Luận Văn Thạc Sĩ: Xác Định Hàm Lượng Vết Selen và Asen Trong Ốc Hồ Tây Hà Nội

Luận văn thạc sĩ nghiên cứu hus xác định hàm lượng vết selen và asen trong ốc ở hồ tây hà nội bằng phương pháp von ampe hòa tan, khảo sát thực trạng, phân tích nguyên nhân, đề

Chuyên ngành

Hóa Phân Tích

Người đăng

Ẩn danh

2011

96
1
0

Phí lưu trữ

35 Point

Mục lục chi tiết

MỞ ĐẦU

1. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. GIỚI THIỆU MỘT SỐ ĐẶC ĐIỂM VỀ SELEN VÀ ASEN

1.1.1. Tính chất vật lí của Selen và Asen

1.1.2. Tính chất hoá học của Selen và Asen

1.1.3. Tính chất sinh hoá của Selen và Asen

1.2. CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ASEN VÀ SELEN

1.2.1. Các phƣơng pháp quang phổ

1.2.2. Phƣơng pháp hấp thụ nguyên tử (AAS)

1.2.3. Phƣơng pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES)

1.2.4. Phƣơng pháp điện hóa

1.2.5. Phƣơng pháp cực phổ

1.2.6. Phƣơng pháp von – ampe hoà tan

2. CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT

2.1. Thiết bị và dụng cụ

2.2. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.2.1. Cơ sở của phƣơng pháp nghiên cứu

2.2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu

2.2.3. ĐỐI TƢỢNG NGHIÊN CỨU

2.2.4. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU

2.2.5. Cơ sở xây dựng quy trình phân tích theo phƣơng pháp Von –Ampe hoà tan

2.2.6. Khảo sát tìm các điều kiện tối ƣu

2.2.7. Xây dựng đƣờng chuẩn, đánh giá đƣờng chuẩn, xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lƣợng theo đƣờng chuẩn

2.2.8. Áp dụng vào phân tích mẫu thực tế

2.3. CHUẨN BỊ MẪU PHÂN TÍCH

2.3.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu

2.3.2. Xử lí mẫu trƣớc khi phân tích

3. CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN TỐI ƢU

3.1.1. Khảo sát ảnh hƣởng của môi trƣờng phân tích

3.1.2. Khảo sát các điều kiện kỹ thuật đo tối ƣu

3.1.3. Khảo sát ảnh hƣởng của một số nguyên tố và ion

3.2. ĐÁNH GIÁ ĐỘ LẶP LẠI, GIỚI HẠN PHÁT HIỆN (LOD) VÀ GIỚI HẠN ĐỊNH LƢỢNG (LOQ)

3.2.1. Đánh giá độ lặp lại

3.2.2. Giới hạn phát hiện (LOD)

3.2.3. Giới hạn định lƣợng (LOQ)

3.3. ĐƢỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG SELEN VÀ ASEN

3.3.1. Kết quả xây dựng đƣờng chuẩn

3.3.2. Đánh giá độ chính xác của đƣờng chuẩn

3.4. PHƢƠNG PHÁP THÊM CHUẨN XÁC ĐỊNH SELEN

3.4.1. Cơ sở của phƣơng pháp thêm chuẩn

3.5. Ứng dụng phƣơng pháp thêm chuẩn xác định hàm lƣợng Selen và Asen trong một số mẫu ốc Hồ Tây ( Hà Nội)

3.5.1. Quy trình phân tích mẫu

3.5.2. Kết quả phân tích mẫu

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tài liệu "Phân Tích Hàm Lượng Selen và Asen Trong Ốc Hồ Tây Bằng Phương Pháp Von Ampe Hòa Tan" cung cấp cái nhìn sâu sắc về việc xác định hàm lượng selen và asen trong ốc Hồ Tây, một vấn đề quan trọng trong lĩnh vực an toàn thực phẩm và sức khỏe cộng đồng. Phương pháp von ampe hòa tan được sử dụng trong nghiên cứu này không chỉ đảm bảo độ chính xác cao mà còn giúp phát hiện các chất độc hại có thể ảnh hưởng đến sức khỏe con người.

Đối với những ai quan tâm đến các phương pháp phân tích hóa học, tài liệu này mở ra cơ hội tìm hiểu thêm về các nghiên cứu liên quan. Bạn có thể tham khảo Luận án tiến sĩ hóa học nghiên cứu xác định một số dạng selen trong hải sản bằng phương pháp vonampe hòa tan, nơi cung cấp thông tin chi tiết về việc xác định selen trong các loại thực phẩm khác.

Ngoài ra, tài liệu Luận văn thạc sĩ khoa học phương pháp sắc ký lỏng khối phổ lcmsms xác định dư lượng một số kháng sinh nhóm sulfonamides trong thịt gia súc gia cầm cũng có thể mang lại cái nhìn bổ ích về việc kiểm soát chất lượng thực phẩm.

Cuối cùng, bạn có thể tìm hiểu thêm về Luận án tiến sĩ nghiên cứu xác định cadmi trong một số mẫu môi trường bằng phương pháp von ampe hòa tan hấp phụ, một nghiên cứu liên quan đến việc xác định các kim loại nặng trong môi trường, giúp mở rộng kiến thức về an toàn thực phẩm và sức khỏe.

Những tài liệu này không chỉ giúp bạn hiểu rõ hơn về các phương pháp phân tích mà còn cung cấp thông tin quý giá về an toàn thực phẩm và sức khỏe cộng đồng.

Trích đoạn nội dung tài liệu

®¹i häc quèc gia hµ néi TR-êng ®¹i häc khoa häc tù nhiªn --------------- Hoµng ch©u thiÖn x¸c ®Þnh hµm l-îng vÕt selen vµ asen trong èc ë hå t©y - hµ néi b»ng ph-¬ng ph¸p von – ampe hßa tan LuËn v¨n th¹c sÜ khoa häc Hµ néi - 2011 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TR-êng ®¹i häc khoa häc tù nhiªn --------------- Hoµng ch©u thiÖn x¸c ®Þnh hµm l-îng vÕt selen vµ asen trong èc ë hå t©y - hµ néi b»ng ph-¬ng ph¸p von – ampe hßa tan Chuyªn ngµnh: Ho¸ ph©n tÝch M·sè: 60 44 29 LuËn v¨n th¹c sÜ khoa häc Ng-êi h-íng dÉn khoa häc PGS.TS Hoµng Thä TÝn Hµ néi – 2011 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU. GIỚI THIỆU VỀ SELEN VÀ ASEN……………………………… 3 I. Tính chất vật lí của Selen và Asen……………………………. Tính chất hoá học của Selen và Asen…………………………. Tính chất sinh hoá của Selen và Asen. CÁC PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ASEN VÀ SELEN. Các phƣơng pháp quang phổ…………………………………. Phƣơng pháp hấp thụ nguyên tử (AAS) ……………….2 Phƣơng pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES)……. Phƣơng pháp điện hóa ………………………………………… 11 I. Phƣơng pháp cực phổ…………………………………. Phƣơng pháp von – ampe hoà tan………………………. 13 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT………………………. Thiết bị và dụng cụ………………………………………. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU………………………………… 19 II. Cơ sở của phƣơng pháp nghiên cứu…………………………. Phƣơng pháp nghiên cứu. ĐỐI TƢỢNG NGHIÊN CỨU. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU. Cơ sở xây dựng quy trình phân tích theo phƣơng pháp Von –Ampe hoà tan. Khảo sát tìm các điều kiện tối ƣu. Xây dựng đƣờng chuẩn, đánh giá đƣờng chuẩn, xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lƣợng theo đƣờng chuẩn. Áp dụng vào phân tích mẫu thực tế. 22 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail. CHUẨN BỊ MẪU PHÂN TÍCH…………………………………. Lấy mẫu và bảo quản mẫu …………………………………… 22 II. Xử lí mẫu trƣớc khi phân tích. 23 25 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN III. KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN TỐI ƢU………………………………. Khảo sát ảnh hƣởng của môi trƣờng phân tích……………… 25 III. Khảo sát các điều kiện kỹ thuật đo tối ƣu. Khảo sát ảnh hƣởng của một số nguyên tố và ion. ĐÁNH GIÁ ĐỘ LẶP LẠI, GIỚI HẠN PHÁT HIỆN (LOD) VÀ GIỚI HẠN ĐỊNH LƢỢNG (LOQ)……………………………………. Đánh giá độ lặp lại…………………………………………. Giới hạn phát hiện (LOD)…………………………………… 61 III. Giới hạn định lƣợng (LOQ)…………………………………. ĐƢỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG SELEN VÀ ASEN…………………………………………………………………. Kết quả xây dựng đƣờng chuẩn……………………………. Đánh giá độ chính xác của đƣờng chuẩn……………………. PHƢƠNG PHÁP THÊM CHUẨN XÁC ĐỊNH SELEN………. Cơ sở của phƣơng pháp thêm chuẩn………………………… 68 III. Ứng dụng phƣơng pháp thêm chuẩn xác định hàm lƣợng Selen và Asen trong một số mẫu ốc Hồ Tây ( Hà Nội)…………… 69 III. Quy trình phân tích mẫu 69 III. Kết quả phân tích mẫu. Kết quả đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) của các mẫu ốc. Kết quả phân tích đối chứng , xác định As(III) và Se(IV) trong mẫu. 81 TÀI LIỆU THAM KHẢO……………………………………………. 83 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com DANH MỤC BẢNG VÀ HÌNH I. DANH MỤC BẢNG Trang Bảng 1.1: Khoảng thế làm việc của một số loại vật liệu …………….1: Các thông số đo chọn nền điện li ………………………………………….2: Kết quả đo khảo sát chọn nền điện li tối ƣu của Se(IV)………………….3: Kết quả đo khảo sát chọn nền điện li tối ƣu của As(III) ………………….4: Các thông số đo khảo sát nồng độ Cu(II) tối ƣu.5: Kết qủa đo khảo sát nồng độ ion Cu(II) tối ƣu .6: Kết qủa đo khảo sát nồng độ ion Cu(II) tối ƣu.7: Kết qủa đo khảo sát nồng độ KI tối ƣu .8: Kết quả khảo sát thời gian chiếu UV.9: Các thông số đo khảo sát pH tối ƣu.10: Kết qủa đo khảo sát pH tối ƣu …………………………………………… 32 Bảng 3.11: Kết qủa đo khảo sát pH tối ƣu As(III).12: Kết qủa đo khảo sát chọn thế điện phân tối ƣu Se(IV)………………….13: Kết qủa đo khảo sát chọn thế điện phân tối ƣu As(III)………………….14: Kết qủa đo khảo sát chọn thời gian điện phân tối ƣu Se(IV)…………….15: Kết qủa đo khảo sát chọn thời gian điện phân tối ƣu As(III).16: Các thông số đo chọn tốc độ quét thế .17: Kết qủa đo khảo sát chọn tốc độ quét thế tối ƣu Se(IV).18: Kết qủa đo khảo sát chọn tốc độ quét thế tối ƣu As(III).19: Kết qủa khảo sát áp suất điều tiết giọt thủy ngân Se(IV) ……………….20: Kết qủa khảo sát áp suất điều tiết giọt thủy ngân As(III)……………….21: Các thông số đo chọn thơi gian cân bằng .22: Kết qủa đo khảo sát chọn thời gian cân bằng tối ƣu Se(IV).23: Kết qủa đo khảo sát chọn thời gian cân bằng tối ƣu As(III).24: Kết qủa đo khảo sát chọn thời gian cân bằng tối ƣu Se(IV).25: Kết qủa đo khảo sát chọn tốc độ khuấy dung dịch As(III).26: Kết qủa đo khảo sát chọn biên độ xung Se(IV). 46 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.27: Kết qủa đo khảo sát chọn biên độ xung As(III).28: Kết qủa đo khảo sát chọn thời gian đặt xung Se(IV).29: Kết qủa đo khảo sát chọn thời gian đặt xung As(III).30: Kết qủa đo khảo sát chọn thời gian đuổi oxi Se(IV).31: Kết qủa đo khảo sát chọn thời gian đuổi oxi As(III).32: Kết qủa đo khảo sát ảnh hƣởng của Pb(II) với Se(IV).33: Kết qủa đo khảo sát ảnh hƣởng của Pb(II) với As(III).34: Kết qủa đo khảo sát ảnh hƣởng của Cd(II) với Se(IV).35: Kết qủa đo khảo sát ảnh hƣởng của Cd(II) với As(III).36: Kết qủa đo khảo sát ảnh hƣởng của Mn(II) với Se(IV).37: Kết qủa đo khảo sát ảnh hƣởng của Mn(II) với As(III).38: Kết qủa đo khảo sát ảnh hƣởng của Fe(III) với Se(IV).39: Kết qủa đo khảo sát ảnh hƣởng của Fe(III) với As(III).40: Kết qủa đo khảo sát ảnh hƣởng của As(III) với Se(IV).41: Kết qủa đo khảo sát ảnh hƣởng của Se(IV) với As(III).42: Kết quả đánh giá độ lặp lại của phép đo Se(IV)………………………….43: Kết quả đánh giá độ lặp lại của phép đo As(III)………………………….44: Điều kiện tối ƣu phân tích Selen và Asen.45: Kết quả đo xây dựng đƣờng chuẩn xác định Se(IV)…………………….46: Kết quả đo xây dựng đƣờng chuẩn xác định As(III)…………………….47: Kết quả đánh giá độ chính xác của đƣờng chuẩn Se(IV)………………… 67 Bảng 3.48: Kết quả đánh giá độ chính xác của đƣờng chuẩn As(III)……………….49: Kết quả thêm chuẩn trung bình đối với 2 mẫu ốc tháng 1 của Se(IV)…… 71 Bảng 3.50: Kết quả thêm chuẩn trung bình đối với mẫu ốc tháng 1 của As(III)…….51: Kết quả thêm chuẩn trung bình đối với mẫu ốc tháng 3 của Se(IV)…….52: Kết quả thêm chuẩn trung bình đối với mẫu ốc tháng 3 của As(III)…….53: Kết quả thêm chuẩn trung bình đối với mẫu ốc tháng 5 của Se(IV)…….54: Kết quả thêm chuẩn trung bình đối với 2 mẫu ốc tháng 5 của As(III)….55: Kết quả đo mẫu bằng máy hấp thụ nguyên tử (AAS). 79 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.56: Hàm lƣợng Selen và Asen trong các mẫu đối chứng. DANH MỤC HÌNH Hình 1.1: Các dạng thù hình của Selen……………………………………………….2: Hợp chất As2O3…………………………………………………………….3: Selen với sức khoẻ………………………………………………………….4: Các con đƣờng thâm nhập As vào cơ thể con ngƣời……………………….5: Sơ đồ phổ kế hấp thụ nguyên tử…………………………………………… 10 Hình 1.5: Sơ đồ phổ kế hấp thụ nguyên tử…………………………………………… 11 Hình 3.1: Đƣờng DP-CSV khảo sát nền điện li tối ƣu của Se(IV) ………………….2: Đƣờng DP-CSV khảo sát nền điện li tối ƣu As(III)……………………….3: Đƣờng DP-CSV khảo sát nồng độ Cu(II) tối ƣu với Se(IV).4: Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ của ion Cu(II) với Se(IV).5: Đƣờng cong DP-CSV Khảo sát nồng độ Cu(II) tối ƣu với As(III)………… 29 Hình 3.6: Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ của ion Cu(II) với As(III).8: Đƣờng cong DP-CSV khảo sát nồng độ KI tối ƣu với As(III).9: Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ KI với As(III) với As(III)……………….10: Đƣờng DP-CSV khảo sát thời gian chiếu UV.11: Đƣờng cong DP-CSV khảo sát pH tối ƣu của Se(IV)…………………….12: Sự phụ thuộc của Ip vào pH của dung dịch của Se(IV)………………….13: Đƣờng DP-CSV khảo sát pH của As(III).14: Sự phụ thuộc của Ip vào pH của As(III).15: Đƣờng DP-CSV khảo sát chọn thế điện phân tối ƣu của Se(IV)………… 35 Hình 3.16: Đƣờng DP-CSV khảo sát thế điện phân tối ƣu của As(III).17: Đƣờng cong DP-CSV chọn thời gian điện phân tối ƣu của Se(IV)……… 36 Hình 3.18: Sự phụ thuộc của Ipic vào thời gian điện phân của Se(IV)……………….19: Sự phụ thuộc của Ip vào thời gian điện phân của dung dịch As(III)…….20: Đƣờng DP-CSV khảo sát chọn tốc độ quét thế tối ƣu của Se(IV)……….21: Sự phụ thuộc của Ipic vào tốc độ quét thế tối ƣu Se(IV)…………………. 38 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.22: Đƣờng DP-CSV khảo sát tốc độ quét thế tối ƣu của As(III).23: Sự phụ thuộc của Ip vào tốc độ quét thế của As(III)…………………….24: Đƣờng DP-CSV khảo sát áp suất điều tiết giọt thủy ngân Se(IV)……….25:Sự phụ thuộc của Ip vào áp suất điều tiết giọt thủy ngân Se(IV)………….26: Đƣờng DP-CSV khảo sát áp suất giọt thủy ngân của As(III)…………….27:Sự phụ thuộc của Ip vào áp suất giọt thủy ngân ngân của As(III)………… 41 Hình 3.28: Đƣờng DP-CSV khảo sát chọn thời gian cân bằng Se(IV)……………….29: Đồ thị sự phụ thuộc của Ipic vào thời gian cân Se(IV)…………………….30: Đƣờng DP-CSV khảo sát thời gian cân bằng.31: Đƣờng DP-CSV khảo sát chọn tốc độ khuấy dung dịch Se(IV)………….32: Sự phụ thuộc của Ipic vào tốc độ khuấy trộn dung dịch Se(IV).33: Đƣờng DP-CSV khảo sát tốc độ khuấy dung dịch As(III).34: Sự phụ thuộc của Ip vào tốc độ khuấy dung dịch As(III)………………… 45 Hình3.35 : Đƣờng DP-CSV khảo sát biên độ xung Se(IV).36: Sự phụ thuộc của Ipic vào biên độ xung Se(IV).37: Phổ DP-CSV khảo sát biên độ xung As(III).38: Sự phụ thuộc của Ip vào biên độ xung As(III).39: Đƣờng DP-CSV khảo sát thời gian đặt xung Se(IV).40: Sự phụ thuộc của Ipic vào thời gian đặt xung Se(IV)……………………… 48 Hình 3.41: Đƣờng DP-CSV khảo sát thời gian đặt xung As(III).42: Sự phụ thuộc của Ip vào thời gian đặt xung As(III).43: Đƣờng DP-CSV khảo sát thời gian đuổi oxi Se(IV).44: Sự phụ thuộc của Ipic và thời gian đuổi oxi Se(IV).45: Đƣờng DP-CSV khảo sát thời gian đuổi oxi As(III).46: Sự phụ thuộc của Ip vào thời gian đuổi oxi As(III).47: Đƣờng DP-CSV khảo sát ảnh hƣởng của Pb(II) với Se(IV).48: Sự phụ thuộc của Ipic vàoPb(II) với Se(IV).49: Đƣờng DP-CSV khảo sát ảnh hƣởng Pb(II) với As(III).50: Sự phụ thuộc của Ip vàoPb(II) với As(III). 52 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.51: Đƣờng DP-CSV khảo sát ảnh hƣởng của Cd(II) với Se(IV)…………….52: Sự phụ thuộc của Ipic vào nồng độ của Cd(II) với Se(IV).53: Đƣờng DP-CSV khảo sát ảnh hƣởng của Cd(II) với As(III).54: Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ Cd(II) với As(III).55: Đƣờng DP-CSV khảo sát ảnh hƣởng của Mn(II) với Se(IV).56: Sự phụ thuộc của Ipic vào nồng độ của Mn(II) với Se(IV).57: Đƣờng DP-CSV khảo sát ảnh hƣởng của Mn(II) với As(III).58: Đƣờng DP-CSV khảo sát ảnh hƣởng của Fe(III) với Se(IV)…………….59: Sự phụ thuộc của Ipic vào nồng độ Fe(III) với Se(IV)………………….60: Đƣờng DP- CSV khảo sát ảnh hƣởng của Fe(III) với As(III).61: Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ Fe(III) với As(III)…………………….62: Đƣờng DP-CSV khảo sát ảnh hƣởng của Se(IV)………………………… 58 Hình 3.63: Sự phụ thuộc của Ipic vào nồng độ của Se(IV).64: Đƣờng DP-CSV khảo sát ảnh hƣởng của Se(IV) với As(III).

Nội dung được bảo vệ bản quyền — Tải xuống đầy đủ