BỘ GIÁO ĐỤC VÀ ĐÀO TẠO TRUONG ĐẠI HỌC SU PHAM TP.HCM go Oca KHÓA LUẬN TÓT VGHIỆP CU NHAN HÓA HỌC Chuyên ngành: HÓA VÔ CƠ AXITTACTIC- ANT SALIYLIC Người hướng dẫn khoa học: TS. LÊ PHI THUY Người thực hiện — NGUYÊN THỊ KIM OANH Nién khóa: 2004 - 2008 [W I E N Tree Pnon , tae T aarti si) L THANH PHO HO CHI MINH Thang 5 nam 2008 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Lê Phi Thủy MỤC LỤC TT —————————--Ỷở-essss=odi CHÚ THÍCH CAC Ki HIỆU TRONG LUẬN VĂN.s 3 DANH MỤC CAC BẢNG. 06292sssseosssssssssossesssssse 4 | eea «in PHANHTONGGUANS. TINH HÌNH NGHIÊN CUU PHỨC CHAT CUA KIM LOẠI CHUYEN TIẾP VỚI WNIT LACTIC VÀ AXIT BAL YC SNe scsi citi aceasta 7 1.
Lược sử nghiên cửu phức của axit ÌactiC. Lược sử nghiên cửu phức của axit saÌicyÏlc. CÁC PHƯƠNG PHÁP TONG HỢP PHỨC CHÁT. Phương pháp hidroxit hóa.
Phương pháp cacbonat hóa.-cccoeeeeeeieeee 9 an: CMON BhảO MELAS 5c secasazentysenconpomeniern qaonentvo si): ce=nppavesngngosnenepececasentanynit 9 3. MỘT SO PHƯƠNG PHAP NGHIÊN CUU PHUC CHẢT. Phương pháp hóa học. - cà ng Heenreeeeirrseeriie 9 3.
Phương pháp đo độ dẫn điện. Phương pháp phân tích nhiệt. Phương pháp phô hap thụ electron. Phổ hap thụ hồng ngoại ( phd IR ).
AXTT LACTIC — ARIT SALICYLIC 6 ncicimioscasencneenaiininneomimnemnennnieny 16 4. Axit NACHO oo. cccscsecesseeesesenesseecesenereenrereenrerseaeyerrateneeeseeesnnennenensenennenes 16 42 ARNE BEERS 18 5. SU DUNG PHAN MEM GAUSSIAN DE TINH PHO DAO DONG VA PHO BEBE TRON CAC CHAR acc c6 c0tibonG6 9.
Xây dựng file gif trên GAUSSVIEW. Dùng GAUSSVIEW để xem kết quả .Xây dựng le GIÁ OMWG61¿66641 (100166622222 27 5. Kết qua tính toán được từ các phối tử va phức chắt:. 28 PHAN II: THỰC NGHIEM.
THỰC NGHIỆM TONG HỢP PHỨC DONG LACTAT VÀ SALICYLAT. 31 SVTH: Nguyên Thi Kim Oanh Trang! Khóa luận tắt nghiệp GVHD; TS Lê Phi Thủy 1. Tổng hợp phức đồng Ìactal. Tổng hợp phức đồng salicylat.
THUC NGHIEM KHAO SAT CAU TRUC PHUC DONG LACTAT VA PHUC ĐÔNG GA LIC V EAT ssi casei st ischiasisciccnciiccumaniiabaca te is dàn GöGààe46cs6i14g80áe 38 2. Phân tích hàm lượng nguyên t6o.ccsccccsesssssuessecenssnesennesnesnespenceneees 38 nỉ cu. 38 9:3, Dati trà ANGE iis i cea icscesecdisasceb in eainpsabeassesasdemsamesoe aban 39 2. Do pho hap thy hồng ngoại: .000 ph Wes 000 ————m die 39 sồi: DNA MGT SA 4:oF, NGAm.
42 3:1: Phúc đền NGHI: 22 G2110 2 V060 cay 42 Bi: Phúc: đng SRÌkg)ÌNk:(/2:200)2201010G01622001012000620G12220603168 43 PHAN III: KET LUẬN VÀ ĐỀ XUTT.<<s<<sssssesesssssssssses 46 PSR LUẬN cv ecceeesnao noeaGieceseneeb660000805026)66060400/0/6 2866 47 iy | RNAWAMBysmaa. Về sử dung phần mềm GAUSSIAN 03 dé tinh toán. 47 2⁄2 ĐÊ XUẤT ess sass i SS aa se ra 47 TÀI LIỆU THAM01.7) eee ee ee48 PHY LUC SAE OEEEEEEE EE EEE EEE EERE TEESE ERE EE ERE EE TEESE EERE HERES OEEEEESEEEOESESEEEEEEEEEESEEEEEEEEEEEEEEEEEEE ES 50 SVTH: Nguyên Thị Kim Oanh Trang2 Khóa luận tối nghiệp GVHD: TS Lê Phi Thúy CHU THÍCH CÁC Ki HIỆU TRONG LUẬN VAN CuSa: mẫu thí nghiệm cho CuO tác dụng với axit salicylic. CuLA !,0: mẫu thí nghiệm cho Cu(OH); tac dụng với axit lactic, thời gian khảo sat 30 phút và tỉ lệ Cu”” :axit lactic là 1:1 CuLA l,5: mẫu thí nghiệm cho Cu(OH); tác đụng với axit lactic, thời gian khảo sát 30 phút và tỉ lệ Cu?” :axit lactic là 1:1,5 CuLBI,0: mẫu thí nghiệm cho Cu(OH); tac dụng với axit lactic, thời gian khảo sát 60 phút va ti lệ Cu”” :axit lactic là 1:1 CuLB1,0: mẫu thí nghiệm cho Cu(OH), tác đụng với axit lactic, thời gian khảo sat 60 phút và tỉ lệ Cu”” :axit lactic là 1:1,5 CuLC1,0: mẫu thí nghiệm cho Cu(OH), tác đụng với axit lactic, thời gian khảo sát 90 phút và tí lệ Cu?” :axit lactic là 1:1 CuLC1,5: mẫu thí nghiệm cho Cu(OH); tác dung với axit lactic, thời gian khảo sát 90 phút va tỉ lệ Cu” :axit lactic là 1:1,5 CuLDI,2: mẫu thí nghiệm cho CuO tác dung với axit lactic, thời gian khảo sat 3 giờ và ti lệ Cu" :axit lactic là 1:1,2 CuLDI,7: mẫu thi nghiệm cho CuO tác dung với axit lactic, thời gian khảo sát 3 giờ và tỉ lệ Cu?” :axit lactic là 1:1,7 dd: dung dịch SVTH: Nguyễn Thị Kim Oanh Trang3 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Lê Phi Thúy DANH MỤC CÁC BANG Bảng 1: Kết quả tong hợp phức dong lactat di từ đồng (II) hidroxit Bang 2: Kết qua tng hợp phức đồng lactat đi tir đồng (II) oxit Bảng 3: Tổng hợp phức đồng salicylat.
Bảng 4: Kết quả chuẩn độ hàm lượng đồng. Bảng 5: Kết quả đo độ dẫn điện của các phức. Bảng 6: Kết quả phản tích ham lượng các nguyên tổ trong phức. Bảng 7: Kết quả phân tích nhiệt của các phức.
Bảng 8: Quy kết một số van phô IR quan trọng của phối tử vả các phức chất. Bang 9: Một số vân hap thụ trên phổ electron của phức chat. SƯTH: Nguyễn Thị Kim Oanh Trang4 Khóa luận tốt nghiệp GVHD; TS Lê Phi Thúy MỜ ĐÀU Tông hợp và nghiên cứu các hợp chất phức chat là một trong những hướng phát triển cơ bản của hóa học vô cơ hiện đại. Trong những năm gan đây hóa học phức chất phát triển một cách mạnh mẽ bởi những ứng dụng quan trọng của nó trong nhiều lĩnh vực như: hóa sinh.
công nghiệp hóa học, hóa được,. Vì vậy hóa học phức chất la dé tải được các nhà hóa học quan tâm, trong đó có phức chất của kim loại chuyển tiếp với axit hữu cơ Phức chat kim loại chuyển tiếp với axit hữu cơ có khả năng tạo mau rất phong phú và đa dang, người ta lợi dụng tính tạo mau của nỏ dé làm chất tạo mau trong công nghiệp gốm sứ; ngoài ra phức chat kim loại chuyển tiếp — axit hữu cơ còn có độ nhạy cao nên đã được nghiên cửu va sử dụng trong hóa học phân tích và nhiều ngành ki thuật khác. Dé hiểu thêm vẻ thực nghiệm hóa học nói chung và vẻ hóa học phức chất nói riêng, tôi chọn dé tài này với mục dich: e Nghiên cứu sự tạo phức của kim loại đồng với axit lactic vả axit salicylic. se - Xác định công thức của các phức tổng hợp được.
© Khao sát một số tính chất của các phức đồng. SVTH: Nguyễn Thi Kim Oanh TrangS Khóa luận tot nghiệp GVHD: TS Lê Phi Thúy Phan | TONG QUAN SVTH: Nguyên Thi Kim Oanh Trang6 Khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS. Lê Phi Thúy I.TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU PHỨC CHAT CUA KIM LOẠI CHUYÊN TIẾP VỚI AXIT LACTIC VÀ AXIT SALYCYLIC.1, Lược sử nghiên cứu phức của axit lactic Nhìn chung, các phức chất với phối tử lả axit lactic đã được nghiên cứu từ rất sớm. Tuy nhiên, quả trình tổng hợp rat it tài liệu nói đến.
Người ta nghiên cứu các tinh chat và img dụng cua phức này trong thực tế la chủ yếu, có thé kẻ đến một số công trình nghiên cứu sau: * Năm 1938, S. Bahatnagar, Mohan Lal Khanna đã nghiên cửu tính thuận từ cua các phức acetat, oxalat, lactat, thioxianat, xianat, tactrat, xitrat, benzoat của coban, nicken trong khoảng nhiệt độ 300-450°K và cho biết gia trị Magneton Bohr của các phức chat đó{ 14] * Năm 1970, Andrei Zeno, Bartes, Adrianato đã tổng hợp Fe(III) lactat bảng cách trộn dd Fe(ClO,); với dung dịch axit lactic khi có mặt của HCIO, 0,1M, thu được phức 1:1 có công thức FeHL" và hằng số cân bằng của phản ứng tạo phức ở 25°C là 0,569+0,038. Ngoài ra, quang phổ của phức này cũng được khảo sat. J, Sarapu Allen va cộng sự đã nghiên cửu cấu trúc các phức rin của kim loại hóa trị Il với axit glicolic, axit lactic và axit mandelic và đã nghiên cứu phổ IR, phổ electron, tac dụng của tia X lên các phức ở dang bột.
Từ phỏ electron, giả trị Dq img với từng phối từ được xác định và so sánh với nhau.[ 15] * Năm 1970, Saito, Nobulusa, Tominaga, Takeshi, Morimoto, Takeshi nghiên cứu quang phổ của Fe(III) lactat, malat, xitrat khi chiếu xạ và không chiếu xạ. Kết quả, khi chiều xạ thì hợp chất Fe(III) bị khử thành Fe(II) [17] * Năm 1970, Larsson, Ragna, Nunziata, Gennaro xác định xác định hằng số bén của phức Co(II)-(+)-lactat trong dung địch bing phương pháp điện thé va phân cực. Lược sử nghiên cứu phức của axit salicylic ® Năm 1927, trong loạt các công trình nghiên cứu vẻ số tải của Ni(II), Frederic Elston Joses va C. Bury đã tiền hành tông hợp phức nicken salicylat bằng cách dun ở 60°C hỗn hợp nicken (II) hidroxit và axit salicylic trong thời gian dài.
SVTH: Nguyễn Thị Kim Oanh Trang? Khóa luận tắt nghiệp GVHD: TS. Lê Phi Thúy ® Nam 1972, cơ cấu phức coban salicylat đầ được khao sat bang phương pháp nhiều xạ tia X. Và Richargd Sand Berg, James J. Edwarmd Eyrisg đã tông hợp phức coban salicylat từ mudi hidrosalicylat chứ không phải từ axit salicylic.{11} * Năm 1975, lĩnh vực nghiên cứu về phức của axit salicylic được mở rộng sang ca các ion kim loại không chuyén tiếp.
Tiêu biểu là loạt các công trình của Ferando Secco và Marcella Venturini nghiên cứu về động học của phản ứng tạo phức của nhôm salicylat.[I 1] ® Năm 1997, để tổng kết một chặng đường phát triển của hóa phân tích, tiểu ban hóa phân tích của IUPAC đã công bế một loạt các công trình tính toán hằng số ben tông hợp, hang số bên từng nắc của một đầy các phức trong đó phức của các axit hidroxibenzoic nói chung và axit salicylic nói riêng { I 1] * Từ năm 1997 trở lại đây, với các thiết bị kĩ thuật ngày càng hoàn hảo, các trung tâm nghiên cửu ở nhiều trường đại học liên tục công bế các công trình khảo sắt tinh tế hơn vẻ thuộc tính của các phức, trong đó có cả phức của axit salicylic. Ching han, các trưởng đại học Tây Ban Nha không những đã xác định được hằng số bên tổng cộng, từng nắc của các phức của axit salicylic với Y(I11), Se(IH), Cr(HI), .mà còn xác định ca các hằng số bên về phức hydroxo hỗn hợp của các phức chất nảy. CÁC PHƯƠNG PHÁP TỎNG HỢP PHỨC CHÁT Đối với các phức chất của ion kim loại và phối tử 1a axit hữu cơ, nhìn chung có thé tông hợp theo các cách sau: 2. Phương pháp hidroxit hóa * Cho muối tan chứa ion kim loại cần nghiên cứu tác dụng với NH; hoặc dd NaOH để chuyển hóa toàn bộ kim loại trong muối thành kết tủa M(OH),.
Sau đó rủa kết tủa với nước cất đến không còn các ion lạ. Dem kết tủa sấy khô ở nhiệt độ thích hợp, thu được M(OH), rắn tỉnh khiết. Dùng axit hữu cơ vừa đóng vai trò là phối từ, vừa đóng vai trò là chất phá hủy hidroxit kim loại. Cho thêm một chất có tính kiểm để điều chinh pH phù hợp, khuấy dung dịch thu được trong thời gian thích hợp rồi cho dung môi vào dé tách phức chất ra khói dung dich.
Quá trình trên có thé mé tả bằng sơ đỏ: NaOH Phối tử w—< À— M(OHm—* Phức chất NH) SVTH. Nguyễn Thị Kim Oanh Trang8 Khóa luận tắt nghiệp GVHD: TS. Lê Phi Thúy 2.