Tổng quan luận án

Sự phát triển của các ngành công nghiệp hiện đại cùng nguy cơ rò rỉ hóa chất độc hại và hiểm họa từ vũ khí hóa học đặt ra yêu cầu cấp thiết về các vật liệu hấp phụ hiệu năng cao nhằm bảo vệ môi trường và sức khỏe con người. Các bon hoạt tính truyền thống dạng hạt (GAC) và dạng bột (PAC) tồn tại một số nhược điểm như trở lực chuyển khối lớn, độ sụt áp cao trong dòng chảy và tốc độ hấp phụ - giải hấp phụ tương đối chậm. Sợi các bon hoạt tính (Activated Carbon Fibers - ACF) và vải các bon hoạt tính khắc phục được các hạn chế này nhờ đường kính sợi nhỏ, diện tích bề mặt riêng lớn và hệ thống vi lỗ xốp (kích thước nano và micro < 2 nm) mở trực tiếp ra bề mặt ngoài.

Khoảng trống nghiên cứu được tác giả xác định là: các nghiên cứu trước đây chưa cung cấp đủ cơ sở dữ liệu khoa học về mối liên hệ giữa tính chất của nguồn sợi nguyên liệu ban đầu và sợi các bon thu được; đồng thời tại Việt Nam chưa có công trình nghiên cứu hệ thống nào xác lập quy trình công nghệ chế tạo sợi và vải các bon hoạt tính từ nguồn sợi Viscose thương mại sẵn có trên thị trường. Luận án "Nghiên cứu ảnh hưởng của một số thông số công nghệ đến quá trình tạo thành sợi các bon hoạt tính từ sợi Viscose thương mại" được thực hiện nhằm giải quyết khoảng trống này.

Mục đích và mục tiêu nghiên cứu của luận án bao gồm:

  1. Nghiên cứu ảnh hưởng của các thông số công nghệ cơ bản trong toàn bộ quá trình chuyển hóa sợi Viscose thương mại thành sợi các bon hoạt tính, bao gồm ba giai đoạn: ổn định hóa, các bon hóa và hoạt hóa.
  2. Xác lập quy trình công nghệ phù hợp để chế tạo sợi/vải các bon hoạt tính có đặc trưng hấp phụ cao từ nguồn sợi Viscose thương mại bất kỳ.
  3. Làm sáng tỏ các phỏng đoán lý thuyết về cấu trúc turbostratic của sợi các bon hóa và cấu trúc lỗ xốp dạng ống liên thông với bề mặt ngoài của sợi các bon hoạt tính.
  4. Thử nghiệm đánh giá khả năng ứng dụng của sợi/vải các bon hoạt tính trong việc chế tạo các trang bị phòng độc (áo phòng hóa và hộp lọc hơi độc).

Đối tượng và phạm vi nghiên cứu:

  • Đối tượng nghiên cứu: Sợi Viscose thương mại (sợi xenlulô tái chế/tổng hợp) ở dạng sợi và vải dệt có hàm lượng các bon ban đầu là 40,70% khối lượng.
  • Phạm vi nội dung: Khảo sát ảnh hưởng của hệ chất xúc tác hỗn hợp và nhiệt độ trong quá trình ổn định hóa; khảo sát tốc độ nâng nhiệt và nhiệt độ cuối trong quá trình các bon hóa; khảo sát nhiệt độ và thời gian trong quá trình hoạt hóa vật lý bằng khí CO2; đánh giá cấu trúc vi mô, đặc trưng hấp phụ và thử nghiệm chế thử trang bị phòng độc.
  • Không gian và thời gian thực hiện: Nghiên cứu thực nghiệm được tiến hành tại Trường Đại học Bách khoa Hà Nội, Viện Công nghệ (Tổng cục Công nghiệp Quốc phòng) và một số viện nghiên cứu liên kết tại Hà Nội; công trình hoàn thành và bảo vệ năm 2019.

Tổng quan tài liệu và vị trí của luận án

Lịch sử nghiên cứu sợi các bon ghi nhận công trình đầu tiên của Thomas Alva Edison (1880) chế tạo sợi các bon từ sợi tre làm dây tóc bóng đèn. Đến thập niên 1950 - 1960, các công trình của Bacon (1959, 1964, 1973) và hãng Union Carbide đã mở ra hướng sản xuất sợi các bon liên tục từ sợi tơ nhân tạo (rayon/viscose) với độ bền kéo đạt 690 - 1030 MPa. Song song đó, các nghiên cứu của Tang và Bacon (1964), Davidson và Losty (1963), Losty và Blakelock (1965) đã thiết lập các mô hình biến đổi hình học và hóa lý của xenlulô khi nhiệt phân thành graphite.

Về nguồn nguyên liệu chế tạo sợi các bon, y văn quốc tế phân chia thành ba nhóm tiền chất chính:

  • Sợi Polyacrylonitrile (PAN): Được nghiên cứu bởi Shindo (1961), Ruland (1970), tạo ra sợi có độ bền và mô đun đàn hồi siêu cao, ứng dụng chủ yếu trong composite kết cấu hàng không vũ trụ.
  • Hắc ín (Pitch): Được phát triển bởi các tác giả Nhật Bản và Mỹ, tạo ra sợi có mô đun đàn hồi rất cao, phù hợp cho vật liệu tăng bền.
  • Sợi Xenlulô (Viscose): Cho độ bền cơ học trung bình nhưng có khả năng phát triển cấu trúc vi xốp đồng đều, thích hợp làm vật liệu cách nhiệt, vật liệu y sinh và đặc biệt là vật liệu hấp phụ (ACF).

Về lĩnh vực sợi các bon hoạt tính và vải các bon hoạt tính:

  • Rodríguez-Reinoso, Cazorla-Amorós, Linares-Solano (1997, 1999, 2000, 2001, 2002, 2006) đã công bố hệ thống công trình chuyên sâu về cơ chế hoạt hóa vật lý (bằng CO2, hơi nước) và hoạt hóa hóa học (bằng H3PO4, KOH, ZnCl2) trên nền sợi rayon viscose.
  • Singh, Sathe, Thakare và Beer Singh (2018) tổng kết ứng dụng của vải các bon hoạt tính làm lớp hấp phụ bảo vệ chống vũ khí hóa học, sinh học và hạt nhân (NBC) trong quân sự.
  • Tại Việt Nam, các tác giả Phạm Văn Cường (1999), Đỗ Việt Hưng (2005), Phan Ngọc Hòa và cs (2007), Nguyễn Hùng Phong (2010), Nguyễn Văn Tư (2014), Nguyễn Thị Thanh Hải (2016) đã tiến hành nghiên cứu vật liệu các bon hoạt tính từ các nguồn xơ đay, vỏ trấu hoặc biến tính than hoạt tính phục vụ xử lý môi trường.

Vị trí của luận án: Luận án là công trình nghiên cứu hệ thống đầu tiên tại Việt Nam giải quyết trọn vẹn chuỗi công nghệ 3 giai đoạn (ổn định hóa với hệ xúc tác hỗn hợp Urea/(NH4)2HPO4, các bon hóa trong môi trường Argon và hoạt hóa vật lý trong dòng CO2) trên sợi Viscose thương mại, chế tạo thành công vật liệu có diện tích bề mặt riêng vượt trên 1800 m²/g và thử nghiệm trực tiếp trên sản phẩm phòng độc.

Cơ sở lý thuyết và phương pháp nghiên cứu

Cơ sở lý thuyết của luận án dựa trên các quá trình nhiệt phân xenlulô và lý thuyết hấp phụ bề mặt:

  • Cơ chế nhiệt phân xenlulô: Xenlulô trải qua các giai đoạn tách nước vật lý, khử nước hóa học nội phân tử tạo liên kết C=C và C=O, phản ứng giải trùng hợp tạo levoglucosan (làm thất thoát các bon thành hắc ín/khí) và phản ứng thơm hóa tạo than (char forming). Việc sử dụng chất xúc tác có tính axit hoặc muối amoni nhằm ức chế sự tạo thành levoglucosan, thúc đẩy phản ứng khử nước ở nhiệt độ thấp và nâng cao hiệu suất thu hồi các bon.
  • Chuyển biến cấu trúc tinh thể: Quá trình chuyển đổi từ cấu trúc tinh thể xenlulô II ban đầu sang trạng thái vô định hình sau ổn định hóa, và chuyển thành cấu trúc các bon turbostratic (mạng 2D gồm các lớp graphene sắp xếp lộn xộn, không có trật tự không gian 3D như graphite) sau khi các bon hóa ở nhiệt độ cao.
  • Lý thuyết hấp phụ: Sử dụng mô hình đẳng nhiệt hấp phụ Brunauer - Emmett - Teller (BET) để tính diện tích bề mặt riêng; lý thuyết Dubinin - Radushkevich và Dubinin - Astakhov (DA) để xác định thể tích vi lỗ xốp; phân loại kích thước lỗ xốp theo IUPAC (vi xốp < 2 nm, trung xốp 2 - 50 nm, mao quản lớn > 50 nm); mô hình khuếch tán Knudsen và khuếch tán phân tử trong cấu trúc mao quản sợi.

Phương pháp thực nghiệm và thiết bị phân tích:

  • Phương pháp phân tích nhiệt: Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA), nhiệt vi sai (DTA) và vi sai nhiệt trọng lượng (DrTGA) trên thiết bị Shimadzu DTG-60H để xác định nhiệt độ khử nước mạnh nhất ($T_{knm}$) và sự tiêu hao khối lượng.
  • Phương pháp phân tích pha và cấu trúc tinh thể: Nhiễu xạ tia X (XRD) trên thiết bị Bruker D8 Advance.
  • Phương pháp phân tích hình thái bề mặt và cấu trúc vi mô: Kính hiển vi điện tử quét (SEM) và kính hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao (HRTEM) Tecnai G2 20 S-Twin.
  • Phân tích thành phần nguyên tố: Xác định hàm lượng các bon bằng máy phân tích LECO CS230CSH (Mỹ).
  • Phương pháp đo đặc trưng hấp phụ: Cân hấp phụ động học Mark Bell và hệ thống hấp phụ SA 3100 đo đẳng nhiệt hấp phụ $N_2$ ở 77 K và hấp phụ đẳng nhiệt hơi benzen ($C_6H_6$) ở 25 °C.
  • Phương pháp thử nghiệm ứng dụng: Đánh giá khả năng phòng độc trên mô hình áo phòng hóa và kiểm tra thời gian kháng độc của hộp lọc hơi độc công nghiệp.

Nội dung chính theo từng chương

Chương 1: Tổng quan nghiên cứu về sợi các bon hoạt tính

Chương này tổng thuật lịch sử hình thành và phát triển của sợi các bon và sợi các bon hoạt tính từ năm 1880 đến năm 2018. Tác giả phân tích dữ liệu thống kê từ ScienceDirect giai đoạn 1980 - 2012 cho thấy xu hướng công bố về ACF tăng liên tục (vượt 160 ấn phẩm/năm vào năm 2012). Chương 1 so sánh ưu thế và nhược điểm của các nguồn tiền chất (PAN, Pitch, Xenlulô/Viscose), chỉ rõ Viscose là tiền chất tối ưu để chế tạo vật liệu hấp phụ dạng mềm (vải, nỉ, giấy). Nội dung chương cũng hệ thống hóa các ứng dụng của ACF trong lọc khí, xử lý nước, y sinh học, điện cực siêu tụ điện và quân sự (trang bị phòng hóa NBC).

Chương 2: Cơ sở khoa học của các quá trình công nghệ chế tạo sợi các bon hoạt tính

Chương 2 trình bày chi tiết bản chất hóa lý của quá trình phân hủy nhiệt xenlulô có và không có chất xúc tác. Tác giả phân tích ảnh hưởng của môi trường khí (oxy, không khí, khí trơ), cơ chế hình thành các trung tâm thuận từ (ПМЦ) đo bằng phương pháp cộng hưởng thuận từ điện tử (ЭПР) trong quá trình các bon hóa, và sự suy giảm điện trở suất khi hàm lượng các bon tăng. Phần tiếp theo trình bày nguyên lý hoạt hóa sợi các bon bằng phương pháp vật lý (khí oxy hóa $CO_2$, hơi nước) và hóa học, cơ chế tạo mạng lưới lỗ xốp micro/meso và các phương trình toán học mô tả cân bằng đẳng nhiệt hấp phụ (Langmuir, BET, Freundlich, DA).

Chương 3: Nghiên cứu quá trình ổn định hóa và các bon hóa sợi Viscose

Chương này tập trung vào các kết quả thực nghiệm của hai giai đoạn chuyển hóa đầu tiên:

  • Quá trình ổn định hóa: Khảo sát ảnh hưởng của hệ xúc tác Urea / $(NH_4)2HPO_4$ (tỉ lệ khối lượng 2:1) với các hàm lượng từ 0% đến 8,71% (các mẫu ký hiệu từ V0 đến V6). Kết quả phân tích TGA chỉ ra rằng khi thấm 5,73% - 6,82% chất xúc tác, nhiệt độ khử nước mạnh nhất ($T{knm}$) giảm từ trên 290 °C (mẫu không xúc tác V0) xuống khoảng 250 °C. Quá trình ổn định hóa được thực hiện trong không khí với tốc độ nâng nhiệt 2 °C/phút đến 250 °C, giữ nhiệt 60 phút. Sau giai đoạn này, hàm lượng các bon tăng từ 40,70% lên 59,72%, hao hụt khối lượng là 25,23%, đường kính đơn sợi co ngót 26,65% (từ 18,20 µm xuống 13,35 µm). Giản đồ XRD chứng minh cấu trúc sợi chuyển sang trạng thái vô định hình.
  • Quá trình các bon hóa: Thực hiện trong môi trường khí trơ Argon (Ar) từ 250 °C đến 1200 °C. Nghiên cứu khảo sát tốc độ gia nhiệt (chọn 3 °C/phút) và nhiệt độ các bon hóa cuối cùng (1200 °C, giữ nhiệt 60 phút). Tại 1200 °C, hàm lượng các bon trong sợi đạt 94,15% khối lượng, hiệu suất các bon hóa đạt 43,57%. Đường kính đơn sợi co ngót còn 8,00 µm (giảm 56,05% so với sợi ban đầu). Kết quả XRD và HRTEM xác nhận sợi có cấu trúc các bon turbostratic.

Chương 4: Nghiên cứu quá trình hoạt hóa và ứng dụng sợi các bon hoạt tính

Chương 4 khảo sát quá trình hoạt hóa sợi các bon (đã các bon hóa ở 1200 °C) bằng phương pháp hoạt hóa vật lý trong dòng khí $CO_2$:

  • Ảnh hưởng của nhiệt độ hoạt hóa: Khảo sát trong dải nhiệt độ với thời gian cố định, xác định 870 °C là nhiệt độ thích hợp nhất.
  • Ảnh hưởng của thời gian hoạt hóa: Khảo sát ở 870 °C trong các khoảng thời gian khác nhau, xác định thời gian tối ưu là 90 phút. Sợi các bon hoạt tính thu được đạt diện tích bề mặt riêng BET ($A_{BET}$) là 1875,43 m²/g và dung lượng hấp phụ hơi benzen bão hòa đạt 6,07 mmol/g.
  • Cấu trúc lỗ xốp: Kết quả đẳng nhiệt hấp phụ $N_2$ (dạng Type I kết hợp Type IV) và ảnh HRTEM cho thấy kích thước lỗ xốp phần lớn < 50 nm, phân bố chủ yếu ở vùng vi lỗ xốp và trung lỗ xốp, tạo thành các rãnh/ống dẫn liên thông trực tiếp ra bề mặt ngoài.
  • Thử nghiệm ứng dụng: Luận án chế tạo thử nghiệm vải các bon hoạt tính làm lớp hấp phụ trong áo phòng hóa và đệm lọc trong hộp lọc hơi độc công nghiệp. Kết quả kiểm tra cho thấy vật liệu đáp ứng đầy đủ yêu cầu về dung lượng hấp phụ và thời gian kháng độc, đồng thời tích hợp khả năng lọc bụi và lọc độc trong cùng một lớp vật liệu mà không cần màng chắn bụi riêng biệt.
Giai đoạn công nghệ Môi trường xử lý Thông số công nghệ tối ưu Đặc tính sợi thu được
Sợi nguyên liệu - Sợi Viscose thương mại Hàm lượng C = 40,70%; Đường kính sợi d = 18,20 µm; Cấu trúc tinh thể xenlulô II
Ổn định hóa Không khí Xúc tác Urea/(NH4)2HPO4 (2:1) hàm lượng 5-7%; Tốc độ 2 °C/min; T = 250 °C; Giữ nhiệt 60 min Hàm lượng C = 59,72%; Tổn hao khối lượng = 25,23%; d = 13,35 µm; Cấu trúc vô định hình
Các bon hóa Khí Argon (Ar) Tốc độ gia nhiệt 3 °C/min; T = 1200 °C; Giữ nhiệt 60 min Hàm lượng C = 94,15%; Hiệu suất = 43,57%; d = 8,00 µm; Cấu trúc turbostratic
Hoạt hóa Dòng khí CO2 Tốc độ nâng nhiệt kiểm soát; T = 870 °C; Thời gian hoạt hóa 90 min Diện tích bề mặt BET = 1875,43 m²/g; Hấp phụ benzen = 6,07 mmol/g; Lỗ xốp < 50 nm liên thông
Mẫu sợi qua các giai đoạn Hàm lượng Các bon (% khối lượng) Đường kính đơn sợi (µm) Mức độ co ngót đường kính (%) Cấu trúc pha / Trật tự tinh thể
Viscose ban đầu 40,70 18,20 0,00 Tinh thể xenlulô II
Sau ổn định hóa (250 °C) 59,72 13,35 26,65 Vô trật tự tinh thể (vô định hình)
Sau các bon hóa (1200 °C) 94,15 8,00 56,05 Cấu trúc các bon turbostratic
Sau hoạt hóa (870 °C, 90') > 90,00 ~ 7,50 - 8,00 > 56,00 Cấu trúc vi xốp rỗng liên thông

Kết quả và những đóng góp mới

Luận án đã đạt được các kết quả và đóng góp mới sau đây:

  1. Xác định được quy trình công nghệ hoàn chỉnh với các thông số hợp lý theo ba giai đoạn kế tiếp nhau (ổn định hóa, các bon hóa và hoạt hóa) để chế tạo sợi và vải các bon hoạt tính từ nguồn sợi Viscose thương mại có sẵn trên thị trường.
  2. Xác định được ảnh hưởng của hàm lượng hệ xúc tác hỗn hợp Urea / $(NH_4)_2HPO_4$ (tỉ lệ khối lượng 2:1) trong quá trình ổn định hóa; lựa chọn được hàm lượng xúc tác thích hợp từ 5% đến 7% khối lượng, giúp hạ nhiệt độ khử nước xenlulô mạnh nhất từ trên 290 °C xuống khoảng 250 °C, làm giảm tiêu hao các bon và nâng cao hiệu suất các bon hóa.
  3. Chế tạo thành công tại Việt Nam sợi và vải các bon hoạt tính có diện tích bề mặt riêng BET đạt 1875,43 m²/g và dung lượng hấp phụ hơi benzen đạt 6,07 mmol/g.
  4. Góp phần làm sáng tỏ thực nghiệm về sự chuyển biến cấu trúc tinh thể của sợi Viscose sang cấu trúc các bon turbostratic ở 1200 °C và cấu trúc hệ lỗ xốp kích thước < 50 nm dạng ống liên thông trực tiếp với bề mặt ngoài.
  5. Kiến nghị giải pháp ứng dụng thực tiễn: Ứng dụng vải các bon hoạt tính chế tạo lớp lót phòng độc trong áo bảo hộ hóa học và chế tạo hộp lọc hơi độc công nghiệp có khả năng lọc đồng thời bụi và hơi độc mà không làm tăng đáng kể trở lực hô hấp.

Hạn chế và hướng nghiên cứu tiếp

Hạn chế của nghiên cứu:

  • Luận án mới chỉ tập trung nghiên cứu trên nguồn sợi Viscose thương mại ở điều kiện gia công nhiệt tự do (không căng kéo sợi), chưa khảo sát ảnh hưởng của lực căng kéo trong quá trình xử lý nhiệt đến cơ tính của sợi.
  • Quá trình hoạt hóa mới dừng lại ở phương pháp hoạt hóa vật lý bằng khí $CO_2$, chưa thực hiện hoạt hóa hóa học kết hợp tẩm hóa chất chức năng để xử lý các loại chất độc quân sự đặc thù.
  • Cơ chế hình thành lỗ xốp và chuyển biến mạng nguyên tử mới được chứng minh qua thực nghiệm phân tích (TGA, XRD, SEM, TEM), chưa có mô phỏng tính toán số ở cấp độ phân tử.

Hướng nghiên cứu tiếp theo được đề xuất:

  1. Tiếp tục nghiên cứu hoàn thiện quá trình các bon hóa sợi Viscose để chế tạo sợi các bon có cơ tính và tính chất hóa lý cao hơn, hướng tới ứng dụng làm vật liệu kết cấu composite và vật liệu cách nhiệt.
  2. Thực hiện nghiên cứu chuyên sâu về cơ chế hình thành lỗ xốp liên thông, cơ chế các bon hóa và hoạt hóa bằng phương pháp mô phỏng số ở cấp độ phân tử.
  3. Nghiên cứu tẩm nạp các chất xúc tác/chất phản ứng hóa học lên bề mặt sợi các bon hoạt tính (hoạt hóa hóa học/biến tính bề mặt) để vô hiệu hóa các chất độc quân sự thế hệ mới có khả năng vượt qua màng lọc hấp phụ vật lý thuần túy.

Giá trị tham khảo

Luận án có giá trị tham khảo cho các đối tượng và lĩnh vực sau:

  • Đối với nghiên cứu sinh, học viên cao học và giảng viên ngành Kỹ thuật Vật liệu, Công nghệ Hóa học, Kỹ thuật Môi trường: Luận án cung cấp hệ thống cơ sở lý thuyết hoàn chỉnh về nhiệt phân polymer xenlulô, động học khử nước, cơ chế chuyển hóa pha tinh thể sang cấu trúc turbostratic, cùng phương pháp luận đo đạc đặc trưng hấp phụ bề mặt (BET, DA, đẳng nhiệt benzen). Chương 2 và Chương 3 là tài liệu tham khảo giá trị về hóa lý vật liệu polyme và vật liệu các bon.
  • Đối với các kỹ sư công nghệ và nhà sản xuất vật liệu hấp phụ: Quy trình công nghệ với các thông số định lượng cụ thể (hàm lượng xúc tác 5-7%, tốc độ nâng nhiệt 2 °C/min và 3 °C/min, nhiệt độ ổn định hóa 250 °C, nhiệt độ các bon hóa 1200 °C, nhiệt độ hoạt hóa 870 °C trong $CO_2$) có thể áp dụng trực tiếp vào thực tế sản xuất sợi/vải các bon hoạt tính từ nguồn sợi Viscose thương mại.
  • Đối với ngành công nghiệp quốc phòng và an toàn lao động: Các dữ liệu thử nghiệm tại Chương 4 cung cấp căn cứ kỹ thuật để thiết kế, chế tạo trang phục phòng hộ cá nhân chống chất độc hóa học - sinh học và sản xuất các cụm phin lọc khí độc trong môi trường công nghiệp nguy hại.

Câu hỏi thường gặp

1. Tiền chất được sử dụng trong luận án là gì và có đặc điểm ban đầu ra sao?
Luận án sử dụng sợi Viscose thương mại (sợi xenlulô tổng hợp/tái chế) ở dạng sợi và dạng vải dệt. Sợi ban đầu có hàm lượng các bon là 40,70% khối lượng, đường kính đơn sợi trung bình là 18,20 µm và có cấu trúc tinh thể dạng xenlulô II.

2. Tác dụng của hệ xúc tác Urea / $(NH_4)_2HPO_4$ trong quá trình ổn định hóa là gì?
Hệ xúc tác hỗn hợp Urea / $(NH_4)2HPO_4$ với tỉ lệ khối lượng 2:1 đóng vai trò thúc đẩy phản ứng khử nước của chuỗi xenlulô ở nhiệt độ thấp, ức chế phản ứng phân cắt mạch tạo levoglucosan (hợp chất dễ bay hơi làm hao hụt các bon). Xúc tác với hàm lượng 5 - 7% khối lượng giúp hạ nhiệt độ khử nước mạnh nhất ($T{knm}$) từ trên 290 °C xuống khoảng 250 °C trong môi trường không khí, nâng hàm lượng các bon sau ổn định hóa lên 59,72% và giảm thiểu tiêu hao khối lượng.

3. Chế độ công nghệ các bon hóa sợi Viscose trong luận án được xác lập như thế nào?
Quá trình các bon hóa được thực hiện trong môi trường khí trơ Argon (Ar) từ nhiệt độ ổn định hóa đến nhiệt độ cuối cùng là 1200 °C với tốc độ nâng nhiệt 3 °C/phút (trên 600 °C có thể tăng lên 5 °C/phút), thời gian giữ nhiệt tại 1200 °C là 60 phút. Chế độ này mang lại hiệu suất các bon hóa đạt 43,57%, hàm lượng các bon trong sợi đạt 94,15%, đường kính sợi giảm xuống còn 8,00 µm và hình thành cấu trúc tinh thể dạng turbostratic.

4. Thông số hoạt hóa tối ưu và các đặc trưng hấp phụ của sợi các bon hoạt tính đạt được là bao nhiêu?
Quá trình hoạt hóa vật lý được thực hiện trong dòng khí $CO_2$ ở nhiệt độ tối ưu 870 °C với thời gian 90 phút. Sợi các bon hoạt tính thu được đạt diện tích bề mặt riêng BET là 1875,43 m²/g, dung lượng hấp phụ hơi benzen bão hòa là 6,07 mmol/g, và phần lớn kích thước lỗ xốp đều nhỏ hơn 50 nm (chủ yếu là vi lỗ xốp và trung lỗ xốp liên thông ra bề mặt ngoài).

5. Vật liệu vải các bon hoạt tính của luận án đã được thử nghiệm ứng dụng trong những sản phẩm nào?
Vải các bon hoạt tính đã được thử nghiệm thành công trong việc chế tạo lớp lót hấp phụ của áo phòng hóa và chế tạo hộp lọc hơi độc công nghiệp. Sản phẩm đáp ứng yêu cầu kỹ thuật về thời gian bảo vệ chống hơi độc và dung lượng hấp phụ, đồng thời có khả năng lọc bụi cơ học mà không làm phát sinh trở lực dòng chảy lớn.

Kết luận

Luận án đã hoàn thành nghiên cứu thực nghiệm một cách hệ thống về ảnh hưởng của các thông số công nghệ trong ba giai đoạn: ổn định hóa, các bon hóa và hoạt hóa sợi Viscose thương mại thành sợi và vải các bon hoạt tính. Công trình đã xác lập thành công hệ xúc tác Urea / $(NH_4)_2HPO_4$ giúp hạ nhiệt độ khử nước xuống 250 °C, tối ưu hóa chế độ các bon hóa ở 1200 °C trong khí Argon và hoạt hóa ở 870 °C trong dòng $CO_2$. Sản phẩm sợi các bon hoạt tính thu được có diện tích bề mặt riêng BET đạt 1875,43 m²/g, dung lượng hấp phụ benzen đạt 6,07 mmol/g, cấu trúc vi lỗ xốp liên thông trực tiếp ra bề mặt ngoài và mang cấu trúc mạng turbostratic. Kết quả thử nghiệm chế tạo áo phòng hóa và hộp lọc độc khẳng định tính khả thi cao của quy trình công nghệ trong ứng dụng thực tiễn phục vụ quốc phòng và xử lý môi trường.