I. Vai trò của bài thực hành phân tích công cụ trong đào tạo
Trong bối cảnh giáo dục hiện đại, việc trang bị kỹ năng thực tiễn cho sinh viên trở thành yếu tố cốt lõi, đặc biệt đối với ngành Sư phạm Hóa học. Chương trình giáo dục phổ thông 2018 đã chính thức đưa các kiến thức về phương pháp phân tích hiện đại như phổ khối lượng (MS) và phổ hồng ngoại (FT-IR) vào giảng dạy ở bậc trung học phổ thông. Sự thay đổi này đòi hỏi một cuộc cách mạng trong chương trình đào tạo giáo viên, nhấn mạnh vào năng lực thực hành và khả năng vận hành thiết bị. Mục tiêu của học phần Thực hành phân tích công cụ không chỉ dừng lại ở việc minh họa lý thuyết. Nó hướng đến việc xây dựng cho sinh viên ngành sư phạm hoá học một nền tảng vững chắc về kỹ năng thực nghiệm, từ khâu chuẩn bị mẫu, vận hành thiết bị, đến phân tích và diễn giải dữ liệu. Việc xây dựng các bài thực hành bám sát thực tiễn giúp sinh viên tự tin hơn khi đứng lớp, có khả năng thiết kế và tổ chức các hoạt động dạy học trải nghiệm, đáp ứng yêu cầu của chương trình mới. Theo đề tài nghiên cứu của Nguyễn Ngọc Hưng và cộng sự tại Trường Đại học Sư phạm TP.HCM, việc phát triển các bài thực hành này là “một việc làm cấp bách và có ý nghĩa thiết thực nhằm nâng cao chất lượng chương trình đào tạo”. Các bài thực hành được thiết kế không chỉ an toàn, có độ lặp lại cao mà còn phù hợp với thời lượng giảng dạy, giúp sinh viên làm chủ công nghệ và ứng dụng trực tiếp vào công tác giảng dạy sau này.
1.1. Yêu cầu đổi mới từ chương trình giáo dục phổ thông 2018
Chương trình giáo dục phổ thông 2018, đặc biệt là môn Hóa học lớp 11, đã đặt ra những yêu cầu cần đạt rõ ràng về năng lực phân tích. Cụ thể, học sinh cần có khả năng “sử dụng được bảng tín hiệu phổ hồng ngoại để xác định một số nhóm chức cơ bản” và “sử dụng được kết quả phổ khối lượng (MS) để xác định phân tử khối của hợp chất hữu cơ”. Yêu cầu này tạo ra một áp lực tích cực, buộc các cơ sở đào tạo giáo viên phải cập nhật và hiện đại hóa chương trình. Giáo viên tương lai không thể chỉ giảng dạy lý thuyết suông mà phải có khả năng thực hiện và hướng dẫn học sinh thực hiện các thí nghiệm liên quan. Do đó, việc xây dựng bài thực hành phân tích công cụ cho sinh viên sư phạm hoá học là bước đi chiến lược, đảm bảo chất lượng đầu ra của giáo viên, giúp họ không bị bỡ ngỡ trước những nội dung mới và phức tạp trong sách giáo khoa.
1.2. Mục tiêu chính của học phần thực hành phân tích công cụ
Mục tiêu trọng tâm của học phần là trang bị cho sinh viên năng lực thực hành thí nghiệm một cách thành thạo. Sinh viên phải hiểu rõ nguyên tắc của các phương pháp quang phổ, sắc ký và điện hóa. Quan trọng hơn, họ phải thực hiện được các quy trình thí nghiệm cơ bản, giải thích được kết quả thu được và đề xuất các giải pháp cải tiến quy trình. Đề tài nghiên cứu đã xác định mục tiêu cụ thể là xây dựng hai bài thực hành cốt lõi: một bài áp dụng phổ hồng ngoại (FT-IR) để định tính hợp chất và một bài áp dụng sắc kí lỏng hiệu năng siêu cao (uHPLC) kết hợp phổ khối lượng (MS) để định lượng hoạt chất. Việc hoàn thành các bài thực hành này giúp nâng cao năng lực thực hành và sự tự tin cho sinh viên, chuẩn bị hành trang vững chắc cho sự nghiệp giảng dạy theo định hướng phát triển năng lực.
II. Thách thức trong đào tạo sinh viên sư phạm hoá học hiện nay
Việc tích hợp các phương pháp phân tích hiện đại vào chương trình đào tạo sinh viên ngành sư phạm hoá học đang đối mặt với nhiều thách thức không nhỏ. Rào cản lớn nhất đến từ cơ sở vật chất và trang thiết bị. Các hệ thống như uHPLC-MS và FT-IR là những thiết bị đắt tiền, đòi hỏi chi phí đầu tư và bảo trì lớn, không phải trường đại học nào cũng có đủ điều kiện trang bị. Tình trạng này dẫn đến một thực tế là đa số sinh viên chỉ được tiếp cận các phương pháp này qua lý thuyết. Như báo cáo đã chỉ rõ, trước đây “không có trường nào có học phần thực hành liên quan đến việc sử dụng cả 2 thiết bị trên”. Điều này tạo ra một khoảng cách lớn giữa kiến thức được học và năng lực thực hành cần có. Sinh viên tốt nghiệp có thể nắm vững lý thuyết về phổ khối lượng hay phổ hồng ngoại, nhưng lại lúng túng khi phải vận hành máy hoặc xử lý một phổ đồ thực tế. Khoảng trống này không chỉ ảnh hưởng đến chất lượng giảng dạy của họ sau này mà còn làm giảm khả năng ứng dụng khoa học kỹ thuật vào giáo dục. Việc thiếu kinh nghiệm thực tiễn cũng làm giảm sự tự tin của giáo sinh khi phải giảng dạy những nội dung mới, phức tạp của chương trình giáo dục phổ thông 2018.
2.1. Hạn chế về trang thiết bị phân tích hiện đại tại các trường
Sự thiếu hụt trang thiết bị là vấn đề mang tính hệ thống. Các thiết bị phân tích như sắc kí lỏng hiệu năng siêu cao (uHPLC) hay phổ kế hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR) thường chỉ được ưu tiên cho các hoạt động nghiên cứu chuyên sâu thay vì phục vụ đào tạo đại trà. Điều này có thể hiểu được do chi phí vận hành, hóa chất và vật tư tiêu hao rất tốn kém. Kết quả là, dù lý thuyết được giảng dạy, sinh viên không có cơ hội “chạm tay” vào thiết bị, không được trải nghiệm quy trình phân tích hoàn chỉnh. Việc thiếu thốn này làm cho các bài giảng trở nên khô khan, trừu tượng và không tạo được sự kết nối giữa lý thuyết và ứng dụng thực tế trong đời sống.
2.2. Khoảng cách giữa lý thuyết và năng lực thực hành của sinh viên
Hệ quả trực tiếp của việc thiếu thiết bị là sự chênh lệch đáng kể giữa kiến thức lý thuyết và kỹ năng thực hành. Sinh viên có thể thuộc lòng nguyên tắc hoạt động của một detector PDA hay một nguồn ion hóa ESI, nhưng không thể tự mình tối ưu hóa một quy trình phân tích hay khắc phục những sự cố đơn giản. Năng lực thực hành không chỉ là việc thực hiện đúng các thao tác, mà còn bao gồm khả năng tư duy phản biện, phân tích kết quả và giải quyết vấn đề. Khi thiếu đi môi trường thực nghiệm, những kỹ năng quan trọng này không thể được rèn giũa. Đây chính là thách thức mà đề tài nghiên cứu hướng đến giải quyết bằng cách xây dựng các bài thực hành phân tích công cụ có tính khả thi cao.
III. Phương pháp xây dựng bài thực hành phổ hồng ngoại FT IR
Để giải quyết vấn đề thiếu kinh nghiệm thực hành, đề tài đã tập trung xây dựng bài thực hành phân tích định tính bằng phổ hồng ngoại (FT-IR). Phương pháp này được lựa chọn vì tính ứng dụng cao trong việc xác định các nhóm chức đặc trưng của hợp chất hữu cơ, một nội dung trọng tâm trong chương trình giáo dục phổ thông 2018. Bài thực hành được thiết kế trên thiết bị FT-IR của hãng Jasco, sử dụng kỹ thuật đo phản xạ toàn phần suy giảm (ATR), một kỹ thuật hiện đại cho phép phân tích mẫu rắn trực tiếp mà không cần các bước xử lý mẫu phức tạp. Lựa chọn này giúp tiết kiệm thời gian, giảm thiểu việc sử dụng hóa chất và đảm bảo an toàn cho sinh viên. Đối tượng phân tích là các dược phẩm quen thuộc như Aspirin, Paracetamol, Dexamethasone acetate, giúp sinh viên dễ dàng liên hệ kiến thức với thực tế. Quy trình thực hành được chuẩn hóa thành các bước rõ ràng: từ khởi động và vệ sinh máy, đo mẫu nền (background), đo mẫu thực, đến các bước xử lý phổ cơ bản như làm mịn (smoothing) và hiệu chỉnh đường nền (baseline). Việc xây dựng một quy trình chuẩn và chi tiết như vậy đảm bảo rằng sinh viên thuộc các nhóm khác nhau đều có thể thực hiện và thu được kết quả có độ lặp lại tốt.
3.1. Lựa chọn hợp chất và thiết bị FT IR phù hợp cho sinh viên
Việc lựa chọn các mẫu dược phẩm thông dụng là một quyết định mang tính sư phạm cao. Các hợp chất như Aspirin hay Paracetamol có cấu trúc không quá phức tạp, chứa các nhóm chức đặc trưng (như -OH, C=O, vòng thơm) mà sinh viên đã được học trong lý thuyết. Điều này giúp việc quy kết phổ trở nên trực quan và dễ hiểu hơn. Thiết bị FT-IR Jasco với phụ kiện ATR là lựa chọn tối ưu cho môi trường giảng dạy vì thao tác đơn giản, cho kết quả nhanh và đáng tin cậy. Sinh viên chỉ cần đặt một lượng nhỏ bột mẫu lên đĩa đo, siết chặt và tiến hành ghi phổ, giảm thiểu rủi ro và sai sót trong quá trình chuẩn bị mẫu.
3.2. Quy trình chuẩn hóa đo phổ và quy kết nhóm chức cơ bản
Một quy trình được chuẩn hóa là chìa khóa cho sự thành công của một bài thực hành. Tài liệu gốc đã đề xuất quy trình 5 bước: (1) Khởi động máy, (2) Vệ sinh và chuẩn bị đĩa đo, (3) Đo nền, (4) Đo mẫu, (5) Xử lý và lưu phổ. Mỗi bước đều có hướng dẫn chi tiết. Sau khi thu được phổ đồ, phần quan trọng nhất là hướng dẫn sinh viên cách “đọc” phổ. Sinh viên sẽ được cung cấp bảng số sóng hấp thụ đặc trưng của các nhóm chức. Dựa vào đó, họ sẽ xác định sự hiện diện của các liên kết C=O, O-H, C-H thơm, C-H no… trên phổ đồ của mẫu. Quá trình này giúp củng cố kiến thức về cấu trúc phân tử và mối liên hệ giữa cấu trúc với tính chất phổ, đáp ứng trực tiếp yêu cầu của chương trình phổ thông mới.
IV. Cách tối ưu quy trình định lượng Ibuprofen bằng uHPLC
Bài thực hành thứ hai, phức tạp và mang tính định lượng, là xây dựng quy trình phân tích Ibuprofen trong viên nén bằng hệ thống sắc kí lỏng hiệu năng siêu cao (uHPLC) của hãng Waters. Ibuprofen (IBU) là một hoạt chất phổ biến, việc định lượng nó trong dược phẩm là một ứng dụng thực tế và gần gũi. Thách thức của bài thực hành này là tối ưu hóa quy trình để rút ngắn thời gian phân tích, tiết kiệm dung môi nhưng vẫn đảm bảo độ đúng và độ lặp lại. Nhóm nghiên cứu đã khảo sát và tối ưu hóa nhiều yếu tố ảnh hưởng đến quá trình phân tách sắc ký. Các thông số như tốc độ dòng, thể tích tiêm mẫu, và thành phần pha động đã được điều chỉnh để phù hợp với hệ thống cột Acquity UPLC® BEH C18 (1,7 µm; 2,1 x 50 mm). Dựa trên quy trình cải tiến của Thermo Scientific từ Dược điển Hoa Kỳ (USP 40), thời gian phân tích đã được rút ngắn đáng kể, chỉ còn khoảng 0.44 phút cho mỗi lần chạy. Kết quả này giúp tiết kiệm đến 97% lượng pha động, một yếu tố cực kỳ quan trọng trong đào tạo khi số lượng sinh viên lớn. Quy trình xử lý mẫu từ viên nén cũng được tối ưu hóa, chỉ cần một lần chiết với acetonitrile kết hợp siêu âm là có thể thu hồi gần như toàn bộ hoạt chất, đơn giản hóa các thao tác cho sinh viên.
4.1. Khảo sát các điều kiện sắc kí lỏng hiệu năng siêu cao
Quá trình tối ưu hóa là cốt lõi của nghiên cứu. Báo cáo cho thấy việc khảo sát tốc độ dòng từ 0.6 đến 0.9 mL/phút và thể tích tiêm mẫu từ 0.5 đến 10 µL. Một phát hiện quan trọng là hiện tượng chẻ peak (peak đôi) xảy ra khi thể tích tiêm mẫu lớn (10 µL), do dung môi pha mẫu (acetonitrile) khác biệt với pha động. Bằng cách giảm thể tích tiêm xuống 1 µL, hiện tượng này đã được khắc phục hoàn toàn, cho peak sắc ký đối xứng và sắc nét. Điều kiện sắc ký tối ưu được đề xuất là: tốc độ dòng 0.9 mL/phút, thể tích tiêm 1 µL, và phát hiện bằng đầu dò PDA ở bước sóng 254 nm. Đây là những kinh nghiệm thực tiễn quý báu mà sinh viên không thể có được nếu chỉ đọc sách.
4.2. Thẩm định phương pháp định lượng Ibuprofen theo tiêu chuẩn
Một quy trình phân tích chỉ có giá trị khi được thẩm định. Đề tài đã tiến hành thẩm định quy trình một cách bài bản, dựa trên các tiêu chí của Dược điển Việt Nam V và USP. Các chỉ số như tính tương thích hệ thống, tính đặc hiệu, tính tuyến tính, giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ), độ lặp lại và độ đúng đều được đánh giá. Kết quả cho thấy phương pháp có tính tương thích cao (RSD < 2.0%), có sự phụ thuộc tuyến tính tốt (R² = 0.9996) trong khoảng nồng độ 1.0 – 10 mg/mL, và có độ thu hồi trung bình đạt 101.3%, nằm trong giới hạn cho phép. Các kết quả này khẳng định rằng quy trình được xây dựng hoàn toàn đáng tin cậy để áp dụng vào giảng dạy cho sinh viên sư phạm hoá học.
V. Kết quả thực nghiệm sư phạm và đánh giá hiệu quả đạt được
Để đánh giá tính khả thi và hiệu quả của các bài thực hành đã xây dựng, nhóm nghiên cứu đã tiến hành thực nghiệm sư phạm với sự tham gia của 4 nhóm sinh viên. Đây là bước kiểm chứng quan trọng nhất, cho thấy liệu quy trình có thể được triển khai thành công trong một buổi học thực tế hay không. Kết quả cho thấy, tất cả các nhóm sinh viên đều có thể hoàn thành bài thí nghiệm định lượng Ibuprofen trong thời gian một buổi học (6 tiết). Điều này chứng tỏ quy trình được thiết kế hợp lý về mặt thời gian và độ phức tạp. Dữ liệu phân tích hàm lượng Ibuprofen do các nhóm sinh viên thực hiện cho thấy độ lặp lại nội bộ tốt, với giá trị độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của hầu hết các nhóm đều nhỏ hơn 2%. Đây là một kết quả rất đáng khích lệ, phản ánh sự rõ ràng của quy trình và khả năng nắm bắt của sinh viên. Sự thành công của thực nghiệm sư phạm không chỉ khẳng định giá trị khoa học của đề tài mà còn cho thấy tiềm năng ứng dụng to lớn trong việc cải tiến chất lượng đào tạo, giúp sinh viên ngành sư phạm hoá học tự tin làm chủ các phương pháp phân tích hiện đại.
5.1. Phân tích và so sánh kết quả thực hành giữa các nhóm
Kết quả phân tích hàm lượng IBU của 4 nhóm sinh viên lần lượt là 94.9%, 95.9%, 95.7% và 96.1% so với hàm lượng ghi trên nhãn. Các giá trị này không chỉ có độ lệch chuẩn nội bộ thấp mà còn khá tương đồng với nhau. Sự đồng nhất này cho thấy quy trình được xây dựng có tính ổn định và không bị ảnh hưởng quá nhiều bởi sai số do người thực hiện khác nhau. Mặc dù có một số sai sót nhỏ trong quá trình chuẩn bị mẫu ở một nhóm, kết quả chung vẫn nằm trong giới hạn chấp nhận được, chứng tỏ bài thực hành có thể triển khai rộng rãi.
5.2. Đánh giá độ chụm trung gian thông qua kiểm định ANOVA
Để đánh giá một cách khách quan hơn, nhóm tác giả đã sử dụng phép kiểm định ANOVA (phân tích phương sai) để so sánh kết quả giữa 4 nhóm sinh viên và kết quả của nhóm nghiên cứu (nhóm chứng). Phép kiểm định ở mức ý nghĩa 95% cho thấy giá trị Ftính (0.49) nhỏ hơn Fchuẩn (3.18). Kết luận thống kê này có ý nghĩa quan trọng: “không có sự khác biệt về kết quả phân tích giữa 4 nhóm sinh viên thực nghiệm và giữa các nhóm sinh viên với nhóm chúng tôi”. Điều này chứng tỏ phương pháp phân tích có độ chụm trung gian (intermediate precision) tốt, đạt yêu cầu và sẵn sàng để đưa vào tài liệu giảng dạy chính thức cho học phần Thực hành phân tích công cụ.
VI. Kết luận và kiến nghị phát triển bài thực hành trong tương lai
Đề tài nghiên cứu đã hoàn thành xuất sắc mục tiêu đề ra, đó là xây dựng thành công hai bài thực hành quan trọng cho học phần Thực hành phân tích công cụ, đáp ứng trực tiếp yêu cầu của chương trình giáo dục phổ thông 2018. Bài thực hành định tính bằng phổ hồng ngoại (FT-IR) và định lượng Ibuprofen bằng uHPLC-PDA đã được chứng minh là khả thi, hiệu quả và phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm cũng như trình độ của sinh viên ngành sư phạm hoá học. Các quy trình được tối ưu hóa không chỉ đảm bảo kết quả chính xác, có độ lặp lại cao mà còn tiết kiệm thời gian và hóa chất, phù hợp cho việc giảng dạy đại trà. Sự thành công của đề tài đã góp phần bổ sung vào tài liệu học tập, trực tiếp nâng cao chất lượng đào tạo, rút ngắn khoảng cách giữa lý thuyết và thực hành. Kết quả nghiên cứu này là một minh chứng cho thấy sự đầu tư vào trang thiết bị hiện đại phục vụ giảng dạy là vô cùng cần thiết và mang lại hiệu quả rõ rệt. Nó mở ra một hướng đi mới trong việc đổi mới phương pháp dạy và học, giúp sinh viên sư phạm tự tin hơn với nghề nghiệp tương lai.
6.1. Tóm tắt các kết quả chính và đóng góp của đề tài nghiên cứu
Đề tài đã xây dựng được quy trình phân tích sắc ký tối ưu với thời gian chỉ 0.44 phút/mẫu. Quy trình xử lý mẫu viên nén cũng được đơn giản hóa. Quan trọng nhất, đề tài đã biên soạn hoàn chỉnh 2 bài thí nghiệm (bài 6 và bài 9) cho tài liệu thực hành, đã được kiểm chứng qua thực nghiệm sư phạm với kết quả đạt yêu cầu về độ đúng và độ chụm. Đóng góp này không chỉ mang ý nghĩa khoa học mà còn có giá trị ứng dụng sư phạm cao, làm tài liệu tham khảo quý giá cho các cơ sở đào tạo giáo viên hóa học trên cả nước.
6.2. Hướng nghiên cứu mở rộng đối tượng mẫu và dung môi phân tích
Trên cơ sở những thành công đã đạt được, nhóm nghiên cứu đề xuất các hướng phát triển trong tương lai. Thứ nhất, có thể mở rộng đối tượng phân tích sang các dạng bào chế khác của dược phẩm như viên nang, siro, cốm, hoặc các viên nén đa hoạt chất để tăng tính phức tạp và thử thách cho sinh viên. Thứ hai, một hướng nghiên cứu mang tính kinh tế và bền vững là thay thế dung môi acetonitrile đắt tiền bằng các dung môi có giá thành thấp hơn và thân thiện với môi trường hơn, chẳng hạn như methanol. Những nghiên cứu tiếp theo này sẽ tiếp tục hoàn thiện và đa dạng hóa hệ thống bài thực hành phân tích công cụ, góp phần nâng cao hơn nữa năng lực cho thế hệ giáo viên hóa học tương lai.
