MỞ ĐẦU Acesulfame-k, saccharin, và aspartame là những chất ngọt tổng hợp thường được sử dụng trong các ngành sản xuất chế biến dược phẩm, mỹ phẩm, cũng như trong thực phẩm (đặc biệt là các loại đồ uống). Các chất này có thể gây ảnh hưởng tới sức khỏe người dùng ở các mức độ khác nhau tuỳ thuộc vào liều lượng đưa vào cơ thể. Vì vậy, một vấn đề được đặt ra không chỉ với các cơ quan quản lý chất lượng an toàn vệ sinh thực phẩm, mà còn với những nhà sản xuất là phải xây dựng phương pháp phát hiện, định lượng các chất kể trên nhằm phục vụ cho công tác thanh tra, kiểm định và kiểm soát hàm lượng nằm trong tiêu chuẩn cho phép. Hiện nay việc phân tích acesulfame-k, saccharin,và aspartame có thể được tiến hành chủ yếu dựa vào kỹ thuật sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).
Ưu điểm của HPLC là độ chính xác và độ lặp lại cao nhưng chi phí tốn kém và độc hại do sử dụng dung môi hữu cơ. Thêm vào đó, các chất được khảo sát là các chất phân cực, nên việc phân tích bằng HPLC trên thực tế gặp khá nhiều khó khăn. Do đó, trong đề tài nghiên cứu này chúng tôi đã chọn phương pháp điện di mao quản để xác định đồng thời hàm lượng aspartame, acesulfame-k, và saccharin trong các loại đồ uống. Phương pháp này có ưu điểm là thiết bị tương đối đơn giản, chi phí thấp và đặc biệt có thể tích hợp với nhiều loại đetectơ khác nhau như đetectơ quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis), huỳnh quang, khối phổ, điện hóa (đo dòng, đo thế và đo độ dẫn),.
nên sẽ cho khả năng nhận dạng và định lượng các chất một cách khá chọn lọc. Nghiên cứu được chúng tôi tiến hành nhằm thực hiện 2 mục tiêu: - Xây dựng, thẩm định phương pháp tách và định lượng đồng thời acesulfame-k, saccharin, và aspartame - một số chất chất ngọt tổng hợp hay dùng trong đồ uống, nước giải khát. - Ứng dụng phương pháp vừa xây dựng để phân tích các chất khảo sát kể trên trong một số sản phẩm đang lưu hành trên thị trường. Trần Phúc Nghĩa Trường ĐHKH Tự nhiên LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn thạc sỹ Chuyên ngành: Hóa Phân tích Chƣơng I: TỔNG QUAN 1.Giới thiệu về đƣờng hóa học 1.
Định nghĩa Chất ngọt tổng hợp (hay còn gọi là đường hóa học, chất ngọt nhân tạo) là những chất không có trong tự nhiên, vị ngọt rất cao so với đường sacarose (gấp khoảng 160- 1300 lần độ ngọt của đường sucrose) và không có giá trị dinh dưỡng, thường được sử dụng với nhiều mục đích khác nhau như: bổ sung vào trong thực phẩm dành cho người ăn kiêng, người bị bệnh tiểu đường, chất tá dược trong thuốc để che mùi vị, chất tạo vị ngọt trong bánh kẹo, nước giải khát…[11] 1. Phân loại Chất ngọt tổng hợp bao gồm nhiều loại khác nhau, chủ yếu người ta chia thành 2 loại: chất tạo ngọt không sinh năng lượng và chất tạo ngọt có sinh năng lượng. - Chất tạo ngọt không sinh năng lượng là những chất chỉ tạo ra vị ngọt hầu như không được chuyển hóa thành năng lượng cho cơ thể hoạt động (năng lượng nếu có chỉ nhỏ hơn 2% so với lượng đường tạo ra cùng vị ngọt), một số loại được chiết suất từ các nguyên liệu tự nhiên và một số được tổng hợp bằng phương pháp hóa học, trong đó các chất thường được sử dụng nhất là saccharin (E954),aspartame (E951), acesulfame K (E950) và một số chất khác ít được sử dụng hay đang được nghiên cứu thêm là stevioside, sucralose (E955) - Chất tạo ngọt sinh năng lượng là những chất tạo ngọt sinh ra lượng năng lượng lớn hơn 2% lượng đường tạo ra cùng vị ngọt, thường được sử dụng gồm fructose, xylitol, sorbitol, mannitol, lactitol, lactulose, maltitol, isomalt… 1. Tác hại của đƣờng hóa học Tâm lý người tiêu dùng ngày nay hướng về những gì có xuất xứ tự nhiên.
Trong đó đường hóa học là vấn đề gây nhiều lo ngại, nhất là khi có nhiều tai tiếng là đường hóa học gây ung thư Theo báo New York Time đăng tải: Thượng nghị Sĩ Howard Metzenbaum đã viết một dự luật đề nghị phải có một lời cảnh báo được in trên các nhãn hiệu của các sản phẩm có chứa chất "Aspartame", đặc biệt lưu ý đối với người mang thai và trẻ em. Dự luật cũng đòi hỏi phải có những cơ sở độc lập nghiên cứu về những nguy hiểm và trở ngại trong các Trần Phúc Nghĩa Trường ĐHKH Tự nhiên LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn thạc sỹ Chuyên ngành: Hóa Phân tích sản phẩm có sự hiện diện của các chất này gây ra các chứng co giật, thay đổi trong não bộ và hệ thần kinh, cùng các biến chứng về tính cách. Aspartame khi vào cơ thể , bản thân nó không hấp thụ vào máu mà tan ra trong ruột thành ba chất: aspartic acid (40%), phenylalanin (50%) và methanol (10%). Đây là cơ sở của nhiều ý kiến về tác động bất lợi cho sức khỏe con người từ aspartam.
Saccharin khi đi vào cơ thể, nó không bị hấp thụ vào các bộ phận trong cơ thể mà được thải hồi sau đó qua đường tiểu tiện. Do đó, có thể nói saccharin không tạo ra năng lượng cho cơ thể và không ảnh hưởng đến lượng đường trong máu. Dùng nhiều lượng saccharin có thể sinh ra chứng béo phì. Acesulfame-K có thể gây nên một số biến chứng như : Đi tiểu thường xuyên, tiểu gắt, nước tiểu đậm màu, ngứa ngáy, khó thở, tức ngực nếu dung hàm lượng nhiều.
Tại Hoa Kỳ, các loại đường aspartame, saccharin, dextrose, maltodextrin, sucralose…đã được FDA chấp nhận, nhưng vẫn chưa có những kết quả nghiên cứu về mức an toàn cũng như độ độc hại. Hiện nay tại VN chỉ có các chất tạo ngọt manitol, acesulfam K, aspartam, isomalt, saccharin (và Na, K, Ca của nó), sorbitol và sirô sorbitol, sucraloza được Bộ Y tế cho phép sử dụng trong chế biến thực phẩm với giới hạn tối đa và có qui định rõ ràng. Tình hình sử dụng đƣờng hóa học trong thực phẩm, đồ uống hiện nay Trong những năm gần đây, nền kinh tế của nước ta chuyển sang cơ chế thị trường. Các loại thực phẩm sản xuất, chế biến trong nước và nước ngoài nhập vào Việt Nam ngày càng nhiều chủng loại.
Việc sử dụng các chất phụ gia trong sản xuất trở nên phổ biến. Các loại phẩm màu, đường hóa học đang bị lạm dụng trong pha chế nước giải khác, sản xuất bánh kẹo, chế biến thức ăn sẵn như thịt quay, giò chả, ô mai … Tình hình sản xuất thức ăn, đồ uống giả, không đảm bảo chất lượng và không theo đúng thành phần nguyên liệu cũng như quy trình công nghệ đã đăng ký với cơ quan quản lý đang là nỗi nhức nhối với toàn xã hội. Chính vì nhờ độ ngọt cao, giá thành lại rẻ nên tại TP HCM, nhất là ở các hàng quán vỉa hè, tiểu thương vẫn dùng các loại đường hóa học chế biến thức ăn, luộc bắp hay ngâm trái cây, làm kem, nước phở …. để tăng vị ngọt.[23] Theo báo cáo đầu năm của đoàn kiểm tra trung tâm y tế dự phòng quận Ninh Kiều (Cần Thơ) đã phát hiện cơ sở rang cà phê Thái Dương (phường An Bình, Ninh Kiều) Trần Phúc Nghĩa Trường ĐHKH Tự nhiên LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn thạc sỹ Chuyên ngành: Hóa Phân tích dùng đường cyclamate trong chế biến cà phê về hành vi sử dụng phụ gia trái quy định.
Trên thực tế, ngày 17/5 vừa qua, Chi cục An toàn vệ sinh thực phẩm tỉnh Cà Mau đã phát hiện kem tại điểm bán số 41, ấp Cây Trâm, xã Định Bình, TP Cà Mau (Cà Mau) sử dụng đường hóa học cyclamat (hiện cấm sử dụng tại Việt Nam) và đường Aspartame. Không chỉ kem, mà sữa đậu nành cũng bị phát hiện chứa đường hóa học. Ngày 15/4, phòng Cảnh sát phòng chống tội phạm về môi trường công an tỉnh Thái Bình, đã kiểm tra phát hiện 563 thùng sữa đậu nành thương hiệu 199 Hoàng Hà là của Công ty TNHH Chế biến thực phẩm Hoàng Hà ở Trịnh Nguyễn, phường Châu Khê, Từ Sơn, Bắc Ninh.có chứa hàm lượng Aspartame và Saccharin vượt mức cho phép. Theo báo cáo của cơ quan quản lý vệ sinh an toàn thực phẩm sở Y tế TPHCM đã thanh tra một cơ sở sản xuất nước mắm ở quận Bình Tân.
Đoàn thanh tra phát hiện 120 chai nước mắm loại 20ml; 168 chai siêu hạng loại 350ml; sáu chai loại 720ml. đều được chế biến bằng đường hóa học Aspartame và cyclamate. Đại cƣơng về chất phân tích 1. Acesulfame-K Tính chất -Tên IUPAC: potassium 6 - methyl - 2,2 - dioxo-oxathiazin – 4 - olate - Công thức hóa học: C4H4KNO4S - Công thức cấu tạo: CH3 O O N SO2 K - Độ tan ở 20oC: Ethanol là 1g/1000 ml ; Nước là 1g/3,7 ml.
- Tỷ trọng: 1,81 g/cm3 - Nhiệt độ sôi: 225 °C - Khối lượng mol phân tử: 242 g/mol - Vị ngọt gấp 150 – 200 lần đường saccharose. - Tuy nhiên nó có dư vị hơi đắng Trần Phúc Nghĩa Trường ĐHKH Tự nhiên LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn thạc sỹ Chuyên ngành: Hóa Phân tích - Có dạng tinh thể màu trắng với cấu trúc hóa học tương tự saccharin. - Ổn định hơn Aspartam ở nhiệt độ cao và môi trường acid. Vai trò Được sử dụng để tạo vị ngọt trong thức ăn, đồ uống, dược phẩm nhằm tăng cường vị và che dấu những vị khó chịu.
Thường được dùng phối hợp với các chất ngọt tổng hợp khác như Aspartam, Cyclamat. Không được chuyển hóa trong cơ thể và nhanh chóng đào thải ra khỏi cơ thể. Hàng ngày không nên đưa vào cơ thể một lượng lớn hơn 15 mg/kg trọng lượng. Aspartam Tính chất -Tên IUPAC: N-(L-α-Aspartyl)-L- phenylalanine, 1-methyl ester - Công thức hóa học: C14H18N2O5 - Công thức cấu tạo O O OCH3 NH OH NH2 O - Độ tan: tan ít trong nước, tan rất ít trong ethanol.
- Dung dịch 1%(KL/TT) ở 20oC có pH 5,2 - Tương kỵ với calci hydrophosphat, magnesi stearat.cm-3 - Nhiệt độ sôi: 247 °C - Khối lượng mol phân tử: 294,3 g/mol - Không để lại dư vị khó chịu, không ổn định ở nhiệt độ và pH cao. - Là một dipeptid, màu trắng, không mùi, vị ngọt mạnh (độ ngọt của nó cũng bằng khoảng 180-200 lần độ ngọt của sucrose). - Giống như các dipeptid khác, aspartam có chứa năng lượng khoảng 4 Kcal/g (17 Kj/g). Tuy nhiên, chỉ cần một lượng rất nhỏ aspartam đã tạo ra độ ngọt cần thiết.
Do đó năng lượng chúng ta đưa vào cơ thể sẽ không đáng kể. Trần Phúc Nghĩa Trường ĐHKH Tự nhiên LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.