BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRUONG ĐẠI HỌC SƯ PHAM TP.HCM KHOA HOÁ HỌC soLlicr KHOA LUAN TOT NGHIEP Tén dé tai: TONG HOP, NGHIEN CUU CAU TRUC VA THU HOAT TINH SINH HOC CUA PHUC Mn(I), Pb(I) VỚI 5-BSAT GVHD : ThS. Lê Ngọc Tứ SVTH : Nguyễn Võ Ngọc Thanh LỚP: Hóa K35B TP.HÒ CHÍ MINH - NAM 2013 LOI CAM ON a“ Dé hoàn thành được khoá luận tốt nghiệp nay, em đã nhận được rất nhiều sự giúp đỡ. động viên từ gia đình, thầy cô và bè bạn. Qua đây, con xin gửi lời cám ơn chân thành đến ba mẹ vả anh chị em, cảm ơn gia đình đã luôn bên cạnh, ủng hộ và khích lệ con.
Em xin chân thanh gửi lời cám ơn sâu sắc nhất đến thay Lê Ngọc Tứ đã tận tình hướng dan, quan tâm, khích lệ, động viên và giúp đỡ em vượt qua khó khăn trong suốt thời gian thực hiện khóa luận này. Em xin cảm ơn toản thé quý thầy cô trong khoa Hóa, khoa Sinh đã quan tam, tạo mọi điêu kiện thuận lợi nhất dé em hoàn thành khóa luận. đặc biệt là các thay cô trong tô Phân Tích, tô Hữu cơ, tô Nông Nghiệp và phòng hoạt tính sinh học. Em xin chân thành cảm ơn cô Oanh, Thầy Hưng đã quan tâm và giúp đỡ em trong việc mượn may UV-VIS bên trường Đại Học Sài Gòn.
Em xin chân thành cảm ơn cô Nhung, cô Uyên đã giúp đỡ chúng em nhiệt tình về dụng cụ. trang thiết bị, hóa chất trong suốt thời gian làm khóa luận. Em xin chân thành cam ơn thay Vũ, cô Thúy tô Môi trường trường Đại Học Sai Gòn đã tận tình giúp đỡ, hướng dẫn va tạo điều kiện cho em mượn máy UV-VIS. Cuối cùng xin gửi lời cám ơn đến tất cả bạn bè, những người đã đông hành va luôn bên cạnh em trong suốt thời gian qua đặc biệt là các bạn Nhàn, Sương.
Khoa, Lan, em Trúc va Đức,. Do thời gian, điều kiện, cũng như kinh nghiệm của bản thân còn hạn chế nên khóa luận chắc chắn không tránh khỏi những thiếu sót. Vì vậy, em xin chân thành ghi nhận những ý kiến đóng góp quý báu của quý thây cô và bạn bẻ để khóa luận được hoàn thiện hơn. Trân trọng ! TP.
HCM, ngày 20/05/2013 Nguyễn Võ Ngoc Thanh Mục Lục DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIET TÁTT.--s-csccscseeeseerserrsecrsee 5 DANH AUC RANG BUIU ssssssssscssscsssassssscsssnssosscossasscsscassvsscncsassssscsssossencsssesasesssssseats 6 BANH MUG CAGHÌNH Wi quaggaaaaaaaoiaaaaaaaaaaaadoaranooiaaiaỷana--ane 7 Bi DAO go sg1zegbzediitiiiiiis4000600610016031600146)3600938014006480640836123116336383188583) 8 RMA IN TING ORIN ẻÀ ẽẻẽ-ẽ-. ĐẠI CUONG VE MANGAN, CHI VÀ §-BSAT. Điiopf0ing r6 IVAN gr aansiiieeoniebiioineiiioaonisisiniciie II 1. Trạng thảiitự HhÌÖñ ‹:::::::::::::::::s:::zciicc:c:22211202202212223213512353681222213653823536 1] 1.
Một số tính chất của nguyên tố Mangan. Độc tinh của Mangan. ĐăiiGf0nE VẺ GIẢ: 2s: ccs21022:22522110022008212020134508223922/022318.1 Trạng thảiitự Mian. s2:iciccesssacsssasscasscssssssssaessassscasssssasasacasssasecasissazcazse 18 12:2: THN CAC 3.3 POC CH CUS CI go sgsstsstiaiiistiietiiiitiiiiii600021014128111141163143611561138351838136586 21 1.4 MTS TUHE: siasntannnasiitaitiaitiai113111211131111681335318115581335338481881814811351938538551838ã 23 1.
Thuốc thử 5-bromosalicylaldehyde thiosemicarbazone. EDI GER xe nẽeuaaaaarannởnarnaan-nnnaonarớ-ỡ=ớờớởớaannrensnennomang 23 1. Tinh chất của thuốc thử và ứng dụng. ĐẠI CƯƠNG VE QUANG PHO.
Phương pháp phô hồng ngoại (FT-IR). Ulu diém, han V9)/iâÝầtỒỶỶỔỶỔỎỒỖII 26 2. Các nguyên lý cơ bản của phố hồng ngQoai. nọ nh nh cu 28 2.
Sự liên quan giữa tan số hap thy va cau tạo phân tử. Phé cộng hưởng từ hat nhân (NMR),. Độ chuyển (GRIHGAIRÔE cssosssioipiiistiiritiistiiitiistitisiiit4105100212823012555836583585 35 2. Mỗi quan hệ giữa độ chuyên dịch hóa học và cau tạo phân tử.
Các yếu tô ảnh hưởng đến độ dịch chuyên hóa học. Cường độ vân phô của phô cộng hưởng tit hạt nhân. Thượng (GC: SBÌRESBÏR-::::::c:ii22i0241222121317331131353311333383318511633593532353633 9523882 4I PHAN THC NGHH Nagggghhh†kgggggggaa-.-aaaaaaaa-Wẳc 43 CHƯƠNG 3. TONG HỢP THUOC THU 5-BSAT VA PHỨC RẢN.
Tông hơi; thuốc tứ 5: SÁT scsisissssssscscsessassssssssesssvessvssisssiveasisosissssasassss 43 Si), ' HảncHiivilingG1aaaaaaaaaaaaaeoeaooaroaaeanareni 43 3. Cách tiến || ee 44 3. Higu suat phan Ug 1. Tong hợp phức rắn Mn(I) và Pb(II) với S-BSAT.
Hóa chất và dì CN Gisätisiiii211111115515351555114385661112518858585838858661583539833885838 44 S2, ichiflnliliilsøsusssnsnsannnnennnninoionniittitinniuieinannntt 45 33. i6 ni NAOea lan A ceca secs se nesses 66007100E5110221002102219/4121462036322303 46 3. Ket qua va thao WWan mẽ. Nghiên cứu cấu trúc phức chat bằng phương pháp phô hap thụ hong ÑÌD 0: sscccasarassvasscessssstuesizrsusvasscavsssasatsuseatresssensseoassenserasseavseassvanisessissie 47 3.
Nghiên cứu cau trúc phức chat bằng phương pháp phô cộng hưởng từ Nhat MA 1n ẻ. THU HOẠT TÍNH SINH HQC CUA 5-BSAT VÀ CÁC PHUC CHAT CUA NO. Vật liệu và phương pháp nghiền cứu. Phương pháp nghiên cứu.
Môi trường SDE CU si cciscasicssesessecssscscscasssssssassseasssssscsseesaseaszcesseeszscaszed 67 4. Ch tién anh 0. Chuan bị (UECÚ2piiit22i123112411121112110221223113311536133138329135135451ã3218385ã435138184 67 #3? banner Bianen esc cc ccc ecceccesccssccpsccssensacessscesecsstsaresatzesnsesttcastes 68 4. CñciIbuc thực MIEN scssscsissssscssscassscssscasscsassasssssssassssasscasscaassasssaassescscases 68 44.
ẽẽẽ==71 TÄILIEUTHAM KHẢO Ga ỹiieeeeeeooeoiiiiooiioboiiirooiasioaarsaoi 73 PHU 1n m1. 76 DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIET TAT u: Tần số đao động (số sóng) A: Bước sóng ờ: Độ chuyên dịch hóa học Bạ: Từ trường ngoài B': Từ trường cảm ứng B.: Từ trường hiệu dụng ø: Hằng sé chắn k: Hằng số lực hóa trị J: Hằng số tương tác spin-spin nm: nanomét ppm: picromét 5-BSAT: 5-bromosalicylaldehyde thiosemicarbazone DMSO: Dimethyl sulfoxide DMSOd;,: Hexadeutrated dimethy] sulfoxide DMF: Dimetylformamide TMS: Tetramethylsilane M: Nguyên tử hoặc cation kim loại HL: Thuốc thử L: ligan (phối tử) FT-IR: Quang phô hồng ngoại (Infrared spectroscopy) ‘H-NMR: Phô cộng hưởng từ hạt nhân (Proton nuclear magnetic resonance) '*C-NMR: Phé cộng hưởng từ cacbon 13 DANH MUC BANG BIEU Bang 1. Một số tinh chất của nguyên tô Mangan. Một số tinh chat của nguyên tO chỉ.
Tan số đặc trưng của ankan. Các dai hap thụ chính trong phô IR của thiosemiearbazit. Tần số hap thu đặc trưng của hợp chat chứa lưu huỳnh. Tần số hap thu đặc trưng của một số hợp chất chứa halogen.
Hang số nhóm thé áp dụng cho Csp.---2-©-s¿©se+zsecZxeecrxeecrsee 38 Bang 2. Số gia s cho vòng benzen thế. Độ chuyên địch hóa học của proton liên kết với cacbon CspẺ và Csp. Ký hiệu và cường độ của pic xuất hiện do tương tác spin — spin.
So sánh một số tần số đặc trưng phô FT - IR của 5-BSAT và Mn(I]) - 5- BSA 2622 2ee2ccs2titcct66122126202122161211020206250232133101339231402319683004030034633636 48 Bang 3. So sánh một số tan số đặc trưng phô FT - IR của 5-BSAT và Pb(II) - 5- Bang 3. Bảng các tín hiệu trong phỏ IH-NMR của thuốc tử 5-BSAT. Bang các tín hiệu trong phé 'H-NMR của phức rắn Mn(II) - (5-BSAT).
Bảng các tín hiệu trong phô 'H-NMR của phức ran Pb(H) - (5-BSAT). Dường kính vô khuẩn của các hợp chất. Kha năng kháng khuẩn của các phức.¿--s2sc2zccczcvvcvrzsrrscrree 70 DANH MỤC CÁC HÌNH VÉ Hình I.Cfuiaaphônitf SEBS sec ác ceá sánh gà4hb000014003130164001101603340124051488/8) 23 Hình 3.iHình nh S=BSAT thw Que sss cssssesssassscasscasseasasasscoasscasscasscasasseacasssosssoaassaased 44 Hình 3. Hình ảnh Mn(HH) — 5-BSAT thu dug.
-- 5-5555 cs<ss<sseeerre 45 Hình 3. Hình ảnh Pb(II) - 5-BSAT thu được. Pho hong ngoại của thuốc thử 5-BSATT.-- 2 552 552cccsc22zzzz2 47 Hình 3. Pho hồng ngoại của phức ran Mn(II) - (5-BSATT).
Phỏ hồng ngoại của phức rắn Pb(II) - (5-BSAT). Phỏ cộng hưởng từ hạt nhân của thuốc thử 5-BSAT. Pho cộng hưởng từ hạt nhân phóng to của thuốc thử 5-BSAT. Phô cộng hưởng từ hạt nhân của phức rắn Mn(I]) - (5-BSAT).
Phé cộng hưởng từ hat nhân phóng to của phức ran Mn(II) - (5-BSAT). Phô cộng hưởng từ hạt nhân của phức rắn Pb(II) - (5-BSAT). Phố cộng hưởng từ hat nhân phóng to của phức rắn Pb(II) - (5-BSAT). Hình ảnh về chủng vi khuẩn và đường kính kháng khuẩn.
Một số hình anh đường kính kháng khuẩn của phức .-:‹‹- 69 LOI MỞ DAU Với mọi sinh vật, không thé phú nhận vai trò của các nguyên tô vi lượng nói chung và của nguyên tố Mangan nói riêng. Mangan là nguyên to giữ vai trò thiết yếu trong tat cả các dạng sống, góp phan quan trọng vào sự vững chắc của xương. Phụ nữ lớn tuôi bị loãng xương có lượng Mangan trong mau thấp hon so với phụ nữ cing tuôi không bị loãng xương. Mangan còn có vai trò quan trọng trong việc kiêm soát lượng insulin trong cơ thể.
Nghiên cứu trên súc vật cho thấy, néu khi mang thai ma thiếu Mangan thì đẻ con ra sẽ ảnh hưởng đến sự phát trién không đều của bộ xương. than kinh bị mắc chứng bệnh không phối hợp cử động điều hòa được, một bên mang nhĩ trong tai bị hóa xương, biến đôi đi truyền về mau sắc, đa lợt màu, lá lách teo nhỏ. Thiếu Mn thường giảm thấp sự quang hợp rõ rệt. Ngược lại với Mangan, chi không có bat cứ vai trỏ sinh lí gì với co thé va hoàn toàn gây hại với sức khỏe con người và sinh vật.
Thế nhưng, chi lại là một nguyên tổ có nhiều ứng dụng trong thực tế: Dùng làm ắc quy, đầu đạn, các ông dẫn trong công nghệ hóa học, đúc khuôn dé in chữ, chế tạo thuỷ tinh pha lê. Do có tính ngăn cản mà người ta dùng chì làm áo giáp cho nhân viên: chụp X quang, lò phản ứng hạt nhân, đựng nguyên tổ phóng xạ, cho vao man hình vi tinh, ti vi. Chì được sử dụng như chất nhuộm trang trong sơn, thành phan màu trong trang men đặc biệt là tạo màu đỏ vả vàng, nhựa PVC. Trong những năm gần đây hóa học phức chất có tốc độ phát trién như vũ bão.
Việc ứng dụng phức chất trong lĩnh vực sinh hóa và y học cho thấy rằng chúng có vai trò rat quan trọng với sự sống. Phức chat của nhiều kim loại có tác dụng kháng nam, kháng khuẩn, chống oxy hóa, hạn chế sự phát triển của các tế bào ung thư. Đặc biệt phức chất của một số kim loại chuyên tiếp với các phối tử tự nhiên thưởng có hoạt tính sinh học có lợi tăng lên rất nhiều và độc tố giảm. Việc nghiên cứu phức chat của các kim loại chuyên tiếp phô biến trong cơ thé sông với các phôi từ tự nhiên đang là một hướng nghiên cứu mới mẻ và có nhiêu triển vọng.
được các nha nghiên cửu quan tâm. Đặc biệt, các phức chất của thiosemicacbazon và dẫn xuất của nó với các kim loại chuyên tiếp đang là lĩnh vực thu hút nhiều nhà hoá học, được học, sinh — y học trong và ngoài nước. Các dé tài trong lĩnh vực nay rất phong phú bởi sự đa dạng vẻ thành phan, cau tạo, kiêu phản ứng và khả năng ứng dụng. Đã từ lâu hoạt tính diệt nắm, điệt khuan của thiosemicacbazit và các dẫn xuất thiosemicacbazon đã được biết đến và do vậy một số trong chúng đã được dùng làm thuốc chữa bệnh.[I 1] Các nghiên cứu hiện nay tập trung chủ yếu vào việc tổng hợp mới các thiosemicacbazon va phức chat của chúng với các ion kim loại khác nhau, nghiên cứu cấu tạo của phức chất bằng các phương pháp khác nhau và khảo sát hoạt tính sinh học của chúng.
Trong một số công trình gần đây, ngoài hoạt tính sinh học người ta còn khảo sát một SỐ ứng dụng khác của thiosemicacbazon như tính chat dién hoa, hoạt tinh xúc tac, kha năng ức chế ăn mòn kim loại.