dựa trén sử dụng các thiết bị. chính xác vả các may tính điện tử lả nét đặc trưng cho sự phát triển của hoá học phân tích. Trong các phương pháp phân tích hóa lý, phương pháp trắc quang được xem la phương pháp phỏ biến nhất.
có khả xác định hau hết các nguyên tô trong bang hệ thống tuần hoan (trừ các khí tro), các hợp chất vô cơ cũng như các hợp chất hữu cơ. Phương pháp này được phát triển mạnh vì nó đơn giản. đáng tín cậy và được sử dụng nhiều trong kiến tra sản xuất hoá hye. luyện Ki và trong ñghiền cứu hỏa dja, hóa sinh, môi trường và nhiều lĩnh vực khác.
các phương pháp trắc quang đã dùng vẫn con nhiều hạn chế va nhược điểm nhất định. Nhất là khi nghiên cứu những phức kém bẻn, nhiều bậc vả thuốc thử dư hap thụ anh sáng mạnh tại bước sóng tôi ưu như phức tạo thành giữa Mn(II) và Calmagit. Các nha khoa học đang ra sức nghiên cứu và dé xuất các giải pháp để ngây cảng nâng cao hơn nữa hiệu quả phân tích. Trong số đó, kỹ thuật hiệu chỉnh quang phổ beta do nhà hóa học Hong Wen Gao người Trung Quốc khởi xướng !®!*°' dang được chú ý, Đây là một phương pháp phân tích vết kim loại hiện đại, có thé hạn chế hoàn toàn sự ảnh hướng của lượng phức du đến đến độ hấp thụ thật sự của phức chelat (phức vòng cảng) tạo thành.
Với nguyên tắc nay, độ hấp thụ thực của phức chelat có thể tính được. độ chính xác của phương pháp này hon han các phương pháp khác. Dé hiểu được phương pháp nảy trước hết cần nắm rd khái niệm về phức chất. phương pháp trắc quang.
cơ sở lý thuyết vả một số ứng dụng của phương pháp hiệu chỉnh beta. Ngoải ra, hiện nay có nhiều công trình nghiên cứu đánh giá mangan la yếu tố gây đục nước sinh hoạt ở thành phó Hò Chí Minh. Vì vậy, việc xác định hàm lượng mangan trong nước bẻ mặt, nước sinh hoạt và xử lý nếu vượt qua mức cho phép rất can thiết. Chính vì vậy, trong phạm vi đẻ tải của mình, tôi đã sử dụng phương pháp nảy để nghiên cứu sự tạo phức giữa Mn(II) và Calmagit đồng thời xây dựng đường chuẩn dé xác định hàm lượng Mn(II) trong mẫu với độ chính xác, độ nhạy cao.
PHẢN TÓNG QUAN Chương! DAI CƯƠNG VE PHỨC CHAT 1. ĐỊNH NGHĨA, CAU TẠO VA PHAN LOẠI PHỨC CHAT"! !!% 1. Định nghĩa Có rất nhiều định nghĩa vẻ phức chất như định nghĩa của Alfred Werner.Có thé hiểu phức chat như sau: Trong dung dịch. phức chat được tạo thành do sự kết hợp của các hợp chất đơn giản với nhau, có kha năng tôn tại độc lập.
Sự tạo phức có thé xảy ra giữa những ion mang điện tích trái dấu, giữa proton hoặc cation kim loại với các chất trung hoà điện hay với các chất cho electron mang điện tích am. Nguyên tử hay ion kim loại trung tâm (như Fe, Fe°", Cu’.) được gọi là chất tạo phức (complexoformator), còn nhóm các phân tử hay ion (như CO, NH), CN) dược gọi là các phoi tự hay ligan. Các phối tư nay với tu cach ta tác nhan cho điện tử thường chứa các nguyên tử N, O, halogen. có cặp electron tự do tạo thành liên kết phối trí với kim loại.
Vị thế, phức chất còn có tên là hợp chất phối trí (coordinated compounds). Thông thường. các cặp electron không liên kết của phối tử chiếm các obitan trông của các ion trung tâm. Số cặp electron dùng chung giữa nguyên tử kim loại và phối tử gọi là sé phối trí của kim loại.
Sự tổn tại của liên kết phối trí làm số liên kết trong phức vượt trội số liên kết thông thường. Phân loại phức chất Việc phan loại phức chất gặp nhiều khỏ khăn do bản chất phức tap va đa đạng của chúng. Có thể phân biệt phức chất theo bản chất, thành phân, tính chất, độ bên và cau trúc của nó. Hai phương pháp phân loại sau tương doi pho bien: 1.
Theo bản chất của phối tử - Phức aquo: phức chất trong đó H,O lả phối tử như [Cof H,O), ]SO,. Một số phức aquo ở trang thai tinh thé có chứa H;O kết tinh ở bên ngoài cầu ngoại, ít bên hơn so với nước phối trí và dễ tách ra hơn.