Chương 1: Đại cương về canxi và magie. Trạng thái thiên nhiên vả tinh chất vật lí.--22222222 2222-2222 cccz 4 ft: Tấn CN Eade he 022cc 0016 00060642220000024610062G68630015G6500212.Sể2i00 1k2 6 (ÌE Điều hề Sàn về Hi kieseavedekeesddieddooseesecgesensem 9 IV.Một số muối của canxi VA magie. Arsenazo IIT - một thuốc thử của canxi và magie. --- 12 VEINS 0 mg SE Ra eee l4 Chương 2 : Một số phương pháp xác định canxi vả mapie.
Phương pháp chudn độ eomplexon.czvccee l6 IL:Phương phấp tiếp QING a isesscsccx isms icacencens iscarmonsansscannssttenpomsna nna 23 Chương 3 : Phương pháp thêm chuẩn điểm H. Cơ sở lý thuyết của phương pháp. Ứng dụng phương pháp thêm chuẩn điểm H bang cách dùng mật độ quang gia tăng như một tín hiệu phân tích.l|: NA an Ôn Ôn VU 35 Chương | Phương pháp nghiên CUU. Khảo sát khoảng thời gian thích hợp để đo mật độ quang.
36 IEZX&@o@nh'o&o gặp bướG GỒNG sii ae 36 IL. Khao sát sự tuân theo định luật Beer.Xác định canxi và magie trong hồn hợp.---5- 38 LRT SUT tres eae SN vusesboviedneraniesoiiovs24016x6412400226ssx66i0áees 42 1, Hóa chất và dụng cụ thi nghiệm. Tiến hành pha các dung dịch. Tién hành đo và tỉnh toán kết quả.
555620 02216512211202 45 NMI Daniimc ii cack REC cles a ata 67 Ludn văn tốt GVHD, Thảy La c Tá + ` MO ĐAU I. LÝ DOCHỌN ĐẺ TÀI: Ngày nay, củng với sự phát triển của khoa học kĩ thuật, hóa học phân tích đã có những bước tiến đáng kể và ngày càng được sử dụng rộng rãi trong tat cả các lĩnh vực của khoa học cũng như cuộc sống. Các phương pháp phân tích hiện đại không ngừng được nghiên cứu và phát triển, trong số đó nhóm các phương pháp đo quang được đặc biệt chú trọng do những ưu thé vượt trội so với các nhóm phương pháp khác như khả năng ứng dụng rộng rãi, thời gian thực hiện ngắn cũng như độ tin cậy cao. Tuy nhiên, do hạn chế của những phương pháp đo quang truyền thống.
việc phân tích những hỗn hợp các chất có tính chất tương tự nhau và phổ hap thụ gin như chồng khít lên nhau gặp rất nhiều khó khăn. Dé giải quyết vấn dé này, năm 1988 hai nhà bác học Bosch-Reig và Campins-Falco (Tây Ban Nha) đã dé ra một phương pháp phân tích trắc quang mới gọi là :* Phương pháp thêm chuẩn điểm H” dựa trên nguyên tắc của phương pháp thêm chuẩn và phép đo quang phổ đồng thời hai bước sóng. Với những ưu điểm nỗi bật là loại bỏ được sai số hệ thống gây ra do ảnh hưởng của chất nền và chất gây nhiễu, phương pháp này thường được sử dụng để xác định đồng thời hai hoặc ba cấu tử trong hỗn hợp. Tuy vậy, phương pháp này lại chưa được nghiên cứu rộng rãi tại Việt Nam, do đó với mong muốn góp phan ứng dụng phương pháp nay, tôi chọn đề tải: “ Xác định đồng thời hàm lượng Canxi va Magie bằng phương pháp thêm chuẩn điểm H”.
SVTH : La Thi Phuong Trang 1 Ludn vain tốt nghiệp GVHD, Thay la Nas< "Tứ II, MỤC TIÊU CUA DE TÀI: Phát triển phương pháp thêm chuẩn điểm H trong xác định đồng thời hỗn hợp ba cấu tử. Ứng dụng trong xác định đồng thời ham lượng canxi và magie bằng phương pháp thêm chuẩn điểm H. NỘI DUNG ĐÈ TÀI: Phan 1: Giới thiệu tổng quan về canxi và magie, nước cứng và cách xác định độ cứng của nước, phương pháp thêm chuẩn điểm H va phương pháp chuân độ tạo phức. Phan II: Thực nghiệm: định lượng đồng thời canxi vả magie bằng phương pháp thêm chuẩn điểm H, so sánh kết quả với phương pháp chuẩn độ tạo phức.
Phần IH: Kết luận và đẻ xuất. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU: Phương pháp nghiên cứu tài liệu. Phương pháp thực nghiệm: phân tích trắc quang. Phương pháp thống kê xử lý kết quả.
SVTH : La Thi Thượng Trang 2 Q U A N SVTH. La Thi Phượng Trang 3 Luận văn tốt na hiệp GVHD, Thay LA Nace Lá Cñương 1: ĐẠI CƯƠNG CANXI VÀ MAGIE I. TRẠNG THAI THIÊN NHIÊN VA TINH CHAT VAT LÍ [9], [11]: 1. Trang thái thiên nhiên: Canxi và magic thuộc loại nguyên tế phổ biến nhất, canxi chiếm khoảng 1,5% và magic 1,7% tổng số nguyên tử ở trong vỏ trái đất.
Chúng chi tn tại trong thiên nhiên ở dạng hợp chat. Canxi tập trung chủ yếu ở hợp chất cacbonat tổn tại trong thiên nhiên, dưới các dạng : canxit, đá vôi, đá phan, đá hoa hoặc ở chung với magie cacbonat như đolomit. Khoáng vật quan trọng nhất của canxi là thạch cao (CaSO,.2H;©), florit (CaF), apatit, mô thực vật và trong nước thiên nhiên. Xương người ta chứa 80% Ca;(PO,); và 13% CaCO;.
Ngoài ra canxi còn có trong huyết thanh dưới dạng mudi photphat và xitrat. Ion Ca?" có vai trò kích thích hoạt động của tim. Nhờ có ion Ca”", khi gặp không khí, máu bị đông lại cho nên người ta không bị mắt hết máu khi bị trầy da. Khoáng vật quan trọng của magie là cacnalit (KCI.6H;O), magiezit (MgCO;), đolomit (MgCO:.
Khoáng vật silicat của magie là đá tan [Mg;Si,O,/OH);], amiăng [Mg,SLO,;(OH}%, .H;O]| có vai trò quan trọng trong thực tế. Bột nghiền của đá tan, được dùng dé làm phan rôm, chat độn trong cao su. Amiăng dùng để làm vật liệu chống cháy ở dạng sợi, giấy, vải, và làm tam lợp fibro ximăng. Gần đây người ta phát hiện ra rằng những người tiếp xúc một thời gian dai với bụi amiang có nhiều nguy cơ bị ung thư phổi.
Tuy nhiên, hiện nay amiăng vẫn chưa bị xếp vào loại chất gây 6 nhiễm môi trường. Ngoài ra, magie còn có trong chất diệp lục của lá cây, trong các mô động vật và có nhiều trong nước biển. n văn tốt GVHD, Thay La 6 Tứ 2. — Tính chất vật lí: Canxi có màu trắng bạc và magie có màu xám nhạt.
Trong không khí, magie vẫn giữ được ánh kim còn canxi mắt ánh kim nhanh chóng. Mg và Cag có mạng lưới lục phương, còn Ca, có mạng lập phương tâm điện. Độ dẫn điện riêng của canxi và magie tương đương với kim loại kiểm, nghĩa là khá cao. Đây là điều đáng ngạc nhiên vi mỗi kim loại kiểm thổ có hai electron s thi vùng s đã được xếp day đủ electron và kim loại sẽ không dẫn điện hoặc bán dẫn nhưng chúng lại có độ dẫn điện cao.
Điều đó có thé giải thích là do vùng s và vùng p trong kim loại kiểm thổ đã xen phủ nhau tạo thành vùng chưa có đủ electron làm cho kim loại dẫn điện tốt. Ở nhiệt độ thường, magie có tính chất cơ học tốt: đẻo và có thé dat mỏng và kéo sợi được. Magie dé dang tạo hợp kim với các kim loại khác va có ứng dụng quan trong trong thực tế. Các hợp kim magie được dùng nhiều trong công nghiệp ôtô, máy bay và công nghiệp chế tạo máy.
Hai hợp kim quan trọng của magie là Macnhali và Electron. Macnhali chứa 10 - 30% và 30 - 70% AI, Machali cứng và bền hơn nhôm tinh khiết nhưng dễ chế hóa và dé bào nhẫn hơn. Electron gồm 83% Mg, 10% Al, 5%Zn và 2% Mn. Ngoài những tinh chất co lí rit tốt, Electron còn có ti khối bé, chi hơi lớn hon magie kim loại.
Machali cũng như Electron đều rất bền đối với không khi. Canxi và các hợp chất dễ bay hơi của nó khi đưa vào ngọn lửa không màu cũng làm cho ngọn lửa có màu da cam đặc trưng, dựa vào tính chất này người ta nhận ra sự có mặt của canxi trong hóa học phân tích. Bảng 1: Một số thông số của canxi và magie Nguyên tử khối 40.305 Bán kính nguyên tử (A) Năng lượng ion hóa (eV) Thế điện cực chuẩn (V) Nhiệt độ nóng chảy (°C) Nhiệt độ sôi (°C) Nhiệt thăng hoa (kJ/mol) Tỉ khối (g/cm”) Độ cứng (thang Moxơ) Độ âm điện (theo Pauling) il. TINH CHAT HOA HỌC [9}, [11]: Canxi và magie là các kim loại kiểm thé hoat động đứng sau kim loại kiểm, trong các phản ứng hóa học chúng thẻ hiện tính khử.
1, Phan ứng với Hiđro: Ở 150°C Ca kết hợp với H; tạo CaH;: Ca + H)—*+ CaH; Ở áp suất lớn của khí hiđro (200atm) và có mặt Mgl;, magic có thé kết hợp với hidro ở nhiệt độ 570°C tạo thành MgH;. Đó là chất bột mau xám vả bén trong không khí. Phản ứng với Oxi: Khi để trong không khí ở nhiệt độ thường, magie bị bao phủ một lớp oxit rit mỏng và bền ngăn cản nó tác dụng tiếp tục với oxi, còn canxi nhanh chóng tạo nên lớp mau vàng nhạt, trong đó ngoài oxit còn có một phan peoxit va nitrua. Trong không khí dm, canxi tạo nên lớp cacbonat.
Như vậy, canxi cũng phản ứng SVTH : La Thi Phượng Trang 6 m vốn tốt GVHD; lạ co Tứ trong không khí như natri nên can cắt giữ trong bình kín hoặc ngâm trong dầu hóa khan. Khi được đốt nóng trong không khí, cả canxi và magie đều cháy tạo nên oxit và phan ứng phát ra nhiều nhiệt: 2Ca + O; —— 2CaO 2Mg + O; —>. 2MgO Magie khi cháy còn phat ra anh sang chói và giàu tia tử ngoại nên được ding làm pháo sáng và dùng trong nhiếp ảnh. Dé có ánh sáng chụp ảnh khi trời rim hay tối trước kia người ta đốt hỗn hợp gồm có bột magie và một trong các chất oxi hóa như KCIO;, KMnO, hay KNO;.
Nguyên nhân là do sự kết hợp của Mỹg”" có kích thước bé với O* cũng có kích thước bé tạo thành mạng lưới tinh thé sit sao của MgO và phát ra một lượng nhiệt lớn, chính lượng nhiệt này đã đốt nóng mạnh các hạt MgO được tạo nên, làm phát ra ánh sáng chói va gidu tia tử ngoại. Phản ứng với phi kim: Khi đun nóng, canxi và magie tác dụng mãnh liệt với halogen, nitơ, lưu huỳnh, photpho và cacbon. Khi đốt cháy canxi và magie ngoài không khí thì ngoài oxit MO còn có nitrua được tạo nên. Những nitrua đó được phát hiện dễ dàng nhờ tác dụng của chúng với hơi nước ở trong không khí giải phóng khí amoniac.
Mg;N> + 6H;O = 3Mg(OH); + 2NH; Lợi dụng khả năng dé phản ứng với O; và N; , người ta dùng canxi kim loại vào việc loại O; và N; ra khỏi các khí hiểm. Khi tương tác với cacbon, canxi và magie tạo nên cacbua giải phóng axetilen khi bj thủy phân. Ca + 2C = CaC; CaC; + 2H;O = Ca(OH); + C;H; Mg + 2C = MgC, MgC, + 2H,0 =Mg(OH); + C;H; SVTH. La Thi Phượng Trang 7 n văn tốt GVHD, La c Tá 4.
Phan ứng với nước: Có thế điện cực tương đương với kim loại kiểm, magie về nguyên tắc sẽ tương tác với nước dé dàng như canxi va giải phóng hiđro nhưng trên thực tế magie không tan trong nước lạnh vả tan chậm trong nước nóng vì mảng oxit bảo vệ Ít tan trong nước: Mg + 2 HạO = Mg(OH); + Hy?