TRƯỜNG ĐẠI HỌC THUỶ LỢI BỘ MÔN KỸ THUẬT HOÁ HỌC PGS. ĐẶNG THỊ THANH LÊ HƯỚNG DẪN THÍ NGHIỆM HOÁ PHÂN TÍCH Hà Nội – 2018 LỜI NÓI ĐÀU Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hóa Phân tích được dùng làm tài liệu giảng dạy chính thức cho môn học Thí nghiệm Hóa Phân tích dành cho sinh viên ngành Kỹ thuật Hóa học - Trường Đại học Thủy lợi. Thí nghiệm Hóa Phân tích là môn học thực hành của sinh viên ngành Kỹ thuật Hóa học, minh họa lý thuyết Hóa Phân tích thông qua các bài thí nghiệm. Ngoài mục đích củng cố kiến thức lí thuyết Hóa Phân tích, môn học này còn nhàm mục đích hướng dẫn, rèn luyện cho sinh viên các kỹ năng thực hành Hóa Phân tích.
Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hoá Phân tích có thời lượng 15 tiết (1 tín chỉ) gồm 5 bài: Bài 1: Chuẩn độ axit - bazơ Bài 2: Chuẩn độ tạo phức Bài 3: Chuấn độ kết tủa Bài 4: Chuẩn độ oxi hóa - khử Bài 5: Phân tích khối lượng Mỗi bài thí nghiệm bao gồm 2 phần: phần I đề cập đến nội dung các bài thí nghiệm, phần II đề cập đến hướng dẫn chuẩn bị và viết báo cáo thí nghiệm, nhằm giúp sinh viên chuẩn bị tốt và nắm vững các bài thí nghiệm. Các bài thực hành đều được tham khảo từ các giáo trình thực hành trong và ngoài nước và đã được làm thực nghiệm kiêm tra cấn thận. Số lượng thí nghiệm trong các bài thí nghiệm cũng được biên soạn nhiều hơn so với số thí nghiệm có thể thực hiện trong chương trình nhằm mục đích để phòng thí nghiệm lựa chọn, thay đổi một số thí nghiệm cho phù hợp với điều kiện của từng năm học. Trong quá trình biên soạn Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hóa Phân tích, chúng tôi đã được sự góp ý của nhiều cán bộ ở Viện Kỹ thuật Hóa học - Trường Đại học Bách khoa Hà Nội và Khoa Hóa học - Trường Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội cùng nhiều cán bộ ở Bộ môn Kỹ thuật Hóa học - Trường Đại học Thủy lợi.
Chúng tôi xin chân thành cảm ơn sự chỉ bảo, góp ý tận tình của các thầy cô và các bạn đồng nghiệp. Tuy vậy Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hoá Phân tích cũng khồng tránh khỏi thiếu sót về nội dung và hình thức. Vì vậy chúng tôi rất mong được sự góp ý chân thành của các thầy, cô giáo, các bạn sinh viên để hoàn thiện thêm cho Sách hướng dẫn Thí nghiệm Hoá Phân tích trong thời gian tới. Hà Nội, ngày 29 tháng 12 năm 2017 Các tác giả 3 MỤC LỤC LỜI NÓI ĐẦU.
4 PHÀN I: NỘI DƯNG CÁC BÀI THÍ NGHIỆM. CHUẤN Độ AXIT - BAZƠ. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG. Những điều cần biết khi tiến hành phân tích định lượng.
Giới thiệu một số dụng cụ, thiết bị cơ bản khi làm thí nghiệm phân tích định lượng. Xử lý thống kê các số liệu thực nghiệm. PHÃN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP THẾ TÍCH. Dụng cụ dùng để đo thể tích dung dịch.
Tính toán và pha chế dung dịch trong phân tích thể tích. Chất chỉ thị 20 III. PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG. CHUẨN Độ DUNG DỊCH AXIT - BAZƠ.
XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH NATRIHIDROXIT BẰNG DƯNG DỊCH AXIT OXALIC. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DƯNG DỊCH AXIT CLOHYDRIC BẰNG DƯNG DỊCH NATRIHYDROXIT .XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT CÓ TRONG GIẤM VÀ RƯỢU vang/. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBONAT VÀ Đ1HYĐRO PHOTPHAT TRONG MỘT MẢƯ LAM CHẤT MÀI. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DƯNG DỊCH NATRI HYDROXIT VÀ NATRI CACBONAT TRONG HỎN HỢP.
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NATRI CACBONAT TRONG NATRI CACBONAT KỸ THUẬT. CHUẤN Độ TẠO PHỨC. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ COMPLEXON III BẰNG DUNG DỊCH KẼM SUNFAT. XÁC ĐỊNH TỐNG ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC BẰNG COMPLEXON III.
XÁC ĐỊNH CANXI BẰNG PHƯƠNG PHÁP COMPLEXON. XÁC ĐỊNH NHÔM BẢNG COMPLEXON III THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ NGƯỢC. XÁC ĐỊNH NIKEN BẰNG COMPLEXONIII. XÁC ĐỊNH COBAN BẰNG COMPLEXON III.
CHUẨN Độ KÉT TỦA. XÁC ĐỊNH CLORUA BẰNG DUNG DỊCH BẠC NITRAT. XÁC ĐỊNH CLORUA BẰNG DUNG DỊCH THỦY NGÂN NITRAT. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM BẰNG KALI HEXAXIANOFERAT THEO PHƯƠNG PHAP kết tủa.
CHUẨN Độ OXI HÓA - KHỬ. PHA CHẾ VÀ XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DƯNG DỊCH KALI PEMANGANAT. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI TRONG ĐÁ VỒI. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION SẮT TRONG DUNG DỊCH.
XÁC ĐỊNH NÒNG ĐỘ ION Fe2+ TRONG DƯNG DỊCH BẰNG KALI PEMANGANAT. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Fe3+ TRONG DƯNG DỊCH BẰNG KALI PEMANGANAT. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ ION Fe3+ TRONG DƯNG DICH BẰNG KALI ĐICROMAT. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỦA MANGAN VÀ CROM TRONG THÉP HỢP KIM.
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN TRONG THÉP HỢP KIM. XÁC ĐỊNH CRÔM TRONG THÉP HỢP KIM. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ MUỐI THEO PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOT. CHUẨN ĐỘ DƯNG DỊCH NATRITHIOSUNFATTHEO PHƯƠNGPHÁP IỐT.
CHUẨN ĐỘ DƯNG DỊCH ĐỒNG SUNFAT THEO PHƯƠNG PHÁP IOT. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ANTIMON TRONG ANTIMON KỸ THUẬT. PHÂN TÍCH BẢNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SUNFAT THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG.
XÁC ĐỊNH NIKEN TRONG THÉP. XÁC ĐỊNH SẮT THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG. 68 PHÀN II: HƯỚNG DẪN CHUẨN BỊ VÀ VIẾT BÁO CÁO THÍ NGHIỆM. 70 6 PHẦN I NỘI DUNG CÁC BÀI THÍ NGHIỆM 7 BÃI 1.
CHUẨN Độ AXIT - BAZƠ I. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG 1. Những điều cần biết khi tiến hành phân tích định lượng a. Chuẩn bị thí nghiệm Một thí nghiệm phân tích định lượng thường bao gồm nhiều giai đoạn.
Mỗi giai đoạn thí nghiệm đều phải tiến hành cẩn thận, đúng nguyên tắc thì kết quả thí nghiệm cuối cùng mới chính xác. Bởi vậy sinh viên phải chuẩn bị thật kỳ trước khi làm thí nghiệm: Nắm vững cơ sở lý thuyết của thí nghiệm, hiêu rõ ý nghĩa của từng thao tác tiến hành thí nghiệm. Nắm vững cách sử dụng các dụng cụ thí nghiệm, cách pha chế, chuấn bị các loại hóa chất cần thiết. Trình tự tiến hành thí nghiệm.
Cách ghi chép và tính toán kết quả thí nghiệm. Đe giúp sinh viên chuân bị tốt, cuối mỗi bài thí nghiệm đều có các câu hỏi và bài tập. Sinh viên cần hoàn thành đầy đủ các phần này sau mỗi bài thí nghiệm. Tiến hành thí nghiệm Muốn tiến hành thí nghiệm có kết quả chính xác, không lãng phí hóa chất, làm hư hỏng dụng cụ, thiết bị, sinh viên cần chú ý một số qui tắc sau: Chỗ làm việc phải sạch sẽ, khô ráo.
Các dụng cụ phải bố trí thuận tiện cho việc sử dụng, tránh xảy ra va chạm, đổ vỡ. Các dụng cụ thủy tinh, sứ. phải bảo đảm sạch sẽ trước khi dùng, cần kiếm tra dụng cụ, thiết bị trước khi dùng và bàn giao đầy đủ cho phòng thí nghiệm sau khi hoàn thành thí nghiệm. Mọi hiện tượng, số liệu trong khi thí nghiệm đều phải ghi vào báo cáo thí nghiệm.
Không ghi kết quả vào mảnh giấy rời hoặc ghi lên bàn. Trước và trong khi làm thí nghiệm nếu còn điều gì chưa nắm vững, sinh viên phải hỏi thầy, cô giảo hướng dần và kỹ thuật viên phòng thí nghiệm. Giói thiệu một số dụng cụ, thiết bị cơ bản khi làm thí nghiệm phân tích định lượng a. Dụng cụ thủy tinh Có nhiều loại dụng cụ bằng thủy tinh được sử dụng khi tiến hành phân tích định lượng, về cơ bản, các dụng cụ thủy tinh có thế chia thành ba loại sau: • Loại dùng để đựng, bảo quản và chứa: bình, chai, lọ.
• Loại dùng để đun nóng: cốc có mỏ, bình nón (bình tam giác). • Loại dùng đế đo: bình định mức, ống đong, buret, pipet. 8 a - Binh nón (bình tam giác) b - Cốc có mó dung tích 1 OOml c - ống đong í d - Bình định mức đ - pipct e - Burct và autoburct Hình 1. Một số loại dụng cụ thủy tinh thường dùng trong phân tích định lưọng Các dụng cụ thủy tinh đều dễ bị kiềm ăn mòn hoặc bị HF phá hủy.
Đặc biệt, dụng cụ thủy tinh đều dễ bị vỡ khi va chạm, đánh rơi hoặc dãn nở đột ngột. Lưu ý: Chỉ đun nóng các dụng cụ thủy tinh chịu nhiệt. Không được đun dung dịch bằng các bình định mức hoặc trong các chai lọ thông thường dùng đế đựng. Dụng cụ bằng sứ Bát sứ, cốc sứ, chén sứ.
đều là loại dụng cụ chịu được nhiệt độ tương đối cao (có thế chịu được nhiệt độ tới 1000°C), bền với các axit vô cơ và độ bền cơ học tốt. Tuy nhiên, chúng chịu kiềm kém và không thể sử dụng để thực hiện các phản ứng kiềm chảy. Dụng cụ bạch kim Bát, chén, điện cực bạch kim là những vật dụng đắt tiền. Chúng chịu được nhiệt độ rất cao (bạch kim nóng chảy ở 1770°C), bền với các loại axit vô cơ (kể cả HF).
Tuy nhiên, bạch kim cũng bị nước cường thủy phá hủy. Vì vậy, tuyệt đối không được hòa tan mẫu bằng nước cường thủy khi sử dụng dụng cụ bạch kim. Đặc biệt, bạch kim dễ tạo hợp kim với Pb, Sb, As, Bi, Sn, Ag, Au, c. nên không nung các chất này trong bát, chén bạch kim và tránh nung dụng cụ bạch kim trên ngọn lửa có khói.
Chỉ làm sạch bát, chén bạch kim bằng kali disunfat. Không thực hiện phản ứng kiềm chảy có chất oxi hóa vì khi đó Pt sẽ bị hòa tan làm hỏng chén. Lò nung Có nhiều loại lò nung được sử dụng trong phòng thí nghiệm hóa phân tích. Dựa theo nhiệt độ tối đa mà chúng có thể đạt được chia làm ba loại lò sau: Loại lò nung có thể đạt 800°c - 1000°C: loại này thường dùng sợi đốt Niken Crom quấn xung quanh một hộp làm bằng vật liệu chịu lửa.
Đê điều chỉnh nhiệt độ người ta sử dụng cặp nhiệt điện nối với các rơle và bộ nguồn cung cấp điện áp. Loại lò nung có thề đạt 1100°C - 1200°C\ loại này dùng sợi đốt là một họp kim đặc biệt, có thể chịu nhiệt độ cao hơn (ví dụ như Titan), các sợi đốt được sắp xếp sao cho gần vật nung nhất có thể. Loại lò nung có thế đạt 1350°C - 1400°C\ loại này không dùng sợi đốt thông thường mà phải dụng các thanh đốt là vật liệu của hợp chất silic, đó là thanh cacbuasilic. Vật nung được đặt vào ống hình trụ đặt giữa các thanh cacbuasilic.
Cân và những lưu ý khi sử dụng cân Cân là thiết bị thường xuyên phải dùng trong các phòng thí nghiệm hóa phân tích. Đó là thiết bị chính xác, đắt tiền và dễ hởng. Có hai loại cân chính là cân kỳ thuật và cân phân tích. Cân phân tích và cân kỹ thuật Cân kỹ thuật, dùng cho phép cân kém chính xác.
Có thể cân sơ bộ trước khi cân phân tích, cân các vật, hóa chất có hơi âm không cần sấy đế sau đó xác định lại nồng độ bằng các chất chuẩn. Sai số của phép cân này từ 0,01 đến 0,1 gam.