BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRUONG ĐẠI HỌC SƯ PHAM THÀNH PHO HO CHÍ MINH TP. HỒ CHÍ MINH NGUYÊN HUY HOÀNG KHÓA LUẬN TÓT NGHIỆP VAT LIEU NANO BỘT YbFeO3 BANG PHƯƠNG PHAP DONG KET TUA O NHIỆT DO CAO VỚI TAC NHAN SODIUM HYDROXIDE TP. Hồ Chí Minh, tháng 4 năm 2024 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHAM THÀNH PHO HO CHÍ MINH TE HO CHI MINK KHOA LUAN TOT NGHIEP VAT LIEU NANO BOT YbFeO BANG PHƯƠNG PHAP DONG KET TUA O NHIET DO CAO VOL TAC NHAN SODIUM HYDROXIDE Giảng viên hướng dẫn: PGS. Nguyễn Anh Tiến Sinh viên thực hiện: Nguyễn Huy Hoàng - 46.
Hồ Chi Minh, tháng 4 năm 2024 XÁC NHAN CHINH SỬA SAU BẢO VỆ ". XÁC NHẬN CỦA GVHD XÁC NHẬN CỦA CHỦ TỊCH HỘI ĐÒNG (Ki và ghi rõ họ tên) (Kí va ghi rõ họ tên LỜI CẢM ON Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn thay Nguyễn Anh Tiến. Em cảm ơn thay đã giao cho em dé tai này. Thay đã chi dẫn em rat tận tinh trong suốt quá trình nghiên cứu vả hoàn thành khóa luận này.
Em xin chân thành cảm ơn Khoa Hoá học đã cho em cơ hội dé em có thê thực hiện khóa luận. Cảm ơn quý Thay, Cô trong khoa Hoá học đã nhiệt tinh giảng day và hỗ trợ em trong suôt 4 năm vừa qua. Em xin chân thành gửi lời cảm ơn gia đình, bạn bè và tat cả mọi người đã quan tâm, cô vũ em dé em có thêm động lực dé theo đuôi con đường của minh. Trong suốt quá trình nghiên cứu sẽ không tránh khỏi những sai sót, em rất mong nhận được sự đóng góp trân quý từ Thầy, Cô và các bạn.
Cuỗi cùng, em xin chân thành kính chúc quý Thay, Cô luôn dồi dao sức khỏe, vui vẻ va thành công trong nghiên cứu, trong sự nghiệp trong người, cũng như trong cuộc sống. Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 4 năm 2024 Sinh viên thực hiện Nguyễn Huy Hoàng LỜI CAM DOAN Tôi xin cam đoan luận văn “Tông hop, nghiên cứu cau trúc va tính chất của vật liệu nano bột YbFeO› bằng phương pháp đồng kết tủa ở nhiệt độ cao với tác nhân sodium hydroxide” là công trình nghiên cứu của tôi đưới sự hướng dẫn của PGS. Nguyễn Anh Tien. Các số liệu và kết quả trong luận văn là trung thực và chưa được công bố trong bat kì công trình nghiên cứu nào.
Thành phố Hỗ Chi Minh, tháng 4 năm 2024 Sinh viên thực hiện Nguyễn Huy Hoàng MỤC LỤC LỐI CẤM ONhonanniniinneniiistttoi18000001610130018140331831138383361338158518431038859381888158403383038648830438088 i LGD CAMIĐOANGeaeeisinnsinniiiiiiiioiiioittiti16010110301016118130833818388383380018388300038818381310383030. ii DG Gs scsssiscinassssssccasssnsssastnassansssaasaasseassnasianssseascasspuasinaseaasusossnasssaapaaaieaatsaaassaasuaassaaieas? ili DANHMUGHINH VI ois ccs cszsccasscsscossssssccsnaasszessaassscs peasasssrsccasasseaaussasssessecasssansasiaats V DANH MỤC BANG BIÊU. 1 CHUƯỢNGII,TONG QUA sssssissccsssserssssssssssenseresaavesssnsssasensssssesossacasessonerssssvesrseasnsnassesseases 3 1. Tổng quan về công nghệ nano và vật liệu MANO .:CônE DORE BANG ciicsiiisiiiastiacnnssiisssin2022821222122557565i552755113852555155558515581585353558255535552 3 1.
Vật liệu nanO. Cau trúc tinh thé vật liệu BETDVEITEĐ iitsgi12171211127112311043111713163701271111312311631103511331842812535 6 1. Phương pháp tông hợp vật liệu perovskite. Phương pháp phan ứng pha rắn.-2--2-©22££zZ£EZZ£EEz£EEzeExerrxzrrxzrrreere 9 Ea) oe II 1.
Phương pháp đồng kết tủa. 2-22-5555 St tp SEES2EEEcEExerkrrvrrsvrrssrree 13 1. Tình hình nghiên cứu va tong hợp vật liệu nano YbFeOS:. Các đặc trưng từ tính của vật liệu .- HH HH HH kh Hới l6 GHUONGZ7.
Thực nghiệm tông hợp vật liệu nano perovskite YbFeO!. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất.--2--2-©-s©cze+zzztrzz+rxz+rxz+rxzvrxerrxersee 20 PA RO a ee 20 2. Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng của vật liệu nano YbFeO:. Phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X bột (PXRD).
Nguyên lý hoạt động. có HH HH ng go HH8 54 23 2. Mục đích của phương phap .- HH ng HH Hi 24 2. Phương pháp phô hồng ngoại biến đổi (FTIR).-- 22-5252 ©csz<cse2 25 Behl.
(IN UNV EW IV RDRĐUÔONEsiisiriiiiitiiiiiiiiiiiti2i12221225120212251605202335205339532255728582568533 25 2. Mục dich của phương phap. Phương pháp kính hiền vi điện tử truyền qua (TEMI). Mục đích của phương phápp.
Phương pháp phô tán sắc năng lượng tia X (EDX). Nguyên lý hoạt động. Mục đích của phương phap. «HH ng ng 28 2.
Phương pháp đo từ kế mẫu rung (VSM).-- 55c ccscccecrsecrkerrkerrree 29 aed Pe; JEN SUNK IV HORUDRIE 2461:51822400555215201271221422322221205230531253405462221223728221859ã95305328535 29 2. Myc dich của phương Phan. Phương pháp quang pho hap thụ phan tir UV-Vis.210: 1s NHUYÊNH! ý BORHGDHỨsaassnnstinsiiintintiitnitoitittsttnt:513181015510181885845891235305958559658 30 Bees UP 0101100871)TW0117)1Đ110171000ii:a61166110227221116112111116110200121111314060)123316142181730465 32 CHƯƠNG 3: KET QUÁ VÀ THẢO LUAN csssassssssscssssssssssssssssssssesssesssossssesssassesssccassssze 34 3:1. Kếuquá phân HebniiiỂu xã tá XI ĐỘ ssccssssssssssosssessssssssasssesssosssessvessvassssssicasssssisesises 34 3.
Kết qua phân tích phô tán sắc năng lượng tia X. Kết qua phân tích kính hiên vi điện tử truyền qua.--2---¿- s2 ©se©see=sse=sz 40 3. Kết quả phân tích phô hong ngoại biến đôi. Kết quả phân tích quang phé hap thụ phân tử UV — Vis,.
Kết qua phân tích do từ kế mẫu PUN .csccessesssesssesssessesssssoessesssessvesssesssenseensseesenes 46 CHƯƠNG4. KET LUẬN VÀ KIENINGHD sissssssssssssssssssscsssssssssssssssesssossasssssnssasssecasssssna 50 (KẾ HỆ csnsanbnointibiidttitoitsttigög0120/838386000888830302088300381338110301383008501353803003338g0000 50 GP TRG WAR AR IND 2; 2:2: 222335225 5218331932392242323á22381823593853331387142711221E2121215131)3520162118211851312111212521952E157 50 ITAT HIỂU THAM KHỔ ennieepoeiiieeiiiiiboiioiie2i643100006030184500333830386E 51 iv DANH MỤC HÌNH VE Hình 1. Phân loại vật liệu nano theo SỐ ChiỀU. HS HH 111 11111 111111 xe.
Phân loại vật liệu nano theo hình dạng. Cau trúc tinh thé PerOVShate lÏŸ TWOP,. Sự suy biến đối xứng của cau trúc perovskite khi góc liên kết B-O-B + 180°. Cau trúc các loại mạng tỉnh thể.--2- 22 s£2Sz£ESz£EEzEEzZExcxezxerzerrseee 9 Hinh 1.
Sơ đô khối các công đoạn tổng hợp vật liệu gồm trong phương pháp phan ứng PBA TỐ HỒ: siiosit:stig5i051116411261166116345163158535535058858558835799558338335585888833651955195888965786513665386651553586558535356 10 Hình 1. Phương pháp sol-gel tông hợp vật liệu gốm và sản phẩm của nó. Các bước tông hợp vật liệu gồm trong phương pháp đông kết tủa. Cau hình electron của Fe và F€Ÿ”.
Quy trình thực hiện tông hop vật liệu nano perovskite YbFeO:. Dung dịch hỗn hợp các muối nitrate của cation YbŸ' và FeŸ°. Giai đoạn thủy phân cation Yb** và Fe*! trên máy khuấy từ gia nhiệt với nhiệt 0G OS'S Gy giiiitiäi061115321113110635555155316531585858ã3853ã55535858555165ãA45561585855536833583885ã385ãã3683155888855554ã58587255 21 Hình 2. Hệ kết tủa màu nâu đậm.
Kết tủa sau khi lọc vả rửa băng nước cất. Kết tủa sau phơi khô tự nhiên trong 3 ngảy. Kết tủa sau khi được nghiền mịn. Nguyên lý hoạt động phương pháp nhiễu xa tia X bột (PXRD).
Sơ đỏ các bộ phận của kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM). Sơ đồ nguyên lý hoạt động của hệ ghi nhận tín hiệu tán sắc năng lượng tia X (ERDN] satteiiiittitiiiotitiii023110211610012110351161103511531188415891983158259550488016814855353233831251578313889188158581318785 28 Hình 2. Sự tương tác giữa điện tử xuyên sâu vào lớp vỏ nguyên tử với điện tử trong lớp N:411585i851655503863581586611681688353788845885885950881688783849885385650831583585ì35893865585398661683588888438555838058876887588 28 Hình 2. Sơ đồ máy do từ kế mẫu rung (VSM)).--ccs-cccecrceerrreerrreecrreee 29 Hình 2.
Sơ đồ may đo quang phô hap thụ phân tử (UV-Vis). Gian đồ PXRD của mau nung ở 850 °C và 950 °C.2-ccc<ccccccsecrcee 34 Hình 3. Đỏ thị Williamson — Hall của mẫu tại hai nhiệt độ nung a) 850 °C và b) 950 °C. ca acc ca cố cần 35 Vv Hình 3.
Giản đồ EDX và EDX-mapping của mẫu nung ở 850 °€. Anh TEM của mẫu nung ở 850 °C. Giản đồ FTIR của mẫu nung ở a) 850 °C và b) 950 °C. So sánh giản đồ phô FTIR của mẫu ở hai nhiệt độ nung.
Gian dé phô UV-Vis của mẫu tại các nhiệt độ nung 850 °C và 950 °C. Giá trị năng lượng vùng cam của mau tại các nhiệt độ nung a) 850 °C và b) 950 AG. Giản đồ VSM của mẫu nung ở 850 °C và 950 PC, cccccsssssssesssessesesssessesseeeeeees 47 vì DANH MỤC BANG BIEU Bang 1. D6 dải tới hạn của một số tính chất trong Vật lIỆU.
Ưu và nhược điểm của tông hợp vật liệu gốm bằng phương pháp sol-gel. Thông số mang và thé tích 6 mang của mau thu được ở 850 °C va 950 °C. Các thông số đặc trưng của mang tinh thê YbFeO: tông hợp được va YbFeO: tổng hop iti những công ¡Binh tO ổ::ecccccieeieeioeiieiieioenioiiioiiisiiesinsasnssaseas 37 Bảng 3. Ti lệ hợp thức số nguyên tử các nguyên tổ trong mẫu.
Giá trị năng lượng vùng cắm của vật liệu YbFeOs tổng hop được và những vật liệu perovskite tong hợp băng phương pháp đông kết tủa. Các đặc trưng từ tinh của mẫu nung ở 850 °C và 950 °C và các vật liệu YbFeO: tông hợp trong công trình trước đÓ. -- sọ HH TH Họ HT Tàn 48 Vil MO DAU Ngày nay, nền khoa học công nghệ dang ngảy càng phat trién mạnh mẽ trong hau hết mọi lĩnh vực ở Việt Nam nói riêng và trên thé giới nói chung. Dé đạt được sự phát triên đó, không thé không ké đến những thành qua đáng kê về những lĩnh vực mà ngành công nghệ nano có thê áp dụng.
Kê từ cuối thập niên 80, các nhà khoa học quan tâm nhiều trong việc nghiên cứu và mở rộng ứng dụng công nghệ nano cũng như vật liệu nano nhằm khai thác hết tiềm năng về những tính chất cũng như kích thước đặc biệt mà vật liệu này mang lại so với những vật liệu truyền thống. Trong số các loại vật liệu nano hiện nay, nôi bật có các ferrite perovskite đất hiếm có đạng ReFeO: (với Re là các nguyên tô đất hiếm như La, Pr, Nd, Th, Ho, Yb.) được nghiên cứu nhiều vì có các tính chất ưu việt nên có thẻ ứng dụng trong đa đạng lĩnh vực như lĩnh vực điện tử, từ, quang, chất xúc tác, y sinh,. trong trường hợp riêng là vật liệu nano perovskite YbFeO›, các nghiên cứu trước đây đã cho thay có thẻ được ứng dụng trong lĩnh vực vật liệu từ [38]; xúc tác quang [31]: thiết bị cảm biến khí acetone trong y sinh [ L9]. Một số phương pháp tong hợp vật liệu nano có thé kể đến như phương pháp phản ứng pha rắn [5]; phương pháp sol-gel [5, 9]: phương pháp đồng kết tủa [1-2].
Mỗi phương pháp đều có những ưu điểm cũng như những hạn chế khác nhau. Đề tìm ra phương pháp phù hợp nhất đòi hỏi phải trải qua quá trình khảo sát sự ảnh hưởng của nhiều yếu tô như độ pH của môi trường, nhiệt độ tông hợp. tác nhân tạo kết tủa, dung môi. lên cầu trúc của vật liệu nano và điều kiện của phòng thí nghiệm.
Trong đề tài nghiên cứu này, tôi sử dụng phương pháp đồng kết tủa dé tông hợp nên vật liệu nano perovskite YbFeOs vi ưu điểm của phương pháp là đơn giản, thân thiện với môi trường và có khả năng tạo được vật liệu có độ tinh khiết cao, đồng nhất và điện tích bề mặt riêng lớn. Hiện nay, nhiều nghiên cứu tông hợp vật liệu nano perovskite bằng phương pháp đồng kết tủa và nghiên cứu cấu tạo, tính chất đã được công bỏ [1-2, 35, 39, 41, 43-45], trong đó có vật liệu YbFeOs [30]. Về quy trình thực nghiệm, các tác giá thường thủy phân các cation kim loại trong nước nóng, sau đó dé nguội rồi mới cho tác nhân tạo kết tủa vào đẻ giá trị pH không gây ảnh hưởng đặc biệt đến kết qua thu được [1]. dé tiết kiệm thời gian thực nghiệm mà vẫn có thé chế tao được vật liệu nano perovskite, một số tác gia đã sử dụng quy trình thực nghiệm là sau khi thủy phân thi sẽ không dé nguội ma cho ngay tác nhân tạo kết tủa vào khi nước vẫn còn đang nóng [1, 44].