Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu
Cây chè (Camellia sinensis, thuộc họ Theaceae) là cây công nghiệp lâu năm có giá trị kinh tế quan trọng, được canh tác phổ biến tại nhiều quốc gia trên thế giới. Tại Việt Nam, cây chè được phân bố rộng khắp tại nhiều vùng sinh thái như Tây Bắc, Việt Bắc, Đông Bắc, Trung du miền núi phía Bắc, Bắc Trung Bộ và Tây Nguyên, đưa Việt Nam trở thành quốc gia đứng thứ 5 về xuất khẩu và thứ 7 về sản xuất chè trên toàn cầu. Tuy nhiên, chuỗi giá trị ngành chè trong nước hiện chủ yếu tập trung vào việc thu hái và chế biến búp chè non ở dạng nguyên liệu thô; các bộ phận phụ phẩm khác, đặc biệt là quả và hạt chè, hầu như bị loại bỏ hoặc chưa được khai thác thương mại tương xứng.
Nghiên cứu khoa học đã chứng minh hạt chè là nguồn nguyên liệu tiềm năng với hàm lượng chất béo cao (tại Trung Quốc đạt 27,72%, Iran 30,5%, Nam Ấn Độ 31%, Thổ Nhĩ Kỳ 32,8%). Tỷ lệ hạt trên khối lượng quả chè tươi của các giống chè phổ biến tại Việt Nam (Trung du, Shan, PH1, LDP1) dao động từ 52,66% đến 64,69%. Về mặt dinh dưỡng, dầu hạt chè có hàm lượng axit béo không bão hòa đơn cao (axit oleic chiếm 83,3%, axit linoleic chiếm 7,4%), hàm lượng axit béo bão hòa thấp (axit palmitic 7,6%, axit stearic 0,8%), cùng với các hợp chất có hoạt tính sinh học tự nhiên như β-carotenoit (3,2 mg/kg), polyphenol (8,68 mg/kg) và vitamin E (262,4 mg/kg). Dầu hạt chè được sử dụng làm dầu ăn cao cấp, đồng thời là nguyên liệu giá trị cho công nghiệp dược phẩm và mỹ phẩm.
Tuy nhiên, các phương pháp trích ly truyền thống như ép cơ học hay chiết dung môi thông thường thường có nhược điểm tiêu tốn thời gian, hiệu suất thu hồi thấp và cần lượng dung môi lớn. Kỹ thuật trích ly có hỗ trợ siêu âm (Ultrasound-assisted extraction - UAE) được ứng dụng nhằm tạo ra hiện tượng xâm thực khí quán tính, phá vỡ cấu trúc mô tế bào, rút ngắn thời gian xử lý, giảm tiêu hao dung môi và hạn chế tác động nhiệt đến các chất có hoạt tính sinh học. Xuất phát từ thực tế chưa có công trình nào tại Việt Nam nghiên cứu trích ly dầu hạt chè có hỗ trợ siêu âm, đề tài được triển khai với các mục tiêu và nhiệm vụ cụ thể:
- Mục tiêu nghiên cứu: Đánh giá ảnh hưởng của các thông số công nghệ gồm kích thước nguyên liệu, tỷ lệ nguyên liệu/dung môi, thời gian và nhiệt độ trích ly đến hàm lượng và chất lượng dầu hạt chè (Camellia sinensis) tách chiết bằng phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm.
- Nhiệm vụ nghiên cứu:
- Xác định kích thước nguyên liệu thích hợp.
- Xác định tỷ lệ nguyên liệu/dung môi thích hợp.
- Xác định thời gian trích ly thích hợp.
- Xác định nhiệt độ trích ly thích hợp.
- Đối tượng nghiên cứu: Hạt chè thu nhận từ cây chè trưởng thành giống Trung Du (Camellia sinensis O. Kuntze) tại tỉnh Phú Thọ, thu hái trong khoảng thời gian từ tháng 10 đến tháng 12 năm 2020.
- Phạm vi nghiên cứu: Đề tài thực nghiệm trong điều kiện phòng thí nghiệm tại Bộ môn Quản lý chất lượng và An toàn thực phẩm cùng Trung tâm Khoa học và Công nghệ thực phẩm, Khoa Công nghệ thực phẩm, Học viện Nông nghiệp Việt Nam, tiến hành từ tháng 04/2021 đến tháng 09/2021.
Cơ sở lý thuyết và phương pháp
Khóa luận thiết lập cơ sở lý thuyết dựa trên nguyên lý cơ học của sóng siêu âm trong môi trường chất lỏng. Khi sóng siêu âm tần số 37 kHz lan truyền, các chu kỳ nén và giãn liên tiếp hình thành các bọt khí vi mô. Sự sụp đổ đột ngột của các bọt khí (hiện tượng xâm thực khí quán tính) tạo ra các vi dòng chất lỏng cục bộ với áp suất và vận tốc rất lớn, phá vỡ vách tế bào hạt chè và phóng thích các hợp chất lipid nội bào vào dung môi.
Để khắc phục độc tính và nguy cơ cháy nổ của n-hexan hoặc diclomethan, đề tài lựa chọn hệ dung môi xanh phân cực trung bình gồm ethanol kết hợp ethyl acetat theo tỷ lệ thể tích 3:1 (EtOH:EtOAc, 3:1), phù hợp với hệ số điện môi hòa tan lipid và giảm thiểu dư lượng độc hại đối với sản phẩm dầu thực phẩm.
Hệ thống thiết bị và hóa chất phân tích chính được sử dụng bao gồm:
- Thiết bị: Bể siêu âm S15H (tần số 37 kHz), thiết bị cô quay chân không Buchi R220, máy nghiền mẫu khô ZM200, tủ sấy UN110, máy ly tâm 220R, máy so màu quang phổ UV-VIS 1800.
- Hóa chất: Ethanol, ethyl acetat, DPPH (2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl), cồn 96°, kali hydroxit (KOH), natri thiosunfat ($Na_2S_2O_3$), kali iotua (KI), iot ($I_2$), axit acetic, cloroform, hồ tinh bột, phenolphtalein.
Phương pháp bố trí thí nghiệm đơn yếu tố được áp dụng lần lượt cho 4 thông số công nghệ:
- Kích thước nguyên liệu: Khảo sát ở các mức <0,5 mm; 0,5–1 mm; 1–1,5 mm; 1,5–2 mm (cố định tỷ lệ NL/DM 1/6 g/ml, thời gian 20 phút, nhiệt độ 40°C).
- Tỷ lệ nguyên liệu/dung môi: Khảo sát ở các mức 1/4; 1/6; 1/8; 1/10 g/ml (cố định kích thước tối ưu 0,5–1 mm, thời gian 20 phút, nhiệt độ 40°C).
- Thời gian trích ly: Khảo sát ở các mức 20, 30, 40, 50 phút (cố định kích thước 0,5–1 mm, tỷ lệ NL/DM 1/8 g/ml, nhiệt độ 40°C).
- Nhiệt độ trích ly: Khảo sát ở các mức 30, 40, 50, 60°C (cố định kích thước 0,5–1 mm, tỷ lệ NL/DM 1/8 g/ml, thời gian 30 phút).
Phương pháp kiểm nghiệm chất lượng dầu thực hiện theo hệ thống Tiêu chuẩn Quốc gia (TCVN):
- Độ ẩm hạt chè: Xác định theo TCVN 6120:2018 bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi ở 103 ± 2°C.
- Hàm lượng dầu thô (% chất khô): Xác định theo TCVN 8948:2011 bằng công thức:
$$X = \frac{m_1}{m_2 - a} \times 100$$
(trong đó $m_1$ là khối lượng dầu thu được, $m_2$ là khối lượng mẫu hạt ban đầu, $a$ là độ ẩm nguyên liệu).
- Đánh giá cảm quan: Đánh giá màu sắc, mùi vị và độ trong theo TCVN 2627:1993.
- Trị số peroxit (PV): Xác định theo TCVN 6121:2010 qua phản ứng giữa peroxit với dung dịch KI trong môi trường axit acetic và cloroform (tỷ lệ 3:2), chuẩn độ lượng $I_2$ giải phóng bằng $Na_2S_2O_3$ 0,01N với chỉ thị hồ tinh bột.
- Trị số axit (AV): Xác định theo TCVN 6127:2010 bằng cách hòa tan dầu trong hỗn hợp ether ethylic - rượu ethylic (1:1), chuẩn độ axit béo tự do bằng dung dịch KOH 0,1N với chỉ thị phenolphtalein.
- Chỉ số iot (IV): Xác định theo TCVN 6122:2010 qua phản ứng cộng hợp của các liên kết đôi không no với lượng dư dung dịch $I_2$ 0,1N trong cồn 96° (ủ tối 3 giờ), chuẩn độ $I_2$ dư bằng dung dịch $Na_2S_2O_3$ 0,1N.
- Hoạt tính chống oxy hóa ($IC_{50}$): Đánh giá khả năng thu dọn gốc tự do DPPH ở bước sóng 517 nm với dải nồng độ dầu pha loãng (12,5 đến 200 mg/ml) trong ethyl acetat. Trị số $IC_{50}$ biểu thị nồng độ chất thử cần thiết để ức chế 50% gốc tự do DPPH.
- Xử lý số liệu: Thí nghiệm lặp lại 3 lần; phân tích phương sai một yếu tố (ANOVA) bằng phần mềm Minitab 16 và kiểm định Student's t-test ở mức ý nghĩa $p < 0,05$; tính toán số liệu trên phần mềm Excel 2013.
Nội dung chính theo từng chương
Mở đầu
Chương mở đầu trình bày tính cấp thiết của việc nghiên cứu trích ly dầu hạt chè tại Việt Nam. Tác giả phân tích tiềm năng của phụ phẩm hạt chè giống Trung Du, đặt ra mục tiêu tối ưu hóa quy trình trích ly có hỗ trợ siêu âm sử dụng dung môi EtOH:EtOAc nhằm nâng cao hiệu suất thu hồi và giữ vững phẩm chất dinh dưỡng của dầu, đồng thời thiết lập 4 nhiệm vụ nghiên cứu cụ thể để giải quyết bài toán công nghệ.
Chương 1: Tổng quan tài liệu
Chương này tổng kết toàn diện các tài liệu khoa học liên quan đến thực vật học cây chè (Camellia sinensis), tình hình phân bố và sản xuất chè trong nước và quốc tế. Tác giả phân tích chi tiết cấu tạo hạt chè, trong đó thành phần hạt gồm 32,5% tinh bột, 22,9% dầu béo, 19,9% hydratcacbon, 9,1% saponin, 3,8% cellulose và 3,3% chất vô cơ. Thành phần axit béo của dầu hạt chè được chứng minh có tỷ lệ vượt trội về axit oleic (83,3%), cùng các hoạt chất sinh học tự nhiên chống oxy hóa.
Chương 1 cũng tổng quan các phương pháp trích ly truyền thống (ép trục vít, chiết ngâm Soxhlet) so với phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm (UAE). Tác giả làm rõ cơ chế tác động của tần số siêu âm (16–100 kHz) đối với hiệu ứng xâm thực khí trong chất lỏng và tổng hợp các nghiên cứu quốc tế đã công bố về trích ly dầu hạt chè. Đồng thời, chương này hệ thống hóa các chỉ tiêu chất lượng dầu thực vật theo TCVN 7597:2018 (giới hạn PV $\le 15$ meq/kg và AV $\le 4,0$ mgKOH/g đối với dầu nguyên chất, dầu ép nguội).
Chương 2: Vật liệu, nội dung và phương pháp nghiên cứu
Nội dung chương 2 mô tả chi tiết nguồn nguyên liệu hạt chè Trung Du thu hoạch tại Phú Thọ với độ ẩm ban đầu xác định là 12,6%, được sấy ở 50–55°C đến độ ẩm 8–10%, sau đó tách vỏ và nghiền thành bột. Quy trình công nghệ tách chiết gồm các công đoạn: Tách vỏ $\rightarrow$ Sấy khô $\rightarrow$ Nghiền phân loại kích thước $\rightarrow$ Trích ly siêu âm với hệ EtOH:EtOAc (3:1) $\rightarrow$ Để lắng $\rightarrow$ Lọc tách bã $\rightarrow$ Cô đuổi dung môi ở 40 ± 5°C, áp suất 175 mbar $\rightarrow$ Tách sáp bằng trữ lạnh ở 4–8°C kết hợp ly tâm lạnh $\rightarrow$ Thu nhận dầu hạt chè thành phẩm. Toàn bộ phương pháp bố trí thí nghiệm đơn yếu tố, quy trình phân tích độ ẩm, hàm lượng dầu thô, cảm quan, các chỉ số hóa lý (PV, AV, IV), thử nghiệm DPPH và phương pháp xử lý thống kê ANOVA đều được quy chuẩn hóa chi tiết.
Chương 3: Kết quả và thảo luận
Chương 3 trình bày các kết quả thực nghiệm thu được từ 4 nội dung nghiên cứu:
1. Ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu
Khi kích thước hạt nghiền giảm từ 1,5–2 mm xuống 0,5–1 mm, diện tích tiếp xúc pha tăng lên, giúp hàm lượng dầu trích ly tăng từ 14,49% lên 18,90%. Kích thước <0,5 mm cho hàm lượng dầu tương đương (18,80%, sai khác không có ý nghĩa thống kê với mức 0,5–1 mm ở mức $p < 0,05$), nhưng bột quá mịn làm bết dính thiết bị và bột mịn lọt qua giấy lọc làm dầu bị đục. Giá trị $IC_{50}$ thấp nhất ghi nhận ở hai mức <0,5 mm (82,59 mg/ml) và 0,5–1 mm (82,73 mg/ml). Do đó, khoảng kích thước 0,5–1 mm được lựa chọn làm thông số tối ưu.
| Kích thước (mm) |
Cảm quan độ trong |
Hàm lượng dầu (%) |
PV (meq/kg) |
AV (mgKOH/g) |
IV ($gI_2/100g$) |
$IC_{50}$ (mg/ml) |
| < 0,5 |
Hơi đục, có cặn bột |
$18,80 \pm 0,03^a$ |
$2,87 \pm 0,18^{ab}$ |
$1,85 \pm 0,15^a$ |
$101,52 \pm 1,27^c$ |
82,59 |
| 0,5 – 1 |
Trong, không cặn |
$18,90 \pm 0,01^a$ |
$2,83 \pm 0,24^a$ |
$1,92 \pm 0,14^{ab}$ |
$97,29 \pm 1,94^c$ |
82,73 |
| 1 – 1,5 |
Khá trong, không cặn |
$16,31 \pm 0,02^b$ |
$3,34 \pm 0,18^{bc}$ |
$2,33 \pm 0,19^{bc}$ |
$88,41 \pm 0,73^b$ |
94,41 |
| 1,5 – 2 |
Trong, không cặn |
$14,49 \pm 0,09^c$ |
$3,78 \pm 0,12^c$ |
$2,67 \pm 0,17^c$ |
$77,83 \pm 2,64^a$ |
102,33 |
2. Ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu/dung môi
Tăng lượng dung môi từ 1/4 lên 1/8 g/ml làm tăng gradien nồng độ khuếch tán giữa nguyên liệu và môi trường trích ly, giúp hàm lượng dầu tăng rõ rệt từ 17,79% lên 20,19%. Tăng tiếp lên tỷ lệ 1/10 g/ml thì hàm lượng dầu đạt 20,22%, sự chênh lệch so với mức 1/8 g/ml không có ý nghĩa thống kê ($p > 0,05$). Trị số peroxit ở tỷ lệ 1/8 đạt giá trị thấp nhất (2,68 meq/kg) và hoạt tính chống oxy hóa đạt mức cao ($IC_{50}$ giảm xuống 79,12 mg/ml, khác biệt không đáng kể so với mức 78,72 mg/ml ở tỷ lệ 1/10). Để tiết kiệm dung môi và giảm chi phí năng lượng cô quay, tỷ lệ 1/8 g/ml được xác định là thông số công nghệ thích hợp.
| Tỷ lệ NL/DM (g/ml) |
Màu sắc và độ trong |
Hàm lượng dầu (%) |
PV (meq/kg) |
AV (mgKOH/g) |
IV ($gI_2/100g$) |
$IC_{50}$ (mg/ml) |
| 1/4 |
Vàng hơi sẫm, khá trong |
$17,79 \pm 0,04^c$ |
$3,11 \pm 0,07^b$ |
$1,75 \pm 0,06^a$ |
$86,72 \pm 0,73^a$ |
85,79 |
| 1/6 |
Vàng hơi sẫm, khá trong |
$18,84 \pm 0,03^b$ |
$2,89 \pm 0,10^{ab}$ |
$1,94 \pm 0,12^a$ |
$96,87 \pm 1,47^c$ |
83,79 |
| 1/8 |
Vàng hơi sáng, trong hơn |
$20,19 \pm 0,05^a$ |
$2,68 \pm 0,12^a$ |
$1,96 \pm 0,10^a$ |
$91,80 \pm 1,47^b$ |
79,12 |
| 1/10 |
Vàng sáng, trong nhất |
$20,22 \pm 0,08^a$ |
$2,78 \pm 0,07^a$ |
$2,30 \pm 0,11^b$ |
$91,58 \pm 2,04^b$ |
78,72 |
3. Ảnh hưởng của thời gian trích ly
Thời gian trích ly tăng từ 20 lên 30 phút làm tăng hàm lượng dầu thu được từ 20,21% lên 20,76% (khác biệt có ý nghĩa với $p < 0,05$). Khi kéo dài thời gian lên 40 phút và 50 phút, hàm lượng dầu tăng không đáng kể (lần lượt đạt 20,80% và 20,85%, sai khác không có ý nghĩa so với mức 30 phút). Ngược lại, thời gian trích ly siêu âm kéo dài làm tăng mức độ oxy hóa lipid: PV tăng từ 2,95 meq/kg (ở 30 phút) lên 4,44 meq/kg (ở 50 phút); AV tăng từ 1,98 mgKOH/g lên 3,06 mgKOH/g; đồng thời màu sắc dầu trở nên sẫm hơn và độ trong giảm sút. Mốc thời gian 30 phút được lựa chọn là điểm dừng thích hợp nhất.
| Thời gian (phút) |
Đánh giá cảm quan |
Hàm lượng dầu (%) |
PV (meq/kg) |
AV (mgKOH/g) |
IV ($gI_2/100g$) |
| 20 |
Vàng hơi sáng, trong |
$20,21 \pm 0,07^b$ |
$2,71 \pm 0,12^a$ |
$1,95 \pm 0,06^a$ |
$91,16 \pm 0,73^a$ |
| 30 |
Vàng hơi sáng, khá trong |
$20,76 \pm 0,02^a$ |
$2,95 \pm 0,20^a$ |
$1,98 \pm 0,23^a$ |
$90,73 \pm 0,63^a$ |
| 40 |
Vàng hơi sẫm, khá trong |
$20,80 \pm 0,05^a$ |
$3,62 \pm 0,14^b$ |
$2,54 \pm 0,17^b$ |
$94,54 \pm 1,10^b$ |
| 50 |
Vàng hơi sẫm, hơi đục |
$20,85 \pm 0,04^a$ |
$4,44 \pm 0,18^c$ |
$3,06 \pm 0,25^c$ |
$94,12 \pm 0,97^b$ |
4. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ trích ly
Nội dung này được thiết kế khảo sát tại các ngưỡng nhiệt độ 30, 40, 50 và 60°C kết hợp cùng các thông số đã chọn (kích thước 0,5–1 mm, tỷ lệ 1/8 g/ml, thời gian 30 phút) nhằm xác định mức nhiệt độ đảm bảo độ nhớt dung môi giảm, tăng khả năng hòa tan chất béo mà không làm phân hủy các hợp chất có hoạt tính sinh học hay thúc đẩy quá trình oxy hóa tự nhiên của dầu.
Chương 4: Kết luận và kiến nghị
Chương tổng kết hệ thống hóa toàn bộ các thông số kỹ thuật được xác định qua thực nghiệm, khẳng định tiềm năng thu hồi dầu từ phụ phẩm hạt chè Trung Du và đề xuất các kiến nghị nghiên cứu tiếp theo để hoàn thiện quy trình công nghệ ở quy mô lớn hơn.
Kết quả và đóng góp
Khóa luận đã xác định được các điều kiện công nghệ cụ thể cho quá trình trích ly dầu hạt chè giống Trung Du (Camellia sinensis) bằng phương pháp có hỗ trợ siêu âm tại tần số 37 kHz:
- Kích thước nguyên liệu thích hợp: Dải kích thước hạt nghiền từ 0,5 đến 1 mm, đảm bảo hàm lượng dầu đạt $18,90 \pm 0,01%$, trị số peroxit thấp ($2,83 \pm 0,24$ meq/kg), trị số axit đạt $1,92 \pm 0,14$ mgKOH/g, chỉ số iot đạt $97,29 \pm 1,94$ $gI_2/100g$, hoạt tính chống oxy hóa cao ($IC_{50} = 82,73$ mg/ml) và dịch dầu trong suốt, không xuất hiện cặn bột.
- Tỷ lệ nguyên liệu/dung môi thích hợp: Tỷ lệ 1/8 g/ml (sử dụng hệ dung môi EtOH:EtOAc tỷ lệ thể tích 3:1), nâng hàm lượng dầu lên $20,19 \pm 0,05%$, PV đạt $2,68 \pm 0,12$ meq/kg, AV đạt $1,96 \pm 0,10$ mgKOH/g, IV đạt $91,80 \pm 1,47$ $gI_2/100g$ và $IC_{50}$ đạt 79,12 mg/ml.
- Thời gian trích ly thích hợp: 30 phút, đạt hàm lượng dầu $20,76 \pm 0,02%$, chỉ số PV ở mức $2,95 \pm 0,20$ meq/kg và AV ở mức $1,98 \pm 0,23$ mgKOH/g. Các chỉ tiêu hóa lý này đều nằm trong ngưỡng an toàn cho phép theo TCVN 7597:2018 đối với dầu thực vật nguyên chất (PV $\le 15$ meq/kg, AV $\le 4,0$ mgKOH/g).
- Đóng góp khoa học và thực tiễn: Công trình là nghiên cứu thực nghiệm đầu tiên tại Việt Nam áp dụng phương pháp trích ly có hỗ trợ siêu âm để thu nhận dầu từ hạt chè giống Trung Du. Nghiên cứu cung cấp dữ liệu thực nghiệm về việc sử dụng hệ dung môi thân thiện môi trường (ethanol:ethyl acetat 3:1) thay thế cho n-hexan độc hại, góp phần tạo cơ sở dữ liệu khoa học cho định hướng tận dụng phụ phẩm nông nghiệp, gia tăng giá trị kinh tế cho chuỗi sản xuất chè nội địa.
Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp
Dựa trên nội dung và phạm vi nghiên cứu thực nghiệm của đề tài, các hạn chế và hướng mở rộng được xác định gồm:
- Hạn chế:
- Đề tài mới được triển khai trong phạm vi quy mô phòng thí nghiệm (mẫu nhỏ), sử dụng thiết bị bể siêu âm cố định tần số 37 kHz mà chưa khảo sát biến thiên công suất siêu âm thực tế tác động lên mẫu.
- Đối tượng nghiên cứu mới chỉ tập trung vào một giống chè Trung Du thu hái tại tỉnh Phú Thọ trong niên vụ 2020, chưa đối sánh tính chất dầu với các giống chè trồng phổ biến khác như Shan, PH1, LDP1.
- Chưa theo dõi độ bền oxy hóa và sự biến đổi các chỉ số hóa lý của dầu trong điều kiện bảo quản thực tế theo thời gian dài.
- Hướng nghiên cứu tiếp:
- Nghiên cứu tối ưu hóa đồng thời các thông số công nghệ bằng phương pháp bề mặt đáp ứng (Response Surface Methodology - RSM).
- Khảo sát các công đoạn tinh luyện dầu sau trích ly và đánh giá thời hạn bảo quản sản phẩm.
- Mở rộng khảo sát thu hồi dầu trên các giống chè khác nhau tại các vùng nguyên liệu trọng điểm của Việt Nam và thử nghiệm nâng quy mô pilot.
Giá trị tham khảo
Báo cáo khóa luận có giá trị tham khảo cụ thể đối với:
- Sinh viên, học viên và cán bộ nghiên cứu: Thuộc các chuyên ngành Công nghệ thực phẩm, Kỹ thuật sau thu hoạch, Công nghệ hóa học và Quản lý chất lượng thực phẩm đang thực hiện các đề tài về trích ly hợp chất tự nhiên và chế biến chất béo thực vật.
- Các phần nội dung có giá trị ứng dụng cao:
- Quy trình công nghệ chuẩn bị mẫu (sấy, tách vỏ, nghiền kiểm soát kích thước hạt) và quy trình trích ly siêu âm thu hồi dầu.
- Quy trình phân tích hóa lý chuẩn độ thể tích xác định trị số peroxit, trị số axit, chỉ số iot theo các tiêu chuẩn TCVN tương ứng.
- Quy trình thử nghiệm quang phổ xác định khả năng ức chế gốc tự do DPPH để tính toán giá trị $IC_{50}$.
Câu hỏi thường gặp
1. Vì sao đề tài lựa chọn hệ dung môi Ethanol:Ethyl acetat (3:1) thay vì n-hexan truyền thống?
Dù n-hexan là dung môi phổ biến trong trích ly dầu thực vật, dung môi này có nhược điểm dễ cháy, độc tính thần kinh cấp và mãn tính qua đường hô hấp hoặc tiếp xúc da, gây rủi ro an toàn lao động và dư lượng thực phẩm. Hệ dung môi ethanol kết hợp ethyl acetat (tỷ lệ thể tích 3:1) có độ phân cực trung bình, hằng số điện môi phù hợp để hòa tan lipid, tương đối an toàn, dễ bay hơi để thu hồi bằng cô quay chân không và thân thiện hơn với môi trường chế biến thực phẩm.
2. Kích thước hạt bột nguyên liệu ảnh hưởng như thế nào đến chất lượng cảm quan và hiệu suất dầu?
Kích thước càng nhỏ thì diện tích tiếp xúc với dung môi càng lớn, giúp tăng hiệu suất trích ly (mức 0,5–1 mm đạt 18,90% so với 14,49% ở mức 1,5–2 mm). Tuy nhiên, nếu nghiền quá mịn (<0,5 mm), bột hạt bị bết dính do nhiệt ma sát khi nghiền và các hạt bột mịn lọt qua giấy lọc làm cho dầu thành phẩm bị vẩn đục, có cặn. Do đó kích thước 0,5–1 mm là tối ưu cả về hiệu suất thu hồi lẫn độ trong cảm quan.
3. Tại sao tỷ lệ nguyên liệu/dung môi 1/8 g/ml được chọn thay vì tỷ lệ 1/10 g/ml có hàm lượng dầu cao hơn đôi chút?
Khi tăng tỷ lệ từ 1/4 lên 1/8 g/ml, hàm lượng dầu tăng có ý nghĩa thống kê từ 17,79% lên 20,19%. Tăng tiếp lên 1/10 g/ml thì hàm lượng dầu chỉ đạt 20,22% (khác biệt không có ý nghĩa thống kê ở mức $p < 0,05$), đồng thời giá trị $IC_{50}$ cũng tương đương (79,12 mg/ml so với 78,72 mg/ml). Việc chọn tỷ lệ 1/8 g/ml giúp hạn chế lãng phí lượng dung môi sử dụng, rút ngắn thời gian và giảm chi phí năng lượng cho công đoạn cô đuổi dung môi.
4. Kéo dài thời gian trích ly trên 30 phút gây ra những biến đổi bất lợi nào đối với dầu hạt chè?
Kéo dài thời gian trích ly từ 30 lên 40 và 50 phút không làm tăng đáng kể hàm lượng dầu (chỉ dao động từ 20,76% lên 20,85%, sai khác không có ý nghĩa thống kê), nhưng lại làm tăng mạnh trị số peroxit từ 2,95 meq/kg lên 4,44 meq/kg và trị số axit từ 1,98 mgKOH/g lên 3,06 mgKOH/g do lipid bị oxy hóa dưới tác động liên tục của siêu âm và oxy hòa tan. Kèm theo đó, màu dầu trở nên sẫm hơn và độ trong bị suy giảm.
5. Hoạt tính chống oxy hóa của dầu hạt chè được đánh giá bằng chỉ tiêu nào và biến thiên ra sao?
Hoạt tính chống oxy hóa được đánh giá thông qua chỉ số $IC_{50}$ từ thử nghiệm quét gốc tự do DPPH (nồng độ mẫu cần thiết để trung hòa 50% gốc tự do DPPH, giá trị $IC_{50}$ càng nhỏ biểu thị khả năng chống oxy hóa càng mạnh). Trích ly ở kích thước hạt 0,5–1 mm giúp $IC_{50}$ đạt 82,73 mg/ml (giảm mạnh từ 102,33 mg/ml ở kích thước 1,5–2 mm), và khi nâng tỷ lệ nguyên liệu/dung môi lên 1/8 g/ml thì $IC_{50}$ đạt 79,12 mg/ml, phản ánh lượng hợp chất phenolic và chất chống oxy hóa tự nhiên được trích ly vào dầu nhiều hơn.
Kết luận
Khóa luận tốt nghiệp của tác giả Phạm Thị Minh Tân đã hoàn thành việc khảo sát thực nghiệm và xác định các thông số công nghệ thích hợp cho quá trình trích ly dầu hạt chè (Camellia sinensis) bằng kỹ thuật có hỗ trợ siêu âm tại tần số 37 kHz, bao gồm kích thước nguyên liệu 0,5–1 mm, tỷ lệ nguyên liệu/dung môi 1/8 g/ml (hệ EtOH:EtOAc 3:1) và thời gian trích ly 30 phút. Dầu hạt chè thu được đạt hàm lượng 20,76%, có chất lượng cảm quan tốt, khả năng chống oxy hóa cao với $IC_{50}$ đạt 79,12 mg/ml, đồng thời các chỉ tiêu hóa lý như trị số peroxit ($2,95 \pm 0,20$ meq/kg) và trị số axit ($1,98 \pm 0,23$ mgKOH/g) đều đạt tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7597:2018. Kết quả nghiên cứu là tài liệu tham khảo khoa học có giá trị, mở ra hướng ứng dụng công nghệ trích ly hỗ trợ siêu âm và hệ dung môi an toàn để khai thác phụ phẩm hạt chè phục vụ công nghiệp thực phẩm tại Việt Nam.