TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC & THỰC PHẨM ******************* BÀI BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2020 TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM THÍ NGHIỆM KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM HOÁ HỮU CƠ BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC BÁO CÁO THÍ NGHIỆM TINH CHẾ CHẤT RẮN BẰNG KỸ THUẬT BÀI 1 KẾT TINH VÀ THĂNG HOA Ngày thí nghiệm: 16/04/2022 ĐIỂM Lớp: 21116CL2B Nhóm: 4 Tên: Lê Minh Kha MSSV: 21116353 Tên: Phạm Đoàn Thị Phương Chữ ký GVHD MSSV: 21116052 Dung Tên: Nguyễn Thanh Thảo MSSV: 21116290 A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM (Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm) 1. Mục tiêu thí nghiệm a) Lựa chọn dung môi để kết tinh - Dung môi được chọn lựa dựa trên khả năng hòa tan của chất cần kết tinh. Chất cần tinh chế phải hòa tan tốt trong dung môi ở nhiệt độ cao nhưng ít tan trong dung môi này ở nhiệt độ phòng.
Nếu độ tan của chất ở 2 nhiệt độ phòng cao thì hiệu suất sẽ giảm đáng kể. Cách chọn dung môi luôn dựa trên thực nghiệm phép thử - sai trừ khi chất đã có ghi nhận trong tài liệu tham khảo. Điều quan trọng nhất của phương pháp kết tinh là việc chọn dung môi. Dung môi phải thỏa mãn các điều kiện sau đây: • Không phản ứng hóa học với chất cần tinh chế.
• Đảm bảo độ hòa tan biến đổi nhiều theo nhiệt độ (nóng tan nhiều, lạnh tan ít). • Không hòa tan các tạp chất (để có thể loại bỏ khi lọc nóng) hoặc hòa tan rất tốt tạp chất (khi làm lạnh các tạp chất này vẫn tan, có thể loại bỏ khi lọc áp suất kém). • Phải dễ dàng tách ra khỏi bề mặt tinh thể khi rửa hay làm bay hơi dung môi. • Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất cần tinh chế ít nhất từ 10-15 oC.
-Thông thường người ta chọn dung môi theo quy tắc các dung môi không phân cực sẽ hòa tan tốt các hợp chất không phân cực, còn các dung môi phân cực sẽ hòa tan tốt các hợp chất phân cực. Trên thực tế có thể chọn dung môi kết tinh dựa vào handbook. Trường hợp không có dữ liệu với chất cần tinh chế thì làm thí nghiệm kiểm tra độ hòa tan. b) Kỹ thuật kết tinh -Tinh chế chất rắn hữu cơ khỏi các tạp chất.
3 -Tìm hiểu được cách chọn lựa dung môi, nguyên tắc tách tạp chất, cách loại chất màu, cách khơi mào tinh thể trong kỹ thuật kết tinh và các kỹ thuật hỗ trợ c) Kỹ thuật thăng hoa -Tinh chế chất rắn hữu cơ khỏi các tạp chất. -Hiểu quy trình thực hiện phương pháp thăng hoa. d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy -Xác định được nhiệt độ nóng chảy của một chất. -Hiểu được cách thực hiện phương pháp xác địn điểm nóng chảy.
-Đánh giá được sự tinh khiết của chất thông qua nhiệt độ nóng chảy. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất Tên hợp Benzoic acid Ethanol chất Cấu trúc MW 122,12 g/mol 46,07 g/mol mp ( C) 122,4 C o o 78,37 C o bp ( C) o 249 C o 78,4 C o Tỷ 1,32 g/cm 3 0,789 g/cm 3 trọng Tính Ở mức 0,1% có trong thực phẩm Không độc hại an toàn thì an toàn 4 3. Quy trình tiến hành thí nghiệm (Sinh viên trình bày bằng hình vẽ hoặc sơ đồ mô tả lại các bước tiến hành thí nghiệm) a) Lựa chọn dung môi kết tinh b) Kỹ thuật kết tinh c) Kỹ thuật thăng hoa 5 d) Kỹ thuật xác định nhiệt độ nóng chảy Vẽ hình hệ thống đo nhiệt độ nóng chảy kèm chú thích 6 B. BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM (Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm) 1.
Thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh a) Mô tả hiện tượng xảy ra khi thực hiện thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh Khi cho naphthalene vào ống nghiệm chứa nước, khấy đều → naphthalene không tan. Đem ống nghiệm đi đun cách thuỷ → không tan. Khi cho naphthalene vào ống nghiệm chứa ethanol, sau đó khuấy đều → tan ít trong ethanol. Đem ống nghiệm đun trên bếp cách thuỷ → napthalene tan hết trong ethanol Cho naphthalene vào ống nghiệm chứa acetone b) Kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh Sau khi thực hiện hết 4 thí nghiệm về độ tan của naphthalene trong nước, ethanol, acetone và hexane thì c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh Vì chất cần tinh chế phải hòa tan tốt trong dung môi ở nhiệt độ cao nhưng ít tan trong dung môi này ở nhiệt độ phòng nên ethanol là dung môi kết tinh phù hợp.
Thí nghiệm quá trình kết tinh a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm kết tinh Naphthalene tan trong ethanol đun nóng. Dung dịch sau khi lọ được làm lạnh từ từ, lúc này thấy tinh thể naphthalene dần kết tinh. b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình kết tinh 7 Sản phẩm là chất rắn không màu, là từng hạt nhỏ (giống như bột ngọt). Sản phẩm khi khô có khối lượng là 1,17g.
H=(1,17/2)*100≈58,5% Vậy hiệu suất của quá trình là 58,5% c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh Thí nghiệm kết trinh naphthalen chưa đạt được hiệu suất cao, hao hụt gần 50% khối lượng ban đầu. Sản phẩm có độ tinh khiết cao, không màu, không bị lẫn tạp chất. Thí nghiệm quá trình thăng hoa a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm thăng hoa Naphthalene dạng rắn trắng mịn bay hơi dần dần tạo thành tinh thể bên trên nắp hộp petri. b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình thăng hoa - Sản phẩm: Naphthalene kết tinh thành tinh thể trong suốt, mỏng, mịn.
- Khối lượng sản phẩm: 0,38 (g) - Hiệu suất quá trình: H= (0,38/0,5)*100% = 76% c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm thăng hoa Naphthalene dễ dàng thăng hoa ở nhiệt độ 75 oC, hầu hết naphthalene đều bay hơi và kết tinh ở nắp hộp petri. Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình đo nhiệt độ nóng chảy Naphthalene dạng bột rắn màu trắng trong ống vi quản đến một nhiệt độ xác định thì sẽ chuyển thành dạng lỏng trong suốt. b) Kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy 8 - Nhiệt độ bắt đầu nóng chảy: 77 oC - Nhiệt độ nóng chảy hoàn toàn: 83 oC c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy Nhiệt độ bắt đầu nóng chảy và nhiệt độ nóng chảy hoàn toàn chênh lệch không nhiều. TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật kết tinh và các yêu cầu lựa chọn dung môi trong kỹ thuật kết tinh.
Nguyên tắc kĩ thuật kết tinh: • Kết tinh là quá trình trong đó chất rắn được hòa tan trong dung môi nóng sau đó làm lạnh từ từ. Tinh thể của chất cần tinh chế sẽ kết tủa từ từ và chọn lọc. Tinh thể được tách ra khỏi dịch lọc bằng cách lọc dưới áp suất kém. • Tạp chất không tan trong dung dịch được loại đi bằng cách lọc nóng (trước khi kết tinh), chất màu được loại bằng than hoạt tính và tạp chất tan rất tốt trong dung môi được loại đi khi lọc áp suất kém.
Yêu cầu lựa chọn dung môi trong kỹ thuật kết tinh • Không phản ứng hoá học với chất cần tinh chế • Đảm bảo độ hoà tan biến đổi nhiều theo nhiệt độ (nóng tan nhiều, lạnh tan ít) • Không hoà tan các tạp chất (để có thể loại bỏ khi lọc nóng) hoặc hoà tan rất tốt các tạp chất (khi làm lạnh các tạp chất này vẫn tan, có thể loại bỏ khi lọc áp suất kém) • Phải dễ dàng tách ra khỏi bề mặt tinh thể khi rửa làm bay hơi dung môi • Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất cần tinh chế ít nhất từ 10-15oC 9 Câu 2: Nêu sự phụ thuộc của độ tan vào nhiệt độ. Giải thích. Trả lời: -Độ tan của một số chất tăng khi nhiệt độ tăng nếu quá trình hòa tan là thu nhiệt. -Đối với chất khí, độ tan giảm khi nhiệt độ tăng khi quá trình hòa tan là tỏa nhiệt.
-Các chất lỏng khi hòa tan xảy ra các trường hợp: hòa tan vô hạn, hòa tan có giới hạn, không tan. Câu 3: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật thăng hoa. Trả lời: -Thăng hoa là kỹ thuật tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trực tiếp thành thể hơi mà không qua thể lỏng. Yêu cầu hợp chất cần tinh chế phải có áp suất hơi tương đối cao trong khi tạp chất có áp suất hơi rất thấp.
-Bằng cách đun nóng, chất rắn sẽ bay hơi và trở về trạng thái rắn khi hơi tiếp xúc với bề mặt lạnh. Câu 4: Muối ăn NaCl có thể được sản xuất từ nước biển bằng phương pháp kết tinh. Hãy áp dụng quy trình kết tinh trong phòng thí nghiệm để giải thích quy trình sản xuất muối ăn từ nước biển. Hãy tìm một ví dụ khác về ứng dụng của kỹ thuật kết tinh.
Trả lời: - Bản chất quá trình sản xuất muối ăn là phản ứng tách NaCl với nước và tạp chất. - Các chất được hoà tan vào nước biển, mà nước biển là dung dịch bão hoà, nên sau khi phơi nắng sẽ bay hơi một phần dung môi, tạo thành tinh thể muối. - Ví dụ: sản xuất dược liệu. Câu 5: Giả sử chất cần tinh chế và tạp chất có độ tan tương tự nhau trong dung môi thực hiện kết tinh, ở cả nhiệt độ cao và nhiệt độ thấp.
Giải thích tại sao kỹ thuật kết tinh chỉ hiệu quả khi lượng tạp chất là không đáng kể so với chất cần tinh chế trong trường hợp này. Trả lời: 10 -Kỹ thuật kết tinh chỉ hiệu quả khi lượng tạp chất là không đáng kể. Phương pháp kết tinh dựa trên sự khác nhau rõ rệt về độ tan của các tác chất trong tự nhiên, hoặc sự khác nhau về độ tan giữa chất chính và các tạp chấtởcùng nhiệt độ. Trong trường hợp này, cả chất cần tinh chế và tạp chết có độ tan tương tự nhau trong dung môi, như thế gây khó khăn đến kết quả của kỹ thuật kết tinh, không hiệu quả trong trường hợp này.
Câu 6: Hai mẫu A và B có cùng khoảng nhiệt độ nóng chảy. Chỉ sử dụng kỹ thuật đo nhiệt độ nóng chảy, hãy đề xuất cách nhận biết A và B là một chất hay đây là hai chất khác nhau. Hãy giải thích phương án đã đề xuất.
