Hướng Dẫn Thí Nghiệm Hóa Phân Tích Tại Đại Học Thủy Lợi

Hướng dẫn thí nghiệm hoá phân tích tại đại học Thủy Lợi giúp sinh viên nắm vững kiến thức và kỹ năng thực hành trong lĩnh vực hóa học.

• Người hướng dẫn: PGS. Đặng Thị Thanh Lê
• Trường học: Trường Đại Học Thủy Lợi
• Chuyên ngành: Kỹ Thuật Hóa Học
• Đề tài: Hướng Dẫn Thí Nghiệm Hóa Phân Tích
• Loại tài liệu: sách hướng dẫn
• Năm xuất bản: 2018
• Địa điểm: Hà Nội

Mục lục chi tiết

• LỜI NÓI ĐẦU
• 1. PHẦN I: NỘI DUNG CÁC BÀI THÍ NGHIỆM
• 1.1. BÀI 1: CHUẨN ĐỘ AXIT - BAZƠ
• 1.1.1. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG
• 1.1.1.1. Những điều cần biết khi tiến hành phân tích định lượng
• 1.1.1.2. Giới thiệu một số dụng cụ, thiết bị cơ bản khi làm thí nghiệm phân tích định lượng
• 1.1.1.3. Xử lý thống kê các số liệu thực nghiệm
• 1.1.2. PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH
• 1.1.2.1. Dụng cụ dùng để đo thể tích dung dịch
• 1.1.2.2. Tính toán và pha chế dung dịch trong phân tích thể tích
• 1.1.2.3. Chất chỉ thị
• 1.1.3. PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
• 1.1.4. CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH AXIT - BAZƠ
• 1.1.4.1. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH NATRIHYDROXIT BẰNG DUNG DỊCH AXIT OXALIC
• 1.1.4.2. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH AXIT CLOHYDRIC BẰNG DUNG DỊCH NATRIHYDROXIT
• 1.1.4.3. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT CÓ TRONG GIẤM VÀ RƯỢU VANG
• 1.1.4.4. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBONAT VÀ ĐIHYDRO PHOTPHAT TRONG MỘT MẪU LAM CHẤT MÀI
• 1.1.4.5. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH NATRIHYDROXIT VÀ NATRI CACBONAT TRONG HỖN HỢP
• 1.1.4.6. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NATRI CACBONAT TRONG NATRI CACBONAT KỸ THUẬT
• 1.1.5. CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC
• 1.1.5.1. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ COMPLEXON III BẰNG DUNG DỊCH KẼM SUNFAT
• 1.1.5.2. XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC BẰNG COMPLEXON III
• 1.1.5.3. XÁC ĐỊNH CANXI BẰNG PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON
• 1.1.5.4. XÁC ĐỊNH NHÔM BẰNG COMPLEXON III THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ NGƯỢC
• 1.1.5.5. XÁC ĐỊNH NIKEN BẰNG COMPLEXON III
• 1.1.5.6. XÁC ĐỊNH COBAN BẰNG COMPLEXON III
• 1.1.6. CHUẨN ĐỘ KẾT TỦA
• 1.1.6.1. XÁC ĐỊNH CLORUA BẰNG DUNG DỊCH BẠC NITRAT
• 1.1.6.2. XÁC ĐỊNH CLORUA BẰNG DUNG DỊCH THỦY NGÂN NITRAT
• 1.1.6.3. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM BẰNG KALI HEXACYANOFERRAT THEO PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA
• 1.1.7. CHUẨN ĐỘ OXI HÓA - KHỬ
• 1.1.7.1. PHA CHẾ VÀ XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH KALI PERMANGANAT
• 1.1.7.2. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI TRONG ĐÁ VÔI
• 1.1.7.3. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION SẮT TRONG DUNG DỊCH
• 1.1.7.4. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Fe2+ TRONG DUNG DỊCH BẰNG KALI PERMANGANAT
• 1.1.7.5. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Fe3+ TRONG DUNG DỊCH BẰNG KALI PERMANGANAT
• 1.1.7.6. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Fe3+ TRONG DUNG DỊCH BẰNG KALI ĐICROMAT
• 1.1.7.7. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỦA MANGAN VÀ CROM TRONG THÉP HỢP KIM
• 1.1.7.8. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN TRONG THÉP HỢP KIM
• 1.1.7.9. XÁC ĐỊNH CRÔM TRONG THÉP HỢP KIM
• 1.1.7.10. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ MUỐI THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOT
• 1.1.7.11. CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH NATRITHIOSUNFAT THEO PHƯƠNG PHÁP IOT
• 1.1.7.12. CHUẨN ĐỘ DUNG DỊCH ĐỒNG SUNFAT THEO PHƯƠNG PHÁP IOT
• 1.1.7.13. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANTIMON TRONG ANTIMON KỸ THUẬT
• 1.1.8. PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
• 1.1.8.1. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SUNFAT THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
• 1.1.8.2. XÁC ĐỊNH NIKEN TRONG THÉP
• 1.1.8.3. XÁC ĐỊNH SẮT THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
• 2. PHẦN II: HƯỚNG DẪN CHUẨN BỊ VÀ VIẾT BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

Tóm tắt

I. Tổng Quan Về Hướng Dẫn Thí Nghiệm Hóa Phân Tích

Hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích tại Đại học Thủy Lợi là tài liệu quan trọng cho sinh viên ngành Kỹ thuật Hóa học. Tài liệu này không chỉ cung cấp lý thuyết mà còn hướng dẫn thực hành các kỹ năng cần thiết trong thí nghiệm hóa học. Mục tiêu chính là giúp sinh viên nắm vững kiến thức và kỹ năng thực hành, từ đó áp dụng vào thực tế.

1.1. Mục Đích Của Hướng Dẫn Thí Nghiệm

Hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích nhằm củng cố kiến thức lý thuyết và rèn luyện kỹ năng thực hành cho sinh viên. Tài liệu này giúp sinh viên hiểu rõ hơn về các phương pháp phân tích hóa học.

1.2. Cấu Trúc Tài Liệu Hướng Dẫn

Tài liệu bao gồm 5 bài thí nghiệm chính, mỗi bài có phần lý thuyết và hướng dẫn thực hành. Điều này giúp sinh viên dễ dàng theo dõi và thực hiện các thí nghiệm một cách hiệu quả.

II. Những Thách Thức Trong Thí Nghiệm Hóa Phân Tích

Thí nghiệm hóa phân tích gặp nhiều thách thức, từ việc chuẩn bị dụng cụ đến việc thực hiện các phương pháp phân tích. Những khó khăn này có thể ảnh hưởng đến kết quả thí nghiệm và sự hiểu biết của sinh viên.

2.1. Khó Khăn Trong Việc Chuẩn Bị Dụng Cụ

Việc chuẩn bị dụng cụ thí nghiệm đòi hỏi sự cẩn thận và chính xác. Dụng cụ không sạch sẽ có thể dẫn đến sai số trong kết quả thí nghiệm.

2.2. Thách Thức Trong Việc Thực Hiện Thí Nghiệm

Sinh viên thường gặp khó khăn trong việc thực hiện các bước thí nghiệm đúng quy trình. Điều này có thể dẫn đến kết quả không chính xác và không đạt yêu cầu.

III. Phương Pháp Thí Nghiệm Hóa Phân Tích Hiệu Quả

Có nhiều phương pháp thí nghiệm hóa phân tích được áp dụng tại Đại học Thủy Lợi. Mỗi phương pháp có ưu điểm và nhược điểm riêng, phù hợp với từng loại phân tích.

3.1. Phương Pháp Chuẩn Độ Axit Bazơ

Phương pháp chuẩn độ axit - bazơ là một trong những phương pháp phổ biến nhất trong hóa phân tích. Phương pháp này giúp xác định nồng độ của các dung dịch axit và bazơ.

3.2. Phương Pháp Phân Tích Khối Lượng

Phân tích khối lượng là phương pháp chính xác để xác định hàm lượng của các chất trong mẫu. Phương pháp này thường được sử dụng trong các thí nghiệm hóa học.

IV. Ứng Dụng Thực Tiễn Của Thí Nghiệm Hóa Phân Tích

Thí nghiệm hóa phân tích không chỉ có giá trị trong học tập mà còn có ứng dụng rộng rãi trong ngành công nghiệp và nghiên cứu khoa học. Kết quả từ các thí nghiệm này có thể được áp dụng để cải thiện quy trình sản xuất và phát triển sản phẩm mới.

4.1. Ứng Dụng Trong Ngành Công Nghiệp

Kết quả từ thí nghiệm hóa phân tích giúp các nhà sản xuất kiểm soát chất lượng sản phẩm và tối ưu hóa quy trình sản xuất.

4.2. Ứng Dụng Trong Nghiên Cứu Khoa Học

Thí nghiệm hóa phân tích cung cấp dữ liệu quan trọng cho các nghiên cứu khoa học, từ đó giúp phát triển các lý thuyết mới và cải tiến công nghệ.

V. Kết Luận Về Hướng Dẫn Thí Nghiệm Hóa Phân Tích

Hướng dẫn thí nghiệm hóa phân tích tại Đại học Thủy Lợi là tài liệu quý giá cho sinh viên ngành Kỹ thuật Hóa học. Tài liệu này không chỉ giúp sinh viên nắm vững lý thuyết mà còn rèn luyện kỹ năng thực hành cần thiết cho nghề nghiệp tương lai.

5.1. Tương Lai Của Thí Nghiệm Hóa Phân Tích

Với sự phát triển của công nghệ, thí nghiệm hóa phân tích sẽ ngày càng trở nên quan trọng hơn trong việc phát triển các sản phẩm và quy trình mới.

5.2. Đề Xuất Cải Tiến Tài Liệu Hướng Dẫn

Cần thường xuyên cập nhật và cải tiến tài liệu hướng dẫn thí nghiệm để đáp ứng nhu cầu học tập và nghiên cứu của sinh viên.

Nội dung chính

HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH – TRƯỜNG ĐẠI HỌC THỦY LỢI

Tổng quan về giáo trình

Tài liệu "Hướng Dẫn Thí Nghiệm Hóa Phân Tích" do PGS. Đặng Thị Thanh Lê chủ biên, được Bộ môn Kỹ thuật Hóa học – Trường Đại học Thủy lợi phát hành năm 2018 (hoàn thành biên soạn tháng 12 năm 2017). Đây là tài liệu giảng dạy chính thức cho học phần Thí nghiệm Hóa Phân tích, có thời lượng thiết kế 15 tiết (tương đương 1 tín chỉ), dành riêng cho sinh viên ngành Kỹ thuật Hóa học. Trong chương trình đào tạo kỹ sư hóa học, học phần này giữ vị trí cầu nối giữa các nguyên lý lý thuyết định lượng và năng lực thao tác thực tế tại phòng thí nghiệm chuyên ngành.

Mục tiêu học tập của tài liệu tập trung vào ba khía cạnh: minh họa và làm rõ cơ sở lý thuyết hóa phân tích thông qua thực nghiệm trực quan; trang bị và rèn luyện các kỹ năng phân tích định lượng chuẩn xác (từ khâu cân, đong, pha chế đến thao tác chuẩn độ và lọc kết tủa); đồng thời hình thành phương pháp thu thập, tính toán và xử lý thống kê số liệu đo đạc thực nghiệm.

Cấu trúc giáo trình được phân bổ thành 5 bài thí nghiệm tương ứng với các kỹ thuật phân tích thể tích và phân tích khối lượng kinh điển. Điểm đặc thù trong cách tiếp cận của tài liệu là mỗi bài học được chia tách thành hai phần rõ rệt: Phần I quy định quy trình thực nghiệm chi tiết và Phần II hướng dẫn chuẩn bị lý thuyết, trả lời câu hỏi và lập báo cáo kết quả. Hệ thống bài tập thực nghiệm được xây dựng với dung lượng phong phú hơn thời lượng 15 tiết quy định, cho phép các phòng thí nghiệm linh hoạt lựa chọn hoặc thay đổi nội dung phù hợp với điều kiện cơ sở vật chất từng năm học.

---

Nội dung kiến thức cốt lõi

                    HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH
                                    │
    ┌───────────────────────────────┴──────────────────────────────┐
    ▼                                                              ▼
PHẦN I: NỘI DUNG CÁC BÀI THÍ NGHIỆM               PHẦN II: HƯỚNG DẪN & BÁO CÁO
    │                                                              │
    ├─ 1. Kỹ thuật PT định lượng & Thống kê số liệu               ├─ Hướng dẫn chuẩn bị bài
    ├─ 2. Bài 1: Chuẩn độ Axit - Bazơ (Trung hòa)                  ├─ Câu hỏi lý thuyết đầu giờ
    ├─ 3. Bài 2: Chuẩn độ Tạo phức (Complexon)                     └─ Mẫu tính toán & Báo cáo
    ├─ 4. Bài 3: Chuẩn độ Kết tủa (Mohr, Fajan,...)
    ├─ 5. Bài 4: Chuẩn độ Oxi hóa - Khử (Permanganat, Iot)
    └─ 6. Bài 5: Phân tích Khối lượng (Trọng lượng)

Các chương và chủ đề chính

Nội dung tài liệu được tổ chức tuần tự từ kỹ thuật cơ bản đến các phương pháp định lượng chuyên sâu:

• Cơ sở phương pháp phân tích định lượng và xử lý số liệu: Trình bày quy tắc an toàn; phân loại dụng cụ thủy tinh (chứa đựng, đun nóng, đo thể tích), dụng cụ sứ chịu nhiệt 1000°C, dụng cụ bạch kim (nhiệt độ nóng chảy 1770°C); cấu tạo 3 loại lò nung (800–1000°C sợi Ni-Cr, 1100–1200°C sợi hợp kim Titan, 1350–1400°C thanh cacbuasilic SiC); nguyên tắc vận hành cân kỹ thuật (sai số 0,01–0,1 g) và cân phân tích (độ chính xác $10^{-4}$ đến $10^{-5}$ g). Phần này thiết lập cơ sở thống kê: kỳ vọng mẫu $\bar{X}$, phương sai điều chỉnh $S^2$, độ lệch chuẩn $s^$, tiêu chuẩn loại trừ sai số thô ($|X_i - \bar{X}| > 2s^$), phân vị Student $t_{\alpha, k}$ ở các mức độ tin cậy 95% và 98%, cùng quy tắc làm tròn chữ số có nghĩa.
• Bài 1 – Chuẩn độ Axit - Bazơ: Tập trung vào kỹ thuật pha chế dung dịch chuẩn từ chất gốc ($H_2C_2O_4 \cdot 2H_2O$, ống chuẩn fixanal) và pha loãng theo định luật đương lượng ($C_1V_1 = C_2V_2$). Các thí nghiệm cụ thể bao gồm: chuẩn hóa nồng độ $NaOH$ bằng axit oxalic; chuẩn hóa nồng độ $HCl$ bằng $NaOH$; định lượng tổng axit trong giấm ăn (tính theo axit axetic) và rượu vang (tính theo axit tactric); phân tích hỗn hợp $Na_2CO_3$, $CaCO_3$ và $NaH_2PO_4 \cdot 2H_2O$ trong mẫu bột mài (kết tủa loại $Ca^{2+}$ bằng dung dịch $K_2C_2O_4$ 15% trước khi chuẩn độ 2 nấc); định lượng đồng thời hỗn hợp $NaOH + Na_2CO_3$ dùng hai chỉ thị Phenolphthalein và Metyl da cam; xác định hàm lượng $Na_2CO_3$ trong mẫu kỹ thuật.
• Bài 2 – Chuẩn độ Tạo phức: Khảo sát phản ứng giữa ion kim loại và muối dinatri của EDTA (Complexon III/Trilon B). Các nội dung thực hành gồm: xác định nồng độ Complexon III bằng dung dịch chuẩn $ZnSO_4$ (chỉ thị Eriocrom đen T – ET-00 trong đệm $NH_4Cl + NH_4OH$ pH 8–11); xác định độ cứng tổng của nước; định lượng riêng $Ca^{2+}$ bằng chỉ thị Murexit ở pH > 12; chuẩn độ ngược định lượng $Al^{3+}$ bằng lượng dư Complexon III rồi chuẩn lại bằng $ZnSO_4$ với chỉ thị Xylen da cam (pH 5–6); định lượng trực tiếp $Ni^{2+}$ và $Co^{2+}$ với chỉ thị Murexit.
• Bài 3 – Chuẩn độ Kết tủa: Trình bày các kỹ thuật định lượng tạo hợp chất ít tan: phương pháp Mohr định lượng $Cl^-$ bằng dung dịch chuẩn $AgNO_3$ (chỉ thị $K_2CrO_4$); phương pháp Fajan dùng chỉ thị hấp phụ Fluorexein (kiểm soát pH từ 6,5 đến 10); phương pháp thủy ngân dùng dung dịch $Hg(NO_3)_2$ (chỉ thị Diphenylcarbazon); và định lượng $Zn^{2+}$ bằng dung dịch $K_4[Fe(CN)_6]$ với chỉ thị oxy hóa - khử Diphenylamin khi có mặt cặp thế $[Fe(CN)_6]^{3-}/[Fe(CN)_6]^{4-}$.
• Bài 4 – Chuẩn độ Oxi hóa - Khử: Nghiên cứu phản ứng trao đổi electron: chuẩn hóa dung dịch $KMnO_4$ bằng axit oxalic ở nhiệt độ 70–80°C trong môi trường $H_2SO_4$; xác định hàm lượng canxi trong đá vôi qua kết tủa trung gian $CaC_2O_4$; định lượng $Fe^{2+}$ bằng $KMnO_4$ khi có hỗn hợp bảo vệ $H_2SO_4 + H_3PO_4$ (tạo phức không màu $[Fe(PO_4)_2]^{3-}$ triệt tiêu màu vàng của $Fe^{3+}$); định lượng $Fe^{3+}$, xác định Mangan và Crom trong thép hợp kim; cùng các phép chuẩn độ Iot xác định $Na_2S_2O_3$, $CuSO_4$ và Antimon kỹ thuật.
• Bài 5 – Phân tích Khối lượng: Giới thiệu quy trình chuyển mẫu thành dung dịch, tạo kết tủa, kỹ thuật gạn - rửa, sử dụng giấy lọc không tàn (băng xanh cho kết tủa mịn như $BaSO_4$, băng trắng/vàng cho hydroxit kim loại, băng đỏ cho kết tủa tinh thể lớn), kỹ thuật sấy, nung và cân. Các bài thực hành gồm: xác định sunfat ($SO_4^{2-}$), xác định niken trong thép và xác định sắt dạng oxit.

                    TIẾN TRÌNH THÍ NGHIỆM ĐỊNH LƯỢNG
┌──────────────────┐     ┌──────────────────┐     ┌──────────────────┐
│ 1. XỬ LÝ MẪU &   │ ──► │ 2. TIẾN HÀNH     │ ──► │ 3. THU THẬP &    │
│    PHA CHẾ CHUẨN │     │    CHUẨN ĐỘ / LỌC│     │    XỬ LÝ SỐ LIỆU │
└──────────────────┘     └──────────────────┘     └──────────────────┘
  - Cân phân tích 4 số     - Buret, Pipet bầu       - Lặp lại ≥ 3 lần
  - Bình định mức          - Quan sát đổi màu       - Loại sai số thô
  - Làm sạch Sunfocromic   - Lọc giấy không tàn     - Excel (AVERAGE, TINV)

Kiến thức nền tảng được xây dựng

Tài liệu củng cố các nguyên lý định lượng nền tảng:

1. Định luật đương lượng hóa học: Thiết lập mối quan hệ tính toán số đương lượng gam phản ứng vừa đủ giữa các chất trong dung dịch thông qua công thức $\frac{a(g)}{Đ_A} = \frac{N_B \cdot V_B}{1000}$.
2. Lý thuyết cân bằng dung dịch: Giải thích bước nhảy pH, đường cong chuẩn độ, tích số tan ($T$), hằng số bền của phức chất ($K_b$), và biến thiên điện thế oxy hóa - khử theo phương trình Nernst.
3. Cơ chế hoạt động của chất chỉ thị: Phân tích sự chuyển dịch cân bằng axit - bazơ ($pT \approx pK_a$), khoảng thế đổi màu $E^0_{Ind} \pm \frac{0,0592}{n}$, sự biến đổi màu của chỉ thị kim loại khi tạo phức tự do và phức kim loại, cùng cơ chế đổi màu do hấp phụ bề mặt hạt keo kết tủa.
4. Lý thuyết sai số thực nghiệm: Phân định rõ sai số hệ thống, sai số ngẫu nhiên, cách xác định số chữ số có nghĩa và quy tắc lan truyền sai số trong các phép tính toán gián tiếp.

Kỹ năng phát triển

• Kỹ năng thao tác dụng cụ chính xác: Vận hành buret 25 mL (đọc mức thể tích chính xác đến 0,01 mL), sử dụng quả bóp cao su và pipet bầu đúng kỹ thuật dòng chảy thẳng đứng, thao tác bình định mức tránh truyền nhiệt từ bàn tay.
• Kỹ năng xử lý hóa chất và làm sạch: Kỹ thuật làm sạch dụng cụ đo thể tích bằng hỗn hợp sunfocromic ($K_2Cr_2O_7 + H_2SO_4$ đặc) hoặc hấp hơi nước liên tục trong 1 giờ; xử lý an toàn với các chất độc hại như muối xianua ($K_3[Fe(CN)_6]$) hoặc dung dịch axit đậm đặc.
• Kỹ năng phân tích trọng lượng: Gấp giấy lọc không tàn, kỹ thuật gạn lọc dung dịch, sấy mẫu trong bình hút ẩm và nung mẫu ở dải nhiệt độ cao.
• Kỹ năng xử lý dữ liệu: Ứng dụng công cụ bảng tính (Microsoft Excel) với các hàm chuyên dụng (AVERAGE, STDEV, TINV) để xác định khoảng tin cậy của giá trị trung bình ở xác suất 95% hoặc 98%.

---

Phương pháp giảng dạy và học tập

Giáo trình áp dụng mô hình giảng dạy thực nghiệm chuẩn mực: kết hợp giữa chuẩn bị lý thuyết độc lập, thao tác thực tế tại phòng thí nghiệm và báo cáo định lượng có kiểm chứng sai số.

                          MÔ HÌNH DẠY - HỌC
┌─────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ 1. CHUẨN BỊ BÀI (Phần II)                                       │
│    - Nắm vững cơ chế phản ứng và kỹ thuật pha chế               │
│    - Trả lời hệ thống câu hỏi kiểm tra trước buổi học           │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│ 2. THỰC HÀNH PHÒNG THÍ NGHIỆM (Phần I)                          │
│    - Chuẩn bị hóa chất, tráng rửa dụng cụ đo chuẩn              │
│    - Thực hiện thí nghiệm song song 3 lần (độ lệch ≤ ±0,1 mL)  │
├─────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│ 3. VIẾT BÁO CÁO & ĐÁNH GIÁ                                      │
│    - Ghi nhận số liệu trực tiếp vào sổ nhật trình               │
│    - Xử lý thống kê (loại trừ điểm dị biệt, tính khoảng tin cậy)│
└─────────────────────────────────────────────────────────────────┘

• Quy trình chuẩn bị: Sinh viên bắt buộc phải nghiên cứu trước Phần II của mỗi bài, xác định rõ trình tự thao tác, phương trình phản ứng, nồng độ các chất cần dùng và trả lời các câu hỏi kiểm tra lý thuyết trước khi bước vào phòng thí nghiệm.
• Quy chuẩn thực nghiệm: Trong quá trình chuẩn độ, sinh viên phải thực hiện thí nghiệm lặp lại ít nhất 3 lần để lấy giá trị trung bình. Phép đo thể tích chuẩn độ chỉ được công nhận kết thúc khi độ chênh lệch thể tích giữa các lần xác định song song không vượt quá $\pm 0,1\text{ mL}$.
• Nhật ký và báo cáo số liệu: Tài liệu nghiêm cấm việc ghi chép kết quả trên giấy rời. Mọi hiện tượng, thể tích tiêu tốn và khối lượng cân phải được ghi nhận trực tiếp vào bảng số liệu báo cáo để phục vụ việc tính toán thống kê và đánh giá sai số.

---

Điểm nổi bật và cập nhật

1. Tính kiểm chứng thực nghiệm cao: Các bài thực hành trong sách được tham khảo từ hệ thống giáo trình thực hành chuẩn trong nước và quốc tế, đồng thời toàn bộ các quy trình đã được thực nghiệm kiểm tra trước khi đưa vào tài liệu chính thức.
2. Sự tham gia đóng góp chuyên môn liên trường: Bản thảo giáo trình nhận được sự góp ý chuyên môn từ các giảng viên, nhà khoa học tại Viện Kỹ thuật Hóa học – Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Khoa Hóa học – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên (Đại học Quốc gia Hà Nội) cùng tập thể cán bộ Bộ môn Kỹ thuật Hóa học – Trường Đại học Thủy lợi.
3. Tích hợp mẫu phân tích thực tế và công nghiệp: Nội dung không dừng lại ở các dung dịch mẫu đơn giản mà mở rộng sang các đối tượng thực tế: xác định hàm lượng axit trong sản phẩm thực phẩm (giấm ăn, rượu vang), phân tích bột mài kỹ thuật ($Na_2CO_3, CaCO_3, NaH_2PO_4$), kiểm tra độ tinh khiết của hóa chất công nghiệp ($Na_2CO_3$ kỹ thuật, Antimon kỹ thuật), kiểm tra chất lượng đá vôi và phân tích thành phần Mangan, Crom, Niken trong thép hợp kim.
4. Quy chuẩn hóa phương pháp xử lý số liệu bằng tin học: Hướng dẫn sinh viên phương pháp ứng dụng các hàm toán học trong Microsoft Excel để phân tích phương sai, loại bỏ sai số thô và tính khoảng tin cậy thay cho các phép tính thủ công phức tạp.

---

Đối tượng sử dụng giáo trình

• Sinh viên đại học ngành Kỹ thuật Hóa học: Sử dụng làm tài liệu học tập và thực hành bắt buộc cho học phần Thí nghiệm Hóa Phân tích (1 tín chỉ, 15 tiết).
• Điều kiện tiên quyết: Sinh viên cần hoàn thành các học phần Hóa học đại cương, Hóa học vô cơ và phần Lý thuyết Hóa học phân tích (các phản ứng axit - bazơ, tạo phức, kết tủa, oxy hóa - khử và lý thuyết phân tích khối lượng).
• Giảng viên và kỹ thuật viên phòng thí nghiệm: Sử dụng làm tài liệu quy chuẩn để thiết kế đề cương thực hành, chuẩn bị hóa chất, thiết lập dung dịch chuẩn gốc, hướng dẫn quy tắc an toàn phòng thí nghiệm và đánh giá kết quả thực hành của sinh viên.
• Kỹ thuật viên kiểm nghiệm và phân tích: Dùng làm tài liệu tham khảo kỹ thuật cho các thao tác chuẩn độ thể tích, phân tích trọng lượng và pha chế chất chỉ thị trong các phòng thí nghiệm kiểm tra chất lượng sản phẩm, hóa chất và môi trường.

---

Câu hỏi thường gặp

1. Giáo trình này được biên soạn cho đối tượng nào?

Giáo trình được biên soạn chính thức cho sinh viên đại học ngành Kỹ thuật Hóa học thuộc Trường Đại học Thủy lợi nhằm phục vụ học phần thực hành Thí nghiệm Hóa Phân tích 1 tín chỉ.

2. Sinh viên cần chuẩn bị kiến thức nền tảng nào trước khi học?

Người học cần nắm vững lý thuyết hóa phân tích định lượng (tính toán nồng độ mol, nồng độ đương lượng, pH dung dịch, cân bằng ion, tích số tan, thế oxy hóa - khử), lý thuyết sai số và các quy tắc an toàn hóa chất cơ bản.

3. Giáo trình có những điểm khác biệt nào so với các tài liệu thực hành thông thường?

Tài liệu tích hợp hướng dẫn chi tiết về bảo quản, sử dụng dụng cụ đo chính xác (như dụng cụ bạch kim, lò nung 3 cấp nhiệt độ, cân 4 số lẻ), kỹ thuật xử lý số liệu thực nghiệm bằng các hàm thống kê trong Excel, và mở rộng bài tập trên các mẫu thực tế công nghiệp (hợp kim, bột mài, đá vôi).

4. Quy định về việc lặp lại thí nghiệm trong tài liệu như thế nào?

Mỗi phép phân tích thể tích yêu cầu chuẩn độ lặp lại tối thiểu 3 lần. Kết quả cuối cùng là giá trị trung bình của các phép đo song song có độ chênh lệch thể tích không vượt quá $\pm 0,1\text{ mL}$.

5. Giáo trình có cung cấp các bảng tra cứu phụ trợ không?

Tài liệu cung cấp các bảng thông số kỹ thuật chi tiết gồm: bảng phân loại và cách pha chế 28 loại chất chỉ thị axit - bazơ, bảng chỉ thị oxy hóa - khử (kèm giá trị thế $E^0$), bảng chỉ thị tạo phức kim loại, bảng chỉ thị hấp phụ, và hướng dẫn phân loại các loại giấy lọc không tàn.

---

Kết luận

Cuốn sách "Hướng Dẫn Thí Nghiệm Hóa Phân Tích" của PGS. Đặng Thị Thanh Lê cung cấp hệ thống quy trình thực hành định lượng hoàn chỉnh, chuẩn xác từ khâu chuẩn bị dụng cụ, pha chế hóa chất đến kỹ thuật đo lường và xử lý dữ liệu. Để hoàn thành tốt môn học, sinh viên nên tuân thủ lộ trình: nghiên cứu kỹ lý thuyết Phần II trước buổi học, rèn luyện thao tác chuẩn độ và lọc kết tủa tại phòng thí nghiệm theo Phần I, sau đó tiến hành xử lý số liệu thống kê trên bảng tính để hoàn thành báo cáo chuyên môn. Người học có thể tham khảo thêm các sổ tay hóa học phân tích và tài liệu lý thuyết liên quan để mở rộng hiểu biết về các hệ cân bằng hóa học trong dung dịch.

Trích đoạn nội dung tài liệu

TRƯỜNG ĐẠI HỌC THUỶ LỢI BỘ MÔN KỸ THUẬT HOÁ HỌC PGS. ĐẶNG THỊ THANH LÊ HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HOÁ PHÂN TÍCH Hà Nội – 2018 LỜI NÓI ĐÀU Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hóa Phân tích được dùng làm tài liệu giảng dạy chính thức cho môn học Thí nghiệm Hóa Phân tích dành cho sinh viên ngành Kỹ thuật Hóa học - Trường Đại học Thủy lợi. Thí nghiệm Hóa Phân tích là môn học thực hành của sinh viên ngành Kỹ thuật Hóa học, minh họa lý thuyết Hóa Phân tích thông qua các bài thí nghiệm. Ngoài mục đích củng cố kiến thức lí thuyết Hóa Phân tích, môn học này còn nhàm mục đích hướng dẫn, rèn luyện cho sinh viên các kỹ năng thực hành Hóa Phân tích.

Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hoá Phân tích có thời lượng 15 tiết (1 tín chỉ) gồm 5 bài: Bài 1: Chuẩn độ axit - bazơ Bài 2: Chuẩn độ tạo phức Bài 3: Chuấn độ kết tủa Bài 4: Chuẩn độ oxi hóa - khử Bài 5: Phân tích khối lượng Mỗi bài thí nghiệm bao gồm 2 phần: phần I đề cập đến nội dung các bài thí nghiệm, phần II đề cập đến hướng dẫn chuẩn bị và viết báo cáo thí nghiệm, nhằm giúp sinh viên chuẩn bị tốt và nắm vững các bài thí nghiệm. Các bài thực hành đều được tham khảo từ các giáo trình thực hành trong và ngoài nước và đã được làm thực nghiệm kiêm tra cấn thận. Số lượng thí nghiệm trong các bài thí nghiệm cũng được biên soạn nhiều hơn so với số thí nghiệm có thể thực hiện trong chương trình nhằm mục đích để phòng thí nghiệm lựa chọn, thay đổi một số thí nghiệm cho phù hợp với điều kiện của từng năm học. Trong quá trình biên soạn Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hóa Phân tích, chúng tôi đã được sự góp ý của nhiều cán bộ ở Viện Kỹ thuật Hóa học - Trường Đại học Bách khoa Hà Nội và Khoa Hóa học - Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội cùng nhiều cán bộ ở Bộ môn Kỹ thuật Hóa học - Trường Đại học Thủy lợi.

Chúng tôi xin chân thành cảm ơn sự chỉ bảo, góp ý tận tình của các thầy cô và các bạn đồng nghiệp. Tuy vậy Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hoá Phân tích cũng khồng tránh khỏi thiếu sót về nội dung và hình thức. Vì vậy chúng tôi rất mong được sự góp ý chân thành của các thầy, cô giáo, các bạn sinh viên để hoàn thiện thêm cho Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hoá Phân tích trong thời gian tới. Hà Nội, ngày 29 tháng 12 năm 2017 Các tác giả 3 MỤC LỤC LỜI NÓI ĐẦU.

4 PHÀN I: NỘI DƯNG CÁC BÀI THÍ NGHIỆM. CHUẤN Độ AXIT - BAZƠ. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG. Những điều cần biết khi tiến hành phân tích định lượng.

Giới thiệu một số dụng cụ, thiết bị cơ bản khi làm thí nghiệm phân tích định lượng. Xử lý thống kê các số liệu thực nghiệm. PHÃN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP THẾ TÍCH. Dụng cụ dùng để đo thể tích dung dịch.

Tính toán và pha chế dung dịch trong phân tích thể tích. Chất chỉ thị 20 III. PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG. CHUẨN Độ DUNG DỊCH AXIT - BAZƠ.

XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH NATRIHIDROXIT BẰNG DƯNG DỊCH AXIT OXALIC. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DƯNG DỊCH AXIT CLOHYDRIC BẰNG DƯNG DỊCH NATRIHYDROXIT .XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT CÓ TRONG GIẤM VÀ RƯỢU vang/. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBONAT VÀ Đ1HYĐRO PHOTPHAT TRONG MỘT MẢƯ LAM CHẤT MÀI. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DƯNG DỊCH NATRI HYDROXIT VÀ NATRI CACBONAT TRONG HỎN HỢP.

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NATRI CACBONAT TRONG NATRI CACBONAT KỸ THUẬT. CHUẤN Độ TẠO PHỨC. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ COMPLEXON III BẰNG DUNG DỊCH KẼM SUNFAT. XÁC ĐỊNH TỐNG ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC BẰNG COMPLEXON III.

XÁC ĐỊNH CANXI BẰNG PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON. XÁC ĐỊNH NHÔM BẢNG COMPLEXON III THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ NGƯỢC. XÁC ĐỊNH NIKEN BẰNG COMPLEXONIII. XÁC ĐỊNH COBAN BẰNG COMPLEXON III.

CHUẨN Độ KÉT TỦA. XÁC ĐỊNH CLORUA BẰNG DUNG DỊCH BẠC NITRAT. XÁC ĐỊNH CLORUA BẰNG DUNG DỊCH THỦY NGÂN NITRAT. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM BẰNG KALI HEXAXIANOFERAT THEO PHƯƠNG PHAP kết tủa.

CHUẨN Độ OXI HÓA - KHỬ. PHA CHẾ VÀ XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DƯNG DỊCH KALI PEMANGANAT. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI TRONG ĐÁ VỒI. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION SẮT TRONG DUNG DỊCH.

XÁC ĐỊNH NÒNG ĐỘ ION Fe2+ TRONG DƯNG DỊCH BẰNG KALI PEMANGANAT. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Fe3+ TRONG DƯNG DỊCH BẰNG KALI PEMANGANAT. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Fe3+ TRONG DƯNG DICH BẰNG KALI ĐICROMAT. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỦA MANGAN VÀ CROM TRONG THÉP HỢP KIM.

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN TRONG THÉP HỢP KIM. XÁC ĐỊNH CRÔM TRONG THÉP HỢP KIM. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ MUỐI THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOT. CHUẨN ĐỘ DƯNG DỊCH NATRITHIOSUNFATTHEO PHƯƠNGPHÁP IỐT.

CHUẨN ĐỘ DƯNG DỊCH ĐỒNG SUNFAT THEO PHƯƠNG PHÁP IOT. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANTIMON TRONG ANTIMON KỸ THUẬT. PHÂN TÍCH BẢNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SUNFAT THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG.

XÁC ĐỊNH NIKEN TRONG THÉP. XÁC ĐỊNH SẮT THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG. 68 PHÀN II: HƯỚNG DẪN CHUẨN BỊ VÀ VIẾT BÁO CÁO THÍ NGHIỆM. 70 6 PHẦN I NỘI DUNG CÁC BÀI THÍ NGHIỆM 7 BÃI 1.

CHUẨN Độ AXIT - BAZƠ I. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG 1. Những điều cần biết khi tiến hành phân tích định lượng a. Chuẩn bị thí nghiệm Một thí nghiệm phân tích định lượng thường bao gồm nhiều giai đoạn.

Mỗi giai đoạn thí nghiệm đều phải tiến hành cẩn thận, đúng nguyên tắc thì kết quả thí nghiệm cuối cùng mới chính xác. Bởi vậy sinh viên phải chuẩn bị thật kỳ trước khi làm thí nghiệm: Nắm vững cơ sở lý thuyết của thí nghiệm, hiêu rõ ý nghĩa của từng thao tác tiến hành thí nghiệm. Nắm vững cách sử dụng các dụng cụ thí nghiệm, cách pha chế, chuấn bị các loại hóa chất cần thiết. Trình tự tiến hành thí nghiệm.

Cách ghi chép và tính toán kết quả thí nghiệm. Đe giúp sinh viên chuân bị tốt, cuối mỗi bài thí nghiệm đều có các câu hỏi và bài tập. Sinh viên cần hoàn thành đầy đủ các phần này sau mỗi bài thí nghiệm. Tiến hành thí nghiệm Muốn tiến hành thí nghiệm có kết quả chính xác, không lãng phí hóa chất, làm hư hỏng dụng cụ, thiết bị, sinh viên cần chú ý một số qui tắc sau: Chỗ làm việc phải sạch sẽ, khô ráo.

Các dụng cụ phải bố trí thuận tiện cho việc sử dụng, tránh xảy ra va chạm, đổ vỡ. Các dụng cụ thủy tinh, sứ. phải bảo đảm sạch sẽ trước khi dùng, cần kiếm tra dụng cụ, thiết bị trước khi dùng và bàn giao đầy đủ cho phòng thí nghiệm sau khi hoàn thành thí nghiệm. Mọi hiện tượng, số liệu trong khi thí nghiệm đều phải ghi vào báo cáo thí nghiệm.

Không ghi kết quả vào mảnh giấy rời hoặc ghi lên bàn. Trước và trong khi làm thí nghiệm nếu còn điều gì chưa nắm vững, sinh viên phải hỏi thầy, cô giảo hướng dần và kỹ thuật viên phòng thí nghiệm. Giói thiệu một số dụng cụ, thiết bị cơ bản khi làm thí nghiệm phân tích định lượng a. Dụng cụ thủy tinh Có nhiều loại dụng cụ bằng thủy tinh được sử dụng khi tiến hành phân tích định lượng, về cơ bản, các dụng cụ thủy tinh có thế chia thành ba loại sau: • Loại dùng để đựng, bảo quản và chứa: bình, chai, lọ.

• Loại dùng để đun nóng: cốc có mỏ, bình nón (bình tam giác). • Loại dùng đế đo: bình định mức, ống đong, buret, pipet. 8 a - Binh nón (bình tam giác) b - Cốc có mó dung tích 1 OOml c - ống đong í d - Bình định mức đ - pipct e - Burct và autoburct Hình 1. Một số loại dụng cụ thủy tinh thường dùng trong phân tích định lưọng Các dụng cụ thủy tinh đều dễ bị kiềm ăn mòn hoặc bị HF phá hủy.

Đặc biệt, dụng cụ thủy tinh đều dễ bị vỡ khi va chạm, đánh rơi hoặc dãn nở đột ngột. Lưu ý: Chỉ đun nóng các dụng cụ thủy tinh chịu nhiệt. Không được đun dung dịch bằng các bình định mức hoặc trong các chai lọ thông thường dùng đế đựng. Dụng cụ bằng sứ Bát sứ, cốc sứ, chén sứ.

đều là loại dụng cụ chịu được nhiệt độ tương đối cao (có thế chịu được nhiệt độ tới 1000°C), bền với các axit vô cơ và độ bền cơ học tốt. Tuy nhiên, chúng chịu kiềm kém và không thể sử dụng để thực hiện các phản ứng kiềm chảy. Dụng cụ bạch kim Bát, chén, điện cực bạch kim là những vật dụng đắt tiền. Chúng chịu được nhiệt độ rất cao (bạch kim nóng chảy ở 1770°C), bền với các loại axit vô cơ (kể cả HF).

Tuy nhiên, bạch kim cũng bị nước cường thủy phá hủy. Vì vậy, tuyệt đối không được hòa tan mẫu bằng nước cường thủy khi sử dụng dụng cụ bạch kim. Đặc biệt, bạch kim dễ tạo hợp kim với Pb, Sb, As, Bi, Sn, Ag, Au, c. nên không nung các chất này trong bát, chén bạch kim và tránh nung dụng cụ bạch kim trên ngọn lửa có khói.

Chỉ làm sạch bát, chén bạch kim bằng kali disunfat. Không thực hiện phản ứng kiềm chảy có chất oxi hóa vì khi đó Pt sẽ bị hòa tan làm hỏng chén. Lò nung Có nhiều loại lò nung được sử dụng trong phòng thí nghiệm hóa phân tích. Dựa theo nhiệt độ tối đa mà chúng có thể đạt được chia làm ba loại lò sau: Loại lò nung có thể đạt 800°c - 1000°C: loại này thường dùng sợi đốt Niken Crom quấn xung quanh một hộp làm bằng vật liệu chịu lửa.

Đê điều chỉnh nhiệt độ người ta sử dụng cặp nhiệt điện nối với các rơle và bộ nguồn cung cấp điện áp. Loại lò nung có thề đạt 1100°C - 1200°C\ loại này dùng sợi đốt là một họp kim đặc biệt, có thể chịu nhiệt độ cao hơn (ví dụ như Titan), các sợi đốt được sắp xếp sao cho gần vật nung nhất có thể. Loại lò nung có thế đạt 1350°C - 1400°C\ loại này không dùng sợi đốt thông thường mà phải dụng các thanh đốt là vật liệu của hợp chất silic, đó là thanh cacbuasilic. Vật nung được đặt vào ống hình trụ đặt giữa các thanh cacbuasilic.

Cân và những lưu ý khi sử dụng cân Cân là thiết bị thường xuyên phải dùng trong các phòng thí nghiệm hóa phân tích. Đó là thiết bị chính xác, đắt tiền và dễ hởng. Có hai loại cân chính là cân kỳ thuật và cân phân tích. Cân phân tích và cân kỹ thuật Cân kỹ thuật, dùng cho phép cân kém chính xác.

Có thể cân sơ bộ trước khi cân phân tích, cân các vật, hóa chất có hơi âm không cần sấy đế sau đó xác định lại nồng độ bằng các chất chuẩn. Sai số của phép cân này từ 0,01 đến 0,1 gam.