Giới thiệu dự án

Thị trường vật liệu tiên tiến toàn cầu ghi nhận nhu cầu tiêu thụ titan dioxit ($\text{TiO}_2$) vượt mức 4 triệu tấn/năm và dự báo tiến tới 5 triệu tấn/năm. Tại Việt Nam, tổng trữ lượng sa khoáng ven biển ước tính đạt 16 triệu tấn, tập trung chủ yếu từ Thanh Hóa đến Bình Thuận, trong đó vùng mỏ Thừa Thiên - Huế chiếm tỷ trọng lớn về quặng ilmenite ($\text{FeTiO}_3$). Dù sở hữu nguồn nguyên liệu thô dồi dào với sản lượng xuất khẩu thô đạt 500.000 tấn/năm và quặng tinh đạt 200.000 tấn/năm (mức giá rẻ từ 50 – 200 USD/tấn), Việt Nam hàng năm vẫn phải nhập khẩu hơn 10.000 tấn bột $\text{TiO}_2$ tinh chế với đơn giá xấp xỉ 3.000 USD/tấn, tiêu tốn hơn 25 triệu USD ngoại tệ.

Thực trạng này xuất phát từ việc công nghệ chế biến sâu trong nước còn hạn chế, phụ thuộc vào phương pháp nhiệt axit sunfuric ($\text{H}_2\text{SO}_4$) hoặc clo hóa truyền thống vốn đòi hỏi đầu tư vốn cực lớn, tiêu tốn năng lượng và phát thải hàng chục nghìn tấn bùn thải axit gây suy thoái môi trường. Đồng thời, việc tổng hợp hạt nano $\text{TiO}_2$ phục vụ xử lý môi trường hiện nay chủ yếu đi từ các tiền chất hữu cơ đắt đỏ như titanium alkoxide (TTIP, TBOT), khiến chi phí sản xuất tăng cao và khó mở rộng quy mô.

Dự án "Tách titan dioxit kích cỡ nano từ quặng ilmenite Thừa Thiên - Huế bằng phương pháp kiềm - axit oxalic" được triển khai nhằm giải quyết triệt để bài toán giá trị gia tăng của khoáng sản sa khoáng thông qua quy trình thủy luyện xanh.

+-----------------------------------------------------------------------------------+
|                            MỤC TIÊU DỰ ÁN CHI TIẾT                                |
+-----------------------------------------------------------------------------------+
| 1. Khảo sát & tối ưu hóa quy trình phá hủy quặng ilmenite bằng KOH đặc.           |
| 2. Hòa tách và tạo phức chọn lọc titan bằng axit oxalic (H2C2O4).                  |
| 3. Tinh chế & thủy phân có kiểm soát để thu hồi tiền chất TiO2 độ tinh khiết cao.  |
| 4. Kiểm soát quá trình nung chuyển pha để tạo cấu trúc nano anatase (5-10 nm).    |
| 5. Đánh giá hoạt tính quang xúc tác phân hủy phẩm màu công nghiệp và Methylene     |
|    Blue dưới bức xạ UVA (lambda = 387.5 nm).                                      |
+-----------------------------------------------------------------------------------+

Dự án giới hạn phạm vi nghiên cứu trên mẫu tinh quặng sa khoáng ilmenite Thừa Thiên - Huế đã qua tuyển từ (kích thước hạt qua rây 74 $\mu\text{m}$), tập trung vào pha tinh thể anatase và đánh giá hiệu năng xử lý nước thải dệt nhuộm ở quy mô phòng thí nghiệm có khả năng mở rộng công nghiệp.

Phân tích và thiết kế giải pháp

Phân tích hiện trạng

Hiện nay, hai công nghệ chính đang thống trị ngành sản xuất $\text{TiO}_2$ quy mô công nghiệp là phương pháp Sunfat và phương pháp Clo hóa (điển hình là quy trình Altair Hydrochloride). Bảng so sánh dưới đây làm rõ ưu và nhược điểm của các giải pháp hiện hành:

Tiêu chí Phương pháp Axit Sunfuric ($\text{H}_2\text{SO}_4$) Quy trình Clo hóa Altair ($\text{HCl}/\text{Cl}_2$) Giải pháp Đề xuất: Kiềm - Axit Oxalic
Nhiệt độ phản ứng $200^\circ\text{C} - 220^\circ\text{C}$ (phản ứng sôi trào) $800^\circ\text{C} - 1000^\circ\text{C}$ (khí clo hóa) $220^\circ\text{C} - 240^\circ\text{C}$ (chế hóa kiềm áp suất thường)
Hóa chất chính $\text{H}_2\text{SO}_4$ đậm đặc 98% Hơi $\text{HCl}$ nồng độ cao, khí $\text{Cl}_2$, trialkyl phosphine oxide $\text{KOH}$ kỹ thuật, $\text{H}_2\text{C}_2\text{O}_4 \cdot 2\text{H}_2\text{O}$
Khả năng kiểm soát kích thước nano Kém (hạt kích thước micron $0.2 - 0.5,\mu\text{m}$, dùng làm pigment) Rất tốt (sấy phun nhiệt phân tạo hạt nano đồng đều) Xuất sắc ($5 - 10\text{ nm}$ bằng điều khiển nhiệt độ/thời gian nung)
Ảnh hưởng môi trường Thải lượng lớn $\text{FeSO}_4 \cdot 7\text{H}_2\text{O}$ và nước thải axit Nguy cơ rò rỉ khí độc $\text{Cl}_2$, đòi hỏi thiết bị chống ăn mòn cao Nước kiềm và axit dư được tuần hoàn khép kín, phụ phẩm $\text{FeC}_2\text{O}_4$ tái sử dụng
Chi phí đầu tư thiết bị Trung bình – Cao Cực kỳ cao Thấp – Trung bình (sử dụng thiết bị thép SUS 316 tiêu chuẩn)

Yêu cầu kỹ thuật theo mô hình MoSCoW:

  • Must have: Hiệu suất thu hồi $\text{TiO}_2 > 90%$, độ tinh khiết sản phẩm $> 95%$, hàm lượng sắt quy đổi $\text{Fe}_2\text{O}_3 < 1.0%$, pha tinh thể chính là anatase.
  • Should have: Kích thước hạt nano đồng đều $< 15\text{ nm}$, diện tích bề mặt riêng lớn để đạt hiệu suất quang xúc tác phân hủy chất màu $> 65%$.
  • Could have: Tái sinh $\text{KOH}$ và thu hồi $\text{H}_2\text{C}_2\text{O}_4$ dư bằng phương pháp kết tinh nhiệt độ thấp ($5 - 7^\circ\text{C}$).
  • Won't have: Sản xuất màng phủ quang xúc tác mỏng cố định trên đế thủy tinh trong khuôn khổ giai đoạn này.

Thiết kế hệ thống

Quy trình công nghệ được thiết kế tích hợp theo sơ đồ dòng vật chất khép kín, tối ưu hóa quá trình tách pha và nhiệt động học phản ứng:

[Quặng Ilmenite FeTiO3 (74 um)] + [Dung dịch KOH 80%]
      [Hỗn hợp bùn phân rã K2Ti3O7 + FeO]
 [Dung dịch KOH dư]               [Bánh lọc rắn A]
                               [Phức H2Ti(OH)2(C2O4)2 + FeC2O4 kết tủa]
                                  [Dung dịch lọc B]
                           [Thủy phân nhiệt 90°C trong 3 giờ]
                              [Nung chuyển pha 450°C, 1.5h]
                           [Sản phẩm Nano TiO2 Anatase 5-10 nm]

Cơ chế phản ứng hóa học chi tiết

Giai đoạn 1: Nhiệt giải quặng sa khoáng bằng kiềm nóng chảy: $$3\text{FeTiO}_3 + 4\text{KOH} \xrightarrow{220 - 260^\circ\text{C}} \text{K}_2\text{Ti}_3\text{O}_7 + 3\text{FeO} + 2\text{H}_2\text{O}$$

Giai đoạn 2: Tạo phức hòa tan titan oxalat và kết tủa sắt(II) oxalat: $$\text{K}_2\text{Ti}_3\text{O}_7 + 8\text{H}_2\text{C}_2\text{O}_4 \xrightarrow{140 - 150^\circ\text{C}} 3\text{H}_2\text{Ti}(\text{OH})_2(\text{C}_2\text{O}_4)_2 + 2\text{K}_2\text{C}_2\text{O}_4 + 2\text{H}_2\text{O}$$ $$\text{K}_2\text{C}_2\text{O}_4 + \text{FeO} + \text{H}_2\text{O} \rightarrow \text{FeC}_2\text{O}_4\downarrow + 2\text{KOH}$$

Giai đoạn 3: Cơ chế tạo gốc hydroxyl quang xúc tác ($\cdot\text{OH}$) dưới bức xạ UVA: $$\text{TiO}2 + h\nu (\ge 3.2\text{ eV}) \rightarrow e^-{\text{CB}} + h^+{\text{VB}}$$ $$h^+{\text{VB}} + \text{H}2\text{O} \rightarrow \cdot\text{OH} + \text{H}^+ \quad (E^\circ = +2.8\text{ V})$$ $$e^-{\text{CB}} + \text{O}_2 \rightarrow \text{O}_2^{\cdot-}$$ $$\text{O}_2^{\cdot-} + \text{H}2\text{O} + e^-{\text{CB}} \rightarrow \cdot\text{OH} + \text{OH}^-$$

Methodology

Nghiên cứu áp dụng phương pháp thực nghiệm khoa học kết hợp phân tích vật lý - hóa lý hiện đại:

  • Nhiễu xạ tia X (XRD - X-ray Diffraction): Xác định thành phần pha tinh thể, kiểm soát tỷ lệ pha anatase/brookite/rutile.
  • Kính hiển vi điện tử quét (SEM - Scanning Electron Microscopy): Đo kích thước hạt trực tiếp và quan sát hình thái học bề mặt vật liệu.
  • Quang phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa (F-AAS): Định lượng chính xác tạp chất sắt tồn dư trong mẫu thành phẩm.
  • Quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis (UV-Visible Spectrophotometry): Xây dựng đường chuẩn tại bước sóng $\lambda = 664\text{ nm}$ để giám sát động học phân hủy Methylene Blue và thuốc nhuộm công nghiệp.

Implementation và kết quả

Development process & Thông số thực nghiệm

Quá trình tổng hợp được tiến hành qua các công đoạn chuẩn hóa với các thiết bị chịu ăn mòn cao (cốc thép không gỉ SUS 316 đường kính 98 mm, chiều dày 1 mm, khuấy từ gia nhiệt dải nhiệt độ đến $300^\circ\text{C}$):

# Mô phỏng thuật toán tính toán hiệu suất thu hồi và nồng độ quang phổ
import numpy as np

def calculate_recovery_yield(m_product_tio2, m_ore_initial, tio2_ore_percentage=53.64):
    """
    Tính hiệu suất thu hồi TiO2 (%)
    m_product_tio2: Khối lượng sản phẩm TiO2 thu được sau nung (gam)
    m_ore_initial: Khối lượng quặng ilmenite ban đầu (gam)
    tio2_ore_percentage: Hàm lượng % TiO2 thực tế trong quặng Thừa Thiên Huế
    """
    m_theoretical_tio2 = m_ore_initial * (tio2_ore_percentage / 100.0)
    recovery_yield = (m_product_tio2 / m_theoretical_tio2) * 100.0
    return recovery_yield

def methylene_blue_concentration(absorbance_value):
    """
    Đường chuẩn quang phổ UV-Vis ở bước sóng 664 nm: Abs = 0.2162 * C - 0.0035 (R2 = 0.9992)
    """
    concentration_ppm = (absorbance_value + 0.0035) / 0.2162
    return concentration_ppm

Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng

1. Khảo sát tỷ lệ khối lượng $\text{KOH} : \text{Ilmenite}$

Điều kiện cố định: $5.0\text{ g}$ quặng, nồng độ dung dịch $\text{KOH } 80%$, nhiệt độ $220 - 240^\circ\text{C}$, thời gian 5 giờ.

Mẫu thực nghiệm Tỷ lệ $\text{KOH} : \text{Quặng}$ Lượng nước thêm ($\text{ml}$) Khối lượng $\text{TiO}_2$ thu được ($\text{g}$) Hiệu suất thu hồi $\text{TiO}_2$ (%)
$\text{T}[80-5-5][5-3.5]$ $5 : 1$ $6.25$ $0.6190$ $23.10%$
$\text{T}[80-6-5][5-3.5]$ $6 : 1$ $7.50$ $2.0037$ $74.71%$
$\text{T}[80-7-5][5-3.5]$ $7 : 1$ $8.75$ $2.4635$ $91.92%$

Nhận xét: Tăng tỷ lệ từ $5:1$ lên $7:1$ giúp chuyển hóa triệt để mạng lưới sa khoáng đặc sít thành kali titanat $\text{K}_2\text{Ti}_3\text{O}_7$. Tỷ lệ $7:1$ được lựa chọn tối ưu về mặt kinh tế và công nghệ.

2. Khảo sát thời gian chế hóa bằng $\text{KOH}$

Điều kiện cố định: Tỷ lệ $\text{KOH} : \text{Quặng} = 7:1$, nồng độ $\text{KOH } 70%$.

Mẫu thực nghiệm Thời gian phá mẫu (giờ) Khối lượng $\text{TiO}_2$ thu được ($\text{g}$) Hiệu suất thu hồi $\text{TiO}_2$ (%)
$\text{T}[70-7-2][5-3.5]$ 2 giờ $1.5240$ $56.82%$
$\text{T}[70-7-3][5-3.5]$ 3 giờ $2.2930$ $85.50%$
$\text{T}[70-7-4][5-3.5]$ 4 giờ $2.3270$ $86.76%$
$\text{T}[70-7-5][5-3.5]$ 5 giờ $2.3300$ $86.88%$

Nhận xét: Sau 3 giờ phản ứng, hiệu suất đạt mức bão hòa (tăng không đáng kể khi kéo dài lên 5 giờ). Do đó, mốc thời gian 3 giờ được ấn định để tiết kiệm năng lượng.

3. Khảo sát nồng độ dung dịch $\text{KOH}$

Khảo sát ở thời gian chuẩn hóa kết hợp: nồng độ $\text{KOH } 80%$ đem lại hiệu suất vượt trội đạt $91.92%$ so với mức $57.09%$ của dung dịch $\text{KOH } 70%$.

Kiểm định cấu trúc và phân tích pha (Testing & Validation)

===================================================================================
                   KẾT QUẢ PHÂN TÍCH HÓA LÝ VÀ ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU
===================================================================================
- Phổ AAS & Trắc quang:
  + Hàm lượng TiO2 tinh khiết: 95.04%
  + Hàm lượng Fe tồn dư (quy về Fe2O3): 0.84% (Đã khử > 98.5% lượng Fe ban đầu)
- Phân tích Giản đồ XRD:
  + Mẫu nung 350°C / 4h: Xuất hiện pha anatase rõ nét, kèm đỉnh tạp brookite tại 2theta = 31°
  + Mẫu nung 450°C / 1.5h: Cấu trúc anatase đồng nhất, triệt tiêu gần như hoàn toàn pha phụ
- Kính hiển vi điện tử SEM:
  + Mẫu 350°C / 4h: Hạt kết tụ không đều, kích thước phân tán rộng 100 nm - 2.5 um
  + Mẫu 450°C / 1.5h (KTOx-450-1,5h): Hạt hình cầu đồng nhất, kích thước siêu mịn 5 - 10 nm
===================================================================================

Đánh giá hoạt tính xúc tác quang hóa

Đường chuẩn trắc quang xác định nồng độ Methylene Blue xây dựng tại $\lambda = 664\text{ nm}$: $$y = 0.2162x - 0.0035 \quad (R^2 = 0.9992)$$

Thử nghiệm quang xúc tác trên mẫu $\text{KTOx-450-1,5h}$ ($0.2\text{ g TiO}2$ phân tán trong $200\text{ ml}$ dung dịch Methylene Blue $2\text{ ppm}$, đèn UVA công suất quang $P{\text{UVA}} = 1.5\text{ W}$, bước sóng phát xạ chính $387.5\text{ nm}$):

Thời gian chiếu xạ UVA (phút) Mật độ quang ($A_{664}$) Nồng độ Methylene Blue ($\text{ppm}$) Hiệu suất quang hóa loại trừ hấp phụ (%)
0 phút (sau hấp phụ 48h trong tối) $0.4136$ $1.93$ $0.00%$
60 phút $0.3375$ $1.58$ $18.13%$
120 phút $0.3168$ $1.48$ $23.32%$
240 phút $0.2555$ $1.20$ $37.82%$
360 phút $0.1872$ $0.88$ $54.40%$
480 phút $0.1601$ $0.76$ $60.62%$
600 phút $0.1542$ $0.73$ $62.18%$
720 phút $0.1301$ $0.62$ $67.88%$

Khi thử nghiệm trên mẫu thuốc nhuộm xanh nguồn gốc công nghiệp thực tế (nồng độ cao $100\text{ ppm}$, mẫu $\text{TNKB}$), hệ xúc tác quang hóa nano $\text{TiO}_2$ kết hợp chiếu xạ UVA trong 4 giờ đạt hiệu suất chuyển hóa và làm mất màu ấn tượng lên tới $88.75%$.

Đổi mới và đóng góp

  1. Cải tiến quy trình thủy phân không cần chất chỉnh pH: Khắc phục nhược điểm tạo muối kết tủa tạp của quy trình Aly & Liu (khi tăng $\text{pH} = 4$ bằng $\text{KOH}$ sinh ra tạp chất $\text{K}_2\text{CO}_3$ do phân hủy oxalat). Nghiên cứu đã đưa ra giải pháp đột phá: kết tinh nhiệt độ thấp ($5 - 7^\circ\text{C}$) để loại bỏ axit oxalic dư trước khi đun thủy phân ở $90^\circ\text{C}$, giúp tạo tiền chất titan ngậm nước siêu sạch.
  2. Kiểm soát kích thước hạt về dải siêu nano ($5 - 10\text{ nm}$): Thay đổi chế độ nhiệt phân từ nung kéo dài ($350^\circ\text{C}$ trong 4 giờ) sang chế độ nung xung nhiệt ($450^\circ\text{C}$ trong 1.5 giờ), giúp chặn đứng quá trình thiêu kết kết tụ hạt, cố định pha tinh thể anatase có hoạt tính quang hóa cao nhất.
  3. Mô hình kinh tế tuần hoàn (Circular Hydrometallurgy): Đề xuất sơ đồ công nghệ công nghiệp cho phép thu hồi $\text{KOH}$ dư bằng cách cô đặc và bổ sung $\text{K}_2\text{O}$, tái sử dụng axit oxalic kết tinh, và chuyển đổi phụ phẩm $\text{FeC}_2\text{O}_4$ thành bột oxit sắt từ phục vụ công nghiệp sản xuất vật liệu từ tính hoặc que hàn.

Ứng dụng thực tế và triển khai

Kịch bản triển khai thực tế

+-----------------------------------------------------------------------------------+
|                        HỆ THỐNG XỬ LÝ NƯỚC THẢI DỆT NHUỘM                         |
+-----------------------------------------------------------------------------------+
| [Nước thải dệt nhuộm chứa Azo Dye (100 ppm)]                                      |
| [Bể phản ứng quang xúc tác xúc tác tầng sôi (Fluidized Bed Photo-Reactor)]        |
|   - Tác nhân xúc tác: Nano TiO2 Anatase (KTOx-450-1,5h, 5-10 nm)                  |
|   - Nguồn kích hoạt: Dàn đèn LED UVA 385-395 nm / Ánh sáng mặt trời tự nhiên      |
|   - Cơ chế: Gốc .OH phân cắt liên kết vòng thơm và nhóm mang màu -N=N-            |
| [Hệ lắng xoáy lỏng Hydrocyclone & Lọc màng siêu lọc UF thu hồi xúc tác]           |
| [Dòng nước sạch đạt chuẩn QCVN 40:2011/BTNMT (Hiệu suất xử lý màu > 88%)]         |
+-----------------------------------------------------------------------------------+

Phân tích hiệu quả kinh tế & ROI

  • Chi phí nguyên liệu thô: Quặng sa khoáng ilmenite tinh chế có giá chỉ $150 - 200\text{ USD/tấn}$.
  • Giá trị thành phẩm: Nano $\text{TiO}_2$ cấp độ quang xúc tác độ tinh khiết $> 95%$ có giá thị trường dao động từ $15.000 - 30.000\text{ USD/tấn}$ (cao hơn gấp 100 lần so với xuất khẩu thô).
  • Thời gian hoàn vốn (ROI) ước tính: Một nhà xưởng quy mô 5.000 tấn sản phẩm/năm với tổng mức đầu tư 25 triệu USD có thể đạt điểm hòa vốn sau 2.5 – 3 năm vận hành nhờ ưu thế tự chủ nguồn nguyên liệu tại chỗ của miền Trung Việt Nam.

Hạn chế và hướng phát triển

  • Hạn chế kỹ thuật hiện tại: Quá trình quang xúc tác vẫn đòi hỏi kích thích bởi bức xạ tử ngoại (tia UVA, bước sóng $\lambda \le 387.5\text{ nm}$, chiếm chưa đầy $5%$ năng lượng quang phổ mặt trời) do độ rộng vùng cấm của $\text{TiO}_2$ anatase là $3.2\text{ eV}$.
  • Khó khăn trong thu hồi dạng bột: Hạt kích thước $5 - 10\text{ nm}$ lơ lửng tạo hệ huyền phù bền vững, gây khó khăn cho việc lắng gạn bằng trọng lực sau xử lý nước thải.
  • Hướng phát triển tiếp theo:
    1. Pha tạp dị nguyên tố kim loại ($\text{Fe}^{3+}, \text{Cu}^{2+}, \text{Ag}$) hoặc phi kim ($\text{N, C, S}$) để thu hẹp vùng cấm, mở rộng phổ hấp thụ sang vùng ánh sáng khả kiến (Visible Light).
    2. Nghiên cứu kỹ thuật cố định nano $\text{TiO}_2$ lên chất mang vi xốp (zeolite, than hoạt tính, sợi thủy tinh) nhằm tối ưu hóa khả năng tái sử dụng liên tục.

Đối tượng hưởng lợi

  • Sinh viên & Học viên cao học: Tiếp cận tài liệu chuẩn hóa về quy trình thủy luyện vô cơ, phương pháp xử lý quặng sa khoáng và kỹ thuật phân tích cấu trúc vật liệu (XRD, SEM, AAS).
  • Kỹ sư hóa chất & Luyện kim: Bản thiết kế thông số công nghệ cụ thể ($\text{KOH } 80%$, tỷ lệ $7:1$, $240^\circ\text{C}$, nung $450^\circ\text{C}$) ứng dụng trực tiếp vào việc nâng cấp nhà máy chế biến ilmenite.
  • Doanh nghiệp khai khoáng: Chiến lược chuyển dịch mô hình kinh doanh từ "bán tài nguyên thô" sang "sản xuất vật liệu tinh chế công nghệ cao", tối đa hóa biên lợi nhuận trên mỗi tấn quặng.
  • Nhà nghiên cứu môi trường: Giải pháp vật liệu quang xúc tác hiệu năng cao, chi phí thấp xử lý các chất ô nhiễm hữu cơ khó phân hủy sinh học trong nước thải công nghiệp.

Câu hỏi thường gặp

  1. Tại sao lại chọn axit oxalic ($\text{H}_2\text{C}_2\text{O}_4$) thay vì các axit vô cơ thông thường để hòa tách? Axit oxalic có tính khử và khả năng tạo phức chelate vòng 5 cạnh cực kỳ bền vững với cation titan $[\text{Ti}(\text{OH})_2(\text{C}_2\text{O}_4)_2]^{2-}$, đồng thời tạo kết tủa sắt(II) oxalat $\text{FeC}_2\text{O}_4$ màu vàng không tan, cho phép phân tách chọn lọc hoàn toàn titan ra khỏi tạp chất sắt trong quặng sa khoáng.

  2. Làm thế nào để kiểm soát hạt $\text{TiO}_2$ ở kích thước $5 - 10\text{ nm}$ mà không bị thiêu kết? Yếu tố then chốt nằm ở việc khống chế nhiệt độ nung ở mức vừa đủ để tinh thể hóa ($450^\circ\text{C}$) kết hợp rút ngắn thời gian phản ứng pha rắn xuống còn 1.5 giờ. Việc gia nhiệt kéo dài ở nhiệt độ cao ($> 600^\circ\text{C}$) sẽ khiến các mầm tinh thể kết tụ nhanh và chuyển pha sang dạng rutile kích thước lớn.

  3. Chỉ số nào chứng minh sản phẩm đã loại bỏ gần như hoàn toàn tạp chất sắt từ quặng thô? Phép phân tích quang phổ hấp thu nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) khẳng định hàm lượng sắt tổng quy đổi về $\text{Fe}_2\text{O}_3$ trong mẫu chỉ còn $0.84%$, đáp ứng tiêu chuẩn khắt khe của vật liệu quang xúc tác độ tinh khiết cao.

  4. Tại sao pha anatase lại có hoạt tính quang hóa vượt trội so với pha rutile? Pha anatase có vị trí đáy vùng dẫn âm hơn và độ rộng vùng cấm ($3.2\text{ eV}$) lớn hơn so với rutile ($3.0\text{ eV}$), đồng thời tuổi thọ của cặp electron-lỗ trống ($e^-{\text{CB}} - h^+{\text{VB}}$) quang sinh trong cấu trúc anatase dài hơn đáng kể, làm giảm xác suất tái tổ hợp nội tại.

  5. Giải pháp xử lý dung dịch kiềm $\text{KOH}$ dư sau phản ứng ở quy mô công nghiệp là gì? Dung dịch lọc kiềm sau khi tách bã rắn A chứa $\text{KOH}$ hòa tan sẽ được thu gom, cô đặc chân không để loại bớt nước và bổ sung thêm oxit kali ($\text{K}_2\text{O}$) nhằm cân bằng lại nồng độ $80%$, sau đó hồi lưu trực tiếp vào chu trình phản ứng nhiệt kiềm với mẻ quặng mới.

Kết luận

Đồ án khóa luận đã nghiên cứu và phát triển thành công quy trình công nghệ xanh chuyển hóa quặng sa khoáng ilmenite Thừa Thiên - Huế thành vật liệu nano titan dioxit ($\text{TiO}_2$) kích thước siêu mịn $5 - 10\text{ nm}$ với cấu trúc tinh thể anatase đặc trưng. Với các thông số kỹ thuật tối ưu hóa (chế hóa $\text{KOH } 80%$, tỷ lệ $7:1$ trong 3 giờ; hòa tách $\text{H}_2\text{C}_2\text{O}_4$; kết tinh làm lạnh và nung $450^\circ\text{C}$ trong 1.5 giờ), quy trình đạt hiệu suất thu hồi $\text{TiO}_2$ ấn tượng lên tới $91.92%$ và độ tinh khiết đạt $95.04%$.

Vật liệu tạo thành chứng minh hoạt tính quang xúc tác vượt trội khi phân hủy $88.75%$ phẩm màu công nghiệp, mở ra hướng đi bền vững cho ngành chế biến khoáng sản titan tại Việt Nam: chuyển dịch từ xuất khẩu thô giá trị thấp sang sản xuất vật liệu nano quang xúc tác công nghệ cao phục vụ bảo vệ môi trường và phát triển kinh tế xanh.