Khóa Luận: Nghiên Cứu Tổng Hợp Vật Liệu Nano YFeO3 Bằng Phương Pháp Đồng Kết Tủa

Khóa luận sư phạm Hóa: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano YFeO3 bằng phương pháp đồng kết tủa. Tìm hiểu quy trình, ứng dụng tiềm năng của vật liệu.

• Tác giả: Phan Thị Vân
• Người hướng dẫn: Ts. Nguyễn Anh Tiến
• Trường học: Trường Đại Học Sư Phạm Thành Phố Hồ Chí Minh
• Chuyên ngành: Hóa Học
• Đề tài: Nghiên Cứu Tổng Hợp Vật Liệu Nano Yfeo3
• Loại tài liệu: Khóa Luận Tốt Nghiệp
• Năm xuất bản: 2015
• Địa điểm: Thành Phố Hồ Chí Minh

Mục lục chi tiết

• LỜI CAM ƠN
• MỤC LỤC
• DANH MỤC HÌNH VẼ, BẢNG BIỂU
• 1. CHƯƠNG I: TỔNG QUAN VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU
• 1.1. Giới thiệu về công nghệ nano và vật liệu nano
• 1.2. Một số khái niệm cơ bản
• 1.3. Phân loại vật liệu nano
• 1.4. Một số lĩnh vực ứng dụng công nghệ nano
• 1.5. Cấu trúc và tính chất của vật liệu perovskite
• 1.6. Tính chất của perovskite
• 1.7. Tổng quan các tính chất của sắt, ytri và các oxit, hyđroxit của chúng
• 1.8. Sắt, oxit và hyđroxit sắt, sắt mitrat
• 1.9. Ytri, oxit và hyđroxit của ytri
• 1.10. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc và tính chất của bột nano
• 1.11. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai
• 1.12. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD), Kinh hiển vi điện tử truyền qua (TEM). Phương pháp đo độ từ hóa bằng hệ đo tử mẫu rung (VSM)
• 2. CHƯƠNG II: THỰC NGHIỆM-KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
• 2.1. Hóa chất và thiết bị
• 2.2. Thực nghiệm tông hợp vật liệu nano YFeO; bằng phương pháp dong kết tủa
• 2.3. Kết quả và thảo luận
• 2.4. Kết quả nhiễu xạ tia X (XRD)
• 2.5. Kết quả anh điện tứ truyền qua (TEM)
• KẾT LUẬN
• TÀI LIỆU THAM KHẢO
• DANH MỤC HÌNH VẼ, BẢNG BIỂU

Tóm tắt

I. Khám Phá Vật Liệu Nano YFeO3 Cấu Trúc Perovskite Ưu Việt

Vật liệu nano, với kích thước trong thang đo từ 1-100 nanomet, đang mở ra một kỷ nguyên mới cho khoa học và công nghệ nhờ những tính chất vật lý và hóa học vượt trội. Trong số đó, vật liệu perovskite dạng ABO₃, đặc biệt là các ferrite kim loại đất hiếm như Yttrium orthoferrite (YFeO3), thu hút sự quan tâm lớn. YFeO3 sở hữu cấu trúc perovskite trực thoi (orthorhombic) độc đáo, mang lại nhiều đặc tính quý giá như tính sắt từ yếu ở nhiệt độ phòng, hiệu ứng từ điện và các tính chất quang học đặc biệt. Những đặc tính này làm cho hạt nano YFeO3 trở thành ứng cử viên sáng giá cho nhiều lĩnh vực công nghệ cao, bao gồm linh kiện điện tử nano, xúc tác quang hiệu suất cao, và chế tạo cảm biến khí hoạt động ở nhiệt độ cao. Việc tổng hợp thành công vật liệu này ở kích thước nano với độ tinh khiết và đồng nhất cao là mục tiêu hàng đầu của nhiều nghiên cứu. Các phương pháp hóa học ướt như phương pháp sol-gel, phương pháp thủy nhiệt, và đặc biệt là phương pháp đồng kết tủa, được ưu tiên lựa chọn vì khả năng kiểm soát tốt hình thái, kích thước hạt và thực hiện ở nhiệt độ thấp hơn so với phương pháp gốm truyền thống, từ đó tối ưu hóa các tính chất của vật liệu.

1.1. Giới thiệu cấu trúc perovskite và vật liệu YFeO3

YFeO3 là một oxit hỗn hợp thuộc họ perovskite với công thức chung ABO₃. Trong cấu trúc này, ion Y³⁺ (có bán kính lớn) chiếm vị trí A tại các đỉnh của ô mạng, trong khi ion Fe³⁺ (có bán kính nhỏ hơn) chiếm vị trí B ở tâm ô mạng, được bao quanh bởi 6 ion O²⁻ tạo thành một khối bát diện. Cấu trúc này không phải là lập phương lý tưởng mà bị lệch thành dạng trực thoi, chính sự lệch này tạo ra các tính chất từ và điện đặc trưng. Vật liệu perovskite nói chung và YFeO3 nói riêng được nghiên cứu rộng rãi nhờ sự ổn định về mặt hóa học và nhiệt độ, cùng khả năng ứng dụng đa dạng.

1.2. Tầm quan trọng của việc điều chế YFeO3 ở kích thước nano

Khi vật liệu được thu nhỏ xuống kích thước nanomet, hiệu ứng bề mặt và hiệu ứng lượng tử trở nên chiếm ưu thế, làm thay đổi mạnh mẽ các tính chất của chúng. Đối với hạt nano YFeO3, việc giảm kích thước giúp tăng diện tích bề mặt riêng, một yếu tố cực kỳ quan trọng để nâng cao hoạt tính xúc tác quang. Đồng thời, kích thước nano cũng ảnh hưởng trực tiếp đến các tính chất từ của vật liệu, có thể chuyển từ trạng thái sắt từ sang siêu thuận từ, mở ra các ứng dụng trong y sinh và lưu trữ dữ liệu. Do đó, việc kiểm soát quá trình tổng hợp để tạo ra các hạt nano đồng đều về kích thước và hình thái là chìa khóa để khai thác tối đa tiềm năng của vật liệu này.

II. Thách Thức Khi Điều Chế YFeO3 Vì Sao Chọn Đồng Kết Tủa

Việc tổng hợp vật liệu oxit hỗn hợp đa cấu tử như YFeO3 thường đối mặt với nhiều thách thức. Các phương pháp gốm truyền thống đòi hỏi nhiệt độ nung rất cao, thường trên 1000°C, dẫn đến việc các hạt bị kết khối, kích thước lớn và không đồng đều, làm suy giảm các tính chất ưu việt của vật liệu nano. Hơn nữa, quá trình khuếch tán ở pha rắn diễn ra chậm, dễ tạo ra các pha tạp không mong muốn. Để khắc phục những nhược điểm này, các phương pháp hóa học ướt đã được phát triển. Trong đó, phương pháp đồng kết tủa nổi lên như một giải pháp hiệu quả và kinh tế. Nguyên tắc của phương pháp này là kết tủa đồng thời các ion kim loại từ dung dịch muối dưới dạng hydroxit hoặc hợp chất khó tan khác. Quá trình này đảm bảo các tiền chất hóa học được trộn lẫn ở cấp độ phân tử, tạo ra một sản phẩm kết tủa vô cùng đồng nhất. Sau đó, quá trình nhiệt phân sản phẩm này ở nhiệt độ tương đối thấp sẽ tạo thành pha perovskite YFeO3 tinh khiết. Ưu điểm của phương pháp này là quy trình đơn giản, dễ thực hiện, chi phí thấp, và đặc biệt là khả năng tạo ra các hạt nano có độ phân tán cao và kích thước đồng đều.

2.1. So sánh phương pháp đồng kết tủa với sol gel và thủy nhiệt

So với phương pháp sol-gel, phương pháp đồng kết tủa thường đơn giản hơn và không yêu cầu các dung môi hữu cơ đắt tiền. Mặc dù sol-gel cho phép kiểm soát tốt cấu trúc xốp, nó lại dễ gặp vấn đề về sự khác biệt trong tốc độ thủy phân của các alkoxide kim loại. So với phương pháp thủy nhiệt, đồng kết tủa không yêu cầu các thiết bị chịu áp suất cao (autoclave), giúp giảm chi phí và rủi ro vận hành. Phương pháp thủy nhiệt có thể tạo ra các hạt có độ tinh thể hóa cao ngay trong quá trình tổng hợp, nhưng việc kiểm soát các thông số như áp suất và nhiệt độ phức tạp hơn. Do đó, với sự cân bằng giữa hiệu quả, chi phí và sự đơn giản, đồng kết tủa là một lựa chọn tối ưu cho việc sản xuất YFeO3 ở quy mô phòng thí nghiệm và tiềm năng công nghiệp.

2.2. Các yếu tố then chốt ảnh hưởng đến quá trình đồng kết tủa

Chất lượng của sản phẩm cuối cùng phụ thuộc chặt chẽ vào việc kiểm soát các thông số trong quá trình đồng kết tủa. Các yếu tố quan trọng bao gồm: pH của dung dịch (quyết định sự kết tủa hoàn toàn của các ion kim loại), nồng độ dung dịch tiền chất hóa học, loại tác nhân kết tủa (ví dụ: NH₃, NaOH, KOH), nhiệt độ phản ứng, và tốc độ khuấy. Theo tài liệu nghiên cứu, việc thủy phân các cation Y³⁺ và Fe³⁺ trong nước nóng (>90°C) trước khi thêm tác nhân kết tủa cho kết quả khác biệt so với thực hiện trong nước lạnh (<4°C), ảnh hưởng trực tiếp đến cấu trúc và tính chất của sản phẩm sau khi nung.

III. Hướng Dẫn Tổng Hợp Nano YFeO3 Bằng Phương Pháp Đồng Kết Tủa

Quy trình tổng hợp vật liệu nano YFeO3 bằng phương pháp đồng kết tủa dựa trên việc hòa tan các muối nitrat của yttrium và sắt, sau đó kết tủa chúng dưới dạng hydroxit bằng dung dịch amoniac. Cụ thể, muối Y(NO₃)₃·6H₂O và Fe(NO₃)₃·9H₂O được sử dụng làm tiền chất hóa học. Điểm cốt lõi của nghiên cứu là khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nước trong giai đoạn thủy phân ban đầu. Quy trình 1 thực hiện thủy phân trong nước nóng (>90°C), trong khi Quy trình 2 thực hiện trong nước lạnh (<4°C). Sau khi thủy phân, dung dịch amoniac 5% được thêm từ từ vào để đóng vai trò là tác nhân kết tủa, duy trì môi trường pH cao (8-10) nhằm đảm bảo cả hai ion Y³⁺ và Fe³⁺ đều kết tủa hoàn toàn. Kết tủa thu được có màu nâu đỏ, được lọc, rửa sạch nhiều lần với nước cất để loại bỏ ion tạp, sau đó sấy khô tự nhiên. Bột tiền chất sau khi sấy khô sẽ được đem đi nung ở các nhiệt độ khác nhau để thực hiện quá trình nhiệt phân, chuyển đổi từ dạng hydroxit sang oxit và hình thành cấu trúc perovskite YFeO3 mong muốn.

3.1. Quy trình thực nghiệm thủy phân trong nước nóng 90 C

Trong quy trình này (ký hiệu mẫu N), hỗn hợp muối Y(NO₃)₃ và Fe(NO₃)₃ được hòa tan trong nước cất và nhỏ từ từ vào một cốc chứa nước đang được đun nóng và khuấy liên tục, duy trì nhiệt độ trên 90°C. Quá trình thủy phân ở nhiệt độ cao giúp tạo ra các hạt mầm oxit-hydroxit đồng nhất. Sau đó, dung dịch amoniac được thêm vào để hoàn tất quá trình kết tủa. Theo kết quả phân tích nhiệt, mẫu này có độ hụt khối khi nung thấp hơn, cho thấy quá trình tạo hydroxit tinh khiết diễn ra hiệu quả hơn.

3.2. Quy trình thực nghiệm thủy phân trong nước lạnh 4 C

Đối với quy trình này (ký hiệu mẫu L), dung dịch muối tiền chất được nhỏ từ từ vào cốc nước được giữ lạnh ở nhiệt độ dưới 4°C. Ở nhiệt độ thấp, quá trình thủy phân của ion Y³⁺ có thể tạo thành các muối bazơ-nitrat phức tạp thay vì hydroxit tinh khiết. Điều này được phản ánh qua kết quả phân tích nhiệt cho thấy độ hụt khối của mẫu L lớn hơn đáng kể so với mẫu N khi nung, do sự phân hủy của cả nhóm -OH và gốc NO₃⁻ còn sót lại.

3.3. Vai trò của nhiệt độ nung trong việc hình thành pha YFeO3

Nhiệt độ nung là yếu tố quyết định đến sự hình thành pha tinh thể và kích thước hạt của vật liệu. Dựa trên phân tích nhiệt vi sai (TG-DSC), quá trình chuyển pha tạo thành YFeO3 xảy ra trong khoảng 700-800°C. Kết quả thực nghiệm cho thấy, nung ở 800°C trong 1 giờ là điều kiện tối ưu để thu được pha perovskite YFeO3 đơn pha, tinh khiết cho cả hai quy trình. Nung ở nhiệt độ thấp hơn (600-700°C) dẫn đến vật liệu còn ở trạng thái vô định hình hoặc kết tinh chưa hoàn toàn, trong khi nung ở nhiệt độ quá cao (>1000°C) bắt đầu xuất hiện pha tạp garnet Y₃Fe₅O₁₂.

IV. Phân Tích Đặc Trưng Cấu Trúc và Từ Tính Của Hạt Nano YFeO3

Để đánh giá chất lượng của vật liệu tổng hợp, các phương pháp phân tích hiện đại đã được sử dụng để đặc trưng cấu trúc, hình thái và tính chất của hạt nano YFeO3. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) được dùng để xác định thành phần pha và cấu trúc tinh thể của sản phẩm sau khi nung. Kết quả XRD khẳng định sự hình thành thành công pha perovskite YFeO3 có cấu trúc trực thoi (orthorhombic), đồng nhất với mẫu chuẩn (số thẻ 01-086-0170). Hình thái học và kích thước hạt được quan sát trực tiếp qua kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM). Các tính chất từ của vật liệu, một trong những đặc tính quan trọng nhất, được khảo sát bằng từ kế mẫu rung (VSM). Các phân tích này cho thấy sự khác biệt rõ rệt giữa hai mẫu vật liệu được tổng hợp từ quy trình nước nóng (N) và nước lạnh (L), chứng tỏ nhiệt độ thủy phân ban đầu có ảnh hưởng sâu sắc đến các đặc tính cuối cùng của vật liệu, mặc dù cả hai đều tạo ra pha YFeO3 tinh khiết.

4.1. Kết quả nhiễu xạ tia X XRD xác nhận cấu trúc tinh thể

Giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) của các mẫu nung ở 800°C cho thấy các đỉnh nhiễu xạ sắc nét, hoàn toàn trùng khớp với các vị trí đỉnh của pha YFeO3 chuẩn, không có sự xuất hiện của các pha tạp như Y₂O₃ hay Fe₂O₃. Điều này chứng tỏ phương pháp đồng kết tủa đã tạo ra sản phẩm đơn pha tinh khiết. Từ độ rộng của các đỉnh nhiễu xạ, kích thước tinh thể trung bình được tính toán theo công thức Scherrer, cho thấy các hạt có kích thước trong khoảng 20-40 nm, xác nhận vật liệu thu được ở dạng nano.

4.2. Phân tích hình thái và kích thước hạt qua ảnh TEM

Ảnh chụp từ kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) cung cấp cái nhìn trực quan về sản phẩm. Mẫu L (tổng hợp trong nước lạnh) cho thấy các hạt nano YFeO3 có hình cầu hoặc gần cầu, kích thước khá đồng đều trong khoảng 20-40 nm và phân bố tương đối rời rạc. Ngược lại, mẫu N (tổng hợp trong nước nóng) có kích thước hạt lớn hơn, khoảng 50 nm, và có xu hướng kết tụ mạnh, tạo thành các chuỗi hoặc đám hạt lớn. Sự khác biệt về hình thái này giải thích cho sự khác biệt về tính chất từ của hai mẫu.

4.3. Khảo sát tính chất từ bằng từ kế mẫu rung VSM

Kết quả đo VSM ở nhiệt độ phòng cho thấy sự khác biệt đáng kinh ngạc. Mẫu N-800°C thể hiện đường cong từ trễ rộng với lực kháng từ (Hc) rất lớn (~2398 Oe), đặc trưng cho vật liệu từ cứng. Nguyên nhân có thể do kích thước hạt lớn hơn và sự kết tụ gây ra dị hướng từ tinh thể. Trong khi đó, mẫu L-800°C có đường cong từ trễ hẹp hơn nhiều với lực kháng từ chỉ khoảng 60 Oe, điển hình của vật liệu từ mềm. Cả hai mẫu đều có từ độ bão hòa (Ms) tương đối thấp, phù hợp với bản chất sắt từ yếu của YFeO3.

V. Tiềm Năng Ứng Dụng Của YFeO3 Từ Xúc Tác Đến Cảm Biến Khí

Với những tính chất độc đáo đã được xác định, vật liệu nano YFeO3 tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa mở ra nhiều hướng ứng dụng tiềm năng. Một trong những lĩnh vực hứa hẹn nhất là xúc tác quang. Nhờ có vùng cấm năng lượng phù hợp trong vùng ánh sáng khả kiến và diện tích bề mặt lớn, hạt nano YFeO3 có khả năng hấp thụ photon và tạo ra các cặp electron-lỗ trống, khởi đầu cho các phản ứng oxy hóa-khử. Điều này cho phép chúng được sử dụng để phân hủy chất màu hữu cơ độc hại trong nước thải, góp phần giải quyết các vấn đề ô nhiễm môi trường. Bên cạnh đó, tính chất bán dẫn của YFeO3 cũng làm cho nó trở thành vật liệu nhạy khí tiềm năng. Khi tiếp xúc với các loại khí khác nhau, điện trở của vật liệu sẽ thay đổi, tạo cơ sở để chế tạo các cảm biến khí có độ nhạy cao, đặc biệt là các cảm biến hoạt động ở nhiệt độ cao mà các vật liệu khác không đáp ứng được. Ngoài ra, các tính chất từ đặc trưng cũng cho phép YFeO3 được nghiên cứu cho các ứng dụng trong linh kiện điện tử như bộ nhớ từ, và các thiết bị spintronic.

5.1. Ứng dụng trong xúc tác quang xử lý môi trường

Khả năng phân hủy chất màu hữu cơ như Methylene Blue hay Rhodamine B dưới tác dụng của ánh sáng mặt trời là một ứng dụng quan trọng. Các hạt nano YFeO3 có diện tích bề mặt lớn sẽ cung cấp nhiều tâm hoạt động hơn, tăng cường hiệu quả xúc tác. Việc tổng hợp được các hạt có kích thước nhỏ và phân tán tốt (như mẫu L) là một lợi thế lớn cho ứng dụng này. Vật liệu này có thể được tái sử dụng nhiều lần, mang lại giải pháp xử lý nước thải bền vững và tiết kiệm chi phí.

5.2. Chế tạo cảm biến khí và các linh kiện điện tử khác

Độ bền nhiệt và hóa học cao của YFeO3 cho phép nó hoạt động ổn định trong các môi trường khắc nghiệt. Trong lĩnh vực cảm biến khí, nó có thể được dùng để phát hiện các khí độc như CO, NOx, hoặc các hợp chất hữu cơ bay hơi (VOCs). Sự thay đổi về tính chất từ (từ cứng sang mềm) bằng cách thay đổi điều kiện tổng hợp cũng mở ra khả năng chế tạo các linh kiện điện tử có thể tùy chỉnh được. Ví dụ, vật liệu từ mềm phù hợp cho lõi biến thế tần số cao, trong khi vật liệu từ cứng có thể được dùng trong các thiết bị lưu trữ dữ liệu.

VI. Tổng Kết Nghiên Cứu Tổng Hợp YFeO3 Hướng Phát Triển Mới

Nghiên cứu đã tổng hợp thành công vật liệu nano perovskite YFeO3 bằng phương pháp đồng kết tủa, một phương pháp đơn giản, hiệu quả và có chi phí thấp. Điểm nổi bật là đã chứng minh được vai trò quyết định của nhiệt độ thủy phân ban đầu (nước nóng so với nước lạnh) đến hình thái, kích thước và đặc biệt là tính chất từ của sản phẩm cuối cùng. Cả hai quy trình đều tạo ra pha YFeO3 đơn tinh khiết ở nhiệt độ nung 800°C. Tuy nhiên, quy trình sử dụng nước lạnh cho ra các hạt nano nhỏ, đồng đều và có tính từ mềm, trong khi quy trình nước nóng tạo ra các hạt lớn hơn, kết tụ và có tính từ cứng. Phát hiện này cho thấy khả năng kiểm soát và điều chỉnh có chủ đích các tính chất của vật liệu ngay từ giai đoạn tổng hợp. Pha YFeO3 được xác định là bền nhiệt dưới 1000°C, cung cấp thông tin quan trọng cho các ứng dụng thực tế. Kết quả của nghiên cứu không chỉ cung cấp một quy trình tối ưu để điều chế YFeO3 mà còn mở ra những định hướng mới cho việc nghiên cứu và ứng dụng vật liệu đa chức năng này trong tương lai.

6.1. Đánh giá ưu điểm của phương pháp đồng kết tủa được đề xuất

Phương pháp được đề xuất đã chứng tỏ tính ưu việt qua việc tạo ra sản phẩm YFeO3 đơn pha tinh khiết ở nhiệt độ tương đối thấp (800°C). Đặc biệt, việc chỉ cần thay đổi nhiệt độ của dung môi ban đầu (nước) là có thể điều khiển được tính chất từ của vật liệu từ cứng sang mềm. Đây là một cách tiếp cận đơn giản nhưng mang lại hiệu quả cao, có tiềm năng ứng dụng để tạo ra các vật liệu 'may đo' theo yêu cầu cụ thể mà không cần các kỹ thuật phức tạp.

6.2. Các định hướng nghiên cứu và phát triển trong tương lai

Dựa trên những kết quả đã đạt được, các hướng nghiên cứu tiếp theo có thể tập trung vào việc tối ưu hóa hơn nữa các điều kiện thực nghiệm để thu hẹp phân bố kích thước hạt. Khảo sát chi tiết hoạt tính xúc tác quang và khả năng nhạy khí của các mẫu vật liệu đã tổng hợp là một bước đi cần thiết để tiến tới ứng dụng thực tế. Ngoài ra, việc pha tạp các ion kim loại khác vào cấu trúc YFeO3 (ví dụ: thay thế một phần Fe bằng Mn, Co, hoặc thay thế Y bằng các nguyên tố đất hiếm khác) có thể tạo ra những vật liệu mới với các tính chất từ và điện quang thú vị hơn, mở rộng phạm vi ứng dụng của họ vật liệu perovskite này.

Trích đoạn nội dung tài liệu

BỘ GIÁO ĐỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHAM THÀNH PHO HO CHÍ MINH KHOA HÓA KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP SƯ PHAM HOA HỌC Chuyên ngành: Hóa Vô Cơ NGHIÊN CỨU TONG HOP GVHD: TS. Nguyén Anh Tién SVTH: Phan Thi Van MSSV: K37201128 “THU VIỆN | Trưởng Đại-H su-Pham TP. H O - C H I - M I N_H | Thành phó Ho Chi Minh, tháng 5 năm 2015 LỜI CAM ƠN Lời đâu tiên. em muôn gửi lời cam ơn chân thành nhất đến thay Nguyễn Anh Liên đã tin tướng giao dé tai và tận tinh hướng dẫn.

tạo mọi điều kiện thuận lợi giúp em hoàn thành khóa luận. Xin gửi lời tri ân đến quý thay cô Khoa Hóa - Trường Dai học Sư phạm Tp. HCM da tận tinh chi bảo. truyền đạt cho em những kiến thức quý báu trong suốt thời gian học tập tại trường.

Cam on gia đình va bạn bè đã luôn bền cạnh. ủng hộ va động viên giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập va thực hiện đẻ tài này. Bước đâu đi vào thực nghiệm hóa học. tìm hiểu về nghiên cứu khoa học.

kiến thức của em còn nhiêu hạn chế và không tránh khỏi những thiếu sót. em rất mong nhận được sự đóng góp chân thành của quý thầy cô vả các bạn đê bài khóa luận trở nén hoan chỉnh hơn. Sau củng, em xin kinh chúc quý thay cô dồi dao sức khỏe vả thành công trong sự nghiệp trồng người cao quỷ! Một lần nữa em xin chân thành cảm ơn! Thành phố Hồ Chí Minh, ngày 15 tháng 5 năm 2015 Sinh viên Phan Thị Vân MỤC LỤC ET GAM Nha iaiiaeuoitieoaooocieebic06enscetouccvgi000056400.24)406 | L2 3/ng Địi ó7 6h ỐC CÔ Ố s. 2 DANH MUGHÌNH VE BAN HIẾU uc keeoneanieseeesesessessreei 4 CHUONG I: TONG QUAN VAN DE NGHIÊN CỨỮU.

Giới thiệu vẻ công nghệ nano vả vật liệu nano. Một sô khái niệm cơ bản. R 2s Phần loại vật liệu Maan 0 c6 cece sansa seas aaa n2 2256230426656 04 8 3. Một số lĩnh vực ứng dung công nghệ nano.

Cau trúc va tinh chat của vật liệu perovskite .ccccscccccecseeccseeceeseneeseseaeeeneeees 10 9 as tree pH các cc00216G20CG6CGG0020 00 82606G6c55506ac 140 10 2 TÍ0h: chất của prema ¡cáo scons scosincceiinendainntecasien’sslibiisseiteninectiastepesaitaapssmissoei II 1. Tổng quan các tinh chất của sắt, ytri và các oxit, hyđroxit của chúng. Sắt, oxit và hyđroxit sắt, sắt mitrat. Ytri, oxit và hyđroxit của ytri.-s-22222cczeccccczecccceerccrrrrrrctrrcre 15 Se | ee 17 ORIENT TET Och erp ieee him hd nannies 18 De: TRƯỢNG 0A WIR sess 0 s\ 466cc neo eeepi 010 c6eeo2Ax42110 18 32.

Phen pháo đồng KẾ ĐỀ iii) eee aie ai: 19 1. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc vả tính chất của bột nano. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai. 2222 ©LvC22224ECC2222CECxeEECLzecE2Eserie 20 2.

Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD),. Kinh hiển vi điện tử truyền qua (TEM). Phương pháp đo độ từ hóa bằng hệ đo tử mẫu rung (VSM).- 25 CHUONG II: THỰC NGHIEM-KET QUA-THAO LUẬN.- 28 I0 NET TH cxcceeserdiiedkededdeaoennveeeedssssaeeanasooe 28 T10 G2 bueesseeservexeevve sy ir t040194160005066900109100160010021470)070060002460000060010607206300053370) 28 5 mẽ. Thực nghiệm tông hợp vật liệu nano YFeO; bang phương pháp dong kết wa.

29 F3 và Bế NIÊN ecnicco co ecnecdccG ao en044x401466460G20xe6aanai 32 VES aT: 32 2. Kết quả nhiễu xa tia X (XRD) ooo. Kết quả anh điện tứ truyền qua (TEM).-ccce-ssssesesecsecssusesesensnecenseenevesonecensesens 40 2B WEBR PUA FRI - {-. OIA EOF TEE XI NTỗỚNỚỚếẢẽ 6xx“.

42 KT TU 2 SD) TH rũ ee ee Rey 44 TÀI LIEU THAM NHÀO 233i ieee 445 DANH MỤC HINH VE, BANG BIEU Danh muc hinh vé: “*. Phan loại vat liệu nano theo hình dạng. Cầu trúc tinh thé perovskite ABO3 thuân. Kim loại Ytr.4, Anh TEM của YFeO3.

Nhi ere ee f WinnWe E55 hiền ng thew Nes SG I i ii 22 Hình 1. Kinh hiển vi điện tt truyén qua.7: Đưỡng CGNG lệ OAcúc GGGGLiGLL2boni00002A2162/-aG60168san 0. Thiết bị do từ tinh MICROSENE EVII. Gian dé phân tích nhiệt TG-DSC ctia mẫu kết tủa trước khi nung STUBS GID DUĐẾN tan aotxgcd1c nen oto ai i6i00666001220/0066506066) c0 32 Hình 2.

Phỏ XRD của mẫu L-600°C và N-60%C.--2--22-2c52cs-Scssze2 34 Hình 2. Giản đô chông phổ XRD của mẫu L-600°C và N-600%C. Phổ XRD của mâu L-700°C và N-700%. Giản đỏ chẳng phô XRD của mẫu L-700%C và N-700%.

Phé XRD của mẫu L-800°C và N-800%C. Gian dé chong pho XRD của mâu L-800°C và N-800%C. Giản đô chong phô XRD của mẫu L-600°C. Giản dé chong phổ XRD của mẫu N -600°C, N-700°C và N-800°C.

Giản đô chong phỏ XRD của mẫu L-900°C và N-900%. Phỏ XRD của mẫu L-1000%C .cccc-s:csoseosssssssssesessesserssssseessnvensnnaverssenessen 39 Hình 2. Phé XRD của mau N-1000°C Hình 2. Anh TEM của mẫu N - 800°C (r=lh).

Anh TEM của máu L — 800% (t=lh). Đô thị đường cong từ tré của mau vật liệu YFeO: sau khi nung * Danh mục các bang biểu: Bdng:2:)- Ding cy Sar ặNG 221 OSES 28 Bông 2:3 Filer CHAM suk ỊNNG (cài 00G 021020010 L 0 016GiAtGlGGGllSEtGGl/EE000L6 28 Đăng 1:3. THRE BA sử DỤNG coi: 0000552 0Gc02G2i00/0000200á022/6ya5ii0i00020 Bảng 2. Tính toán hóa chất.

Bang phân tích số liệu XRD của các mẫu sản phẩm YFeO;. 38 được tô chức tại California (Mỹ) mở ra một ki nguyên khoa học mới của nhân loại - ki nguyên của ngành công nghệ nano. Day 1a bước tiên vượt bậc trong lịch sử khoa học kĩ thuật. Ngành công nghệ tiên tiền nay phát triển và thu được nhiều thành quả to lớn không chi trong nghiên cứu mà còn mở rộng phạm vi ứng dung trong nhiều lĩnh vực.

Người ta phát hiện ra rang, nhiều tính chất của vật liệu như: điện. thường được cải tiên mạnh mẽ khi chúng ở kích thước hạt nanomet và có thé đạt đến những đặc tính khác thường hay tuyệt điệu. Vi những li do đỏ, nên vật liệu nano được ứng dụng rộng rãi trong cuộc sông. đặc biệt trong số đó là vật liệu từ.

Trong số cúc vật liệu từ, vật liệu perovskite dang ABO, (trong trường hợp riêng. A là kim loại đất hiểm và B là các kim loại chuyến tiếp họ d) được nghiên cửu sử dụng nhiều dựa trên tính chất ưu việt của chủng. Loại vật liệu này cũng được nghiên cứu nhiều cho mục đích làm chất xúc tác cho nhiều phản ứng. Trong những năm gin đây, ferrite các kim loại đất hiểm với cấu trúc lệch perovskite dang LnFeO; (trong trường hợp riêng Ln là Y) đã được nghiên cứu va ứng dụng trong nhiều lĩnh vực như điện tử nano, làm chat xúc tác cho các quá trình oxi hóa CO, hidrocacbon, làm vật liệu nhạy khí trong việc chế tạo các dụng cụ cảm biến khí hoạt động ở nhiệt độ cao, lam điện cực.

Ngày nay, để điều chế vật liệu perovskite dạng ABO, kích thước nanomet, người ta thường sử dụng các phương pháp như thủy nhiệt, sol-gel, đồng kết tủa, đốt cháy gel, phương pháp đồng tạo phức. Các phương pháp này có ưu điểm là quá trình kết tinh xảy ra ở nhiệt độ thấp hơn so với phương pháp gốm truyền thống, vật liệu thu được có độ đồng nhất và độ tinh khiết cao. Trong đó, phương pháp đồng kết tủa được chúng tôi đặc biệt lưu ý do quy trình dé thực hiện, nhiệt độ thực hiện không quá cao, cho phép khuyéch tán các chất tham gia phan ứng một cách đồng đều. tạo sản phẩm có độ đồng đều cao vẻ kích thước và hình thái hạt.

chúng tôi nghiên cứu tông hợp vật liệu nano perovskite YFeO; bằng phương pháp đồng kết tủa thông qua giai đoạn thủy phân các cation Y”" va Fe`” trong nước sôi trước ((9*90°C) va nước lạnh (9<4°C) rồi mới cho tác nhân kết tủa là dung dịch nước amoniac và khảo sát các đặc trưng cũng như độ bẻn pha của vật liệu perovskite YFeO; thu được. GVHD: TS Nguyễn Anh Tiền. SVTH: Phan Thị Vận CHUONG | TONG QUAN VAN DE NGHIEN CUU 1. Giới thiệu về công nghệ nano và vật liệu nano 1.

Một số khái niệm cơ bản Vật liệu nano: La các 16 chức. cấu trúc, thiết bị. có kích thước nano (khoảng từ | đến vải tram nm, tức cỡ nguyên tử, phân tử hay đại phân tử - macromolecule). Các vật liệu với kích thước như vậy có nhừng tinh chất hóa học.

rat đặc biệt. khác han các vật liệu có kích thước lớn {1}. Công nghệ nano: © kích thước nanomet, các quy luật của vật lý cô điển không còn ảnh hưởng đến vật liệu mả chí còn có ảnh hướng của hiệu ứng lượng tử, nhờ đó vật liệu sẽ có những đặc tinh hoàn thiện mà cho đến nay không thé mơ ước được. Ngành công nghệ nano ra đời với nhiệm vụ thiết kế, chế tạo.

xác định tính chất và sử dụng vật liệu nano [2]. Đôi tượng nghiên cứu của ngành công nghệ nano là vật liệu nano và cách thức tạo ra chúng. Có 2 phương pháp dé tao ra vật liệu nano là: “bottom - up” va “top - down". Trong đó, phương pháp được cho là ưu thé đẻ đạt đến kich thước như con người mong muốn là “bottom - up”, phương pháp này giếng như quá trình lắp rap của các phân tử nano trong tự nhién{ 1}.

Hóa học nano là khoa học nghiên cứu các phương pháp tông hợp và xác định tính chất của vật liệu nano. Hóa học nano nghiên cứu bao gồm các hạt từ ! — 100 nm có hay khoảng 10 - 10° nguyên tử hoặc phan tứ trên mỗi hạt [3]. Phân loại vật liệu nano + Phân loại theo số chiều [2]:. Vật liệu nano một chiều; vật liệu ma một chiều đạt kích thước nano, thường thấy ở các loại mạng mỏng, lớp phủ bề mặt, như các mạch điện của con chip máy tinh, lớp chẳng phan xạ và cứng phủ trên kính deo mắt.

Vật liệu này được kiểm soát sao cho độ day như chỉ gồm một vai nguyễn tử. GVHD: TS Nguyễn Anhlin ——. __SVTH: Phan Thị Van * Vật liệu nano hai chiều: có hai chiều của vật liệu đạt kích thước nano, vi dụ như các tam phìm hai chiêu. các loại ống nano.

2 Vật liệu nano ba chiêu; ca ba chiều đều đạt kích thước nano bao gồm các hạt keo, các hạt nano tự do. + Phân loại theo hình dạng: Các đặc tính liên quan đến hinh thái như mặt phang, khỏi cầu và ti lệ các mặt. Trong trường hợp chung có thé phan loại theo ti lệ giữa các mật là: tỉ lẻ cao bao gòm ông nano vả đây nano với nhiều hình dang khác nhau (hình đây xoăn.) và ti lệ nhỏ bao gồm các hạt hình cau, oval, hình lập phương. các phân tử này tôn tai đưới dang bột.

chất keo hoặc các hạt lơ lửng như hình vs ro. yea "¬—n > ding rend a > đây -and >on rand - - “ = ⁄/ * tiếp wc and — tông rent 3 “ ác mang tee p yến met maTog n —É g S theo etude Hình 1.