Luận văn thạc sĩ xác định chất cấm sibutramine trong thực phẩm chức năng giảm béo bằng phương pháp hplc

Luận văn thạc sĩ phân tích xác định chất cấm sibutramine trong thực phẩm chức năng giảm béo bằng phương pháp hplc, đánh giá thực trạng, chỉ ra hạn chế, đề xuất giải pháp khả thi

Trường đại học

Đại học Quốc gia Hà Nội

Chuyên ngành

Hóa phân tích

Người đăng

Ẩn danh

Thể loại

luận văn thạc sỹ

2014

75
2
0

Phí lưu trữ

30 Point

Mục lục chi tiết

LỜI CẢM ƠN

1. CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU VỀ THỰC PHẨM CHỨC NĂNG GIẢM BÉO

1.1. Khái niệm cơ bản

1.2. Thực trạng sử dụng thực phẩm chức năng giảm béo chứa sibutramine

1.3. Tổng quan về Sibutramine

1.3.1. Tính chất lý hóa của Sibutramine

1.3.2. Tính chất dược lý của Sibutramine

1.3.3. Một số phương pháp xác định sibutramine

1.3.3.1. Phương pháp sắc ký khí khối phổ GC-MS
1.3.3.2. Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ LC-MS/MS
1.3.3.3. Phương pháp điện di mao quản CE
1.3.3.4. Phương pháp sắc ký lớp mỏng hiệu năng cao HPTLC
1.3.3.5. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC

1.4. Tổng quan về HPLC

2. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu

2.1.1. Đối tượng nghiên cứu

2.1.2. Mục tiêu nghiên cứu

2.2. Nội dung nghiên cứu

2.3. Phương pháp nghiên cứu

2.3.1. Phương pháp lấy mẫu

2.3.2. Phương pháp xử lý mẫu

2.3.3. Thẩm định phương pháp phân tích

2.3.4. Phương pháp xử lý số liệu

2.3.5. Hóa chất, thiết bị

2.3.5.1. Thiết bị, dụng cụ

3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Tối ưu điều kiện tách và xác định Sibutramine bằng HPLC

3.1.1. Lựa chọn bước sóng hấp thụ ánh sáng

3.1.2. Lựa chọn một số điều kiện sắc ký

3.1.3. Khảo sát pha động

3.2. Khảo sát quy trình xử lý mẫu

3.2.1. Khảo sát dung môi chiết với viên nang cứng

3.2.2. Khảo sát dung môi chiết với viên nang mềm

3.2.3. Khảo sát thời gian chiết mẫu

3.2.4. Khảo sát quy trình loại béo trong mẫu thực phẩm chức năng

3.3. Thẩm định phương pháp phân tích

3.3.1. Độ đặc hiệu, độ chọn lọc

3.3.2. Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng

3.3.3. Khoảng tuyến tính

3.3.4. Độ lặp lại của hệ thống

3.3.5. Độ đúng của phương pháp

3.3.6. Độ lặp lại của phương pháp

3.4. Kết quả xác định sibutramine trong một số sản phẩm thực phẩm chức năng giảm béo

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tóm tắt

I. Giới thiệu về xác định sibutramine trong thực phẩm chức năng giảm béo

Sibutramine là một hoạt chất đã bị cấm sử dụng trong nhiều quốc gia do tác dụng phụ nghiêm trọng. Tuy nhiên, nó vẫn được tìm thấy trong một số sản phẩm thực phẩm chức năng giảm béo. Việc xác định hàm lượng sibutramine trong các sản phẩm này là rất quan trọng để bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) đã được chứng minh là một trong những phương pháp hiệu quả nhất để phát hiện và định lượng hoạt chất này.

1.1. Tầm quan trọng của việc xác định sibutramine

Việc xác định hàm lượng sibutramine trong thực phẩm chức năng giảm béo không chỉ giúp bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng mà còn đảm bảo tính an toàn của sản phẩm trên thị trường. Nhiều nghiên cứu đã chỉ ra rằng việc sử dụng sibutramine có thể dẫn đến các vấn đề sức khỏe nghiêm trọng như tăng huyết áp và nhồi máu cơ tim.

1.2. Tổng quan về thực phẩm chức năng giảm béo

Thực phẩm chức năng giảm béo là những sản phẩm được chế biến từ thực phẩm hoặc thảo dược, nhằm hỗ trợ giảm cân. Tuy nhiên, nhiều sản phẩm này chứa các thành phần không được công bố rõ ràng, trong đó có sibutramine, gây nguy hiểm cho sức khỏe người tiêu dùng.

II. Thách thức trong việc phát hiện sibutramine trong thực phẩm chức năng

Việc phát hiện sibutramine trong thực phẩm chức năng giảm béo gặp nhiều thách thức. Các sản phẩm này thường được quảng cáo là an toàn và tự nhiên, khiến cho việc kiểm tra chất lượng trở nên khó khăn. Hơn nữa, hàm lượng sibutramine có thể thay đổi tùy theo từng lô sản xuất, làm cho việc kiểm soát chất lượng trở nên phức tạp.

2.1. Khó khăn trong việc kiểm tra chất lượng sản phẩm

Nhiều sản phẩm thực phẩm chức năng không công bố rõ ràng thành phần, dẫn đến khó khăn trong việc xác định sự hiện diện của sibutramine. Điều này đòi hỏi các phương pháp phân tích chính xác và đáng tin cậy để phát hiện hoạt chất này.

2.2. Tác động của sibutramine đến sức khỏe

Sibutramine có thể gây ra nhiều tác dụng phụ nghiêm trọng, bao gồm tăng huyết áp, nhịp tim nhanh và nguy cơ nhồi máu cơ tim. Những tác động này làm cho việc phát hiện và loại bỏ sibutramine khỏi thực phẩm chức năng trở nên cấp thiết hơn bao giờ hết.

III. Phương pháp xác định sibutramine hiệu quả nhất hiện nay

Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) đã được chứng minh là một trong những phương pháp hiệu quả nhất để xác định hàm lượng sibutramine trong thực phẩm chức năng. HPLC cho phép phân tích nhanh chóng và chính xác, giúp phát hiện hoạt chất này ngay cả ở nồng độ thấp.

3.1. Nguyên lý hoạt động của phương pháp HPLC

HPLC hoạt động dựa trên nguyên lý phân tách các hợp chất trong mẫu dựa trên sự tương tác giữa các phân tử với pha tĩnh và pha động. Phương pháp này cho phép xác định chính xác hàm lượng sibutramine trong các sản phẩm thực phẩm chức năng.

3.2. Lợi ích của việc sử dụng HPLC trong phân tích

HPLC mang lại nhiều lợi ích, bao gồm độ chính xác cao, khả năng phát hiện nhanh chóng và khả năng phân tích nhiều mẫu cùng lúc. Điều này giúp tiết kiệm thời gian và chi phí trong quá trình kiểm tra chất lượng sản phẩm.

IV. Kết quả nghiên cứu về hàm lượng sibutramine trong thực phẩm chức năng

Nghiên cứu đã chỉ ra rằng nhiều sản phẩm thực phẩm chức năng giảm béo trên thị trường vẫn chứa hàm lượng sibutramine vượt mức cho phép. Việc phát hiện này cho thấy sự cần thiết phải kiểm soát chặt chẽ hơn đối với các sản phẩm này để bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng.

4.1. Kết quả phân tích mẫu thực phẩm chức năng

Kết quả phân tích cho thấy một số sản phẩm thực phẩm chức năng giảm béo chứa hàm lượng sibutramine cao hơn mức cho phép, gây nguy hiểm cho sức khỏe người tiêu dùng. Điều này nhấn mạnh tầm quan trọng của việc kiểm tra chất lượng sản phẩm thường xuyên.

4.2. Ứng dụng thực tiễn của nghiên cứu

Nghiên cứu này không chỉ cung cấp thông tin quan trọng về hàm lượng sibutramine trong thực phẩm chức năng mà còn góp phần nâng cao nhận thức của người tiêu dùng về nguy cơ sức khỏe liên quan đến việc sử dụng các sản phẩm này.

V. Kết luận và hướng đi tương lai trong việc kiểm soát sibutramine

Việc xác định và kiểm soát hàm lượng sibutramine trong thực phẩm chức năng giảm béo là rất cần thiết để bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng. Các phương pháp phân tích hiện đại như HPLC cần được áp dụng rộng rãi hơn để đảm bảo an toàn thực phẩm.

5.1. Tương lai của việc kiểm soát chất lượng thực phẩm chức năng

Trong tương lai, cần có các quy định chặt chẽ hơn về việc sản xuất và phân phối thực phẩm chức năng giảm béo. Việc áp dụng các phương pháp phân tích hiện đại sẽ giúp phát hiện sớm các chất cấm như sibutramine.

5.2. Khuyến nghị cho người tiêu dùng

Người tiêu dùng nên cẩn trọng khi lựa chọn thực phẩm chức năng giảm béo. Cần tìm hiểu kỹ về thành phần sản phẩm và lựa chọn những sản phẩm đã được kiểm định chất lượng để đảm bảo an toàn cho sức khỏe.

16/08/2025

Trích đoạn nội dung tài liệu

Chương 1. Giới thiệu về thực phẩm chức năng giảm béo Thực phẩm chức năng giảm béo là những sản phẩm của quá trình chế biến thực phẩm hay thảo dược đã được các nhà sản xuất nghiên cứu để bổ sung và thay đổi một số thành phần dinh dưỡng có tác dụng tốt cho sức khoẻ. Các loại thực phẩm chức năng giảm béo đa số được sản xuất dưới dạng viên nén, viên nang, dạng bột, dạng cao hay dạng trà nhưng không được coi như một loại thuốc chữa bệnh, đây có thể coi là một dạng thực phẩm giảm cân nhanh. Hiện nay trên thị trường có rất nhiều loại thực phẩm chức năng giảm béo giúp người béo phì lấy lại vóc dáng cân đối.

Để tăng tác dụng của sản phẩm, các công ty sản xuất đã đưa vào sản phẩm các chất có tác dụng nhanh và mạnh, nhằm tiêu thụ sản phẩm một cách nhanh chóng. Những chất giảm béo sử dụng đầu tiên gồm có nhóm các chất cường adrenalin (phentermin, benzphetamin, phendimetrazin, mazindol, diethylpropion, phenylpropanolamin) và nhóm chất cường serotonin (fenfluramin, dexfenfluramin). Tuy nhiên, phenylpropanolamin - một tác nhân thuộc nhóm cường adrenalin đã bị cấm lưu hành tại thị trường Mỹ vào tháng 10 năm 2000 do các nghiên cứu cho thấy nó làm tăng nguy cơ tai biến mạch máu não như xuất huyết đột quỵ khi nó được sử dụng như một chất giảm cân ở phụ nữ [14]. Cũng như vậy, các chất cường serotonin mặc dù cũng có hiệu quả trong việc hỗ trợ giảm cân nhưng chúng cũng đã bị cấm lưu hành trên thị trường Mỹ từ tháng 9 năm 1997 do các nghiên cứu cho thấy nó làm thay đổi van tim và tăng huyết áp động mạch phổi [15].

Sibutramine (thuộc nhóm chất ức chế tái thu hồi serotonin-noradrenalin) chính thức được lưu hành tại Mỹ từ tháng 2 năm 1998, sau đó nó đã được sử dụng cho điều trị béo phì trong khoảng 40 quốc gia trên thế giới. Sibutramine đã được chứng minh là có hiệu quả trong việc điều trị béo phì. Một số nghiên cứu lâm sàn ngắn hạn cho thấy sibutramine có tác dụng giảm cân có thể do sự kết hợp của giảm sự thèm ăn, gây cảm giác no và có thể cảm ứng của sinh nhiệt. Hiệu quả ban đầu của nó làm giảm cân vì vậy nó được coi như là một phương thức tiếp cận để giảm cân hiệu quả [21].

Tuy nhiên sibutramine lại có những tác dụng phụ trầm trọng liên quan đến hệ thần TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com kinh trung ương, làm tăng nhịp tim, tăng huyết áp, thậm chí là nhồi máu cơ tim [24], do đó nó đã bị cấm lưu hành trên nhiều thị trường như thị trường châu Âu [12], Mỹ [16] và cả thị trường Việt Nam [4].2 Thực trạng sử dụng thực phẩm chức năng giảm béo chứa sibutramine Theo Cơ quan Quản lý Dược phẩm và Thực phẩm Hoa Kỳ (FDA), các sản phẩm thực phẩm chức năng giúp giảm béo có chứa một số thành phần hóa chất khác không được nhà sản xuất công bố rõ ràng và sử dụng cao hơn mức quy định. Các chất này gây độc cho hệ tim mạch, thận và gan của người nếu sử dụng dài ngày, đồng thời rất nguy hiểm với người cao huyết áp, người mắc bệnh động mạch vành, xung huyết, loạn nhịp tim, tăng nhãn áp, tai biến hoặc đột quỵ. Sibutramine được biết đến dưới dạng biệt dược Sibutral. Đây là loại thuốc chỉ bán theo chỉ định của bác sĩ, làm giảm cảm giác thèm ăn, tác dụng vào trung tâm nhận thức về đói và no ở não, thường được sử dụng như thuốc chống trầm cảm, chán sống.

Một thời gian sau khi uống, nó làm giảm trung bình 5% trọng lượng cơ thể. Sibutramine được Cơ quan Quản lý Dược phẩm và Thực phẩm Hoa Kỳ cấp phép từ tháng 11-1997. Được bán tại Pháp từ năm 2001 nhưng ngay lập tức, y học đã nhận ra những tác dụng phụ qua 2 trường hợp tử vong tại Italia. Năm 2002, Italia cấm bán loại thuốc có chứa Sibutramine.

Đến năm 2007, Pháp cũng cấm bán. Năm 2009, các nhà khoa học Mỹ nhận ra người uống Sibutramin còn có nguy cơ tự tử - là hiện tượng thường xảy ra với những loại thuốc điều trị chứng chán đời. Tại Singapore, Cơ quan Khoa học Y tế (HAS) cũng đã cấm lưu hành Oxy Elite Pro. Tiến hành thí nghiệm, HAS nhận thấy Oxy Elite Pro có chứa Sibutramine chứ không phải được chiết xuất từ thảo dược như lời quảng cáo.

Năm 2011, Cơ quan dược phẩm Thụy Sỹ đã phân tích các mẫu sản phẩm thảo dược giảm cân, kết quả cho thấy có tới 8/13 mẫu, trong đó có thuốc giảm cân 2Day Diet, 3X Slimming Power bị phát hiện chứa hoạt chất Sibutramine với hàm lượng 21,5 mg, vượt quá 43% liều lượng cho phép sử dụng hằng ngày. Tại Việt Nam, mặc dù Cục quản lý Dược – Bộ Y Tế đã ban hành Quyết định số: 120/QĐ-QLD ngày 14/4/2011 về việc rút số đăng ký của thuốc do phản ứng có hại, theo đó tất cả các thuốc có chứa hoạt chất Sibutramine ra TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com khỏi danh mục các loại thuốc được cấp số đăng ký thông hành trên thị trường Việt Nam tuy nhiên, qua đợt kiểm tra mới đây của các cơ quan chức năng đã phát hiện trên địa bàn thành phố Hà Nội vẫn đang hiện diện một số loại thuốc và thực phẩm chức năng có chưa hoạt chất nguy hiểm này. Theo thông tin từ Cục an toàn thực phẩm Bộ Y tế, rất nhiều trường hợp sau khi sử dụng thực phẩm chức năng có chứa thành phần hoạt chất Sibutramine đã phải nhập viện trong tình trạng sức khỏe và tính mạng bị đe dọa. Hoạt chất Sibutramine có tác dụng giúp những người béo phì giảm cân, nhưng lại đặc biệt nguy hiểm với người tiêu dùng, nhất là những người có tiền sử bệnh huyết áp và tim mạch.

Các sản phẩm này gây nhiều chứng rối loạn nguy hiểm cho cơ thể chúng đe dọa sức khỏe và tính mạng người sử dụng. Nguyễn Hùng Long, Phó cục trưởng Cục An toàn thực phẩm Bộ Y tế phân tích: “Đối với người có tiền sử bệnh tim mạch, loại sản phẩm này gây rối loạn và làm tăng nhịp tim. Như vậy, nó làm cho người mắc bệnh về tim mạch sẽ thêm nặng. Thậm chí nếu sử dụng liều cao, nó còn có thể gây rối loạn nặng nề hơn ở hệ thống tim mạch”.

Cơ quan chức năng cảnh báo rằng, thuốc giảm cân hay thực phẩm chức năng có chứa Sibutramine trên thị trường hiện nay có hoạt chất rất độc hại và thực tế đã có nhiều người sử dụng phải nhập viện trong tình trạng sức khỏe nguy kịch. Tổng quan về sibutramine 1. Tính chất lý hóa của sibutramine - Công thức phân tử: C17H26ClN (Khối lượng phân tử: 297,5 đvC) - Công thức cấu tạo: Hình 1.1: Công thức cấu tạo của sibutramine TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com - Danh pháp quốc tế: (+/-)-1-(p-chlorophenyl)-α-isobutyl-N,N-dimethyl- cyclobutan-methylamin [5]. - Trong các chế phẩm chúng thường tồn tại ở dạng Sibutramine hydroclorid monohydrat.

- Độ tan: Độ tan của sibutramine hydrochlorid monohydrat trong nước là 5,2 mg/mL. Sibutramine kiềm tan nhiều hơn trong alcol, độ tan tăng dần theo độ dài mạch C từ methanol đến octhanol [5]. - Nhiệt độ nóng chảy: Sibutramine kiềm có nhiệt độ nóng chảy là 55,15oC và enthalpy là 60,75 J/mol; Sibutramine hydroclorid monohydrat có nhiệt độ nóng chảy ở 1190C [5]. - Sibutramine base hấp thụ ánh sáng trong vùng UV-VIS.

Cực đại hấp thụ tại bước sóng 225 nm [23]. Tính chất dược lý của Sibutramine Sibutramine hấp thu tốt qua đường tiêu hóa (77%). Thời gian để thuốc đạt nồng độ đỉnh trong huyết tương là 1 giờ và thời gian bán thải là 1,1 giờ. Sibutramine phân bố nhanh chóng và rộng rãi đến các mô.

Khi dùng đường uống sibutramine bị chuyển hóa đáng kể khi qua gan lần đầu. Sibutramine được chuyển hóa bởi cytochrom P450 CYP3A4 thành hai amin (gọi là chất chuyển hóa có hoạt tính 1 và 2) với chu kỳ bán rã tương ứng là 14 giờ và 16 giờ. Nồng độ đỉnh trong huyết tương của chất chuyển hóa có hoạt tính 1 và 2 đạt được sau 3-4 giờ. Các chất chuyển hóa thải trừ chủ yếu qua nước tiểu [13].

Sibutramine đã được đánh giá như một thuốc chống trầm cảm tiềm tàng do các cơ chế đã được chứng minh là tác động đó cũng tương tự như các thuốc chống trầm cảm ba vòng, chẳng hạn như amitriptylin. Tuy nhiên, TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com sibutramine không có tác dụng phụ của thuốc chống trầm cảm ba vòng bao gồm buồn ngủ, tác dụng kháng acetylcholin thế đứng [21]. Sibutramine là một hoạt chất có tác động đến hệ thần kinh trung ương, làm gia tăng lượng serotonin và noradrenalin trong não, từ đó tạo cảm giác no và không thèm ăn [21]. Trong cơ thể, sibutramine chuyển hóa nhanh chóng thành các chất chuyển hóa desmethyl: M1 (mono-desmethyl sibutramin) và M2 (di- desmethyl sibutramin) và sibutramine tác động dược lý chủ yếu thông qua 2 chất chuyển hóa này để gây ra tác dụng giảm cân [11], [8].

Thử nghiệm lâm sàng đã chứng minh sibutramine có hiệu quả như một chất giảm cân với liều lượng khác nhau, từ 10 đến 20 mg/ngày [21].1: Thử nghiệm lâm sàng dài hạn với sibutramine Thời gian Liều Cân nặng được giảm Chế độ ăn thử nghiệm ( mg/ngày) (kg) S=7,52 6 tháng 10 30 kcal/kg pl= 3,56 S=10,27 6 tháng 15 30 kcal/kg pl=1,26 220 – 800 S= 5,2b 1 năm 10 kcal/ngày pl= 0,5 Chế độ ăn S (10)= 4 1 năm 10 và 15 theo lời S(15)= 6 khuyên pl=1,6 S= 4,4e 1 năm 20 NR pl= 0,5 600 S=10 2 năm 10 – 20 kcal/ngày pl = 4,7 S: Sibutramine, pl: placebo, NR: không có báo cáo a= ± SD; b: P=0,004; e: P < 0,05 với placebo TIEU LUAN MOI download : skknchat@gmail.com Tác dụng không mong muốn: Sibutramine đồng thời cũng kích thích quá mức hệ thần kinh trung ương và ảnh hưởng một vài khía cạnh như bồn chồn, khô miệng, đau đầu, tê liệt và những dị cảm (Cảm giác khác thường như bị châm chích, kiến bò) có thể xảy ra. Hơn thế nữa, nó còn liên quan đến tăng nguy cơ tim mạch như tăng áp lực máu, nhịp tim và thường tăng nguy cơ đau tim cũng như đột quỵ [20]. Do những nguy cơ này, sibutramine đã bị cấm lưu hành trên thị trường châu Âu từ ngày 21/1/2010 [12]. Từ tháng 8 năm 2010, Mỹ đã chống chỉ định mới cho các bệnh nhân trên 65 tuổi do các tác dụng phụ thực tế qua các nghiên cứu lâm sàng của sibutramine [17].

Tại Việt Nam, các chế phẩm chứa sibutramine đã bị rút số đăng ký lưu hành theo Quyết định số 120/QĐ-QLD ngày 14/4/2011 của Cục quản lý Dược – Bộ Y tế [4]. Tuy nhiên, do nhu cầu giảm béo của những người thừa cân nên hiện nay, nhiều loại thuốc giảm béo dưới mác thực phẩm chức năng có chứa sibutramine vẫn được bán tràn lan trên thị trường.

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ