Bối cảnh và vấn đề nghiên cứu

Chế phẩm vi sinh probiotic ngày càng đóng vai trò quan trọng trong việc chăm sóc và cải thiện sức khỏe đường tiêu hóa ở người và động vật. Các chủng vi khuẩn thuộc chi Bacillus như Bacillus clausiiBacillus subtilis sở hữu ưu điểm vượt trội so với các vi khuẩn probiotic truyền thống (Lactobacillus spp.) nhờ khả năng sinh nội bào tử. Cấu trúc bào tử giúp vi khuẩn có sức đề kháng cao với nhiệt độ, acid dịch vị dạ dày và muối mật, đảm bảo tỷ lệ sống sót cao khi di chuyển qua đường tiêu hóa của vật chủ.

Tuy nhiên, tại Việt Nam, phần lớn nguồn nguyên liệu vi sinh đông khô hiện nay vẫn phải phụ thuộc vào nhập khẩu từ nước ngoài. Một số ít doanh nghiệp trong nước đã chủ động sản xuất nhưng nguồn nguyên liệu chứa B. clausii thường chưa được định danh chuẩn xác, mật độ tế bào còn thấp, khả năng sống sót kém và thời gian bảo quản ngắn. Trong quy trình sản xuất nguyên liệu dạng bột, phương pháp đông khô là kỹ thuật tối ưu nhằm duy trì hoạt tính sinh học, nhưng quá trình thăng hoa và mất nước tế bào lại gây tổn thương nghiêm trọng đến màng và cấu trúc tế bào vi khuẩn. Để khắc phục hiện tượng này, việc bổ sung các chất bảo vệ lạnh (cryoprotectants) là yêu cầu kỹ thuật bắt buộc nhằm ổn định màng sinh học và hạn chế áp lực thẩm thấu.

Đề tài khóa luận tốt nghiệp dược sĩ của sinh viên Vũ Quỳnh Mai (Trường Đại học Dược Hà Nội, năm 2024) thực hiện nhằm giải quyết các nhiệm vụ nghiên cứu cụ thể:

  1. Mục tiêu 1: Lựa chọn tá dược bảo vệ giúp quá trình đông khô tạo được nguyên liệu đạt yêu cầu về thể chất (khô tơi, ít hút ẩm, hàm ẩm dưới 7%).
  2. Mục tiêu 2: Đánh giá tỷ lệ sống sót của Bacillus spp. trong nguyên liệu bột đông khô ngay sau quá trình đông khô và sau thời gian bảo quản.

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu được xác định cụ thể trên 2 chủng vi sinh vật phân lập từ đề tài cốm vi sinh tại Hải Dương gồm Bacillus clausii M31 và Bacillus subtilis M70. Nghiên cứu được triển khai tại Bộ môn Công nghệ sinh học Dược – Khoa Công nghệ sinh học – Trường Đại học Dược Hà Nội và hoàn thành vào tháng 06/2024.


Cơ sở lý thuyết và phương pháp

Khung lý thuyết và nguyên lý áp dụng

  • Định nghĩa Probiotic (FAO/WHO 2001): Các vi sinh vật sống khi được sử dụng với số lượng thích hợp sẽ mang lại lợi ích sức khỏe cho vật chủ thông qua việc tăng cường hàng rào niêm mạc ruột, tiết kháng thể IgA và sản sinh các acid béo mạch ngắn (SCFA).
  • Cơ chế bảo vệ của chất bảo vệ lạnh: Dựa trên hai cơ chế chính:
    • Thuyết thủy tinh hóa (vitrification): Chất bảo vệ tạo thành ma trận vô định hình bọc quanh tế bào, ức chế quá trình khuếch tán và ngăn cản sự hình thành tinh thể băng lớn gây rách màng.
    • Thuyết thay thế nước (water replacement): Các phân tử đường nhỏ thâm nhập và tạo liên kết hydro thay thế cho các phân tử nước bị mất giữa các đầu phospholipid của màng tế bào.
  • Tiêu chuẩn chất lượng: Đối chiếu theo Phụ lục 1.26 "Yêu cầu chung đối với chế phẩm probiotic", Dược điển Việt Nam V (DĐVN V) tập 2, quy định hàm ẩm của nguyên liệu bột đông khô probiotic có bào tử không được vượt quá 7,0% và mật độ vi sinh vật sống phải duy trì ở mức cao.

Thiết bị và hóa chất nghiên cứu

Nhóm Danh mục chi tiết
Chủng vi sinh vật Bacillus clausii M31, Bacillus subtilis M70
Hóa chất tá dược Mannitol (Trung Quốc), Trehalose (Nhật Bản), Sữa gầy (New Zealand), Lactose (Mỹ), Saccharose (Việt Nam), Maltodextrin (Trung Quốc), Glycerol (Indonesia), Pepton (Ấn Độ), Cao thịt (Đức), Cao nấm men (Ấn Độ), Thạch (Việt Nam), NaCl (Trung Quốc)
Thiết bị chính Máy đông khô Christ Alpha (Đức), Nồi hấp tiệt trùng ALP (Nhật Bản), Tủ âm sâu -80°C LG (Hàn Quốc), Máy đo hàm ẩm hồng ngoại Ohaus (Mỹ), Máy ly tâm Sartorius (Đức), Máy vortex Labinco BV (Hà Lan), Tủ cấy vô trùng Sanyo (Nhật Bản), Kính hiển vi điện tử quét (SEM)

Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm

  1. Thu nhận sinh khối: Hút 40 ml hỗn dịch vi khuẩn, ly tâm bằng máy Sartorius với tốc độ 4000 vòng/phút trong 15 phút, loại bỏ dịch nổi, rửa sạch sinh khối 2 lần bằng nước cất vô khuẩn.
  2. Kỹ thuật đông khô: Phối trộn sinh khối vào dung dịch chất bảo vệ đã tiệt khuẩn (115°C/20 phút). Tiền đông sâu ở nhiệt độ -80°C trong 24 giờ. Tiến hành đông khô trên thiết bị Christ Alpha ở nhiệt độ -50°C, áp suất chân không 0,055 bar.
  3. Định lượng vi sinh vật sống (CFU): Áp dụng phương pháp pha loãng liên tục bội số 10. Cấy gạt 0,1 ml (100 µl) dịch pha loãng lên đĩa thạch LB (chỉnh pH 8,0–8,5 đối với B. clausii), ủ ở 37°C trong 24 giờ, đếm khuẩn lạc và tính toán số lượng vi khuẩn ban đầu ($A$) và sau đông khô ($A_s$).
  4. Xác định hàm ẩm: Sử dụng máy đo độ ẩm Ohaus với khối lượng mẫu tối thiểu 0,6 g, sấy ở 105°C đến khối lượng không đổi.
  5. Đánh giá hình thái và cấu trúc: Nhuộm Gram quan sát tế bào sinh dưỡng và bào tử dưới kính hiển vi quang học; chụp kính hiển vi điện tử quét (SEM) ở độ phóng đại 5000X để khảo sát cấu trúc bề mặt và vi bao.
  6. Xử lý số liệu: Quản lý dữ liệu bằng Microsoft Excel 2016, biểu thị kết quả dưới dạng $\bar{X} \pm SD$, kiểm định T-test so sánh bằng phần mềm SPSS.

Nội dung chính theo từng chương

Đặt vấn đề và Tổng quan tài liệu

Chương này hệ thống hóa các kiến thức cơ bản về lợi khuẩn tạo bào tử Bacillus clausiiBacillus subtilis. Tác giả phân tích cấu trúc vách, tính đề kháng kháng sinh, hoạt tính kháng khuẩn (như tổng hợp kháng sinh sinh học clausin, bacteriocin), tác dụng điều hòa miễn dịch và khả năng tồn tại qua dịch vị mô phỏng (bào tử B. clausii tồn tại ít nhất 120 phút trong dịch dạ dày và 240 phút trong dịch ruột mô phỏng).

Chương tổng quan cũng phân tích nguyên lý 3 giai đoạn của quy trình đông khô (đông lạnh, sấy sơ cấp thăng hoa băng, sấy thứ cấp giải hấp nước liên kết) và vai trò của các nhóm chất bảo vệ lạnh:

  • Nhóm phân tử lượng nhỏ (đường khử, polyol như Mannitol, Glycerol, Saccharose, Trehalose, Lactose).
  • Nhóm phân tử lượng lớn (Sữa gầy, Maltodextrin).
  • Tổng hợp các công bố quốc tế (Wang 2019, Chen 2023) và trong nước (Lê Ngọc Trân 2008, Đỗ Thị Tuyến 2023) về công thức phối hợp chất bảo vệ lạnh trên vi khuẩn lactic và xạ khuẩn.

Đối tượng và phương pháp nghiên cứu

Nội dung chương trình bày chi tiết về nguồn gốc 2 chủng vi sinh vật (B. clausii M31 và B. subtilis M70), thành phần môi trường nuôi cấy LB thạch (Pepton 1,0 g; Cao thịt 0,5 g; NaCl 0,5 g; Thạch 2,5 g; Nước cất vừa đủ 100 ml), quy cách xử lý thiết bị vô trùng nhiệt ẩm tại 115°C trong 20 phút. Thiết kế thực nghiệm chia thành 2 nhánh:

  • Khảo sát ảnh hưởng của đơn chất bảo vệ (nồng độ 10% đối với Saccharose, Lactose, Sữa gầy, Maltodextrin, Mannitol, Trehalose, Glycerol).
  • Khảo sát ảnh hưởng của hệ đa chất bảo vệ phối hợp theo tỷ lệ 5% - 5%, 7% - 2% và công thức đối chiếu (2,5% Saccharose + 3,75% Glycerol + 2,5% Sữa gầy).

Thực nghiệm, kết quả, bàn luận

1. Khảo sát thể chất và hàm ẩm của mẫu đông khô với đơn chất bảo vệ

Thực nghiệm trên 7 loại tá dược đơn lẻ ở nồng độ 10% ghi nhận sự khác biệt rõ rệt về cảm quan bề mặt, độ xốp và độ ẩm của bánh đông khô:

Công thức (Đơn chất 10%) Thể chất mẫu B. subtilis Thể chất mẫu B. clausii Hàm ẩm B. subtilis (%) Hàm ẩm B. clausii (%)
Saccharose Đóng bánh ít, xốp, màu trắng ngà, bên trong dính nhiều Đóng bánh ít, xốp, trắng ngà, bên trong dính nhiều 4,00 Không đo (dính bết)
Lactose Đóng bánh đặc, trắng ngà, hơi nâu, bên trong dính Đóng bánh đặc, trắng ngà, bên trong dính nhiều 7,09 Không đo (dính bết)
Sữa gầy Đóng bánh đặc, màu nâu, bên trong bột khô tơi Đóng bánh đặc, trắng ngà, bên trong bột khô tơi 7,10 8,26
Maltodextrin Đóng bánh đặc, trắng ngà, bên trong hơi dính Đóng bánh đặc, trắng ngà, bên trong hơi dính 8,93 8,40
Mannitol Đóng bánh đẹp, đặc, màu trắng mịn, bột khô tơi Đóng bánh đẹp, đặc, màu trắng mịn, bột khô tơi 5,02 5,08
Trehalose Đóng bánh đặc, trắng ngà, hơi nâu, dính Đóng bánh xốp, trắng ngà, dính Không đo Không đo
Glycerol Chảy dính hoàn toàn Chảy dính hoàn toàn - -

Bàn luận: Mannitol 10% là đơn chất duy nhất cho bánh đông khô đẹp, bột khô tơi, trắng mịn và hàm ẩm đạt dưới 7% cho cả hai chủng (B. subtilis 5,02%, B. clausii 5,08%). Điều này là do Mannitol có nhiệt độ eutectic cao (-2,2°C), dễ kết tinh tạo khung nâng đỡ cấu trúc bánh thăng hoa không bị co ngót và không hút ẩm. Ngược lại, Glycerol có nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh ($T_g$) rất thấp (-93°C), khi dùng đơn độc làm sụp đổ hoàn toàn cấu trúc vô định hình.

2. Khảo sát thể chất và hàm ẩm của mẫu đông khô với đa chất bảo vệ phối hợp

Công thức phối hợp Cảm quan mẫu B. subtilis Cảm quan mẫu B. clausii Hàm ẩm B. subtilis (%) Hàm ẩm B. clausii (%)
Lactose 7% + Saccharose 2% Đóng bánh đặc, dính bên trong Đóng bánh đặc, dính bên trong 5,26 Không đo
Lactose 5% + Saccharose 5% Đóng bánh đặc, dính bên trong Đóng bánh xốp, dính bên trong 5,06 Không đo
Sữa gầy 5% + Glycerol 5% Đóng bánh ít, dính Xốp, trắng ngà, dính 8,50 Không đo
Mannitol 5% + Glycerol 5% Đóng bánh đẹp, đặc, trắng mịn, bột tơi xốp Đóng bánh đẹp, đặc, trắng mịn, bột tơi xốp 3,67 4,96
Trehalose 5% + Glycerol 5% Đóng bánh đặc, bột khô tơi Chảy kẹo, dính Không đo Không đo
Lactose (5% hoặc 7%) + Glycerol Bị sủi bọt, dính kẹo nâu sẫm Bị sủi bọt, dính kẹo nâu sẫm - -
Maltodextrin 5% + Glycerol 5% Bị sủi bọt, dính kẹo nâu sẫm Bị sủi bọt, dính kẹo nâu sẫm - -
Saccharose 2,5% + Glycerol 3,75% + Sữa gầy 2,5% Bị sủi bọt, dính kẹo nâu sẫm Bị sủi bọt, dính kẹo nâu sẫm - -

Bàn luận: Sự kết hợp giữa tá dược tạo khung kết tinh (Mannitol) và tá dược ổn định vô định hình (Glycerol) ở tỷ lệ 5% - 5% cho kết quả tốt nhất, hàm ẩm đạt 4,96% ở B. clausii và 3,67% ở B. subtilis. Tinh thể Mannitol giúp hạn chế hiện tượng sụp đổ cấu trúc do $T_g$ thấp của Glycerol gây ra.

3. Định lượng vi sinh vật sống và theo dõi độ ổn định theo thời gian

Mật độ vi khuẩn ban đầu trong dịch nuôi cấy giống gốc đạt $13,62 \pm 0,28 \log_{10}\text{ CFU/ml}$ đối với B. clausii và $11,60 \pm 0,10 \log_{10}\text{ CFU/ml}$ đối với B. subtilis. Số lượng vi khuẩn sống trong các mẫu đông khô đạt tiêu chuẩn thể chất được theo dõi cụ thể:

Mẫu tá dược Chủng vi khuẩn Số lượng ngay sau đông khô ($\log_{10}\text{ CFU/g}$) Số lượng sau bảo quản ($\log_{10}\text{ CFU/g}$) Thời gian bảo quản
Sữa gầy 10% B. subtilis $10,06 \pm 0,20$ $9,08 \pm 0,14$ 2,5 tháng
B. clausii $9,28 \pm 0,15$ $9,27 \pm 0,16$ 1,0 tháng
Mannitol 10% B. subtilis $13,27 \pm 0,05$ $10,87 \pm 0,49$ 2,5 tháng
B. clausii $15,05 \pm 0,16$ $12,58 \pm 0,30$ 1,0 tháng
Mannitol 5% + Glycerol 5% B. subtilis $9,74 \pm 0,24$ - -
B. clausii $13,82 \pm 0,16$ $10,54 \pm 0,10$ 1,0 tháng

Đối với Bacillus clausii, cả hai công thức Mannitol 10%Mannitol 5% + Glycerol 5% đều duy trì mật độ sống sót vượt trội ($> 10^{10}\text{ CFU/g}$) sau 1 tháng bảo quản ở 4–6°C.

4. Kiểm tra theo tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam V và cấu trúc vi thể (SEM)

  • Cảm quan và độ ẩm: Mẫu Mannitol 10% và Mannitol 5% + Glycerol 5% đều đạt chỉ tiêu dạng bột khô tơi, màu trắng sữa, độ ẩm tương ứng 5,08% và 4,96% (đều $< 7%$).
  • Hình thái vi sinh vật: Nhuộm Gram dịch hoàn nguyên sau nuôi cấy cho thấy trực khuẩn Gram dương bắt màu xanh tím, đứng riêng lẻ hoặc chuỗi; nhuộm trực tiếp bột hòa tan cho thấy bào tử không bắt màu, hơi tròn, tụ đám.
  • Cấu trúc quét SEM (5000X):
    • Mẫu Mannitol 10%: Bột mịn, hạt tinh thể rời rạc ít liên kết, các bào tử bám tự do đặc kín trên bề mặt hạt tá dược mà không tạo màng bao bọc.
    • Mẫu Sữa gầy 10%: Cấu trúc dạng tấm xốp hoặc dạng vảy với các khoang rỗng lớn (kích thước xấp xỉ $500\ \mu\text{m}^3$), các protein tạo giá đỡ ôm trọn và bao gói bào tử bên trong.

Kết quả và đóng góp

Kết quả chính

  • Xác định được công thức đơn chất bảo vệ tối ưu cho đông khô Bacillus clausii: Mannitol 10%, cho hàm ẩm đạt 5,08%, mật độ vi sinh vật sống đạt $15,05 \pm 0,16 \log_{10}\text{ CFU/g}$ ngay sau đông khô và $12,58 \pm 0,30 \log_{10}\text{ CFU/g}$ sau 1 tháng bảo quản.
  • Xác định được công thức đa chất phối hợp tối ưu: Mannitol 5% + Glycerol 5%, cho hàm ẩm 4,96%, mật độ sống đạt $13,82 \pm 0,16 \log_{10}\text{ CFU/g}$ ngay sau đông khô và $10,54 \pm 0,10 \log_{10}\text{ CFU/g}$ sau 1 tháng bảo quản.
  • Đối với Bacillus subtilis, công thức Mannitol 10% cũng cho kết quả tốt nhất với hàm ẩm 5,02% và mật độ sống sót sau 2,5 tháng đạt $10,87 \pm 0,49 \log_{10}\text{ CFU/g}$.

Đóng góp thực tiễn

  • Khẳng định vai trò tạo khung tinh thể và chống sụp đổ cấu trúc của Mannitol trong công nghệ đông khô bào tử vi khuẩn chi Bacillus.
  • Cung cấp cơ sở khoa học và thông số công nghệ thực nghiệm (nhiệt độ tiền đông -80°C, nhiệt độ đông khô -50°C, áp suất 0,055 bar) để nghiên cứu sản xuất nguyên liệu vi sinh probiotic chất lượng cao trong nước, giảm phụ thuộc vào nguồn nhập khẩu.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

  • Hạn chế: Thời gian theo dõi độ ổn định của mẫu nguyên liệu còn ngắn (1 tháng đối với B. clausii và 2,5 tháng đối với B. subtilis); chưa đánh giá sâu khả năng hút ẩm trở lại của bột trong các điều kiện độ ẩm tương đối khác nhau; chưa khảo sát đa dạng các tỷ lệ phối hợp khác của Trehalose.
  • Hướng nghiên cứu tiếp theo do tác giả đề xuất:
    1. Tiếp tục nghiên cứu các công thức phối hợp của chất bảo vệ lạnh Trehalose ở các nồng độ và tỷ lệ khác nhau.
    2. Theo dõi độ ổn định dài hạn của nguyên liệu bột đông khô (về hàm ẩm, khả năng hút ẩm và tỷ lệ sống sót của vi sinh vật) trong thời gian bảo quản kéo dài.
    3. Bổ sung các tá dược độn, tá dược trơn chảy nhằm khắc phục tính giòn, dễ phân mảnh của tinh thể Mannitol khi định hình dạng bào chế viên nén hoặc viên nang.

Giá trị tham khảo

  • Đối tượng sử dụng: Sinh viên, học viên cao học chuyên ngành Công nghệ sinh học Dược, Bào chế và Công nghệ Dược phẩm; các nghiên cứu viên và kỹ thuật viên tại các trung tâm R&D sản xuất men vi sinh.
  • Nội dung giá trị:
    • Quy trình chi tiết từ thu sinh khối, phối trộn tá dược bảo vệ đến thiết lập chu trình đông khô phòng thí nghiệm.
    • Bộ dữ liệu đối chiếu thực nghiệm toàn diện về thể chất và hàm ẩm của 7 loại đơn tá dược và 9 công thức phối hợp đa tá dược bảo vệ lạnh.
    • Phân tích cơ chế vi bao và hình thái bề mặt bột đông khô thông qua ảnh chụp hiển vi điện tử quét SEM 5000X.

Câu hỏi thường gặp

1. Tại sao Mannitol 10% lại cho thể chất bánh đông khô tốt hơn các loại đường vô định hình khác?

Mannitol là một polyol có nhiệt độ eutectic cao (-2,2°C) và có tính chất kết tinh nhanh trong dung dịch nước đông lạnh. Khi nước thăng hoa, khung tinh thể Mannitol giữ nguyên độ bền cơ học, không bị co ngót hay nứt vỡ, tạo độ xốp cao giúp hơi nước thoát nhanh và không hút ẩm, tạo ra bột màu trắng mịn có hàm ẩm thấp ($5,08%$).

2. Nguyên nhân nào khiến công thức Glycerol 10% đơn độc bị chảy dính hoàn toàn sau đông khô?

Glycerol có nhiệt độ chuyển hóa thủy tinh ($T_g$) rất thấp (-93°C). Ở nhiệt độ sấy của quy trình (-50°C), hệ vật liệu vô định hình chứa Glycerol đơn độc không đủ độ cứng cơ học để tự nâng đỡ trọng lượng, dẫn đến hiện tượng sụp đổ hoàn toàn cấu trúc ma trận (collapse) và chuyển sang thể lỏng dính.

3. Tại sao công thức phối hợp Mannitol 5% + Glycerol 5% lại đạt yêu cầu thể chất trong khi Lactose 5% + Glycerol 5% bị sủi bọt và dính kẹo?

Mannitol là tá dược tạo khung kết tinh, khi kết hợp với Glycerol theo tỷ lệ 1:1, mạng tinh thể của Mannitol vẫn hình thành đủ để tạo giá đỡ cơ học cho pha vô định hình dẻo của Glycerol. Trong khi đó, Lactose là tá dược tạo khung vô định hình khó kết tinh; Glycerol ngăn cản sự hình thành khung đỡ của Lactose, kết hợp với $T_g$ thấp của hỗn hợp làm mẫu bị sủi bọt và chảy dính.

4. Kết quả quan sát cấu trúc bột đông khô dưới kính hiển vi điện tử quét SEM (5000X) cho thấy điều gì về tương tác giữa bào tử B. clausii và chất bảo vệ?

Ảnh SEM chỉ ra sự khác biệt về cơ chế vi bao:

  • Với Mannitol 10%: Tá dược tồn tại dạng hạt tinh thể rời rạc, bào tử bám tự do đặc kín trên bề mặt hạt mà không có ma trận bao phủ, đòi hỏi phải bổ sung tá dược dính/trơn nếu muốn dập viên.
  • Với Sữa gầy 10%: Protein tạo thành các tấm xốp, cấu trúc vảy với các khoang rỗng lớn ($\approx 500\ \mu\text{m}^3$) đóng vai trò như giá đỡ ôm giữ và bao gói các bào tử bên trong.

Kết luận

Khóa luận tốt nghiệp của sinh viên Vũ Quỳnh Mai đã giải quyết trọn vẹn mục tiêu lựa chọn chất bảo vệ lạnh cho quy trình đông khô hai chủng lợi khuẩn Bacillus clausii M31 và Bacillus subtilis M70. Đề tài đã chứng minh thực nghiệm rằng công thức đơn chất Mannitol 10% và đa chất Mannitol 5% + Glycerol 5% là hai giải pháp tối ưu, cho sản phẩm bột đông khô đạt tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam V về cảm quan, độ ẩm ($< 7%$) và duy trì mật độ vi sinh vật sống ổn định trên $10^{10}\text{ CFU/g}$. Nghiên cứu đóng góp tài liệu kỹ thuật có giá trị thực tiễn cao cho việc hoàn thiện công nghệ sản xuất nguyên liệu probiotic chất lượng cao trong nước.